4 Hasil dan Pembahasan 4.1 Sintesis Polistiren
Polistiren disintesis dari monomer stiren melalui reaksi polimerisasi adisi dengan inisiator benzoil peroksida. Pada sintesis polistiren ini, terjadi tahap inisiasi dimana benzoil peroksida bereaksi, dikarenakan adanya pemanasan, untuk menghasilkan dua buah radikal. Senyawa radikal ini selanjutnya akan bereaksi dengan ikatan rangkap dari monomer stiren, sehingga monomer menjadi bersifat radikal. Setalah itu, monomer radikal ini akan melakukan reaksi propagasi dengan monomer lain melalui ikatan rangkapnya. Hal ini terjadi secara terusmenerus sampai monomer habis. Reaksi diakhiri dengan tahap terminasi dimana dua senyawa radikal saling bereaksi dan membentuk senyawa produk yang stabil. Reaksi polimerisasi adisi pada sintesis polistiren ini dibantu oleh pemanasan, terutama pada tahap inisiasinya. Oleh karena itu, pada proses polimerisasi dalam reaktor digunakan pemanasan pada suhu 800C. Dalam penelitian ini, dilakukan dua kali sintesis polistiren yang menghasilkan rendemen sebesar 69,31% dan 81,18%. Besarnya rendemen dipengaruhi oleh proses polimerisasi dan pemurniannya. Polistiren yang didapat berwarna putih dan berbentuk butiran atau serabut. Massa molekul polistiren hasil sintesis yang ditentukan dengan metoda viskometri ini adalah 74,42 x 103 g/mol.
4.1.1 Analisis Gugus Fungsi
Analisis gugus fungsi bertujuan untuk meneliti gugus-gugus yang berada dalam polimer. Spektrum FTIR polistiren dapat dilihat pada gambar 4.1. Pada spektrum tersebut terdapat puncak serapan pada bilangan gelombang 3000cm-1 - 3100cm-1 yang menunjukkan adanya gugus C-H aromatik dan pada bilangan gelombang 1400cm-1 - 1600cm-1 yang merupakan puncak serapan yang khas untuk sistem aromatik. Selain itu, terdapat juga puncak serapan pada bilangan gelombang sekitar 700cm-1 - 750cm-1 yang menunjukkan monosubstitusi aromatik. Pada bilangan gelombang 3400cm-1 terdapat puncak yang diduga merupakan puncak dari gugus O-H dari air. Adanya puncak ini menunjukkan masih adanya pengotor, seperti pelarut dalam polistiren yang disintesis.
100 %T 95
1026.13
538.14
906.54
1068.56
1321.24 1371.39
752.24 700.16
1490.97 1448.54
75
1600.92
2922.16
80
2850.79
85
3078.39 3059.10 3026.31
3427.51
90
70
4500 4000 Polistiren
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
500 1/cm
Gambar 4.1 Spektrum FTIR polistiren
Tabel 4.1 menunjukkan data bilangan gelombang puncak-puncak yang muncul pada spektrum FTIR polistiren hasil sintesis. Tabel 4. 1 Puncak serapan FTIR polistiren No
Bilangan gelombang ( cm-1)
Gugus fungsi
1
3026,31; 3059,10; dan 3078,39
=C-H aromatik
2
1448,54; 1490,97; dan 1600,92
Sistem aromatik
3
700,16 dan 752,24
Monosubsitusi aromatik
4.1.2 Analisis Termal
Analisis termal bertujuan untuk mengidentifikasi laju dekomposisi polimer. Analisis termal dilakukan dengan metoda TGA/DTA dan hasilnya berupa termogram yang menunjukkan kurva antara % massa yang tersisa terhadap suhu. Termogram untuk polistiren dapat dilihat dari gambar 4.2.
