ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT Pb DAN Cd PADA SOTONG (Sepia sp) BERDASARKAN VARIASI UKURAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI

ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT Pb DAN Cd PADA SOTONG (Sepia sp) BERDASARKAN VARIASI UKURAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI Diajukan Oleh:

FRISKA MURINA GINTING NIM : 050814056

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010

Universitas Sumatera Utara

ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT Pb DAN Cd PADA SOTONG (Sepia sp) BERDASARKAN VARIASI UKURAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

OLEH: FRISKA MURINA GINTING NIM : 050814056

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010

ii


PENGESAHAN SKRIPSI

ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT Pb DAN Cd PADA SOTONG (Sepia sp) BERDASRKAN VARIASI UKURAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: FRISKA MURINA GINTING NIM : 050814056 Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada tanggal: Desember 2010 Pembimbing I,

Panitia Penguji,

(Drs. Chairul Azhar Dlt, M.Sc., Apt.) NIP. 19490706 198002 1 001

(Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt) NIP. 19480904 197412 2 001

Pembimbing II,

(Dra. Salbiah, M.Si., Apt.) NIP. 19481003 198701 2 001

(Drs. Fathur Rahman Harun M.Si., Apt.) NIP. 19520104 198003 1 002

(Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.) NIP. 19540910 198303 2 001

(Drs. Chairul Azhar Dlt, M.Sc., Apt.) NIP. 19490706 198002 1 001 Medan, Desember 2010 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Dekan,

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP. 19531128 198303 1 002

iii


KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Analisis Cemaran Logam Berat Pb dan Cd Pada Sotong (Sepia sp) Berdasarkan Variasi Ukuran Secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dalam sotomg segar dengan variasi ukuran yang berasal dari Perairan Belawan. Ternyata semakin besar ukuran sotong semakin tinggi pula kandungan logam berat timbal dan kadmium pada sotong tersebut. Kadar ini masih memenuhi persyaratan yang diizinkan oleh SNI 01-3548-1994. Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada Bapak Drs. Chairul Azhar Dlt, M.Sc., Apt beserta Bapak Drs. Fathur Rahman Harun M.Si., Apt., yang telah membimbing dengan penuh kesabaran, tulus dan ikhlas selama penelitian penulisan skripsi ini berlangsung. Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., yang telah memberikan bantuan dan fasilitas salama masa pendidikan.

iv


Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tulus kepada orang tua, Ayahhanda Matius Ginting dan Ibunda Idaria Sitepu tercinta, serta

abang dan adik-adikku atas kasih sayang, doa, dorongan dan

pengorbanan baik moril maupun materil dalam penyelesaian skripsi ini.

Medan,

Desember 2010

Penulis,

Friska Murina Ginting NIM. 050814056

v


ABSTRAK Kehidupan manusia sangat bergantung pada lautan, yang seakan-akan laut merupakan sabuk pengaman kehidupan tersebut. Laut merupakan tempat bermuaranya semua sungai besar. Aliran Sungai Belawan dan Sungai Deli diperkirakan telah tercemar logam berat yang melampaui ambang batas, disebabkan adanya pembuangan limbah dari beberapa industri yang berada disekitar Daerah Aliran Sungai (DAS) tersebut. Sotong (Sepia sp) salah satu biota laut yang hidup di dasar perairan laut tropis di daerah laut dalam. Biota laut ini diambil sebagai sampel penelitian, karena di duga biota laut ini sangat rentan terhadap cemaran. Pemeriksaan yang dilakukan dalam biota laut tersebut adalh pemeriksaan logam berat timbal (Pb)

dan kadmium (Cd). Dimana logam Pb dan Cd

merupakan logam toksik dan kadarnya dalam perairan Belawan telah melewati ambang batas. Pemeriksaan kandungan logam berat timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dalam sampel daging sotong yang berasal dari Perairan Belawan di kelompokkan dalam ukuran besar dan kecil. Pemeriksaan kedua logam ini dilakukan secara kuantitatif menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom. Logam Pb diukur pada panjang gelombang 283.3 nm dan Cd 228.8 nm. Konsentrasi logam ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi larutan standart. Dari hasil analisa diperoleh kadar Pb pada sotong ukuran kecil dan besar masing-masing 0,1878 mcg/g ; 0,3400 mcg/g dan kadar Cd sebesar 0,0552 mcg/g ; 0,1456 mcg/g. Kadar logam Pb dan Cd yang diperoleh ini ternyata semakin tinggi dengan semakin besarnya ukuran sotong dan kadar kedua logam yang di

vi


peroleh masih dibawah batas maksimum yang ditetapkan oleh SNI 01-3548-1994 yaitu 2,0 mcg/g untuk timbal (Pb) dan 0,2 mcg/g untuk kadmium.

