STUDI PENENTUAN KANDUNGAN KALSIUM DAN KEMUNGKINAN TERKONTAMINASINYA LOGAM TIMBAL DALAM SUSU SAPI SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA) Oleh : Senadi Budiman, Pramono Nugroho, Yusi Fudiesta, Rismawan
ABSTRAK Telah dilakukan penelitian kadar penentuan kalsium (Ca) dan timbal (Pb) dari sampel susu sapi murni yang berasal dari tiga tempat berbeda yaitu dari Cikole dengan simbol (A), dari Koperasi (B) dan dari Pamecelan (C). Besarnya kandungan Ca dan Pb dianalisis dengan menggunakan alat Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), pada panjang gelombang untuk Ca 422,7 nm dan Pb 217,0 nm. Hasil analisis kandungan Ca dari susu sapi murni yaitu sampel A = 144,981 mg/kg. , B = 129,5 mg/kg , dan C = 127,018 mg/kg. serta untuk Pb yaitu A = 0,077 mg/kg, B = 0,154 mg/kgdan C = 0,038 mg/kg Kata Kunci : I.
Kalsium, Timbal, Susu Sapi, Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang Susu dikenal sebagai bahan makanan yang bergizi tinggi karena mempunyai komposisi zat gizi yang sangat lengkap untuk mencukupi kebutuhan proses metabolisme dalam tubuh. Selain susu mempunyai komposisi zat pembangun yang kompleks, susu juga mengandung mineral penting seperti Mg, Ca, K, Cl, dan mineral-mineral lain seperti Fe, Zn dan Mn (Adnan M, 1984). Kalsium merupakan mineral yang paling ba-nyak terdapat dalam tubuh, yaitu 1,5–2 % dari be-rat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Densitas tulang berbeda menurut umur, meningkat pada bagian pertama kehidupan dan menurun secara berangsur setelah dewasa. Kalsium tersebar luas dalam tubuh, dalam cairan ekstraselular dan intraselular. Kalsium memegang peranan penting dalam
mengatur fungsi sel, seperti untuk transmisi saraf, kontraksi otot, penggumpalan darah dan menjaga permeabilitas memberan sel. Kalsium juga mengatur pekerjaan hormon dan faktor pertumbuhan. (Sunita Almatsier, 2009). Susu hasil peternakan biasanya akan kontak lansung dengan benda yang bersifat logam. Penggunaan wadah, tidak menutup kemungkinan susu akan mengalami kerusakan secara mikrobiologis, mekanis dan kimiawi. Kerusakan susu akibat kimiawi disebabkan karena adanya interaksi antara susu dengan komponen penyusun wadah, bahan dari wadah tersebut akan berinteraksi membentuk zat asing dalam susu. (Adnan M, 1984). Pencemaran tersebut dapat menimbulkan dampak negatif bagi kesehatan masyarakat, misalnya
ARISTOTELES VOL. 10 NO. 2, APRIL 2013 : HAL. 16 – 22
16
pencemaran logam berat seperti timbal Pb merupakan hasil penyerapan dari wadah yang terbuat dari logam. Apabila susu mengandung bahan kimia seperti logam berat dalam jumlah tinggi, maka akan mengaki-batkan gangguan pada sistem saraf, pertum-buhan terhambat, gangguan reproduksi, penya-kit infeksi, kelumpuhan dan kematian dini, serta dapat juga menurunkan tingkat kecerdasan anak (Hadiwiyoto, 1983) 1.2 Identifikasi Masalah Permasalahan dalam penelitian ini adalah seberapa besar kadar kalsium yang terkandung dalam susu sapi murni, serta apakah ada perbedaan kadar kalsium antara peternak dan pengumpul. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar kalsium dan Pb pada susu sapi murni yang diambil dari peternak dan pengumpul. Hasil penelitian ini diharapkan dapat mem-berikan informasi apakah mempunyai kandungan Ca yang cukup dan terkontami-nasi oleh Pb. Penentuan Ca dan Pb yang ditentukan secara SSA. 1.3 Pengertian Susu Susu murni adalah cairan yang berasal dari sapi sehat dan bersih. Susu segar adalah susu murni yang disebutkan di atas tidak mendapat perlakuan apapun kecuali proses pendinginan. Manfaatnya untuk umur pro-duktif akan membantu pertumbuhan, untuk lanjut usia membantu menopang tulang agar tidak kropos. Jumlah yang dianjurkan perhari untuk anak-anak dengan usia 0-8 tahun sebesar 600 mg, 9-14 tahun sebesar 700 mg, 15-17 tahun sebesar 600 mg, dewasa 500 mg dan wanita hamil dan menyusui sebesar 1200 mg. (Adnan, M., 1984).
