ANALISA KANDUNGAN LOGAM BERAT Pb DAN Fe DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM TERHADAP SUSU KENTAL MANIS DI PEKANBARU

ANALISA KANDUNGAN LOGAM BERAT Pb DAN Fe DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM TERHADAP SUSU KENTAL MANIS DI PEKANBARU

Oleh

LIA HARURANI NIM. 10717000808

FAKULTAS TARBIYAH DAN KEGURUAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SULTAN SYARIF KASIM RIAU PEKANBARU 1432 H/2011 M

ANALISA KANDUNGAN LOGAM BERAT Pb DAN Fe DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM TERHADAP SUSU KENTAL MANIS DI PEKANBARU Skripsi Diajukan untuk Memperoleh Gelar Sarjana Pendidikan (S.Pd.)

Oleh

LIA HARURANI NIM. 10717000808

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS TARBIYAH DAN KEGURUAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SULTAN SYARIF KASIM RIAU PEKANBARU 1432 H/2011 M

PERSETUJUAN Skripsi ini dengan judul Analisa Kandungan Logam Berat Pb dan Fe dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom terhadap Susu Kental Manis di Pekanbaru, ditulis oleh Lia Harurani NIM.10717000808 dapat diterima dan disetujui untuk diujikan dalam sidang munaqasyah Fakultas Tarbiyah dan Keguruan Universitas Islam Negeri Sultan Syarif Kasim Riau. Pekanbaru, 02 Jumadil Akhir 1432 H 06 Mei 2011 M

Menyetujui

Ketua Program Studi Pendidikan Kimia

Pembimbing

Dra. Fitri Refelita, M.Si.

H. Hadinur, M.Med.Sc.

i

PENGESAHAN Skripsi dengan judul Analisa Kandungan Logam Berat Pb dan Fe dengan Metode Spektrofotomerti Serapan Atom terhadap Susu Kental Manis di Pekanbaru, ditulis oleh Lia Harurani NIM.10717000808 telah diujikan dalam sidang munaqasyah Fakultas Tarbiyah dan Keguruan Universitas Islam Negeri Sultan Syarif Kasim Riau pada tanggal 13 Rajab 1432 H/16 Juni 2011 M. Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Pendidikan (S.Pd.) pada Program Studi Pendidikan Kimia. Pekanbaru, 13 Rajab 1432 H 16 Juni 2011 M Mengesahkan Sidang Munaqasyah Ketua

Sekretaris

Drs. Hartono, M.Pd.

Dra. Fitri Refelita, M.Si.

Penguji I

Penguji II

Miterianifa, M.Pd.

Yuni Fatisa, M.Si. Dekan Fakultas Tarbiyah dan Keguruan

Dr. Hj. Helmiati, M.Ag. NIP.19700222199703 2 001

ii

PENGHARGAAN

Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas rahmat dan karunianya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul “Analisa Kandungan Logam Berat Fe dan Pb Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom Terhadap Susu Kental Manis Di Pekanbaru ”. Shalawat beserta salam senantiasa tercurah kepada Nabi besar kita yakni Nabi Muhammad SAW juga kepada keluarganya, sahabat dan orang-orang yang senantiasa mengikuti sunnahnya hingga hari kiamat. Skripsi ini diajukan sebagai syarat untuk memperoleh gelar sarjana dan untuk menyelesaikan studi pada Universitas Islam Negeri Sultan Syarif Kasim Riau Fakultas Tarbiyah dan Keguruan Jurusan Pendidikan Kimia. Penulis sadar bahwa dalam skripsi ini masih banyak terdapat kekurangan baik dari segi bahasa, kata-kata, pembahasan maupun pemikiran yang penulis sumbangkan. Tapi, penulis sangat bersyukur jika skripsi ini dapat berguna dan dapat dijadikan bahan masukan khususnya bagi penulis sendiri maupun bagi pembaca umumnya. Dalam menyelesaikan skripsi ini tak lepas pula dari kerjasama dan peran orang-orang yang ada disekeliling penulis, yang telah menyumbangkan tenaga, fikiran maupun materinya demi tercapainya tujuan dari penulisan skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih kepada : 1. Bapak Prof. Dr. H. M. Nazir selaku Rektor UIN SUSKA RIAU beserta staf yang telah memberikan kesempatan kepada penulis untuk menimpa ilmu dibangku perkuliahan UIN SUSKA RIAU. 2. Ibu Dr. Hj. Helmiati, M.Ag. selaku Dekan Fakultas Tarbiyah dan Keguruan UIN SUSKA RIAU penulis ucapkan terima kasih. 3. Ibu Dra. Fitri Refelita, M.Si. selaku ketua Jurusan Pendidikan Kimia terimakasih penulis ucapkan. 4. Bapak Drs. Masbukin, M.A. selaku Penasehat Akademis penulis sendiri, terima kasih penulis ucapkan.

iii

5. Bapak H, Hadinur, M.Med.Sc. selaku Pembimbing yang telah banyak sekali memberikan bimbingan, arahan dan tenaganya dari awal penyusunan, saat penelitian hingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini, penulis ucapkan terima kasih banyak. 6. Bapak dan Ibu dosen Fakultas Tarbiyah dan Keguruan umumnya dan Jurusan

Pendidikan

Kimia

khususnya

(Pak

Pangoloan,

Pak

Heriswandi, Pak Lazulfa, Bu Silvi, Bu Yeni, Bu Eka, Bu Zona, Bu Lisa, Bu Elvi dan Bu Yuni) yang telah banyak memberikan ilmu kepada penulis selama penulis duduk dibangku perkuliahan. 7. Bu Yeni dan Bu Deby selaku Asisten Laboratorium Tehnik Universitas Riau Pekanbaru yang telah banyak membantu penulis selama penulis melakukan penelitian khususnya saat dilaboratorium. 8. Ayahanda dan Ibunda tercinta (Suhardi dan Muliani), yang telah memberikan do’a, tenaga dan materinya yang tiada terhingga demi tercapainya cita-cita penulis, penulis ucapkan terimakasih yang tiada terhingga. 9. Buat adik dan kakak tercinta Andi, Rozak dan Pandra penulis ucapkan banyak terimakasih atas dukungannya. 10. Kemudian buat kakak Misliadi yang telah memberikan semangat kepada penulis dari awal hingga terselesainya tugas akhir ini. Penulis ucapkan banyak terima kasih. 11. Sahabat-sahabat tercinta terutama Muzdaleni, Suryati, Nurmayulis, Suci, Sri, Fia, Evika, Wildi, Linda, Richa, Melda, Arfa dan semua teman-teman satu lokal baik lokal A maupun lokal B yang tidak bisa disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu baik dari segi pemikiran maupun material. Penulis ucapkan terimakasih banyak. 12. Teman-teman satu kampus yang tidak saya sebutkan. Terima kasih atas semuanya, penulis tidak akan pernah melupakan kenangkenangan kita selama perkuliahan baik dikampus maupun dikos, dan akan selalu penulis ingat sampai akhir hayat.

iv

Serta seluruh pihak yang telah banyak membantu yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu namanya. Jazakumullah Khairan Katsiron atas bantuan yang telah kalian berikan. Saran serta kritikan yang sifatnya membangun sangat penulis harapkan demi penyempurnaan skripsi ini ke arah yang lebih baik. Penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis khususnya dan pembaca pada umumnya Amin.

Pekanbaru, 25 Mei 2011 Penulis

Lia Harurani

v

PERSEMBAHAN Tiada kata seindah doa……………….. Yang kuhanturkan hanya kepada Mu ya Rob Untuk

kesehatan,

keselamatan

dan

kebahagian

dunia

akhirat Yang hanya ku persembahkan untuk ayahanda dan ibunda tercinta Tidak ada materi yang bisa menggantikan jasa-jasa dan pengorbanan beliau Ayah…………… Terima kasih atas segala-galanya yang Engkau berikan kepada ananda Ibu………………. Terima kasih atas doa dan pengorbanan Mu Ayahanda dan ibunda……….. Maafkan

ananda

yang

belum

bisa

membahagiakan

ayahanda dan ibunda.

I LOVE YOU MAM AND DAD

vi

ABSTRAK LIA HARURANI : Analisa Kandungan Logam Berat Fe dan Pb Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom Terhadap Susu Kental Manis Di Pekanbaru Susu kental manis berarti susu yang dimaniskan, yakni susu yang berbentuk cairan kental, warna putih kekuningan atau warna lain yang tergantung dari aroma yang ditambahkan dengan bau dan rasa khas serta dikemas dalam kaleng. Kontaminasi logam mungkin dapat disebabkan oleh wadah kaleng itu sendiri. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui ada atau tidaknya kandungan logam berat Fe dan Pb pada susu kental manis dalam kaleng, serta kesesuaiannya dengan batas maksimum SNI. Spektrofotometri Serapan Atom merupakan metode yang spesifik dan sensitif untuk mendeteksi kandungan logam pada susu kental manis dalam kaleng. Susu kental manis didestruksi dengan cara pemanasan menggunakan hotplate dengan penambahan HNO3 65%. Kemudian sampel disaring dan ditambahkan aquades lalu diukur dengan AAS. Hasil yang didapat dari pengukuran sampel menunjukkan kandungan logam Fe untuk sampel kode A sebesar 0,930 mg/kg, kode B sebesar 0,695 mg/kg, dan kode C sebesar 0,845 mg/kg, ini tidak melebihi ambang batas SNI-01-3548-1994 sebesar 10,0 mg/kg. Sedangkan hasil analisis logam berat Pb pada sampel kode A sebesar 23,30 mg/kg, kode B sebesar 23,30 mg/kg dan kode C sebesar 24,15 mg/kg, ini melebihi ambang batas SNI-01-2896-1998 sebesar 2,0 mg/kg. Kata kunci : Susu, Kaleng, Spektrofotomerti Serapan Atom, Timbal, Besi.

