Pokyny pro účastníky PT4LAB/ZCHR/VO/2015 Vybrané ukazatele odpadní vody, doplněno o speciální anorganický a organický rozbor
OZNAČENÍ:
PT4LAB/ZCHR/VO/2015 Základní chemický rozbor - odpadní voda, vybrané ukazatele
MATRICE:
1. vzorek - kontrolní vzorek (reálný vzorek) - odpadní voda z odtoku ČOV Ivančice uměle obohacena o vybrané ukazatele (odebral a do vzorkovnic připravil Poskytovatel PT). 2. vzorek - modelový vzorek – vzorek připravený v laboratoři.
TERMÍN KONÁNÍ:
30.9.2015, předání na ČOV Ivančice po ukončení vzorkování (cca 12:00)
Upozornění: K analýze jste obdrželi dva vzorky – kontrolní a modelový. Vzorek označen jako KONTROLNÍ je reálný vzorek odpadní vody, kterou odebral Poskytovatel PT souběžně s účastníky programu PT4LAB/VZ/VO/2015 na ČOV Ivančice. Vzorek je celkem v 7 vzorkovnicích. Před vlastní analýzou pro žádný z ukazatelů vzorky nijak NEUPRAVUJTE, NEFILTRUJTE, pouze je homogenizujte ručním protřepáním. Výsledky všech ukazatelů uvádějte pro neředěný vzorek. Vzorek označen jako MODELOVÝ je uměle připraven v laboratoři. Vzorek je celkem v 11 vzorkovnicích. Výsledky u koncentrovaných vzorků uvádějte do protokolu po doporučeném ředění.
Analytické metody, uchovávání vzorků: Účastníci mohou použít zkušební metodu nebo postup měření podle vlastního výběru, přičemž se pro výběr zkušebních metod doporučuje vycházet z Nařízení č. 143/2012 Sb. příloha č. 2. Pro každý ukazatel jsou požadována 2 paralelní stanovení, rozšířená nejistota (pro k=2) a použitá analytická zkušební metoda (vyberte kód z tabulky, pokud vyberete kód 150, prosím, specifikujte použitou metodu). Výsledky zapište do protokolu, který jste od nás obdrželi. Do doby analýzy uchovávejte vzorku v chladu, doporučená teplota je do 10 °C. Výsledky zapište do přiloženého Protokolu se všemi požadovanými údaji. Jednotný termín zahájení analýz je 1.10.2015 v 8:00.
Hodnocení výkonnosti, opatření zajišťující důvěrnost: Hodnocení výkonnosti bude provedeno dle z-skóre. Za vyhovující budou považovány hodnoty z-skóre <-2, +2>. Veškeré výsledky od účastníků budou vedeny a zpracovány pod kódovým označením, které bude přiděleno jednotlivým účastníkům Poskytovatelem PT při vyhodnocení výsledků.
Zaslání výsledků a předání závěrečné zprávy: Výsledky analýz všech vzorků zašlete na e-mailovou adresu
[email protected] nejpozději do 14.10.2015. Ve výjimečných případech lze zaslat i poštou na adresu PT4lab, Řipská 20a, areál SpmB, budova U2, 627 00 Brno. Závěrečnou zprávu a osvědčení o účasti obdrží účastníci do 14.11.2015. Závěrečná zpráva je zasílána pouze elektronicky ve formátu pdf e-mailem.
Časový harmonogram PT4LAB/ZCHR/VO/2015 - přehled: 30.09.2015 14.10.2015 31.10.2015 14.11.2015
předání vzorků odeslání výsledků zveřejnění vztažných hodnot a tolerančních intervalů na webu zaslání závěrečné zprávy
Pokyny k programu PT4LAB/ZCHR/VO/2015
Stránka 1 z 5
Označení vzorků, vzorkovnice, koncentrační rozsahy: KONTROLNÍ VZOREK (vzorek odebíraný Poskytovatelem PT) ukazatel
označení vzorku
vzorkovnice vzorkovnice jednotka objem počet
faktor ředění
předpokládaný koncentrační rozsah KONTROLNÍ VZOREK
zaokrouh.
