80
Prosiding Pertemuan danPresentasi llmiah P3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15Juli 1999
BukuII b
UJI KANDUNGAN LOGAM-LOGAM (U, Fe, Mo DAN Ru) DALAM KANDIDAT SRM YELLOW CAKE DENGAN SPEKTROFOTOMETRI
Samin, Iswani dan Purwanto P3TM-Batan,Jl. BabarsariKotak Pas 1008,Yogyakarta55010
ABSTRAK UJI KANDUNGAN LOGAM-LOGAM (U, Fe, Mo DAN Ru) DALAM KANDIDA T SRM YELLOW CAKE DENGAN SPEKTROFOTOMETRI. Telah dilakukan uji kandungan logam-logam (U, Fe, Mo dan Ru) dalam kandidat SRM Yellow Cake dengan metode spektrofotometri. Uranium dalam Yellow Cake diekstraksi dengan TBP-CCI4 (2 : 1) jenuh dalam HNO3 0,3 N. Uranium dalam rasa organik dibuat kompleks berwama dengan NH4 CNS-etanol20 % dan 0,8 ml SnCl2 -etanol 5 %. Sedangkan dalam liltratnya ditetapkan kandungan Fe, Mo dan Ru. Fe dalam liltrat dibuat kompleks berwama dengan 1, 10 phenanthrolin 0,2 % pada pH 4, Mo dengan oxin 4 % pada pH 1 dan Ru juga dengan phenanthrolin pada pH 4. Puncak serapan kompleks uranilthiosianat diamati pada J.. 318 nm, kompleks besi -phenanthrolin diamati pada J.. 510 nm, kompleks molibdenum-oxin diamati pada J..370 nm dan kompleks rutenium-phenanthrolin pada J..296 nm. Diperoleh bahwa dalam kandidat SRM Yellow Cake mengandung U: 63,51 .i: 1,43 %, Fe : 576 .i: 3 ppm dan Mo : 51 .i: 6 ppm, sedangkan Ru tidak terdeteksi.
ABSTRACT TEST OF METALS CONTENT (U, Fe, Mo, AND Ru) IN THE YELLOW CAKE SRM CANDIDA TE BY SPECTROPHOTOMETRIC METHOD. Test of metals content (U, Fe, Mo and Ru) in the Yel/ow Cake SRM candidate by spectrophotometric method has been carried out. The uranium in the Yel/ow Cake was extracted with saturated TBP-CCI4 (2 : 1) in HNO3 0,3 N. The uranium in the organic phase was made coloured complex with NH4 CNS-ethanol of 20 % and 0,8 ml SnCI2 -ethanol 5 %. While in the filtrate, the concentration of Fe, Mo and Ru were detennined. Fe was made coloured complex with 1, 10 phenanthrolin of 0,2 %, at pH of 4, Mo was made with oxin of 4 % at pH of 1 and Ru was made with phenanthrolin at pH of 4 also. Tne maximum absorbance of uranilthiosianat was measured at J.. 318 nm, iron -phenanthrolin complex was measured at J..510 nm, molibdenum-oxine complex was measured at J..370 nm and ruthenium-phenanthrolin complex was made at J..296 nm. It was concluded that the Yel/ow Cake SRM candidate contain U: 63.51.:t 1.43 %, Fe: 576.:t3 ppm and Mo : 51 .:t 6 ppm, while Ru could not be detected.