25
Gambar 4.2 Termogram polistiren
Kurva berwarna biru menunjukkan jumlah % massa polimer yang tersisa pada suhu tertentu. Dari termogram polistiren dapat dilihat bahwa polistiren sudah mulai terdegradasi pada suhu sekitar 147,50C. Pada suhu 268,70C - 3950C polistiren telah terdekomposisi sebesar 3,2%. Setelah suhu 395,00C polistiren terdekomposisi secara drastis sampai suhu 411,40C. Massa yang hilang terdekomposisi dimulai pada suhu 147,50C diduga merupakan massa dari pengotor yang ada dalam polimer. Termogram polistiren murni seharusnya tidak menunjukkan dekomposisi pada suhu di sekitar 1500C, melainkan langsung terdekomposisi secara drastis pada suhu di sekitar 3900C - 4000C. Tabel 4.2 menunjukkan % massa polimer tersisa pada suhu tertentu. Tabel 4.2 Data TGA polistiren No
Suhu (0C)
% massa polistiren
1
268,7
96,8
2
395,0
96,2
3
411,4
94,0
4
427,6
2,0
4.2 Sintesis Polistiren Tersulfonasi
Polistiren tersulfonasi disintesis dari reaksi antara polistiren dengan agen sulfonasi, yaitu asetil sulfat. Asetil sulfat disintesis dengan mereaksikan anhidrida asetat dan H2SO4 pekat
26
dalam pelarut diklorometana. Pada reaksi sulfonasi ini, gugus sulfonat akan mensubstitusi atom H yang berada pada posisi para rantai aromatik. Polistiren tersulfonasi disintesis dengan empat variasi waktu, yaitu 15, 30, 45, dan 60 menit dengan tujuan untuk melihat pengaruh waktu sulfonasi terhadap nilai derajat sulfonasi dan pengaruhnya pada polyblend yang dibuat. Pada sintesis asetil sulfat, diklorometana berfungsi sebagai pelarut, sedangkan anhidrida asetat berfungsi untuk menyerap air agar tidak ikut bereaksi. Anhidrida asetat digunakan pada sulfonasi karena sifatnya yang higroskopis. Reaksi pembentukan asetil sulfat ini harus dilakukan dalam keadaan inert. Oleh karena itu, pada saat reaksi dialirkan gas N2. Suhu pada saat pembuatan asetil sulfat ini adalah 00C yang bertujuan agar tidak terjadi bumping pada saat penambahan H2SO4 pekat. Proses sulfonasi polistiren juga dilakukan pada suasana inert dengan mengalirkan gas N2. Sulfonasi dilakukan pada suhu 400C karena suhu tersebut merupakan suhu optimal untuk proses sulfonasi. Hasil reaksi sulfonasi polistiren berupa larutan berwarna kuning pekat. Setelah sulfonasi selesai, ditambahkan larutan 2-propanol dengan volume sepuluh kali lipat dari pelarut diklorometana yang digunakan untuk melarutkan polistiren. Penambahan 2propanol berfungsi untuk menghentikan reaksi. Hasil sintesis polistiren tersulfonasi dimurnikan kembali untuk menghindari kemungkinan adanya pengotor pada polimer hasil sintesis. Pemurnian polistiren tersulfonasi dilakukan dengan perendaman dalam air mendidih. Setelah proses pemurnian, polistiren tersulfonasi yang awalnya berwarna kekuningan menjadi berwarna putih. Polistiren tersulfonai ini bersifat higroskopis, sehingga harus dikeringkan dan disimpan dalam desikator sebelum ditimbang massanya. Dari empat polistiren tersulfonasi yang disintesis dalam penelitian ini, didapatkan rendemen seperti terlihat pada tabel 4.3 berikut. Tabel 4.3 Data rendemen polistiren tersulfonasi Waktu sulfonasi
