SEMINAR NASIONAL IX SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013 ISSN 1978-0176
PENGUKURAN KANDUNGAN Fe DALAM PADUAN AlFeNi MENGGUNAKAN PENGOMPLEKS AMONIUM TIOSIANAT DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS Andi Haidir, Sy. Fatimah, Iis Haryati, Noviarty Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir – BATAN Email :
[email protected]
ABSTRAK PENGUKURAN KANDUNGAN Fe DALAM PADUAN AlFeNi MENGGUNAKAN PENGOMPLEKS AMONIUM TIOSIANAT DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS. Telah dilakukan pengukuran kandungan Fe pada paduan AlFeNi dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Dengan mengaplikasikan prinsip penurunan intensitas cahaya yang terjadi karena adanya penyerapan oleh suatu media maka dengan bantuan alat spektrofotometer UV Vis. konsentrasi Fe pada AlFeNi dapat diketahui. Pengompleks yang digunakan pada penelitian ini adalah ammonium tiosianat 0,1M. Dari hasil pengukuran yang dilakukan pada panjang gelombang 461,0 nm diketahui bahwa kadar Fe dalam paduan AlFeNi sebesar 0,7419%. Angka ini cukup aman untuk menghindari terjadinya korosi. Selain itu kadar Fe yang diperoleh lebih kecil dari kadar Fe saat dibuat paduan AlFeNi. Hasil pengukuran disertai dengan perhitungan nilai ketidak pastiannya diperoleh nilai sebesar ± 0,4917 ppm atau ± 0,0734%. Ini dapat diartikan bahwa konsentrasi besi dalam sampel nilainya terletak antara 4,9682 ppm ± 0,4917 ppm atau 0,7419% ± 0,0734%. Kata Kunci : Analisis Fe, NH4SCN, AlFeNi, spektrofotometer UV-Vis
ABSTRACT MEASUREMENT OF IRON CONTENT IN ALUMINIUM FERRUM NICKEL ALLOY USING THIOCYANATE AMMONIUM COMPLEXING WITH UV-VIS SPECTROPHOTOMETER. Measurements have been carried out on the iron content in AlFeNi alloy by UV - Vis spectrophotometry method . By applying the principle of reduction of light intensity due to absorption by a medium so with the help of UVVis spectrophotometer. Complexing used in this study was 0.1 M ammonium thiocyanate Complexing was selected based on its ability to react quickly with the iron to form ferrum thiocyanate ions are colored bright red . From the results of measurements made at a wavelength of 461.0 nm is known that the Fe content in the alloy AlFeNi of 0.7419 % . Besides Fe content obtained is smaller than current levels of Fe alloy made AlFeNi . The measurement results along with the estimation of the uncertainty values obtained or uncertainty of ± 0.4917 ppm or ± 0.0734 % . This means that the concentration of iron in the sample value lies between 4.9682 ppm ppm or 0.7419 ± 0.4917 % ± 0.0734 % Keyword : Analysis of iron, NH4SCN, AlFeNi, spektrofotometer UV-Vis
PENDAHULUAN Dalam industri nuklir paduan aluminium telah digunakan sebagai bahan struktur yaitu sebagai cladding bahan bakar. Cladding bahan bakar berbasis aluminium telah dikembangkan oleh berbagai negara di dunia sebagai komponen reaktor
Andi H. dkk
terutama seiring dengan pengembangan bahan bakar maju berdensitas tinggi[1]. Bahan struktur paduan aluminium merupakan material yang mempunyai sifat ketahanan korosi yang relatif baik dan memiliki sifat mekanik terutama kekerasan yang cukup memadai. Unsur Fe merupakan unsur pemadu yang terdapat dalam Cladding bahan bakar alumunium sehingga
132
STTN-BATAN
SEMINAR NASIONAL IX SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013 ISSN 1978-0176 keberadaannya dalam paduan alumunium tersebut adalah sangat penting. Meskipun unsur Fe berperan penting dalam pembuatan bahan Cladding alumunium namun keberadaannya juga tidak boleh melebihi persyaratan yang diperkenankan dalam bahan struktur. Sehubungan dengan hal tersebut maka pengukuran kandungan Fe dalam paduan AlFeNi adalah cukup penting, karena keberadaan Fe dapat meningkatkan laju korosi dalam paduan AlFeNi. Terbukti dari penelitian yang dilakukan sebelumnya bahwa semakin tinggi kadar Fe pada paduan semakin besar laju korosinyanya. Pada kadar Fe 1,5%, 2% dan 2,5% laju korosi bertambah dari 0,015 mpy ; 0,02 mpy dan 0,025 mpy[2]. Atas dasar itulah penelitian ini dilakukan. Pengukuran kandungan Fe tersebut dapat dilakukan dengan menggunakan alat spektrometer UV-Vis.
