Pokyny pro účastníky PT4LAB/VZ/VO/2015 Vzorkování odpadní vody OZNAČENÍ:
PT4LAB/VZ/VO/2015 Vzorkování odpadní vody – Pilotní projekt
MATRICE:
Odpadní voda (odtok z čistírny odpadních vod) uměle obohacena o cílové ukazatele.
TERMÍN KONÁNÍ:
30.9.2015
8:30 – 12:30
Čistírna odpadních vod Ivančice http://mapy.cz/zakladni?x=16.3911161&y=49.0990858&z=14&source=addr&id=12772292 MÍSTO KONÁNÍ:
Vodárenská akciová společnost, a.s. ČOV Ivančice Kounická 1598/78, 664 91 Ivančice
Časový harmonogram: 08:30 – 10:00 10:00 – 12:00 12:15 – 12:30
příjezd, příprava a instalace odběrových zařízení vlastní provedení odběru, během odběru bude probíhat posuzování odběrových skupin a měření pH předání kontrolních a modelových vzorků pro souběžný program PT4LAB/VO/ZCHR/2015
Při vjezdu do areálu ČOV Ivančice v den odběru (30.9.2015) při prezentaci odevzdají účastníci podepsané Bezpečnostní pokyny (příloha č. 1).
Vlastní posuzování: Každá odběrová skupina (max. 3 účastníci) bude posouzena odbornými garanty. Bude se hodnotit technika a způsob odběru, použité odběrové zařízení a jeho instalace, měřící zařízení (pH, teplota), vhodnost použitých vzorkovnic, uložení a transport odebraných vzorků, správnost stanovení pH a teploty. Seznam nedostatků je uveden jako příloha č. 2. Současně bude probíhat terénní měření pH odebraného vzorku (v průběhu odběru), které bude také součástí posuzování. Každá odběrová skupina dostane k proměření i modelový vzorek pH.
Co si vzít s sebou k posuzování: Příslušnou dokumentaci používanou na místě odběru (SOP pro vzorkování, odběrový záznam, plán vzorkování, provozní deník pro vzorkovač a pH metr nebo jinou dokumentaci k odběrovému a měřícímu zařízení), dále kopie kalibračních listů měřících zařízení, postupy pro používání vzorkovacího zařízení a doklady o jeho údržbě. SOP pro měření prováděná na místě (pH a teplota). Dokumentace může být v papírové nebo elektronické podobě tak, jak je laboratoř běžně používá při reálných odběrech vzorků.
Vlastní odběr: Odběr vzorků odpadní vody bude možno provést pouze automatickým vzorkovacím zařízením. Realizován bude modifikovaný odběr typu „A-B“, a to dvouhodinový směsný vzorek získaný sléváním 8 dílčích vzorků stejného objemu v časovém intervalu 15 minut. Množství odebraného vzorku doporučujeme v minimální množství 4 litry (dle zvolených ukazatelů). Odebírat se bude z kádě o objemu 1000 litrů (viz foto), která bude napuštěna odpadní vodou z odtoku ČOV (voda bude uměle obohacena). Obsah bude kontinuálně homogenizován pomocí ponorného čerpadla umístěného u dna kádě. POZOR! Protokol o odběru vzorku a plán vzorkování se neodevzdávají hned na místě, ale zašlou se až s výsledky analýz odebraného vzorku. Na místě odběru však tyto dokumenty musí být k dispozici.
Pokyny k programu PT4LAB/VZ/VO/2015
Stránka 1 z 5
Vzorek NEBUDETE CEDIT přes síto za účelem odstranění hrubých nečistot a nehomogenizovatelných částic tuhé fáze. Technické parametry odebíraného objektu: - výška hrany kádě 900 mm - šířka 1 400 mm - vrchní obvod 4 400 mm - vzorkovače bude nutno vhodně podložit (např. přepravka, apod.), toto si účastnící zajišťují sami. Je nutné zvolit i vhodnou délku hadice a její instalaci do spádu.
Vzorky se odebírají do vlastních, označených vzorkovnic. Transport vzorků dle interních předpisů účastníků, vzorky je vhodné aktivně chladit, a to jak při transportu do laboratoře, tak v čase zahájení analýz.
Analýza vzorků: V odebraném vzorku odpadní vody bude možno stanovit ukazatele (dle Přihlášky): CHSK-Cr, RAS, RL, fosfor celkový, amoniakální dusík, dusitanový dusík, dusičnanový dusík, dusík anorganický, dusík celkový, pH, C10 – C40, TOC, AOX, Hg, Cd a teplotu. Pro každý ukazatel jsou požadována 2 paralelní stanovení, rozšířená nejistota (pro k=2) a použitá analytická zkušební metoda (vyberte kód z tabulky, pokud vyberete kód 150, prosím, specifikujte použitou metodu). Účastníci mohou použít zkušební metodu nebo postup měření podle vlastního výběru, přičemž se pro výběr zkušebních metod doporučuje vycházet z Nařízení vlády č. 143/2012 Sb. příloha č. 2. Výsledky zapište do protokolu, který jste od nás obdrželi. POZOR! Vzorky před vlastní analýzou pro žádný z ukazatelů nijak NEUPRAVUJTE, NEFILTRUJTE, pouze je ručně protřepejte. Jednotný termín zahájení analýz v laboratoři je stanoven na 1.10.2015 v 8:00.