Massa polistiren tersulfonasi
Rendemen (%)
15 menit
2,2071 gram
110,09 %
30 menit
2,1059 gram
105,30 %
45 menit
1,9982 gram
99,91 %
60 menit
2,6000 gram
130,00 %
Rendemen polistiren tersulfonasi yang didapatkan berada pada sekitar 90%-130%. Nilai rendemen ini bergantung pada proses sulfonasi, pemurnian, dan penyimpannya. Massa molekul polistiren tersulfonasi hasil sintesis dengan menggunakan metoda viskometri adalah 40,95 x 103 g/mol. Jika dibandingkan dengan massa molekul polistiren hasil sintesis, nilai
27
massa molekul polistiren tersulfonasi lebih rendah. Hal ini menunjukkan terjadinya penurunan massa molekul saat proses sulfonasi dikarenakan proses pemanasan. Pembuatan polistiren tersulfonasi dengan berbagai variasi waktu diduga akan mempengaruhi nilai derajat sulfonasi polistiren. Oleh karena itu, dilakukan perhitungan derajat sulfonasi untuk meneliti hal tersebut. Penentuan derajat sulfonasi dilakukan dengan metoda titrasi asam-basa dimana gugus sulfonat sebagai asamnya dititrasi dengan larutan NaOH sebagai basanya. Polistiren tersulfonasi yang akan dititrasi dilarutkan terlebih dahulu dalam larutan toluen:metanol (9:1). Penggunaan campuran pelarut ini dikarenakan sifat polistiren tersulfonasi sedikit bersifat polar. Gugus sulfonat memberikan sifat polar, namun sifat polar ini juga bergantung dari jumlah gugus sulfonat yang menempel pada polistiren. Oleh karena itu, digunakan juga pelarut lain yang bersifat nonpolar untuk membantu proses pelarutan. Larutan polistiren tersulfonasi dalam pelarut toluen:metanol (9:1) berwarna putih. Untuk menyamakan suasana larutan, pembuatan dan pembakuan NaOH juga dilakukan dalam pelarut metanol. Hasil analisis derajat sulfonasi dapat dilihat pada tabel 4.4 berikut ini. Tabel 4.4 Derajat sulfonasi polistiren tersulfonasi No
Polimer
Waktu sulfonasi (menit)
% sulfonasi
1
PSS 1
15
14,68
2
PSS 2
30
17,57
3
PSS 3
45
17,98
4
PSS 4
60
19,81
4.2.1 Analisis Gugus Fungsi
Spektrum FTIR polistiren tersulfonasi menunjukkan terdapatnya gugus-gugus yang juga terdapat pada spektrum FTIR polistiren. Perbedaannya adalah adanya puncak baru yang muncul pada bilangan gelombang 1100cm-1 - 1300cm-1 yang menunjukkan puncak serapan untuk gugus SO2. Gambar 4.3 menunjukkan spektrum FTIR untuk polistiren yang disulfonasi selama 60 menit (PSS 4).
28
100 %T
576.72 538.14
1064.71 1026.13
1490.97 1448.54
1600.92
754.17
3448.72
80
2922.16
3026.31
85
2850.79
90
1224.80 1182.36
3078.39
1371.39 1321.24
95
75
698.23
70
65 4500 PSS3
4000
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
500 1/cm
Gambar 4.3 Spektrum FTIR PSS 4
4.3 Sintesis Kitosan
