ProsidingPertemuandan PresentasiIlmiah P3TM-BATAN,Yogyakarta14-15 Juli 1999
Buku II
105
PEMBAKUAN DAN UJI METODE ANALISIS UNSUR-UNSUR LOGAM DI DALAM KANDIDAT SRM YELLOW CAKE PADA PEMBUA TAN ST ANDAR BAKU SEKUNDER
536 Djokowidodo, Supriyanto C., Paul Pujiono P3TM-Batan,Jl. BabarsariKatak Pas1008. Yagyakarta55010
ABSTRAK KOMPOSISI UNSUR LOGAM DALAM JELLOW CAKE SEBAGAI KANDIDA T BAHAN PEMBANDING BAKU SETEMPA T (KBPBS). Telah dilakukan analisis logam-logam alkali, alkali tanah, dan logam-logam transisi di dalam Yellow Cake dengan tujuan memperoleh data unsur yang terkandung di dalam Yellow Cake sebagai Kandidat Bahan Pembanding kedua (KBPS). Penentuan dilakukan dengan MS. Untuk menghilangkan gangguan pengukuran oleh uranium, kadar uranium diturunkan dengan mengekstraksi uranium daTi larutan Y.C., dengan 2 bagian TBP- 1 bagian CCI4, yang dijenuhkan dengan HNO3. Fasa air mengandung unsur-unsur alkali, K, Na, alkali tanah, Ca, Mg selia unsur-unusr transisi Cr; Mn, Zn, Co, Mo, Fe dan Cu. Diperoleh kandungan unsur-unsur alkali Na 1,92 i: O,11Jig/g, K 0,36 i: O,15Jig/g, alkali tanah Ca 19,0 i: 0,26W/g, dan Mg 89,58 i:3,6Jig/g. Sedangkan unsur-unsur transisi Cr; Mn, Zn, Co, Mo, Fe dan Cu masing-masing adalah 13,5i: 0,41,ugig, 161,25 i: 1,77 Jig/g, 1,01 i: 0,01Jig/g, 16,33 i: 0,31 Jig/g, 46,51 i: 1,49 Jig/g, 493,33 i: 16,99,ugig dan 9,67 i: 0,24 Jig/g. Uji metoda analisis dilakukan dengan menggunakan SRM Soil 7 buatan IAEA. Dengan metoda analisis yang digunakan diperoleh data bahwa ni/ai uji berada pada kisaran konsentrasi yang ada dalam sertifikat. Namun untuk dapat digunakan sebagai bahan pembanding baku setempat masih dibutuhkan uji provisiensi dengan laboratorium lain yang sejenis.
ABSTRACT THE COMPOSITION OF METAL ELEMENTS IN THE YELLOW CAKE AS THE LOCAL STANDARD REFERENCE MATERIAL CANDIDATE. The analysis of the alkaline, alkali be earth, and transition metals in the Yellow Cake, to obtain elements data in the Yellow Cake as The Local Standard Reference Material Candidate (LSRM) have been done. The uranium disturbance was eliminated by extracting the uranium content with 2 parts of TBP-1 part of CCI4, saturated with HNO3. The alkaline metals of K, Na, alkaline earth of Ca, Mg, transitions metals of Cr, Mn, Zn, Co, Mo, Fe and Cu were determinated by Atomic Absorption Spectrometric. The content of alkaline elements obtained were Na 1.92:t 0.11j1g/g, K 0.36 :t 0.15j1g/g, rare eath alkaline Ca 19.0:t 0,26j1g/g, and Mg 89.58 :t 3.6,ugig, and the transition metals Cr; Mn, Zn, Co, Mo, Fe and Cu were 13.5:t 0.41j1g/g, 161.25:t 1.77,ugig, 1.01:t 0.01j1g/g, 16.33:t 0.31 j1g/g, 46.51:t 1.49 j1g/g, 493.33:t 16.99 j1g/g dan 9.67 :t 0.24 j1g/g, respecctivelly. The SRM Soil 7 from IAEA was used to verify the analysis method, the result were in the range of sertificate data. But in order to be used as the Local Standard Refderence Materials, a proviciency test must be done in another similar laboratory.
