ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) dan KADMIUM (Cd), dalam CACING TANAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA) SKRIPSI

ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) dan KADMIUM (Cd), dalam CACING TANAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

OLEH: SYARIFAH FITRIA ULFA NIM : 081524069

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010

Universitas Sumatera Utara

PENGESAHAN SKRIPSI ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) dan KADMIUM (Cd), dalam CACING TANAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA) OLEH: SYARIFAH FITRIA ULFA NIM : 081524069

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada tanggal: Desember 2010

Pembimbing I,

Panitia Penguji,

Dra. Sudarmi, M.Si, Apt. NIP: 195409101983032001

Dr.M.Pandapotan Nst, MPS., Apt NIP. 194908111976031001

Pembimbing II, Dra. Sudarmi, M.Si, Apt. NIP: 195409101983032001

Drs. Chairul Azhar Dlt, M.Sc., Apt. NIP.194907061980021001

Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt NIP. 195107231982032001

Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt NIP. 194809041974122001 Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP: 195311281983031002


KATA PENGANTAR Puji dan syukur ke hadirat Allah yang Maha Kuasa yang telah melimpahkan rahmat, karunia, dan ridha-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul “Analisis Kandungan Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd), dalam Cacing Tanah Secara SPEKTROFOTOMETRI Serapan Atom (SSA)”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Terima kasih tidak terhingga kepada Ayahanda Sayid Saifullah dan Ibunda Yusmidar tercinta, adik-adikku yang memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus tidak pernah berhenti dan adinda Muthia dan Sayid ali yang memberikan doa dan dorongan demi suksesnya penulis. Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada Ibu Dra.Sudarmi,Msi.,Apt., dan Bapak Chairul Azhar Dlt, Msc.,Apt yang telah membimbing dengan penuh kesabaran, tulus dan ikhlas selama penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung. Dalam menyusun skripsi ini, penulis menyadari telah banyak mendapat bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu penulis mengucapkan terima kasih kepada : 1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku dekan beserta Staf Pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan


2. Bapak Drs. Salim Usman, M.Si., Apt selaku Penasehat Akademik yang telah memperhatikan dan membimbing penulis selama masa perkuliahan. 3. Bapak Dr.M.Pandapotan Nst, MPS., Apt; Ibu Dra. Suwarti Aris,M.Si.,Apt; dan Ibu Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt selaku dosen penguji yang telah memberikan kritikan dan saran kepada penulis dalam penyelesaian skripsi ini. 4. Staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selama di perguruan tinggi dan membantu kemudahan administrasi. 5. Bapak Sianipar dan Bapak Arlen yang telah memberi masukan dan saran selama proses penulisan skripsi ini. 6. Teman-teman penulis, Willy, Denny, Dedi, Kiki, Diana, Meri, Aida, Rita dan Riza. 7. Teman-teman fakultas farmasi ekstensi stambuk 2008.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna. Untuk itu penulis dengan segala kerendahan hati bersedia menerima kritikan dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Medan, Desember 2010 Penulis, Syarifah Fitria Ulfa


ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) dan KADMIUM (Cd), dalam CACING TANAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA) ABSTRAK Cacing tanah adalah hewan invertebrata yang sering dikonsumsi oleh masyarakat umum sebagai makanan maupun sebagai obat. Efek toksik cacing tanah adalah kemampuan tubuhnya dalam mengakumulasi logam berat yang ada pada tanah dalam konsentrasi yang cukup tinggi. Tujuan penelitian ini adalah untuk melihat kandungan logam berat timbal dan kadmium di dalam tubuh cacing tanah yang hidup di habitat sampah. Sampel diambil dari tiga habitat sampah yang berbeda, yaitu sampah kering, sampah basah dan sampah dedaunan. Tiga spesies cacing tanah yang diteliti adalah Megascolex sp., Drawida sp., dan Pontoscolex corethurus. Penetapan kadar timbal dan kadmium dalam cacing ini dilakukan menurut metode SPEKTROFOTOMETRI Serapan Atom di salah satu perusahaan swasta di Kawasan Industri Medan. Hasil analisis menunjukkan kadar timbal sebesar 6,5381 ± 0,20918 mg/kg (Drawida sp); 8,4259 ± 0,16987 mg/kg (Megascolex sp) ; 9,0923 ± 0,13234 mg/kg (Pontoscolex corethaurus) dan kandungan kadmium sebesar 1,1734 ± 0,05655 mg/kg (Drawida sp); 0,4303 ± 0,01275 mg/kg (Megascolex sp); 1,1380 ± 0,04109 mg/kg (Pontoscolex corethaurus). Kadar cemaran timbal dan kadmium di dalam ketiga jenis cacing tanah ini melebihi batas maksimum yang diperbolehkan berdasarkan SNI No.7387-2009. Batas maksimum cemaran logam berat yang diperbolehkan dalam makanan adalah 2 mg/kg untuk timbal dan 0,2 mg/kg untuk kadmium

Kata kunci : cacing tanah, Megascolex sp, Drawida sp, Pontoscolex corethurus, penetapan kadar, timbal, kadmium, SPEKTROFOTOMETRI serapan atom.


ANALYSIS CONTENT OF LEAD (Pb) and CADMIUM (Cd), in EARTHWORMS BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROFOTOMETRY

ABSTRACT Earthworm is an invertebrate animal which often consumed as food or medicine. The toxic effect of earthworm is the ability of their body to accumulate heavy metal from soil in quite high concentration. The purpose of this research is to determine the heavy metal accumulation in earthworms that live in trash habitat. Sample is taken from three different trash habitat. They are dry trash, wet trash and leaves trash. Three earthworm species analyzed are Megascolex sp., Drawida sp., and Pontoscolex corethurus. The determination of lead and cadmium in these earthworms is measured by Atomic Absorption Spectrofotometry in one of commercial enterprise in Medan Industry Area. The result shows lead’s value are 6,5381 ± 0,20918 mg/kg for Drawida sp; 8,4259 ± 0,16987 mg/kg for Megascolex sp ; and 9,0923 ± 0,13234 mg/kg for Pontoscolex corethaurus. And cadmium’s value are 1,1734 ± 0,05655 mg/kg for Drawida sp; 0,4303 ± 0,01275 mg/kg for Megascolex sp; and 1,1380 ± 0,04109 mg/kg for Pontoscolex corethaurus. The contamination of lead and cadmium in these three species of earthworm is above the allowed limit according to SNI No.7387-2009 which stated the maximum limit of heavy metal contamination is 2 mg/kg for lead and 0,2 mg/kg for cadmium.

Keyword : Earthworm, Megascolex sp, Drawida sp, Pontoscolex corethurus, Lead, Cadmium, Atomic Absorption Spectrofotometry.


DAFTAR ISI

Halaman JUDUL ......................................................................................................

i

HALAMAN PENGESAHAN ...................................................................

ii

ABSTRAK ................................................................................................

iii

ABSTRACT ..............................................................................................

iv

DAFTAR ISI .............................................................................................

v

DAFTAR TABEL ..................................................................................... viii DAFTAR GAMBAR ................................................................................

ix

DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................

x

BAB I. PENDAHULUAN .........................................................................

1

1.1. Latar Belakang ............................................................................

1

1.2. Perumusan Masalah.....................................................................

4

1.3. Hipotesis .....................................................................................

4

1.4. Tujuan Penelitian ........................................................................

4

1.5. Manfaat Penelitian ......................................................................

5

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Cacing Tanah ..............................................................................

6

2.1.1. Anatomis dan Morfologis ...................................................

6

2.1.2. Manfaat Cacing Tanah ........................................................

7

2.1.2.1.Bidang Farmasi .............................................................

