4
Hasil dan Pembahasan
Secara garis besar, penelitian ini terdiri dari tiga tahap. Tahap pertama yaitu penentuan spektrum absorpsi dan pembuatan kurva kalibrasi dari larutan zat warna RB red F3B. Tahap kedua yaitu optimasi pengaktifan zeolit. Dan tahap yang terakhir adalah penentuan kondisi optimum penyerapan zat warna oleh zeolit aktif dan penentuan kapasitas penyerapan zat warna oleh zeolit alami (tidak aktif).
4.1 Spektrum absorpsi zat warna RB red F3B Pada penelitian ini, spektrum absorpsi dari zat warna RB red F3B ini ditentukan dengan menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis pada daerah panjang gelombang antara 200– 800 nm. Daerah panjang gelombang ini dipilih karena pada panjang gelombang tersebut merupakan daerah intensitas suatu sinar tampak dapat terserap. Pada Gambar 4.1 akan diperlihatkan hasil dari pengukuran spektrum absorpsi dari zat warna RB red F3B ini.
Gambar 4. 1 Spektrum absorpsi RB Red F3B
26
Dari Gambar 4.1 di atas dapat dilihat bahwa panjang gelombang maksimum dari zat warna ini terjadi pada panjang gelombang 540 nm. Sehingga untuk pengukuran selanjutnya dilakukan pada panjang gelombang 540 nm. Selain itu, dari Gambar 4.1 juga dapat dilihat bahwa terdapat dua puncak serapan, yaitu pada panjang gelombang sekitar 520–530 nm dan pada panjang gelombang 536–540 nm. Hal ini terjadi pergeseran panjang gelombang yang disebabkan karena adanya dua gugus kromofor, zat pemberi warna, yaitu gugus azo (-N=N-) dan gugus karbonil (-C=O-) pada zat warna yang digunakan dengan struktur seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.2 berikut.
Gambar 4. 2 Struktur RB Red F3B
4.2 Kurva kalibrasi larutan standar zat warna RB Red F3B Setelah panjang gelombang maksimum diperoleh, langkah selanjutnya adalah melakukan pengukuran beberapa larutan standar zat warna RB Red F3B yang kemudian diukur absorbansinya lalu dibuat kurva kalibrasinya. Dari data, kurva kalibrasi dari zat warna ini dapat diperoleh dengan mengalurkan absorbansi sebagai ordinat dan konsentrasi dari larutan standar zat warna sebagai absis dari titik (0,0) seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.3.
27
1.2
Absorbansi
1 0.8 0.6
A = 0,02C R² = 0,998
0.4 0.2 0 0
10
20
30
40
50
60
[zat warna] (ppm) Gambar 4. 3 Kurva kalibrasi larutan standar zat warna RB Red F3B Dari kurva kalibrasi tersebut didapat pula persamaan garis liniernya, yaitu y = ax, dimana y adalah absorbansi dari larutan zat warna, a adalah gradien dari kurva dan x adalah konsentrasi dari larutan zat warna tersebut. Dari hasil penelitian, diperoleh persamaan garis y = 0,02x dengan nilai regresi sebesar 0,998. Nilai regresi tersebut menyatakan kelinieritasan kurva kalibrasi. Sehingga dapat disimpulkan bahwa kurva kalibrasi larutan standar ini sudah cukup linier.
