11
HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Tahap Persiapan Pada tahap ini dihasilkan 18 buah sampel dengan diameter ≅1,4 cm dan tebal ≅0,5 mm (pengukuran menggunakan mikrometer skrup). 9 sampel dengan ukuran grit akhir 220 dan 9 sampel sisanya dengan ukuran grit akhir 2000. Masingmasing sampel disimpan dalam plastik klip yang kemudian siap untuk dinitridasi. Terdapat 1 sampel dari masing-masing ukuran grit yang tidak dinitridasi, sampel tersebut yang selanjutnya dijadikan pembanding antara sampel yang dinitridasi dan yang tidak dilakukan nitridasi.
tampilkan oleh mikroskop optik dengan sampel yang telah di etsa yaitu dengan adanya batas butir terlihat gap antara lapisan nitrida (white layer) dan base metal-nya. Perbesaran yang digunakan pada pengamatan ini adalah 40 kali. Hasil yang terlihat pada pengujian ini adalah membandingkan dengan KS01 tanpa nitridasi dengan KS01 yang telah dinitridasi baik dengan gas dan padat terdapat lapisan nitrida (white layer) sesuai yang diharapkan, dengan ketebalan yang bervariasi. Hasil dari pengamatan menggunakan mikroskop optik dipresentasikan melalui Gambar 12 – 16.
Hasil Nitridasi Proses nitridasi yang dilakukan terdiri dari dua jenis nitridasi, yaitu nitridasi gas (menggunakan gas amoniak) dan nitridasi padat (menggunakan urea). Dari masing-masing proses nitridasi diperoleh 8 sampel ternitridasi gas dan 8 sampel ternitridasi padat. Hasil lengkap dari proses nitridasi gas dan padat sesuai yang tercantum pada Tabel 2 Halaman 7. Perlakuan nitridasi pada masing-masing sampel berlangsung selama 5 jam dan dengan variasi suhu 485℃ dan 525℃. Pada baja yang telah dinitridasi terbentuk lapisan nitrida (white layer) berupa FexNy dan CrxNy yang berfungsi sebagai perisai dan akan melindungi permukaan baja dari korosi karena tidak mudah bereaksi dengan oksigen di lingkungan.
Pengukuran Ketebalan Mikroskop optik 8 sampel (KS01A – H) yang sudah dimounting kemudian dietsa dengan larutan nital 3% hingga terlihat batas butirnya yang kemudian diamati oleh mikroskop optik dengan tujuan untuk mengetahui seberapa tebal lapisan nitrida yang terbentuk. Adapun yang tidak dinitridasi, sampel tersebut hanya di celupkan dilarutan etsa yang kemudian diamati penampang lintangnya menggunakan mikroskop optik. Gambar yang di
Gambar 12. KS01N tanpa nitridasi (MO, 40X) Gambar 12 diatas merupakan KS01 yang tanpa nitridasi. Dilihat penampang lintangnya dengan mikroskop optik dengan perbesaran 40 kali. Butiran-butiran hitam yang terlihat merupakan pengaruh dari hasil etsa.
Gambar 13a. KS01A, tebal lapisan ≅5,5 μm (MO, 40X)
Gambar 13b. KS01B, tebal lapisan ≅8,9 μm (MO, 40X)
Dari Gambar 13a dan 13b diatas, terlihat perbedaan tebal lapisan nitrida. Untuk KS01A tebalnya ≅5,5 μm, sedangkan untuk KS01B tebalnya ≅8,9 μm. Pengukuran ketebalan ini diambil di beberapa titik dari sampel tersebut.
12
Dari hasil pengamatan terlihat bahwa nitridasi dengan keduanya (nitridasi gas dan padat) menghasilkan lapisan nitrida sesuai yang diharapkan yang dibandingkan dengan sampel yang tidak dinitridasi. Gambar 14a. KS01C, tebal lapisan ≅11,1 μm (MO, 40X)
Gambar 14b. KS01D, tebal lapisan ≅8,6 μm (MO, 40X)
Gambar 14a dan 14b terlihat untuk sampel KS01C memiliki ketebalan ≅11,1 μm. Sedangkan pada KS01D didapati ketebalan ≅8,6 μm.
Gambar 15a. KS01E, tebal lapisan ≅7,5 μm (MO, 40X)
Gambar 15b. KS01F, tebal lapisan ≅9,6 μm (MO, 40X)
Dari Gambar 15a dan 15b diatas terlihat perbedaan ketebalan lapisan ≅2,1 μm.