PENDAHULUAN U
ntuk memperoleh basil dipertanggung jawabkan,
analisis yang dapat selain sumber daya
manusianya, sangatdibutuhkandua syaratutama, yaitu keandalan metode clan validitas instrumen yang digunakan. Jika tidak dilakukan validasi, memungkinkanakan terjadi kesalahananalisis(I) . Kesalahandalamanalisiskimia akan berakibatfatal dalam status ilmiahnya, karena kesalahananalisis kimia akan menimbulkan kesalahan dalam pembahasan,perhitungan, penentuan basil clan penalaran ilmiahnya. Untuk menguji keandalan metode clanvaliditas instrumen,dibutuhkanbahan pembanding yang sudah diketahui clan dipercaya kandunganunsur-unsurnya,yaitu SRM (Standard ISSN 0216-3128
ReferenceMaterial). SRM sangatmahal harganya dan kebutuhan SRM harus dipenuhi, karena merupakansyarat utama untuk memperolehbasil analisisyang valid dan benar(1).Selama ini untuk melakukan validasi instrumen dan keandalan metodedigunakanSRM yang dibeli dari IAEA atau NBS, yang kandungan unsur-unsumya telah dianalisis oleh lebih dari 20 laboratorium yang sudahdipercayakeandalannya. Sehubungan BATAN sebagian besar bergerakdalambidangnuklir, makamemungkinkan dapatdibuatSRM bahannuklir, yaitu SRM Yellow Cake dengan menggunakanSRM U3Os sebagai SRM primemya. Untuk pembuatan SRM dibutuhkan berbagai prasarana dan sarana pendukung analisis/pengujian. Prasarana yang
Kimia Nuklir
Samin, dkk
ProsidingPertemuandan PresentasiIlmiah P3TM-BATAN,Yogyakarta14-15 Juli 1999
tersedia adalah ruangan laboratorium dan berbagai pendukungnya seperti unit destilasi air, alat-alat gelas, timbangan, ulltrasonic, ayakan, ball-mill dan fume hood. Sarana analisis seperti HPLC, AAS, UV-Vis, XRF, APN, potensiometer, voltameter dan komputer. Untuk pembuatan SRM tahap-tahapyang dilakukan adalah penggilingan, pengayakan, penghomogenan. Penggilingan dilakukan dengan Ball-Mill, setelah halus agar ukuran butir seragam perlu dilakukan pengayakan hingga lolos 100 mesh. Setelah diayak baru kemudian dihomogenkan. Untuk mengetahui kehomogenannya, perlu dilakukan uji kehomogenan, yaitu dengan cara melakukan analisis unsur atau senyawa yang relatip mudah untuk ditentukan. Agar diketahui kehomogenannya lebih akurat, pengujian tersebut dilakukan oleh beberapa laboratori~. Setelah dilakukan pengujian kehomogenan, dan ternyata sudah homogen, kemudian serbuk kandidat SRM tersebut diambil secara acak dan dikirim ke berbagai laboratorium untuk dilakukan analisis kandungan unsur-unsurnya (1). Dengan sarana clan prasarana yang ada dapat mengajukan hipotesis bahwa dengan kemampuan SDM dalam preparasi clan analisis yang didukung dengan berbagai intrument, maka dapat dibuat kandidat SRM Yellow Cake. Terwujudnya SRM sekunder sangat mendorong para peneliti, karena dapat meningkatkan laboratorium analisis sebagai laboratorium uji. Untuk pembuatan SRM sekunder dilakukan dengan menganalisis kandungan unsurunsurnya dengan berbagai metode yang handal di berbagai laboratorium dan evaluasi data dengan cara statistik yang mantap (2) .Dalam melakukan pembuatan SRM tersebut mengacu pada standar dari IAEA atau NBS. Dengan telah dapat melakukan uji kandungan logam-logam U, Fe, Mo dan Ru, berarti kadar unsur-unsur tersebut dalam kandidat SRM Yellow Cake dapat diketahui. Hasilbasil analisis unsur-unsur atau senyawa kemudian dikurnpulkan dan dievaluasi, untuk meyakinkan apakah basil analisis tersebut mempunyai nilai yang sarna dan dapat dihandalkan. Apabila semua persyaratan fisis sudah dipenuhi dan basil pengujian sudah meyakinkan , maka bahan tersebut sudah dapat digunakan sebagai SRM. Untuk uji kandungan uranium dalam kandidat SRM Yellow Cake, uranium dipisahkan terlebih dahulu dengan TBP-CCI4, kemudian dibuat kompleks berwarna dengan ammonium thiosianat, yang serapannya dapat diamati dengan spektrofotometri (3).Uranium dalam bentuk larutan bentuk fasa air dan pengotor-pengotornya. berbagai pengotornya,
Samin, dkk
81
Buku II
UO2(N°3)2 berada dalam masih bergabung dengan Agar bebas dari gangguan maka uranium dipisahkan.