vii


ABSTRACT Human life is very dependent on the ocean, the sea is it the life belts. Sea is a place All major rivers. Belawan river flow is estimated to have been contaminated deli heavy metals which exeed the threshold, due to the disposal of waste from some industries around two watersheds (DAS) is. Cuttlefish (sepia sp) one of the marine that live in tropical marine waters in the deep sea. Marine biota is taken as the study sample because marine life is highly susceptible to contamination. Examination will be undertaken in the marine biota is an examination of heavy metal lead (Pb) and Cd where the metal Pb and is a toxic metal levels in waters Belawan and has passed the threshold Examination timbale content of heavy metals (Pb) and cadmium (Cd) in the cuttlefish meat samples originating from Belawan waters, which are grouped in small and large sizes. The second examination was conducted metals quantitatively. Quantutative analysis of the two metals is done by using atomic absorption spectrophotometry. Pb metal was measured at a wavelenght of 283.3 nm and Cd 228.8 nm. Metal concentration is determined using the calibration cuve standard solution. Analysis results obtained from Pb levels in the small cuttlefish and large sizes respectively of 0,1878 mcg/g ; 0,3400 mcg/g and Cd levels of each of 0,0552 mcg/g ; 0,1456 mcg/g levels metals Pb and Cd obtained was higher by the growing size of the cuttlefish and the two metal levels obtained were below the limit set by maksimum in SNI 01-3548-1994 ie 2,0 mcg/g for lead (Pb) and 0,2 mcg/g for cadmium (Cd).

viii


DAFTAR ISI

Halaman JUDUL ............................................................................................................. i HALAMAN PENGESAHAN.......................................................................... iii KATA PENGANTAR ..................................................................................... iv ABSTRAK ....................................................................................................... vi ABSTRACT..................................................................................................... vii DAFTAR ISI.................................................................................................... viii DAFTAR TABEL............................................................................................ xi DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xiii DAFTAR LAMPIRAN.................................................................................... xiv BAB I. PENDAHULUAN 1.1. Latar Balakang .................................................................................. 1 1.2. Perumusan Masalah .......................................................................... 3 1.3. Hipotesis............................................................................................ 4 1.4. Tujuan Percobaan.............................................................................. 4 BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Uraian Sotong ................................................................................... 5 2.2. Pencemaran Air dan Lingkungan...................................................... 6 2.3. Toksisitas Logam pada Jenis Krustasea............................................

7

2.4. Logam Berat......................................................................................

9

2.4.1. Timbal (Pb) ....................................................................................

10

2.4.2. Kadmium (Cd) ...............................................................................

11

ix


2.5. Dekstruksi Logam ............................................................................. 11 2.5.1. Dekstruksi Basah............................................................................ 11 2.5.2. Dekstruksi Kering .......................................................................... 12 2.6. Spektrofotometri Serapan Atom ....................................................... 12 2.6.1. Instrumentasi .................................................................................. 13 2.7. Uji Perolehan Kembali...................................................................... 15 BAB III. METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Lokasi dan Waktu Penelitian ........................................................... 17 3.2. Alat-Alat........................................................................................... 17 3.3. Bahan-Bahan .................................................................................... 17 3.4. Sampel.............................................................................................. 17 3.5. Prosedur ........................................................................................... 18 3.5.1. Metode Pengambilan Sampel........................................................ 18 3.5.2. Penyiapan Sampel ......................................................................... 18 3.5.3. Pembuatan Pereaksi ...................................................................... 18 3.5.3.1 Pembuatan Larutan HNO 3 5N............................................... 18 3.5.4. Proses Dekstruksi ......................................................................... 19 3.5.5. Analisa Kuantitatif ........................................................................ 19 3.5.5.1. Penentuan Panjang Gelombang Absorbsi Maksimum......... 20 3.5.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi .................................................. 20 3.5.6. Analisis Logam Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) Dalam Sampel .............................................................................. 21 3.5.7. Uji Perolehan Kembali (Recovery) ............................................... 21 3.5.7.1. Pembuatan Larutan Baku ..................................................... 21

x


3.5.7.2. Prosedur Uji Ketepatan ........................................................ 22 3.5.8. Uji Ketelitian................................................................................. 22 3.5.9. Analisa Data Secara Statistik ........................................................ 22 BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Panjang Gelombang Absorbsi Maksimum....................................... 24 4.2. Kurva Kalibrasi Timbal ................................................................... 24 4.3. Kurva Kalibrasi Kadmium ............................................................... 25 4.4. Kadar Timbal dan Kadmium pada sotong ....................................... 26 4.5. Uji Ketepatan dan Ketelitian............................................................ 27 BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan ...................................................................................... 29 5.2. Saran................................................................................................. 29 DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 30 LAMPIRAN..................................................................................................... 32

xi


DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1.

Temperatur Nyala dengan Berbagai Kombinasi Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi ............................................................... 15

Tabel 2.

