PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI

OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK ETANOL RIMPANG KUNIR PUTIH (Curcuma mangga Val.): TINJAUAN TERHADAP SORBITOL DAN GLISEROL SEBAGAI HUMECTANT

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.) Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh : Christiana Untung Setyaningretry NIM : 048114026

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2008

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI ii OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK ETANOL RIMPANG KUNIR PUTIH (Curcuma mangga Val.): TINJAUAN TERHADAP SORBITOL DAN GLISEROL SEBAGAI HUMECTANT

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.) Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh : Christiana Untung Setyaningretry NIM : 048114026

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2008 ii

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI iii

iii

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI iv

iv

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI v

v

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI vi

Kupersembahkan karya ini untuk: Bapaku di Surga dan Putra Tunggalnya Jesus Christ yang telah menjadikanku sebagai alat-Nya untuk melayani sesama dan membagikan kasih-Nya. Bapak, Ibu, Mbak Vero, Mbak Tyas & Floren buat dukungan, kesabaran & doa yang ada dalam tiap langkahku Joseph yang selalu membantuku untuk bangkit Almamaterku tercinta

vi

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI vii PRAKATA

Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat, rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Optimasi Formula Gel Sunscreen Ekstrak Etanol Rimpang Kunir Putih (Curcuma mangga Val.): Tinjauan Terhadap Sorbitol dan Gliserol Sebagai Humectant”, yang menjadi salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Famasi (S. Farm.) pada Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta. Skripsi ini tidak bisa terwujud dan terangkai menjadi satu tanpa bantuan dari berbagai pihak. Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan penghargaan dan ucapan terima kasih sebesar-besarnya kepada: 1.

Ibu Rita Suhadi, M.Si., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

2.

Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt. selaku dosen pembimbing dalam penelitian PKM dan pembimbing skripsi atas segala masukan, kritik, semangat dan sarannya.

3.

Agatha Budi Susiana M.Si., Apt. selaku dosen penguji atas bimbingan, saran dan pengarahannya baik selama penelitian dan dalam penyusunan skripsi ini.

4.

C.M. Ratna Rini Nastiti, S.Si., Apt. selaku dosen penguji atas bimbingan, saran dan pengarahannya selama penyusunan skripsi ini.

5.

Segenap dosen atas kesabarannya dalam mengajar dan membimbing penulis selama perkuliahan di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.

vii

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI viii 6.

Pak Musrifin selaku laboran FTS dan segenap laboran dan karyawan atas bantuan dan kerjasamanya selama penulis menempuh perkuliahan di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.

7.

Wiwid Dwi Susanti, Robertus Eka Kurniawan sebagai teman satu tim Mango dalam penelitian.

8.

Fransiska Indah Pratiwi, Octaviana Manuhutu dan Yovita Endah Lestari atas bantuan, dukungan dan kerjasamanya selama ini.

9.

Astika, Wida dan Pras atas pengalaman hidup di tempat masing-masing yang telah dibagikan untuk saya. Hidup Van Lith!

10. Semua pihak dan teman-teman yang telah memberi bantuan, dukungan dan semangat yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Akhir kata, penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih banyak kekurangannya mengingat keterbatasan kemampuan dan pengalaman yang dimiliki. Oleh sebab itu, kritik dan saran yang membangun sangat diperlukan penulis demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat demi perkembangan ilmu pengetahuan.

Yogyakarta, Januari 2008

Penulis

viii

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI ix

ix

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI x INTISARI Penelitian tentang optimasi formula gel sunscreen ekstrak etanol rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) : tinjauan terhadap sorbitol dan gliserol sebagai humectant dilakukan untuk melihat profil sifat fisis dan komposisi optimum dari kedua humectant. Pengukuran SPF (Sun Protection Factor) secara in vitro dengan metode Petro (1981) dilakukan untuk mengetahui konsentrasi kurkuminoid dalam ekstrak etanol rimpang kunir putih yang memiliki nilai SPF kurang lebih 15. Rancangan penelitian ini adalah eksperimental murni yang bersifat eksploratif. Desain optimasi formula yang digunakan untuk melihat respon kombinasi sorbitol dan gliserol adalah simplex lattice. Parameter optimasi yang diukur yaitu sifat fisik gel (daya sebar dan viskositas) dan stabilitas gel berupa pergeseran viskositas. Parameter-parameter tersebut harus memenuhi kriteria daya sebar 3 – 5 cm, viskositas 400 – 600 dPa.s dan persentase pergeseran viskositas setelah penyimpanan 1 bulan yaitu ≤5%. Persamaan simplex lattice dari tiap parameter diuji validitasnya menggunakan ANOVA dengan taraf kepercayaan 95%. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi kurkuminoid dalam ekstrak etanol rimpang kunir putih yang memiliki SPF 15,18 yaitu 0,688 mg%. Formula gel yang memenuhi kriteria yaitu formula dengan kombinasi 42% gliserol : 58% sorbitol sampai dengan 65% gliserol : 35% sorbitol. Profil kurva viskositas dan pergeseran viskositas berbentuk cekung dimana kombinasi sorbitol dan gliserol dengan perbandingan tertentu dapat menurunkan respon. Kata kunci : sunscreen, kunir putih (Curcuma mangga Val.), humectant, gliserol, sorbitol, carbomer 940, Simplex Lattice Design

x

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI xi ABSTRACT The study about optimizing the Curcuma mangga rhizome ethanolic extract sunscreen gel formula with sorbitol and glycerol as humectants was carried out to determine the profile of the gel physic properties and the optimum composition of the two humectants. An in-vitro SPF (Sun Protection Factor) determination using Petro method (1981) was conducted to predict the concentration of curcuminoid in ethanolic extract of Curcuma mangga rhizome with SPF ±15 prior to gel sunscreen manufacturing. The research design was pure experimental explorative. The simplex lattice design was applied to optimize the formula in terms of the combination of humectants. The optimization parameter were the gel physical properties (spreadability and viscosity) and the stability parameter (viscosity shift). The criteria which must be fulfilled for the optimization were : 3 – 5 cm for spreadability, 400 – 600 dPa.s for viscosity and ≤5% for the percentage of viscosity shift over one month storage. The validity of the simplex lattice equation of each parameter was measure using ANOVA with significance level 95%. The results show that, the curcuminoid concentration in Curcuma mangga rhizome ethanol extract of SPF level 15,18 was 0,688 mg%. The optimum range which met the criteria, was the gel formula with composition between 42% glycerol : 58% sorbitol and 65% glycerol : 35% sorbitol. The curve profiles of viscosity and viscosity shift were concave, indicating that the combination of sorbitol and glycerol in certain composition might reduce the responses. Key words: sunscreen, Curcuma mangga Val., humectants, sorbitol, glycerol, carbomer 940, Simplex Lattice Design

xi

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI xii DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL ...................................................................................... ii HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ................................................ iii HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ iv HALAMAN PERSEMBAHAN ........................................................................ v PRAKATA ......................................................................................................... vi PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ............................................................ viii INTISARI............................................................................................................ ix ABSTRACT .......................................................................................................... x DAFTAR ISI ...................................................................................................... xi DAFTAR TABEL .............................................................................................. xiv DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... xv DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................... xvii BAB I. PENGANTAR ..................................................................................... 1 A. Latar Belakang ............................................................................................

1

B. Perumusan Masalah ....................................................................................

4

C. Keaslian Penelitian.......................................................................................

5

D. Manfaat Penelitian ......................................................................................

6

E. Tujuan Penelitian .........................................................................................

6

BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA ..............................................................

7

A. Kunir Putih ..................................................................................................

7

1. Keterangan Botani ................................................................................

7

xii

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI xiii 2. Pertelaan Tanaman .................................................................................

7

3. Kandungan Kimia .................................................................................

8

4. Kegunaan ..............................................................................................

8

B. Kurkuminoid ...............................................................................................

8

C. Maserasi ...................................................................................................... 10 D. Gel ............................................................................................................... 11 E. Humectant ................................................................................................... 13 1. Gliserol .................................................................................................. 13 2. Sorbitol .................................................................................................. 15 F. Radiasi Ultraviolet dan Sunscreen .............................................................. 16 G. Pengukuran SPF in vitro dengan Spektrofotometri UV-Vis ....................... 18 H. Metode Simplex Lattice Design .................................................................. 20 I. Keterangan Empiris .................................................................................... 22 BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ......................................................... 24 A. Jenis Rancangan Penelitian ......................................................................... 24 B. Variabel dalam Penelitian ........................................................................... 24 C. Definisi Operasional ................................................................................... 25 D. Bahan dan Alat ........................................................................................... 26 E. Tata Cara Penelitian .................................................................................... 27 BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 33 A. Ekstraksi Kurkuminoid dari Serbuk Rimpang Kunir Putih ........................ 33 B. Penetapan Kadar Kurkuminoid Dalam Ekstrak Etanol Kunir Putih ............ 36 C. Pengukuran Nilai SPF Secara In Vitro dengan Metode Petro .................... 40 xiii

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI xiv D. Formulasi Gel .............................................................................................. 43 E. Sifat Fisik dan Stabilitas Gel ....................................................................... 45 F. Optimasi Formula ....................................................................................... 51 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN…...................................................... 59

A. Kesimpulan .................................................................................................. 59 B. Saran ............................................................................................................. 59 DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 61 LAMPIRAN ....................................................................................................... 66 BIOGRAFI PENULIS ...................................................................................... 90

xiv

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI xv DAFTAR TABEL

Tabel I.

Formula Simplex Lattice Design ………………………………

Tabel II.

Kadar kurkuminoid (mg%) dan nilai serapan dari tiga replikasi seri larutan baku kurkuminoid ………………………………...

31

38

Tabel III.

Kadar ekstrak etanol rimpang kunir putih …………………….. 40

Tabel IV.

Pengukuran SPF ekstrak etanol kunir putih …………………... 42

Tabel V.

Hasil uji sifat fisik dan stabilitas ………………………………

Tabel VI.

Daya sebar hasil percobaan dan perhitungan …………………. 47

Tabel VII.

Viskositas hasil percobaan dan perhitungan …………………..

Tabel VIII.

Pergeseran viskositas hasil percobaan dan perhitungan ……….. 51

Tabel IX.

Hasil uji F untuk daya sebar …………………………………... 52

Tabel X.

Hasil uji F untuk viskositas …………………………………… 54

Tabel XI.

Hasil uji F untuk pergeseran viskositas ……………………….. 55

xv

46

49

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI xvi DAFTAR GAMBAR

Gambar 1.

Struktur Kurkuminoid …………………………………………

9

Gambar 2.

Struktur Monomer Asam Akrilat ……………………………...

12

Gambar 3.

Struktur Gliserol ………………………………………………. 13

Gambar 4.

Struktur Sorbitol ………………………………………………. 15

Gambar 5.

Dimensi pencampuran 2 komponen yaitu berupa garis atau kurva …………………………………………………………... 21

Gambar 6.

Ikatan terkonjugasi (kromofor) dan gugus auksokrom pada kurkuminoid …………………………………………………...

36

Gambar 7.

Scanning panjang gelombang larutan kurkuminoid standar …...

37

Gambar 8.

Kurva baku larutan kurkuminoid ………………………………

39

Gambar 9.

Hasil scanning ekstrak etanol rimpang kunir putih …………… 41

Gambar 10.

Struktur carbomer saat relaksasi ………………………………

44

Gambar 11.

Gambar skematik molekul carbomer setelah penambahan TEA

44

Gambar 12.

Kurva teoritis hasil percobaan menurut persamaan simplex lattice design dan titik-titik hasil percobaan untuk daya sebar ...

Gambar 13.

48

Kurva teoritis hasil percobaan menurut persamaan simplex lattice design dan titik-titik hasil percobaan untuk viskositas awal ……………………………………………………………

Gambar 14.

49

Kurva teoritis hasil percobaan menurut persamaan simplex lattice design dan titik-titik hasil percobaan untuk pergeseran viskositas ………………………………………………………

Gambar 15.

51

Profil dan kriteria optimum daya sebar ……………………...... 53 xvi

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI xvii Gambar 16.

Profil range optimum untuk viskositas awal ………………….. 54

Gambar 17.

Profil range optimum untuk pergeseran viskositas …………....

Gambar 18.

Superimposed contour plot …………………………………….. 57

xvii

57

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI xviii DAFTAR LAMPIRAN

Tabel I.

Determinasi tanaman kunir putih dan poses ekstraksi …………

66

Tabel II.

Pembuatan kurva baku ………………………………………...

69

Tabel III.

Penetapan kadar ekstrak etanol rimpang kunir putih ………….

73

Tabel IV.

Perhitungan SPF dengan metode Petro ………………………..

75

Tabel V.

Data Penimbangan Formula dan Notasi Simplex Lattice Design

76

Tabel VI.

Foto gel, Hasil Uji sifat Fisik dan Stabilitas Gel ……………... 77

Tabel VII.

Perhitungan Simplex Lattice Design …………………………..

79

Tabel VIII.

Analysis of Variance (ANOVA) ……………………………..

82

xviii

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 1 BAB I PENGANTAR

A.

Latar Belakang

Indonesia merupakan daerah tropis dimana terdapat paparan sinar matahari dengan intensitas yang cukup tinggi. Salah satu radiasi matahari yang paling berpengaruh terhadap kehidupan manusia adalah sinar ultraviolet (UV). Sinar UV bermanfaat bagi tubuh karena dapat menstimulasi sirkulasi darah, meningkatkan pembentukan hemoglobin, menurunkan tekanan darah dan mampu menginduksi produksi vitamin D di kulit. Sinar UV juga dapat digunakan untuk perawatan tuberkolosis dan penyakit kulit seperti psoriasis (Wilkinson dan Moore, 1982). Disamping efek yang menguntungkan tersebut, paparan sinar matahari yang melimpah dengan intensitas tinggi dapat menyebabkan terjadinya hiperpigmentasi kulit, keriput, penebalan epidermis, squamous cell carcinoma dan katarak (Anonim, 2006b). Secara alami kulit memiliki perlindungan terhadap sengatan matahari dengan penebalan kulit dan meningkatkan produksi melanin (Wilkinson dan Moore, 1982). Namun kulit memiliki keterbatasan dalam melawan efek merugikan dari sengatan matahari, sehingga dibutuhkan perlindungan buatan, salah satunya dengan menggunakan sunscreen. Sunscreen adalah senyawa aktif yang digunakan secara topikal untuk meminimalkan paparan UV ke kulit, mekanisme kerjanya yaitu dengan menyerap (chemical sunscreen) atau memantulkan sinar UV (physical sunscreen). Tingkat perlindungan 1

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 2 (efektivitas) produk sunscreen terhadap sinar UV dilihat dari nilai SPF (Sun Protection Factors) (Bondi dkk, 1991). Bahan sunscreen yang banyak digunakan merupakan bahan sintetik. Beberapa bahan sunscreen sintetik seperti PABA (paminobenzoic acid) dan avobenzon dapat menimbulkan reaksi alergi dan reaksi fotosensitifitas (Parfitt, 1999; Bondi, Jegasothy, dan Lazarus, 1991). Bahan alam dapat digunakan sebagai salah satu alternatif bahan sunscreen karena bahan alam mengandung senyawa nabati yang dapat mengabsorbsi radiasi UV. Senyawa nabati tersebut digunakan oleh tanaman untuk mampu menjaga agar sel-selnya tidak rusak dan tidak terganggu metabolismenya (Fridd, 1996). Bahan alam juga mempunyai toleransi yang baik terhadap tubuh dan efek samping yang rendah (Katno dan Pramono, 2000). Penelitian bahan alam sebagai bahan sunscreen yang pernah dilakukan yaitu rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) (Fitriana, 2007; Santoso, 2007; dan Veasilia 2007). Ekstrak etanol tersebut memberikan serapan pada panjang gelombang UV A dan UV B (290 – 400 nm). Salah satu kandungan dalam rimpang kunir putih adalah kurkuminoid

yang

terdiri

dari

kurkumin,

demetoksikurkumin

dan

bisdemetoksikurkumin (Abas dkk., 2005). Dari penelitian tersebut dapat dijadikan dasar untuk mengembangkan ekstrak etanol kunir putih menjadi sediaan sunscreen. Sediaan sunscreen yang banyak beredar di pasaran adalah bentuk krim dan lotion. Krim merupakan bentuk sediaan semi padat yang terdiri dari dua fase, yaitu fase minyak dan fase air. Kandungan minyak dalam krim dapat merangsang timbulnya jerawat terutama pada orang dengan produksi kelenjar sebasea 2

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 3 berlebihan. Lotion mempunyai viskositas yang encer sehingga mudah hilang dari kulit ketika diaplikasikan. Hal ini akan mengurangi daya perlindungan dari sunscreen tersebut. Dengan demikian perlu dikembangkan bentuk sediaan lain yang dapat mengatasi kekurangan tersebut. Gel merupakan sistem semisolid terdiri dari suspensi yang dibuat dari partikel anorganik kecil atau molekul organik yang besar, terpenetrasi oleh suatu cairan (Anonim, 1995). Gel mempunyai sistem semi kaku dimana pergerakan medium dispersinya terbatas karena adanya jalinan struktur tiga dimensi dari partikel atau makromolekul terdispersi sehingga akan meningkatkan stabilitas sediaan yang dihasilkan (Zatz dan Kushla, 1996). Setelah diaplikasikan, gel akan mengering dan meninggalkan lapisan elastis tembus pandang dengan daya lekat tinggi tapi tidak menyumbat pori kulit (Voigt, 1994). Dengan demikian, bahan aktif sunscreen di dalam gel juga akan membentuk lapisan di kulit dan tidak terpenetrasi ke dalam. Tipe hidrogel dipilih sebagai basis sediaan sunscreen dalam penelitian ini karena kandungan bahan hidrofilik yang memiliki konsistensi lembut dan memberikan rasa dingin yang disebabkan oleh efek evaporasi air (Voigt, 1994). Hidrogel relatif memiliki kompatibilitas yang bagus dengan jaringan biologi dan merupakan bahan biodegradable sehingga dapat meminimalkan iritasi di sekitar sel dan jaringan (Zatz dan Kushla, 1996; Swarbrick dan Boylan, 1993). Setelah terpapar UV maka terjadi evaporasi air dalam sediaan, sehingga dibutuhkan bahan tertentu yang dapat menjaga kelembaban sediaan. Humectant membantu menjaga kelembaban kulit dengan cara menjaga kandungan 3

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 4 air pada lapisan stratum corneum serta mengikat air dari lingkungan ke kulit (Rawlings, Harding, Watkinson, Chandar, Scott, 2002). Dalam penelitian ini menggunakan dua campuran humektant berupa sorbitol dan gliserol. Gliserol merupakan humectant yang kuat dan mempunyai kemampuan menyerap air hampir sama dengan natural moisturizing factor (NMF) yang merupakan pengikat air alami dalam kulit. Gliserol juga dapat mengembalikan kulit kering menjadi normal dengan cepat dan mampu mempertahankan kondisi normal tersebut lebih lama dibanding humectant yang lain (Aprilia, 2007). Sorbitol bersifat ringan dan tidak lengket, serta tidak terlalu kuat dalam menarik kelembaban kulit sehingga sesuai untuk sediaan yang digunakan di kulit (Khotimah, 2006). Penggunaan gliserol dalam produk kosmetik cenderung menimbulkan rasa basah dan bersifat berat (heavy) yang dapat ditutupi dengan cara mengkombinasikan dengan humectant lain seperti sorbitol (Zocchi, 2001). Pengujian kombinasi gliserol dan sorbitol dilakukan dengan Simplex Lattice Design untuk memperoleh gel sunscreen ekstrak etanol rimpang kunir putih yang nyaman dan stabil ditinjau dari hasil uji daya sebar, viskositas dan pergeseran viskositas.