Untuk memisahkan diperlukan ekstraktan yang dapat mengambil uranium dari rasa air, misalnya TBP, yang mana uranium dan TBP akan membentuk kompleks U02 (N°3)2 2TBP. Uranium mempunyai orbital f dan d yang kosong sehingga dapat bertindak sebagai akseptor pasangan elektron yang berasal dari oksigen donor dalam TBP, yang akhimya akan mudah terektraksi ke rasa organik. Kandungan uranium dapat ditentukan setelah U terlebih dahulu dipisahkan dari pengotorpengotomya, mengingat uranium merupakan unsur mayor dalam Yellow Cake. Diperoleh bahwa kondisi yang optimal untuk pemisahan uranium adalah untuk 1 gram Yellow Cake dengan volume 25 ml diekstraksi dengan 25 ml TBP-CCI4 selama 10 menit atau perbandingan antara rasa air dan
organik I : I. Uranium dapat terekstraksi ke dalam rasa organik dalam bentuk senyawa nitrato kompleks yang mengikat beberapa molekul TBP. Untuk melakukan uji kandungan besi dapat dilakukan
dengan
metode
spektrofotometri
dengan
kompleksan 1,10 phenanthrolin (4) , demikian juga untuk uji kandungan rutenium (5) .Untuk uji kandungan molibdenum dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri menggunakan kompleks an oxin pactapH 1(6).Hasil-hasil pengujian dari setiap unsur dievaluasi dengan metode statistik (7) . Diharapkan dengan metode spektrofotometri, uji kandungan logam-logam U, Fe, Mo dan Ru dalam kandidat SRM Yellow Cake dapat dilakukan.
TATA KERJA Bahan TBP-CCI4 (2 : I), HNO) 0,3 N, NH4 CNSetanol 20 %, SnCl2 -etanol 5 %, I. I 0 phenanthrolin 0,2 %, aKin 4 %, Buffer Asetat : CH)COONaCH~COOH,NH2OH HCl, H2SO40,5 N, NH4Cl 4 %, HCl 0,3 N, UO2(NO)6 6 H2O, Yellow Cake (buatan Francis), RuCI)
Alat SpektrofotometerHP 8452 A, pH meter, PeralatanGelas,SartoriusBalance,Komputer,HP Car a Kerja PreparasiCuplikan Kandidat SRM Yellow Cake. a. PenyediaanlarutankandidatSRM Yellow Cake Ditimbang 1 gram Yellow Cake dilarutkan dengan HNO) pekat tetes demi tetes, dipanaskan di atas pemanas listrik .Dipanaskan sampai bebas
Kimia Nuklir
ISSN 0216-3128
nitrat, kemudian volume larutan dibuat '25 ml dengan HNO) 1 M. b. Penyediaan TBP-CC14(2:1)jenuh HNO) 3 M. Diambil 40 ml TBP dimasukkan ke dalam erlenmeyer tertutup dan ditambah 20 ml CCI4. Larutan TBP-CC14 ini dimasukkan kedalam corong pemisah dan ditambahkan 60 ml HNO) 3 M, diekstraksi 10 menit. Fasa organik dipisahkan dari
filtratnya dan siap untuk digunakan sebagai ekstraktan. c. Ekstraksi Yellow Cake Larutan Yellow Cake dimasukkan ke dalam corong pemisah secara kuantitatif, kemudian ditambahkan 25 ml TBP-CC14 dan diekstraksi 10 menit. Fasa organik yang mengandung uranium dipisahkan dari rasa aimya. Ekstraksi diulangi sekali lagi. Dalam rasa air ditentukan kandungan unsurunsur pengotomya dan dalam rasa organik ditentukan kandungan uraniumnya.
larutankompleksdiatur padapH 4 denganNH4OH dan HCl. Volume larutan ini ditepatkan 25 ml dalam labu takar dan dibiarkan 10 menit. Masingmasing larutankompleks besi diamati serapannya padapanjanggelombang510 nm, dan dibuat kurva standamya. Untuk menentukan kadar Fe dalarn kandidat SRM Yellow Cake, diambil 2 ml filtrat (fasa air) sisa ekstraksi sebanyak 2 ml dan diberlakukan dengan cara yang sarna seperti standamya.Denganmenggunakanpersamaangaris lurus pada standamya,maka kadar Fe dalarn cuplikandapatditentukan.