konsentrasi besi yaitu pada konsentrasi 5 ppm dan 10 ppm pada panjang gelombang tertentu. Dari hasil penelitian diketahui bahwa konsentrasi amonium tiosianat yang mempunyai puncak absorbansi tertinggi adalah 0,1M[3] , karena ion besi dapat membentuk senyawa kompleks besi tiosianat dengan sempurna. Konsentrasi NH4SCN di bawah maupun di atas 0,1M absorbansinya mengalami penurunan karena pembentukan senyawa kompleksnya tidak sempurna. Kandungan unsur Fe dalam paduan AlFeNi dihitung menggunakan persamaan : Ax(%) =
𝐵𝑥 1006
X100%
........… (1)
Dimana : Ax = kadar Fe (%) Vx = volume sampel (mL) Fp = Faktor pengenceran Cx = konsentrasi hasil pengukuran (ug/mL) Bx = berat sampel (gr) Dalam pengukuran dapat terjadi penyimpangan. Penyimpangan tersebut dapat disebabkan oleh ketidak sempurnaan alat ukur analisis, metode dan operator yang tidak terlatih, sehingga diperlukan suatu indikator mutu yang dapat diterapkan secara umum, konsisten dapat diukur serta mempunyai arti yang jelas. Adapun indikator tersebut yang memenuhi persyaratan adalah ketidakpastian yang merupakan suatu parameter untuk menentukan rentang nilai yang didalamnya diperkirakan nilai benar yang diukur berada[4]. Untuk analisis besi dalam paduan AlFeNi, akan ditetapkan faktor apa saja yang digunakan terhadap nilai ketidakpastian perhitungannya. Sumber-sumber ketidak pastian dapat berasal dari setiap tahapan yang diamati dalam menganalisis suatu unsur dalam suatu sampel. Seperti[5,6] definisi besaran ukur yang tidak lengkap, realisasi definisi besaran ukur yang tidak sempurna, pengambilan sampel yang kurang mewakili populasi, pengetahuan yang kurang tentang besaran pengaruh, bias personil, resolusi atau ambang diskriminasi alat ukur, nilai standar acuan yang digunakan, konstanta atau parameter yang digunakan dalam proses pengukuran, pendekatan atau asumsi yang tercakup dalam metode dan prosedur dan variasi pengamatan berulang yang dilakukan terhadap besaran ukur yang sama.
TEORI Spektrofotometer UV-Vis. merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif maupun kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visible, ultra violet dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi. Salah satu kegunaan spektrofotometer UV-Vis adalah untuk menentukan kandungan unsur dari suatu bahan seperti kandungan besi dari paduan AlFeNi. Pada alat spektrofotometer UV Vis, Sumber cahaya yang dilewatkan pada sampel besi akan memberikan informasi nilai serapan (absorbansi) dengan variasi konsentrasinya. Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metode analisis yang berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Pembentukan warna pada metode ini sangat menentukan ketelitian hasil yang diperoleh. Pembentukan warna dilakukan dengan cara penambahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan. Pada penelitian ini dipilih pengompleks ammonium tiosianat sebab pengompleks ini bereaksi cepat dengan besi membentuk kompleks dari besi sianat yang berwarna merah terang [3] Sehingga dapat diketahui konsentrasi dari besi. Pada penelitian yang dilakukan oleh peneliti sebelumnya [3], diketahui bahwa senyawa kompleks Fe Sianat mengalami penurunan absorbansi sejak hari ke 2 sampai hari ke 7.Untuk penentuan konsentrasi senyawa kompleks NH4SCN, dilakukan pada dua titik
STTN-BATAN
𝑉𝑥 𝐹𝑝 𝐶𝑥
METODE Bahan yang digunakan : Sampel yaitu AlFeNi, HNO3 pekat sebagai pelarut, NH4SCN 0,1 M sebagai bahan pengomplek dan HCl
133
Andi H. dkk
SEMINAR NASIONAL IX SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013 ISSN 1978-0176 1:1 sebagai media pengomplek. Sedangkan pengencer digunakan air bebas mineral.