B. Perumusan Masalah a. Berapakah kadar ekstrak etanol rimpang kunir putih terhitung sebagai kurkuminoid yang memiliki nilai Sun Protection Factor (SPF) kurang lebih 15 yang diukur secara in vitro dengan metode Petro? b. Bagaimana profil sifat fisis gel dengan berbagai variasi komposisi humectant gliserol dan sorbitol? 4

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 5 c. Apakah ditemukan range campuran komposisi optimum formula gel dengan humectant berupa gliserol dan sorbitol, yang memenuhi kriteria sifat fisis dan stabilitas?

C. Keaslian Penelitian Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang optimasi formula sediaan gel sunscreen ekstrak etanol rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) dengan gliserol dan sorbitol sebagai humectant belum pernah dilakukan. Adapun penelitian lain yang berkaitan dengan penggunaan rimpang kunir putih sebagai sunscreen antara lain: a. Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih (Curcuma mangga Val.) dengan Carbopol® 940 sebagai Gelling Agent dan Propilen Glikol sebagai Humectant (Veasilia, 2007) b. Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih (Curcuma mangga Val.) dengan Carbopol® 940 sebagai Gelling Agent dan Sorbitol sebagai Humectant (Fitriana, 2007) c. Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih (Curcuma mangga Val.) dengan Gelling Agent Carbopol® Humectant (Santoso, 2006)

5

dan Gliserol sebagai

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 6 D. Manfaat Penelitian a. Manfaat Teoritis Menambah informasi bagi ilmu pengetahuan tentang bentuk sediaan sunscreen yang berasal dari bahan alam dan aplikasi Simplex Lattice Design pada poses pembuatan gel sunscreen. b. Manfaat Praktis Mengetahui nilai Sun Protection Factor (SPF) ekstrak etanol rimpang kunir putih secara in vitro serta mengetahui formula optimum berdasarkan superimposed contour plot sifat fisik gel.

E. Tujuan Penelitian Secara umum, penelitian ini ditujukan untuk mendapatkan formula gel sunscreen ekstrak etanol kunir putih yang memenuhi persyaratan mutu yaitu manjur, aman dan dapat diterima masyarakat Secara khusus, penelitian ini bertujuan untuk: 1. Mengetahui kadar ekstrak etanol rimpang kunir terhitung sebagai kurkuminoid yang memiliki nilai Sun Protection Factor (SPF) kurang lebih 15 yang diukur secara in vitro dengan metode Petro. 2. Mengetahui profil sifat fisis gel dengan berbagai variasi komposisi humectant gliserol dan sorbitol. 3. Mendapatkan range campuran komposisi optimum formula gel dengan humectant berupa gliserol dan sorbitol yang memenuhi kriteria sifat fisis dan stabilitas. 6

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 7 BAB II PENELAAHAN PUSTAKA

A. Kunir Putih 1. Keterangan Botani Tanaman ini memiliki nama ilmiah Curcuma mangga Val. atau Curcuma amada (Hutapea, 1993; Muhlisah, 1999). Kunir putih termasuk dalam suku Zingiberaceae dan marga Curcuma (Hutapea, 1993). Di Jawa, dikenal sebagai kunir putih, temu bayangan, temu putih atau temu poh. Di Sunda disebut koneng joho, koneng lalap, atau koneng pare. Di Madura disebut sebagai temu pao (Muhlisah, 1999). 2. Pertelaan Tanaman Tanaman kunir putih berupa semak dengan tinggi 1-2 meter. Memiliki batang semu, tegak, lunak, berwarna hijau, dan batang di dalam tanah membentuk rimpang (Hutapea, 1993). Rimpang kunir putih berbentuk bulat, renyah dan mudah dipatahkan. Percabangan rimpangnya banyak dengan rimpang utamanya keras (Muhlisah, 1999). Bila rimpang dibelah tampak daging buah yang berwarna kekuningan di bagian luar dan putih kekuningan di bagian tengahnya (Muhlisah, 1999; Anonim, 2005). Mempunyai bau seperti buah mangga (Anonim, 1986). Daun tunggal, berpelepah, lonjong, tepi rata, ujung dan pangkal meruncing, pertulangan menyirip, dan berwarna hijau (Hutapea, 1993). Panjang daun antara 30-45 cm dengan lebar 7,5-12,5 cm. Tangkai daunnya panjang, sama

7

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 8 panjang dengan daunnya. Permukaan atas dan bawah daun licin, tidak berbulu (Muhlisah, 1999). 3. Kandungan kimia Rimpang kunir putih mengandung saponin dan flavonoid (Hutapea, 1993) serta beberapa senyawa lain seperti labdane diterpene glucoside, calcaratarin

A,

bisdemethoxycurcumin,

zerumin

B,

scopoletin,

demethoxycurcumin,

1,7-bis(4-hydroxyphenyl)-1,4,6-heptatrien-3-one,

kurkumin, dan asam p-hikdroksisinamat (Abas dkk, 2005). Selain itu rimpang kunir putih juga mengandung tanin, damar, gula dan amilum (Mulhisah, 1999), dimana kandungan pati (amilum) hanya sedikit (Heyne, 1987). 4. Kegunaan Ekstrak rimpang temu mangga memiliki aktivitas antioksidan, antiradikal dan antiinflamasi (Alisyahbana, Ervira, Sugiarso, 2002). Rimpang kunir putih dapat mengobati memar, keseleo, demam, bronchitis, TBC, wasir, penawar racun akibat sengatan kalajengking atau ular, menghilangkan rasa mual di perut, dan untuk perawatan kecantikan wanita (Muhlisah, 1999).

B. Kurkuminoid Kurkuminoid

terdiri

dari

kurkumin,

demetoksikurkumin

dan

bisdemetoksikurkumin (Anonim, 2002a). Kurkuminoid dapat diisolasi dari rimpang kunir putih (Abas dkk., 2005). Penelitian terbaru mengenai degradasi alkali pada kurkuminoid menjelaskan bahwa bisdemetoksikurkumin sedikit lebih peka mengalami degradasi pada pH 10,2 dibandingkan kurkumin atau 8

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 9 demetoksikurkumin. Gugus fenolik pada kurkumin menunjukkan sifat sebagai akseptor ikatan hidrogen, sedangkan pada bisdemetoksikurkumin berperan sebagai donor ikatan hydrogen (Majeed, Badmaev, Shivakumar, Rajendran, 2006). O

O

R1

R2

HO

OH

R1 = R2 = OCH3 = (curcumin) R1 = OCH3, R2 = H (demethoxycurcumin) R1 = R2 = H (bis-demethoxycurcumin) Gambar 1. Struktur kurkuminoid (Aggarwal, Kumar, Aggarwal, Shishodia, 2005)

Kurkumin (C21H20O6) merupakan serbuk kristal berwarna kuning dengan bobot molekul 368,37 dan titik leleh 183oC. Secara alami, kurkumin berasal dari hasil ekstraksi rimpang Curcuma longa L., Zingiberaceae dengan pelarut tertentu (Budavari, 1989). Gugus fenolik pada kurkumin bersifat sebagai pendonor ikatan hidrogen yang mempengaruhi kelarutannya pada pelarut alkohol (Anonim, 2000). Sifat kelarutannya yaitu praktis tidak larut dalam air pada pH asam dan netral, namun dapat larut dalam alkohol, asam asetat glasial dan pelarut alkali (Stankovic, 2004; Budavari, 1989 ; Fridd, 1996). Kurkumin relatif stabil terhadap panas, tetapi memiliki kecenderungan memudar dengan adanya cahaya, terutama dalam bentuk larutan. Hal ini dapat diminimalkan dengan formulasi tertentu yang dapat

meningkatkan

stabilitasnya

terhadap

cahaya,

misalnya

disuspensikan dalam sistem tertentu (Fridd, 1996; Stankovic 2004).

9

kurkumin

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 10 Dalam larutan asam atau netral, kurkumin bertindak sebagai donor atom H yang bagus dan mempunyai peran penting dalam aktivitasnya sebagai antioksidan (Jovanovic, Steenken, Boone, Simic, 1999).

C. Maserasi Ekstrak cair adalah sediaan cair simplisia nabati, yang mengandung etanol sebagai pelarut atau sebagai pengawet atau sebagai pelarut dan pengawet. Ekstrak cair yang cenderung membentuk endapan dapat didiamkan dan disaring atau bagian yang bening dienaptuangkan (Anonim, 1995). Maserasi merupakan salah satu cara ekstraksi yang sederhana dalam hal pengerjaan dan peralatan yang digunakan. Proses maserasi dilakukan dengan merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang cocok. Pelarut yang digunakan dapat berupa air, etanol, etanol-air atau pelarut lain (Anonim, 1986). Cairan penyari akan menembus dinding sel

dan masuk ke dalam

rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dan adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dengan yang di luar sel, maka larutan yang terpekat didesak keluar (Anonim, 1986). Pada penyarian dengan metode maserasi, perlu dilakukan pengadukan untuk meratakan konsentrasi larutan di luar butir serbuk simplisia, sehingga dengan pengadukan tersebut tetap terjaga adanya perbedaan konsentrasi larutan di dalam dan di luar sel. Maserasi dengan mesin pengadukan dilakukan dengan suatu mesin yang berputar terus-menerus, sehingga proses maserasi dapat dipersingkat menjadi 6 sampai 24 jam (Anonim, 1986). 10

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 11 D. Gel Menurut definisinya, gel merupakan sistem semisolid terdiri dari suspensi yang dibuat dari partikel anorgaik kecil atau molekul organik yang besar, terpenetrasi oleh suatu cairan (Anonim, 1995). Gel mempunyai sistem semi kaku dimana pergerakan medium dispersinya terbatas karena adanya jalinan struktur tiga dimensi dari partikel atau makromolekul terdispersi (Allen, 2002). Pada umumnya memiliki sifat alir non-Newtonian yaitu pseudoplastik, dimana viskositas semakin menurun dengan adanya peningkatan pengadukan (Zatz dan Kushla, 1996). Gel organik adalah sistem fase tunggal dimana pembentuk gelnya berupa polimer (Allen, 2002). Bahan polimer yang mempunyai kemampuan mengembang dalam air tanpa terlarut dan dapat menyimpan air dalam strukturnya disebut sebagai hidrogel. Hidrogel merupakan sistem 2 komponen, yaitu komponen hidrofilik, tidak larut, polimer dengan struktur tiga dimensi dan komponen lain berupa air (Swarbrick dan Boylan, 1993). Hidrogel cocok digunakan untuk salep tidak berlemak dan diaplikasikan pada kulit dengan fungsi kelenjar sebasea yang berlebihan. Setelah diaplikasikan, gel akan mengering dan meninggalkan lapisan elastis tembus pandang dengan daya lekat tinggi tapi tidak menyumbat pori kulit (Voigt, 1994). Sistem hidrogel relatif memiliki kompatibilitas yang bagus dengan jaringan biologi dan merupakan bahan biodegradable sehingga dapat meminimalkan iritasi di sekitar sel dan jaringan (Zatz dan Kushla, 1996; Swarbrick dan Boylan, 1993).

11

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 12 Polimer sintetik yang digunakan dalam penelitian ini adalah carbomer (USP). Carbomer memiliki bobot molekul tinggi tersusun dari asam akrilat yang berikatan silang dengan allyl sucrose atau allyl ether pada pentaerythritol. Polimer carbomer dibentuk oleh asam akrilat yang berulang (Koleng dan McGinity, 2005). Struktur monomernya ditunjukkan pada gambar di bawah. H

H

C

C

H

C OH

O

n

Gambar 2. Struktur Monomer Asam Akrilat (Koleng dan McGinity, 2005)

Carbomer berupa serbuk putih yang berbulu halus (fluffy) dan sedikit berbau khas. Sifatnya yang higroskopis, disebabkan karena kemampuannya dalam mengabsorbsi dan menyimpan air. Polimer carbomer tidak larut air dan dalam kebanyakan pelarut umum. Ketika dinetralkan (pH 7) dengan alkali hidroksida atau amin akan larut dalam air, alkohol dan gliserol membentuk gel jernih yang stabil (Anonim, 2001). Electrostatic repulsion mempunyai peran kritis dalam pembentukan gel, viskositas dan kekuatan gel yang dipengaruhi oleh pH dan jumlah garam (Swarbrick dan Boylan, 1992). Carbomer 940 merupakan bahan pengental yang sempurna pada viskositas tinggi dan tingkat kejernihannya sangat bagus dibandingkan carbomer resin lain (Allen, 2002). Berat molekul Carbomer 940 yaitu 4 x 106 Dalton dan memiliki pH optimum pada range 3 sampai 11 (Swarbrick dan Boylan, 1992; Anonim, 1997). 12

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 13 E. Humectant Humectant adalah bahan dalam produk kosmetik yang digunakan untuk mencegah hilangnya lembab dari produk dan meningkatkan jumlah air (kelembaban) pada lapisan kulit terluar saat produk digunakan (Loden, 2001). Humectant bekerja dengan menahan kandungan air pada stratum korneum yang secara alami dapat hilang dari tubuh. Humectant dapat menarik air dari lingkungan luar ke dalam kulit jika hanya dalam kondisi lembab yang tinggi (Rawlings dkk, 2002). Bahan-bahan yang digunakan sebagai humektant merupakan senyawa organik yang larut air, khususnya alkohol polihidrat (poliol) yang dapat menyerap air. Humectant yang banyak digunakan adalah gliserol, selain itu antara lain terdapat sorbitol, propylene glycerol, butylenes glycol, urea, dan sodium laktat. Humectant membantu menjaga kelembaban kulit dengan cara menjaga kandungan air pada lapisan stratum corneum serta mengikat air dari lingkungan ke kulit (Rawlings dkk, 2002). 1.

Gliserol Gliserol (BP) atau Gliserin (USP) memiliki rumus empirik C3H8O3

dengan bobot molekul 92,09. Pemeriannya yaitu jernih, tidak berwarna, tidak berbau, kental, berupa cairan higroskopis, rasa manis (kira-kira 0,6 kali lebih manis dibanding sukrosa) (Price, 2005). HO

OH OH

Gambar 3. Struktur Gliserol (Price, 2005)

13

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 14 Fungsi dari gliserol yaitu sebagai antimikroba, emolien, humektan, plasticizer, pelarut, bahan pemanis dan bahan pengisotonis. Pada sediaan topikal, gliserol digunakan sebagai humektan dan emolien yang dapat melembabkan kulit. Gliserol bersifat higroskopis (Price, 2005). Pada suhu 25oC dan RH 50%, gliserol memiliki nilai higroskopisitas sebesar 25 H2O mg/100 mg dan kemampuan menyimpan air sebanyak 40 mg H2O/100 mg (Rawlings dkk, 2002). Gliserol murni tidak mudah teroksidasi dalam kondisi ruangan, namun dapat mengalami dekomposisi dengan adanya panas sehingga menghasilkan akrolein yang bersifat racun. Campuran gliserol, etanol (95%) dan propilen glikol bersifat stabil secara kimia (Price, 2005). Gliserol mempunyai kemampuan menyerap air hampir sama dengan natural moisturizing factor (NMF) yang merupakan pengikat air alami dalam kulit. Selain itu, gliserol dapat mengembalikan kulit kering menjadi normal dengan cepat dan mampu mempertahankan kondisi normal tersebut lebih lama dibanding humectant lain (Aprilia, 2007). Gliserol merupakan humectant yang penting dalam produk kosmetik dimana bersifat berat (heavy) dan menimbulkan rasa basah, oleh karena itu untuk menutupi sifat tersebut dapat dikombinasi dengan humectant lain seperti sorbitol (Zocchi, 2001). Gliserol dapat menyebabkan plasticizing pada stratum korneum dengan memecah ikatan hidrogen antara gugus bersebelahan pada lipid lamellar sehingga menyebabkan lisisnya korneodesmosom di dalam matrik ekstraseluler. Hal ini menunjukkan bahwa gliserol merupakan bahan korneodesmolitik yang

14

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 15 nyata dan dapat meningkatkan efektifitas deskuamasi untuk memperbaiki kulit kering dan bersisik (Rawlings dkk, 2002). 2.