4.3 Pengaktifan zeolit Zeolit alami yang dibeli dari penjual ikan hias perlu diaktivasi terlebih dahulu untuk meningkatkan daya serap yang lebih baik dibandingkan dengan zeolit alami. Ada dua metode yang dapat dilakukan untuk pengaktifan zeolit ini, yaitu secara fisika dengan pemanasan dan secara kimia dengan penambahan asam(Affandi 1996). Secara fisika, yaitu dengan pemanasan, zeolit dipanaskan pada suhu 100-110˚C agar terjadi dehidrasi pada zeolit tersebut sehingga zeolit dapat bereaksi dengan gugus auksokrom pada zat warna. Sedangkan secara kimia, yaitu dengan penambahan asam, diharapkan kation logam alkali atau alkali tanah yang terdapat pada struktur zeolit akan larut dan digantikan oleh ion H+ dari asam sehingga pori-pori dari zeolit tersebut akan lebih besar dan mengakibatkan daya serap dari zeolit tersebut akan lebih besar pula. Pada penelitian ini, pengaktifan zeolit dilakukan secara kimia, yaitu dengan menambahkan asam sulfat (H2SO4 ) pada berbagai konsentrasi dalam larutan zat warna 50 ppm. Adapun maksud dari penggunaan asam sulfat ini selain sebagai zat pengaktif zeolit, asam sulfat juga dapat melarutkan zat-zat pengotor yang terdapat pada zeolit tersebut. Variasi konsentrasi asam sulfat yang digunakan adalah pada konsentrasi 1 M, 2 M, 3 M dan 4 M. Penggunaan 28
variasi konsentrasi H2SO4 yang berkisar antara 1 M hingga 4 M ini bertujuan agar terjadi dealuminasi pada struktur zeolit, sedangkan jika ditambahkan asam berkonsentrasi tinggi, struktur dari zeolit akan rusak. Berdasarkan hasil penelitian, daya serap optimum dari zeolit adalah ketika penambahan H2SO4 3 M. Hal ini dikarenakan pada konsentrasi H2SO4 3 M, ion H+ dari H2 SO4 berikatan sempurna dengan zeolit, dimana terjadi pertukaran ion dengan kation logam alkali. Dengan adanya asam pada zeolit, maka pori-pori dari zeolit akan jadi lebih besar dan daya serapnya akan meningkat. Kurva optimasi pengaktifan zeolit dibuat dengan mengalurkan konsentrasi
Daya serap (mg zat warna/gr zeolit)
asam sulfat terhadap daya serap dari zeolit aktif tersebut seperti Gambar 4.4 di bawah ini. 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0 0
1
2
3
4
5
[H2SO4] (M)
Gambar 4. 4 Kurva optimasi pengaktifan zeolit
4.4 Penentuan kondisi optimum penyerapan zat warna RB Red F3B oleh zeolit aktif 4.4.1. Pengaruh variasi waktu kontak terhadap penyerapan zat warna RB Red F3B oleh zeolit aktif Langkah selanjutnya pada penelitian ini adalah menentukan pengaruh waktu kontak terhadap penyerapan zat warna oleh zeolit yang telah diaktifkan. Hal ini dimaksudkan untuk mengetahui pada selang waktu ke berapa, zeolit aktif tersebut dapat menyerap zat warna secara optimum. Dari data hasil penelitian, maka dapat dibuat grafik pengaruh variasi waktu kontak terhadap penyerapan zat warna RB Red F3B oleh zeolit aktif dengan mengalurkan selang waktu yang digunakan terhadap daya serap dari zeolit aktif seperti yang terlihat pada Gambar 4.5.
29
Daya serap (mg zat warna/gr zeolit)
0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0
2
4
6
8
10
Waktu (jam) Gambar 4. 5 Kurva pengaruh variasi waktu kontak Dari data tersebut dapat dilihat bahwa semakin lama waktu penyerapan, maka semakin besar pula daya serap dari zeolit aktif tersebut. Akan tetapi ketika selang waktu 7-9 jam dari kurva terlihat bahwa daya serap dari zeolit aktif tersebut sudah cenderung datar atau stabil. Hal ini berarti adsorpsi berlangsung optimum selama 7 jam. Sedangkan setelah 7 jam yang terjadi bukanlah adsorpsi melainkan desorpsi karena zeolit tersebut sudah tidak dapat lagi menyerap zat warna. Hal ini disebabkan oleh karena telah tercapainya keadaan kesetimbangan dimana kecepatan adsorpsi sama dengan kecepatan desorpsi. Selain itu, rongga-rongga zeolit yang menyerap molekul-molekul zat warna sudah jenuh sehingga kemampuan untuk mengadsorpsi adsorbat semakin berkurang(Dila 1998).
4.4.2. Pengaruh penambahan H2SO4 ke dalam larutan zat warna RB Red F3B terhadap penyerapan zat warna RB Red F3B oleh zeolit aktif Pada penelitian ini, digunakan berbagai konsentrasi H2SO4 ke dalam larutan zat warna remazol brillliant red F3B untuk mengetahui penyerapan zeolit aktif terhadap larutan zat warna tersebut. Karena pada aplikasinya dalam dunia industri, kondisi lingkungan air yang tercemari oleh zat warna ini umumnya berada pada kondisi asam akibat adanya zat-zat lain yang ikut mencemari, misalnya logam-logam berat(Affandi 1996). Pada penelitian ini digunakan H2SO4 dengan variasi konsentrasi dari 0,1-0,5 M. Dari hasil penelitian diperoleh bahwa zeolit aktif menyerap optimum ketika larutan zat warna ditambahkan larutan H2SO4 0,2 M. Data hasil penelitian ini ditunjukkan pada Gambar 4.6.
