PEMERIKSAAN KANDUNGAN MINERAL KALSIUM, KALIUM DAN NATRIUM PADA APEL HIJAU (Pyrus malus, L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
OLEH: WINDA SRI UTAMI HSB NIM 091501011
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
Universitas Sumatera Utara
PEMERIKSAAN KANDUNGAN MINERAL KALSIUM, KALIUM DAN NATRIUM PADA APEL HIJAU (Pyrus malus, L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
OLEH: WINDA SRI UTAMI HSB NIM 091501011
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PEMERIKSAAN KANDUNGAN MINERALKALSIUM,KALIUM DAN NATRIUM PADA APEL HIJAU (Pyrus malus, L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: WINDA SRI UTAMI HSB NIM 091501011 Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada Tanggal : 14 Juni 2013
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Dra. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP 195201041980031002
Pembimbing II,
Dra. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001
Drs. Chairul Azhar Dalimunthe., M.Sc., Apt. NIP 194907061980021001
Dra.Sudarmi, M.Si.,Apt. NIP195409101983032001
Dra Siti Nurbaya, M.Si., Apt. NIP 195008261974122001
Medan, Juli 2013 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Dekan,
Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahiim, Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Pemeriksaan Kandungan Mineral Kalsium, Kalium dan Natrium pada Apel Hijau ( Pyrus malus, L.) secara Spektrofotometri Serapan Atom. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt., dan Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt.,selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan, perhatian dan motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan. Ibu kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif danBapak kepala Laboratorium Penelitian.
iv Universitas Sumatera Utara
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Syafruddin Hsb dan Ibunda Asrina Nst, yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Abangku tercinta Andi Surahman Tagor Hsb dan adikku tercinta Windi Layla Sari Hsb, Wanda Rahmadhani Hsb serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Sahabat-sahabat terbaikku Farmasi 2009 serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, 14 Juni2013 Penulis,
Winda Sri Utami Hsb NIM 091501011
v Universitas Sumatera Utara
PEMERIKSAAN KANDUNGAN MINERALKALSIUM, KALIUM DAN NATRIUM PADA APEL HIJAU ( Pyrus malus, L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK Apel hijau merupakan salah satu buah yang sanga tpopuler dan banyak dikonsumsi oleh masyarakat dalam bentuk minuman dengan cara dibuat jus. Disamping itu, masyarakat juga mengkonsumsi apel hijau dengan cara dimakan langsung baik dikupas maupun tanpa kupas. Apel Hijau mengandung berbagai mineral penting yang dibutuhkan oleh tubuh, yaitu kalium, kalsium, fosfor, natrium, magnesium danzatbesi. Umumnya kandungan kalium dan kalsium pada buah- buahan dan sayuran banyak terdapat pada kulit buah ataupun kulit biji. Kandungan natrium pada apel hijau banyak terdapat pada daging buah.Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui perbedaan kadar mineral kalsium, kalium dan natrium dalam apel hijau yang kulitnya dikupas dan tanpa dikupas. Apel yang digunakan adalah apel Granny Smith yang berasal dari Australia. Penetapan kadar ketiga mineral dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom menggunakan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium, kalium pada 766,5 nm dan natrium pada 589,0 nm. Hasil penelitian menunjukkan kadar kalsium dalam apel hijau yang kulitnya dikupas dan tanpa dikupas adalah 1,6269 ± 0,1085mg/100 g dan 2,2302 ± 0,3178 mg/100 g. Kadar kalium dalam apel hijau yang kulitnya dikupas dan tanpa dikupas adalah281,6260±19,7426 mg/100g dan337,8728 ±38,2576 mg/100g. Kadar natrium dalam apel hijau yang kulitnya dikupas dan tanpa dikupas adalah 6,0849 ± 0,4488 mg/100 g dan 5,7784 ± 0,6030 mg/100 g. Dari ketiga mineral, kalium mempunyai kadar yang lebih tinggi dari kalsium dan natrium baik yang dikupas maupun tanpa dikupas. Secara statistik, uji beda rata-rata kandungan kalsium, kalium dan natrium antara apel hijau yang kulitnya dikupas dan tanpa dikupas dengan menggunakan distribusi t, menyimpulkan bahwa kandungan kalsium, kalium dalam apel hijau tanpa dikupas lebih tinggi secara signifikan dari apel hijau kupas. Kandungan natrium dengan kulit dikupas dan tanpa dikupas tidak terdapat perbedaan yang signifikan dengan menggunakan uji F. Kata kunci: Apel hijau (Pyrus malus, L.), Kalsium (Ca), Kalium (K), Natrium (Na), Spektrofotometer Serapan Atom
vi Universitas Sumatera Utara