Sorbitol Sorbitol merupakan alkohol heksahidrat yang berupa serbuk kristal

putih, tidak berbau dan memiliki rasa manis. Pada umumnya sorbitol tersedia sebagai 70% larutan berair yang jernih, tidak berwarna dan kental (Loden, 2001). Sorbitol memiliki rumus empiris C6H14O6 dan berat molekul 182,17 (Owen, 2005). HO H

H OH OH

HO HO H

HO H

Gambar 4. Struktur Sorbitol (Owen, 2005)

Sorbitol merupakan salah satu humectant yang banyak digunakan dalam industri kosmetik dan toilet yang tidak bersifat toksik dan berbahaya. Akhir-akhir ini sorbitol 70% telah menggantikan penggunaan gliserol baik keseluruhan maupun sebagian karena harganya yang relatif lebih murah (Wilkinson dan Moore, 1982). Sorbitol memiliki sifat higroskopisitas lebih rendah dibandingkan gliserol (Loden, 2001). Pada suhu 25oC dan kelembaban relatif 50%, sorbitol memiliki nilai higroskopisitas sebesar 1 mg H2O/100mg dan kapasitas menyimpan air sebanyak 21 mg H2O/100 mg (Rawlings dkk, 2002). Sorbitol bersifat ringan, tidak lengket dan tidak terlalu kuat dalam menarik lembab kelembaban kulit (Khotimah, 2006). 15

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 16 F. Radiasi Ultra Violet dan Sunscreen Sinar matahari memancarkan berbagai radiasi elektromagnetik seperti infra merah, visible dan ultraviolet yang memiliki karakteristik panjang gelombang, frekuensi dan energi berbeda-beda. Salah satu radiasi matahari yang paling berpengaruh terhadap kehidupan manusia adalah sinar ultraviolet. Sinar ultraviolet (UV) dibagi menjadi panjang gelombang sangat pendek UV C (< 290 nm), UV B (290 – 320 nm), dan UV A yang terbagi lagi menjadi UV A 2 (320 – 340 nm) dan UV 1 (340 – 400 nm). UV C diserap ozon stratosfer sehingga tidak mencapai permukaan bumi (Nole dan Johnson, 2004). Spektra aksi eritema pada kulit lebih disebabkan oleh UV B dibandingkan UV A. Sembilan puluh persen UV B yang sampai bumi terbatas pada lapisan epidermal kulit. Demikian juga UV A dapat terpenetrasi ke epidermis sampai kedalaman 0,2 mm dan aktivitasnya menurun dengan meningkatnya panjang gelombang. Panjang gelombang 306 – 310 nm mempunyai resiko pembakaran paling tinggi (Nole dan Johnson, 2004). Radiasi UV B mempunyai peranan yang besar sebagai penyebab sunburn, penuaan kulit dan kanker kutan (Bondi dkk, 1991). UV A mempunyai kecenderungan untuk merusak struktur protein di dermis (seperti kolagen dan elastin) sehingga menyebabkan penuaan dini. Akibat pemaparan UV yang nampak yaitu pembentukan melanin dan penebalan epidermis. Pemaparan radiasi matahari secara kronis juga berperan pada kulit kering dengan mengganggu diferensiasi lapisan granular, termasuk proses profilagrin sebagai prekursor natural moisturizing factor (NMF). (Nole dan 16

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 17 Johnson, 2004). NMF merupakan campuran humectant yang secara alami terdapat dalam stratum corneum. NMF dibentuk dari protein filagrin dan diatur oleh kandungan lembab pada stratum corneum. Kekurangan NMF di kulit dapat mengurangi kemampuan stratum corneum untuk mengikat air dan menyebabkan kulit kering (Loden, 2000). Bahan sunscreen adalah senyawa kimia yang mengabsorpsi dan atau memantulkan sinar UV sebelum berhasil mencapai kulit. Biasanya sunscreen merupakan kombinasi dari dua atau lebih zat aktif. Jika hanya digunakan satu zat aktif, sunscreen tersebut hanya mampu mengabsorpsi energi UV pada spektrum yang terbatas (Stanfield, 2003). Sunscreen bekerja dengan 2 cara: 1. Memantulkan sinar (light scattering) atau physical sunscreen. Mekanisme tersebut menyebabkan radiasi UV dipantulkan ke segala arah oleh permukaan kecil kristal dari beberapa pigmen. Prinsipnya adalah membentuk lapisan tipis yang kusam/buram pada permukaan kulit. 2. Mengabsorpsi panjang gelombang pada range UVA dan UVB oleh suatu senyawa atau chemical sunscreen (Bondi dkk, 1991). Bahan aktif sunscreen kimia pada umumnya berupa senyawa aromatik yang terkonjugasi dengan gugus karbonil. Senyawa ini akan mengabsorbsi intensitas sinar UV dan tereksitasi ke tingkat energi lebih tinggi. Energi yang hilang mengakibatkan konversi sisa ke dalam panjang gelombang dengan energi lebih rendah (kembali ke groundstate) (Levy, 2001).

17

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 18 Tingkat perlindungan (efektivitas) produk sunscreen terhadap sinar UV dilihat dari nilai SPF (Sun Protection Factors). SPF (Sun Protection Factor) adalah perbandingan waktu yang dibutuhkan radiasi UV untuk menimbulkan eritema pada kulit yang terlindungi dengan kulit tidak terlindungi (Bondi dkk, 1991). Menurut regulasi yang dikeluarkan FDA, produk sunscreen harus memiliki nilai SPF minimal 2 (Levy, 2001). Nilai SPF tertinggi yang diperkenalkan oleh FDA adalah SPF 15, namun banyak orang atau instansi yang merekomendasikan sunscreen dengan SPF 15 atau lebih tinggi untuk memperoleh perlindungan maksimum (Bondi dkk, 1991).

G. Pengukuran SPF in vitro dengan Spektrofotometri UV-Vis Spektrofotometri

UV-Vis

adalah

salah

satu

teknik

analisis

spektroskopik yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190 – 380 nm) dan sinar tampak (380 – 780 nm) dengan memakai instrument spektrofotometer (Mulja dan Suharman, 1995). Sinar ultraviolet dan sinar tampak memberikan energi yang cukup untuk terjadinya transisi elektronik, sehingga spektra yang dihasilkan disebut spektra elektronik yang berupa pita spektrum. Kromofor merupakan semua gugus atau atom dalam senyawa organik yang mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak. Auksokrom adalah gugus fungsional yang mempunyai elektron bebas, seperti OH; O, NH2; dan OCH3 yang terikat pada kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita absorbsi menuju ke panjang gelombang yang lebih

18

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 19 besar (pergeseran batokromik) disertai dengan peningkatan intensitas (efek hiperkromik) (Rohman, 2007). Menurut Petro (1981), SPF dapat ditentukan secara in vitro menggunakan

instrumen

spektrofotometer

UV-Vis.

Dalam

metode

spektrofotometri UV-Vis terdapat Hukum Lambert-Beer yang menghubungkan transmitan atau absorban terhadap intensitas radiasi atau konsentrasi zat yang dianalisis dan tebal larutan yang mengabsorbsi, dijelaskan dalam persamaan Lambert-Beer (1). 10

. .

(1)

A = serapan, T = persen transmitan, Io = intensitas radiasi yang dating, It = intensitas radiasi yang diteruskan, ε = absorbansi molar, c = konsentrasi, b = tebal larutan. (Mulja dan Suharman, 1995). Dalam hukum Lambert-Beer terdapat beberapa pembatasan, yaitu: 1. Sinar yang digunakan digunakan dianggap monokromatis 2. Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang luas yang sama 3. Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut 4. Tidak terjadi peristiwa fluoresensi atau fosforesensi 5. Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan (Rohman, 2007) Fakta yang ada mengenai sinar matahari penyebab sunburn adalah polikromatik. Dengan demikian Petro (1981) mengkorelasikan SPF (sinar

19

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 20 polikromatik) dengan spektrofotometri dalam persamaan (2) yang didasarkan pada hukum Lambert-Beer. log

(2)

Dimana Aave (As) adalah serapan sunscreen saat

(interval dari aktivitas

eritema).

H. Metode Simplex Lattice Design Permasalahan yang sering dihadapi dalam farmasetika adalah pengaruh campuran beberapa bahan atau komposisi dari campuran terhadap hasil, misalnya berupa sifat fisik. Menurut Armstrong dan James (1996), perubahan dari salah satu bahan akan mengubah satu atau lebih bahan lain, dimana proporsi bahan tidak boleh negatif. Dengan kata lain proporsi dari komponen X1, X2, … Xq yaitu 0 ≤ Xi ≤1. Jumlah proporsi dari semua komponen yang dicampurkan merupakan kesatuan, oleh karena itu X1 + X2 + … + Xq = 1

(3)

Daerah dimana terdapat semua kemungkinan respon kombinasi dari komponenkomponen disebut sebagai factor space. Factor space untuk sejumlah q komponen dapat direpresentasikan dalam (q-1) dimensi. Untuk campuran dengan 2 komponen, maka factor space yang ditunjukkan adalah 2-1 = 1, yaitu berupa satu dimensi atau suatu garis / kurva (gambar 5) (Armstrong dan James, 1996).

20

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 21

respon

1 0

0,5 0,5 Proporsi komponen

0 A 1 B

Gambar 5. Dimensi pencampuran 2 komponen yaitu berupa garis atau kurva. Titik-titik respon hasil pengkombinasian berada di sepanjang garis atau kurva. A dan B merupakan komponen campuran

Respon untuk kombinasi 2 komponen dapat diprediksi dengan persamaan polinomial berikut : Y = B1(A) + B2(B) + B12(A)(B)

(4)

Dimana Y adalah respon, (A) adalah kadar proporsi dari komponen A dan (B) adalah kadar proporsi dari komponen B. Koefisien B1, B2 dan B12 dihitung dari hasil pengamatan percobaan (Bolton, 1997). Contoh penerapan simplex lattice design adalah sebagai berikut, misal: formula I menggunakan 100% pelarut A menghasilkan respon kelarutan 10 mg/ml, formula II menggunakan 100% pelarut B menghasilkan respon kelarutan 15 mg/ml, dan formula III dengan 50% pelarut A dan 50% pelarut B menghasilkan respon 20 mg/ml. Dari ketiga formula dimasukkan dalam persamaan (4) sehingga diperoleh nilai koefisien B1, B2, B12. Persamaan yang diperoleh pada contoh tersebut yaitu Y = 10(A) + 15(B) + 30(A)(B). Dengan persamaan tersebut, respon kelarutan untuk kombinasi lain pelarut A dan B dapat diprediksi, dengan syarat kombinasi pelarut harus berjumlah 100% (Bolton, 1997).

21

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 22 Kebaikan dari model persamaan simplex lattice design yang diperoleh, dapat diketahui dengan analisis variansi yaitu membandingkan respon hasil perhitungan dan percobaan (Armstrong dan James, 1996). Jika nilai perhitungan dekat dengan nilai percobaan, maka meningkatkan kepercayaan dalam memprediksi respon berdasarkan persamaan (Bolton, 1997).

I.

KETERANGAN EMPIRIS

Sediaan sunscreen digunakan untuk melindungi kulit dari radiasi sinar UV. Bahan aktif sunscreen yang digunakan dalam sediaan berasal dari bahan alam yaitu ekstrak etanol timpang kunir putih, dimana bahan alam memiliki keuntungan yaitu dapat ditoleransi oleh tubuh, dan memiliki efek samping yang rendah (Katno dan Pramono, 2000). Dalam ekstrak etanol rimpang kunir putih terkandung kurkuminoid yang memiliki serapan pada range panjang gelombang UV A dan UV B. Efektifitas ekstrak etanol kunir putih sebagai sunscreen ditunjukkan dengan nilai SPF (Sun Protection Factor) yang diuji secara in vitro dengan metode Petro (1981) menggunakan instrumen spektrofotometer UV-Vis. SPF ditentukan berdasarkan serapan ekstrak pada panjang gelombang 290 nm sampai panjang gelombang tertentu dimana serapan minimalnya 0,05. Sediaan sunscreen yang dipilih adalah bentuk hidrogel yang memiliki konsistensi lembut, memberikan efek dingin pada kulit dan kompatibilitas yang bagus dengan jaringan biologi dan merupakan bahan biodegradable. Keuntungan penggunaan gel yaitu nyaman dan cocok digunakan untuk kulit yang memproduksi kelenjar sebasea berlebihan. Dalam formula gel ditambahkan 22

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 23 humectant untuk membantu menjaga kelembaban kulit. Dalam penelitian ini menggunakan campuran humectant berupa sorbitol dan gliserol, dimana sorbitol dapat menutupi sifat gliserol yang berat (heavy) dan basah. Optimasi campuran antara gliserol dan sorbitol menggunakan metode simplex lattice design. Hasil yang diperoleh adalah data sifat fisik berupa hasil uji daya sebar, viskositas dan data stabilitas sediaan gel berupa pergeseran viskositas. Sehingga diharapkan dapat diperoleh range komposisi humectant yang memenuhi kriteria sifat fisik dan stabilitas.

23

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 24 BAB III METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis Rancangan Penelitian Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni dengan Simplex Lattice Design untuk dua komponen dan bersifat eksploratif, yaitu mencari formula sunscreen ekstrak etanol rimpang kunir putih yang memenuhi kriteria sifat fisis dan stabilitas.

B. Variabel dalam Penelitian 1. Variabel bebas Variabel bebas dalam penelitian ini adalah komposisi gliserol dan sorbitol sebagai humectant dalam formula sunscreen gel ekstrak etanol kunir putih. 2. Variabel tergantung Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisik gel (meliputi daya sebar dan viskositas) dan stabilitas gel yang berupa pergeseran viskositas gel setelah penyimpanan selama satu bulan. 3. Variabel pengacau terkendali Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah kecepatan pengadukan, intensitas cahaya penyimpanan dan wadah penyimpanan. 4. Variabel pengacau tidak terkendali Variabel pengacau tidak terkendali dalam penelitian ini adalah suhu penyimpanan dan kelembaban ruangan. 24

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 25 C. Definisi Operasional 1. Ekstrak etanol rimpang kunir putih adalah ekstrak yang diperoleh dari hasil maserasi serbuk rimpang kunir putih menggunakan pelarut etanol 96% v/v kualitas teknis dengan perbandingan serbuk dan pelarut yaitu 1 : 9 selama 24 jam. 2. SPF (Sun Protection Factor) ekstrak etanol rimpang kunir putih menunjukkan kemampuan ekstrak dalam melindungi kulit dari paparan sinar matahari yang diukur dengan metode Petro menggunakan instrumen spektrofotometer UVVis, yaitu berdasarkan serapan ekstrak pada panjang gelombang 290 nm sampai panjang gelombang tertentu dimana serapan minimalnya 0,05. 3. Humectant adalah bahan dalam produk kosmetik yang digunakan untuk mencegah hilangnya lembab dari produk dan meningkatkan jumlah air (kelembaban) pada lapisan kulit terluar saat produk digunakan. Humectant yang digunakan dalam penelitian ini yaitu gliserol dan sorbitol. 4. Sifat fisik gel adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui kualitas fisik gel, meliputi daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas untuk melihat stabilitas gel selama penyimpanan satu bulan. 5. Daya sebar adalah kemampuan gel sunscreen ekstrak etanol rimpang kunir putih untuk menyebar pada lempeng kaca bulat yang diatasnya diberi beban 125 g selama 1 menit. Kemampuan menyebar sebanding dengan diameter gel pada lempeng kaca.

25

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 26 6. Viskositas adalah tingkat kekentalan gel sunscreen ekstrak etanol rimpang kunir putih yang diukur dengan cara membaca angka yang ditunjukkan oleh jarum pada viscotester Rion. 7. Pergeseran viskositas adalah persentase perubahan viskositas gel setelah penyimpanan selama 1 bulan. 8. Respon merupakan sifat atau hasil percobaan yang diamati, yaitu sifat fisik gel yang meliputi daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas. 9. Contour plot menunjukkan profil berupa grafik respon daya sebar, viskositas dan pergeseran viskositas. 10. Superimposed contour plot adalah range pertemuan yang memuat semua arsiran dalam contour plot, yang diprediksi sebagai area komposisi optimum. 11. Komposisi optimum adalah range komposisi humectant (sorbitol dan gliserol) yang menghasilkan gel sesuai kriteria daya sebar 3 – 5 cm, viskositas 400 – 600 dPa.s, dan pergeseran viskositas ≤5 % dimana persamaan simplex lattice tiap parameter bersifat regresi secara statistik.