30
Daya serap (mg zat warna/g zeolit)
0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
Konsentrasi H2SO4 (M) Gambar 4. 6 Kurva pengaruh penambahan H2SO4 Gambar 4.6 menunjukkan bahwa daya serap meningkat ketika adanya penambahan H2 SO4 dari 0,1 M sampai 0,2 M, setelah itu seiring penambahan konsentrasi asam sulfat, daya serap dari zeolit ini semakin menurun. Hal ini disebabkan oleh permukaan dari zeolit berperan sebagai basa Lewis seperti yang ditunjukkan pada persamaan reaksi berikut. Al-OH + H+
Al-OH2+
(Persamaan 4.4)
Si-OH + H+
Si-OH2+
(Persamaan 4.5)
Al-OH dan Si-OH menggambarkan fasa permukaan zeolit, dan molekul-molekul tersebut cenderung
bermuatan
positif
ketika
konsentrasi
H+
dalam larutan
tinggi
(pH
rendah)(Rongsayamanont and Sopajaree 2007). Permukaan zeolit berperan memberikan sepasang elektron tidak berikatan, sehingga semakin meningkat jumlah OH- dalam larutan, maka pH larutan semakin besar. Dengan meningkatnya pH, maka permukaan zeolit akan semakin aktif. Akan tetapi, hal ini tidak lama terjadi ketika penambahan asam sulfat lebih dari 0,2 M (lihat Gambar 4.6). Fenomena ini terjadi karena semakin melemahnya gaya tarikmenarik elektrostatik antara muatan positif dari zeolit dengan muatan negatif dari zat warna tersebut(Nameni, Moghadam et al. 2008). Selain itu, kemungkinan yang terjadi adalah permukaan zeolit melepaskan ion H+ dan bertindak sebagai asam Bronsted, kemudian bereaksi dengan larutan menghasilkan penetralan H+ dan OH- dan pH konstan.
4.4.3. Pengaruh suhu terhadap penyerapan zat warna RB red F3B oleh zeolit aktif dalam suasana asam Pada tahap ini dilakukan penelitian pengaruh suhu terhadap daya serap dari zeolit aktif dalam suasana asam. Hal ini dimaksudkan untuk mengetahui kapasitas penyerapan dari zeolit aktif ketika suhu lingkungan semakin tinggi. Karena pada aplikasi nyatanya dalam dunia industri tekstil, larutan zat warna yang telah tercemar, umumnya berada pada suhu 31
tinggi (T = 100˚C) dan berada pada kondisi asam akibat penggunaan zat warna pada proses pewarnaan dan pencelupan(Affandi 1996). Dan pada penelitian ini absorpsi dilakukan dengan penambahan asam sulfat 0,2 M pada suhu
Daya serap (mg zat warna/g zeolit)
yang bervariasi antara 30-100˚C. Data hasil penelitian ditunjukkan pada Gambar 4.7. 0.1 0.09 0.08 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0 0
20
40
60
80
100
120
Suhu (˚C)
Gambar 4. 7 Grafik pengaruh suhu larutan zat warna terhadap daya serap zeolit Meningkatnya daya serap zeolit seiring dengan kenaikan suhu ini diakibatkan oleh meningkatnya mobilitas dari ion-ion zat warna seiring dengan kenaikan suhu. Peningkatan jumlah ion zat warna ini juga memberikan energi yang cukup untuk berinteraksi dengan sisi aktif dari permukaan zeolit(Alkan, Demirbas et al. 2004). Selanjutnya, peningkatan suhu mengakibatkan pembesaran pori-pori di dalam struktur zeolit dan memungkinkan zat warna untuk masuk lebih banyak ke dalamnya. Sehingga proses adsorpsi lebih disukai dengan peningkatan suhu.