IDENTIFICATION OF CALCIUM, POTASSIUMAND NATRIUM IN GREEN APPLE ( Pyrus malus, L.) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT Green apple is one of the most popular’s fruitthat often consumed by the citizien form in drinks by blend it or made in juice form. Besides that, the people also consume green apple by eating with peeled or without peeled. Green apple contains many important minerals for our body, such as potassium, calsium, phosphorus, sodium, magnesium and iron. Generally, potassium and calcium contentsin fruits and vegetables at high amount in fruit peel or seed coat, while sodium content in green apple at high amount in the fruit flesh. The purpose of this research was to know the different level of calcium, potassium and sodium in peeled or without peeled green apple. Apple used is Granny Smith apple from Australia. The identification of these mineral was done by using atomic absorption spectrophotometry acetylene-air flame with the wavelength at 422.7 nm for calcium, at 766.5 nm for potassium and sodium at 589.0 nm. The result showed that the levels of calcium in peeled green apple and whitout peeled were 1,6269 ± 0,1085 mg/100 g and 2,2302 ± 0,3178 mg/100 g. The levels of potassium in peeled green apple and whitout peeled were 281,6260 ± 19,7426 mg/100 g and 337,8728 ± 38,2576 mg/100 g. The levels of natrium peeled green apple and whitout peeled were 6,0849 ± 0,4488 mg/100 g and 5,7784 ± 0,6030 mg/100 g. From determination showed that at the three minerals, potassium has the higher mineral level in peeled or without peeled green aple than calsium and sodium in peeled green apple and without peeled.Statistically, the average difference test potassium and calsium content between peele dgreen apple and whitout peeled used the t distribution, concluded that the content of potassium, and calsium in green apple without peeled were significantly higher than peeled green apple, sodium were not significantly between peeled green apple and whitout peeled used the f test. Key words: Green Apple (Pyrus malus, L.), Calcium (Ca), Potassium (K), Sodium (Na), Atomic Absorption Spectrophotometry
vii Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI Halaman JUDUL ......................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................
ii
KATA PENGANTAR .............................................................................
iv
ABSTRAK ...............................................................................................
v
ABSTRACT ..............................................................................................
vi
DAFTAR ISI ............................................................................................
vii
DAFTAR TABEL ....................................................................................
viii
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................
ix
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xi
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................
1
1.1 Latar Belakang ........................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ................................................................
4
1.3 Hipotesis .................................................................................
4
1.4 Tujuan Penelitian ....................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ..................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
5
2.1 Apel Hijau .............................................................................
5
2.2 Mineral .................................................................................
9
2.2.1 Kalsium ......................................................................
10
2.2.2 Kalium .......................................................................
11
2.2.3 Natrium ......................................................................
11
viii Universitas Sumatera Utara
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ..........................................
12
2.3.1 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ............................................................
15
2.4 Validasi Metode Analisis .....................................................
16
BAB III METODE PENELITIAN ..........................................................
19
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian .............................................
19
3.2 Bahan-bahan .......................................................................
19
3.2.1 Sampel .......................................................................
19
3.2.2 Pereaksi ......................................................................
19
3.3 Alat-alat ...............................................................................
19
3.4 Pembuatan Pereaksi ............................................................
20
3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) ...................................................
20
3.4.2 Larutan Asam Pikrat 1% b/v ......................................
20
3.4.3 Larutan H2SO4 1 N .....................................................
20
3.5 Prosedur Penelitian .............................................................
20
3.5.1 Pengambilan Sampel ..................................................
20
3.5.2 Penyiapan Sampel .......................................................
20
3.5.3 Proses Destruksi Kering .............................................
21
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel .......................................