Hodnocení výkonnosti, opatření zajišťující důvěrnost: Hodnocení výkonnosti bude provedeno dle z-skóre. Za vyhovující budou považovány hodnoty z-skóre <-2, +2>. Veškeré výsledky od účastníků budou vedeny a zpracovány pod kódovým označením, které bude přiděleno jednotlivým účastníkům Poskytovatelem PT při vyhodnocení výsledků.
Zaslání výsledků a předání závěrečné zprávy: Výsledky analýz všech vzorků zašlete na e-mailovou adresu
[email protected] nejpozději do 14.10.2015. S protokolem pro zápis výsledků, který bude dodán poskytovatelem PT je nutno také zaslat Protokol o odběru vzorku a Plán vzorkování (také elektronicky). Ve výjimečných případech je možné zaslat poštou na adresu: PT4lab, Řipská 20a, areál SpmB, budova U2, 627 00 Brno Závěrečnou zprávu, osvědčení o účasti, individuální výsledky účastníka a certifikát odběrové skupiny s hodnocením obdrží účastníci do 14.11.2015. Závěrečná zpráva je zasílána pouze elektronicky ve formátu pdf e-mailem.
Pokyny k programu PT4LAB/VZ/VO/2015
Stránka 2 z 5
Předání kontrolních a modelových vzorků: Po ukončení odběrů vzorku budou předány vzorky ze současně probíhajícího programu PT4LAB/VO/ZCHR/2015. Nezapomeňte si na tyto vzorky vzít minimálně jednu další chladící tašku !!
Časový harmonogram PT4LAB/VZ/VO/2015 - přehled: 30.9.2015 14.10.2015 31.10.2015 14.11.2015
konání programu PT odeslání výsledků zveřejnění vztažných hodnot a tolerančních intervalů na webu zaslání závěrečné zprávy
Na vzájemnou spolupráci se těší
Mgr. Martina Chmelová koordinátor programu PT
[email protected] tel: 773 969 690
Ing. Pavel Bernáth odborný garant
RNDr. Pavel Kořínek, Ph.D. odborný garant
Koncentrační rozsahy a zaokrouhlování výsledků: ukazatel
jednotka
zaokrouh.
předpokládaný koncentrační rozsah
CHSK-Cr
mg/l
0,1
15 – 80
RL
mg/l
1
500 - 900
RAS
mg/l
1
200 - 700
P celkový
mg/l
0,01
0,50 – 3,00
N-NH4+
mg/l
0,01
0,20 – 2,00
N-NO2-
mg/l
0,01
0,02-0,50
N-NO3-
mg/l
0,1
2 - 15
N anorganický
mg/l
0,1
3 – 20
N celkový
mg/l
0,1
1,5 – 15
pH
-
0,1
7,0 – 8,5
C10-C40
mg/l
0,10
0,5 – 2,0
AOX
mg/l
0,01
0,1 – 0,5
TOC
mg/l
0,1
5 – 20
Hg
mg/l
0,001
0,003 – 0,010
Cd
mg/l
0,001
0,005 – 0,015
teplota
°C
0,1
-
Koncentrační rozsah je pouze orientační, vychází z dlouhodobých průměrů pro dané období. Koncentrace sledovaných analytů v odpadní vodě může být ovlivněna počasím (např. silné srážky).
Pokyny k programu PT4LAB/VZ/VO/2015
Stránka 3 z 5
Metody stanovení: Ukazatel pH
CHSKCr
N-NH4
+
N-NO2
N-NO3
Ncel.
Nanorg.
