ANALISIS KALSIUM, MAGNESIUM, DAN TIMBAL PADA AIR MINERAL DALAM KEMASAN DAN AIR MINUM ISI ULANG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarUniversitas Sumatera
OLEH: MERLYN FLORENCIA NIM 091501065
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014
ANALISIS KALSIUM, MAGNESIUM, DAN TIMBAL PADA AIR MINERAL DALAM KEMASAN DAN AIR MINUM ISI ULANG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara OLEH: MERLYN FLORENCIA NIM 091501065
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS KALSIUM, MAGNESIUM, DAN TIMBAL PADA AIR MINERAL DALAM KEMASAN DAN AIR MINUM ISI ULANG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: MERLYN FLORENCIA NIM 091501065
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada Tanggal : 3 Januari 2014
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt. NIP 195001261983031002
Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001
Pembimbing II,
Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt. NIP 195001261983031002
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195006071979031001 NIP 195101311976031003
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001
Medan, April 2014 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Dekan,
Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan berkat, rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Analisis Kalsium, Magnesium, Dan Timbal Pada Air Mineral Dalam Kemasan Dan Air Minum Isi Ulang Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Pada
kesempatan
ini
dengan
segala
kerendahan
hati
penulis
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ucapan terima kasih juga diberikan kepada Bapak Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saransaran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini, Bapak Dr. Muchlisyam M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., serta Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini, Bapak dan Ibu Staf Pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Dra. Djendakita Purba M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama perkuliahan, Ibu Dra. Masfria M.Si., Apt., selaku kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif USU
dan Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku kepala Laboratorium Penelitian USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian. Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Papa dan Mama yang telah memberikan cinta kasih yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non materi, adik-adikku, serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Sahabat-sahabat STF 2009, terima kasih untuk perhatian, bantuan, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini, serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis yang tidak dapat disebutkan satu per satu. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, 3 Januari 2014 Penulis,
Merlyn Florencia NIM 091501065
ANALISIS KALSIUM, MAGNESIUM, DAN TIMBAL PADA AIR MINERAL DALAM KEMASAN DAN AIR MINUM ISI ULANG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Abstrak Mineral yang terkandung dalam air memiliki pengaruh terhadap kesehatan tubuh. Menurut WHO, kadar kalsium dalam air minum minimal 20 mg/l dan magnesium 10 mg/l, sedangkan kadar timbal dalam air minum menurut SNI maksimal 0,005 mg/l. Jadi, penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kandungan kadar kalsium, magnesium, dan timbal pada air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang secara spektrofotometri serapan atom. Sampel yang digunakan adalah air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang tak bermerek. Identifikasi kalsium dilakukan dengan menggunakan pereaksi larutan asam sulfat 1N. Identifikasi magnesium dilakukan dengan menggunakan pereaksi larutan kuning titan 0,1% serta basa natrium hidroksida. Identifikasi timbal dilakukan dengan menggunakan pereaksi dithizon 0,005% b/v, kalium kromat 1N dan kalium iodida 0,5N. Analisis kuantitatif kalsium, magnesium dan timbal menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udaraasetilen, dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 422,7 nm, 285,2 nm, dan 283,3 nm. Dari hasil penelitian, dapat disimpulkan bahwa Aqua mengandung kalsium yaitu 40,8789 ± 0,2868 mg/l dan magnesium 14,7650 ± 0,1143 mg/l, Amoz mengandung kalsium 30,6852 ± 0,2971 mg/l dan magnesium 19,9454 ± 0,1531 mg/l, air minum isi ulang tak bermerek II mengandung kalsium 25,6405 ± 0,2033 mg/l dan magnesium 12,9050 ± 0,0865 mg/l, dimana kadar tersebut memenuhi kadar minimum kalsium dan magnesium yang ditetapkan. Air minum isi ulang tak bermerek I mengandung kalsium dan magnesium dengan kadar rendah, yaitu berturut-turut 11,6847 ± 0,0998 mg/l dan 6,9720 ± 0,0759 mg/l, dimana kadar tersebut masih dibawah kadar minimum yang ditetapkan. Hasil analisis menunjukkan keempat sampel diatas tidak mengandung timbal. Air mineral dalam kemasan dan air minum isi ulang mengandung kalsium, magnesium dan tidak mengandung timbal. Kata kunci: air mineral dalam kemasan, air minum isi ulang, kalsium, magnesium, timbal, analisis mineral, Spektrofotometri Serapan Atom.
ANALYSIS OF CALSIUM, MAGNESIUM, AND LEAD IN BOTTLED DRINKING WATER AND REFILL DRINKING WATER WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY Abstract Minerals contained in the water has an influence on the health of the body. According to WHO, the minimum level of calcium in drinking water is 20 mg/l, and magnesium 10 mg/l, while the maximum level of lead in drinking water according to SNI is 0.005 mg/l. So, the aim of this study was to determine the level of calcium, magnesium, and lead in bottled drinking water and drinking water refill with atomic absorption spectrophotometry. The samples used is bottled drinking water and refill drinking water with no brand. Identification of calcium performed using 1N sulfuric acid reagent. Identification of magnesium performed using titan yellow reagent and 0.1% sodium hydroxide. Identification of lead performed using dithizon 0.005% b/v, 1N potassium chromate and 0.5N potassium iodide reagent. Quantitative analysis was done by atomic absorption spectrophotometer with acetylene-air flame. Calcium, potassium, and magnesium were quantitative analyzed at 422.7 nm, 285.2 nm, and 283.3 nm wavelength. From the results, it can be concluded that Aqua contains calcium which is 40.8789 ± 0.2868 mg/l and magnesium 14.7650 ± 0.1143 mg/l, Amoz contains calcium which is 30.6852 ± 0.2971 mg/l and magnesium 19.9454 ± 0.1531 mg/l, refill drinking water with no brand II contains calcium which is 25.6405 ± 0.2033 mg/l and magnesium 12.9050 ± 0.0865 mg/l, where the level achieved the minimum level of calcium and magnesium which is determined as 20 mg/l and 10 mg/l. Refill drinking water with no brand I contains calcium and magnesium with lower level, which is respectively 11.6847 ± 0.0998 mg/l and 6.9720 ± 0.0759 mg/l, where the level is still below the established minimum level. The analysis showed that all four samples above did not contain any lead. Bottled drinking water and refill drinking water contain calcium, magnesium, and did not contain lead. Key words: bottled drinking water, refill drinking water, calcium, magnesium, lead, mineral analysis, Atomic Absorption Spectrophotometry.