7


2.1.2.2.Bidang Pertanian ........................................................... 10 2.1.2.3.Bidang Peternakan ........................................................ 10 2.2. Spesies Cacing Tanah .................................................................. 11 2.2.1. Drawida sp .......................................................................... 11 2.2.2. Megascolex sp ..................................................................... 12 2.2.3. Pontoscolex corethaurus ...................................................... 12 2.3. Logam Berat ............................................................................... 13 2.3.1. Kadmium (Cd) .................................................................... 14 2.3.2. Timbal (Pb) ........................................................................ 14 2.4. Pencemaran Logam Berat pada Tanah ......................................... 15 2.5. Spektrofotometri Serapan Atom .................................................. 17 2.5.1. Teori Spektrofotometri Serapan Atom ................................ 17 2.5.2. Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom..................... 19 2.5.3. Gangguan dalam Spektrofotometri Serapan Atom .............. 22 2.6. Validasi Metode Analisis ............................................................ 23 2.6.1. Kecermatan (accuracy) ........................................................ 24 2.6.2. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ..................................... 24 BAB III. METODE PENELITIAN .......................................................... 25 3.1.

Lokasi /Waktu Penelitian ......................................................... 25

3.2.

Bahan-bahan ........................................................................... 25

3.3.

Alat-alat .................................................................................. 25

3.4.

Pembuatan Pereaksi ............................................................... 26

3.4.1. Larutan HNO3 1% v/v ........................................................ 26


3.4.2. Larutan Dithizon 0,005% b/v ............................................... 26 3.4.3. Larutan NH4OH 1 N ........................................................... 26 3.5. Sampel ....................................................................................... 26 3.5.1. Identifikasi Sampel ............................................................. 26 3.5.2. Pengambilan sampel ............................................................ 26 3.5.3. Penyiapan sampel ................................................................ 27 3.6. Prosedur Destruksi dan Pembuatan Larutan Sampel .................. 27 3.7. Pemeriksaan Kualitatif .............................................................. 28 3.7.1. Pemeriksaan Kualitatif untuk Kadmium............................... 28 3.7.2. Pemeriksaan Kualitatif untuk Timbal .................................. 28 3.8. Pemeriksaan Kuantitatif ............................................................ 28 3.8.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi ................................................. 28 3.8.1.1.Kurva Kalibrasi Timbal ................................................. 28 3.8.1.2.Kurva Kalibrasi Kadmium ............................................. 29 3.8.2. Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel ........ 29 3.9. Validasi Metode Analisis ............................................................ 30 3.9.1. Penentuan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) ............................................................. 30 3.9.2. Uji Perolehan Kembali ........................................................ 31 3.9.2.1.Pembuatan Larutan Baku .............................................. 31 3.9.2.2.Prosedur Uji Perolehan Kembali ................................... 31 3.10. Analisis Statistik ...................................................................... 33 3.10.1. Penolakan Hasil Pengamatan ............................................. 33


3.10.2. Rata – Rata Kadar Timbal dan Kadmium ........................... 33 3.10.3. Uji Beda Rata-rata Kadar Timbal dan Kadmium ............... 33 BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................. 34 4.1. Pengambilan Sampel ...................................................................... 34 4.2. Proses Destruksi ............................................................................ 34 4.3. Pemeriksaan Kualitatif ................................................................... 34 4.4. Pemeriksaan Kuantitatif ................................................................. 36 4.4.1. Kurva Kalibrasi Timbal dan Kadmium ................................ 36 4.4.2. Pemeriksaan Kadar Timbal dan Kadmium pada cacing tanah Drawida sp, Megascolex sp dan Pontoscolex corethaurus.......... 37 4.5. Uji Validasi Metode Analisis ...................................................... 39 4.5.1. Batas deteksi dan Batas Kuantitasi ....................................... 39 4.5.2. Uji Perolehan kembali ......................................................... 39 4.6. Analisis Statistik ........................................................................ 40 4.6.1. Analisis Beda Nilai Rata-rata kadar Timbal dan kadmium pada cacing tanah Drawida sp, Megascolex sp dan Pontoscolex corethaurus ................................................................................ 40 BAB IV. KESIMPULAN DAN SARAN .................................................