Pcelk
TOC
-
-
Kód metody 10 150 10 20 100 150 10 20 30 40 50 60 100 150 10 20 30 100 150 10 20 30 40 50 60 100 150 10 20 30 40 50 100 150 10 150 10 20 30 40 50 60 70 80 100 150 10 100 150
Předpis ČSN ISO 10523:2012 jiná ČSN ISO 15705:2008 ČSN ISO 6060:2008, Z1/2010 komerční analytická souprava jiná ČSN ISO 5664:1994 ČSN ISO 7150-1:1994, Z1/2007 ČSN ISO 6778 :1994 ČSN EN ISO 11 732:2005 ČSN EN ISO 14 911:2000 komerční analytická souprava jiná ČSN EN 26 777 :1995 ČSN EN ISO 13 395 :1997 ČSN EN ISO 10 304 – 1:2009 komerční analytická souprava jiná ČSN ISO 7890-3:1995 ČSN 75 7455:2009 ČSN EN ISO 13 395:1997 ČSN ISO 10 304 – 1:2009
komerční analytická souprava jiná ČSN EN 25663:1995 ČSN EN ISO 11905-1:1999 ČSN EN 12260:2004 ČSN ISO 29441:2011 výpočet komerční analytická souprava jiná výpočet jiná ČSN EN ISO 6878:2005 ČSN EN ISO 6878:2005 ČSN EN ISO 11885:2009 ČSN EN ISO 17294-2:2005 ČSN EN ISO 15681-1:2005 ČSN EN ISO 15681-2:2005 TNV 75 7466:2000 komerční analytická souprava jiná ČSN EN 1484:1998 komerční analytická souprava jiná
Pokyny k programu PT4LAB/VZ/VO/2015
Metoda Potenciometricky Metoda ve zkumavkách (fotometrie) Titrační metoda Uveďte konkrétní set (např. Hach, MERCK) Spektrofotometrie s Nesslerovým činidlem Odměrná metoda po destilaci Manuální spektrometrická metoda (indofenolová metoda) Potenciometrická metoda Metoda průtokové analýzy (CFA a FIA) se spektrofotom. detekcí Chromatografie iontů Uveďte konkrétní set (např. Hach, MERCK). Spektrofotometrie s 4-aminobenzénsulfonamidem Metoda průtokové analýzy (CFA a FIA) se spektrofotom. detekcí Metoda kapalinové chromatografie iontů Uveďte konkrétní set (např. Hach, MERCK) Spektrofotometrie s kyselinou sulfosalicylovou Spektrofotometrie s 2,6-dimethylfenolem Metoda průtokové analýzy (CFA a FIA) se spektrofotom. detekcí Metoda kapalinové chromatografie iontů Přímá UV spektrometrie Iontově selektivní elektroda Uveďte konkrétní set (např. Hach, MERCK) Odměrná metoda (dle Kjeldahl), mineralizace selenem Metoda oxidační mineralizace peroxodisíranem Chemiluminiscenční metoda Metoda průtokové analýzy (CFA a FIA) se spektrom. detekcí Uveďte konkrétní set (např. Hach, MERCK)
Spektrofot. s molybdenanem amonným (rozklad peroxodisíranem) Spektrofot. s molybdenanem amonným (rozklad HNO3 a H2SO4) Spektrofot. s molybdenanem amonným (rozklad mikrovlnný) ICP AES ICP MS Metoda průtokové injekční analýzy (FIA) Metoda kontinuální průtokové analýzy (CFA) Po rozkladu kyselinou dusičnou a chloristou Uveďte konkrétní set (např. Hach, MERCK) TOC a DOC Uveďte konkrétní set (např. Hach, MERCK)
Stránka 4 z 5
Ukazatel
AOX
RL
RAS
C10-C40
Cd
Hg teplota
Kód metody 10 20 30 40 150 10
Předpis ČSN EN ISO 9562:2005, Z1:2008 ČSN EN ISO 9562 DIN 38414-18 DIN 38414-18 Jiná ČSN 75 7346:2002
20
ČSN 75 7346:2002
150 10 20
Jiná ČSN 75 7347:2009 ČSN 75 7346:2002
30
ČSN 75 7346:2002
150
Jiná ČSN EN ISO 9377-2:2001, Z1:2007 Jiná ČSN ISO 8288:1995 ČSN EN ISO 15586:2004 ČSN EN ISO 11885:2009 ČSN EN ISO 17294-2:2005
10 150 10 20 30 40 50 150 150 10 150
Jiná ČSN 75 7440:2009 Jiná ČSN 75 7342:2013 Jiná
Metoda Vsádkově Kolonkově Vsádkově Kolonkově Membránový filtr o střední velikosti pórů 0,45 µm, gravimetrie Filtr ze skelných vláken o střední velikosti pórů 0,45-1,3 µm, gravimetrie Gravimetrie, po filtraci filtrem ze skleněných vláken Membránový filtr o střední velikosti pórů 0,45 µm, gravimetrie Filtr ze skelných vláken o střední velikosti pórů 0,45-1,3 µm, gravimetrie Plynová chromatografie po extrakci rozpouštědlem AAS plamen AAS grafit ICP AES ICP MS Elektrochemické metody Termický rozklad, amalgamace (AAS), AMA
V případě, že zvolíte kód metody 150 („jiná“) uveďte, prosím, do protokolu o jakou metodu se jedná.
Příloha 1: Bezpečnostní pokyny Příloha 2: Seznam nedostatků
Pokyny k programu PT4LAB/VZ/VO/2015
Stránka 5 z 5