vi

‫ﻣﻠﺨﺺ‬ ‫ﻟﯿﺎ ھﺎروراﻧﻲ )‪ :(٢٠١١‬ﺗﺤﻠﯿﻞ ﻣﻀﻤﻮن ﻣﻌﺪن ﺛﻘﯿﻞ ‪ Fe‬و ‪ Pb‬ﺑﻄﺮﯾﻘﺔ ﺳﺒﯿﻜﺘﺮوﻓﻮﺗﻮﻣﯿﺘﺮ‬ ‫ﻧﻔﺲ ﺟﻮھﺮي إﻟﻰ ﻟﺒﻦ ﻣﻜﺜﻒ ﺣﻠﻮ ﺑﺒﺎﻛﻨﺒﺎرو‪.‬‬ ‫ﯾﻘﺼﺪ ﺑﻠﺒﻦ ﻣﻜﺜﻒ ﺣﻠﻮ ھﻮ ﻟﺒﻦ ﻣﻄﯿﺐ ﻋﻠﻰ ﺷﻜﻞ ﺳﺎﺋﻞ ﻣﻜﺜﻒ‪ ،‬أﺑﯿﺺ ﻣﻊ اﻟﺼﻔﺮاء اﻟﻠﻮن أو‬ ‫ﻗﺪ ﺗﺄﺗﻲ ﻋﻠﻰ أﻟﻮان أﺧﺮى ﺣﺴﺐ أرﯾﺢ ﺗﺰاد ﻣﻊ راﺋﺤﺔ و ذوق ﺧﺎﺻﺔ وﯾﻮﺿﻊ ﻓﻲ ﻋﻠﺒﺔ‪ .‬وﻗﺪ‬ ‫ﯾﺴﺒﺐ ﺗﻠﻮﯾﺚ اﻟﻤﻌﺪن ﻣﻦ آﻧﯿﺔ ﻋﻠﺒﺘﮭﺎ‪ .‬ﺗﮭﺪف ھﺬه اﻟﺪراﺳﺔ إﻟﻰ ﻣﻌﺮﻓﺔ ﺳﻮاء ھﻨﺎك ﻣﻀﻤﻮن‬ ‫ﻣﻌﺪن ﺛﻘﯿﻞ ‪ Fe‬و ‪ Pb‬ﻓﻲ ﻟﺒﻦ ﺳﺎﺋﻞ ﺣﻠﻮ ﻓﻲ اﻟﻌﻠﺒﺔ‪ ،‬وﻣﻊ ﺗﻨﺎﺳﺒﮫ ﺑﺎﻟﺤﺪ اﻷدﻧﻰ ﻟﻠﻌﻤﯿﺎر اﻟﺪوﻟﻲ‬ ‫اﻹﻧﺪوﻧﯿﺴﻲ‪ .‬ﻓﺈن ﺳﺒﯿﻜﺘﺮوﻓﻮﺗﻮﻣﯿﺘﺮ ﻧﻔﺲ ﺟﻮھﺮي ﻣﻦ طﺮﯾﻘﺔ ﻣﻌﯿﻨﺔ و ﻣﺮھﻔﺔ ﻹﯾﺠﺎد‬ ‫ﻣﻀﻤﻮن اﻟﻤﻌﺪن ﻓﻲ ﻟﺒﻦ ﻣﻜﺜﻒ ﺣﻠﻮ ﻓﻲ اﻟﻌﻠﺒﺔ‪ .‬ﯾﺨﺮب ﻟﺒﻦ ﻣﻜﺜﻒ ﺣﻠﻮ ﺑﻄﺮﯾﻘﺔ اﻟﺘﺴﺨﯿﻦ‬ ‫ﺑﺎﺳﺘﺨﺪام اﻟﺼﺤﻦ اﻟﺤﺎر ﻣﻊ زﯾﺎدة ‪ ٦٥ HNO3‬ﻓﻲ اﻟﻤﺎﺋﺔ‪ .‬ﺛﻢ ﺗﺮﺷﺢ اﻟﻌﯿﻨﺎت و ﺗﺰاد ﻓﯿﮭﺎ‬ ‫أﻛﻮادﯾﺲ ﺛﻢ ﯾﻘﺎس ﺑﺎ أأس‪ .‬وﺗﺪل اﻟﻨﺘﺎﺋﺞ اﻟﻤﻜﺘﺴﺒﺔ ﻣﻦ ﻗﯿﺎس اﻟﻌﯿﻨﺎت أن ﻣﻀﻤﻮن اﻟﻤﻌﺪن ‪Fe‬‬ ‫ﻟﻠﻌﯿﻨﺎت ﻋﻠﻰ اﻟﺸﻔﺮة أ ﺑﻘﺪر ‪ ٠،٩٣٠‬ﻣﯿﻠﻲ ﻏﺮام أو ﻛﯿﻠﻮ ﻏﺮام‪ ،‬اﻟﺸﻔﺮة ب ﺑﻤﻘﺪار ‪٠،٨٩۵‬‬ ‫ﻣﯿﻠﻲ ﻏﺮام أى ﻛﯿﻠﻮ ﻏﺮاﻣﻮ اﻟﺸﻔﺮة ج ﺑﻤﻘﺪار‪ ٠،٨۴٥‬ﻣﯿﻠﻲ ﻏﺮام أو ﻛﯿﻠﻮ ﻏﺮام وﻻ ﯾﺘﺠﺎوز‬ ‫اﻟﺤﺪود ﻟﻠﻤﻌﯿﺎر اﻟﺪوﻟﻲ اﻹﻧﺪوﻧﯿﺴﻲ۔‪٠١‬۔‪٣۵۴٨‬۔‪ ١٩٩۴‬ﺑﻤﻘﺪار ‪١٠،٠‬ﻣﯿﻠﻲ ﻏﺮام أو ﻛﯿﻠﻮ‬ ‫ﻏﺮام‪ .‬ﻣﯿﻠﻲ ﻏﺮام أو ﻛﯿﻠﻮ ﻏﺮام‪ .‬ﺑﯿﻤﺎ ﻧﺘﺎﺋﺞ اﻟﺘﺤﻠﯿﻞ ﻟﻤﻌﺪن ﺛﻘﯿﻞ ‪ Pb‬ﻓﻲ اﻟﻌﯿﻨﺎت ﻓﻲ اﻟﺸﻔﺮة أ‬ ‫ﺑﻤﻘﺪار‪ ٢٣،٣٠‬ﻣﯿﻠﻲ ﻏﺮام أو ﻛﯿﻠﻮ ﻏﺮام‪ ،‬واﻟﺸﻔﺮة ب ﺑﻤﻘﺪار ‪ ٢٣،٣٠‬ﻣﯿﻠﻲ ﻏﺮام أو ﻛﯿﻠﻮ‬ ‫ﻏﺮام و اﻟﺸﻔﺮة ج ﺑﻤﻘﺪار ‪ ٢۴،١۵‬ﻣﯿﻠﻲ ﻏﺮام أو ﻛﯿﻠﻮ ﻏﺮام وﻻ ﯾﺘﺠﺎوز اﻟﺤﺪود ﻟﻠﻤﻌﯿﺎر‬ ‫اﻟﺪوﻟﻲ اﻹﻧﺪوﻧﯿﺴﻲ‪٠١‬۔‪٢٨٩٦‬۔‪١٩٩٨‬ﺑﻤﻘﺪار ‪ ٢،٠‬ﻣﯿﻠﻲ ﻏﺮام أو ﻛﯿﻠﻮ ﻏﺮام‬ ‫اﻟﻜﻠﻤﺎت اﻟﺪﻟﯿﻠﺔ ‪ :‬ﻟﺒﻦ‪ ،‬ﻋﻠﺒﺔ‪ ،‬ﺳﺒﯿﻜﺘﺮوﻓﻮﺗﻮﻣﯿﺘﺮ ﻧﻔﺲ ﺟﻮھﺮي‪ ،‬طﻠﺒﺔ‪ ،‬ﺣﺪﯾﺪ‬

‫‪vii‬‬

ABSTRACT

Lia Harurani (2011): Analyzing the Contents of Heavy Metal Fe and Pb by Atomic Absorption Spectrophotometry Method toward Sweet Heavy Cream in Pekanbaru Sweat heavy cream means the sweated cream, it is in the form of thick liquid with white-yellow color or other colors according to its smell added with the smell and special test and put into can. Metal contamination may be resulted by the container of can itself. The objective of this research is to know whether there is or not the contents of heavy metal Fe and Pb on sweet heavy cream in the can and also its similarity with the minimum limitation of SNI. Spectrophotometer Atomic Absorption is specific and sensitive method to detect the contents of metal in sweet heavy cream in the can. Sweet heavy cream is destructed by heating it using hotplate adding HNO3 65%. Furthermore, the samples are filtered and added by some aquades and then measured with AAS. The results obtained from sample measurement indicated the contents of metal Fe for the sample of A code is 0,930 mg/Kg, B code is 0,695 mg/Kg, and C code is 0,845 mg/Kg, while this does not exceed the minimum limitation of SNI-013548-1994 equals to 10,0 mg/Kg. While the results of analysis of heavy metal Pb in the sample of A code equals to 23,30 mg/Kg, B core equals to 20,30 mg/Kg and C code equals to 24,15 mg/Kg, this exceeded the minimum limitation of SNI-01-2896-1998 equals to 2,0 mg/Kg. Keywords : Milk/Cream, Can, Atomic Absorption Spectrophotometry, Lead, Ferrum.

viii

DAFTAR ISI PERSETUJUAN........................................................................................

i

PENGESAHAN .........................................................................................

ii

PENGHARGAAN .....................................................................................

iii

PERSEMBAHAN......................................................................................

v

ABSTRAK .................................................................................................

vi

DAFTAR ISI .............................................................................................

ix

DAFTAR TABEL ....................................................................................

xi

DAFTAR GAMBAR ................................................................................

xii

DAFTAR GRAFIK ...................................................................................

xiii

DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................

xiv

BAB I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang .....................................................................

1

B. Penegasan Istilah ..................................................................

2

C. Batasan masalah....................................................................

3

D. Rumusan Masalah.................................................................

3

E. Tujuan dan Manfaat Penelitian .............................................

4

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA A. Susu ......................................................................................

5

B. Produk Susu dan Hasil Olahannya........................................

6

C. Logam Berat .........................................................................

10

D. Kaleng...................................................................................

21

E. Spektrofotometri Serapan Atom ...........................................

24

BAB III. METODE PENELITIAN A. Alat dan Bahan ....................................................................

37

B. Rancangan Penelitian ...........................................................

37

C. Prosedur Penelitian ..............................................................

38

xi

D. Pengukuran Absorbansi larutan Standar Fe .........................

39

E. Pengukuran Absorbansi larutan Standar Pb..........................

39

F. Pengolahan Data ...................................................................

39

BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN A. Optimasi Alat .......................................................................

41

B. Larutan Standar Besi ............................................................

42

C. Larutan Standar Timbal ........................................................

43

D. Penentuan Kandungan Logam Besi dan Timbal...................

44

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan ..........................................................................

50

B. Saran ....................................................................................

50

DAFTAR REFERENSI LAMPIRAN-LAMPIRAN DAFTAR RIWAYAT HIDUP

xii

DAFTAR TABEL Tabel 2.1. Kelompok Makanan Tercemar Timbal ...............................................

12

Tabel 2.2. Kondisi SSA untuk analisis logam Fe dan Pb ....................................

31

Tabel 4.1. Data nilai absorban pada larutan standar Fe ........................................

42

Tabel 4.2. Data nilai absorban pada larutan standar Pb........................................

43

Tabel 4.3. Hasil Pengukuran Logam Fe dan Pb pada Sampel..............................

46

Tabel 4.4. Hasil Perhitungan konsentrasi Logam Fe dan Pb pada Sampel..........

46

Tabel 4.5. Hasil Perhitungan kandungan Logam Fe dan Pb pada Sampel ..........

47

xiii

DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1. Proses pembuatan kaleng................................................................ 23 Gambar 2.2. Diagram Spektrofotometer Serapan Atom ..................................... 26 Gambar 2.3. Spektrofotometer Serapan Atom ..................................................... 27 Gambar 2.4. Lampu Katoda Berongga ................................................................ 28 Gambar 2.5. Electrodlees dischcarge lamp .......................................................... 28 Gambar 2.6. Instrumentasi sumber atomisasi ...................................................... 29

xiv

DAFTAR GRAFIK Gambar 2.7. Kurva Kalibrasi .............................................................................. 32 Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Fe .......................................................................... 42 Gambar 4.2.. Kurva Kalibrasi Pb .......................................................................... 43

xv

DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1.

Skema kerja ............................................................................

54

Lampiran 2.

Perhitungan pembuatan larutan induk dan seri standar ..........

55

Lampiran 3.

Pembuatan kurva kalibrasi ......................................................

60

Lampiran 4.

Perhitungan kadar sampel ......................................................

64

Lampiran 10. Dokumentasi penelitian ..........................................................

66

xvi

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Kebutuhan dasar manusia yang penting salah satunya adalah pangan di samping papan, sandang, pendidikan, dan kesehatan. Dilihat dari segi ilmu gizi, susu merupakan makanan alami yang hampir sempurna karena sebagian zat gizi esensial seperti protein, kalsium, fosfor, tiamin (vitamin B1) dan vitamin A ada didalamnya. Susu merupakan sumber kalsium paling baik 1. Susu kental manis berarti susu yang dimaniskan, yakni susu yang berbentuk cairan kental, warna putih kekuningan atau warna lain yang tergantung dari aroma yang ditambahkan, dengan bau dan rasa yang khas. Produk susu kental manis, susu bubuk, dan susu steril seringkali dibuat dalam kemasan yang terbuat dari plastik dan kaleng dimaksudkan untuk menghindari pengaruh sinar matahari, lama pengemasan, penyimpanan dan lain-lain. Dan akibat dari pengemasan itu juga, maka produk sering mengalami kerusakan baik secara mikrobiologis, mekanis maupun kimiawi. Kerusakan produk secara kimia disebabkan karena adanya interaksi antara produk yang dikemas dengan komponen penyusun kemasan. Bahanbahan dari kemasan akan bereaksi membentuk persenyawaan dengan zat-zat yang terkandung dalam produk susu, yang salah satunya keberadaan partikel logam timbal dapat berasal dari kaleng yang dilakukan pematrian pada proses penyambungan antara kedua bagian sisi dari tin plate untuk membentuk badan

1

Budiyanti Wiboworini, 2007, Gizi dan Kesehatan, Jakarta, Sunda Kelapa Pustaka, h. 41

1

2

kaleng atau antara bagian badan kaleng dan tutupnya yang dipatri dan timbulnya rasa tain kaleng atau rasa seperti besi yang timbul akibat coating kaleng tidak sempurna. Hal ini dapat berakibat pada produk yang dikemas akan tercemari oleh logam-logam tersebut. Logam berat dalam jumlah besar masuk kedalam tubuh melalui makanan atau minuman, maka akan mengakibatkan gangguan pada sistem saraf, pertumbuhan terhambat, gangguan reproduksi, peka terhadap penyakit infeksi, kelumpuhan dan kematian dini, serta dapat juga menurunkan tingkat kecerdasan anak. Susu kental manis merupakan susu cair yang akan cepat mudah bereaksi dengan wadahnya dan melarutkan logam-logam yang ada disekelilingnya. Untuk itu berdasarkan latar belakang diatas penulis termotivasi untuk mengangkat permasalahan ini dengan judul analisa kandungan logam berat Fe dan pb dengan metode spektrofotometri serapan atom terhadap susu kental manis di pekanbaru.