disebut Bahan Pembanding Baku (BPB). BPB dibuat dari bahan tertentu yang dipilih sesuai dengan kebutuhannya,dan kandungan komponen D alam kegiatan analisis kimia selalu dituntut yang ada dianalisis di beberapa laboratorium memberikan basil yang dapat dipercaya analisis, diuji secarastatistik dan dibuat sertifIkat. kebenarannya. Sel~in kemampuan sumberdaya Bahan Pembanding Baku dibuat sesuai dengan manusia daD peralatan yang digunakan, juga dibutuhkanbahanbakuyang dapatdigunakanuntuk kebutuhan,misalnya SRM 1577a Bovine Liver, mengujikesahihan(validity) metodeanalisis.Untuk adalahSRM yang dibuat daTihati sapi. SRM 1515 Apple Leaves dibuat daTi daun apel, dan contoh keperluan tersebut dibutuhkan bahan acuan yang SRM untuktanah atauendapandibuat SRM Soil I, sudah diketahui kandungankomponennyadengan SRM Soil 5, danSRM Soil7. benar daD dapat dipercaya.Bahan acuan tersebut
PENDAHULUAN
Djokowidodo. dkk
Kimia Nuklir
ISSN 0216-3128
106
Prosiding Pertemuan danPresentasi Ilmiah P3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15Juli 1999
Buku II
Bahanpembandingbaku harganya sangat mahal, tatpi kebutuhanakan BPB tidak bisa tidak harus dipenuhi karena merupakan syarat utama
akan terjadi penguraian senyawa analit menjadi atom-atom penyusunnya. Atom-atom penyusun ini akan mengabsorpsi garis cahaya monokromatis dari sumber cahaya katoda cekung, yang sangat spesifik bagi setiap unsur. Apabila sinar monokromatis tersebut sesuai dengan atom unsur yang dianalisis, maka energi cahaya monokromatis tersebut akan diserap oleh unsur yang bersangkutan. Energi cahaya yang diserap digunakan untuk mengeksitasi elektron valensi dari unsur yang bersangkutan, akibatnya cahaya yang keluar energinya berkurang. Berkurangnya energi cahaya inilah yang dimanfaatkan untuk analisis unsur sesuai dengan
untuk memperolehhasil analisisyang benar.Guna memberdayakan sumberdaya manusia daD sumberdaya alat, telah dilakukan kegiatan pembuatan Bahan Pembanding Baku Stempat (BPBS) , Local Standar Reference Material (LSRM). BPBS ini diharapkan bisa mengganti kebutuhanSRM sebagaisaranapenguji kesahihan metodeanalisisyang dikembangkan. Penentuan suatu bahan untuk menjadi kandidat BPBS dimulai dengan pemilihan bahan sesuai dengan tujuan pembuatan BPBS yang hukum Lambert-Beer,denganperumusansebagai diinginkan, dengan syarat di antaranya cukup berikut{9. 10) mantap
terhadap
perubahan
penyimpanan jangka
cuaca
maupun
A = log 10111 = KLNo
panjang. BPBS harus
A 10 It K L No
mengandung unsur-unsur yang beraneka ragam,
mulai dari unsur mayor, minor, sampai unsur kelumit. Sesudahdiperolehbahanyang diinginkan maka dilakukan prepaiasi awal, yaitu mengeringkan, menggiling, mengayak, menyebarsamakan(menghomogenkan)kemudian menganalisis kandungan unsur-unsumya dengan berbagaiinstrumenyang sesuai. Dalam rangka pembuatan B:(>BSyang mencirikan bahan nuklir, dipilih yellow cake, YC sebagaibahan dasar untuk pembuatannya.Bahan baku YC diperoleh dari PEBN (P2TBDU-Batan). Dipilih