1.4 Syarat Susu Sapi Murni yang Baik Susu dinyatakan steril saat masih berada di dalam kelenjar susu. Apabila sudah terkena udara, sudah tidak bisa dijamin kesterilannya. Syarat susu yang baik meliputi banyak faktor seperti; warna, rasa, bau, berat jenis, kekentalan, titik beku, titik didih dan tingkat keasam-an. Warna susu bergantung pada beberapa fak-tor seperti jenis ternak dan pakannya, warna susu normal biasanya putih kebiruan hingga kuning-keemasan. Warna putihnya merupakan hasil dispersi cahaya dari butiran lemak, prote-in dan mineral yang ada dalam susu. Lemak dan beta karoten yang larut menciptakan war-na kuning, adapun kandungan lemak dalam susu akan menimbulkan warna biru. Berat jenis air susu adalah 1,03 g/mL, penetapan berat jenis susu harus dilakukan 3 jam setelah susu diperah, sebab berat jenis dapat berubah dipengaruhi oleh perubahan kondisi lemak susu ataupun karena gas di dalam susu. Titik beku susu -0,520 OC, sedangkan titik didihnya 100,16 OC. Susu segar mempunyai sifat amfoter, secara alami pH susu segar berkisar 6,56,7. Apabila pH susu lebih rendah dari 6,5 berarti terdapat kolostrum ataupun aktivitas bakteri. 1.5. Komposisi dan Khasiat Susu Sapi Komposisi dan kasiat dalam segelas air susu murni dapat dilihat pada tabel di bawah, antara lain :
STUDI PENENTUAN KANDUNGAN… (Senadi B., Pramono, Yusi F., Rismawan)
17
Tabel 1.1. Komposisi dan Khasiat Susu Sapi Murni No 1
Komposisi Potasium
2 3
Zat Besi Tyrosine
4 5
Kalsium Magnesium
6 7 8
Yodium Seng Vitamin B2
Khasiat Menggerakan dinding pembuluh darah agar tetap stabil, serta mencegah dari penyakit darah tinggi dan jantung. Mempertahankan kulit tetap bersinar Mendorong hormon kegembiraan dan membuat tidur lebih nyenyak Menguatkan tulang Menguatkan jantung dan sistem saraf sehingga tidak mudah lelah Meningkatkan kerja otak besar Menyembuhkan luka dengan cepat Meningkatkan ketajaman penglihatan
Kekurangan Ca pada masa partumbu-han dapat menyebabkan gangguan per-tumbu-han, tulang kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh. Semua orang dewasa, terutama sudah menginjak usia 50 tahunan, kehilangan Ca dari tubuhnya. Tulang men-jadi rapuh dan mudah patah, hal ini dinamakan osteoporosis (Sunita Almatsir, 2009). Konsumsi Ca hendaknya tidak melebi-hi 2500 mg sehari. Kelebihan Ca dapat me-nimbulkan batu ginjal atau gangguan ginjal, serta susah buang air besar. Pada tabel 1.2 me-nunjukkan angka kecukupan Ca yang dian-jurkan berdasarkan golongan umur, yaitu :
Tabel 1.2 Angka Kecukupan Kalsium Yang Dianjurkan No 1
2
3 4
Gol Umur 0-6 bulan 7-11 bulan 1-3 4-6 7-9 Pria dan Wanita 10-18 19-49 50- 64 keatas Ibu Hamil Ibu Menyusui
Kecukupan Kalsium (mg) 200 400 500 500 600 1000 800 1000 + 150 + 150
Sumber : Widyakarya Nasional Pangan dan Gizi, 2004