B. Penegasan Istilah Agar tidak terjadi kesalah pemahaman dan kekeliruan dalam memahami istilah yang dipakai dalam judul, maka merasa perlu mengemukakan penjelasan terhadap istilah-istilah tersebut yaitu: 1. Analisa kandungan logam berat Pb dan Fe Analisa kandungan logam berat Pb dan Fe bertujuan untuk menentukan kandungan logam berat Pb dan Fe menggunakan metode spektrofotometer serapan atom pada Susu Kental Manis kemasan kaleng.

3

2. Susu Kental Manis Susu kental manis berarti susu yang dimaniskan, yakni susu yang berbentuk cairan kental, warna putih kekuningan atau warna lain yang tergantung dari aroma yang ditambahkan, dengan bau dan rasa yang khas. 3. Spektrofotometri Serapan Atom Spektofotometri serapan atom adalah suatu metode analisa untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorbsi) radiasi oleh atom bebas unsur tersebut. C. Batasan Masalah Yang menjadi batasan masalah dalam penelitian ini adalah untuk mengetahui ada atau tidaknya kandungan logam berat Pb dan Fe pada susu kental manis yang dianalisa dengan Spektrofotometer Serapan Atom.

D. Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang di atas maka dirumuskan berapakah kandungan logam berat Pb dan Fe pada susu kental manis dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom?

E. Tujuan dan Manfaat Penelitian 1. Tujuan penelitian a. Mengetahui kandungan logam berat Pb dan Fe pada susu kental manis dengan menggunakan metode spektrofotomerti serapan atom

4

b. Membandingkan kandungan logam Pb dan Fe pada susu kental manis dengan Standar Nasional Indonesia yang dikeluarkan oleh S.K Dirjen BPOM. 2. Manfaat penelitian a. Memberikan informasi kepada masyarakat mengenai besarnya kandungan logam Pb dan Fe pada susu kental manis yang menggunakan kemasan kaleng serta bahaya yang dapat ditimbulkan sehingga dapat terhindar dari keracunan logam berat. b. Memberikan informasi kepada peneliti lain dalam menganalisis kandungan logam Pb dan Fe menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom. c. Khususnya bagi penulis, pengetahuan bertambah tentang menganalisa kandungan logam berat Fe dan pb pada susu kental manis dan cara penggunaan alat spektrofotometri serapan atom.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Susu (Milk) Dijaman koloni dulu, susu adalah makanan yang hanya dikonsumsi oleh orang Belanda, sehingga ada anekdot yang mengatakan kalau mau menjadi orang yang berkuasa minumlah susu. Sementara itu diawal tahun 1950-an Prof. Poorwosudarmo mencetuskan empat sehat lima sempurna yang menempatkan susu pada urutan yang terakhir. orang awam pun akhirnya beranggapan bahwa susunan hidangan kita menjadi tidak sempurna tanpa kehadiran susu1. Secara alamiah yang di maksud dengan susu adalah hasil pemerahan sapi atau hewan menyusui lainnya, yang dapat dimakan atau digunakan sebagai bahan makanan, yang aman dan sehat serta tidak dikurangi komponenkomponennya atau ditambah bahan-bahan lain. Sebagai bahan makanan atau minuman susu mempunyai nilai gizi yang tinggi, karena mengandung unsurunsur kimia yang dibutuhkan oleh tubuh seperti Kalsium, Fospor, Vitamin A, Vitamin B, dan Riboflavin yang tinggi. Komposisinya yang mudah dicerna dengan kandungan protein, mineral, dan vitamin yang tinggi, menjadikan susu sebagai sumber bahan makanan yang fleksibel yang dapat diatur kadar lemaknya, sehingga dapat memenuhi keinginan dan selera konsumen. Susu termasuk jenis bahan pangan hewani,

1

h. 147

Ali Khomsan, 2003, Pangan dan Gizi untuk Kesehatan, Jakarta, PT Raja Grafindo Persada,

5

6

berupa cairan putih yang dihasilkan oleh hewan ternak mamalia dan diperoleh dengan cara pemerahan2. Susu yang baik apabila mengandung jumlah bakteri sedikit, tidak mengandung spora mikrobia patogen, bersih yaitu tidak mengandung debu atau kotoran lainnya, mempunyai cita rasa (flavor) yang baik, dan tidak dipalsukan. Komponen-komponen susu yang penting adalah protein dan lemak. Kandungan susu berkisar antara 3-5% sedangkan kandungan lemak berkisar 3-8%. Kandungan energi adalah 65 kkal, dan pH susu adalah 6,7. Komposisi air susu rata-rata adalah sebagai berikut : air (87,90%), kasein (2,70%), lemak 93,45%), bahan kering (12,10%), albumin (0,50%), protein (3,20%), bahan kering laktosa (4,60%), vitamin, enzim, gas (0,85%)3.

B. Produk Susu dan Hasil Olahannya 1. Susu Skim (Skim Milk) dan Susu Krim (Whole Milk/Full Cream) Susu skim adalah susu segar yang tertinggal setelah krim diambil sebagian atau seluruhnya. Susu skim mengandung semua zat makanan dari susu kecuali lemak dan vitamin yang larut dalam lemak. Sedangkan Susu krim atau biasa dikenal dengan nama full cream adalah bagian dari susu yang kaya akan lemak yang timbul ke bagian atas dari susu pada waktu didiamkan ataupun dipisahkan dengan sentrifugal.

2

Ibid, h. 9 Vina Azis, 2007, Analisis kandungan Sn, Zn, dan Pb dalam Susu Kental Manis Kemasan Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan Atom, Jogyakarta,UII, h. 22 3

7

2. Susu Kental Manis dan Susu yang Diuapkan Secara umum istilah susu kental manis berarti susu yang dimaniskan, yakni susu yang berbentuk cairan kental, warna putih kekuningan atau warna lain yang tergantung dari aroma yang ditambahkan, dengan bau dan rasa khas. Sedangkan Susu kental tak manis atau biasa disebut dengan susu yang diuapkan (evaporated milk) adalah susu dimana proses pembuatannya hampir sama dengan susu kental manis hanya dengan sedikit perubahan dengan tidak dilakukan penambahan sukrosa. Susu kental tidak manis termasuk susu yang diawetkan, dikemas dalam kaleng, kardus dan botol. Jika wadahnya terbuka harus segera di habiskan4. 3. Susu Kering atau Susu Bubuk Produk-produk susu kering atau tepung susu adalah produk susu berwarna putih kekuningan, bau dan rasa khas susu, yang diperoleh dengan menghilangkan sebagian besar air dari susu dengan cara pengeringan yang pada umumnya melalui proses pengabutan, dibuat sebagai kelanjutan dari proses pengabutan, dibuat sebagai kalanjutan dari proses penguapan biasa kadar air dikurangi sampai di bawah 5% dan sebaiknya harus kurang dari 2%. Ada 2 macam susu bubuk yaitu : a. Susu penuh adalah susu yang belum dikurangi atau dihilangkan zat lemaknya (full cream milk).

4

Budiman Chandra, 2006, Pengantar Kesehatan Lingkungan, Jakarta, EGC, hal. 100

8

b. Susu yang dihilangkan zat lemaknya terkenal dengan skim milk atau susu non fat. Susu non fat baik untuk orang diet5. 4. Susu Steril Susu steril adalah produk susu yang diperoleh dengan cara mensterilkan susu pada suhu tidak kurang dari 100oC selama waktu yang cukup untuk mencapai keadaan steril komersial, dan dikemas secara hermetik (proses) pencegahan pembusukan produk pada penyimpanan dengan waktu yang lama. 5. Susu UHT ( Ultra High Temperature Milk) Susu UHT ini adalah produk susu yang diperoleh dengan cara mensterilkan susu pada suhu tidak kurang dari 1350C selama 2 detik dan segera dikemas dalam wadah steril secara aseptis (pembebasan dari mikroorganisme biologis dengan cara dipanaskan pada suhu lebih dari 1000C. 6. Krim (Kream) Krim adalah bagian dari susu yang sangat tinggi kandungan lemaknya . proses pemisahan krim dengan cara didiamkan atau dipisahkan dengan alat sentrifugal. kandungan lemak krim bermacam-macam yaitu: a. Half an half, mengandung campuran krim dan susu dengan kadar lemak 10,5% - 18%. b. Light cream atau table cream mengandung 18% - 30% lemak. c. Whipping cream ringan mengandung 30% - 36% lemak. 5

Ibid, h. 101

9

d. Whipping cream berat mengandung lemak susu lebih dari 36% whipping cream ini merupakan bahan untuk meningkatkan rasa gurih pada masakan, kue-kue manis atau minuman seperti es krim, kue tart, minuman coklat, kopi dan sebagainya6. 7. Keju (Cheese) Keju berupa produk susu berbentuk padat atau setengah padat

yang

diperoleh dengan cara mengkoagulasikan susu, krim, susu skim, komponen susu atupun dapat berupa campurannya dengan enzim lainnya dengan atau tanpa tambahan makanan yang diizinkan. Susu penuh digunakan untuk memproduksi keju natural dan keju olah7. 8. Mentega (Butter) Menurut Standar Nasional Indonesia (SNI 01-3744-1995), mentega adalah produk makanan berbentuk padat lunak yang dibuat dari lemak atau susu krim atau campurannya, dengan atau tanpa penambahan garam (NaCl) atau bahan lain yang diizinkan, serta minimal mengadung 80% lemak susu. Mentega dapat dibuat dari lemak susu (terutama lemak susu sapi) yang manis (sweet cream) atau asam. Mentega dari lemak susu yang asam mempunyai cita rasa lebih kuat. 9. Susu Kedelai Terbuat dari protein kedelai (hasil isolasi) yang di perkaya dengan methionin (asam amino esensial), sirup jagung, dan minyak kedelai atau minyak sayur lainnya. Susu kedelai mampu mengantikan susu sapi, karena 6

Mohamad Ngapean, 1996, Vegetarian, Solo, CV. ANEKA, h. 41 Betty Sri Laksmi, Winiati P.R, 1993, Penanganan Limbah Industri Pangan, Yogyakarta, Kanisius , h. 25 7

10

protein susu kedelai mempunyai susunan asam amino hampir mirip dengan susu sapi. Proteinnya bahkan lebih tinggi dan asam lemak jenuhnya lebih rendah. Selain itu susu kedelai tidak

mengandung

kolestrol, karena merupakan produk nabati8. 10. Yoghurt Yoghurt adalah susu yang diasamkan atau difermentasikan yaitu dengan menumbuhkan bakteri tertentu. Bentuknya kental, rasanya asam, sifatnya mudah dicerna dan dapat dibuat dari susu penuh atau susu skim9. Yoghurt disukai oleh para ahli gizi karena memiliki jenis antibiotik yang alami dan membunuh bakteri-bakteri berbahaya didalam perut. Yogurt atau susu asam mengandung zat beesi, kalsium, vitamin A, vitamin B1, niacin, sedikit vitamin C, asam rinolit, fospor dan potassium. Susu asam sangat baik bagi orang-orang yang membutuhkan protein tambahan dan dapat juga membantu perut mencerna protein-protein lain serta melepaskan rasa sembelit10.