c. Penentuan Kadar Molibdenum Disediakanderet standarMo dengancara memipetkanlarutan induk Mo 1000 ppm dengan variasi volume 25, 50, 75, 100 daD 125 III dimasukkanke dalamgelaspiala.Ditarnbahdengan 30 ml H2SO40,28 N daD25 ml larutan oxin 4 %. Keasaman masing-masing diatur pada pH I, dipindahkanke dalarn corong pemisah,kemudian Analisis Unsur-Usur dalam ditambahkan10 ml kloroform dan dikocok 5 menit. Kandidat SRM Yellow Cake. FasaorganikyangmengandungMo dipindahkanke a. PenentuanKadar Uranium dalarn corong pemisah lain yang bersisi 25 ml Disediakan deret standaruranium dengan NH4CI 4 %, disetimbangkan5 menit sehingga memipetkan larutan induk U 1000 ppm dengan membentuk kompleks MoO2(CAON)2' Dengan variasivolume 25, 50, 75, 100 dan 125 J:!lmasing- demikian konsentrasiMo dalarnstandaradalah2,5; masing dalarn labu takar 10 mt daDditarnbahkan6 5; 7,5; 10 dan 12,5ppm. Dipipetkan 20 ml rasa air ml NH4CNS-etanol 20 % dan 0,8 ml SnC4-etanol sisa ekstraksi Yellow Cake dan diperlakukan 5 %, kemudian ditepatkan dengan etanol. dengancarayang sarnasepertistandamya.Serapan KonsentrasiU diatas masing-masing2,5; 5; 7,5; 10 kompleksMo diarnatipadapanjanggelombang370 daD12,5ppm. Setelahdibiarkan45 menitkemudian nm. diarnati serapannyadengan SpektrofotometerHP d. PenentuanKadarRutenium pactapanjang gelombang318 nm. Dibuat kurva Disediakanderet larutan rutenium dengan standarU danpersamaangarislurusnya. variasi konsentrasi8, 16, 24, 32 dan 40 ppm. Kadar U dalarn dalarn kandidat SRM Masing-masing konsentrasi dibuat kompleks Yellow Cake ditentukan dengancara memipetkan berwamadengan1 mIl, I 0 penanthrolin.Keasarnan larutan rasa organik basil ekstraksisebanyak5 ml larutankompleksdiaturpadapH 4 denganNH4OH dan dimasukkan ke dalam labu takar 10 ml , dan HCI. Volume larutan ini ditepatkan 25 ml kemudian volumenya dibuat 10 ml dengan TBPdalarn labu takar dan dibiarkan 10 menit. MasingCCI4.Diarnbillarutan encertersebutsebanyak10 J:!l masing larutan kompleks besi diarnati serapannya dimasukkan ke dalarn labu taklir 10 ml, padapanjanggelombang296 nm, dan dibuatkurva ditambahkan pereaksi dan di berlakukan dengan cara yang sarna seperti standarnya. Dengan standamya. Untuk menentukan kadar Ru dalarn persamaan garis lurus pacta standar,. maka kandidatSRM Yellow Cake, diarnbil semuafiltrat konsentrasiU dapatditentukan. (fasa air) sisa ekstraksidan diberlakukandengan b. PenentuanKadar Besi cara yang sarna seperti standamya. Dengan Disediakan deret larutan besi dengan menggunakan persarnaan garis lurus pada variasi konsentrasi1, 2, 3, 4 dan 5 ppm, masing- standamya,maka kadar Ru dalarn cuplikan dapat masing mengandungbuffer asetat10 ml dan 1 ml ditentukan. hidroksilarninhidroklorid .Larutan ini dibiarkan 10 menit agar reduksi ferri menjadi ferro sempuma. Ditambahkan 1 ml 1,10 penanthrolinagar terjadi larutan kompleks besi berwamamerah. Keasaman
ISSN 0216-3128
Kimia Nuklir
Samin, dkk
Prosiding Perlemuan danPresentasi //miah P3TM-BATAN, Yogyakarla 14-15Juli 1999
HASIL
Buku II
DAN PEMBAHASAN
83
Ketelitian basil analisis dapat diperoleh dari basil perhitungan kembali seperti yang disajikan pada tabel 1. Terlihat bahwa kesalahan pengukuran berkisar 0,50 -2,16 %, jadi basil analisis dapat dihandalkan.