Kitosan disintesis dari reaksi deasetilasi kitin. Kitin diisolasi dari kulit udang. Isolasi kitin meliputi tahap deproteinasi dan demineralisasi. Proses deproteinasi dilakukan dengan mereaksikan kulit udang yang telah dihaluskan dengan larutan NaOH 3,5% (b/v) dengan perbandingan 1:10. Proses demineralisasi dilakukan dengan mereaksikan kulit udang yang telah dideproteinasi dengan larutan HCl 1M. Pada proses deproteinasi dan demineralisasi terjadi reaksi pelarutan protein dan mineral yang terdapat dalam kulit udang. Proses deasetilasi dilakukan dengan mereaksikan kitin dengan larutan NaOH 50% (b/v) pada suhu 1000C. Reaksi dilakukan pada suhu tinggi agar reaksi hidrolisis dapat berlangsung dengan maksimal. Untuk menunjukkan bahwa hasil deasetilasi merupakan kitosan, dapat dilakukan uji kualitatif dengan proses pelarutan kitosan hasil deasetilasi dalam larutan asam asetat 2% (v/v). Pada penelitian ini, kitosan dideasetilasi sampai tiga kali karena setelah deasetilasi yang pertama dan kedua, kitosan yang didapatkan belum larut sempurna dalam asam asetat 2% dan diasumsikan belum dapat disebut sebagai kitosan. Pelarutan sempurna baru didapatkan dari kitosan hasil deasetilasi ketiga. Oleh karena itu, setelah uji kelarutan menghasilkan hasil positif, barulah kemudian dilakukan analisis lebih lanjut, yaitu analisis gugus fungsi dan derajat deasetilasi. Tabel 4.5 menunjukkan data rendemen kitin hasil isolasi dan kitosan setelah proses deasetilasi. 29
Tabel 4.5 Rendemen proses pembuatan kitosan Proses
Massa rendemen
Rendemen (%w/w)
Deproteinasi
28,7151 gram
57,28 %
Demineralisasi
16,2222 gram
32,36 %
Deasetilasi (1)
15,1538 gram
30,23 %
Deasetilasi (2)
13,8326 gram
27,59 %
Deasetilasi (3)
12,3943 gram
24,72 %
Dari hasil analisis massa molekul kitosan yang ditentukan dengan metode viskometri didapatkan bahwa massa molekul kitosan yang telah disintesis adalah 1,07 x 106 g/mol.
4.3.1 Analisis Gugus Fungsi
Dari hasil analisis gugus fungsi menggunakan FTIR didapatkan bahwa spektrum FTIR untuk kitin dan kitosan (gambar 4.4 dan 4.5) hampir mirip, yaitu terdapat puncak khas pada bilangan gelombang 3450 cm-1 yang merupakan bilangan gelombang gugus hidroksil dan 1655 cm-1 yang merupakan bilangan gelombang gugus asetamida. Perbedaan antara spektrum FTIR kitin dan kitosan terletak pada intensitasnya. Pada spektrum FTIR kitosan, terjadi kenaikan % transmitan puncak asetamida. Hal ini dikarenakan setelah proses deasetilasi gugus asetamida pada kitin berubah menjadi gugus amina. Dari spektrum FTIR kitosan dapat dihitung nilai derajat deasetilasi kitosan. Dari hasil penelitian, didapatkan bahwa derajat deasetilasi kitosan adalah 62,41%.
30
Gambar 4.4 Spektrum FTIR kitin
Gambar 4.5 Spektrum FTIR kitosan
31
4.4 Pembuatan Membran Polyblend