D. Bahan dan Alat Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.), etanol 96% (kualitas p.a.), etanol 96% (kualitas teknis), gliserol (kualitas farmasetis), sorbitol (kualitas farmasetis), Carbopol® 940 (kualitas farmasetis), aquadest, trietanolamin (TEA), standar kurkuminoid E. Merck®,

26

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 27 Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas (PYREX-GERMANY), pipet mikro 0,5-10 µL dan 100-1000 µL (Acura 825, Socorex), blender kering, ayakan, maserator kinetik, Spectrophotometer UV–Vis GenesysTM 10 (THERMOSPECTRONIC-USA), neraca elektrik, mixer, stirrer magnetic, Viscotester seri VT 04 (RION-JAPAN), lempeng kaca pengukur daya sebar, pH universal.

E. Tata Cara Penelitian 1. Pengumpulan dan penyiapan simplisia rimpang kunir putih Rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) diperoleh dari Merapi Farma, Kaliurang. Determinasi tanaman kunir putih yaitu dengan mencocokkan morfologi dan kandungan senyawa pada tanaman dengan ciri-ciri Curcuma mangga Val. yang terdapat pada Asia Pacific Medicinal Plant Database (2005) dan jurnal penelitian “Analisis Fitokimia Curcuma zedoria, Curcuma mangga dan Kaempferia pandurata” (Hernani, 2002). Rimpang dicuci dengan air mengalir kemudian dilakukan sortasi basah. Rimpang dikupas kulitnya lalu diiris tipis-tipis (± 3 mm). Pengeringan dilakukan di bawah sinar matahari dengan ditutup kain hitam, kemudian dilanjutkan pengeringan dalam oven pada suhu 30 – 40ºC sampai rimpang kering, ditandai dengan mudah dipatahkan atau hancur bila diremas. Setelah simplisia kering, dilakukan sortasi kering. Simplisia yang sudah kering diserbuk dengan mesin penyerbuk. Serbuk yang diperoleh kemudian diayak dengan derajat kehalusan (20/30).

27

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 28 2. Pembuatan ekstrak rimpang kunir putih Ekstrak rimpang kunir putih diperoleh dengan cara maserasi serbuk rimpang kunir putih dengan cairan penyari berupa etanol 96%. Serbuk rimpang kunir putih sebanyak 20 gram dimasukkan dalam erlenmeyer bersumbat dan dibasahi dengan 180 ml etanol 96% v/v, dimaserasi selama 24 jam menggunakan maserasi kinetik. Serbuk yang telah diekstraksi dipisahkan dari maserat menggunakan corong Buchner. Maserat yang diperoleh didiamkan selama 2 hari agar patinya mengendap, kemudian disaring kembali menggunakan corong Buchner. Filtrat yang dihasilkan ditambah dengan etanol 96% sampai total volume sama dengan volume awal cairan penyari yaitu 180 ml. Hasil yang diperoleh adalah ekstrak etanol rimpang kunir putih. 3. Pembuatan kurva baku a. Penetapan panjang gelombang (λ) maksimum Larutan baku kurkuminoid dengan konsentrasi 0,6 mg% diukur serapannya dengan spektrofotometer UV–Vis pada panjang gelombang 200 – 600 nm. Panjang gelombang dengan serapan maksimum merupakan panjang gelombang (λ) maksimum. b. Pembuatan larutan baku kurkumin Pembuatan 3 larutan stok dari standar kurkuminoid E. Merck® dalam pelarut etanol 96% pa dengan konsentrasi 50 mg%. Dibuat seri pengenceran menggunakan etanol p.a. dari tiap larutan stok yaitu dengan mengambil 0,04; 0,08; 0,12; 0,16; 0,20; 0,24 ml larutan sehingga diperoleh konsentrasi berturutturut 0,20 mg%, 0,40 mg%, 0,60 mg%, 0,80 mg%, 1,00 mg% dan 1,20 mg%. 28

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 29 Larutan baku tersebut diukur serapannya pada λ maksimum hasil pengukuran dengan spektrofotometer UV-Vis. Dibuat persamaan regresi linear antara konsentrasi dan serapan. Dicari persamaan regresi yang linear dengan membandingkan nilai r ketiga kurva baku dengan tabel t. 4. Penetapan kadar ekstrak etanol rimpang kunir putih terhitung sebagai kurkuminoid Ekstrak etanol rimpang kunir putih diambil 4 cuplikan kadar yaitu sebanyak 1; 1,25; 1,5 dan 1,75 ml kemudian tambahkan pelarut etanol 96% v/v p.a. hingga 10 ml. Tiap-tiap cuplikan dilakukan pengulangan sebanyak 3 kali. Serapan tiap cuplikan diukur dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum. Serapan yang diperoleh dimasukkan dalam persamaan regresi linear kurva baku sehingga diperoleh kadar ekstrak etanol kunir putih dalam tiap cuplikan terhitung sebagai kurkuminoid. 5. Pengukuran SPF dari ekstrak etanol rimpang kunir putih dengan Metode Petro (1981) Keempat cuplikan ekstrak etanol kunir putih dengan tiap-tiap pengulangan diukur serapannya dengan spektrofotometer UV-Vis pada rentang panjang gelombang 290 nm hingga panjang gelombang tertentu di atas 290 nm yang mempunyai nilai serapan 0,05, pengukuran tiap 5 nm. Dibuat kurva antara panjang gelombang dengan serapan. Dihitung luas daerah di bawah kurva (AUC) antara dua panjang gelombang yang berurutan menggunakan rumus: λ λ

λ

29

λ

(5)

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 30 λp-a merupakan panjang gelombang awal dan λp merupakan panjang gelombang akhir dimana a sama dengan range panjang gelombang pengukuran (a yang digunakan adalah 5 nm). Ap-a adalah serapan pada panjang gelombang λp-a dan Ap adalah serapan pada panjang gelombang λp. Seluruh luas daerah di bawah kurva serapan dapat dihitung dengan cara menjumlahkan semua harga AUC antara dua panjang gelombang yang berurutan, yaitu dari 290 nm sampai di atas 290 nm yang mempunyai serapan 0,05. Harga Sun Protection Factor (SPF) dihitung dengan rumus : λ

(6)

λ

λn adalah panjang gelombang terbesar diantara panjang gelombang 290 nm hingga di atas 290 nm dan mempunyai nilai serapan 0,05; dan λ1 adalah panjang gelombang terkecil (290) (Petro,1981). 6. Optimasi proses pembuatan gel a. Formula Diambil dari formula Clear aqueous gel with dimethicone (Allen, 2002) Aquadest

59,8%

Carbomer 934

0,5%

Trietanolamin

1,2%

Gliserin

34,2%

Propilen glikol

2,0%

Dimethicone copolyol

2,3%

Dari formula standar tersebut dilakukan modifikasi pada komposisi gliserin dan propilen glikol sebagai humectant, yaitu sebagai berikut : 30

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 31 Carbopol 940

1 gram

Sorbitol

Total 48 gram

Gliserol Ekstrak rimpang kunir putih

12,5 ml

Aquadest

28,9 ml

Triethanolamine (TEA)

2,1 gram

Tabel I. Formula Simplex Lattice Design

Formula 1 2 3 4 5 b. Pembuatan gel

Gliserol (g) 48 32 24 16 0

Sorbitol (g) 0 16 24 32 48

Campuran 1 dibuat dengan cara memasukkan carbomer ke dalam air dan diaduk dengan kecepatan 400 rpm selama 10 menit. Pada tempat yang berbeda, humektant dalam formula dicampur menggunakan mikser dengan kecepatan 200 rpm selama 5 menit (campuran 2). Campuran 2 dimasukkan ke dalam campuran 1 sambil terus diaduk sampai homogen dengan kecepatan 400 rpm selama 5 menit. Tambahkan ekstrak kunir putih yang digunakan dan terakhir tambahkan trietanolamin. c. Uji sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih i. Pengukuran pH Pengukuran pH gel menggunakan indikator pH. ii. Uji daya sebar Uji daya sebar sediaan gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih dilakukan 48 jam setelah pembuatan dengan cara : gel ditimbang sebanyak 1,0 31

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 32 gram, diletakkan di tengah kaca bulat berskala. Di atas gel diletakkan kaca bulat lain dan pemberat dengan berat total 125 gram, didiamkan selama 1 menit, kemudian dicatat diameter yang terbentuk pada tiga sisi yang berbeda (Garg dkk, 2002). iii. Uji viskositas Pengukuran viskositas dilakukan menggunakan alat Viscotester Rion seri VT 04, caranya yaitu : gel dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable viscotester. Viskositas gel diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas. Tiap formula dilakukan pengulangan pengukuran sebanyak 6 kali. Uji ini dilakukan dua kali, yaitu (1) 48 jam setelah pembuatan gel dan (2) setelah penyimpanan selama 1 bulan (Instruction Manual Viscotester VT-04E). 7. Analisis Data Data yang terkumpul dianalisis dengan menggunakan metode simplex lattice design. Dibuat persamaan simplex lattice design dan dibuat contour plot yang menggambarkan garis respon yang diinginkan. Dari masing-masing respon dihitung validitas persamaan simplex lattice desain. Apabila persamaan tersebut valid maka persamaan tersebut dapat digunakan untuk memprediksi respon tertentu dari campuran ketiga humektant dalam berbagai komposisi. Untuk mendapatkan area komposisi optimum, masingmasing respon contour plot dijadikan satu dalam superimposed contour plot.

32

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 33 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Ekstraksi Kurkuminoid dari Serbuk Rimpang Kunir Putih Rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) diperoleh dari Merapi Farma, Kaliurang. Sebelum digunakan untuk penelitian, kunir putih perlu dideterminasi untuk memastikan bahwa rimpang yang digunakan berasal dari tanaman kunir putih (Curcuma mangga Val.). Hasil determinasi pada tanaman kunir putih dibandingkan dengan pustaka menunjukkan ciri-ciri morfologi yaitu rimpang bercabang, bagian luar berwarna kuning, dan dalamnya kuning muda, panjang daun 30 – 65 cm berwarna hijau berbentuk bulat panjang membujur (Anonim, 2005). Tahap awal pembuatan simplisia rimpang kunir putih yaitu proses pencucian dengan air mengalir dan sortasi basah yang dimaksudkan untuk menghilangkan kotoran-kotoran seperti tanah, kerikil, pasir atau bagian lain dari tanaman yang tidak digunakan. Rimpang yang sudah dicuci bersih kemudian dikupas kulitnya dan dipotong tipis-tipis dengan ketebalan kira-kira 3 mm. Irisan rimpang yang semakin tipis akan mempercepat proses pengeringan. Pengeringan dilakukan untuk mengurangi kadar air, dimana air merupakan salah satu media pertumbuhan bakteri, jamur dan kapang. Irisan dikeringkan di bawah sinar matahari dengan ditutup kain hitam agar bahan aktif dalam simplisia tidak rusak karena reaksi kimia yang disebabkan oleh radiasi matahari, selain itu agar pengeringan berlangsung lebih cepat karena kain berwarna hitam (gelap) akan 33

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 34 lebih efektif menyerap panas dibandingkan kain berwarna terang. Untuk menyempurnakan pengeringan, irisan rimpang dipindahkan ke dalam oven sampai irisan rimpang tersebut mudah dipatahkan. Kemudian dilakukan sortasi kering untuk menghilangkan pengotor yang masih tertinggal pada simplisia kering. Tahap akhir dari pembuatan simplisia adalah pengecilan ukuran partikel dengan membuat serbuk. Serbuk simplisia rimpang kunir putih diayak dengan derajat kehalusan 20/30

untuk mengoptimalkan proses maserasi. Semakin kecil ukuran serbuk

maka semakin luas pemukaan serbuk yang bersentuhan dengan cairan penyari sehingga proses penyarian lebih efektif, namun jika serbuk terlalu kecil dapat mengakibatkan banyaknya dinding sel yang pecah sehingga zat yang tidak diinginkan juga ikut ke dalam hasil penyarian (Anonim, 1986). Cairan penyari yang digunakan adalah etanol 96% karena kandungan zat aktif dalam rimpang kunir putih yang diharapkan terekstrak yaitu kurkuminoid, bersifat larut dalam alkohol. Keuntungan lain dari etanol adalah sulit ditumbuhi kapang dan kuman, tidak beracun dan netral (Anonim, 1986). Perbandingan serbuk dan cairan pelarut dalam penelitian ini adalah 1 : 9 agar serbuk simplisia kunir putih dapat terekstraksi sempurna. Peristiwa yang terjadi pada maserasi serbuk rimpang kunir putih yaitu cairan penyari etanol akan menembus dinding sel rimpang kunir putih dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung senyawa aktif yang diinginkan yaitu kurkuminoid. Kurkuminoid akan larut dan adanya perbedaan konsentrasi antara larutan kurkuminoid di dalam dan di luar sel maka larutan yang pekat didesak ke 34

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 35 luar. Adanya pengadukan terus menerus akan meratakan konsentasi larutan di luar butir serbuk kunir putih, sehingga dengan pengadukan tersebut tetap terjaga adanya perbedaan konsentasi yang sebesar-besarnya antara larutan di dalam sel dan di luar sel. Keuntungan lain dari proses maserasi dengan mesin pengaduk adalah waktu maserasi dapat dipersingkat menjadi 6 sampai 24 jam (Anonim, 1986). Setelah 24 jam, proses maserasi dihentikan kemudian serbuk dipisahkan dengan cara penyaringan. Ekstrak cair yang diperoleh didiamkan selama 2 hari untuk mengendapkan amilum yang terdispersi koloid dalam ekstrak. Setelah diendapkan, amilum disaring menggunakan corong Buchner. Filtrat yang diperoleh ditambahkan pelarut etanol sampai volumenya setara dengan volume awal. Ekstrak cair yang diperoleh disimpan dalam wadah tertutup rapat untuk mencegah terjadinya penguapan pelarut selama penyimpanan. Proses maserasi pada penelitian ini cocok diaplikasikan di industri farmasi karena cara pengerjaan dan peralatan yang digunakan sederhana dan mudah diusahakan. Ekstrak cair yang diperoleh lebih mengefisiensikan waktu karena tidak melalui tahap pengeringan ekstrak untuk memperoleh ekstrak kering atau kental. Maserasi merupakan salah satu metode ekstraksi dengan cara dingin. Dihindari penggunaan panas pada suhu tinggi karena butiran amilum akan mengembang sehinga mengelilingi dan menutupi pori-pori serbuk, akibatnya proses ekstraksi menjadi kurang efisien.

35

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 36 B. Penetapan Kadar Kurkuminoid Dalam Ekstrak Etanol Kunir Putih Ekstrak etanol rimpang kunir putih mengandung kurkuminoid yang terdiri dari kurkumin, demetoksikurkumin dan bisdemetoksikurkumin (Abas, 2005). Kurkuminoid dapat ditetapkan kadarnya menggunakan spektrofotometer UV – Vis karena memiliki gugus kromofor atau ikatan terkonjugasi yang mengakibatkan terjadinya delokalisasi elektron phi dan pergeseran batokromik (pergeseran kearah panjang gelombang yang lebih panjang). Selain itu, kurkuminoid memiliki gugus auksokrom atau gugus fungsional yang mempunyai elektron bebas yang terikat pada gugus kromofor, yaitu 2 gugus –OH dan –OCH3 pada kurkumin, dua gugus –OH dan satu gugus –OCH3 pada demetoksikurkumin serta dua gugus –OH pada bisdemetoksikurkumin (Gambar 6). Auksokrom ini juga dapat meningkatkan intensitas serapan pada panjang gelombang UV (efek hiperkromik) dan pergeseran batokromik (Rohman, 2007). R1

R2

HO

OH

O

Keterangan :

O

kromofor gugus auksokrom pada : kurkumin : 2 gugus –OH dan –OCH3 pada R1 dan R2 demetoksikurkumin : 2 gugus –OH dan–OCH3 pada R1 bisdemetoksikurkumin : 2 gugus –OH

Gambar 6. Ikatan terkonjugasi (kromofor) dan gugus auksokrom pada kurkuminoid

Sebelum pengukuran kadar kurkuminoid dalam ekstrak, dilakukan penetapan panjang gelombang serapan maksimum dan pembuatan kurva baku 36

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 37 kurkuminooid standarr dari E Merck®. Alasan A dilaakukan pennetapan pan njang gelombang maksimuum adalah dengan adaanya perubbahan serappan paling besar untuk setiiap satuan konsentrassi maka ak kan diperoleeh kepekaaan analisis yang maksimal,, selain itu karena pitaa serapan dii sekitar pannjang gelom mbang mak ksimal adalah daatar dan keesalahan peengukuran ulang yangg relatif keecil (Muljaa dan Suharmann, 1995). Daari hasil peenelitian, diperoleh pannjang gelom mbang mak ksimal kurkuminooid adalah 425 nm. Panjang gelo ombang ini kemudian digunakan pada pengukuraan seri laruttan baku dann sampel.

Gambar 7. Scanning pannjang gelombaang larutan kuurkuminoid staandar

b diawaali dengann pembuataan larutan stok Pembuataan kurva baku kurkuminooid 50 mgg%. Larutann stok kem mudian dienncerkan unttuk mempeeroleh larutan baaku dengann kadar 0,200 mg%, 0,4 40 mg%, 0,60 mg%, 0,80 mg%, 1,00 mg% dan 1,20 mg%. Seri larutann baku kem mudian dibacca serapannnya pada pan njang gelombang 425 nm dengan d spekktrofotometeer UV – Viss (tabel II).