21
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif ...............................................
22
3.5.5.1 Kalsium .........................................................
22
3.5.5.1.1 Uji Nyala Ni/Cr ..............................
22
3.5.5.1.2 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1N..........................................
22
3.5.5.2 Kalium ............................................................
22
ix Universitas Sumatera Utara
3.5.5.2.1 Uji Nyala Ni/Cr ..............................
22
3.5.5.2.2 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat ..............................................
22
3.5.5.3 Natrium ...........................................................
23
3.5.5.3.1 Uji Nyala Ni/Cr ..............................
23
3.5.5.3.2 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat ..............................................
23
3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ............................................
23
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ............
23
3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium..............
24
3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium ............
26
3.5.6.4 Penetapan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Sampel ..................................
24
3.5.6.4.1 Penetapan Kadar Kalsium .............
24
3.5.6.4.2 Penetapan Kadar Kalium ...............
24
3.5.6.4.3 Penetapan Kadar Natrium...............
26
3.5.7 Analisis Data Secara Statistik .........................................
27
3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ........................
27
3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata antar Sampel ............................................................
27
3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ..................................
28
3.5.9 Simpangan Baku Relatif ...................................................
29
3.5.10 Penentuan Batas Deteksi dan Kuantitasi.........................
30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................
31
4.1 Analisis Kualitatif ................................................................
31
4.2 Analisis Kuantitatif ..............................................................
32
x Universitas Sumatera Utara
4.2.1 Kurva Kalibrasi Logam Kalsium, Kalium, dan Natrium ......................................................................
32
4.2.2 Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Apel Hijau Kupas dan Tanpa Kupas ...............
34
4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ............................
36
4.2.4 Simpangan Baku Relatif ............................................
37
4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...........................
37
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................
38
5.1 Kesimpulan ..........................................................................
38
5.2 Saran ....................................................................................
38
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................
39
LAMPIRAN .............................................................................................
41
xi Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL Tabel
Halaman
1
Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampel Apel hijau yang kulitnya dikupas Dan tanpa dikupas yang Telah Didestruksi............................................. 31
2
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Sampel ................ ......................................................................
35
Hasil Uji Beda nilai rata-rata kadar kalsium, kaliumdan natrium antar sampel ................................................................
35
Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) kadar kalsium, Kalium dan natrium .................................................................
36
3
4
xii Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR Gambar
Halaman
1
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ................................
32
2
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium .................................
33
3
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium ................................
33
xiii Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN Lampiran
Halaman
1
Hasil Identifikasi/Determinasi Tumbuhan Apel Hijau ........
41
2
Gambar Apel Hijau (Pyrus malus,L.) .................................
42
3
Bagan Alir Proses Destruksi Kering ...................................
43
4
Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ...................
44
5
Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium dan Natrium ................................................................................
45
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ...................................................
47
Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi Dan Koefisien Korelasi (r) ...................................................
48
Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ...................................................
49
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium Dalam Apel Hijau yang Kulitnya Dikupas .........................
50
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium Dalam Apel Hijau Yang kulitnya tanpa dikupas .................
50
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Apel Hijau yang Kulitnya Dikupas.............
52
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kaliumdan Natrium dalam Apel Hijau yang Kulitnya Tanpa Dikupas..
53
13
Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ...........
54
14
Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ............
57
15
Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel ...........
60
16
Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalsium pada Sampel Apel Hijau Kupas dan Tanpa Kupas.......................
64
6
7
8
9
10
11
12
xiv Universitas Sumatera Utara
17
Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium pada Sampel Apel Hijau Kupas dan Tanpa Kupas.......................
66
Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Natrium pada Sampel Apel Hijau Kupas dan Tanpa Kupas.......................
68
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Apel Hijau Kupas ........................................................
70
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Apel Hijau Kupas .............................................................................................
71
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Apel Hijau Kupas .............................................................................................
74
22
Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ................
76
23
Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Tanur ....................................................................................
79
24
Tabel Distribusi t ................................................................
80
25
Tabel Distribusi F ...............................................................
81
18
19
20
21
xv Universitas Sumatera Utara