YC karenabahanini mempunyaikandungan komponenyang cukup kompleks,mulai dari unsur mayor, minor sampaiunsurkelumit. Peralatanyang digunakan untuk pengujian disesuaikan dengan kandungan unsur atau komponen yang akan dianalisis.Penentuananion biasa dilakukan secara spektrofotometri atau kromatografi. Untuk penentuan unsur-unsur logam dapat dilakukan secara spektrofotometri, AAS, APN, XRF, spektrograficlansebagainya. Kali ini dalam penyiapankandidatBahan PembandingBaku Setempatdari YC, yang akan dianalisis adalah logam-logam alkali, alkali tanah, clantransisi. Sesuaidengankondisi yang ada,maka dipilih penentuansecaraAAS. PenggunaanAAS sebagaialat analisis cukup bandal,cepat,kepekaan clan selektifitas tinggi serta biaya pengerjaannya relatif murah. Dasar analisis secara AAS adalah pembentukan atom bebas pada waktu larutan cuplikan beradadi daerahpemanasan, dalam hal ini pemanasanterjadi di dalam nyala pembakarangas asetilen dengan oksidator udara atau N2O disesuaikandengan suhu yang diinginkan. Dalam analisis denganAAS larutan cuplikan dipanaskan dalam nyala pada sistempembakar.Apabila suatu larutan unsurdipanaskandalam nyala, maka mulamula terjadi penguapanpada pelarutnya,kemudian
ISSN 0216-3128
(1)
= absorptivitas = energi sinar masuk = energi sinar keluar = koefisien absorpsi = panjang lintasan = konsentrasi unsur di dalarn cuplikan
Untuk unsur yang sarna dan dengan menggunakan alat yang sarna,maka K dan L selalu tetap, maka nilai hanya tergantung pada satu peubah, yaitu No. Dengan demikian nilai berbanding lurus dengan nilai No. Dengan melakukan pengukuran pada berbagai konsentrasi akan dapat diperoleh persamaan regresi linier yang dapat digunakan sebagai standar kalibrasi untuk penentuan konsentrasi suatu unsur. Persarnaan regresi linier yang digunakan berdasarkan rumus dasar : Y = bX + A
(2)
Dalam persamaan 2, Y adalah absorptivitas unsur pacta konsentrasi X. Dengan penggunakan kalkulator atau komputer, persamaan regresi linier dengan mudah dapat diturunkan. Beberapa unsur mempunyai potensial ionisasi yang cukup rendah, sehingga pacta waktu dipanaskan dalam nyala sebagian atom bebas akan terlepas elektron valensinya. Dengan terlepasnya elektron valensi, maka atom yang bersangkutan menjadi tidak menyerap energi cahaya. Hal itu akan menyebabkan kesalahan dalam penggunaan persamaan 1. Untuk menghindari terlepasnya elektron valensi dari unsur yang bersangkutan maka ke dalam larutan cuplikan ditambahkan unsur lain yang mempunyai potensial ionisasi yang lebih rendah dari unsur yang akan dianalisis. Unsur yang ditambahkan tersebut dinamakan modifier. Di antara;t unsur-unsur yang harus menggunakan modifiev! adalah K, Na, Mg, Ca dan Mo. :, Dalam analisis kimia selalu dilakukan 2 tahapan, yaitu tahapan analisis kualitatif daD
Kimia Nuklir
Djokowidodo, dkk
ProsidingPeltemuandan Presentasi/lmiah P3TM-BATAN,Yogyakalta 14-15 Juli 1999
Buku11
107