Ekstraksi sistem rasa air dalam suasana asam nitrat oleh TBP, menurut hasil penelitian pada ekstraksi logam-logam berat dengan TBP, kationkation akan terekstraksi sebagai berikut : M(NO])] 3 TBP, M(NO])4 2 TBP clan MO2 (NO]')2 2 TBP. Menurut Rodden C.l., ekstraksi pemumian uranium hampir selalu dilakukan dalam suasananitrat, clanU terekstraksi menurut mekanisme sebagai berikut :
Tabell.
Hasil perhitungan kembali konsentrasi U pada deret standar
'
No Kans.u. ppm
1 2 3
UO2+ 2 HNO3~ UO2+ NH3+ H2 UO2++(a)+2NO3-(a) ~ UO2(NO3)2(a)
2,5 5 7,5
UO2(NO3)2 (a)+ 2 TBP(o)~ UO2(NO3)2 2 TBP (0)
I Serapan A.~8 nm
Kons. U hasil perhiI tung an kembali, ~m
0,19212 0,34030 0,47710 0,60695 0,75830
2,446 5,094 7,538 9,859 12,563
K
al es
a
h n °h a , .
2,16 1,82 0,51
Dengan kurva standar tersebut, maka kandungan uranium dalam kandidat SRM Yellow Cake dapat ditentukan clan disajikan pada tabel 2 berikut.
Penambahan ion NO]- dalam rasa air akan
menggeserkesetimbanganke arah spesies yang terekstraksi yaitu UO2(NO])2 .Oleh karena itu penambahan HNO] ke dalam rasa air akan menguntungkan ekstraksi uranium, sebabdisamping mencegah hidrolisis ion uranil (U°2 ++) juga menambah konsentrasi ion NO] -, sehingga dapat menaikkan Kd. Dengan jalan mengaduk rasa air dan rasa organik selama beberapa menit, sebagianbesar uranil nitrat akan pindah ke dalam rasa organik sedangkan senyawa lainnya akan tertinggal dalam rasa air.
Tabel2.
Serapandan kadarU dalam kandidat SRM Yellow Cake
Untuk penentuannya dilakukan dengan membuatkompleks berwama denganammoniumthiosianat,yaitun dalamrasaorganikditainbahkan6 Untuk dapat menentukan kandungan Fe ml NH4CNS-etanol 20 % daD0,8 ml SnCl2-etanol dalam kandidat. SRM Yellow Cake,Fe dalam filtrat 5 %. Setelah dilakukan pengamatan serapan dibuat dalam bentuk ferro, yaitu dengan kompleksnya pacta panjang gelombang 318 nm diperolehkurva standarU denganpersamaangaris menambahkan hidroksilamin hidroklorid, baru lurns : Y = 0,05596 X + 0,05525,r = 0,999,yang kemudian dibuat kompleks berwama dengan 1,10 phenanthrolin pada pH 4. Reaksi pembentukan disajikanpactagambar1. kompleks yang terjadi adalah: Reaksi pembentukankompleks antara ion uranil denganion thiosianatadalah: Fe2++ 3 C12HsN2 ~ [ Fe (C12HsN2)3 ]2+ UO2+++2 CNS ~ UO2(CNS)2
c cu 0-
E
[;
~
Q)
0-
(/)
E QI CI)
1 2.5
5
7.5
Konsentrasi
Gambar1. Kurvastandar U
Samin, dkk
10 U, (ppm)
2
3
4
5
Konsentrasi Fe, (ppm)
12.5
Gambar2. Kurva standarFe Berdasarkanpengamatanserapankompleks Fe pada panjang gelombang510 nm, dapat dibuat kurva standarnyayang disajikan pada gambar2. Kimia Nuklir
ISSN 0216-3128
~
84
ProsidingPe:1emuandalJPreseril, P3TM-BATAN.. Yogyakarta14-15
Buku II
Persarnaan garis lurusnyaadalah: Y = 0,20856X 0,00934, r = 0,999 .Hasil perhitungan kernbali konsentrasiFe pada deret standardisajikan pada tabel3. Tabel3. Hasil perhitungankernbalikonsentrasiFe padastandardankesalahannya
~ 0
1
dapat dilihat berdasarkan hasil perhitungan kembali I konsentrasi Mo pacta standarnya seperti yang Kans.Fe,Hasilperhi-1 Kesalahan I ungankembaii(Dpm) (%)disajikan pacta tabel 5. Terlihat bahwa kesalahan basil analisis Mo berkisar 0,64 -5,77 %.