C. Logam Berat 1. Logam Timbal Timbal adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Pb dan nomor atom 82. Lambangnya diambil dari bahasa latin plumbum. Logam ini termasuk kelompok logam-logam golongan IVA

8

Elisabet Tara, Buku Pintar Hidup Sehat dan Alami, Jakarta, Kuda Pustaka dan Fokus Media, h. 329 9 Soejoeti Tarwotjo, 1998, Dasar-dasar Gizi Kuliner, Jakarta,Grasindo, h. 10 Vivienne lewis, 1995,Tetap Sehat dan Aktif di atas usia 40, Semarang, Dahara Prize, h. 46

11

pada tabel periodik unsur kimia. Mempunyai nomor atom (NA) 82 dengan bobot (BA) 207,2. Timbal atau plumbum adalah metal kehitaman, dahulu di gunakan sebagai konstituen dalam cat, baterai, dan saat ini banyak digunakan dalam bensin. Untuk memperoleh bensin dengan bilangan oktan tinggi maka bensin diberi senyawa timbal tetra etil dan timbal tetra metal. Pada pembakaran bensin timbal akan tinggal diudara berkisar 25-50 %, peningkatan jumlah kendaraan dan peningkatan bilangan oktan bensin menambah pencemaran timbal diudara11. Timbal termasuk racun sistemik, keracunan akan menimbulkan gejala seperti rasa logam di mulut, garis hitam pada gusi, muntah-muntah, kolik, perubahan kepribadian, kelumpuhan dan kebutaan12. Sifat-sifat dan kegunaan logam timbal adalah: 1. Mempunyai titik lebur yang rendah sehingga mudah digunakan dan murah biaya operasinya 2. Mudah dibentuk karena logam ini lunak 3. Mempunyai sifat kimia yang aktif sehingga dapat digunakan untuk melapisi logam untuk mencegah perkaratan 4. Bila dicampur dengan logam lain membentuk logam campuran yang lebih bagus dari pada logam murninya 5. Kepadatannya melebihi logam lain13.

11

Tresna Sastrawi, 2000, Pencemaran Lingkungan, Jakarta, Rineka Cipta, h. 184 Juli Soemirat Slamet, 1994, Kesehatan Lingkungan, Bandung, UGM, h. 118 13 Darmono, 1995, Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup, Jakarta, Universitas Jakart, 12

h. 5

12

Logam timbal merupakan logam yang tahan korosi, mempunyai titik lebur rendah sekitar 327,50C, memiliki kerapatan yang besar, dan sebagai penghantar listrik yang baik. Timbal adalah logam berat yang teerdapat secara alami di dalam kerak bumi dan tersebar dialam dalam jumlah kecil melalui proses alami. Timbal terakumulasi di lingkungan, tidak dapat terurai secara biologis dan toksisitasnya tidak berubah sepanjang waktu. Timbal bersifat toksik jika terhirup atau tertelan oleh manusia dan di dalam tubuh akan beredar mengikuti aliran darah, diserap kembali di dalam ginjal dan otak, dan disimpan di dalam tulang dan gigi. Bagi kebanyakan orang, sumber utama asupan timbal adalah makanan yang biasanya mengandung 100-300 mikrogram/hari. Batas kandungan timbal dalam makanan 2,56 mg/kg didalam tubuh14. Makanan yang mengandung kadar timbal tinggi adalah dari kelompok makanan kaleng. Pada tabel 2.1. Menunjukkan kelompok makanan yang tercemar timbal. Tabel 2.1. Kelompok makanan yang tercemar timbal

14

Kelompok makanan

Kadar timbal (mikrogram/kg)

Makanan kaleng

500-100

Hasil ternak(hati,ginjal)

150

Daging

50

Ikan

170

Udang dan kerang

>250

Susu sapi, buah dan sayuran

15-20

Sartono, 2001, Racun dan Keracunan, Jakarta, Widya Medika, h. 211

13

Hasil

penelitian

The

National

Foof

Processors

Association

mengungkapkan, kehadiran partikel Pb merupakan salah satu sumber kontaminasi di dalam produk makanan/minuman yang dikalengkan. Keberadaan partikel Pb ini dapat berasal dari kaleng yang dilakukan pematrian pada proses penyambungan antara kedua bagian sisi dari tin plate untuk membentuk badan kaleng atau antara bagian badan kaleng dan tutupnya yang dipatri. Gejala dan tanda-tanda secara klinis akibat terpapar Pb yang timbul akan berbeda, seperti yang dipaparkan di bawah ini: a. Terpapar secara akut Timbal di udara yang dihirup manusia dapat menimbulkan gejalagejala seperti kram perut, kolik, dan biasanya diawali dengan sembelit, mual, muntah-muntah. Sedangkan akibat yang lebih seperti sakit kepala, bingung atau pikiran kacau, sering pingsan dan koma. Pada anak-anak nafsu makan berkurang, sakit perut dan muntah, bergerak terasa kaku, kelemahan, tidak ingin bermain, peka terhadap rangsangan, sulit berbicara dan gangguan pertumbuhan otak dan koma. b. Terpapar secara kronis Keracunan Pb secara kronis berjalan lambat. Kelelahan, kelesuan, dan iritabilitas merupakan tanda awal dari intoksikasi Pb secara kronis. Dan paparan dengan dosis rendah sudah menimbulkan efek yang merugikan pada perkembangan dan fungsi dari sistem saraf pusat. Gejala lainnya adalah kehilangan libido, gangguan menstruasi, serta aborsi spontan pada wanita, kerusakan arteriol dan kapiler yang mengakibatkan

14

adema otak, meningkatkan tekanan cairan serebrospinal, degenerasi neuron dan perkembangbiakan sel glia15. Berbagai upaya dan tindakan pengamanan perlu dilakukan dalam rangka mencegah dan mengurangi pencemaran Pb, upaya tersebut di antaranya adalah dengan menghindari penggunaan peralatan-peralatan dapur atau tempat makanan atau minuman yang diduga mengandung Pb misalnya keramik berglasur, wadah yang dipatri atau mengandung cat, dan lain-lain.

2. Kegunaan Timbal Penggunaan timbal terbesar adalah dalam

produksi baterai

penyimpanan untuk mobil. Untuk produk-produk logam seperti amunisi, pelapis kabel, pipa, dan solder, bahan kimia, pewarna dan lain-lain. Beberapa produk logam dibuat dari timbal murni yang diubah menjadi berbagai bentuk dan sebagian besar terbuat dari alloy timbal. Solder mengandung 50-95 % timbal, sedangkan sisanya adalah timah. Titik lebur solder akan berubah tergantung dari komposisinya. Logam pencetak yang digunakan dalam pencetakan terdiri dari timbal, timah dan antimony. dimana komposisinya pada umumnya terdiri dari 85% timbal, 12% antimony dan 3% timah. Peluru timbal mengandung 0,1-0,2% arsenik untuk menambahkan kekerasannya. Alloy yang mempunyai titik cair rendah dan digunakan dalam alarm api, pemadam kebakaran otomatis dan skring listrik mengandung bismut, cadmium atau merkuri. 15

Frank,C.Lu, 1995, Toksikologi Dasar, Jakarta, UI-Press, h. 359

15

Penggunaan timbal yang bukan alloy terutama terbatas pada produkproduk yang harus tahan karat, sebagai contoh pipa timbal digunakan untuk pipa-pipa yang akan mengalirkan bahan-bahan kimia yang korosif, lapisan timbal digunakan untuk melapisi tempat cucian yang sering mengalami kontak dengan bahan-bahan korosif dan timbal juga digunakan sebagai pelapis kabel listrik yang akan digunakan didalam tanah atau dibawah permukaan air. Komponen timbal juga digunakan sebagai pewarna cat karena kelarutannya didalam air rendah sehingga dapat berfungsi sebagai pelindung dan terdapat dalam berbagai warna. yang paling banyak digunakan adalah timbal putih. Timbal merah berupa bubuk bewarna merah cerah yang digunakan sebagai pewarna cat yang tahan karat, cat bewarna kuning dapat dibuat dengan menambahkan kuning krom. timbal juga digunakan sebagai campuran dalam pembuatan pelapis keramik yang disebut glaze. Glaze adalah lapisan tipis gelas yang menyerap kedalam permukaan tanah liat yang digunakan untuk membuat keramik. Komponen utama dari glaze keramik adalah silika yang bergabung dengan oksida lainnya membentuk silikat kompleks atau glaze. Komponen timbal yaitu timbal oksida ditambahkan kedalam glaze untuk membentuk sifat mengkilat yang tidak dapat dibentuk dengan oksida lain.

16

3. Logam Besi Besi adalah logam yang berasal dari bijih besi (tambang) yang banyak digunakan untuk kehidupan manusia sehari-hari dari yang bermanfaat sampai dengan yang merusakkan. Dalam tabel periodik, besi mempunyai simbol Fe dan nomor atom 26. Besi juga mempunyai nilai ekonomis yang tinggi. Besi adalah logam yang paling banyak dan paling beragam penggunaannya. Hal itu karena beberapa hal, diantaranya: a. Kelimpahan besi di kulit bumi cukup besar b. Pengolahannya relatif mudah dan murah c. Besi mempunyai sifat-sifat yang menguntungkan dan mudah dimodifikasi. Salah satu kelemahan besi adalah mudah mengalami korosi. Korosi menimbulkan banyak kerugian karena mengurangi umur pakai berbagai barang atau bangunan yang menggunakan besi atau baja. Sebenarnya korosi dapat dicegah dengan mengubah besi menjadi baja tahan karat (stainless steel), akan tetapi proses ini terlalu mahal untuk kebanyakan penggunaan besi. Walaupun logam ini termasuk dalam kelompok logam esensial tetapi kasus keracunan Fe sering dilaporkan terutama pada anak-anak. keracunan Fe pada anak-anak terjadi secara tidak sengaja, saat anak memakan makanan atau benda yang mengandung Fe, sedangkan pada orang dewasa hal ini jarang terjadi walaupun. Walaupun toksisitas Fe jarang menyebabkan kematian , tetapi dapat menyebabkan gangguan mental

17

serius. Kasus terjadinya toksisitas Fe pada anak kemungkinan besar terjadi karena banyak preparat yang mengandung Fe diberikan kepada anak baik berupa obat maupun vitamin. Disamping itu kebiasaan anak makan sembarangan dilingkungan sekitarnya juga mempegaruhi hal tersebut. Besi adalah logam dalam kelompok makromineral didalam kerak bumi tetapi termasuk kelompok mikro dalam sistem biologi. Logam ini mungkin logam yang pertama ditemukan dan digunakan oleh manusia sebagai alat pertanian. Pada sistem biologi seperti hewan, manusia dan tumbuhan, logam ini bersifat esensial, kurang stabil, dan secara perlahan berubah menjadi fero (Fe+2) atau feri (Fe+3). Sumber utama pencemaran udara oleh Fe ialah pabrik besi dan baja inhalasi Fe oksida dari asap dan debu yang sering terjadi dilokasi pertambangan

dapat

menyebabkan

radang

paru-paru

“benina

pneumoconiosis”. pada waktu pemeriksaan sinar rontgen, terlihat adanya endapan Fe (siderosis) dalam alveoli paru-paru. Kejadian toksisitas Fe ini jarang ditemukan pada peristiwa polusi udara lingkungan. Pada umumnya setiap jaringan tubuh selalu mengandung Fe yaitu 4 g Fe. hampir semua Fe dalam tubuh terkait dengan protein porfirin dan komponen hemoglobin. Ikatan dengan protein lainnya adalah feritin, trasferin dan homosiderin. Diet Fe perhari setiap orang sekitar 10-15mg Fe dan hanya sebagian kecil yang di absorpsi, sedangkan dosis letal minimum (MLD) adalah sekitar 200-250 mg/kg berat badan.

18

Besi seiring tersedia dalam preparat obat dan vitamin termasuk tablet suplemen, sebagai sulfat, glukonat, dan garam fumarat dalam tablet multivitamin-mineral biasanya diberikan pada ibu hamil yang menjelang melahirkan untuk mencegah difisiensi Fe.

4. Mekanisme Toksisitas Fe Tempat pertama dalam tubuh yang mengontrol pemasukan Fe ialah usus halus. bagian usus ini berfungsi untuk absorpsi dan sekaligus juga sebagai ekskresi Fe yang tidak diserap. Besi di dalam usus diabsorpsi dalam bentuk peritin, dimana bentuk fero lebih mudah diserap dari pada feri. Feritin masuk kedalam darah dan berubah bentuk menjadi senyawa trasferin dalam darah tersebut besi mempunyai status sebagai besi trivalent yang kemudian ditransfer kehati atau limfa yang kemudian disimpan dalam organ tersebut dalam bentuk feritin dan hemosiderin. toksisitas terjadi bilamana kelebihan Fe dalam ikatan tersebut. Toksisitas akut Fe pada anak terjadi karena anak memakan sekitar 1g Fe, walaupun yang termakan mungkin lebih banyak kandungan normal intake besi pada anak adalah sekitar 10-20 mg/kg. Toksisitas akut besi terjadi pertama-tama disebabkan oleh adanya iritasi dalam saluran gastrointestinal, kematian karena keracunan besi pada anak kebanyakan terjadi diantara anak umur 12-24 bulan, hal tersebut erat hubungannya dengan pemberian yang terlalu banyak suplemen vitamin pada prenatal dan suplemen vitamin-mineral pada postnatat.