tahapan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berikut,ke dalamcorong pisah 200 ml dimasukkan dimaksudkan untuk mengidentiflkasi jenis, dan 40 ml ffiP dan 20 ml CCl4kemudianditambah60 analisis kuantitatif untuk menentukankadar yang ml HNO3 3 M dikocok selama 10 menit. Fasa terkandungdi dalamnya. organikditampungke dalam erlenrneyerbertutup. Dalam kegiatan ini analisis kualitatif dilakukanpengidentifikasiandenganmenggunakan Ekstraksi yellow cake Ke dalam corongpisah 100ml dimasukkan lampu katoda cekung yang spesifik hanya unsur yang akan dianalisis.Misalnya untuk menganalisis 20 ml larutan YC ditambahdengan25 ml pelarut unsur Na digunakan lampu katoda cekung Na. TBP-CCI4(2:1) jenuh HNO3. Dikocok selama 10 Apabila dalam pengukuran tersebut diperoleh menit, dipisahkan rasa organiknya. Fasa air tanggapan yang positif, maka berarti cuplikan digunakan untuk penentuan unsur-unsur alkali, alkali tanahdan unsurtransisi. tersebut mengandungunsurNil, tatpi apabila tidak terlihat adanyaindikasi unsuryang dimaksud,maka Optimasi secara AAS dalam bahan tersebut tidak Optimasi analisis unsur-unsurK, Na, Ca, mengandungNa, danseterusnya. Mg, Cr, Mn, Zn, Co, Mo, Fe, dan Cu dilakukan Analisis kuantitatif dimulai dengan denganpengamatanserapanyang maksimumpada mengoptimasimetode pengukuran,yaitu mencari panjang gelombang masing-masing unsur pada kondisi pengukuranyang optimum untuk setiap setiapperbahanlaju alir udara atau nitrous oksid, unsur berdasarkanparameteryang berlaku untuk laju alir asetilen,laju alir cuplikan, kuat arus dan pengukuransecara AAS, misalnya kecepatanalir tinggi pembakar,sedangkanlarutanyangdigunakan oksidator,bahanbakar, larutancuplikan,clantinggi adalah larutan Cr, Mn, Zn, Co, Mo, Fe daD Cu pembakar. Berdasarkan basil optimasi dibuat dengankonsentrasimasing-masing5, I, 0,5 dan l. standar kalibrasi menggunakan larutan standar ~g/ml. Modifier untuk unsur Na, K = 1000 ppm, untuk memperolehkurva ataupersamaankalibrasi. unsur K, Cs = 2000 ppm, Mg dan Ca, Sr = 5000 Dengan menggunakan standar kalibrasi yang ppm,dan unsurMo, AI = 1000ppm. diperolehdihitung kadar unsur di dalam cuplikan, Standar kaIibrasi demikianseterusnya. Berdasarkan basil optimasi penetapan a. StandarcampuranCr, Mn, Zn, Co, Mo, Fe dan Cu unsur secara AAS diharapkan dapat ditentukan kadar unsur-unsuruntukpembuatankandidatBPBS. Disiapkan 5 buah larutan campuran yang Dalam pembuatan kandidat BPBS ini akan masing-masing terdiri daTi Cr, tvln, Zn, Co, Mo, Fe clan Cu dalam suasana HNO3 1 N sedemikian rupa dilakukan analisis pada unsur-unsuralkali Na dan K, unsur alkali tanah Ca dan M~, serta logam dengan variasi konsentrasi Cr 1,2,3,4, clan5 ppm, Mn clan Co 0,2 ; 0,4; 0,6; 0,8; clan 1 ppm, Zn 0,1; transisiCr, Mn, An, Mo, Fe dan Cu 5,6,7). Untuk uji 0,2; 0,3; 0,4; clan 0,5 ppm. Masing-masing larutan kesahihandigunakanSRM Soil 7 buatanIAEA(8). diamati serapannya pada kondisi yang optimum. Khusus untuk Mo ditambahkan modifier AI.
TATA
KERJA
Alat Spektrometerserapanatom buatanVarian AA300P,sertaperalatanumumlainnya.