0,1M, selanjutnya larutan diencerkan dengan air bebas mineral. hingga volume 25 mL. B. Pengukuran Unsur Fe dengan spektrometer UV-Vis [3]
Peralatan yang digunakan : Dalam penyiapan cuplikan digunakan peralatan gelas labu takar, corong, gelas beaker, pipet effendof, batang pengaduk, dan timbangan analitis. Untuk pengukuran digunakan alat Spektrofotometer UV-Vis Lamda 15.
1. Penentuan daerah kerja unsur Fe Penentuan daerah kerja unsur Fe dilakukan dengan cara melakukan penyapuan panjang gelombang dari 190 nm hingga 900 nm pada larutan standar Fe 12 ppm. Dari penyapuan ini akan diperoleh panjang gelombang yang memberikan spektrum optimum. Spektrum yang diberikan merupakan karakteristik dari unsur yang dianalisis. Penentuan Fe dilakukan setelah melakukan back corr terhadap larutan blanko.
Prosedur Percobaan : A. Penyiapan larutan 1. Pembuatan larutan sampel Paduan AlFeNi ditimbang seberat 2,0925 gr, lalu dilarutkan menggunakan HNO3 pekat. Selanjutnya larutan diencerkan menggunakan air bebas mineral. hingga volume menjadi 50 mL. Larutan sampel yang telah diencerkan dipipet 0,4 ml, dimasukan ke dalam labu 25 ml, lalu ditambahkan 1 mL asam khlorida 1:1, dan 2 mL senyawa kompleks NH4SCN 0,1M, selanjutnya larutan diencerkan dengan air bebas mineral. hingga tanda batas.
2. Pengukuran larutan standar dan larutan sampel. Masing-masing larutan standar dan larutan sampel diukur intensitas serapnya pada panjang gelombang daerah kerja unsur Fe. Masing-masing pengukuran dilakukan dengan 3 kali pengulangan.
HASIL DAN PEMBAHASAN Penentuan Daerah Kerja Pada penentuan daerah kerja yang dilakukan terhadap larutan standar Fe 12 ppm diperoleh daerah kerja yang memberikan puncak spektrum unsur Fe pada panjang gelombang 461,0 nm dengan besar serapan 0.533, seperti ditunjukkan dalam Gambar 1
2. Pembuatan larutan NH4SCN 0,1 M Pembuatan larutan pengomplek NH4SCN 0,1M dilakukan dengan melarutkan 0,38 gram NH4SCN dengan air bebas mineral hingga larut. Larutan tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan ditepatkan hingga tanda batas menggunakan air bebas mineral. 3. Pembuatan larutan HCl 1: 1 Pembuatan larutan HCl 1:1 dilakukan dengan mengencerkan 50 ml HCl pekat 12 N dengan 50 ml air bebas mineral dalam gelas ukur 100 mL. 4. Pembuatan larutan blanko Pembuatan larutan blanko dilakukan dengan memipet larutan pengomplek NH4SCN 0,1 sebanyak 2 mL ke dalam labu ukur 25 mL, kemudian ditambahkan 1 ml larutan HCl 1:1 dan ditepatkan hingga tanda batas menggunakan air bebas mineral.
Panjang gelombang yang diperoleh adalah karakteristik dari senyawa komplek Fe-sianat sehingga untuk pengukuran Fe selanjutnya dilakukan pada panjang gelombang tersebut, karena pada keadaan tersebut hukum Lambert- Beer akan terpenuhi dengan baik.
5. Pembuatan larutan Standar untuk kurva kalibrasi Pembuatan larutan standar digunakan untuk penentuan daerah kerja unsur Fe dan pembuatan kurva kalibrasi standar. Pembuatan larutan standar dibuat bervariasi dengan konsentrasi : 0,5 ppm ; 1,0 ppm ; 2,0 ppm ; 4,0 ppm ; 6,0 ppm ; 8,0 ppm ; 10,0 ppm dan 12 ppm, kemudian ditambahkan 1 mL asam khlorida 1:1, dan 2 mL senyawa kompleks NH4SCN
Andi H. dkk
Pengukuran larutan standar Pada pengukuran intensitas serap larutan standar pada panjang gelombang daerah kerja Fe diperoleh hasil seperti ditunjukkan dalam tabel 1.