mg/l
15 - 80
0,1
RL
mg/l
500 - 900
1
RAS
mg/l
200 - 700
1
P celkový
mg/l
0,50 – 3,00
0,01
mg/l
0,20 – 2,00
0,01
mg/l
0,02 – 0,50
0,01
N-NO3-
mg/l
2 - 15
0,1
N anorganický
mg/l
3 - 20
0,1
N celkový
mg/l
1,5 - 15
0,1
-
7,0 – 8,5
0,1
N-NH4+ N-NO2-
vzorek č. 1 až 10
PE 1500 ml
1
pH
neředěný
CHSK-Cr
C10-C40
vzorek č. 11
sklo 1000 ml
2
mg/l
0,5 – 2,0
0,10
AOX
vzorek č. 12
sklo 300 ml
1
mg/l
0,1 – 0,5
0,01
TOC
vzorek č. 13
vialka 40 ml
1
mg/l
5 – 20
0,1
Hg
vzorek č. 14
sklo 100 ml
1
mg/l
0,003 – 0,010
0,001
Cd
vzorek č. 15
PE 100 ml
1
mg/l
0,005 – 0,015
0,001
MODELOVÝ VZOREK (uměle připravený v laboratoři) označení vzorku vzorek č. 1
vzorkovnice objem vialka 40 ml
vzorek č. 2+3
PE 20 ml
vzorek č. 4
vialka 4 ml
vzorek č. 5+6+7+8
PE 20 ml
vzorkovnice jednotka počet 1 mg/l
vzorek č. 9
vialka 4 ml
1
mg/l
100
koncentrační rozsah MODELOVY VZOREK 15 - 50 500 – 1 000 200 - 600 0,5 – 2,0 0,80 – 1,2 0,1 – 0,5 2,5 – 10 5,5 - 10 1,5 - 15
pH
vzorek č. 10
PE 20 ml
1
-
10
7,0 – 8,0
0,1
C10-C40
vzorek č. 11
vialka 4 ml
1
mg/l
2 000
0,5 – 1,5
0,10
AOX
vzorek č. 12
vialka 4 ml
1
mg/l
100
0,1 – 0,5
0,001
TOC
vzorek č. 13
vialka 4 ml
1
mg/l
100
5 – 15
0,1
Hg
vzorek č. 14
vialka 4 ml
1
mg/l
100
0,003 – 0,010
0,001
Cd
vzorek č. 15
PE 20 ml
1
mg/l
100
0,005 – 0,015
0,001
ukazatel CHSK-Cr RL RAS P celkový N-NH4+ N-NO2N-NO3Nanorg. N celkový
Pokyny k programu PT4LAB/ZCHR/VO/2015
1
faktor ředění 10
mg/l
50
mg/l
100
1
mg/l
100
zaokrouh. 0,1 1 0,01 0,01 0,01 0,1 0,1 0,1
Stránka 2 z 5
Pokyny pro zpracování jednotlivých vzorků: KONTROLNÍ VZOREK (vzorky nijak nepředupravujte, ani nefiltrujte, homogenizujte ručním protřepáním) PT4LAB/ZCHR/VO/2015 vzorek č. 1 až 10
Jedna PE vzorkovnice o objemu 1 500 ml. Ve vzorku stanovte: CHSK-Cr, RL, RAS, Pcelkový, amoniakální dusík, dusitanový dusík, dusičnanový dusík, dusík celkový, dusík anorganický a pH. Výsledky uvádějte pro neředěný vzorek, každý výsledek 2x.
PT4LAB/ZCHR/VO/2015 Vzorek č. 11 C10-C40
Dvě skleněné 1litrové vzorkovnice. V každé láhvi stanovte v neředěném vzorku obsah uhlovodíků C10-C40. Uveďte dva výsledky pro neředěný vzorek.
PT4LAB/ZCHR/VO/2015 Vzorek č. 12 AOX
Jedna skleněná vzorkovnice o objemu 300 ml. Vzorek je konzervován kyselinou dusičnou. Stanovte AOX a uveďte dva výsledky pro neředěný vzorek.
PT4LAB/ZCHR/VO/2015 Vzorek č. 13 TOC
Jedna vialka o objemu 40 ml. Stanovte TOC a uveďte dva výsledky pro neředěný vzorek.
PT4LAB/ZCHR/VO/2015 Vzorek č. 14 Hg
Jedna skleněná vzorkovnice o objemu 100 ml. Vzorek je konzervován konzervačním roztokem (5 g dichromanu draselného v 500 ml koncentrované kyseliny dusičné). Stanovte Hg a uveďte dva výsledky pro neředěný vzorek.
PT4LAB/ZCHR/VO/2015 Vzorek č. 15 Cd
Jedna PE vzorkovnice o objemu 100 ml. Vzorek je konzervován kyselinou dusičnou. Stanovte Cd a uveďte dva výsledky pro neředěný vzorek.