1.6. Metode Destruksi Metode destruksi bertujuan merubah sampel menjadi bahan yang dapat di ukur. Metode ini dilakukan secara sederhana. Apabila dalam teknik destruksinya tidak sempurna maka hasil analisisnya tidak akan akurat. (Hadyana, 1994). Analisis dapat dilakukan dengan kualitatip dan kuantitatip. Analisis kualitatif untuk mengetahui jenis zat apa saja. Sedangkan kuantitatif untuk mengetahui kadar zat tersebut. (Day, R.A, 1999). Destruksi merupakan pemecahan mole-kul menjadi unsurnya sehingga dapat diana-lisis. Ada 2 jenis destruksi yang dikenal yaitu destruksi kering dan basah. (Hadyana, 1994) 1.6.1. Destruksi Kering Destruksi kering : perombakan sampel dengan cara pengabuan pada OC. suhu 600-850 Metote ini menguraikan sampel yang tidak mudah menguap dan akan membentuk oksida logamnya (Day, R.A, 1999)
ARISTOTELES VOL. 10 NO. 2, APRIL 2013 : HAL. 16 – 22
18
1.6.2. Destruksi Basah Destruksi basah : penguraian kandungan sampel dengan asam kuat. Metode destruksi basah digunakan untuk penguraian logam seperti Ca, Mg, Na. Asamnya adalah (HNO3), (H2SO4), (HCIO4), dan (HCl). (Day R.A 1999) II.
METODOLOGI PENELITIAN
2.1. Bahan Yang Digunakan Bahan yang digunakan : larutan standar Ca 1000 ppm dan Pb 1000 ppm, susu sapi (sampel), H2O2, HNO3, HCl dan akuades. 2.2. Alat Yang diperlukan Alat yang digunakan: SSA, neraca analitik, hotplat, oven, desikator, tanur, gelas ukur, beker glass, batang pengaduk pipet, labu ukur, skrul porselin. 2.3 Pengambilan Sampel a. Menentukan lokasi pengambilan sam-pel susu sapi murni sebagai bahan uji. b. Pengumpulan sampel, dilakukan secara sederhana yaitu mengambil langsung dari peternak sebanyak 3 sampel, pada setiap sempel diambil 500 mL susu murni dari peternak yang berbeda. Memberi kode sampel yaitu A, B dan C, yang mana : a. Kode A sampel yang di ambil dari peternak di jalan Tangkuban Perahu, Cikole– Lembang. b. Kode B sampel yang diambil dari koperasi daerah Pasar Lembang. c. Kode C sampel yang diambil dari peternak di kp. Pamecelan, Sukajaya–Lembang. 2.4. Preparasi Sampel Dimulai dengan mempersiapkan sampel yang akan dianalisis :
a. Pengeringan sampel yaitu menghilangkan kadar air dengan cara; pipet 5 mL sampel susu, masukkan dalam cawan porselin dan di oven pada suhu 105 OC selama 2-4 jam. b. Proses pengabuan dilakukan dalam tanur pada suhu 550 OC selama 6 jam. c. Sampel yang telah diabukan ditambah 1 mL H2O2, keringkan, tambahkan 5 mL HNO3 dan HCl, panaskan sampai tersisa 1–2 mL. Larutan diencerkan dengan akuades sampai volume 25 mL. 2.4.1 Pembuatan larutan standar a. Pembuatan larutan standar Ca Pipet 10 mL dari larutan standar induk Ca 1000 ppm, masukkan dalam labu ukur 100 mL tambahkan akuades sampai tanda batas, sehingga diperoleh larutan standar 100 ppm. Dari larutan 100 ppm diencerkan menjadi 1, 2,3 dan 4 ppm. b. Pembuatan larutan