134
STTN-BATAN
SEMINAR NASIONAL IX SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013 ISSN 1978-0176
Tabel 1. Hasil pengukuran absorbansi standar Fe (λ = 461,0 nm) Konsentrasi (ppm) Blanko Standar 1,0 Standar 2,0 Standar 4,0 Standar 6,0 Standar 8,0 Standar 10,0 Standar 12,0
0,007 0,038 0,077 0,176 0,243 0,356 0,459 0,533
Absorbansi 0,007 0,037 0,077 0,176 0,243 0,356 0,459 0,533
Pada tabel 1 terlihat bahwa hasil pengukuran intensitas serap larutan standar sangat presisi, hal ini ditunjukkan dari besar nilai standar deviasi yang sama dengan nol, sehingga nilai pengukuran intensitas serap mendekati nilai benar.
Absorbansi
y = 0.0451x - 0.0064 R2 = 0.9967
0.2 0.1 5
10
0,0000 0,0006 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0006
Pengukuran intensitas serap larutan sampel Fe Pengukuran intensitas serap dalam larutan sampel dilakukan dengan 3 kali pengulangan terhadap 3 contoh sampel Fe. Dari pengukuran tersebut dihitung konsentrasi Fe dalam sampel terukur menggunakan persamaan garis regresi dengan cara memasukkan harga y (absorbans). Dari perhitungan tersebut diperoleh besar konsentrasi Fe dalam sampel terukur 5,3082 µg/mL untuk sampel 1, 4,4656 µg/mL untuk sampel 2, dan untuk sampel 3 adalah, 5,1308 µg/mL Sehingga rerata kandungan Fe dalam sampel terukur adalah 4,9682 µg/mL, seperti ditunjukkan dalam tabel 2
0.4 0.3
0 -0.1 0
0,007 0,037 0,077 0,176 0,243 0,356 0,459 0,533
Pada Gambar 2 kurva kalibrasi unsur Fe, terlihat adanya hubungan yang linier antara konsentrasi dengan absorban. Dari kurva kalibrasi tersebut diperoleh Persamaan garis lurus y = 0,0451-0,0064 dengan koefisien regresi sebesar 0,9967. Nilai koefisien regresi yang diperoleh lebih besar dari 0,98[5] , hal ini menunjukkan ketepatan terhadap data ukur yang mendekati nilai benar, karena hasil linieritas yang baik ditunjukkan dengan nilai koefisien regresi mendekati angka 1.
Kurva Kalibrasi Fe 0.6 0.5
SD 0,007 0,037 0,077 0,176 0,243 0,356 0,459 0,532
15
Konsentrasi (ppm)
Gambar 2. Kurva kalibrasi Fe Selanjutnya dari pengukuran tersebut dibuat hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi yang digambarkan dengan kurva kalibrasi seperti ditunjukkan pada gambar 2 di atas..
Tabel 2. Hasil Pengukuran Sampel AlFeNi (λ = 469,0 nm) Sampel Absorbansi SD AlFeNi ke 1 2 3 rerata 1 0,223 0,223 0,224 0,223 0,000577 2 0,195 0,195 0,194 0,195 0,000577 3 0,225 0,225 0,225 0,225 0,0000 Rerata Hasil Pengukuran Data hasil perhitungan kandungan Fe dalam sampel terukur selanjutnya digunakan untuk mengukur kandungan Fe dalam sampel AlFeNi. Kandungan Fe dalam paduan Alumunium tersebut dihitung
STTN-BATAN
RSD 0,002587 0,002959 0,0000 4,9682
menggunakan persamaan (1). Dari perhitungan diperoleh kandungan Fe dalam paduan AlFeNi sebesar 7419,65 µg/gr atau setara dengan 0,7419%.
135
Andi H. dkk
SEMINAR NASIONAL IX SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013 ISSN 1978-0176 Berdasarkan komponen-komponen dalam pelaksanaan analisis yang memberikan estimasi ketidakpastian pengukuran terhadap nilai analisis, dari hasil nilai ketidakpastian dengan mengacu pada gambar 3.