MODELOVÝ VZOREK PT4LAB/ZCHR/VO/2015 vzorek č. 1 CHSK-Cr
Jedna vialka o objemu 40 ml. Vzorek řeďte 10x a stanovte CHSK-Cr. Uveďte dva výsledky pro toto ředění.
PT4LAB/ZCHR/VO/2015 vzorek č. 2+3 RL, RAS
Jedna PE vzorkovnice o objemu 20 ml. Vzorek řeďte 50x. Stanovte RL a RAS. Uveďte dva výsledky pro každý ukazatel a ředění 50x.
PT4LAB/ZCHR/VO/2015 vzorek č. 4 Pcelkový
Jedna vialka o objemu 4 ml. Vzorek řeďte 100x a stanovte celkový fosfor. Uveďte dva výsledky pro toto ředění.
PT4LAB/ZCHR/VO/2015 vzorek č. 5+6+7+8 N-NH4+,N-NO2-,N-NO3-,Nanorg.
Jedna PE vzorkovnice o objemu 20 ml. Vzorek řeďte 100x. Stanovte amoniakální dusík, dusitanový dusík, dusičnanový dusík a dusík anorganický. Uveďte dva výsledky pro každý ukazatel a ředění 100x.
PT4LAB/ZCHR/VO/2015 vzorek č. 9 Ncelkový
Jedna vialka o objemu 4 ml. Vzorek řeďte 100x a stanovte celkový dusík. Uveďte dva výsledky pro toto ředění.
PT4LAB/ZCHR/VO/2015 vzorek č. 10 pH
Jedna PE vzorkovnice o objemu 20 ml s koncentrovaným tlumivým roztokem. Vzorek řeďte 10x. Stanovte pH roztoku. Uveďte dva výsledky pro toto ředění.
PT4LAB/ZCHR/VO/2015 Vzorek č. 11 C10-C40
Jedna vialka o objemu 4 ml s roztokem motorové nafty v acetonu. Vzorek řeďte 2 000x a stanovte obsah C10-C40. Uveďte dva výsledky pro toto ředění.
PT4LAB/ZCHR/VO/2015 Vzorek č. 12 AOX
Jedna vialka o objemu 4 ml. Vzorek řeďte 100x a stanovte AOX. Uveďte dva výsledky pro toto ředění.
PT4LAB/ZCHR/VO/2015 Vzorek č. 13 TOC
Jedna vialka o objemu 4 ml. Vzorek řeďte 100x a stanovte TOC. Uveďte dva výsledky pro toto ředění.
PT4LAB/ZCHR/VO/2015 Vzorek č. 14 Hg
Jedna vialka o objemu 4 ml. Koncentrovaný roztok je konzervovaný kyselinou dusičnou. Vzorek řeďte 100x a stanovte rtuť. Uveďte dva výsledky pro toto ředění.
PT4LAB/ZCHR/VO/2015 Vzorek č. 15 Cd
Jedna PE vzorkovnice o objemu 20 ml. Koncentrovaný roztok je konzervovaný kyselinou dusičnou. Vzorek řeďte 100x a stanovte kadmium. Uveďte dva výsledky pro toto ředění.
Pokyny k programu PT4LAB/ZCHR/VO/2015
Stránka 3 z 5
Metody stanovení: Ukazatel pH
CHSKCr
N-NH4
+
N-NO2
N-NO3
Ncel.
Nanorg.