standar Pb Pipet 10 mL dari larutan standar induk Pb 1000 ppm, masukkan dalam labu ukur 100 mL tambahkan akuades sampai tanda batas, sehingga diperoleh larutan standar 100 ppm. Dari larutan 100 ppm diencerkan lagi menjadi 1, 2,3 dan 4 ppm. 2.4.1 Pembuatan kurva kalibrasi a. Pembuatan kurva kalibrasi Ca - Dipipet sebanyak 10 mL, larutan Ca 1000 ppm masukkan dilabu ukur 100 mL Tam-bahkan akuades sampai tanda batas, sehing-ga diperoleh larutan standar Ca 100 mg/L. - Larutan standar Ca 100 ppm dipipet 1, 2, 3, 4mL, masukkan dalam labu ukur 100mL. Tambahkan akuades sampai tanda batas, didapat larutan standar 1, 2, 3, dan 4 ppm. - Konsentrasi Ca diukur menggunakan
STUDI PENENTUAN KANDUNGAN… (Senadi B., Pramono, Yusi F., Rismawan)
19
SSA pada 422,7 nm, b. Pembuatan kurva kalibrasi Pb - Dari larutan Pb 1000 ppm, dipipet sebanyak 10 mL, masukkan dalam labu ukur 100 mL. Tambahkan akuades sampai tanda batas, diperoleh larutan standar Pb 100 ppm - Larutan Pb 100 ppm dipipet 1, 2, 3 dan 4 mL masukkan dalam labu ukur 100 mL. Tambahkan akuades sampai tanda batas, didapat larutan standar 1, 2, 3, dan 4 ppm - Kandungan Pb diukur dengan mengguna-kan SSA pada 217,0 nm, 2.4.2 Persamaan Garis Regresi Data yang diperoleh dibual grafik kurva antara konsentrasi ppm dengan absorbansi larutan standar Ca dan Pb, sehingga diperoleh kurva kalibrasi linier. III.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Seperangkat alat instrumen spektrofotometri serapan atom sebelum di pakai harus di optimasi dulu dengan pemanasan selama kurang lebih 4–5 jam, Tabel 3.1. Kondisi Parameter SSA untuk logam Ca dan Pb.
3.1 Data Hasil Pengukuran Larutan Standar Ca dan Pb Larutan standar Ca dan Pb di buat dari larutan standar induk yaitu 1000 ppm. Encerkan dengan memipet 10 mL larutan induk ke dalam labu ukur 100
mL tambahkan akuades sampai tanda batas. Dari larutan standar 100 ppm di encerkan menjadi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, dan 4 ppm. Dibuat kurva standar dari nilai absorbansi yang diperoleh dibuat kurva kalibrasi. Hasil pengukuran standar Ca dapat dilihat pada tabel 3.2: Tabel 3.2. Pengukuran Larutan Standar Ca No
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi
1 2 3 4 5
0 1 2 3 4
0,0000 0,0245 0,0493 0,0752 0,1012
Pengukuran larutan standar Ca dapat diketahui bahwa semakin besar konsentrasi larutan standar maka nilai absorbansi akan semakin besar pula. Hasil tersebut dapat dibuat kurva kalibrasi konsentrasi terhadap absorbansi, yang tertera pada gambar di bawah :
Gambar 3.1. Grafik kurva kalibrasi larutan standar Ca Grafik di atas menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi semakin tinggi pula absorbansi. Sehingga didapatkan persa-maan linear y = bx+a, yaitu y = 0,025x + 0,0006 dengan nilai koefisien korelasi sebesar 0,999.