19

Mekanisme topsisitas besi secara pasti belum begitu jelas diperkirakan kematian terjadi karena sekunder shock yang disebabkan oleh iritasi gastro-intestinal. Bila dilakukan autopsi terhadap korban keracunan ditemukan pendarahan dan nekrosis pada mukosa lambung dan usus. Keracunan besi dapat menyebabkan permeabilitas dinding pembuluh darah kapiler meningkat sehingga plasma darah merembes keluar. Akibatnya,

volume

darah

menurun

dan

hipoksia

jaringan

menyebabkan asi dosis. Pada pemeriksaan biokimiawi terlihat adanya peningkatan enzim dalam serum seperti serum glutamic oxciloacitic transaminase (SGOT) dan serum glutamic pyruvic transaminase (SGPT) yang merupakan indikator adanya proses degenerasi jaringan hati. Pada proses toksisitas besi kronik, besi banyak terakumulasi dalam jaringan hati, yaitu dalam mitokondria dari sel hati. hal tersebut menyebabkan mitokondria membengkak yang disebabkan tidak berfungsinya hati dan juga terjadi degenerasi melemak pada miokardium dan ginjal.

5. Gejala Klinis Ada lima fase klinis dari toksisitas besi sehingga dapat digunakan sebagai pedoman untuk diagnosis dan cara pengobatannya. Fase pertama biasanya berjalan dua jam setelah memakan makanan terkontaminasi besi ditandai dengan sakit perut, diare atau muntah yang berwarna kecoklatan terkadang bercampur darah, terlihat adanya takipnea, takicardia, dan

20

terkadang hipertensi. penderita akan terlihat lemah, gelisah, dan sakit perut. Besi bereaksi langsung terhadap dinding usus dan berakibat korosif sehingga menyebabkan mukosa gastro-intestinal yang memperlihatkan tanda-tanda pendarahan yang menyebabkan shok. Gejala ini biasanya jarang menimbulkan kematian, tetapi hal tersebut secara mendadak dapat saja terjadi kematian, diagnosa keracunan besi pada gejala fase satu sulit ditentukan, karena pada pemeriksaan darah kadarnya normal, terutama bila keracunannya hanya sekali makan. Pada kondisi tersebut besi cepat didistribusikan didalam hati, Perlu diperhatikan bahwa, walaupun kadar besi dalam darah normal, mungkin proses terjadinya toksisitas besi masih berjalan.Gejala fase kedua terjadi segera setelah fase pertama berakhir. Pasien dapat terlihat membaik bila tidak akan segera berkembang menjadi gejala fase ketiga. Gejala fase ketiga terjadi 8-16 jam setelah fase pertama selama periode ketiga ini terjadi shok dan asidosis yang menyebabkan hipoglikemia, sianosis dan demam. Gejala fase keempat terjadi 2-4 hari setelah makan makanan terkontaminasi dan terciri dengan terjadinya kerusakan hati. Diduga terjadi nekrosis hati disebabkan oleh reaksi langsung dari besi terhadap mitokondria dalam sel hati. Gejala fase kelima dari toksisitas besi terjadi 2-4 minggu setelah makan makanan terkontaminasi besi dan terciri dengan

21

adanya obstruksi/ penyempitan saluran gastro-intestinal, setenosispiloris dan vibrosis lambung16.

D. Kaleng Kaleng adalah lembaran baja yang disalut timah atau berupa wadah yang dibuat dari baja dan dilapisi timah tipis dengan kadar tidak lebih dari 1,00-1,25% dari berat kaleng itu sendiri. Sedangkan pengalengan merupakan salah satu cara menyelamatkan bahan makanan dari proses pembusukan. Biasanya produk makanan yang dikemas dalam kaleng akan kehilangan cita rasa segarnya dan akan mengalami penurunan nilai gizi akibat pengolahan dengan suhu tinggi. Satu hal lagi yang cukup menggangu adalah timbulnya rasa tain kaleng atau rasa seperti besi yang timbul akibat coating kaleng tidak sempurna. Dalam pengalengan, produk-produk yang hendak dikalengkan itu dibagi menjadi 2 golongan berdasarkan pH nya. Bahan makanan yang ber pH kurang dari 4,5 diawetkan dengan pemanasan yang tidak terlalu tinggi, sedangkan yang ber pH lebih dari 4,5 tergantung dari perlakuan panas yang ditujukan untuk membunuh mikrorganismenya17. Dengan demikian semua mikroba yang hidup bersama makanan tersebut akan mati. Oleh karena itu makanan kaleng dapat disimpan hingga 2 tahun dalam keadaan baik, tidak busuk, dan tidak beracun. Semua jenis makanan bisa dikemas didalam kaleng mulai dari daging, susu, ikan ,sayuran, 16 17

Darmono, 2008, Lingkungan Hidup dan Pencemaran, Jakarta, UI-Press, h. 153-156 Agus Irawan, 1997, Pengawetan Ikan dan Hasil Perikanan, Solo, Aneka Solo, h.154

22

buah-buahan, dan makanan olahan seperti sosis, bumbu nasi goreng hingga sayur lodeh. Kini kita bisa menyaksikan berbagai jenis makanan yang dikemas di dalam kaleng ada di warung, di toko kelontong (pasar tradisional) dan supermarket atau swalayan, mereknya pun bermacam-macam baik produksi dalam negeri maupun impor. Sehingga umur tempat jalannya reaksi panas makanan selama penyimpanan ditentukan oleh daya tahan kaleng terhadap korosi. Banyak sekali faktor yang mempengaruhi besarnya korosi pada kaleng bagian dalam, diantaranya a. Tingginya sisa oksigen dalam makanan b. Adanya akselator korosi, seperti Nitrat dan senyawa Sulfur lainnya c. pH makanan dalam kaleng d. Suhu dan lama penyimpanan e. Jenis kaleng dan penahan korosi18 Biasanya besarnya korosi di bagian luar akan lebih mudah terkontrol, hal tersebut dikarenakan oleh : a. Komposisi air pendingin (mengandung klor, melarutkan garam, dan sebagainya) b. Ketipisan lapisan timah dan jenis kaleng yang digunakan. Sedangkan untuk bagian dalam kaleng dihindarkan dari terjadinya karat ataupun reaksi terhadap makanan di dalamnya terutama reaksi dengan asam, yaitu dengan cara melapisinya dengan enamel yang dipakai adalah campuran 18

Vina Azis, Op. Cit, h. 28

23

dari Oleoresin Seng Oksida (ZnO). Oleh karenanya logam timah (Sn) dipilih sebagai bahan dasar pembentuk kaleng karena relative tidak beracun dan menambah daya tarik kemasan karena berkilat dan tahan karat. Kaleng yang bocor dan membenjol menandakan beberapa kegagalan pada saat pengalengan dan isi atau makanan dari kaleng tersebut tidak aman untuk dikomsumsi. Makanan kaleng dengan karat berlebihan pada bagian luar logam nya tidak aman untuk sdikomsumsi. Perlakuan makanan kaleng dengan hati-hati-hati untuk menghindari benjolan dan kerusakan yaitu kondisi kaleng yang sudah penyok dan rusak, apabila kerusakan kaleng cukup parah, maka barang kali terdapat lubang pada kaleng tersebut, dimana memungkinkan perkembangan mikroorganisme dan memicu pembusukan makanan yang ada di dalamnya19. Proses pembuatan kaleng dapat dilihat pada gambar 1 dibawah ini.

Gambar 2.1. Proses pembuatan kaleng

Keterangan :

19

Nancy long, 2006, Panduan Makanan Sehat(Mengenal Bahan, Zat Aditif, Racun dan Nutrisi Dalam Makanan), Jakarta, Prestasi Pustaka, h. 135

24

1. Bakal badan kaleng ditakik, 2. Dibuat kait, 3. Bakal badan kaleng dibentuk dengan mempertemukan kait ujung satu dengan yang lain, 4. Bakal badan kaleng berkait dipipihkan untuk membentuk keliling samping, 5. Bagian permukaan luar keliling dipatri, dan 6. Bagian badan kaleng dibengkuk keluar dengan bentuk khusus untuk membuat bibir kaleng. E. Spektrofotometri Serapan Atom 1. Teori Spektrofotometri Serapan Atom Prinsip dasar spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah20. Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur. Teknik - teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbasi dari uap atom. Komponen kunci pada metode spektrofotometri serapan atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel. Cara kerja spektroskopi serapan atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung didalam 20

Khopkar, 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta, UI Press, h. 274

25

nya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya. Jika radiasi elektomagnetik dikenakan kepada suatu atom, maka akan terjadi eksitasi elektron dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi. Maka setiap panjang gelombang memiliki energi yang spesifik untuk dapat tereksitasi ke tingkat yang lebih tingggi. Besarnya energi dari tiap panjang gelombang dapat dihitung dengan menggunakan persamaan : E=h.

C



Dimana: E = Energi (Joule) h = Tetapan Planck ( 6,63 . 10 -34 J.s) C = Kecepatan Cahaya ( 3. 10 8 m/s), dan

 = Panjang gelombang (nm) Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis.

Beberapa diantara atom akan

tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat oleh unsur-unsur yang bersangkutan.

Panjang

gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan

26

panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel Teknik-teknik analisisnya yaitu kurva kalibrasi, standar tunggal dan kurva adisi standar. Aspek kuantitatif dari metode spektrofotometri diterangkan oleh hukum Lambert-Beer, yaitu: A= . b . c atau A= a . b .c Dimana: A = Absorbansi = Absorptivitas molar (mol/L) a = Absorptivitas (gr/L) b = Tebal Nyala (nm) c = Konsentrasi (ppm) Absorptivitas molar dan absoptivitas (a) adalah suatu konstanta dan nilainya sangat spesifik untuk jenis zat dan panjang gelombang tertentu, sedangkan tebal media (sel) dalam prakteknya tetap. Dengan demikian absorbansi suatu spesies akan merupakan fungsi linear dari konsentrasi, sehingga dengan mengukur absorbansi suatu spesies konsentrasinya dapat ditentukan dengan membandingkannya dengan konsentrasi larutan standar.

27

2. Instumentasi Spektrofotometri Serapan Atom Alat spektrofotometri serapan atom terdiri dari rangkaian dalam diagram skematik berikut:

Gambar 2.2. Diagram Spektrofotometer Serapan Atom atau SSA Keterangan : 1. Sumber sinar 2. Pemilah (Chopper) 3. Nyala 4. Monokromator 5. Detektor 6. Amplifier 7. Meter atau recorder

28

Gambar 2.3. Spektrofotometer Serapan Atom 3. Komponen-komponen Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) a. Sumber Sinar Sumber radiasi SSA adalah Hallow Cathode Lamp (HCL). Setiap pengukuran dengan SSA kita harus menggunakan Hallow Cathode Lamp khusus misalnya akan menentukan konsentrasi Timbal dari suatu cuplikan. Maka kita harus menggunakan Hallow Cathode khusus. Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom. Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten. Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai smemijar dan dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu21.

Gambar 2.4. Lampu Katoda Berongga

21

Ibid, h. 280

29

Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah ”Electrodless Dischcarge Lamp” lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung), tetapi mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se, karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang lemah dan tidak stabil yang bentuknya dapat dilihat pada Gambar .

Gambar 2.5. Electrodless Dischcarge Lamp b. Sumber Atomisasi Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala. Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer

30

(pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber

spray). Gambar 2.6. Instrumentasi sumber atomisasi Jenis nyala yang digunakan secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-asetilen. 1)

Nyala udara asetilen Biasanya menjadi pilihan untuk analisis mengunakan SSA. Temperatur nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan.

2)

Nitrous oksida-asetilen Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti, V, dan W. Prinsip dari SSA, larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala

dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara

31

atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar ( ground state ). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala. c. Monokromator Pada AAS monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis22. Atau bisa juga dikatakan merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow Cathode Lamp. d. Detektor Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi

energi

listrik,

yang

memberikan

suatu isyarat

listrik

berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. e.