SEM Karakterisasi sampel yang berikutnya yaitu SEM dimana peneliti menggunakan sampel yang sama dalam pengujian yang sebelumnya (uji mikroskop optik). Hasil dari pengujian ini menunjukkan adanya lapisan nitrida yang terbentuk dipermukaan sampel dan base metal yang terdapat tepat dibawah sampel. Pada pengamatan ini tidak semua sampel dilakukan pengujian SEM dikarenakan sudah diwakilkan dengan uji struktur mikro menggunakan mikroskop optik yang sudah dilakukan pada pengujian sebelumnya, hanya sampel dengan nitridasi gas (KS01A, KS01C, KS01E) dan nitridasi urea (KS01B dan KS01H) saja yang kami lakukan pembahasan untuk melihat lebih detail tebal lapisan nitrida yang terbentuk pada sampel. Dengan alasan ke-5 sampel tersebut sudah dapat menjelaskan terbentuknya lapisan nitrida yang diinginkan. Berikut Gambar hasil pengujian SEM. Gambar 17 – 19 merupakan sampel yang dinitridasi gas. Lapisan nitrida
Gambar 16a. KS01G, tebal lapisan ≅7,5 μm (MO, 40X)
Gambar 16b. KS01H, tebal lapisan ≅7,9 μm (MO, 40X)
Pada Gambar 16a dan 16b diatas terlihat perbedaan tebal lapisan yang tidak terlalu jauh. Tebal lapisan pada KS01G yaitu ≅7,5 μm. Sedangkan tebal lapisan pada KS01H adalah ≅7,9 μm. Secara umum ketebalan lapisan nitrida yang terbentuk pada sampel KS01 dengan nitridasi gas maupun padat dan dengan suhu 485°C dan 525°C adalah berkisar antara 5,5 – 11,1 μm, secara umum memiliki ketebalan lapisan yang tidak jauh berbeda antara nitridasi gas dan padat.
Base metal
Gambar 17. KS01A (SEM 1500X)
Lapisan nitrida
Base metal
Gambar 18. KS01C (SEM 1500X)
13
dengan istilah white layer. Dibawah ini merupakan Tabel dari pengamatan ketebalan lapisan nitrida menggunakan mikroskop optik dan SEM.
Lapisan nitrida
Base metal
Tabel 3. Ketebalan lapisan nitrida pada KS01 Ketebalan
Gambar 19. KS01E (SEM 1500X) Dari Gambar 17 – 19 diatas diperoleh tebal lapisan nitrida untuk KS01A yaitu antara 4,4 - 6,7 μm, untuk KS01C ketebalannya antara 3,2 – 13,0 μm, sedangkan KS01E ketebalannya antara 7,2 – 9,4 μm. Gambar 20 dan 21 merupakan sampel yang dinitridasi urea.
Lapisan nitrida
Base metal
Gambar 20. KS01B (SEM 1500X) Lapisan nitrida
Base metal
Gambar 21. KS01H (SEM 1500X) Dari Gambar 20 dan 21 di atas terlihat lapisan nitrida yang terbentuk dan base metal yang berada dibawah lapisan nitrida tersebut. Untuk sampel KS01B tebal lapisan yang terukur adalah 8,0 – 11,0 μm, sedangkan untuk KS01H terukur tebalnya berkisar 4,9 – 8,1 μm. Pengukuran tersebut dilakukan secara manual dengan melihat skala 1 cm mewakili 10 μm pada gambar. Karakterisasi ini menggunakan SEM dengan perbesaran 1500 kali. Lapisan yang terbentuk tersebut yang biasa disebut
Sampel MO (≅μm)
SEM (μm)
KS01A
5,5
4,4 – 6.7
KS01B
8,9
8,0 – 11,0
KS01C
11,1
3,2 – 13,0
KS01D
8,6
-
KS01E
7,5
7,2 – 9,4
KS01F
9,6
-
KS01G
7,5
-
KS01H
7,9
4,9 – 8,1
Uji Korosi Pengujian korosi dilakukan menggunakan alat potensiostat. Sampel satu-persatu dimasukkan ke dalam tabung yang berisi larutan infus NaCl 0,9%. Proses yang dilakukan pada pengujian laju korosi ini adalah sampel KS01 yang telah dipreparasi dimasukkan ke dalam tempat sampel. Kemudian dimasukkan ke dalam labu uji yang berisi larutan NaCl 0,9%, seperti yang dapat dilihat pada Gambar 11 Halaman 9. Tabel 4 menunjukkan hasil laju korosi pada sampel KS01 yang tidak dinitridasi, nitridasi gas, dan nitridasi padat.