Membran polyblend dibuat dengan metoda pelelahan dengan alat hot-pressed. Latar belakang digunakannya metoda ini adalah karena tidak ditemukannya pelarut yang cocok untuk mencampurkan polimer polistiren tersulfonasi dan kitosan. Membran polyblend yang didapatkan bersifat tidak homogen. Hal ini dikarenakan kitosan tidak dapat meleleh, sehingga kitosan dalam membran tersebut terlihat seolah-olah terjebak dalam campuran polistiren dan kitosan. Data massa masing-masing polimer yang digunakan untuk pembuatan polyblend dapat dilihat pada tabel 4.6 berikut ini. Tabel 4.6 Komposisi polimer penyusun polyblend Campuran polimer
Massa polistiren
Massa polistiren tersulfonasi
Massa kitosan
PS:Kit (8:2)
0,8006 gram
-
0,2007 gram
PS:PSS1:Kit (8:1:1)
0,8000 gram
0,1047 gram
0,1014 gram
PS:PSS2:Kit (8:1:1)
0,8007 gram
0,1113 gram
0,1008 gram
PS:PSS3:Kit (8:1:1)
0,8011 gram
0,1009 gram
0,1012 gram
PS:PSS4:Kit (8:1:1)
0,8014 gram
0,1025 gram
0,1029 gram
4.5 Karakterisasi Polyblend 4.5.1 Analisis Gugus Fungsi
Analisis gugus fungsi dilakukan dengan metoda FTIR. Gambar 4.6 sampai 4.8 menunjukkan berturut-turur spektrum FTIR untuk polyblend PS:Kitosan (8:2), PS:PSS1:Kitosan (8:1:1), dan PS:PSS4:Kitosan (8:1:1). Dari hasil spektrum FTIR polyblend terlihat puncak-puncak serapan gugus fungsi polimer penyusun polyblend. Pada spektrum FTIR polyblend yang mengandung polistiren tersulfonasi seharusnya terdapat puncak pada bilangan gelombang 800cm-1 - 860cm-1. Namun, dari kedua spektrum FTIR yang dianalisis, puncak pada bilangan gelombang tersebut tidak terlalu tajam. Hal ini diduga karena derajat sulfonasi yang hanya sekitar 14% - 20%. Tabel 4.7 menunjukkan data puncak serapan dalam spektrum FTIR polyblend. Tabel 4.7 Puncak serapan FTIR polyblend Polyblend
PS:Kitosan (8:2)
Bilangan gelombang (cm-1)
Gugus fungsi
3448, 72
O-H
3078,39
=C-H aromatik
1656,85
C=O asetamida
32
1448,54; 1490,97; dan 1600,92
Sistem aromatik
752,24
Monosubstitusi aromatik
3448,72
O-H
2924,09
=C-H aromatik
1656,85
C=O asetamida
1379,10
-SO2
1448,54; 1490,97; dan 1600,92
Sistem aromatik
746,45
Monosubstitusi
PS:PSS1:Kitosan (8:1:1)
aromatik 3448,72
O-H
3076,46
=C-H aromatik
1600,92
C=O asetamida
1373,32
-SO2
1448,54; 1490,97; dan 1600,92
Sistem aromatik
752,24
Monosubstitusi
PS:PSS4:Kitosan (8:1:1)
aromatik
100 %T
623.01 698.23
752.24
536.21
906.54 1024.20
3448.72
75
1600.92
2922.16
3078.39
2850.79
85
80
1066.64
1375.25 1325.10 1490.97 1448.54
1656.85
1803.44
1874.81
1944.25
90
4037.01
95
70 4500 4000 PS:Kit
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
500 1/cm
Gambar 4.6 Spektrum FTIR PS:Kitosan (8:2)
33
Gambar 4.7 Spektrum FTIR PS:PSS1:Kitosan (8:1:1)
Gambar 4.8 Spektrum FTIR PS:PSS4:Kitosan (8:1:1)
34
4.5.2 Analisis Swelling, Ion Exchange Capacity (IEC), dan Konduktivitas