Readout Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu

22

Gholib, Ibnu G, dan Rohman, Abdul, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Yogyakarta, Pustaka Pelajar, h. 331

32

transmisi absorbansi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu rekorder yang menggambarkan absorbansi atau intesitas emisi23. Tabel 2.2. Kondisi SSA untuk analisis logam Fe dan Pb Unsur

Panjang Gelombang (nm)

Tipe

Range

Batas Deteksi

Nyala

Kerja((µg/L)

(µg/L)

Fe

248,3

AA

2,5-10

0,006

Pb

217

AA

5-20

0,015

Keterangan : AA = Udara-asetilen

4. Teknik-teknik Analisis Dalam analisa secara spektrometri teknik yang biasa dipergunakan antara lain: a. Metode kurva kalibrasi Dalam metode kurva kalibrasi ini, dibuat seri larutan standard dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan SSA. Selanjutnya membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope = ε. B atau slope = a.b, konsentrasi larutan sampel diukur dan diintropolasi ke dalam kurva kalibrasi atau di masukkan ke dalam persamaan regresi linear pada kurva kalibrasi sperti yang ditunjukkan pada gambar.

23

Ibid, h. 332

33

Gambar 2.7. Kurva kalibrasi b. Metode standar tunggal Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standard (Astd) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrofotometri. Dari hukum Beer diperoleh: Astd = ε. B. Cstd

Asmp = ε. B. Csmp

ε. B = Astd/Cstd

ε. B = Asmp/Csmp

Sehingga: Astd/Cstd = Asmp/Csmp

Csmp = (Asmp/Astd).Cstd

Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standard, konsentrasi larutan sampel dapat dihitung.

c. Metode adisi standard Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standard. Dalam metode ini dua atau lebih sejumlah volume

34

tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar.

Satu larutan

diencerkan sampai volume tertentu, kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standard, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu larutan standard dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama.

Menurut

hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut: Ax = k.Cx;

AT = k(Cs+Cx)

Keterangan, Cx = konsentrasi zat sampel Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar) AT = Absorbansi zat sampel + zat standar Jika kedua persamaan di atas digabung, akan diperoleh: Cx = Cs x {Ax/(AT-Ax)} Konsentrasi zat dalam sampel (Cx)dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh: Cx = Cs x {Ax/(0-Ax)} ; Cx = Cs x (Ax/-Ax) 5. Gangguan dalam Spektrofotometri Serapan Atom Berbagai faktor dapat mempengaruhi pancaran nyala suatu unsur tertentu dan menyebabkan gangguan pada penetapan konsentrasi unsur. a.

Gangguan Spektral

35

Gangguan spectral disebabkan karena ikut masuknya radiasi nonresonans (yaitu sinar yang tidak mengalami penyerapan oleh atom unsure yang diukur) ke detector. radiasi / sinar pengotor ini mempunyai panjang gelombang yang amat berdekatan dengan radiasi resonans. ikut masuknya kedetektor disebabkan oleh monokromator yang terbatas “daya pisahnya” (resolusinya). disisnilah perlu monokromator yang baik. Gangguan spektal yang lain ialah yang disebabkan karena saling berdekatannya garis (panjang gelombang) absorpsi dai unsure yang satu dengan yang lain. misalnya Fe, Ca mengabsorbsi pada 232,0nm yang adalah panjang gelombang untuk pengukuran Ni. b. Gangguan Kimia Reaksi-reaksi

kimia

yang

terjadi

dalam

nyala

(ionisasi,

terbentuknya oksida, garam oksi dan senyawa lainnya yang stabil) dapat menimbulkan efek penurunan atau peningkatan dari absorbans. efek penurunan misalnya dijumpai dalam analisis Ca, Mg, Sr, Ti dan sebagainya. dalam contoh yang mengandung ion-ion oksi seperti silikat, aluminat, sulfat, fosfat dan sebagainya. dimana terbantuk garam oksi sehingga diperoleh absorbans yang lebih rendah dibandingkan dengan bilamana pengganggu-pengganggu (ion-ion oksi) tersebut tidak ada. c.

Gangguan Fisika Gangguan ini berasal dari sebab-sebab fisik, misalnya pelarut yang berbeda dalam larutan setandar dan contoh akan menimbulkan perbedaan ukuran partikel kabut akan makin cepat atau mudah proses

36

pengatomannya. mempengaruhi

kemudian, absorbans

mudah/lambatnya yang diperoleh.

proses

ini

akan

kurva standart

yang

melengkung dapat disebabkan oleh gangguan ini. Kemudian perbedaan viskositas antara larutan dan contoh karena perbedaan komposisi matriks masing-masing (misalnya karena contoh mengandung asam yang lebih pekat d/p standar atau contoh lebih banyak mengandung garam terlarut d/p standar, jenis pelarut yang tak sama dan sebagainya) akan mempengaruhi efisiensi nebulizer. Dengan viskositas pelarut yang rendah (misalnya pelarut organik) maka volum larutan per satuan waktu yang terhisap kedalam nebulizer akan lebih besar d/p apabila air yang dipakai sebagai pelarut. jadi matriks yang berbeda itu bisa menimbulkan efek matriks. d.

Gangguan ionisasi Ganguaan ionisasi sering dialami dalam analisis unsur alkali dan alkali tanah di mana unsur-unsur ini memiliki potensial ionisasi yang rendah. maka atom-atom yang terjadi dalam nyala menjadi mudah terionisasi

sehingga

mengurangi

populasi

atom-atom

yang

mengakibatkan berkurangnnya kepekaan pengukuran atau terjadinya efek penurunan (supression effect). ganguan ini dapat dihindarkan dengan menambahkan buffer pengionan misalnya garam NaCl, KCl, LiCl dan sebagainya. jadi misalnya dalam analisis Sr, Ba atau Al dalam air gangguan ionisasi dapat ditiadakan dengan menambahkan ion K+ atau Na+ ke dalam standar dan contoh sampai konsentrasi 2000-5000

37

ppm. untuk analisis K atau Na, buffer pengionan yang diperlukan ialah garam CsCl (5000-10000 ppm), atau LiCl24.

6. Keuntungan Metoda Spektrofotometri Serapan Atom Metode SAA mempunyai beberapa keuntungan yaitu: a. Spesifik b. Batas deteksi yang rendah c. Cukup ekonomis d. Absorbansi data dapat dibaca lansung e. Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh f. Batas kadar-kadar yang ditentukan amat luas (ppm hingga %)

24

Sumardi, 1996, Spektrofotometri Serapan Atom, Bandung, Pusat Penelitian dan Pengembangan Kimia Terapan, h. 13-14

BAB III METODOLOGI PENELITIAN A. Alat dan Bahan 1. Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: a. Seperangkat Instrumen Spektroskopi Serapan Atom b. Peralatan gelas Laboratorium c.

Neraca analitik

d. Hot Plate stirer e.

Kertas Saring Whatman no 42

2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: a. Larutan standar FeSO4 (Merk) b. Larutan standar Pb(NO3)2 (Merk) c. Larutan HNO3 65% (Merk) d. Susu Kental Manis e. Aquades

B. Rancangan Penelitian Rancangan penelitian yang akan digunakan dalam penelitian adalah penelitian secara kuantitatif. Pada penelitian ini yang akan ditentukan adalah kandungan logam berat Pb dan Fe pada susu kental manis dengan tiga merek kemasan kaleng yang diambil dari pasar Panam di Pekanbaru. 39

40

C. Prosedur Penelitian 1. Pembuatan Larutan Standar Pb Dilarutkan 1,59g Pb(NO3)2 dengan aquades, kemudian masukkan kedalam labu ukur 1000 ml lalu diencerkan hingga tanda batas. Kemudian dipipet 10 ml larutan induk Pb 1000 ppm kedalam labu ukur 100 ml, lalu diencerkan dengan aquades hingga tanda batas. Untuk membuat larutan standar kemudian dipipet 1, 3, 5, 7 dan 9 ml larutan kerja Pb(NO3)2 100 ppm kedalam labu takar 100 ml lalu diencerkan sampai tanda batas sehingga mempunyai konsentrasi Pb 1, 3, 5, 7, dan 9 ppm. 2. Pembuatan Larutan Standar Fe Dilarutkan 2,74g FeSO4 dengan aquades, kemudian masukkan kedalam labu ukur 1000 ml lalu diencerkan hingga tanda batas. Kemudian dipipet 10 ml larutan induk Pb 1000 ppm kedalam labu ukur 100 ml, lalu diencerkan dengan aquades hingga tanda batas. Untuk membuat larutan standar kemudian dipipet 1, 2, 3, dan 4 ml larutan kerja FeSO4 100 ppm kedalam labu takar 100 ml lalu diencerkan sampai tanda batas sehingga mempunyai konsentrasi Pb 1, 2, 3, dan 4 ppm. 3. Preparasi Sampel Susu kental manis kemasan kaleng seluruhnya dituang kedalam wadah plastik dan dihomogenkan dengan menggunakan sendok plastik. Kemudian ditimbang secara tepat 10 gr sampel ke dalam gelas beker ukuran 250 ml/mL lalu ditambahkan dengan aquades 20 ml/mL dan 5 ml/mL HNO3 65%. kemudian dipanaskan selama 1 menit pada hot plate

41

hal ini dimaksudkan untuk menguapkan sebanyak mungkin zat organik yang ada. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman no 42 ke dalam labu takar 50 mL dan diencerkan dengan menggunakan aquades sampai

tanda

batas.

Kemudian

dianalisis

menggunakan

alat

Spektrofotometri Serapan Atom.

D. Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb dan Larutan Sampel a. Disiapkan larutan standar timbal dengan konsentrasi 1 mg/L; 3 mg/L; 5 mg/L; 7 mg/L dan 9 mg/L. b. Diukur absorbansi larutan standar timbal dan sampel tersebut menggunakan SSA. c. Dibuat kurva kalibrasi larutan standar timbal dan hitung konsentrasi timbal.

E. Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Fe dan Larutan Sampel a. Disiapkan larutan standar besi dengan konsentrasi 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L; dan 4,0 mg/L. b. Diukur absorbansi larutan standar besi dan sampel tersebut menggunakan SSA. c. Dibuat kurva kalibrasi larutan standar besi dan hitung konsentrasi besi.

F. Pengolahan Data Teknik yang digunakan dalam analisis ini adalah metode kurva kalibrasi. Kurva standar, dimana terdapat hubungan Konsentrasi (C) dengan Absorbansi

42

(A). Maka nilai yang dapat di ketahui adalah nilai Slope dan Intersep. Kemudian nilai konsentrasi sampel dapat diketahui dengan memasukkan ke dalam persamaan regresi linear dengan menggunakan hukum Lambert-Beer yaitu: Y = Bx + A Dimana : Y = Absorbansi Sampel X = Konsentrasi sampel

B = Slope A = Intersep

Dari perhitungan regresi linear, maka dapat diketahui kadar dari sampel dengan menggunakan rumus : C Sebenarnya =

C pembacaan x Volume preparat x Faktor pengenceran Berat Sampel

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Optimasi Analisis 1. Optimasi Alat Kandungan logam Fe dan Pb dalam susu kental manis kemasan kaleng dapat ditentukan dengan menggunakan metode Spektroskopi Serapan Atom dengan menggunakan campuran bahan bakar udara asetilen. Alat Spektroskopi Serapan atom terlebih dahulu harus dioptimasi untuk memperoleh hasil analisis yang baik dan sempurna. Kondisi optimasi analisis logam Fe dan Pb dengan metode Spektroskopi Serapan Atom dilakukan agar di peroleh populasi atom pada tingkat dasar yang paling banyak dalam nyala api yang dilewati oleh radiasi. Atom-atom akan menyerap tenaga radiasi yang khas untuk atom-atom tersebut dan kemudian berubah ke keadaan eksitasi. Semakin banyak atom pada keadaan dasar, maka radiasi-radiasi yang diserap akan makin banyak, pada kondisi optimum akan diperoleh serapan maksimal.

2. Optimasi Kurva Kalibrasi Kurva standar kalibrasi dibuat berdasarkan hukum Lambert-Beer. Yaitu A=abc. Absorbansi (A) sebagai Absis. Oleh karena itu, konstanta yang harga perkaliannya ditentukan oleh Slope adalah nilai untuk a dan b. Sehingga jika dibuat kurva absorbansi lawan konsentrasi larutan standar,

43

44

maka dapat diperoleh kurva garis lurus. Dari perhitungan regresi linier yaitu y =bx+a, maka penarikan garis lurus dapat dilihat atau diambil.