37

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 38 Tabel II. Kadar kurkuminoid (mg%) dan nilai serapan dari tiga replikasi seri larutan baku kurkuminoid

No 1 2 3 4 5 6

Replikasi 1 Kadar Serapan terhitung (mg%) 0,2030 0,326 0,4061 0,637 0,6091 0,993 0,8122 1,218 1,0152 1,553 1,2182 1,758 Y = 1,4259 X + 0,0675 r = 0,99730



Dari ketiga replikasi seri larutan baku di atas, nilai koefisien korelasinya berturut-turut yaitu 0,99730; 0,99938; 0,99899. Nilai koefisien korelasi teoritis (r) dari tabel dengan tingkat kepercayaan 99% adalah 0,917. Perbandingan linearitas hasil perhitungan dan teoritis menunjukkan bahwa nilai koefisien korelasi ketiga replikasi kurva baku lebih besar dari koefisien korelasi teoritis, sehingga secara statistik, ketiganya memiliki korelasi linear yang bermakna antara kadar dan serapan. Dipilih salah satu persamaan kurva baku dengan nilai koefisien korelasi (r) paling mendekati +1, yaitu persamaan Y = 1,4424 X + 0,0282 (persamaan kedua) dengan koefisien korelasi persamaan ini adalah 0,99938. Nilai positif menggambarkan korelasi positif yang sempurna, yakni semua titik percobaan terletak pada satu garis lurus yang kemiringannya positif (gambar 8). Hal ini menunjukkan bahwa terdapat hubungan yang kuat antara besarnya kadar dan nilai serapan (Rohman, 2007).

38


Kurva Baku

Serapan

2 1.5 1

Y = 1.4424X + 0.0282 r= 0,99938

0.5 0 0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

kadar (mg%) Gambar 8. Kurva baku larutan kurkuminoid (Y = 1,4424 X + 0,0282)

Jika dilihat dari sensitifitasnya, persamaan kedua juga memiliki sensitifitas paling tinggi. Sensitifitas ditunjukkan oleh nilai kemiringan (slope) sama dengan nilai b (Rohman, 2007). Semakin besar nilai kemiringan maka sensitifasnya semakin tinggi juga. Nilai b persamaan kedua yaitu 1,4424 dimana lebih besar dari nilai b persamaan pertama (b = 1,4259) dan persamaan ketiga (b = 1,4127). Persamaan kurva baku kedua digunakan untuk menghitung kadar kurkuminoid dalam sampel ekstrak kunir putih. Ekstrak etanol rimpang kumir putih yang diperoleh dari proses maserasi diambil dalam 4 cuplikan volum yang berbeda-beda kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum (425 nm). Absorbansi yang terukur dimasukkan dalam persamaan kurva baku sebagai nilai y, sedangkan nilai x merupakan kadar yang terhitung sebagai kurkuminoid dalam ekstrak etanol rimpang kunir putih.

39

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 40 Tabel III. Kadar ekstrak etanol rimpang kunir putih terhitung sebagai kurkuminoid pada beberapa cuplikan

Cuplikan 1

2

3

4

Pengulangan

Absorbansi

Kadar (mg%)

1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3

0,817 0,833 0,799 1,043 0,997 1,019 1,227 1,232 1,225 1,309 1,330 1,408

0,547 0,558 0,534 0,704 0,672 0,687 0,831 0,835 0,830 0,888 0,903 0,957

Rata-rata kadar (mg%) 0,546±0,012

0,688±0,016

0,832±0,003

0,916±0,036

C. Pengukuran Nilai SPF Secara In Vitro dengan Metode Petro Efektifitas sediaan sunscreen ditunjukkan oleh nilai SPF. SPF (Sun Protection Factor) menggambarkan kemampuan suatu bahan dalam melindungi kulit dari eritema yang disebabkan paparan sinar matahari. Untuk mengetahui apakah suatu bahan memiliki aktifitas sebagai sunscreen atau tidak, dapat dilakukan pengujian secara in vitro. Secara in vitro, SPF dapat ditentukan dengan analisis spektrofotometri (Walters, 1997). Dasar dari uji in vitro dengan spektrofotometri adalah hukum LambertBeer. Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa intensitas yang diteruskan oleh suatu larutan penyerap berbanding lurus dengan tebal dan konsentrasi larutan. Namun hukum Lambert-Beer memiliki keterbatasan jika diaplikasikan dalam penentuan SPF. Hal ini dikarenakan hukum Lambert-Beer hanya berlaku untuk radiasi monokromatis, sedangkan kenyataannya nilai SPF ditentukan oleh radiasi polikromatis dari sinar matahari (Petro, 1981). 40

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 41 Pengukuraan SPF in vitro v telah dibuktikan oleh Petroo (1981), diimana fenomena radiasi poolikromatik merupakaan dasar unntuk mengkkorelasikan SPF dengan sppektrofotom metri. Perhituungan untuk k mempreddiksi nilai SPF yaitu deengan mengukurr daerah di bawah b kurvva serapan dibagi d intervval panjang gelombang yang sesuai. Sebelum pengukuran p n SPF, dilak kukan scannning ekstrakk etanol rim mpang 00 nm. Puuncak serappan berada pada kunir padda panjang gelombangg 200 – 60 panjang gelombang g 230 nm (ggambar 9). Hasil scanning yang memperlih hatkan bahwa ekstrak memppunyai absoorbansi pad da panjang gelombang g UVA dan UVB m dasaar dilakukann pengukuraan SPF secaara in vitro. tersebut menjadi

Gambaar 9. Hasil scaanning ekstrak k etanol rimpaang kunir putihh

U penyeebab eritem ma terbesaar berada pada pan njang Radiasi UV gelombang 290 samppai 320 nm m yang dikellompokkan sebagai UV VB. Di sisii lain, radiasi UVC U dengaan panjangg gelomban ng 200 – 290 nm tidak men ncapai permukaann bumi karrena terhalaangi ozon. Pada P penguukuran SPF F dengan metode m Petro tidakk terbatas pada p panjanng gelomban ng UVA daan UVB saja, tetapi dim mulai 41

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 42 pada panjang gelombang 290 nm sampai dengan panjang gelombang tertentu dimana serapan ekstrak sama dengan 0,05. Hal ini menggambarkan pemakaian bahan aktif sunscreen pada keadaan sebenarnya dimana aktifitasnya tidak hanya mengabsorbsi radiasi UV saja melainkan radiasi UV dan visibel yang sampai di permukaan bumi. Nilai 0,05 merupakan absorptivitas molar (ε) atau serapan minimum yang dapat dideteksi dari pelarut etanol (Petro, 1981). Jadi dalam hal ini, 0,05 merupakan faktor koreksi serapan dari etanol sebagai pelarut. Hasil pengukuran SPF pada beberapa konsentrasi ekstrak etanol adalah sebagai berikut : Tabel IV. Pengukuran SPF ekstrak etanol kunir putih

Konsentrasi Cuplikan Pengulangan (mg%) 1

2

3

4

1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3

0,547 0,558 0,534 0,704 0,672 0,687 0,831 0,835 0,830 0,888 0,903 0,957

SPF 9,90 10,21 9,70 16,22 14,45 14,86 21,50 21,42 22,71 26,48 27,04 30,41

Ratarata SPF

SD

Kategori efek perlindungan

9,94

0,26

Proteksi minimal

15,18

0,93

Proteksi sedang

21,88

0,72

Proteksi sedang

27,98

2,1

Proteksi sedang

Menurut FDA (Food and Drug Association), produk sunscreen dengan SPF 2 sampai 12 termasuk kategori perlindungan minimal, SPF 12 sampai 30 termasuk kategori sedang dan SPF diatas 30 tergolong perlindungan tinggi (Anonim, 2002b). Dari hasil yang ditunjukkan pada tabel IV, semakin tinggi konsentrasi ekstrak maka nilai SPF yang diperoleh juga semakin besar dan perlindungan terhadap matahari juga semakin efektif. Penggunaan sunscreen 42

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 43 dengan nilai SPF 15 di daerah tropis sudah cukup melindungi kulit dari paparan sinar matahari (Diffey, 2000). SPF yang terlalu tinggi dapat menimbulkan efek merugikan karena perlindungan kulit yang berlebihan terhadap sinar matahari akan mengakibatkan provitamin D yang ada di tubuh tidak dapat diubah menjadi vitamin D sehingga terjadi defisiensi vitamin D. Dari keempat cuplikan ekstrak, cuplikan 2 dengan rata-rata SPF 15,18 dipilih untuk dibuat formulasi sediaan gel sunscreen.

D.

Formulasi Gel

Formulasi gel sunscreen ekstrak etanol kunir putih merupakan hasil modifikasi dari formula acuan clear aqueous gel with dimethicone (Allen, 2002). Modifikasi yang dilakukan yaitu penggantian carbomer 934 menjadi carbomer 940 sebagai gelling agent dengan konsentrasi 1%. Sesuai dengan tujuan pembuatan, gel sunscreen membutuhkan viskositas yang lebih tinggi agar gel tidak mudah hilang dari kulit. Carbomer 940 cocok untuk sediaan gel dengan viskositas >3000 cP. Keuntungan lain dari carbomer 940 adalah resisten terhadap ion dan stabilitas thermal yang lebih baik dibandingkan carbomer tingkat lain (Anonim, 1997). Gelling agent ini akan menyediakan suatu matriks tiga dimensi dimana zat aktif dan bahan tambahan lain dalam gel dapat terjebak di dalamnya. Sebelum dinetralkan dengan TEA, carbomer dalam air berada dalam bentuk tidak terionisasi dengan pH sekitar 3. Pada pH ini polimer sangat fleksibel dan membentuk random coil (gambar 10) karena terbentuknya ikatan hidrogen pada carbomer. 43


Gambar 10. Struktur carbomer saat relaksasi (Anonim, 1997)

Penambahan TEA mengakibatkan adanya pergeseran keseimbangan ion membentuk garam yang larut. Adanya tolak menolak ionik antara gugus karboksilat (gambar 11) menghasilkan polimer yang kaku, peningkatan viskositas dan gel yang jernih.

Gambar 11. Gambar skematik molekul carbomer setelah penambahan TEA (Anonim, 1997)

Bahan sunscreen yang diformulasi adalah ekstrak etanol rimpang kunir putih yang mengandung kurkuminoid. Dalam formulasi ini, kurkuminoid dapat bereaksi dengan TEA, namun reaksi yang terjadi tidak sebanyak reaksi TEA dengan carbomer. Carbomer 940 memiliki nilai pKa 6,0 ± 0,5 (Anonim, 2006a) sedangkan kurkumin pada kurkuminoid terdisosiasi menjadi 3 proton asam yang 44

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 45 memiliki nilai pKa yaitu 7,8; 8,5 dan 9,0 (Stankovic, 2004). Semakin kecil nilai pKa maka semakin kuat sifat asamnya sehingga semakin mudah terionisasi (Fessenden dan Fessenden, 1986). Carbomer 940 lebih mudah terionisasi dibandingkan kurkumin sehingga carbomer lebih banyak bereaksi dengan TEA. Pada formula digunakan gliserol dan sorbitol sebagai humectant yang akan terjebak dalam matriks tiga dimensi yang dibentuk oleh gelling agent (carbomer 940). Humectant dapat menarik air dari lingkungan sehingga mempertahankan kelembaban produk saat pengaplikasian.

E. Sifat Fisik dan Stabilitas Gel Sifat fisik dan stabilitas merupakan parameter yang menjamin kualitas farmasetis suatu sediaan. Sifat fisik yang diukur adalah daya sebar dan viskositas sediaan. Viskositas yang terlalu tinggi mengakibatkan penurunan daya sebar dan rasa ketidaknyamanan pada konsumen sehingga penerimaan konsumen menjadi berkurang. Yang menjadi tolok ukur kestabilan adalah persentase pergeseran viskositas setelah penyimpanan 1 bulan. Stabilitas sediaan penting untuk diuji karena secara langsung berhubungan dengan stabilitas zat aktif di dalamnya. Uji sifat fisik gel dilakukan 48 jam setelah formulasi agar gel sudah membentuk struktur tiga dimensi yang baik dan juga efek pengadukan saat pembuatan formula tidak mempengaruhi hasil pengujian sifat fisiknya. Hasil uji daya sebar, viskositas dan pergeseran viskositas pada lima formula gel dengan berbagai komposisi humectant dapat dilihat pada tabel V, dimana A adalah gliserol dan B adalah sorbitol. 45

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 46 Tabel V. Hasil uji sifat fisik dan stabilitas

Formula

Komposisi Humectant

1 2 3 4 5

1A:0B 2/3 A : 1/3 B 1/2 A : 1/2 B 1/3 A : 2/3 B 0A:1B

Pergeseran viskositas (%) 3,90±0,082 435,00±11,83 8,43±0,93 3,98±0,041 430,00±8,37 7,37±0,95 3,93±0,082 403,33±7,53 3,72±1,86 3,95±0,105 413,33±6,06 5,24±0,62 3,88±0,098 390,83±8,01 0,57±0,87 Daya sebar (cm)

Viskositas (dPa.s)

Profil sifat fisik dan stabilitas pada berbagai komposisi gliserol dan sorbitol dapat diprediksi dengan simplex lattice design. Persamaan simplex lattice untuk 2 komponen yaitu Y = B1(A) + B2(B) + B12(A)(B). Pada persamaan tersebut, A dan B merupakan komposisi bahan yang dicampur, yaitu gliserol dan sorbitol. Variabel Y merupakan respon yang diperoleh dari interaksi kombinasi bahan. Respon yang diukur adalah sifat fisik gel yang berupa daya sebar dan viskositas, serta respon stabilitas yang diukur dari pergeseran viskositas setelah penyimpanan 1 bulan. Sedangkan B1, B2 dan B3 merupakan koefisien persamaan simplex lattice design yang diperoleh dengan metode substitusi pada formula 1, 3 dan 5. Formula 2 dan 4 digunakan untuk menguji validitas persamaan dengan metode Analysis of Variance. 1. Daya Sebar Daya sebar merupakan parameter aseptabilitas yang harus dipenuhi oleh sediaan topikal. Konsumen lebih menyukai sediaan yang dapat menyebar dengan mudah di kulit. Pengukuran daya sebar dilakukan untuk mengetahui penyebaran gel saat diaplikasikan. Gel diharapkan dapat mudah menyebar tanpa tekanan yang berarti. Daya sebar yang baik juga menjamin pemerataan zat aktif sunscreen. 46

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 47 Pengukuran daya sebar yaitu dengan mengukur diameter gel sebanyak 1 gram pada kaca bulat berskala yang diberi beban 125 gram setelah 1 menit. Keuntungan dari metode ini adalah sederhana, relatif murah dan juga dapat didesain

sesuai

keinginan

untuk

memperoleh

data

tertentu.

Namun

keterbatasannya yaitu kurang tepat dan sensitif (Garg dkk, 2002). Dari hasil pengukuran daya sebar, diperoleh hasil yang bervariasi pada tiap formula. Hal ini disebabkan oleh adanya perbedaan jumlah komposisi sorbitol dan gliserol yang digunakan. Persamaan simplex lattice design untuk daya sebar yaitu Y= 3,90(A) + 3,88(B) + 0,16(A)(B). Persamaan digunakan untuk memprediksi respon daya sebar pada formula dengan komposisi gliserol dan sorbitol yaitu 2/3A:1/3B (formula 2) dan 1/3A:2/3B (formula 4). Daya sebar teoritis (Y) diperoleh dengan memasukkan tiap pasangan komposisi ke dalam persamaan. Nilai daya sebar secara teoritis (dari persamaan simplex lattice) dan dari percobaan dapat dilihat pada tabel VI. Tabel VI. Daya sebar hasil percobaan dan perhitungan

Formula 1 2 3 4 5

Rata-rata Daya sebar (cm) pada tiap formula 3,90 3,98 3,93 3,95 3,88

Pengaruh

variasi

humectant

digambarkan dengan kurva berikut.

47

Daya sebar terhitung berdasarkan persamaan SLD 3,90 3,93 3,93 3,92 3,88 terhadap

daya

sebar

gel

dapat

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI

diameter penyebaran (cm)

48

4 3.98 3.96 3.94 3.92 3.9 3.88 3.86

1 0

2/3 1/3

1/2 1/2

1/3 2/3

Komposisi humectan

titik respon dari percobaan

0 1

gliserol sorbitol

kurva berdasarkan simplex lattice design

Gambar 12. Kurva teoritis hasil percobaan menurut persamaan simplex lattice design dan titik-titik hasil percobaan untuk daya sebar

2. Viskositas Viskositas merupakan tahanan untuk mengalir, dimana semakin besar viskositasnya maka sediaan tersebut semakin kental, demikian juga sebaliknya. Viskositas suatu sediaan topikal menunjukkan kemudahan sediaan untuk dituangkan dari kemasan primer. Viskositas juga menggambarkan daya sebar sediaan. Pada umumnya, viskositas berbanding terbalik dengan daya sebarnya. Semakin kental maka daya sebar yang dihasilkan semakin kecil (semakin susah menyebar). Pengukuran viskositas dilakukan dengan membaca skala pada viscometer Rion seri VT 04. Pengukuran viskositas ini dilakukan dua kali yaitu 48 jam dan satu bulan setelah pembuatan gel. Viskositas yang dihasilkan dari kelima formula dapat dilihat pada tabel V. Penurunan jumlah gliserol pada formula 1, 2, 3, dan 5 menunjukkan viskositas yang semakin rendah pula. Pengunaan sorbitol dengan jumlah terbesar (formula 5) menunjukkan viskositas yang paling kecil. 48

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 49 Persamaan simplex lattice design untuk viskositas yaitu Y = 435(A) + 390,83(B) – 38,34(A)(B). Persamaan dapat digunakan untuk memprediksi respon pada titik tertentu. Pada penelitian ini ingin diketahui respon viskositas untuk komposisi humectant dengan perbandingan yaitu dan 2/3A : 1/3B (formula 2) dan 1/3A : 2/3B (formula 4). Viskositas teoritis (Y) diperoleh dengan memasukkan tiap pasangan komposisi ke dalam persamaan. Nilai viskositas secara teoritis (dari persamaan simplex lattice) dan dari percobaan dapat dilihat pada tabel berikut. Tabel VII. Viskositas hasil percobaan dan perhitungan

Rata-rata viskositas Viskositas teoritis dari (dPa.s) dari percobaan persamaan (dPa.s) 1 435 435 2 430 411,76 3 403,33 403,33 4 413,33 397,03 5 390,83 390,83 Pengaruh variasi humectant terhadap viskositas gel dapat digambarkan

Formula

Viskositas (dPas)

dengan kurva berikut.