DAFTAR ISI
Halaman JUDUL ................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ................................................................
ii
KATA PENGANTAR .........................................................................
iii
ABSTRAK ..........................................................................................
v
ABSTRACT ........................................................................................
vi
DAFTAR ISI .......................................................................................
vii
DAFTAR TABEL ...............................................................................
x
DAFTAR GAMBAR ..........................................................................
xi
DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................
xii
BAB I PENDAHULUAN ...................................................................
1
1.1 Latar Belakang .....................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah .............................................................
3
1.3 Hipotesis ..............................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian .................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian ...............................................................
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .........................................................
4
2.1 Air Minum sebagai Zat Gizi ................................................
4
2.2 Air Minum dalam Kemasan .................................................
7
2.2.1 Air Mineral dan Air Reverse Osmosis ......................
9
2.3 Manfaat Mineral dalam Air Minum .....................................
9
2.3.1 Kalsium ......................................................................
12
2.3.2 Magnesium ................................................................
13
2.4 Penetapan Kadar Mineral dalam Air Minum .......................
15
2.4.1 Titrasi Kompleksometri .............................................
15
2.4.2 Spektrofotometri Serapan Atom ................................
15
BAB III METODE PENELITIAN ......................................................
19
3.1 Sampel .................................................................................
19
3.2 Bahan-bahan ........................................................................
19
3.3 Alat-alat ...............................................................................
19
3.4 Prosedur Penelitian ..............................................................
20
3.4.1 Pengambilan Sampel .................................................
20
3.4.2 Pembuatan Pereaksi ...................................................
20
3.4.3 Proses Pengasaman Menggunakan Larutan Asam Nitrat (p) ....................................................................
21
3.4.4 Analisis Kualitatif ......................................................
21
3.4.4.1 Kalsium ..........................................................
21
3.4.4.2 Magnesium .....................................................
21
3.4.4.3 Timbal ............................................................
22
3.4.5 Analisis Kuantitatif ....................................................
22
3.4.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ............
22
3.4.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium .......
23
3.4.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal ..............
23
3.4.5.4 Penetapan Kadar dalam Sampel ....................
24
3.4.6 Analisis Data Secara Statistik ....................................
26
3.4.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan ........................
26
3.4.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel
27
3.4.7 Validasi Metode .........................................................
27
3.4.7.1 Uji Perolehan Kembali ..................................
27
3.4.7.2 Simpangan Baku Relatif ...............................
28
3.4.7.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................
30
4.1 Analisis Kualitatif ................................................................
30
4.2 Analisis Kuantitatif ..............................................................
31
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Magnesium, dan Timbal ..
31
4.2.2 Kadar Kalsium, Magnesium dan Timbal ...................
33
4.2.3 Analisis Data Secara Statistik ....................................
35
4.2.4 Validasi Metode .........................................................
35
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..............................................
38
5.1 Kesimpulan ..........................................................................
38
5.2 Saran ....................................................................................
38
DAFTAR PUSTAKA .........................................................................
40
LAMPIRAN ........................................................................................
42
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Baku Mutu Air Minum Menurut Meskes RI ...........................
5
Tabel 2. Persyaratan mutu air minum dalam kemasan ..........................
7
Tabel 3. Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Air Minum Isi Ulang .
14
Tabel 4. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% ................................
26
Tabel 5. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Magnesium dan Timbal Pada Sampel .............................................................................
30
Tabel 6. Kadar Kalsium, Magnesium dan Timbal Pada Sampel ...........
33
Tabel 7. Data Hasil Uji Perolehan Kembali (Recovery) ........................
35
Tabel 8. Data Hasil Uji Validasi Pemeriksaan Mineral Pada Air Minum dalam kemasan dan Air Minum Isi Ulang ...............................
36
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalsium ........................... 32 Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Magnesium ......................
32
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal .............................
32
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Gambar Air Mineral dalam Kemasan dan Air Minum Isi Ulang ................................................................................ Lampiran 2.
42
Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Magnesium dan Timbal ...............................................................................
43
Bagan Alir Proses Pengasaman Menggunakan Asam Nitrat (p) ...........................................................................
45
Lampiran 4.
Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ................
46
Lampiran 5.
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ................................................
48
Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ................................................
49
Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) .......................................................
50
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel ..............................................................................
51
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium Dalam Sampel ..................................................................
53
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel Aqua ....................................................................
54
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel Aqua ....................................................................
55
Lampiran 12. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dalam Sampel ..............................................................................
56
Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium dalam Sampel ...................................................................
58
Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ..............
60
Lampiran 15. Perhitungan Perolehan Kembali Untuk Kalsium dalam Aqua .................................................................................
63
Lampiran 3.
Lampiran 6.
Lampiran 7.
Lampiran 8. Lampiran 9.
Lampiran 16. Perhitungan Perolehan Kembali Untuk Magnesium dalam Aqua .......................................................................
65
Lampiran 17. Tabel Distribusi t ...............................................................
67
Lampiran 18. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom .................
68