Pengukuran analisis swelling, Ion Exchange Capacity (IEC), dan konduktivitas dilakukan pada membran polistiren, polistiren tersulfonasi, dan kitosan, serta membran polyblend-nya. Hal ini dilakukan untuk melihat pengaruh ketiga polimer tersebut terhadap sifat-sifat polyblend yang dibuat. Swelling berkaitan dengan kemampuan rantai polimer untuk merenggang, sehingga pergerakan molekul-molekul di dalamnya menjadi lebih mudah. Hal ini berkaitan dengan IEC dan konduktivitas membran untuk diaplikasikan dalam PEMFC. IEC berhubungan dengan kemampuan gugus-gugus dalam polimer untuk mengikat proton yang ada dalam larutan, sedangkan konduktivitas berhubungan dengan kemampuan membran untuk menghantarkan proton dari satu sisi ke sisi lainnya seiring dengan mengalirnya elektron di sirkuit listrik. Proses transfer proton ini juga melibatkan gugusgugus fungsi yang dapat menukarkan kation. Pada polyblend yang dibuat, gugus yang diharapkan dapat mendukung aktivitas penukar ion dan konduktivitas adalah gugus sulfonat pada polistiren tersulfonasi dan gugus amina pada kitosan. Tabel 4.8 menunjukkan hasil ketiga analisis tersebut. Tabel 4.8 Data swelling, Ion Exchange Capacity (IEC), dan konduktvitas
Membran
Swelling (%)
IEC (meq/g)
Konduktivitas (x10-5 S/cm)
PS
1,98
0,00
0,6810
Kitosan
40,44
1,37
51,4706
PSS 1
15,66
2,55
0,0283
PSS 2
13,49
6,18
0,0667
PSS 3
6,23
6,64
0,0950
PSS 4
11,53
4,98
0,0530
PS:Kit (8:2)
3,04
0,76
1,7435
PS:PSS 1: Kit (8:1:1)
2,18
2,82
0,8801
PS:PSS 2:Kit (8:1:1)
2,21
0,75
0,6428
PS:PSS 3:Kit (8:1:1)
3,88
4,75
0,9480
PS:PSS 4:Kit (8:1:1)
2,56
6,02
0,4053
Dari tabel 4.8 dapat dilihat bahwa jika dibandingkan antara polistiren, polistiren tersulfonasi, dan kitosan, nilai terbesar untuk analisis swelling dan konduktivitas didapatkan dari membran kitosan. Hal ini dikarenakan sifatnya yang lebih elastis jika dibandingkan dengan PS dan PSS. Polimer yang elastis biasanya mudah melakukan pergerakan molekulmolekulnya, sehingga cenderung lebih mudah untuk mengalami penggembungan atau
35
membuka rantai polimernya. Hal ini mempermudah juga kemampuan membran untuk mengalirkan proton. Oleh karena itu, nilai konduktivitas yang tinggi juga didapatkan dari membran kitosan. Di sisi lain, untuk analisis IEC didapatkan nilai yang tinggi pada PSS. Hal ini diduga karena gugus fungsi yang terdapat dalam PSS lebih banyak daripada dalam kitosan. Hal ini berkaitan dengan nilai derajat deasetilasi kitosan yang hanya bernilai 62,41%. Jika dibandingkan antara empat jenis PSS yang disintesis, dapat dilihat bahwa semakin tinggi derajat sulfonasi, maka nilai IEC juga semakin tinggi. Namun, terjadi penurunan nilai IEC pada PSS 4. Hal ini diduga karena pada jumlah gugus sulfonat yang lebih banyak dapat terjadi ikatan silang antar rantai polimer. Jika dibandingkan antara kelima jenis polyblend yang dibuat, tidak didapatkan keteraturan seiring dengan meningkatnya waktu sulfonasi, namun jika dilihat secara umum, didapatkan nilai optimal untuk analisis swelling dan konduktivitas adalah pada polyblend yang menggunakan PSS 3, sedangkan nilai optimal untuk analisis IEC adalah pada polyblend yang mengandung PSS 4.