Bahan Yellow cake,TBP, CC4, larutanspektrosol besinitrat,zink nitrat,tembaganitrat, kalsiumnitrat, masing-masingbuatanBDH yang mempunyaikadar unsur lOOOppm, uranil, larutan khromium nitrat, mangannitrat, asamnitrat pa masing-masingbuatan Merck, akuatridesbuatanP3TM-Batan,gas asetilen, gasNOz
Cara kerja Penyediaanpelarut TBP-CCI4(2:1) jenuh HNOJ Dibuat campuran TBP-CCI4 dengan perbandingan volume 2:1 dengan tara sebagai Djokowidodo, dkk
b. Standar kalibrasi Na, K, Ca, clanMg Masing-masing unsur dibuat standar kalibrasinya dengan kisaran konsentrasi yang sesuai clan dengan menambahkan modifier sesuai dengan kebutuhannya. K : 10 -120 ppm, Na : 0,1 -0,5 ppm, Ca : 0,3 -0,7 ppm, Mg : 0,05 -0,5 ppm. Preparasi awal cuplikan Preparasi awal cuplikan dilakukan dengan melarutkan 1 g cuplikan YC dengan HNO3 pekat, dipanaskan di atas plat pemanas. Hasil pelarutan setelah dingin ditepatkan dengan akuatrides hingga volume 25 mI.
HASIL
DAN
PEMBAHASAN
Pengoptimasianpengukuranunsur dengan alat spektrofotometer serapan atom (AAS) bergantungpactakandunganunsur-unsuryang ada di dalam suatu cuplikan. Pemilihan panjang
Kimia Nuklir
ISSN 0216-3128
J08
gelombang, pengglinaan modifier
ProsidingPertemuandan PresentasiIlmiah P3TM-BATAN,Yogyakarta14 -15 Juli 1999
Buku11
clan jenis gas
gambaran yang lebih jelas penggunaan modifier dalam analisis secaraAAS.
oksidator mengikuti petunjuk dari buku manual. Tabel 1 menunjukkan basil optimasi unsur-unsur yang akandianalisis.
Tabel!. Kondisi optimumanalisisunsur-unsurCr, Mo, Zn, Co, Mo, Fe, Cu, K, Na, Mg, daDCa
Dari Tabel 1 dapat dilihat bahwa untuk menganalisis unsur-unsur Cr, Mn, Zn dan Co dilakukandenganmetodanyala yang dihasilkandari pembakaranasetilen-udaradan tidak menggunakan modifier. Hal ini menunjukkan bahwa elektron valensipadaunSur-lillSurCr, Mn, Zn, dan Co tidak mudah tereksitasioleh panas,sehinggatidak terjadi gangguanpada pembentukanatombebaspada suhu nyala yang digunakan. Dengan demikian metoda yang digunakancukup sederhana, mudahdancepat. Tanpa penggunaan larutan modifier juga menunjukkanbahwa unsur-unsurCr, Mn, Zn, dan Co mempunyai energi ionisasi yang relatif tinggi sehinggatidak mudah terjadi prosesionisasiparsial, kejadian ini harus dihindari dalam analisis dengan AAS. Namun untuk unsur Mo clan Ca, pemanasantidak dilakukan dengan menggunakan nyala udara-asetilentetapi digunakannyala N2Oasetilen,yang menghasilkansuhu lebih tinggi. Hal ini dilakukan karena untuk mengatomkanCa clan Mo dibutuhkan suhu lebih tinggi di15andingkan unsurMg, clanlogam transisilainnya. Unsur Mo clan Ca ini masing-masing mempunyai2 panjanggelombangpenyerapan,yaitu masing-masing239,9 nm clan 422,7 nm untuk Ca serta 313,3 nm dan 320,9 nm untuk Mo. Tetapi dalam pengukuran ini dipilih panjang gelombang 422,7 nm untuk Ca clan313,3 nm untuk Mo karena pada panjang.gelombang ini dapat diperolehbasil pengukuranyang lebihpeka(7. 8.9.10). Unsur-unsurK, Na, Mg, Ca clanMo harus menggunakan modifier untuk menghalangi penyerapan energi yang berlebihan oleh unsur dalam analit. Dengandemikian seluruhunsur analit di dalamcuplikan tetapterdapatsebagaiatomnetral clan dapat menyerap energi cahaya sebanding dengankonsentrasinya.balaIn Tabel 2 ditunjukkan data potensial ionisasi unsur-unsuruntuk memberi