B. Larutan standar Besi (Fe) Larutan standar Fe dibuat dari FeSO4 dalam 1000 ppm. Pengukuran absorbansi larutan standar menggunakan alat nyala spektrofotometer serapan atom. Dimana absorbansi menunjukkan kemampuan sampel untuk menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang maksimum. Kurva kalibrasi larutan standar logam Fe dapat dilihat pada Gambar dibawah ini : Tabel 4.1. Data absorban pada larutan standar Konsentrasi (mg/l)

Absorbansi (A)

0

0

1

0.1284

2

0.2050

3

0.2950

4

0.3487

absorbansi

Dari data tersebut dapat dibuat kurva kalibrasi standar Fe pada penelitian ini.

kurva kalibrasi Fe

0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0

y = 0.086x + 0.022 R² = 0.979 Series1 Linear (Series1)

0

1

2

3

konsentrasi

4

Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Fe

5

45

C. Larutan Standar Timbal (Pb) Larutan standar Pb dibuat dari Pb(NO3)2 dalam 1000 ppm. Pengukuran

absorbansi

larutan

standar

menggunakan

alat

nyala

spektrofotometer serapan atom. Dimana absorbansi menunjukkan kemampuan sampel untuk menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang maksimum. Kurva kalibrasi larutan standar logam Pb dapat dilihat pada Gambar dibawah ini : Tabel 4.2. Data absorban pada larutan standar Konsentrasi (mg/l)

Absorbansi ( A)

0

0

1

0.0018

3

0.0200

5

0.0340

7

0.0475

9

0.0570

Dari data tersebut dapat dibuat kurva kalibrasi standar Pb pada penelitian ini.

Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Pb

46

D. Penentuan kandungan logam Besi dan Timbal dalam Susu Kental Manis Analisis suatu unsur logam dalam suatu sampel dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), suatu sampel haruslah dalam bentuk larutan dan ini biasanya membutuhkan destruksi untuk memecah ikatan Fe dan Pb dengan unsur-unsur organik dalam suatu sampel. Preparasi sampel merupakan langkah yang penting dalam analisis unsur-unsur mikro yang menggunakan pengukuran Spektrofotometri Serapan Atom. Pemilihan metode preparasi sampel sangat mempengaruhi hasil yang akan didapatkan nantinya. Dalam menganalisis konsentrasi suatu logam di dalam suatu sampel, ternyata semua elemen ataupun komponen dalam hal ini yang tidak ingin kita amati dapat menyebabkan kenaikan ataupun penurunan konsentrasi logam yang ingin kita analisis, untuk itu perlu dilakukan pengenceran larutan sampel untuk menurunkan konsentrasi logam yang tidak kita inginkan tersebut pada tekanan yang tidak menyebabkan gangguan yang signifikan. Pada tahap preparasi sampel, bahan-bahan organik yang ada dalam sampel harus di destruksi terlebih dahulu. Ada 2 prosedur yang umum digunakan untuk mendestruksi bahan-bahan organik dalam cuplikan yaitu dengan oksidasi basah (wet oxidation) dan pengabuan kering (dry ashing). Fungsi dari destruksi adalah untuk memutus ikatan antara senyawa organik dengan logam yang akan dianalisis. Dalam penelitian ini digunakan destruksi basah karena pada umumnya destruksi basah dapat dipakai untuk menentukan unsur-unsur dengan

47

konsentrasi yang rendah. Agar unsur-unsur tersebut tidak saling mengganggu dalam analisis, maka salah satu unsur harus dihilangkan, dengan adanya proses destruksi tersebut diharapkan yang tertinggal hanya logam-logamnya saja. Dalam analisis Susu Kental Manis kemasan kaleng ini menggunakan HNO3 65% yang berfungsi sebagai destruktor. Larutan ini dipakai untuk bahan-bahan organik yang sulit dihancurkan. Dan dilakukan pemanasan menggunakan hotplate untuk menyempurnakan destruksi. Selanjutnya larutan disaring dan diencerkan dengan menggunakan aquades sampai tanda batas. Kemudian dianalisis dengan alat nyala SSA merek Varian Spectra AA tipe 220 untuk logam Fe dan Pb. Penelitian penentuan logam Fe dan Pb dalam sampel Susu Kental Manis kemasan kaleng menggunakan SSA nyala, yaitu dengan asetilen sebagai bahan bakar dan udara sebagai oksidan. Larutan sampel dilewatkan pada nyala sehingga terbentuk uap atom yang akan dianalisis dan akan menyerap radiasi sinar yang dihasilkan oleh lampu katoda berongga, sinar akan melalui monokromator untuk memilih panjang gelombang kemudian masuk dalam detektor dan absorbansi sampel akan terbaca dalam sistem pembacaan alat. Kondisi yang ideal untuk suatu analisis menggunakan metode nyala SSA adalah larutan sampel yang dianalisis harus memenuhi ketentuan bahwa larutan sampel harus berada dalam matrik yang identik dengan larutan standar.

48

Teknik yang digunakan dalam analisis ini adalah metode kurva kalibrasi, dalam metode ini dibuat seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut yang kemudian diukur dengan Spektrofotometri Serapan Atom. Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (c) dengan absorbansi (a) yang merupakan garis lurus melewati titik nol. Dengan menggunakan program regresi linear akan didapat persamaan y = bx + a . Dari hasil analisis didapatkan data absorbansi dan konsentrasi sampel untuk logam Fe dan Pb pada Tabel dibawah ini : Tabel 4.3. Hasil pengukuran logam Pb dan Fe pada sampel No

Kode sampel

Absorbansi (A) Logam Fe

Logam Pb

1

Susu kode A

0,028

0,027

2

Susu kode B

0,034

0,027

3

Susu kode C

0,038

0,028

Berdasarkan tabel diatas yang dihitung dengan menggunakan metode regresi linear maka didapat hasil perhitungan sebagaimana yang terlihat dalam tabel 6 Tabel 4.4. Hasil perhitungan konsentrasi logam Pb dan Fe pada sampel No

Kode sampel

Konsentrasi (mg/L) Logam Fe

Logam Pb

1

Susu kode A

0,169

4,666

2

Susu kode B

0,139

4,666

3

Susu kode C

0,186

4,830

49

Dari tabel 6 diatas dapat dihitung kandungan logam berat Fe dan Pb pada masing-masing sampel. Tabel 4.5. Hasil perhitungan kandungan logam berat Fe dan Pb pada sampel No

Kode sampel

kadar (mg/kg) Logam Fe

Logam Pb

1

Susu kode A

0,930

23,30

2

Susu kode B

0,695

23,30

3

Susu kode C

0,845

24,15

Dari tabel diatas menunjukkan kandungan logam berat Fe dan Pb pada masing-masing sampel. Karena susu kental manis (SKM) yang dianalisis menggunakan kemasan kaleng, kerusakan produk pangan kalengan terutama disebabkan karena interaksi antara logam dasar pembuat kaleng, dan hal yang di takutkan adalah terjadinya korosi oleh logam-logam pembentuk kemasan, dimana pengertian dari korosi adalah reaksi logam menjadi ion pada permukaan logam yang kontak langsung dengan lingkungan berair dan oksigen. yaitu logam Fe yang dapat menimbulkan rasa tain kaleng atau rasa seperti besi yang timbul akibat coating kaleng tidak sempurna. Menyebabkan perubahan yang tidak diinginkan seperti perubahan warna, terjadi off-flavour, kehilangan nilai nutrisi, kekeruhan dan terbentuknya karat pada kaleng. Selain

itu

kaleng

yang

dilakukan

pematrian

pada

proses

penyambungan antara kedua bagian sisi dari tin plate untuk membentuk badan kaleng atau antara bagian badan kaleng dan tutupnya yang dipatri dapat

50

menimbulkan keberadaan logam Pb. Sehingga dapat menyebabkan terjadinya kontak langsung antara logam Pb dengan produk pangan yang memiliki kadar asam rendah sehingga terjadi sulfide stain atau noda hitam pada produk kalengan tersebut. Salah satu penyebab korosi pada kaleng adalah suhu, kelembaban, tempat penyimpanan dan bahan-bahan yang bersifat korosif. Hasil analisis logam berat Fe dan Pb pada semua sampel, seperti tercantum dalam Tabel 6 dan tabel 7, menunjukkan cemaran logam berat Fe pada konsentrasi yang rendah dan kandungan logam Fe berturut-turut adalah untuk kode A sebesar 0,930 mg/Kg; kode B 0,695 mg/kg dan kode C 0,845 mg/kg, ini tidak melebihi ambang batas

SNI-01-3548-1994 sebesar 10,0

mg/Kg. Sedangkan hasil untuk logam berat Pb menunjukkan pada konsentrasi yang sangat besar dan

kandungan logam Pb berturut-turut pada kode A

sebesar 23,30 mg/kg, kode B sebesar 23,30 mg/kg dan kode C sebesar 24,15 mg/kg, ini melebihi ambang batas SNI-01-2896-1998 sebesar 2,0 mg/kg. Dalam jumlah besar logam timbal masuk kedalam tubuh dapat menyebabkan gejala-gejala secara akut dan kronis. Gejala secara akut seperti kram perut, kolik, dan biasanya diawali dengan sembelit, mual, muntahmuntah. Sedangkan akibat yang lebih seperti sakit kepala, bingung atau pikiran kacau, sering pingsan dan koma. Pada anak-anak nafsu makan berkurang, sakit perut dan muntah, bergerak terasa kaku, kelemahan, tidak ingin bermain, peka terhadap rangsangan, sulit berbicara dan gangguan pertumbuhan otak dan koma. Sedangkan gejala secara kronis seperti berjalan lambat, Kelelahan, kelesuan,

51

dan iritabilitas merupakan tanda awal dari intoksikasi Pb secara kronis. Dan paparan dengan dosis rendah sudah menimbulkan efek yang merugikan pada perkembangan dan fungsi dari sistem saraf pusat. Gejala lainnya adalah kehilangan libido, gangguan menstruasi, serta aborsi spontan pada wanita. Dalam jumlah besar logam Besi masuk kedalam tubuh dapat menyebabkan gejala-gejala mual, muntah, diare, dan pendarahan pada sistem pencernaan dan reaksi lainnya akan mengarah pada syok, koma, kejangkejang, dan kematian1.

1

http://gayahidupsehat.org/kelebihan-zat-besi-bisa-fatal. 21/04/2011

BAB V KESIMPULAN A. Kesimpulan Hasil analisis logam berat Pb dan Fe dalam sampel Susu Kental Manis yang dibeli di pasar tradisional menunjukkan bahwa tidak ada pengaruh pada tempat penyimpanan. Kandungan logam Fe dan Pb yang dianalisis dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom pada sampel Susu Kental Manis kemasan kaleng bertutut-turut adalah untuk logam Fe kode A sebesar 0,930 mg/Kg; kode B 0,695 mg/kg dan kode C 0,845 mg/kg sedangkan kandungan logam Pb berturut-turut pada kode A sebesar 23,30 mg/kg, kode B sebesar 23,30 mg/kg dan kode C sebesar 24,15 mg/kg. Analisa kandungan logam Fe dan Pb menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom pada semua sampel Susu Kental Manis kemasan kaleng untuk logam Fe pada semua sampel tidak melebihi ambang batas SNI-01-3548-1994 sebesar 10,0 mg/Kg. Dan untuk analisa kandungan logam Pb pada semua sampel Susu Kental Manis kemasan kaleng melebihi ambang batas yang diperbolehkan menurut SNI-01-2896-1998 2,0 mg/kg.