4.5 Penentuan kapasitas penyerapan zat warna RB Red F3B oleh zeolit aktif dalam suasana asam Setelah semua kondisi optimum telah diperoleh, langkah selanjutnya yaitu adalah menentukan kapasitas penyerapan zat warna oleh zeolit aktif pada berbagai konsentrasi zat warna. Pengukuran ini merupakan salah satu faktor yang paling efektif dalam menentukan efisiensi adsorpsi. Pada penelitian ini dilakukan berbagai konsentrasi larutan zat warna (10200 ppm) pada suhu kamar, dengan penambahan asam sulfat 0,2 M dan waktu perendaman selama 7 jam. Hasil penelitian pengaruh perubahan konsentrasi awal zat warna dalam larutan terhadap daya serap zeolit ditunjukkan pada Gambar 4.8. Dalam Gambar 4.8 di bawah, dapat dilihat bahwa 32
semakin besar konsentrasi awal dari zat warna tersebut, maka semakin besar pula daya serap dari zeolit tersebut. Dengan daya serap terbesar terjadi pada konsentrasi zat warna 200 ppm. Fenomena ini terjadi karena lebih banyak kesempatan untuk zeolit berinteraksi dengan
Daya serap (mg zat warna/g zeolit)
molekul zat warna tersebut ketika terjadi penambahan konsentrasi zat warna. 2 1.5 1 0.5 0 0
50
100
150
200
250
Konsentrasi zat warna (ppm)
Gambar 4. 8 Kurva kapasitas penyerapan zat warna oleh zeolit aktif
4.6 Penentuan kapasitas penyerapan zat warna RB Red F3B oleh zeolit alami dalam suasana asam Pada pengujian ini ditentukan kapasitas penyerapan zat warna pada berbagai konsentrasi, hanya saja pada pengujian ini digunakan zeolit alami, yaitu zeolit yang tidak diaktivasi terlebih dahulu. Hal ini bertujuan untuk membandingkan kapasitas penyerapan zat warna antara dengan zeolit aktif dan zeolit alami. Kondisi pekerjaan sama seperti pekerjaan sebelumnya. Hasil penelitian ditunjukkan pada Gambar 4.9. Dari gambar dapat dilihat, untuk zeolit alami terjadi kecenderungan yang sama dengan zeolit aktif, dimana semakin besar konsentrasi zat warna, maka semakin besar pula daya serap dari zeolit tersebut. Akan tetapi, pada zeolit alami, daya serap yang diberikan lebih kecil sedikit jika dibandingkan dengan zeolit aktif (lihat Gambar4.9). Hal ini sesuai dengan teori bahwa zeolit akan lebih mudah mengadsorpsi zat warna jika diaktivasi terlebih dahulu meskipun sebenarnya zeolit alami tersebut sudah cukup baik untuk mengadsorpsi zat warna(Dila 1998).
33
Daya serap (mg zat warna/g zeolit)
1.6 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0
50
100
150
200
250
Konsentrasi zat warna (ppm)
Gambar 4. 9 Kurva kapasitas penyerapan zat warna oleh zeolit alami
4.7 Isoterm adsorpsi Pada penyerapan zat warna RB Red F3B dengan menggunakan zeolit ini, dianalisis isoterm adsorpsinya dengan menggunakan dua jenis isoterm yang umum, yaitu isoterm Langmuir dan isoterm Freundlich. Analisis data isoterm ini sangat penting dalam menentukan isoterm mana yang lebih akurat dalam penelitian ini. Isoterm untuk penyerapan zat warna RB Red F3B ooleh zeolit aktif dan zeolit alami ini ditunjukkan pada Gambar 4.10 (isoterm Langmuir) dan Gambar 4.11 (isoterm Freundlich). Nilai regresi dan konstanta adsorpsi dari kedua isoterm tersebut ditunjukkan pada Tabel 4.9. 25.00 y = 159.9x + 1.947 R² = 0.931
m/x (g/mg)
20.00 15.00
Zeolit alami Zeolit aktif
10.00 5.00
y = 20.36x + 2.323 R² = 0.678
0.00 0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
Linear (Zeolit alami) Linear (Zeolit aktif)
1/Ce (L/mg) Gambar 4. 10 Isoterm Langmuir untuk zeolit aktif dan zeolit alami
34
0.4 0.2 0
Log x/m
-0.20.00
0.50
1.00
1.50
2.00
y = 1x - 1,700 R² = 1
2.50
Zeolit alami
-0.4 y = 1,004x - 1,708 R² = 0,999
-0.6 -0.8
Zeolit aktif Linear (Zeolit alami) Linear (Zeolit aktif)
-1 -1.2 -1.4 -1.6
Log Cads
Gambar 4. 11 Kurva isoterm Freundlich untuk zeolit aktif dan zeolit alami Tabel 4. 1 Data isoterm Langmuir dan isoterm Freundlich Isoterm Langmuir
Jenis adsorben
Isoterm Freundlich
a (mg/g)
b (L/mg)
R2
1/n (mg/L)
Kf (mg/g)
R2
Zeolit aktif
0,11
0,43
0,678
1,00
0,02
0,999
Zeolit alami
0,01
0,51
0,931
1,00
0,02
1
Dari nilai regresi kedua jenis isoterm tersebut, maka dapat disimpulkan bahwa proses penyerapan zat warna jenis remazol brilliant red F3B ini mengikuti bentuk isoterm Freundlich.
35