ISSN 0216-3128
Tabel2. Potensial ionisasi dan modifier untuk penentuanK, Na, Mg, Ca,danMo
Setiap unsur bila dianalisis secara AAS memerlukanmodifier, selalu digunakan modifier yang mempunyai potensial ionisasi yang lebih rendah dibandingkanpotensialionisasinya sendiri. Unsur denganpotensialionisasiyang lebih rendah ini mempunyaikecenderunganuntuk melepaskan elektron valensinya lebih mudah daripada unsur yang potensialionisasinyalebih tinggi. Dengan memperhatikan Tabel 2 maka mudah dirnengerti bahwa untuk penentuan Na diperlukan modifier K, dan untuk penentuanCa digunakanmodifier Sr. Tetapi pactapenentuanMg tidak digunakanmodifier Ca sebabpacta tahapan berikutnya Ca mempunyaipotensial ionisasi yang lebih tinggi daripada Mg. Dengan menggunakan data optirnasi daTi Tabel. 1 dan 2 dibuat standar kalibrasi dan dilakukan pengukuran pacta bahan cuplikan. Standar kalibrasi dan persamaan regresinyadicantumkandalamTabel3. Masing-masing larutan unsur yang diinginkan diukur absorpsinya kemudian dibuat persamaanregresinya. Batas deteksi ditentukan denganperhitunganatasdasartiga kali derau. Hasil pengukuran absorpsi cuplikan, diinterpolasikan pacta masing-masing
persamaan
regresistandarsehinggaakan diperolehkandungan unsur yang diukur. Uji kualitas metoda analisis dilakukan dengan menentukankandungan unsur-., unsur di dalam SRM Soil 7 buatan IAEA. Penentuan kandungan unsur di dalam SRM
KimiaNuklir
Djokowidodo, dkk
~~ -zn-,
Prosiding Pertemuan danPresentasi llmiah P3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15Juli 1999
BukuII
dilakukan sama/sesuaidengan penentuankandungan unsur di dalam YC. Data kandungan unsur dalam cuplikan kandidat bahan pembanding YC dan dalam SRM Soil 7 disajikan pactaTabel4. Tabel3.
Standar kalibrasi dan batas deteksi unsurunsur Cr, Mn, Zn, Co, Mo, Fe, Cu, K, Na, Ca, Mg S.
m
~
I I I
dilakukan dengan metode yang lain yang juga sudah diuji kesahihannya. Sesudah basil yang diperoleh diuji secara statistik dan disepakati, maka diterbitkan sertifikat yang berisi kadar unsur-unsur dalam BPBKS.
KESIMPULAN
Pernogang
m 5 Y=O,043x+O,OO78 IO.999@J Mn lQ.2 -1 ~rY=O,435x..:o.QQ41 1 0,1-0:5 LY=1.362XotO.Q132-\
I
J09
"CQ I -ON I Y=O:14Tx+2,OO47ro.99988 I 4.10-16 Mo 2= 10 Y=O,044x-O,OO83 0,99957 03179 Fe 0,5 -2,5 Y=O,1578x-+<> 008 0,99995 0,018 I Cu 0,5 -2,5 Y=O,2543x-+<>,032 0,99986 0,023 K 10 -120 Y=0,OO39x-O,0004 0,99977 0,61 Na 0,1 -0,5 Y=0,71x-+<>,2560,99954 0,02 Ca 0,3 -0,7 Y=0,586x-O,OO280,99927 0,01 MQ 0,05 -0,5 Y=3,282x-+<>,0508 0,99974 0,05
Tabel4. Data kandunganunsur-unsurCr, Mn, Zn, Co, Mo, Fe, Cu, K, Na, Ca, Mg dalam cuplikan clanSRM Soil 7
Analisis unsur-unsur dalam cuplikan kandidat bahan pembanding YC dilakukan secara metoda nyala spektrofotometri serapan atom, uji metoda analisis dengan SRM Soil 7, diperoleh hasil dalam I.tg/g : Cr, 13,5::!:O,41,Mn, 161,3:!:1,77, Zn, 1,0I::!:O,I, Co, 16,3:!:0,31, Mo, 46,51:!:1,49, Fe, 493,33:!:16,99, Cu, 9,67::!:O,24,K, 186,9:!:0,2, Na, 0,36::!:O,03, Ca, 19,0:!:0,26,dan Mg 89,58:!:3,6. Untuk dapat digunakan sebagai Bahan Pembanding Baku Setempat, kandungan unsurunsur di dalam Yellow Cake masih hams dilakukan uji profisiensi dengan laboratorium analis sejenis. Perlu dilakukan uji provisiensi dengan laboratorium sejenis.
