PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, KALIUM DAN NATRIUM PADA DAUN BANGUN-BANGUN (Coleus amboinicus Lour.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
OLEH: FITRI LIDYANA 101501044
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014
PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, KALIUM DAN NATRIUM PADA DAUN BANGUN-BANGUN (Coleus amboinicus Lour.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
OLEH: FITRI LIDYANA 101501044
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, KALIUM DAN NATRIUM PADA DAUN BANGUN-BANGUN (Coleus amboinicus Lour.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: FITRI LIDYANA NIM 101501044 Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada Tanggal: 28 November 2014 Disetujui Oleh: Pembimbing I,
Panitia Penguji:
Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 1957072319861012001
Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001
Pembimbing II,
Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 1957072319861012001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195101311976031003 Medan, November 2014 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Dekan,
Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim, Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium pada Daun Bangun-bangun (Coleus amboinicus Lour.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan.
Ibu
Dr. Masfria, M.S., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.,
Ibu
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., serta Ibu T. Ismanelly Hanum, S.Si., M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan, perhatian dan
iv
motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan. Ibu kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Bapak kepala Laboratorium Penelitian. Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Drs. H. Khoilid, M.Si dan Ibunda Hj. Ainul Mardiah, S.H., yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Abang tercinta Kholilul Amsar dan adikku tercinta Anhar Syahfitra serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Sahabat-sahabat terbaikku serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, November 2014 Penulis,
Fitri Lidyana NIM 101501044
v
PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, KALIUM, DAN NATRIUM PADA DAUN BANGUN-BANGUN (Coleus amboinicus Lour.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK Mineral memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Sumber mineral dapat berasal dari tumbuhan. Salah satunya adalah daun bangunbangun (Coleus amboinicus Lour.). Daun bangun-bangun dikenal sebagai salah satu tanaman berkhasiat obat bagi masyarakat Indonesia. Salah satu khasiat daun bangun-bangun adalah penurun tekanan darah. Kalsium, kalium dan natrium merupakan mineral yang sangat berkaitan dengan tekanan darah. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar mineral kalsium, kalium dan natrium serta perbedaan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium pada daun bangunbangun segar dan direbus. Penetapan kadar ketiga mineral dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom menggunakan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium, kalium pada panjang gelombang 766,5 nm, dan natrium pada panjang gelombang 589,0 nm. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kalsium, kalium dan natrium dalam daun bangun-bangun segar adalah (592,1772 ± 5,0541) mg/100 g; (444,4997 ± 7,8920) mg/100 g; dan (4,3621 ± 0,0449) mg/100 g. Serta kadar kalsium, kalium dan natrium dalam daun bangun-bangun direbus adalah (420,5009 ± 7,7307) mg/100 g; (280,5874 ± 17,7097) mg/100 g; dan (2,8052 ± 0,3266) mg/100 g. Persentase penurunan kadar mineral pada daun bangun-bangun setelah direbus adalah kalsium 28,99%, kalium 36,87%, dan natrium 35,69%. Dari hasil uji statistik beda rata-rata kandungan kalsium, kalium dan natrium antara daun bangun-bangun segar dan direbus dengan menggunakan distribusi F, yaitu kalsium 68,6705; kalium 33,8901; dan natrium 19,0400 dengan ttabel 3,1693 menyimpulkan bahwa kandungan kalsium, kalium, dan natrium pada daun bangun-bangun segar lebih tinggi secara signifikan dari daun bangun-bangun direbus.
Kata kunci: Daun Bangun-bangun (Coleus amboinicus Lour.), Kalsium (Ca), Kalium (K), Natrium (Na), Spektrofotometer Serapan Atom
vi
DETERMINATION OF CALCIUM, POTASSIUM AND SODIUM IN COUNTRY BORAGE (Coleus amboinicus Lour.) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT Minerals play an important role in the maintenance of body functions, both at the level of cells, tissues, organs and body functions as a whole. Mineral resources can be derived from plants. One of them is a country borage (Coleus amboinicus Lour ). Country borage known as one of medicinal plants for Indonesian people. One of the benefits of country borage are lowering blood pressure. Calcium, potassium and sodium that are associated with blood pressure. The purpose of this study was to determine the mineral content of calcium, potassium and sodium as well as differences in the levels of calcium, potassium, and sodium levels contained in the fresh country borage and steamed country borage. Determination of the three levels of minerals were performed using an atomic absorption spectrophotometer using air-acetylene flame at a wavelength of 422.7 nm for calcium, potassium at a wavelength of 766.5 nm and sodium at a wavelength of 589.0 nm. The results showed that the levels of calcium, potassium and sodium in country borage are (592.1772 ± 5.0541) mg/100 g; (444.4997 ± 7.8920) mg/100 g; and (4.3621 ± 0.0449) mg/100 g. And the steamed country borage are (420.5009 ± 7.7307) mg/100 g; (280.5874 ± 17.7097) mg/100 g; and (2.8052 ± 0.3266) mg/100 g. Decreasing percentage in country borage after steamed for calcium is 28.99%, potassium 36.87%, and sodium 35.69%. Statistically different test average content of calcium, potassium, and sodium between fresh country borage and steamed using the F distribution are 68.6705 for calcium, 33.8901 for potassium, and 19.0400 for natrium with ttable 3.1693 concluded that the content of calcium, potassium, and sodium in fresh country borage significantly higher than steamed country borage. Key words: Country borage (Coleus amboinicus Lour.), Calcium (Ca), Potassium (K), Sodium (Na), Atomic Absorption Spectrophotometry
vii
DAFTAR ISI Halaman JUDUL .......................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................
iii
KATA PENGANTAR ...............................................................................
iv
ABSTRAK .................................................................................................
vi
ABSTRACT ...............................................................................................
vii
DAFTAR ISI ..............................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ......................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR .................................................................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN ..............................................................................
xiv
BAB I PENDAHULUAN ..........................................................................