4.5.3 Analisis Kekuatan Mekanik
Analisis kekuatan mekanik dilakukan pada membran PS, dan 5 jenis membran polyblend dengan komposisi tertentu. Hasil analisis kekuatan mekanik dapat dilihat pada tabel 4.9. Tabel 4.9 Data uji tarik Membran
Stress at break 2
Strain at break
Modulus Elastisitas
(kgf/mm )
(%)
PS
2,6432
1,24
212,61
PS : Kitosan
0,6630
0,85
88,79
PS : PSS 1 : Kitosan
1,1468
1,03
123,24
PS : PSS 2 : Kitosan
1,5131
1,10
137,20
PS : PSS 3 : Kitosan
1,1293
0,87
134,59
PS : PSS 4 : Kitosan
1,4671
1,12
131,16
Hasil uji tarik menunjukkan bahwa membran yang memiliki nilai stress dan strain at break, serta Modulus Elastisitas yang tertinggi adalah membran PS. Hal ini menunjukkan bahwa PS memberikan peran dalam meningkatkan kekuatan mekanik pada polyblend. Kekuatan mekanik PS diberikan oleh ikatan rantainya yang mengandung gugus aromatik. Gugus aromatik cenderung stabil, sehingga atom-atom antar molekulnya sulit untuk bergerak jika diberikan gaya. Berbeda halnya dengan polimer yang bersifat elastis. Polimer elastis biasanya memiliki nilai perpanjangan (elongation) yang besar karena pergerakan atom dalam
36
molekulnya cenderung mudah. Jika dibandingkan antara kelima membran polyblend yang dibuat, tidak didapatkan keteraturan kekuatan mekanik antara polyblend yang satu dengan yang lainnya. Hal ini disebabkan oleh tidak homogennya membran yang dibuat. Akan tetapi, secara umum nilai stress at break, strain at break, dan Modulus Elastisitasnya berada pada rentang nilai yang tidak berbeda terlalu jauh. Nilai Modulus Elastisitas tertinggi didapatkan oleh polyblend PS : PSS 2 : Kitosan.
4.5.4 Analisis Termal
Analisis termal polyblend dilakukan terhadap membran polyblend dengan komposisi PS:Kitosan (8:2), PS:PSS1:Kitosan (8:1:1), dan PS:PSS4:Kitosan (8:1:1). Pada analisis ini diidentifikasi kestabilan termal polyblend dari suhu dekomposisinya. Gambar 4.9 sampai 4.11 menunjukkan berturut-turut termogram TGA/DTA untuk ketiga polyblend tersebut. Dari gambar 4.2 dapat dilihat bahwa polistiren mulai terdekomposisi pada suhu 147,50C yang merupakan dekomposisi dari pengotor. Pada suhu 226,70C, massa polyblend telah mulai berkurang sekitar 2,8%, kemudian berlanjut dengan dekomposisi yang cukup tinggi sampai pada suhu 398,80C. Pada rentang suhu 226,70C-398,80C terjadi penurunan massa sebesar 13,1% yang diakibatkan dekomposisi kitosan. Setelah itu, terjadi dekomposisi yang cukup drastis sampai suhu 413,80C.
Gambar 4.9 Termogram PS:Kitosan (8:2)
37
Gambar 4.11 Termogram PS:PSS4:Kitosan (8:1:1)
Gambar 4.10 Termogram PS:PSS1:Kitosan (8:1:1)
Dari gambar 4.10 dan 4.11 dapat dilihat termogram TGA/DTA polyblend yang mengandung PSS 1 dan PSS 4. Secara kasat mata, pola kurva dari kedua termogram tersebut hampir sama. Kedua termogram menunjukkan bahwa sampai sekitar suhu 147,50C terjadi dekomposisi sekitar 2% - 4%. Setelah itu, dilanjutkan dengan dekomposisi sekitar 5% - 9% pada rentang suhu 147,50C - 409,60C dan dekomposisi secara drastis sampai suhu ±4200C. Data %massa polyblend terhadap suhu ditunjukkan pada tabel 4.10 berikut ini. Dari data ini dapat disimpulkan bahwa semakin bertambah komponen penyusun polyblend dalam penelitian ini, maka kestabilan termalnya cenderung menurun. Tabel 4.10 Data TGA polyblend No
1
2
Suhu (0C)
%massa polistiren
226,7
97,2
398,8
84,1
413,8
74,1
428,3
9,1
499,0
8,2
PS:PSS1:Kitosan
226,7
97,5
(8:1:1)
409,6
91,9
Polyblend
PS:Kitosan (8:2)
38
3
PS:PSS4:Kitosan (8:1:1)
424,7
87,4
439,9
4,1
499,0
3,8
226,6
96,4
410,8
87,7
425,4
46,8
439,8
6,3
496,9
5,8
39