Kons.Fe (ppm) 1
2
2
3
3
4 5
4 5.-
Serapan kompleksnya diamati pada panjang gelombang 370 nm dan diperoleh kurva standarnya seperti pada gambar 3. Dari kurva standar Mo diperolch perSamaangaris lurusnya adalah Y = 0,0701 X -10,03068, r = 0,998. Kesalahan hasi! analisis Mo
Tabel5.
Hasil perhitungan kembali konsentrasi Mo pactastandarnya
Dengan diperoieh hasil perhitungan kembali konsentrasiFe padaderetstandarnya,rnaka kesalahanhasil analisisberkisar0,23 -2,27 %. Jadi rnetode ini cukup valid dan dapat dihandalkan, karenaselainkesalahanhasilanalisisnyakecil, hasil pengujian pada SRM soil 5 buatan IAEA, kandunganFe mendekatisertifIkat,hasil analisisnya 4,51 :t 0,19 (sertifIkat:4,45 :t 0,19%). Dengan menggunakanpersarnaan garis luruspadastandarbesi,makakandunganbesidalarn kandidat SRM Yellow Cake dapat ditentukandan disajikanpadatabel4. KonsentrasiMo dalam kandidatSRM Yellow Cake dapat ditentukan secara kuantitatif dengan menggunakanpengornpleksoxin padapH 1. Reaksi pembentukankompleksnya:
INO !KadarMo, (ppm) Lt<erata Kadar Mo, (ppm)
52 52 51 50 60 41 -I
MOO3+2 C9H70N~ MOO2(C9HsON)2+ H2O
Tabel4. Kandungan Fe dalam kandidat SRM Yellow Cake
51 :t 6 I
Kandungan Ru dalam kandidat SRM Yellow Cake dapat ditentukan dengan pengompleks
1,10 phenanthrolinpada pH 4. Dengan adanya hidroksilamin hidroklorid, rutenium (Ill) bereaksi dengan 1,10 phenanthrolin membentuk ion tris (1,10 phenanthrolin)rutenium II yang betWama kuning. Reaksi pembentukan ko:fIlpleksuya adalah': Ru3++ C12HsN2 ~ [Ru (C12H7 N2).J2+ H+
2.5
5
7.5
10
8
12.5
ISSN 0216-3128
24
32
Konsentrasi R,', (ppm)
Konsentrasi Mo, (ppm)
Gambar3. Kurva standarMo
16
Gambar 4. Kurva standI:
Kimia Nuklir
40
ProsidingPerlemuandan PresentasiIlmiah P3TM-BATAN,Yogyakarla14-15 Juti 1999
Buku II
85
Oari pengamatan serapan kompleks pada berbagai konsentrasi diperoleh kurva standar Ru disajikan pada gambar 4. Pada panjang gelombang 296 nm, temyata dalam filtrat kandidat SRM Yellow Cake, tidak menunjukkan adanya serapan Ru, jadi Ru tidak terdeteksi. Jadi uji kandungan logam-logarn U, Fe, Mo clan Ru dalarn kandidat SRM Yellow Cake dengan metode spektrofotometri dapat dilakukan dan diperoleh U : 63,51 :t 1,43 %, Fe : 576 :t 3 ppm dan Mo : 51 :t 6 ppm, sedangkan Ru tidak terdeteksi. Hasil pengujian kandungan U, Fe clan Mo dalam kandidat SRM Yellow Cake tersebut mendekati sertifIkatnya (kandungan U = 65 %, Fe < 12000 ppm clanMo < 300 ppm).