440 435 430 425 420 415 410 405 400 395 390 385

1 0

2/3 1/3

1/2 1/2

1/3 2/3

0 1

gliserol sorbitol

Komposisi humectant titik respon dari percobaan


Gambar 13. Kurva teoritis hasil percobaan menurut persamaan simplex lattice design dan titik-titik hasil percobaan untuk viskositas awal

49

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 50 3. Pergeseran Viskositas Ketidakstabilan

merupakan

salah

satu

faktor

penting

dalam

mengoptimasi formula sediaan. Indikator ketidakstabilan gel secara fisika bisa dilihat dari pergeseran viskositas setelah satu bulan penyimpanan. Gel yang dibuat semakin tidak stabil apabila pergeseran viskositasnya juga semakin besar. Pergeseran viskositas dapat disebabkan oleh adanya penguapan air atau etanol selama penyimpanan, pengaruh humectant yang dapat mengikat kelembaban gel, keluarnya air dalam struktur gel (syneresis) dan factor-faktor lain. Dari hasil uji sifat fisis pada tabel V memperlihatkan bahwa pergeseran viskositas paling kecil terjadi pada formula 5 dengan komposisi humectant hanya berupa sorbitol, sedangkan pergeseran terbesar pada formula 1 dengan humectant gliserol. Jika dilihat dari formula 1, 2, 3 dan 5, pergeseran viskositas yang terjadi semakin kecil. Dari hasil tersebut menunjukkan bahwa sorbitol mampu mempertahankan stabilitas gel lebih besar dibandingkan gliserol. Persamaan simplex lattice design untuk pergeseran viskositas yaitu Y = 8,43(A) + 0,57(B) – 3,12(A)(B). Persamaan digunakan untuk memprediksi respon pergeseran viskositas pada formula dengan komposisi gliserol dan sorbitol yaitu 2/3A:1/3B (formula 2) dan 1/3A:2/3B (formula 4). Pergeseran viskositas teoritis (Y) diperoleh dengan memasukkan tiap pasangan komposisi ke dalam persamaan. Nilai viskositas secara teoritis (dari persamaan simplex lattice) dan dari percobaan dapat dilihat pada tabel VIII.

50

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 51 Tabel VIII. Pergeseran viskositas hasil percobaan dan perhitungan

Formula 1 2 3 4 5

Rata-rata pergeseran viskositas (%) dari percobaan 8,43 7,37 3,72 5,24 0,57

Pergeseran viskositas teoritis dari persamaan (%) 8,43 5,12 3,72 2,50 0,57

Pengaruh variasi humectant terhadap pergeseran viskositas gel dapat

Pergeran viskositas (%)

digambarkan dengan kurva berikut.

9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

1 0

2/3 1/3

1/2 1/2

1/3 2/3

0 gliserol 1 sorbitol

Komposisi humectant titik respon dari percobaan


Gambar 14. Kurva teoritis hasil percobaan menurut persamaan simplex lattice design dan titik-titik hasil percobaan untuk pergeseran viskositas

F. Optimasi Formula Optimasi formula dilakukan untuk memperoleh kombinasi gliserol dan sorbitol pada sediaan gel yang memiliki sifat fisik dan stabilitas yang optimal. Kriteria optimal ditentukan oleh peneliti berdasarkan tujuan penggunaan sediaan gel dan juga stabilitasnya. Persamaan simplex lattice design yang diperoleh dari uji sifat fisik dan stabilitas kemudian diuji validitasnya dengan metode Analysis of 51

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 52 Variance (ANOVA). Factor space yang dihasilkan untuk 2 komponen yaitu berupa kurva, dimana kurva bisa berbentuk cekung (melengkung ke bawah) atau cembung (melengkung ke atas). 1. Optimasi daya sebar Penelitian ini menggunakan kriteria daya sebar yang baik yaitu 3 – 5 cm. Menurut Garg dkk (2002), daya sebar ≤50 mm termasuk kategori semistiff. Kategori ini cocok untuk sediaan sunscreen dimana saat diaplikasikan dapat tinggal lama di kulit dengan ketebalan tertentu sehingga perlindungan kulit terhadap sinar matahari lebih efektif. Persamaan simplex lattice diuji dengan ANOVA untuk melihat kelayakan dari persamaan tersebut, yaitu dengan membandingkan nilai daya sebar hasil teoritis dengan hasil percobaan. Tiap kelompok data percobaan dan teoritis dihitung sum of square-nya untuk memperoleh nilai F perhitungan, seperti yang terdapat pada tabel VI. Tabel IX. Hasil uji F untuk daya sebar

F Sum of square Derajat bebas Mean square Regresi 0,01128 2 0,00564 0,71925 0,21172 27 0,007841481 Residual Total 0,223 29 Nilai dari tabel distribusi yaitu F2,27 = 3,35 untuk p = 0,05 Nilai F perhitungan lebih kecil dari F tabel distribusi, sehingga hipotesis kerja (H1) ditolak atau persamaan simplex lattice untuk daya sebar tidak regresi. Persamaan yang tidak regresi menunjukkan bahwa persamaan tersebut tidak dapat digunakan untuk memprediksi respon, namun masih bisa ditemukan formula yang memenuhi kriteria daya sebar (3 – 5 cm), yaitu formula 2 dan 4 seperti pada gambar berikut. 52


Gambar 15. Profil dan kriteria optimum daya sebar

2. Optimasi viskositas Viskositas sediaan gel sangat dipengaruhi oleh jenis dan konsentrasi gelling agent yang digunakan. Pada penelitian ini menggunakan carbomer 940 sebagai gelling agent. Carbomer 940 memberikan profil viskositas gel yang stabil pada pH 6 – 10 (Anonim, 1997). Penggunaan carbomer 940 dengan konsentrasi 0,5% dan pH 7,5 menghasilkan viskositas yang khas yaitu 40.000 – 60.000 cP (atau 400 – 600 dPa.s) dengan karakteristiknya yaitu kekentalan yang tinggi dan tingkat kejernihan yang bagus (Allen, 2002). Sifat fisik tersebut dijadikan dasar untuk menentukan kriteria viskositas optimal pada penelitian ini. Ketika diaplikasikan, diharapkan gel dapat bertahan lama di kulit karena viskositasnya yang tinggi. Model persamaan simplex lattice yang diperoleh kemudian diuji dengan ANOVA untuk melihat kelayakan dari persamaan tersebut, yaitu dengan membandingkan nilai viskositas hasil teoritis dengan hasil percobaan. Tiap

53

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 54 kelompok data percobaan dan teoritis dihitung sum of square-nya untuk memperoleh nilai F perhitungan, seperti yang terdapat pada tabel di bawah. Tabel X. Hasil uji F untuk viskositas

F Sum of square Derajat bebas Mean square Regresi 7075.5348 2 3537.7674 33.61039 2841.97 27 105.2581481 Residual Total 9917.5 29 Nilai dari tabel distribusi yaitu F2,27 = 3,35 untuk p = 0,05 Nilai F perhitungan lebih besar dari F tabel distribusi, sehingga hipotesis kerja (H1) diterima atau persamaan simplex lattice untuk viskositas regresi. Persamaan yang regresi menunjukkan bahwa persamaan tersebut dapat digunakan untuk memprediksi respon viskositas pada titik tertentu dalam daerah optimal yang sudah ditentukan.

Gambar 16. Profil range optimum untuk viskositas awal

Kriteria viskositas optimal yang masuk kriteria yaitu pada rentang 400 dPa.s sampai respon viskositas 435 dPa.s dengan perbandingan komposisi yang gliserol dan sorbitol yang optimal yaitu 0,42A : 0,58B sampai 1,0A : 0,0B. Profil kurva viskositas yang dihasilkan dari persamaan berbentuk cekung (melengkung 54

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 55 ke atas) menunjukkan bahwa kombinasi gliserol dan sorbitol dengan perbandingan tertentu akan menurunkan respon viskositas. 3. Optimasi pergeseran viskositas Pergeseran viskositas merupakan tolok ukur ketidakstabilan sediaan secara

fisika.

Penelitian

yang

ada

tentang

uji

stabilitas

gel

metilhidroksietilselulosa pada temperatur 40oC selama penyimpanan 2 bulan, menunjukkan adanya penurunan viskositas 15% atau lebih (Zats dan Kushla, 1996). Metilhidroksietilselulosa merupakan polimer semi sintetik dan carbopol 940 merupakan polimer sintetik. Carbomer 940 memiliki stabilitas yang lebih bagus terhadap perubahan temperatur, sedangkan polimer semi sintetik dapat mengalami penurunan viskositas dengan meningkatnya temperatur. Dengan asumsi tersebut maka kriteria pergeseran viskositas yang digunakan lebih diperketat menjadi kurang dari atau sama dengan 5%. Semakin rendah pergeseran viskositas maka stabilitas gel semakin tinggi. Persamaan simplex lattice kemudian diuji dengan ANOVA untuk melihat kelayakan dari persamaan tersebut, yaitu dengan membandingkan nilai pergeseran viskositas hasil teoritis dengan hasil percobaan. Tiap kelompok data percobaan dan teoritis dihitung sum of square-nya untuk memperoleh nilai F perhitungan, seperti yang terdapat pada tabel di bawah. Tabel XI. Uji F untuk pergeseran viskositas

F Sum of square Derajat bebas Mean square Regresi 209.69688 2 104.84844 52.0305 27 2.01513333 Residual 54.4086 Total 264.1054788 29 Nilai dari tabel distribusi yaitu F2,27 = 3,35 untuk p = 0,05

55

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 56 Nilai F perhitungan lebih besar dari F tabel distribusi, sehingga hipotesis kerja (H1) diterima atau persamaan simplex lattice untuk viskositas regresi. Persamaan yang regresi menunjukkan bahwa persamaan tersebut dapat digunakan untuk memprediksi respon viskositas pada titik tertentu dalam daerah optimal yang sudah ditentukan.

Gambar 17. Profil range optimum untuk pergeseran viskositas

Kriteria pergeseran viskositas yang optimal yaitu kurang dari atau sama dengan 5%. Perbandingan komposisi yang gliserol dan sorbitol yang optimal yaitu 0,65A : 0,35B dsampai 1,0A : 0,0B. Profil kurva pergeseran viskositas berbentuk cekung (melengkung ke atas), menunjukkan bahwa kombinasi gliserol dan sorbitol dengan perbandingan tertentu akan menurunkan respon pergeseran viskositas. 4. Superimposed Contour plot Optimasi yang telah dilakukan pada uji viskositas dan pergeseran viskositas memberikan range optimal tertentu. Sedangkan pada uji daya sebar 56

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 57 tidak diperoleh range optimal, namun hasil pengujian masih masuk dalam kriteria yang telah ditentukan. Hasil optimasi pada tiap pengujian yang berupa range kemudian digabungkan untuk memperoleh contour plot super imposed.

Superimposed Contour Plot

Gambar 18. Superimposed contour plot

57

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 58 Dengan superimposed contour plot (gambar 18) maupun hasil uji yang memenuhi kriteria sifat fisik dan stabilitas, maka dapat ditentukan komposisi gliserol dan sorbitol yang optimal yaitu 0,42 gliserol : 0,58 sorbitol sampai dengan 0,65 gliserol : 0,35 sorbitol.

58

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 59 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

A.

Kesimpulan

Dari penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut. 1. Kadar rata-rata ekstrak etanol rimpang kunir putih yang memiliki nilai SPF 15,18 secara in vitro dengan metode Petro yaitu 0,688 mg%. 2. Profil kurva untuk viskositas dan pergeseran viskositas berbentuk cekung yaitu kombinasi gliserol dan sorbitol dengan perbandingan tertentu menurunkan respon. 3. Range optimum yang diperoleh dari contour plot super imposed maupun hasil uji yang memenuhi kriteria sifat fisik dan stabilitas maka dapat ditentukan komposisi gliserol dan sorbitol yang optimal yaitu 0,42 gliserol : 0,58 sorbitol sampai dengan 0,65 gliserol : 0,35 sorbitol.

B.

Saran

Dengan melihat tantangan dalam penelitian ini, maka saran yang diusulkan untuk melengkapi atau menyempurnakan penelitian adalah sebagai berikut. 1. Profil kurva dan range optimal kombinasi gliserol dan sorbitol dari uji sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen telah diperoleh dengan metode Simplex Lattice Design. Untuk melihat interaksi yang menghasilkan efek dominan dan

59

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 60 mengetahui area kombinasi gliserol dan sorbitol optimum maka perlu dilakukan pengujian campuran (kombinasi) dengan metode Factorial Design. 2. Uji stabilitas dan sifat fisik gel sunscreen ekstrak etanol rimpang kunir putih telah dilakukan, untuk mengetahui aseptibilitas (penerimaan) konsumen terhadap organoleptis gel sunscreen yang dihasilkan maka perlu dilakukan penelitian mengenai subjective assessment gel sunscreen ekstrak etanol rimpang kunir putih. 3. Pada penelitian ini telah diperoleh nilai SPF ekstrak etanol rimpang kunir putih secara in vitro yaitu 15,18 yang kemudian diformulasi menjadi sediaan gel. Untuk mengetahui pengaruh basis dan bahan-bahan tambahan dalam sediaan gel terhadap efektifitas gel sunscreen yang dihasilkan maka perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk uji SPF sediaan gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih secara in vivo.

60

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 61 DAFTAR PUSTAKA Abas, Farida, Lajis, N.H., Shaari, K., Israf, D.A., Stanslas, J., Yusuf, U.K., Raof, S.M., 2005, A Labdane Diterpene Glucoside From the Rhizomes of Curcuma mangga, Faculty of Science, Universiti Putra Malaysia, Selangor. Diakses pada 27 September 2007 Aggarwal, B., Kumar, A., Aggarwal, A., Shishodia, S., 2005, Curcumin Derived From Turmeric (Curcuma Longa) : A Spice For All Seasons, 351, CRC Press LLC Alisyahbana, M., Ervira, M., dan Sugiarso, N.C., 2002, Uji Antioksidan, Antiradikal Bebas dan Antiinflamasi Rimpang Temu Mangga (Curcuma mangga Val,), Seminar Nasional Tumbuhan Obat Indonesia XXI, 70, Fakultas Farmasi Universitas Surabaya. Allen Jr., Loyd V., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical Compounding, Second edition, 301-315, American Pharmaceutical Association, USA. Anonim, 1986, Sediaan Galenik, 10 – 13, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 7 – 8, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Anonim, 1997, Technical Data Sheet : Applications Technology for Carbopol Polymer and Cosmetics Formulations, Lubrizol Advanced Materials, Inc. www.personalcare.noveon.com , diakses pada tanggal 26 November 2007 Anonim, 2000, Curcuminoids – Structure Activity Relationship. Curcuminoids [serial Online], www.curcuminoids.com/Pharmacological.htm. Diakses pada 19 September 2007. Anonim,

2001, Final Report on the Safety Assessment of Carbomers-934, -910P, -940, -941, and -962, http://www.personalcare.noveon.com/Toxicology/finalsafety.pdf. Diakses pada 19 November 2006.

Anonim, 2002a, Kunyit, Tanaman Obat Indonesia, http://iptek.net.id . Diakses pada 27 September 2007 Anonim, 2002b, Sunscreen, AHFS Drug Information, American Society of Health-System Pharmacist, Inc., Maryland

61

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 62 Anonim, 2005, Curcuma mangga (Indonesia), Asia Pacific Medicinal Plant Database,http://219.93.41.233/wapi/mctweb.dll/getObject?MID=MEDI CINALPLANT&ObjID=4617, diakses pada tanggal 20 September 2007. Anonim, 2006, Carbopol® 940 NF Polymer, www.pharma.noveon.com. Diakses tanggal 26 November 2007. Aprilia, Dian Ayu, 2007, Pengaruh Kadar Gliserin terhadap Stabilitas, Efektivitas, dan Aseptibilitas Pelembab Aloe Vera dalam Sediaan Berbasis Cold Cream, Undergraduate These, Universitas Airlangga Surabaya, diakses pada 26 November 2007 Armstrong, N.A., James, K.C., 1996, Pharmaceutical Experimental Design and Interpretation, 205-217, Taylor and Francis, USA Bolton, S., 1997, Pharmaceutical Statistics Practical and Clinical Applications, 3th Ed., 610-619, Marcel Dekker Inc., New York. Bondi, E.E., Jegosthy, B.V., Lazarus, G.S., 1991, Dermatology Diagnosis and Therapy, first edition, 364-365, Prentice hall International Inc., Philadelphia. Budavari, S., 1989, The Merck Index : An Encyclopedia of Chemical, Drug and Biologicals, 11th ed, 417, Merck & Co., Inc., USA Diffey, Brian, 2000, Has the sun protection factor had its day?, British Medical Journal, http://www.bmj.com/cgi/reprint/320/7228/176.pdf, diakses tanggal 17 September 2007. Fessenden, R., Fessenden J., 1986, Kimia Organik, jilid 1, edisi ketiga, diterjemahkan oleh Pudjaatmaka, A. H., 32-33, Penerbit Erlangga, Jakarta Fitriana, 2007, Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih (Curcuma mangga Val.) dengan Carbopol® 940 sebagai Gelling Agent dan Sorbitol sebagai Humectantt, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta Fridd, Petrina, 1996, Natural Ingredients in Cosmetics-II, 6,156-157, Micelle Press, Wayemouth, England Garg, Alka, Aggrawal, Deeplika, Garg, Sanjay, dan Singla, Anil K., 2002, Spreading of Semisolid Formulations. Pharmaceutical Technology, September 2002, 84-105.