Kadar Rata – Rata Timbal dan Kadmium Sebenarnya Dalam Sotong Yang Berasal Dari Perairan Belawan .............................. 26

Tabel 3.

Hasil Uji Ketepatan (% Uji Perolehan Kembali) dan Ketelitian (% RSD) Logam Timbal ............................................................... 27

Tabel 4.

Hasil Uji Perolehan Kembali Logam Kadmium Dalam Sotong Yang Berasal Dari Perairan Belawan ........................................... 28

Tabel 5.

Data Hasil Pengukuran Absorbansi Baku Pembanding Timbal dan Kadmium dengan SSA........................................................... 36

Tabel 6.

Perhitungan Persamaan Regresi Logam Timbal........................... 37

Tabel 7.

Perhitungan Persamaan Regresi Logam Kadmium ...................... 39

Tabel 8.

Data Hasil Pemeriksaan Kadar Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) Pada Sampel.................................................................................. 41

Tabel 9.

Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal Dalam Sampel A ...................................................................................... 44

Tabel 10.

Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal Dalam Sampel B....................................................................................... 45

Tabel 11.

Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kadmium Dalam Sampel A ...................................................................................... 46

xii


Tabel 12.

Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kadmium Dalam Sampel B....................................................................................... 47

Tabel 13.

Data Uji Ketepatan dan Ketelitian Logam Timbal ....................... 48

Tabel 14.

Data Uji Ketepatan dan Ketelitian Logam Kadmium................... 49

Tabel 15.

Data Uji Recovery Kadar Timbal Pada Sampel Yang Diperiksa ............................................................................. 50

Tabel 16.

Data Uji Recovery Kadar Kamium Pada Sampel Yang Diperiksa ............................................................................. 51

Tabel 17.

Contoh Perhitungan Koefisien Variasi % RSD Logam Timbal Pada Sampel A dan B ................................................................... 53

Tabel 18.

Jenis Industri Yang Beroperasi Disekitar Sungai Deli Serta Limbah Yang Dihasilkannya ........................................................ 54

xiii


DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ........................... 14 Gambar 2

Kurva Kalibrasi Logam Timbal Y = 0.0125 X – 0.000021 ........................................................ 24

Gambar 3 Kurva Kalibrasi Logam Kadmium Y = 0.057 X + 0.0000.............................................................. 25 Gambar 4 Panjang Gelombang Maksimum Logam Timbal .................... 32 Gambar 5 Panjang Gelombang Maksimum Logam Kadmium ................ 34 Gambar 6 Alat Spektrofotometri Serapan Atom Yang Digunakan Dalam Analisa Kuantitatif....................................................... 57

xiv


DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran I

Panjang Gelombang Maksimum Logam Timbal ..................... 32

Lampiran 2

Panjang Gelombang Maksimum Logam Kadmium................. 34

Lampiran 3

Data Hasil Pengukuran Absorbansi Baku Pembanding Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) Dengan SSA ........................ 36

Lampiran 4

Perhitungan Persamaan Regresi Logam Timbal ...................... 37

Lampiran 5

Perhitungan Persamaan Regresi Logam Kadmium.................. 39

Lampiran 6

Data Hasil Pemeriksaan Kadar Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) Pada Sampel.................................................... 41

Lampiran 7

Contoh Perhitungan Kadar Logam dalam Sampel................... 42

Lampiran 8

Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal Dalam Sampel Kode A ........................................................................ 44

Lampiran 9

Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal Dalam Sampel Kode B ........................................................................ 45

Lampiran 10 Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kadmium Dalam Sampel Kode A ........................................................................ 46 Lampiran 11 Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kadmium Dalam Sampel Kode B ........................................................................ 47 Lampiran 12 Data Uji Ketepatan dan Ketelitian Logam Timbal .................. 48 Lampiran 13 Data Uji Ketepatan dan Ketelitian Logam Kadmium .............. 49 Lampiran 14 Data Uji Recovery Kadar Timbal (Pb) pada Sampel Yang Diperiksa ........................................................................ 50

xv


Lampiran 15 Data Uji Recovery Kadar Kadmium (Cd) Pada Sampel Yang Diperiksa................................................... 51 Lampiran 16 Contoh PerhitunganRecovery Kadar Timbal (Pb) Pada Sampel ............................................................................. 52 Lampiran 17 Contoh Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD) Logam Timbal Pada Sampel A dan B...................................... 53 Lampiran 18 Jenis industri yang beroperasi di sekitar sungai Deli serta limbah yang dihasilkannya .............................................. 54 Lampiran 19 Gambar Sampel Sotong Dengan Ukuran Besar dan Kecil....... 56 Lampiran 20 Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom, Tungku Nyala dan Lampu Hollow Katoda .............................. 57

xvi


ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT Pb DAN Cd PADA SOTONG (Sepia sp) BERDASARKAN VARIASI UKURAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI

Recommend Documents