TANYA JAWAB Wisyachudin Faisal » Dalam makalah belum terlihat faktor "kestabilan" dan kedapatulangandata unsur dalamyellow cake. » Yellow cake PEBN yang mana? Tiap-tiap produksisangatbolehjadi berbeda. Djokowidodo .ot;.Kestabilan yellow cake sudah diuji beberapa
Kesahihanmetoda diuji denganSRM Soil tahun yang lalu, terutama kadar air, 7 buatan IAEA seperti disajikan dalam Tabel 4. uranium dan unsur alkali. Pactatabel ini ditunjukkan bahwa metoda analisis .ot;.Kami hanya menerima kiriman dart PEBN yang digunakan cukup memenuhi syarat, karena seberat 20 kg, disertai dengan copy sertiftkat perolehan kadar unsur-unsuryang terkandung di kandungan unsur. dalam SRM Soil 7 beradadalamkisaran datayang actadalam sertiflkat. Sedangkankadar unsur-unsur Sukirno » Apakahpenelitianini sudahselesai? dalamcuplikanYC dengan10kali pengukuranyang » Yang saya tabu untuk membuat suatu SRM dilakukan menunjukkankedapatulanganyang baik dilakukan uji kualitas, dengan berbagaimacam dengandeviasistandarberkisarantara1 -2 %. alatmisalnyaX-Ray, APN, dll. Uji kesahihan metode sudah memenuhi syarat, tetapi data yang diperoleh belum dapat Djokowidodo diterima kebenarannya.Untuk pembuatan suatu -I;.- Belum, tetapi juga mungkin/kemungkinan BPBKS, dibutuhkan kegiatan bersama antar besar tidak akan dilanjutkan. laboratoriumsejenisuntuk mengujikebenaranbasil. -I;.-Sudah dilakukan, tetapi dilaporkan secara Hal ini dikenal dengan istilah uji profisiensi. Uji terpisah oleh peneliti yang lain. profisiensi berguna untuk mencari kebenaranatas hasil yangsudahdiperoleh,sebaiknyauji profisiensi
Djokowidodo. dkk
Kimia Nuklir
ISSN 0216-3128
110
Buku II
Asmedi S. );> Dalam sertifikat SRM sering disebutkan metoda yang digunakan untuk mendukung penerbitan sertifikat. Apakah dalam upaya membuat SRM ini juga dilakukan "cross-conformence check" memakai metoda lain sehingga pacta sertifikat dapat disertakan rekomendasi metoda? );> Menurut hemat saya sebelum menerbitkan SRM seyogyanya dilakukan dulu pembakuan metoda uji dan labnya diakreditasikan dulu dengan adanya kesiapan metoda baku. Apakah logika ini
ProsidingPertemuandan PresentasiIlmiah P3TM-BATAN,Yogyakarta14 -15 Juli 1999
berbagai metode analisis dari 31 laboratorium anggota interkomparasi. Data dari 13 unsur dinyatakan valid, 7 unsur dinyatakan kurang valid; don 17 unsur hanya informasi. -9- Pembuatan SRM hanya sebagai sarana, sebab dimulai dari PPNJ-: dibuat metoda kemudian dibagi-bagikan kepada laboratorium sejenis untuk diuji metode yang diusulkan, sehingga akhirnya akan diperoleh metoda baku yang diakui sebagai SNI.
juga diterapkan? Djokowidodo
~ Dida/am sertifikat 80i/-7 dari IAEA, hanya disebutkan penentuan di/akukan dengan
ISSN 0216-3128
Kimia Nuklir
Djokowidodo,
dkk