62

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 63 Heyne, K., 1987, Tumbuhan Berguna Indonesia, Jilid I, diterjemahkan oleh Badan Litbang Kehutanan, 600, Koperasi Karyawan Departemen Kehutanan, Jakarta Hutapea, Johnny Ria DR., 1993, Inventaris Tanaman Obat Indonesia (II), 165, Badan Penelitian dan Pengembangan, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Jovanovic, Slobodan, V., Steenken S., Boone, C. W., & Simic, Michael G., 1999, H-Atom Transfer Is a Preferred Antioxidant Mechanism of Curcumin, American Chemical Society, 121, 9677 – 9681 Katno dan Pramono S., 2000, Tingkat Manfaat dan Keamanan Tanaman Obat dan Obat Tradisional, BPTO, Tawangmangu Khotimah, Kusnul, 2006, Pengaruh Sorbitol 70% terhadap Stabilitas Fisik dan Efektifitas Ekstrak Asam Jawa Sebagai Pencerah Kulit dalam Basis Vanishing Cream, Undergraduate These, Universitas Airlangga Surabaya, diakses pada 26 November 2007 Koleng, JJ., McGinity, JW., 2005, Carbomer, Pharmaceutical Excipient, London, Pharmaceutical Press, Electronic version Levy, Stanley B., 2001, UV Filters, in Barrel, Andre O.,Paye, Marc, dan Maibach, Howard I., Handbook of Cosmetics Science and Technology, 452-453, Marcel Dekker Inc., New York. Loden, Marie, 2000, Moistuizers, in Elsner, Peter (Ed.), Cosmeceuticals: Drugs vs. Cosmetics, 73 – 74, Marcel Dekker Inc., New York. Loden, Marie, 2001, Hydrating Substance, in Barrel, Andre O.,Paye, Marc, dan Maibach, Howard I., Handbook of Cosmetics Science and Technology, 355-356,Marcel Dekker Inc., New York. Majeed,

M., Vladimir, B., Shivakumar, Uma., Rajendran, R., Curcuminoids: Antioxidant Phytonutrients, Sabinsa Corporation

2006,

Muhlisah, F., 1999, Temu-temuan dan Empon-empon Budidaya dan Manfaatnya, 73-76, Penerbit Kanisius, Yogyakarta. Mulja, Muhammad H., dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, 26, 24-32, Airlangga University Press, Surabaya. Nole, Gregory, Johnson, Anthony W., 2004, An Analysis of Cumulative Lifetime Solar Ultraviolet Radiation Exposure and The Benefits of Daily Sun Protection, Dermatology Therapy, Vol. 17, 57-62, Blackwell Publishing Inc., United States. 63

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 64 Owen, SC, 2005, Sorbitol, Pharmaceutical Excipients, London, Pharmaceutical Press, Electronic version Parfitt, Kathleen, 1999, The Complete Drug Reference, Martindale, Thirty-second edition, Pharmaceutical Press, USA Petro, A. J., 1981, Correlation of Spectrophotometric Data With Sunscreen Protection Factor, International Journal of Cosmetic Science, 3, 185196 Price, JC., 2005, Glycerin, Pharmaceutical Excipients, London: Pharmaceutical Press. Electronic version Rawlings, Anthony V., Harding, Clive R., Watkinson, Allan, Chandar, Prem, dan Scott, Ian R., 2002, Humectants, in Leyden, James J., dan Rawlings, Anthony V., (Eds.), Skin Moisturization, 248-249, Marcel Dekker Inc., New York. Rohman, Abdul, 2007, Kimia Farmasi Analisis, 226-228, 234-237, Pustaka Belajar, Yogyakarta. Santoso, 2006, Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih (Curcuma mangga Val.) dengan Gelling Agent Carbopol® dan Gliserol sebagai Humectant, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta Stanfield, Joseph W., 2003, Sun Protectans: Enhancing Product Functionality with Sunscreens, in Schueller, R., Romanowski, P., (Eds.), Multifunctional Cosmetics, 145-148, Marcel Dekker Inc., New York. Stankovic, Ivan, 2004, Curcumin, Chemical and Technical Assessment, 61st JECFA. Swarbrick, J., dan Boylan, J.C., 1992, Encyclopedia of Pharmaceutical Technology, Volume 6, 433, Marcel Dekker, Inc., New York. Swarbrick, J., dan Boylan, J.C., 1993, Encyclopedia of Pharmaceutical Technology, Volume 7, 441-442, Marcel Dekker, Inc., New York. Veasilia, Eva, 2007, Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih (Curcuma mangga Val.) dengan Carbopol® 940 sebagai Gelling Agent dan Propilen Glikol sebagai Humectant, Fakultas Farmasi, Universitas Sanata Dhama, Yogyakarta Voigt, Rudolf, 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, edisi ke-5, diterjemahkan oleh Noerono, Soendani, 141, 343, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.

64

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 65 Walters, Christina, Keeney, Allen, Wigal, Carl T., Johnston, Chyntia R., dan Cornellius, Richard D., 1997, The Spectrophotometric Analysis and Modeling of Sunscreens. Journal of Chemical Education, 74, 1, 99-101. Wilkinson, J.B., dan Moore, R.J., 1982, Harry’s Cosmeticology, seventh edition, 223, George Godwin, London. Zats, J.L., dan Kushla, G.P., 1996, Gels, in Lieberman, H.A., Lachman, L., Schwatz, J.B., (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms: Dysperse System Vol. 2, 2nd Ed., 413-414, Marcel Dekker Inc., New York. Zocchi, Germaine, 2001, Skin-Feel Agents, in Barrel, Andre O.,Paye, Marc, dan Maibach, Howard I., Handbook of Cosmetics Science and Technology, 406, Marcel Dekker Inc., New York.

65

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 66 LAMPIRAN I DETERMINASI TANAMAN KUNIR PUTIH DAN PROSES EKSTRAKSI

Curcuma mangga Val. (www.plantsdatabase.com/members/getrich/)

Rimpang kunir putih (www.plantsdatabase.com/members/getrich/)

66

Tanaman kunir putih

Rimpang kunir putih


67


Alat maserasi kinetik

Serbuk rimpang kunir putih

Ekstrak etanol rimpang kunir putih

68

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 69 LAMPIRAN II PEMBUATAN KURVA BAKU

1. Penetapan panjang gelombang maksimal kurkumin Hasil scanning panjang gelombang baku kurkumin yaitu untuk gelombang maksimum yang dipilih 425 nm 2. Pembuatan kurva baku kurkumin Absorbansi larutan baku diukur menggunakan Spektrofotometer UV–Vis GenesysTM 10 pada λ 425 nm. a. Replikasi 1 ¾ Penimbangan standar kurkuminoid E. Merck® Bobot kertas = 0,1439 g Bobot kertas + zat = 0,1567 g = 0,15696 g Bobot kertas + sisa = 0,14427 g Bobot zat = 0,01269 g ¾ Pembuatan larutan stok standar kurkuminoid 0,01269 g ad 25 mL etanol p.a 0,01269 g/25 ml = 50,76 mg% ¾ Pembuatan seri kurva baku standar kurkuminoid i. Konsentrasi 0,2030 mg% V1 . C1 = V1 . 50,76 mg% = V1 = ii. Konsentrasi 0,4061 mg% = V1 . C1 V1 . 50,76 mg% = V1 = iii. Konsentrasi 0,6091 mg% = V1 . C1 = V1 . 50,76 mg% V1 = iv. Konsentrasi 0,8122 mg% = V1 . C1 V1 . 50,76 mg% = V1 = v. Konsentrasi 1,0152 mg% V1 . C1 = = V1 . 50,76 mg% V1 = vi. Konsentrasi 1,2182 mg% V1 . C1 =

V2 . C2 10 ml . 0,2030 mg% 0,04 ml V2 . C2 10 ml . 0,4061 mg% 0,08 ml V2 . C2 10 ml . 0,6091 mg% 0,12 ml V2 . C2 10 ml . 0,8122 mg% 0,16 ml V2 . C2 10 ml . 1,0152 mg% 0,20 ml V2 . C2 69

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 70 V1 . 50,76 mg% V1

= =

10 ml . 1,2182 mg% 0,24 ml

¾ Pengukuran Kurva Baku Replikasi 1 Konsentrasi (mg%) 0,2030 0,4061 0,6091 0,8122 1,0152 1,2182

Absorbansi 0,326 0,637 0,993 1,218 1,553 1,758

A = 0,0675 B = 1,4259 r = 0,9973 Y = 1,4259 X + 0,0675

b. Replikasi 2 ¾ Penimbangan standar kurkuminoid E. Merck® Bobot kertas = 0,1438 g Bobot kertas + zat = 0,1566 g = 0,15736 g Bobot kertas + sisa = 0,14497 g Bobot zat = 0,01239 g ¾ Pembuatan larutan stok standar kurkuminoid 0,01239 g ad 25 mL etanol p.a 0,01239 g/25 ml = 49,56 mg% ¾ Pembuatan seri kurva baku standar kurkuminoid i. Konsentrasi 0,1982 mg% V1 . C1 = V1 . 49,56 mg% = V1 = ii. Konsentrasi 0,3965 mg% = V1 . C1 = V1 . 49,56 mg% V1 = iii. Konsentrasi 0,5947 mg% = V1 . C1 V1 . 49,56 mg% = = V1 iv. Konsentrasi 0,7930 mg% V1 . C1 = V1 . 49,56 mg% = V1 = v. Konsentrasi 0,9912 mg% V1 . C1 = = V1 . 49,56 mg% V1 = vi. Konsentrasi 1,1894 mg% = V1 . C1 V1 . 49,56 mg% = V1 =

V2 . C2 10 ml . 0,1982 mg% 0,04 ml V2 . C2 10 ml . 0,3965 mg% 0,08 ml V2 . C2 10 ml . 0,5947 mg% 0,12 ml V2 . C2 10 ml . 0,7930 mg% 0,16 ml V2 . C2 10 ml . 0,9912 mg% 0,20 ml V2 . C2 10 ml . 1,1894 mg% 0,24 ml 70

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 71 ¾ Pengukuran Kurva Baku Replikasi 2 Konsentrasi (mg%) 0,1982 0,3965 0,5947 0,7930 0,9912 1,1894

Absorbansi 0,315 0,604 0,902 1,148 1,438 1,767

A = 0,0282 B = 1,4424 r = 0,9994 Y = 1,4424 X + 0,0282

c. Replikasi 3 ¾ Penimbangan standar kurkuminoid E. Merck® Bobot kertas = 0,1441 g Bobot kertas + zat = 0,1571 g = 0,15732 g Bobot kertas + sisa = 0,14535 g Bobot zat = 0,01197 g ¾ Pembuatan larutan stok standar kurkuminoid 0,01197 g ad 25 mL etanol p.a 0,01197 g/25 ml = 47,88 mg% ¾ Pembuatan seri kurva baku standar kurkuminoid i. Konsentrasi 0,1915 mg% V1 . C1 = V1 . 47,88 mg% = V1 = ii. Konsentrasi 0,3830 mg% V1 . C1 = = V1 . 47,88 mg% V1 = iii. Konsentrasi 0,5746 mg% V1 . C1 = V1 . 47,88 mg% = = V1 iv. Konsentrasi 0,7661 mg% V1 . C1 = V1 . 47,88 mg% = = V1 v. Konsentrasi 0,9576 mg% V1 . C1 = V1 . 47,88 mg% = V1 = vi. Konsentrasi 1,1491 mg% V1 . C1 = V1 . 47,88 mg% = = V1

V2 . C2 10 ml . 0,1915 mg% 0,04 ml V2 . C2 10 ml . 0,3830 mg% 0,08 ml V2 . C2 10 ml . 0,5746 mg% 0,12 ml V2 . C2 10 ml . 0,7661 mg% 0,16 ml V2 . C2 10 ml . 0,9576 mg% 0,20 ml V2 . C2 10 ml . 1,1491 mg% 0,24 ml

71

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 72 ¾ Pengukuran Kurva Baku Replikasi 3 Konsentrasi (mg%) 0,1915 0,3830 0,5746 0,7661 0,9576 1,1491

Absorbansi 0,283 0,591 0,869 1,087 1,405 1,645

A = 0,0330 B = 1,4127 r = 0,9990 Y = 1,4127 X + 0,0330

3. Analisis Regresi Linear Kurva baku I II III

Nilai r 0,9973 0,9994 0,9990

Persamaan regresi Y = 1,4259 X + 0,0675 Y = 1,4424 X + 0,0282 Y = 1,4127 X + 0,0330

Pada tabel r, dengan taraf kepercayaan 99% (α = 0,01) dan derajat bebas 5 (dari 6-1), diperoleh nilai r yaitu 0,754. Dari ketiga kurva baku memiliki nilai r lebih besar dari tabel, sehingga untuk menentukan persamaan yang digunakan adalah dengan melihat nilai r yang paling besar, yaitu kurva baku II. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa hubungan antara konsentrasi dan absorbansi pada seri larutan baku adalah linear sehingga persamaan regresi dapat digunakan untuk menetapkan kadar ekstrak.

72

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 73 LAMPIRAN III PENETAPAN KADAR EKSTRAK ETANOL RIMPANG KUNIR PUTIH Ekstrak etanol yang diperoleh dari maserasi rimpang kunir putih diambil dalam empat cuplikan untuk ditetapkan kadarnya. Volume cuplikan yang diambil yaitu 1; 1,25; 1,5 dan 1,75 ml. ¾ Cuplikan 1 (1 ml ekstrak ad 10 ml etanol p.a) • Absorbansi = 0,817 Kadar dalam cuplikan ekstrak yaitu: Y = 1,4424 X + 0,0282 0,817 = 1,4424 X + 0,0282 X = 0,547 mg% • Absorbansi = 0,833 Kadar dalam cuplikan ekstrak yaitu: Y = 1,4424 X + 0,0282 0,833 = 1,4424 X + 0,0282 X = 0,558 mg% • Absorbansi = 0,799 Kadar dalam cuplikan ekstrak yaitu: Y = 1,4424 X + 0,0282 0,799 = 1,4424 X + 0,0282 X = 0,534 mg% ¾ Cuplikan 2 (1,25 ml ekstrak ad 10 ml etanol p.a) • Absorbansi = 1,043 Kadar dalam cuplikan ekstrak yaitu: Y = 1,4424 X + 0,0282 1,043 = 1,4424 X + 0,0282 X = 0,704 mg% • Absorbansi = 0,997 Kadar dalam cuplikan ekstrak yaitu: Y = 1,4424 X + 0,0282 0,997 = 1,4424 X + 0,0282 X = 0,672 mg% • Absorbansi = 1,019 Kadar dalam cuplikan ekstrak yaitu: Y = 1,4424 X + 0,0282 1,019 = 1,4424 X + 0,0282 X = 0,687 mg% ¾ Cuplikan 3 (1,5 ml ekstrak ad 10 ml etanol p.a) • Absorbansi = 1,227 Kadar dalam cuplikan ekstrak yaitu: Y = 1,4424 X + 0,0282 73


•

•

1,227 = 1,4424 X + 0,0282 X = 0,831 mg% Absorbansi = 1,232 Kadar dalam cuplikan ekstrak yaitu: Y = 1,4424 X + 0,0282 1,232 = 1,4424 X + 0,0282 X = 0,835 mg% Absorbansi = 1,225 Kadar dalam cuplikan ekstrak yaitu: Y = 1,4424 X + 0,0282 1,225 = 1,4424 X + 0,0282 X = 0,830 mg%

¾ Cuplikan 4 (1,75 ml ekstrak ad 10 ml etanol p.a) • Absorbansi = 1,309 Kadar dalam cuplikan ekstrak yaitu: Y = 1,4424 X + 0,0282 1,309 = 1,4424 X + 0,0282 X = 0,888 mg% • Absorbansi = 1,330 Kadar dalam cuplikan ekstrak yaitu: Y = 1,4424 X + 0,0282 1,330 = 1,4424 X + 0,0282 X = 0,903 mg% • Absorbansi = 1,408 Kadar dalam cuplikan ekstrak yaitu: Y = 1,4424 X + 0,0282 1,408 = 1,4424 X + 0,0282 X = 0,957 mg%

74

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 75 LAMPIRAN IV PERHITUNGAN SPF DENGAN METODE PETRO

λ

AUC =

λ

λ

λ

Cuplikan 1 Cuplikan 2 Cuplikan 3 Cuplikan 4

Konsentrasi (mg%) 0,547 0,558 0,534 0,704 0,672 0,687 0,831 0,835 0,830 0,888 0,903 0,957

AUC

Log SPF

SPF

219,1550 221,9950 217,1025 284,3575 266,7850 269,6025 319,7675 325,0675 325,5050 348,8125 350,8725 370,835

0,9962 1,0091 0,9868 1,2100 1,1599 1,1722 1,3324 1,3268 1,3563 1,4237 1,4321 1,4833