Pcelk
TOC
-
-
Kód metody 10 150 10 20 100 150 10 20 30 40 50 60 100 150 10 20 30 100 150 10 20 30 40 50 60 100 150 10 20 30 40 50 100 150 10 150 10 20 30 40 50 60 70 80 100 150 10 100 150
Předpis ČSN ISO 10523:2012 jiná ČSN ISO 15705:2008 ČSN ISO 6060:2008, Z1/2010 komerční analytická souprava jiná ČSN ISO 5664:1994 ČSN ISO 7150-1:1994, Z1/2007 ČSN ISO 6778 :1994 ČSN EN ISO 11 732:2005 ČSN EN ISO 14 911:2000 komerční analytická souprava jiná ČSN EN 26 777 :1995 ČSN EN ISO 13 395 :1997 ČSN EN ISO 10 304 – 1:2009 komerční analytická souprava jiná ČSN ISO 7890-3:1995 ČSN 75 7455:2009 ČSN EN ISO 13 395:1997 ČSN ISO 10 304 – 1:2009
komerční analytická souprava jiná ČSN EN 25663:1995 ČSN EN ISO 11905-1:1999 ČSN EN 12260:2004 ČSN ISO 29441:2011 výpočet komerční analytická souprava jiná výpočet jiná ČSN EN ISO 6878:2005 ČSN EN ISO 6878:2005 ČSN EN ISO 11885:2009 ČSN EN ISO 17294-2:2005 ČSN EN ISO 15681-1:2005 ČSN EN ISO 15681-2:2005 TNV 75 7466:2000 komerční analytická souprava jiná ČSN EN 1484:1998 komerční analytická souprava jiná
Pokyny k programu PT4LAB/ZCHR/VO/2015
Metoda Potenciometricky Metoda ve zkumavkách (fotometrie) Titrační metoda Uveďte konkrétní set (např. Hach, MERCK) Spektrofotometrie s Nesslerovým činidlem Odměrná metoda po destilaci Manuální spektrometrická metoda (indofenolová metoda) Potenciometrická metoda Metoda průtokové analýzy (CFA a FIA) se spektrofotom. detekcí Chromatografie iontů Uveďte konkrétní set (např. Hach, MERCK). Spektrofotometrie s 4-aminobenzénsulfonamidem Metoda průtokové analýzy (CFA a FIA) se spektrofotom. detekcí Metoda kapalinové chromatografie iontů Uveďte konkrétní set (např. Hach, MERCK) Spektrofotometrie s kyselinou sulfosalicylovou Spektrofotometrie s 2,6-dimethylfenolem Metoda průtokové analýzy (CFA a FIA) se spektrofotom. detekcí Metoda kapalinové chromatografie iontů Přímá UV spektrometrie Iontově selektivní elektroda Uveďte konkrétní set (např. Hach, MERCK) Odměrná metoda (dle Kjeldahl), mineralizace selenem Metoda oxidační mineralizace peroxodisíranem Chemiluminiscenční metoda Metoda průtokové analýzy (CFA a FIA) se spektrom. detekcí Uveďte konkrétní set (např. Hach, MERCK)
Spektrofot. s molybdenanem amonným (rozklad peroxodisíranem) Spektrofot. s molybdenanem amonným (rozklad HNO3 a H2SO4) Spektrofot. s molybdenanem amonným (rozklad mikrovlnný) ICP AES ICP MS Metoda průtokové injekční analýzy (FIA) Metoda kontinuální průtokové analýzy (CFA) Po rozkladu kyselinou dusičnou a chloristou Uveďte konkrétní set (např. Hach, MERCK) TOC a DOC Uveďte konkrétní set (např. Hach, MERCK)
Stránka 4 z 5
Ukazatel
AOX
RL
RAS
C10-C40
Cd
Hg
Kód metody 10 20 30 40 150 10
Předpis ČSN EN ISO 9562:2005, Z1:2008 ČSN EN ISO 9562 DIN 38414-18 DIN 38414-18 Jiná ČSN 75 7346:2002
20
ČSN 75 7346:2002
150 10 20
Jiná ČSN 75 7347:2009 ČSN 75 7346:2002
30
ČSN 75 7346:2002
150
Jiná ČSN EN ISO 9377-2:2001, Z1:2007 Jiná ČSN ISO 8288:1995 ČSN EN ISO 15586:2004 ČSN EN ISO 11885:2009 ČSN EN ISO 17294-2:2005
10 150 10 20 30 40 50 150 150
Jiná ČSN 75 7440:2009 Jiná
Metoda Vsádkově Kolonkově Vsádkově Kolonkově Membránový filtr o střední velikosti pórů 0,45 µm, gravimetrie Filtr ze skelných vláken o střední velikosti pórů 0,45-1,3 µm, gravimetrie Gravimetrie, po filtraci filtrem ze skleněných vláken Membránový filtr o střední velikosti pórů 0,45 µm, gravimetrie Filtr ze skelných vláken o střední velikosti pórů 0,45-1,3 µm, gravimetrie Plynová chromatografie po extrakci rozpouštědlem AAS plamen AAS grafit ICP AES ICP MS Elektrochemické metody Termický rozklad, amalgamace (AAS), AMA
V případě, že zvolíte kód metody 150 („jiná“) uveďte, prosím, do protokolu o jakou metodu se jedná.
Na vzájemnou spolupráci se těší
Mgr. Martina Chmelová koordinátor programu PT
[email protected] tel: 773 969 690
Pokyny k programu PT4LAB/ZCHR/VO/2015
RNDr. Pavel Kořínek, Ph.D. odborný garant
Stránka 5 z 5