ARISTOTELES VOL. 10 NO. 2, APRIL 2013 : HAL. 16 – 22
20
Dimana y = absorbansi, b = slope, dan x = konsentrasi dan a = intersep Tabel 3.3. Pengukuran Larutan Standar Pb Konsentrasi Absorbansi (ppm) 1 0 0,0000 2 1 0,0122 3 2 0,0246 4 3 0,0376 5 4 0,0506 Dari hasil pengukuran larutan standar Ca dapat diketahui bahwa semakin besar konsentrasi larutan standar maka nilai absorbansi akan semakin besar pula. Dibuat kurva kalibrasi konsentrasi terhadap absorbansi. No
Tabel 3.4. Hasil analisis sampel Susu murni untuk Ca dan Pb
Keterangan : A = Sampel dari peternakan Cikole B = Sampel dari koperasi Lembang C = Sampel dari peternakan pamecelan
Gambar 3.2. Grafik kurva kalibrasi larutan standar Pb Dari grafik di atas menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi semakin tinggi pula absorbansi. Sehingga didapat-kan persamaan linear y = bx+a, yaitu y = 0,012x + 0,0003 dengan nilai koefisien korelasi sebesar 0,999. 3.2. Data Pengukuran Kadar Ca dan Pb Pada seluruh sampel susu murni me-nunjukkan hasil kandungan Ca antara 127,02-144,98 mg/kg, ini menunjukan bahwa nilai ka-dar Ca pada susu murni yang ada di Lembang masih ada yang belum memenuhi kadar Ca yang sudah ditetapkan oleh BPOM yaitu seki-tar 143 mg/kg. Sedangkan kadar logam Pb da-lam seluruh sampel susu murni menunjukan hasil serapan antara 0,038–0,154 mg/kg, Ce-maran logam berat Pb masih di bawah batas ambang yang sudah ditetapkan oleh BPOM IV. KESIMPULAN Dari data dan hasil perhitungan dapat diambil kesimpulan : 1. Kandungan logam Pb tertinggi adalah 0,154 mg/kg, yaitu sampel dari peternak Pamecelan dan terendah 0,038 mg/kg yaitu dari peternak Cikole. 2. Kandungan Ca tertnggi yaitu 144,98 mg/kg, sampel dari Cikole dan
STUDI PENENTUAN KANDUNGAN… (Senadi B., Pramono, Yusi F., Rismawan)
21
kandungan Ca terendah yaitu 127,08 mg/kg berasal dari Pamecelan, sedangkan dari Koperasi yaitu 129,50 mg/kg. DAFTAR PUSTAKA [1]. Hadiwiyoto. Soewedo, 1983, Hasilhasil pengolahan susu, ikan, daging dan telur, Cetakan I, Liberty, Yogyakarta. [2]. Adnan, M. 1984, Kimia dan Teknologi Pengolahan Air Susu, Andi Offset, Yogyakarta. [3]. Day,Underwood, 1999.Kimia Analisa Kuantitatif., Erlangga Jakarta [4]. Khopkar, S.M., 1990., Konsep Dasar Kimia Analitik., UI Press., Jakarta. [5]. Darmono., 1995., Logam Dalam Sistem Makhluk Hidup, UI Press., Jakarta. [6]. A. Hadyana P, 1994, Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anor-ganik, Edisi 4, Jakarta, EGC,
[7]. AOAC. 1984. Official Method of Analysis of AOAC. 14th Edition. AOAC Inc., Arlington, Virginia. [8]. Sudarmadji, Slamet. 1996. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. ,Liberty Yogyakarta. [9]. Almatsier, Sunita. 2009. Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta : PT Gramedia Pustaka Utama BIODATA PENULIS 1. 2. 3. 4.
Senadi Budiman1 Pramono Nugroho2, Yusi Fudiesta3, Rismawan4
Dosen Biasa Pada Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Jenderal Achmad Yani – Cimahi Universitas Jenderal Achmad Yani 1,3
2,4Universitas
Al Ghifari
--------- oo0oo ---------
ARISTOTELES VOL. 10 NO. 2, APRIL 2013 : HAL. 16 – 22
22