5. WISNU SUSETYO, SUDARMADJI, "Analisa Rutenium Metoda 1,10 Fenantrolin", PPGM -L 200 -79, Puslit Gama, BA TAN, (1979). 6. SAMIN, RUKIHA TI, "Mempelajari Pengaruh Berbagai Unsur Terhadap Pemisahan dan Analisa Mo dari Senyawa Uranium", Lokakarya kimia clan Teknologi Pemumian Bahan Nuklir, PPNY-BATAN, Yogyakarta, (1982). 7. MILLER, J.C. AND MILLER, J.N., " Statistics
KESIMPULAN
TANYA
Berdasarkanbasil pengujianpada kondisi optimum, dengan metode spektiofotometri diperolehkadarU, Fe danMo dalamkandidatSRM Yellow CakeadalahU : 63,51 :t 1,43%, Fe : 576:f: 3 ppm dan Mo : 51 :t 6 ppm, sedangkanRu tidak terdeteksi. Jadi basil pengujiankandunganU, Fe dan Mo dalam kandidat SRM Yellow Cake mendekati sertifikatnya (kandunganU = 65 %, Fe < 12000 ppm danMo < 300 ppm).
Sukirno
For Analytical Chemistry ", First Published, Ellis Horwood Limited, (1984).
JAWAB
~ Dijudul Ru merupakankandidatSRM yang acta dalamyellow cake, akan tetapi dalam filtratnya Ru tidak ada/tidakterdeteksi,mungkin saja Ru bersama-samaU dalam rasa organik, apakah filtrat Ru diselidiki ? Yang saya tabu Ru dan U sangatsukardipisahkandantergantungpH. ~ Berapakira-kira batasdeteksiRu denganmetoda spektrofotometri?
Samin
UCAP AN TERIMA
-
KASIH
Penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada Sdr. Joko Santoso dan Sdri. Farida Emawati yang banyak membantupenelitian hingga selesai.
DAFT AR PUST AKA
Sumijanto
~ Apakah proseduranalisis logam U, Fe, Mo, Ru yangandagunakansudahbaku atausedangdiuji cobauntuk mencarikondisi optimumnya? ~ Bila tidak, apamasalahnya?
1. SUMARDI, " Beberapa Aspek Standardisasi Metode Analisis Kimia dan PenggunaanBahan Acuan ", SeminarStandardisasi MetodeAnalisis dan Produk Olahan Bijih Sulfida, 'Puslitbang Geoteknologi-LIPI, Bandung,(1995). 2. DSN,"SistemAkreditasi LaboratoriumKalibrasi dan Penguji-persyaratan Umum Untuk Pelaksanaandan Pengakuan", Pedoman17,(1993). 3. RUKIHATI, dkk, "Analisa Yellow Cake di Indonesia", Pros. Teknologi Elemen Bahan Bakar Nuklir, Teknologi Reaktor dan Penggunaan Reaktor,PPBMI BATAN, (1981). 4. Annual Book of ASTM Standards.Nuclear Standards.ASTM, Philadelphia.(1979).
Samin, dkk
Samin ~ Proseduranalisisyang dipakaisudah baku. ~ Permasalahannyaadalah untuk mengetahui komposisi kimia, khususnyakadar U; Fe, Mo, Ru dalamkandidatSRMyellow cake. Djokowidodo
~ Pada persamaan kalibrasi yang ditunjukkan denganb:t 0,05 clana = 0,05 , makapada x = 1 seharusnyakurva berpotongandekat titik potong sumbu, tetapi dari gambar tidak demikian,mengapa?
Kimia Nuklir
Samin ~ Kurva berpotongandekattitik potong sumbu jikax = Obukanx = 1
ISSN 0216-3128