1
1.1 Latar Belakang .......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ...............................................................
3
1.3 Hipotesis ................................................................................
4
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................
5
2.1 Uraian Tumbuhan ..................................................................
5
2.1.1 Sistematika Tumbuhan ................................................
5
2.1.2 Nama Umum ................................................................
5
2.1.3 Nama Daerah ...............................................................
5
2.1.4 Morfologi Tumbuhan ...................................................
6
2.1.5 Kandungan Kimia dan Nutrisi .....................................
6
iv
2.1.6 Penggunaan Tumbuhan ................................................
7
2.2 Mineral ...................................................................................
7
2.2.1 Kalsium ........................................................................
8
2.2.2 Kalium .........................................................................
8
2.2.3 Natrium ........................................................................
9
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ............................................
10
2.4 Validasi Metode Analisis .......................................................
14
BAB III METODE PENELITIAN ............................................................
17
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ................................................
17
3.2 Bahan-Bahan ..........................................................................
17
3.2.1 Sampel .........................................................................
17
3.2.2 Pereaksi ........................................................................
17
3.3 Alat-alat ..................................................................................
17
3.4 Identifikasi Sampel ................................................................
18
3.5 Pembuatan Pereaksi ...............................................................
18
3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) .....................................................
18
3.5.2 Larutan H2SO4 1 N ......................................................
18
3.5.3 Larutan asam perklorat 0,1N .......................................
18
3.5.4 Larutan asam pikrat 1% b/v .........................................
18
3.6 Prosedur Penelitian ................................................................
19
3.6.1 Pengambilan Sampel ....................................................
19
3.6.2 Penyiapan Sampel ........................................................
19
3.6.3 Proses Destruksi Kering ...............................................
19
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel .........................................
20
v
3.6.5 Analisis Kualitatif ........................................................
20
3.6.5.1 Kalsium ...........................................................
20
3.6.5.2 Kalium .............................................................
21
3.6.5.3 Natrium ............................................................
21
3.6.6 Analisis Kuantitatif ......................................................
21
3.6.6.1 Kalsium ...........................................................
21
3.6.6.2 Kalium ............................................................
23
3.6.6.3 Natrium ............................................................
24
3.6.7 Analisis Data Secara Statistik .....................................
25
3.6.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan .........................
25
3.6.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata antar Sampel
26
3.6.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ............
27
3.6.9 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ..............................
27
3.6.10 Simpangan Baku Relatif ............................................
28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................
30
4.1 Identifikasi Sampel .........................................................
30
4.2 Analisis Kualitatif ...........................................................
30
4.3 Analisis Kuantitatif .........................................................
31
4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Kalium dan Natrium ...
31
4.3.2 Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada Daun Bangun-bangun ..................................
33
4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ......................
37
4.3.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) .......................
38
4.3.5 Simpangan Baku Relatif .......................................
39
vi
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .....................................................
40
5.1 Kesimpulan ............................................................................
40
5.2 Saran ......................................................................................
40
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................
41
LAMPIRAN ..............................................................................................
43
vii
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 4.1
Tabel 4.2
Tabel 4.3
Tabel 4.4
Tabel 4.5
Tabel 4.6
Tabel 4.7
Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampel Daun Bangunbangun yang Telah Didestruksi ...........................................
30
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Sampel ......................................................................
34
Hasil Penurunan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium pada Sampel .......................................................................
34
Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium antar Sampel ...................................................
35
Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Kalium dan Natrium ..............................................................................
37
Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium ...........................................................
38
Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium, Kalium dan Natrium pada Daun Bangun-bangun
39
viii
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium .................................
32
Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ..................................
32
Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium .................................
33
ix
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1.
Hasil Identifikasi Sampel ...............................................
43
Lampiran 2.
Gambar Sampel Daun Bangun-bangun ........................
44
Lampiran 3.
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Daun Bangunbangun Segar ..................................................................
45
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Daun Bangunbangun Direbus .............................................................
46
Lampiran 5.
Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ..............
47
Lampiran 6.
Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium, dan Natrium
48
Lampiran 7.
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ..............................................
51
Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) .............................................
53
Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ..............................................
55
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Daun Bangun-bangun Segar ...............................
57
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Daun Bangun-bangun Direbus ............................
58
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Daun Bangun-bangun Segar ..................
59
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Daun Bangun-bangun Direbus .............
61
Lampiran 14.
Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel .....
63
Lampiran 15.
Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel .......
66
Lampiran 16.
Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel .....
69
Lampiran 4.
Lampiran 8.
Lampiran 9.
Lampiran 10.
Lampiran 11.
Lampiran 12.
Lampiran 13.
x
Lampiran 17.
Persentase Penurunan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Daun Bangun-bangun Segar dan Direbus ...........................................................................
72
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel ............................................................................
73
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Sampel ............................................................................
75
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium pada Sampel ...........................................................................
77
Lampiran 21.
Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...........
79
Lampiran 22.
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Daun Bangun-bangun ............................................
82
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Daun Bangunbangun ...........................................................................
84
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam sampel ..............
87
Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Tanur .............................................................................
90
Lampiran 26.
Tabel Distribusi t ..........................................................
91
Lampiran 27.
Tabel Distribusi F ...........................................................
92
Lampiran 18.
Lampiran 19.
Lampiran 20.
Lampiran 23.
Lampiran 24.
Lampiran 25.
xi