9,90 10,21 9,70 16,22 14,45 14,86 21,50 21,42 22,71 26,48 27,04 30,41

75

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 76 LAMPIRAN V DATA PENIMBANGAN, FORMULA DAN NOTASI SIMPLEX LATTICE DESIGN Data penimbangan Formula Carbopol® 940 (g) Sorbitol (g) Gliserol (g) Ekstrak kunir putih (ml) Aquadest (ml) TEA (ml)

Formula Formula Formula Formula Formula 1 2 3 4 5 1 1 1 1 1 0 48 24 32 16 48 0 24 16 32 12,5 12,5 12,5 12,5 12,5 28,9 28,9 28,9 28,9 28,9 2,1 2,1 2,1 2,1 2,1

Formula Simplex Lattice Design Formula 1 2 3 4 5

Gliserol 48 32 24 16 0

Sorbitol 0 16 24 32 48

Notasi Komponen A = gliserol Komponen B = sorbitol Formula 1 2 3 4 5

Komponen A (bagian) 1 2/3 1/2 1/3 0

76

Komponen B (bagian) 0 1/3 1/2 2/3 1

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 77 LAMPIRAN VI FOTO GEL, HASIL UJI SIFAT FISIK DAN STABILITAS GEL

Foto Gel

Formula 1

Formula 2

Formula 3

Formula 4

Formula 5

77

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 78 Daya sebar Satuan : cm

x x

Pengulangan

Formula

1 3,9 4,0 3,9 3,9 3,9

1 2 3 4 5

2 3,8 4,0 3,8 3,8 3,9

3 3,9 3,9 4,0 4,0 3,7

4 4,0 4,0 4,0 4,0 3,9

5 3,8 4,0 4,0 4,1 4,0

6 4,0 4,0 3,9 3,9 3,9

SD SD 0,082 0,041 0,082 0,105 0,098

3,90 3,98 3,93 3,95 3,88

Viskositas awal Satuan : dPa.s Formula 1 2 3 4 5

x x

Pengulangan 1 450 440 390 415 380

2 450 425 405 405 385

3 425 420 410 420 390

4 425 440 410 410 400

5 430 425 405 420 400

6 430 430 400 410 390

SD

435 430 403,33 413,33 390,83

SD 11,83 8,37 7,53 6,06 8,01

Viskositas setelah 1 bulan Satuan : dPa.s Formula 1 2 3 4 5

1 400 390 380 390 400

2 400 400 400 390 390

3 400 400 390 390 390

4 390 400 390 395 390

5 400 400 390 395 390

Pergeseran viskositas Rumus : Satuan : % (persen) Formula 1 2 3 4 5

x x

Pengulangan 6 400 400 380 390 390

2 8,05 6,98 0,83 5,64 0,21

398,33 398,33 388,33 391,67 391,67

SD 4,08 4,08 7,53 2,58 4,08

100%

Pengulangan 1 8,05 9,30 5,78 5,64 2,35

SD

3 8,05 6,98 3,30 5,64 0,21

4 10,34 6,98 3,30 4,43 0,21

78

5 8,05 6,98 3,30 4,43 0,21

6 8,05 6,98 5,78 5,64 0,21

x x 8,43 7,37 3,72 5,24 0,57

SD

SE

SD 0,93 0,95 1,86 0,62 0,87

SE

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 79 LAMPIRAN VII PERHITUNGAN SIMPLEX LATTICE DESIGN Persamaan umum Simplex Lattice Design untuk 2 komponen, yaitu : Y = B1(A) + B2(B) + B12(A)(B) Komponen A = gliserol Komponen B = sorbitol A. Daya sebar • 1,0 A (Daya sebar = 3,90 cm) 3,90 = B1(1) + B2(0) + B12(1)(0) B1 = 3,90 •

1,0 B (Daya sebar = 3,88 cm) 3,88 = B1(0) + B2(1) + B12(0)(1) B2 = 3,88

•

0,5 A : 0,5 B (Daya sebar = 3,93 cm) 3,93 = 3,90(0,5) + 3,88(0,5) + B12(0,5)(0,5) B12 = 0,16

Persamaan SLD untuk daya sebar yaitu : Y = 3,90(A) + 3,88(B) + 0,16(A)(B) •

A: B Y Y

•

= (3,90 . ) + (3,88 . ) + (0,16 . . ) = 3,93

A: Y Y

B

= (3,90 . ) + (3,88 . ) + (0,16 . . ) = 3,92

Formula 1 2 3 4 5

Daya Sebar (cm) Pengamatan Perhitungan 3,90 3,90 3,98 3,93 3,93 3,93 3,95 3,92 3,88 3,88

79

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 80 B. Viskositas • 1,0 A (viskositas = 435 dPas) 435 = B1(1) + B2(0) + B12(1)(0) B1 = 435 •

1,0 B (viskositas = 390,83 dPas) 390,83 = B1(0) + B2(1) + B12(0)(1) B2 = 390,83

•

0,5 A : 0,5 B (viskositas = 403,33 dPas) 403,33 = 3,90(0,5) + 3,88(0,5) + B12(0,5)(0,5) B12 = -38,34

Persamaan SLD untuk daya sebar yaitu : Y = 435(A) + 390,83(B) – 38,34(A)(B) •

A: B Y Y

•

= (435. ) + (390,83. ) – (38,34. . ) = 411,76

A: B Y Y

= (435. ) + (390,83. ) – (38,34. . ) = 397,03

Formula 1 2 3 4 5

Viskositas (dPas) Pengamatan Perhitungan 435,00 435,00 430,00 411,76 403,33 403,33 413,33 397,03 390,83 390,83

C. Pergeseran Viskositas • 1,0 A (Pergeseran viskositas = 8,43%) 8,43 = B1(1) + B2(0) + B12(1)(0) B1 = 3,90 •

1,0 B (Pergeseran viskositas = 0,57 %) 0,57 = B1(0) + B2(1) + B12(0)(1) B2 = 0,57 80

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 81 •

0,5 A : 0,5 B (Daya sebar = 3,93 cm) 3,72 = 8,43(0,5) + 0,57(0,5) + B12(0,5)(0,5) B12 = -3,12

Persamaan SLD untuk pergeseran viskositas yaitu : Y = 8,43(A) + 0,57(B) – 3,12(A)(B) •

A: B Y Y

•

= (8,43. ) + (0,57. ) – (3,12. . ) = 5,12

A: B Y Y

= (8,43. ) + (0,57. ) – (3,12. . ) = 2,50

Formula 1 2 3 4 5

Pergeseran viskositas (%) Pengamatan Perhitungan 8,43 8,43 7,37 5,12 3,72 3,72 5,24 2,50 0,57 0,57

81

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 82 LAMPIRAN VIII ANALYSIS OF VARIANCE (ANOVA)

A. Daya Sebar Hipotesis : Ho: persamaan tidak regresi H1: persamaan regresi Pengamatan (x) 3,9 3,8 3,9 4 3,8 4 3,9 3,9 3,7 3,9 4 3,9 3,9 3,8 4 4 4 3,9 3,9 3,8 4 4 4,1 3,9 4 4 3,9 4 4 4 ∑x = 117,9

x2 15,21 14,44 15,21 16 14,44 16 15,21 15,21 13,69 15,21 16 15,21 15,21 14,44 16 16 16 15,21 15,21 14,44 16 16 16,81 15,21 16 16 15,21 16 16 16 ∑x2 = 463,57

(∑x)2

13900,41

82

(∑x)2 / 30 ∑x2 - ((∑x)2 / 30)

463,347

0,223

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 83 Perhitungan (x) x2 (∑x)2 (∑x)2 / 30 ∑x2 - ((∑x)2 / 30) 3,9 15,21 3,9 15,21 3,9 15,21 3,9 15,21 3,9 15,21 13773,37 459,11232 0,01128 3,9 15,21 3,88 15,0544 3,88 15,0544 3,88 15,0544 3,88 15,0544 3,88 15,0544 3,88 15,0544 3,93 15,4449 3,93 15,4449 3,93 15,4449 3,93 15,4449 3,93 15,4449 3,93 15,4449 3,92 15,3664 3,92 15,3664 3,92 15,3664 3,92 15,3664 3,92 15,3664 3,92 15,3664 3,93 15,4449 3,93 15,4449 3,93 15,4449 3,93 15,4449 3,93 15,4449 3,93 15,4449 2 ∑x = 117,36 ∑x = 459,1236 ANOVA pada daya sebar ∑

Sum of Square = ∑ Total sum of square pada data pengamatan = 0,223 Total sum of square pada data perhitungan = 0,01128 Residual sum of square = 0,223 – 0,01128 = 0,21172 Regresi Residual Total

Sum of square 0,01128 0,21172 0,223

Derajat bebas 2 27 29

Mean square 0,00564 0,007841481

F 0,71925

F(2,27) untuk p = 0,05 yaitu 3,35 (tabel distribusi F) F tabel perhitungan < F tabel distribusi, sehingga Ho diterima (persamaan tidak regresi) 83

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 84 B. Viskositas Hipotesis : Ho: persamaan tidak regresi H1: persamaan regresi Pengamatan (x) 450 450 425 425 430 430 380 385 390 400 400 390 390 405 410 410 405 400 415 405 420 410 420 410 440 425 420 440 425 430 ∑x = 12435

x2 (∑x)2 202500 202500 180625 180625 184900 154629225 184900 144400 148225 152100 160000 160000 152100 152100 164025 168100 168100 164025 160000 172225 164025 176400 168100 176400 168100 193600 180625 176400 193600 180625 184900 2 ∑x = 5164225

84

(∑x)2 / 30

∑x2 - ((∑x)2 / 30)

5154307,5

9917,5

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 85 Perhitungan (x) 435 435 435 435 435 435 390,83 390,83 390,83 390,83 390,83 390,83 403,33 403,33 403,33 403,33 403,33 403,33 397,03 397,03 397,03 397,03 397,03 397,03 411,76 411,76 411,76 411,76 411,76 411,76 ∑x = 12227,7

x2

(∑x)2

(∑x)2 / 30

∑x2 - ((∑x)2 / 30)

189225 189225 189225 189225 189225 149516647,3 4983888,243 189225 152748,0889 152748,0889 152748,0889 152748,0889 152748,0889 152748,0889 162675,0889 162675,0889 162675,0889 162675,0889 162675,0889 162675,0889 157632,8209 157632,8209 157632,8209 157632,8209 157632,8209 157632,8209 169546,2976 169546,2976 169546,2976 169546,2976 169546,2976 169546,2976 ∑x2 = 4990963,778

7075,5348

ANOVA pada viskositas ∑


Sum of square 7075,5348 2841,97 9917,5


85

Mean square 3537,7674 105,2581481

F 33,61039


F(2,27) untuk p = 0,05 yaitu 3,35 (tabel distribusi F) F tabel perhitungan > F table distribusi, sehingga H1 diterima (persamaan regresi) Range optimal yaitu 400 – 600 dPa,s A = 1 – B ; 0 ≤ A dan B ≤ 1 ¾ Komposisi A dan B pada 400 dPa,s yaitu = Y = 435(A) + 390,83(B) – 38,34(A)(B) 400 = 435(1 – B) + 390,83(B) – 38,34(1 – B)(B) 400 = 435 – 435B + 390,83B – 38,34B + 38,34B2 0 = 38,34B2 – 82,51B + 35 4 √ 2 4 38,34 35 82,51 82,51 2 38,34 82,51

82,51 2 38,34

4 38,34 35

82,51 37,95 76,68

1,57

82,51 37,95 76,68

0,58

Nilai B yang masuk yaitu 0,58, sehingga A = 1 – 0,58 = 0,42 Viskositas 400 dPa.s yaitu 0,42A dan 0,58B ¾ Komposisi A dan B pada 435 dPa.s yaitu = Viskositas 435 dPa.s yaitu 1,0A dan 0,0B

86

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 87 C. Pergeseran viskositas Hipotesis : Ho: persamaan tidak regresi H1: persamaan regresi Visk. Awal 435 435 435 435 435 435 390,83 390,83 390,83 390,83 390,83 390,83 403,33 403,33 403,33 403,33 403,33 403,33 413,33 413,33 413,33 413,33 413,33 413,33 430 430 430 430 430 430

Visk. 1 bulan 400 400 400 390 400 400 400 390 390 390 390 390 380 400 390 390 390 380 390 390 390 395 395 390 390 400 400 400 400 400

Pergeseran Visk. (x) 8,045977011 8,045977011 8,045977011 10,34482759 8,045977011 8,045977011 2,346288668 0,212368549 0,212368549 0,212368549 0,212368549 0,212368549 5,784345325 0,825626658 3,304985992 3,304985992 3,304985992 5,784345325 5,644400358 5,644400358 5,644400358 4,434713183 4,434713183 5,644400358 9,302325581 6,976744186 6,976744186 6,976744186 6,976744186 6,976744186 ∑x=151,9251936

x2 64,73774607 64,73774607 64,73774607 107,0154578 64,73774607 64,73774607 5,505070512 0,045100401 0,045100401 0,045100401 0,045100401 0,045100401 33,45865084 0,681659379 10,9229324 10,9229324 10,9229324 33,45865084 31,8592554 31,8592554 31,8592554 19,66668102 19,66668102 31,8592554 86,53326122 48,67495944 48,67495944 48,67495944 48,67495944 48,67495944 ∑x2=1033,480961

87

(∑x)2

(∑x)2 / 30

∑x2 - ((∑x)2 / 30)

23081,264

769,37548

264,1054788


Perhitungan (x) 8,43 8,43 8,43 8,43 8,43 8,43 0,57 0,57 0,57 0,57 0,57 0,57 3,72 3,72 3,72 3,72 3,72 3,72 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 5,12 5,12 5,12 5,12 5,12 5,12 ∑x = 122,04

x2 71,0649 71,0649 71,0649 71,0649 71,0649 71,0649 0,3249 0,3249 0,3249 0,3249 0,3249 0,3249 13,8384 13,8384 13,8384 13,8384 13,8384 13,8384 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25 26,2144 26,2144 26,2144 26,2144 26,2144 26,2144 2 ∑x = 706,1556

(∑x)2

(∑x)2 / 30

∑x2 - ((∑x)2 / 30)

14893,76

496,45872

209,69688

ANOVA pada viskositas ∑


Sum of square 209,69688 54,4086 264,1054788


Mean square 104,84844 2,01513333

F 52,0305

F(2,27) untuk p = 0,05 yaitu 3,35 (tabel distribusi F) F tabel perhitungan > F tabel distribusi, sehingga H1 diterima (persamaan regresi) 88

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 89 Range optimal yaitu kurang dari 5% A = 1 – B ; 0 ≤ A dan B ≤ 1 ¾ Komposisi A dan B pada pergeseran viskositas 5% yaitu = Y = 8,43(A) + 0,57(B) – 3,12(A)(B) 5 = 8,43(1 – B) + 0,57(B) – 3,12(1 – B)(B) 5 = 8,43 – 8,43B + 0,57B – 3,12B + 3,12B2 0 = 3,12B2 – 10,98B + 3,43 4 √ 2 10,98 10,98 10,98 8,82 4 3,12 3,43 6,24 2 3,12 10,98

10,98 2 3,12

4 3,12 3,43

10,98 8,82 6,24

3,17

0,35

Nilai B yang masuk yaitu 0,35, sehingga A = 1 – 0,35 = 0,65 Pergeseran viskositas 5% yaitu 0,65A dan 0,35B ¾ Komposisi A dan B pada pergeseran viskositas 0% yaitu = 0,0A dan 1,0B

89

PLAGIAT PLAGIAT MERUPAKAN MERUPAKAN TINDAKAN TINDAKAN TIDAK TIDAK TERPUJI TERPUJI 90 BIOGRAFI PENULIS

Christiana Untung Setyaningretry, akrab dipanggil Retrie adalah putri ketiga dari empat bersaudara, dari pasangan Hilarius Peter Untung Rahardjo dan Fransiska Romana Suyati. Lahir di Yogyakarta, 18 Maret 1986. Penulis “Optimasi Formula Gel Sunscreen Ekstrak Etanol Rimpang Kunir Putih (Curcuma mangga Val.) : Tinjauan Terhadap Sorbitol dan Gliserol sebagai Humectant” ini menempuh pendidikan pertamanya di Taman Kanak-kanak Kanisius Kalasan pada tahun 1990, kemudian dilanjutkan pendidikan dasar di SD Kanisius Kalasan pada tahun 1992. Enam tahun kemudian, penulis melanjutkan sekolahnya di SLTP Negeri 5 Yogyakarta. Masa SMU dihabiskan di sekolah berasrama di Muntilan yaitu SMU Pangudi Luhur Van Lith. Setelah lulus dari jenjang SMU, pada pertengahan 2004 penulis melanjutkan pendidikan Strata 1-nya di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta. Selama kuliah, penulis aktif di kegiatan kemahasiswaan yaitu Herbal Garden Team (HGT) dan pembuatan bulletin fakultas Pharmaholic. Selain itu, Penulis juga aktif dalam kepanitiaan seperti Panitia Dies Natalis X Fakultas Farmasi USD, Panitia Pengambilan Sumpah Janji Apoteker Fakultas Farmasi USD, Panitia Pelepasan Wisuda Angkatan 2005-2006 Fakultas Farmasi USD, Panitia Pekan Ilmiah Mahasiswa Farmasi Indonesia (PIMFI) 2005. Penulis juga pernah menjadi penyaji dalam Pekan Ilmiah Mahasiswa Nasional (PIMNAS) XX di Universitas Lampung. Penulis pernah menjadi asisten pendamping praktikum Farmasetika Dasar dan Formulasi Teknologi Sediaan Padat.

90

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Recommend Documents