44

5.1 Kesimpulan ................................................................................

44

5.2 Saran ..........................................................................................

45

DAFTAR PUSTAKA...............................................................................

46

LAMPIRAN .............................................................................................

48


DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Kandungan logam berat dalam tanah secara alamiah (µg/g) ........

17

Tabel 2. Rentang Kesalahan yang diijinkan pada uji perolehan kembali ..

32

Tabel 3. Harga Koefisien Penolakan t.......................................................

33

Tabel 4. Hasil Uji Kualitatif Logam Pb dan Cd dengan Pereaksi Dithizon 0,005% b/v ..................................................................................

35

Tabel 5. Kadar Timbal dan Kadmium (ppm) pada cacing tanah Drawida sp, Megascolex sp dan Pontoscolex corethaurus .........................

38

Tabel 6. Uji F logam timbal dan kadmium pada cacing tanah Drawida sp, Megascolex sp dan Pontoscolex corethaurus .........................

40

Tabel 7. Analisis beda nilai rata-rata logam timbal dan kadmium pada cacing tanah Drawida sp, Megascolex sp dan Pontoscolex corethaurus .....

41


DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Haris, 1982). .....

20

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal .................................

36

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kadmium.............................

37


DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Hasil Identifikasi Sampel .....................................................

48

Lampiran 2. Gambar Sampel Cacing Tanah ..............................................

49

Lampiran 3. Flowsheet Destruksi Basah ...................................................

51

Lampiran 4. Gambar Hasil Analisis Kualitatif Timbal dengan Pereaksi Ditizon 0,005% b/v............................................................................. 52 Lampiran 5. Gambar Hasil Analisis Kualitatif Kadmium dengan Pereaksi Ditizon 0,005% b/v ............................................................................ 54 Lampiran 6. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) 56 Lampiran 7. Data Kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ........................................................................... 58 Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium atau Timbal dalam Sampel ...................................................................................

60

Lampiran 9. Data Kadar Logam Timbal dalam sampel cacing tanah Drawida sp., Megascolex sp., dan Pontoscolex corethaurus ....................... 61 Lampiran 10. Data Kadar Kadmium dalam sampel cacing tanah Drawida sp., Megascolex sp., dan Pontoscolex corethaurus .......................

62

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Drawida sp ............

63

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Megascolex sp ......

67

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar timbal pada Pontoscolex corethaurus ...........................................................................

70

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar kadmium pada Drawida sp ......

73

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar kadmium pada Megascolex sp ....

77

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar kadmium pada Pontoscolex corethaurus ..........................................................................

80


Lampiran 17 Rekapitulasi Data Statistik (Uji t) kadar logam timbal ...........

84

Lampiran 18 Rekapitulasi Data Statistik (Uji t) kadar logam timbal ...........

85

Lampiran 19. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Timbal ....................................................................... 86

Lampiran 20. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Kadmium ................................................................... Lampiran 21. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Timbal dan kadmium 88 Lampiran 22. Data hasil Uji Perolehan Kembali Timbal dalam Megascolex

89

Lampiran 23. Persen Uji Perolehan Kembali Logam Timbal .......................

90

Lampiran 24. Gambar Spektrofotometer Serapan Atom (AAS Graphite Furnace Avanta)...........................................................................................

91

Lampiran 25. Tabel Nilai Kritik Distribusi t ...............................................

92

Lampiran 26. Tabel Nilai Kritik Distribusi F ..............................................

93


ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) dan KADMIUM (Cd), dalam CACING TANAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA) SKRIPSI

Recommend Documents