14
Tabel 4. Laju Korosi Sampel Nama Sampel KS01N
Laju Korosi Laju Korosi (mpy) (μm per year) 10,490 266,446
KS01A
0,100
2,540
KS01B
1,100
27,940
KS01C
0,569
14,462
KS01D
3,700
93,980
KS01E
0,399
10,137
KS01F
0,599
15,207
KS01G
0,462
11,722
KS01H
0,430
10,927
Pada Tabel 4 diatas terlihat perbandingan yang cukup signifikan antara sampel yang dinitridasi dengan sampel yang tidak dinitridasi. Sampel yang dinitridasi lebih tahan korosi bila dibandingkan dengan sampel yang tidak dinitridasi. Dari Tabel 4 tersebut dapat dilihat sampel yang tidak dinitridasi memiliki nilai laju korosi yang lebih tinggi yaitu 10,49 mpy sementara sampel yang lainnya yang dinitridasi memiliki nilai laju korosi berkisar antara 0,10 – 3,70 mpy. Hal ini dikarenakan pada umumnya ketahanan korosi baja akan meningkat setelah dinitridasi. Dapat disimpulkan bahwa KS01 dapat ditingkatkan ketahanan korosinya dengan cara nitridasi. Pada penelitian ini proses nitridasi dengan gas memiliki ketahanan laju korosi yang lebih baik daripada nitridasi dengan urea. Hal ini dikarenakan pada penelitian ini suhu yang digunakan adalah suhu rendah (485℃-525℃) sedangkan untuk nitridasi padat suhu optimal sekitar 840℃910℃.7
Karakterisasi XRD Berikut adalah pola XRD dari urea murni (CO(NH2)2) dan KS01 as recivied
Gambar 22. Pola XRD urea murni
Gambar 23. Pola XRD KS01 as recivied Urea mengandung unsur N yang nantinya akan berikatan dengan unsur logam yang terdapat pada KS01 yang kemudian membentuk senyawa nitrida (Fe2N, Cr2N). Senyawa nitrida inilah yang nantinya akan melindungi baja dari korosi. Sedangkan Gambar 23 menunjukkan hasil XRD dari KS01 tanpa nitridasi, dari hasil pengolahan (Lampiran 3 dan 6) didapatkan unsur Cr dan Fe yang dominan. Hal ini membuktikan adanya unsur tersebut dalam logam KS01 (Tabel 1 Halaman 4) yang selanjutnya unsur tersebut akan mengikat dengan N pada saat nitridasi gas dan padat yang kemudian membentuk senyawa FexNy dan CrxNy atau yang disebut dengan lapisan nitride layer. Untuk KS01 yang telah dinitridasi terbentuk lapisan nitrida berupa FexNy dan CrxNy. Gambar 24 dan 25 Halaman 14 adalah pola identifikasi hasil data XRD KS01 yang telah dinitridasi dengan gas NH3 dan urea selama 5 jam :
15
Gambar 24. Pola XRD KS01G
Gambar 25. Pola XRD KS01H Pada Gambar 24 pada KS01G (nitridasi gas) terlihat adanya pembentukan Iron Nitride (Fe2N) dan Cr2N. Nitrida Fe dan Cr tersebut yang berfungsi sebagai penahan laju korosi. Sampel yang tidak dilapisi nitrida tersebut lebih rentan terhadap korosi. Pada sampel juga terbentuk oksida Fe(Fe2O4) dan Fe2O3 dikarenakan sampel dilakukan uji korosi terlebih dahulu (sebelum dilakukan uji XRD). Sedangkan Gambar 25 yaitu KS01H (nitridasi padat) memiliki kombinasi senyawa nitrida yang lebih banyak yaitu selain Fe2N dan Cr2N, terdapat lapisan nitrida dengan rumus senyawa Fe4N. Sedangkan lapisan oksida yang terbentuk dari hasil uji korosi sebagian besar adalah Fe(Fe2O4).