B. Saran Disarankan kepada peneliti selanjutnya agar dapat menentukan kandungan logam berat pada Susu bubuk dan dengan logam yang berbeda. Selanjutnya kepada masyarakat agar tidak sering mengkonsumsi makanan dalam kemasan kaleng karena kandungan logam beratnya dapat mempengaruhi kesehatan tubuh kita dalam jumlah yang besar. 52

DAFTAR REFERENSI

Agus Irawan, 1997, Pengawetan Ikan dan Hasil Perikanan, Solo: Aneka Solo Ali Khomsan, 2003, Pangan dan Gizi untuk Kesehatan, Jakarta: PT. raja grafindo persada Budiman Chandra, 2006, Pengantar Kesehatan Lingkungan, Jakarta: EGC Budiyanti Wiboworini. 2007, Gizi dan Kesehatan, Jakarta: Sunda Kelapa Pustaka Betty Sri Laksmi.J, Winiati.P.R, 1993, penanganan Limbah Industri, Yogyakarta: Kanisius Darmono, 2008, Lingkungan Hidup dan Pencemaran, Jakarta: UI-Press Darmono,1995, Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup, Jakarta: Universitas Jakarta Elisabet Tara, Buku Pintar Hidup Sehat dan Alami, Jakarta: Kuda Pustaka dan Fokus Media Gholib, Ibnu G, dan Rohman, Abdul, 2007, Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar Heryando Palar, 2004, Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat, Jakarta: PT RINEKA CIPTA http://id.wikipedia.org/wiki/Tembaga, waktu download 13 Maret 2011 pukul 10:16 WIB. http://www.prodipsatubeacukai.com/index.php?option=com_fireboard&Itemid=5 3&func=view&catid=24&id=705, waktu download 6 April 2011 pukul 20:03 WIB. http://id.wikipedia.org/wiki/Tembaga, waktu download 4 Mei 2011 pukul 13:03 WIB. http://www.indonesiaindonesia.com/f/10971-kekurangan-kelebihan-tembaga, waktu download 26 Maret 2011 pukul 19:03 WIB. Juli Soemirat Slamet, 1994, Kesehatah lingkungan, Bandung: UGM Mohamad Ngapenan, 1996, Vegetarian, Solo: CV ANEKA

Nancy long,2006, Panduan Makanan Sehat(mengenal bahan,zat aditif,racun dan nutrisi dalam makanan), Jakarta: Prestasi Pustaka Sumardi, 1996, Metoda Analisa Kimia Instrumental dan aplikasinya, Bandung: Pusat Penelitian dan pengembangan Kimia Terapan Soejoeti Tarwotjo, 1998, Dasar-dasar Gizi Kuliner, Jakarta: Grasindo Sartono, 2001, Racun dan Keracunan, Jakarta: Widya Medika Sakti A,siregar, 2005, Instalasi Pengolahan Air Limbah, Yogyakarta: Kanisius Srikandi Fariaz, 1992, polusi air dan udara, Yogyakarta: Kanisius Supardi, 1994, Lingkungan Hidup Kelestariannya, Bandung: Alumni Vivienne lewis, 1995, Tetap Sehat dan Aktif Di atas Usia 40, Semarang: Dahara Prize Vogel, 1985, Analisa Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro Bagian II, Jakarta: PT Kalman Medium Pustaka

LAMPIRAN 1. SKEMA KERJA 1. Skema kerja sampel Pengambilan sampel dari susu kaleng

Sampel dituangkan dalam wadah

Sampel ditimbang sebanyak 10g

Destruksi sampel dengan asam pekat dan dipanaskan

Disaring dan diencerkan dengan aquades

Persiapan larutan standar Pb dan Fe

Diukur dengan AAS

LAMPIRAN 2. PERHITUNGAN PEMBUATAN LARUTAN INDUK DAN SERI STANDAR

a. Pembuatan larutan standar Timbal 1. Larutan induk Pb 1000 ppm Dilarutkan 1,59 gram Pb(NO3)2 dengan aquades kemudian masukkan kedalam labu takar 1000 ml lalu diencerkan hingga tanda batas. = =

BMPb(NO3)2 BA Pb 331 207

Gr = 1,59

1

1

2. Larutan kerja Pb 100 ppm Dipipet 10 ml larutan induk Pb 1000 ppm kedalam labu takar 100 ml, lalu diencerkan dengan aquades hingga tanda batas Dik : V2 = 100 ml

Rumus : V1 . [ ]1 = V2 . [ ]2

[ ]2 = 100 ppm [ ]1 = 1000 ppm

sehingga : V1. 1000 ppm = 100 ppm . 100 ml

V1 = ?

V1 = 10 ml

3. Larutan standar yang digunakan Dipipet 1, 3, 5, 7 dan 9 ml larutan kerja Pb(NO3)2 100 ppm kedalam labu takar 100 ml lalu diencerkan sampai tanda batas untuk membuat larutan standar Pb 1, 3, 5, 7, dan 9 ppm

Perhitungannya : Untuk 1 ppm V2 = 100 ml [ ]2 = 1 ppm [ ]1 = 100 ppm V1 = ? Sehingga V1 = 1 ml Untuk 3 ppm V2 = 100 ml [ ]2 = 3 ppm [ ]1 = 100 ppm V1 = ? Sehingga V1 = 3 ml Untuk 5 ppm V2 = 100 ml [ ]2 = 5 ppm [ ]1 = 100 ppm V1 = ? Sehingga V1 = 5 ml Untuk 7 ppm V2 = 100 ml [ ]2 = 7 ppm [ ]1 = 100 ppm

V1 = ? Sehingga V1 = 7 ml Untuk 9 ppm V2 = 100 ml [ ]2 = 9 ppm [ ]1 = 100 ppm V1 = ? Sehingga V1 = 9 ml

b. Pembuatan larutan standar Besi 1. Larutan induk Fe 1000 ppm Dilarutkan 2,714 gram FeSO4 dengan aquades kemudian masukkan kedalam labu takar 1000 ml lalu diencerkan hingga tanda batas. = =

BM FeSO4 BA Fe

125 56

Gr = 2,714

1

1

2. Larutan kerja Fe 100 ppm Dipipet 10 ml larutan induk Fe 1000 ppm kedalam labu takar 100 ml, lalu diencerkan dengan aquades hingga tanda batas Dik : V2 = 100 ml [ ]2 = 100 ppm

Rumus : V1 . [ ]1 = V2 . [ ]2

[ ]1 = 1000 ppm

sehingga : V1. 1000 ppm = 100 ppm . 100 ml

V1 = ?

V1 = 10 ml

3. Larutan standar yang digunakan Dipipet 1, 2, 3, dan 4 ml larutan kerja FeSO4 100 ppm kedalam labu takar 100 ml lalu diencerkan sampai tanda batas untuk membuat larutan standar Pb 1, 2, 3, dan 4 ppm Perhitungannya : Untuk 1 ppm V2 = 100 ml [ ]2 = 1 ppm [ ]1 = 100 ppm V1 = ? Sehingga V1 = 1 ml Untuk 2 ppm V2 = 100 ml [ ]2 = 2 ppm [ ]1 = 100 ppm V1 = ? Sehingga V1 = 2 ml Untuk 3 ppm V2 = 100 ml [ ]2 = 3 ppm [ ]1 = 100 ppm

V1 = ? Sehingga V1 = 3 ml

Untuk 4 ppm V2 = 100 ml [ ]2 = 4 ppm [ ]1 = 100 ppm V1 = ? Sehingga V1 = 4 ml

LAMPIRAN 3. PEMBUATAN KURVA KALIBRASI  Tabel pengukuran larutan standar Konsentrasi absorbansi 0 0 1 0.1284 2 0.2050 3 0.2950 4 0.3487

kurva kalibrasi Fe 0.4 0.35 y = 0.086x + 0.022 R² = 0.979

absorbansi

0.3 0.25

Series1

0.2

Linear (Series1)

0.15 0.1 0.05 0 0

1

2

3

4

5

konsentrasi Perhitungan Manual :

y = a + bx b

No 1 2 3 4 5 Σ

(X) 0 1 2 3 4 10

(Y) 0 0,1284 0,2050 0,2950 0,3487 0,9771

n        n   2    

2

X2 0 1 4 9 16 30

Y2 0 0,0164 0,0420 0,0870 0,1215 0,2671

X.Y 0 0,1284 0,4100 0,8850 1,3948 2,8182

b

52,8182  10  0,9771 530  100

b = 0,0864

a a

  b    n

0,9771  0,0864   10  5

a = 0,02262



Perhitungan konsentrasi sampel logam Fe Kode sampel Kode A Kode B Kode C

absorbansi 0,028 0,034 0,038

Y= 0,086x + 0,022 Kode A: Y= 0,086x + 0,022 0,028 = 0,086x + 0,022 X = 0,169 Kode B : Y= 0,086x + 0,022 0,034 = 0,086x + 0,022 X = 0,139 Kode C : Y= 0,086x + 0,022 0,038 = 0,086x + 0,022

X = 0,186 Tabel pengukuran larutan standar Pb

absorbansi

konsentrasi absorbansi 0 0 1 0.0018 3 0.02 5 0.034 7 0.0475 9 0.057

kurva kalibrasi Pb

0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0 -0.01 0

y = 0.006x - 0.001 R² = 0.990 Series1 Linear (Series1)

2

4

6

konsentrasi

8

10

Y2 0 0,00000324 0,0004 0,001156 0,00225625 0,003249 0,00706449

X.Y 0 0,0018 0,060 0,170 0,3325 0,513 1,0773

Perhitungan manual: No 1 2 3 4 5 6 Σ

(X) 0 1 3 5 7 9 25

(Y) 0 0,0018 0,0200 0,0340 0,0475 0,0570 0,1603

Rata-rata

4,1666

0,02672

y = a + bx b

b

n        n   2    

2

61,0773  25  0,1603 6165  625

X2 0 1 9 25 49 81 165

b = 0,00672 a a

  b    n

0,1603  0,00672   25 6

a = - 0,00128 

Perhitungan konsentrasi sampel logam Pb Kode sampel Kode A Kode B Kode C

Absorbansi 0,027 0,027 0,028

Y= 0,006x - 0,001 Kode A : Y= 0,006x - 0,001 0,027 = 0,006x - 0,001 X = 4,666 Kode B : Y= 0,006x - 0,001 0,027 = 0,006x - 0,001 X = 4,666 Kode C : Y= 0,006x - 0,001 0,028 = 0,006x - 0,001 X = 4,830

LAMPIRAN 4. PERHITUNGAN KADAR SAMPEL

 Data Hasil Pengukuran Kadar Sampel : Kadar (mg/Kg) =

C x V x Fp W

Dimana : C

= konsentrasi larutan sampel setelah pengukuran (mg/L)

W

= berat sampel yang digunakan (kg)

V

= volume labu yang digunakan (L)

Fp

= faktor pengenceran Tabel hasil pengukuran sampel No

Kode sampel

1 2 3

Susu kode A Susu kode B Susu kode C

Konsentrasi (mg/l) Logam Fe Logam Pb 0,169 4,666 0,139 4,666 0,186 4,830

a. Penentuan kadar logam Fe pada sampel Untuk susu kode A: Kadar logam Fe (mg/Kg) = =

C x VxFp W 0,169mg / l x 0,05l x 1 0,01kg

= 0,845 mg/kg Untuk susu kode B: Kadar logam Fe (mg/Kg) = =

C x VxFp W 0,139mg / l x 0,05l x 1 0,01kg

= 0,695 mg/kg

Untuk susu kode C: Kadar logam Fe (mg/Kg) = =

C x VxFp W 0,186mg / l x 0,05l x 1 0,01kg

= 0,930mg/kg b. Penentuan kadar logam Pb Untuk susu kode A: Kadar logam Pb (mg/Kg) = =

C x VxFp W 4,666 mg / l x 0,05l x 1 0,01kg

= 23,30 mg/kg Untuk susu kode B: Kadar logam Pb (mg/Kg) = =

C x VxFp W

4,666mg / l x 0,05l x 1 0,01kg

= 23,30 mg/kg Untuk susu kode C: Kadar logam Pb (mg/Kg) = =

C x VxFp W 4,83mg / l x 0,05l x 1 0,01kg

= 24,15 mg/kg

LAMPIRAN 5. DOKUMENTASI PENELITIAN

Gambar. Penimbangan Sampel

Gambar. sampel dipanaskan dengan hotplate

Gambar. sampel yang telah ditimbang

Gambar. sampel disaring

Gambar. sampel diukur dengan AAS pengukuran sampel

Gambar. kondisi nyala sebelum

Gambar. Udara Asitilen

Gambar. Monitor

Gambar. Hasil pengukuran sampel terlihat pada monitor

LAMPIRAN 5. DOKUMENTASI PENELITIAN

Gambar. Penimbangan Sampel ditimbang

Gambar. sampel yang telah

Gambar. sampel dipanaskan dengan hotplate

Gambar. sampel disaring

Gambar. sampel diukur dengan AAS pengukuran sampel

Gambar. kondisi nyala sebelum

Gambar. Udara Asitilen

Gambar. Monitor

Gambar. Hasil pengukuran sampel terlihat pada monitor