Penentuan estimasi Ketidakpastian pengukuran Berdasarkan diagram Cause Effect/fishbone pengukuran yang telah dibuat , kemudian dihitung ketidakpastian dari setiap faktor yang mempengaruhi analisis Fe dengan pengompleks amonium tiosianat. Hasil penaksiran nilai ketidakpastian perhitungan dapat dilakukan.
(1)
Bx
Vx (2) Kalibrasi
Presisi
kalibrasi
Efek muai Konsentrasi Fe
pipet
kalibrasi Fp
Efek muai
Kurva kalibrasi
kalibrasi
(4)
Labu takar Efek muai
C Sp (3)
Gambar 3 Diagram Cause Effect/Fish bone Pengukuran absorbsi besi dilakukan pada panjang gelombang 461,0 nm dengan spektrofotometer UVVis (lambda 15). Hasil pengamatan ditunjukkan pada Tabel 1. Hasil Pengukuran diperlihatkan pada Tabel 1. Dari kurva kalibrasi diperoleh data bahwa konsentrasi contoh yang diukur Ck = 4,9682 g/mL. Menghitung ketidakpastian baku Ck dengan menggunakan persamaan regresi y = bx + a, dimana :
𝑏=
𝑎=
∑ 𝑋𝑖 𝑌𝑖− [
Ketidakpastian dari Kurva kalibrasi dihitung melalui rumus : Dari hasil pengukuran diperoleh persamaan kalibrasi dengan persamaan linier berikut ini y = 0,0451X0,0064. telah dikedepankan di atas bahwa komponenkomponen estimasi yang digunakan dalam penentuan kadar besi dalam larutan aluminium nitrat dan dianalisis secara spektrofotometer UV vis. Dapat ditentukan berdasarkan parameter berikut :
(∑ 𝑋𝑖 ∑ 𝑌𝑖 ) ] 𝑛
∑ 𝑋𝑖 2 −[(∑ 𝑋𝑖 )2 /n]
.................(2)
1. Nilai ketidakpastian yang berasal dari penimbangan (Bx) : Pada penentuan nilai ketidakpastian untuk kadar Fe dalam AlFeNi, dilakukan penimbangan paduan yang hasilnya ditunjukkan pada Tabel 3. Tabel 3. Hasil penimbangan wadah kosong dan wadah berisi paduan aluminium
[ ∑Yi−(b∑Xi)] n
................ (3)
Dengan menggunakan pers (2) diperoleh harga b = 0,0450. Dengan Persamaan (3) diperoleh a = - 0,006.
Nomor
Tabel 2. Data Perhitungan Persamaan Linear. Xi Yi Yc (Yi-Yc)2 0 0,007 0,0062 0,000001 1 0,037 0,0388 0,0000028 2 0,077 0,0838 0,000049 4 0,176 0,1738 0,000004 6 0,243 0,2638 0,000441 8 0,356 0,3538 0,000004 10 0,459 0,4438 0,000225 12 0,533 0,5338 0,000001 Jumlah 0,0007278
Andi H. dkk
1 2 3 Rerata SD
Berat (g) Wadah kosong Wadah+AlFeni 4,5832 6,6757 4,5832 6,6757 4,5833 6,6758 4,5832 6,6757 5,7735-E05 5,7735E-05
Dalam penentuan nilai ketidakpastian penimbangan, dilakukan penentuan faktor-faktor yang berpengaruh.
136
STTN-BATAN
SEMINAR NASIONAL IX SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013 ISSN 1978-0176 kepercayaan. Berdasarkan persamaan 3 di atas , µ kalibrasi volume = 0,04/√3 = 0,023 mL.
Kalibrasi Penimbangan Skala penimbangan dari timbangan dengan Merk Metler Tolledo sebesar 0,0001 dengan tingkat kepercayaan = 95% dengan nilai k =1,96 sehingga diperoleh ketidakpastian kalibrasi penimbangan 0,0001/1,96 = 5,1020.10-5 g. Oleh karena penimbangan dilakukan dua tahapan, yaitu penimbangan wadah kosong dan penimbangan berisi paduan, diperoleh ketidakpastian µ gabungan dari tahapan penimbangan = 2,7421.10-4 g.
√2(0,0001939)2
Efek Temperatur Untuk ketidakpastian dari volume cairan dalam labu takar pada t = 4oC koefisien muai air = 0,00021 oC-1, µ efek temperatur terhadap muai volume = (V x µT x koefisien muai air)/3 = (25x4oCx0,00021 oC-1/ √3) = 0,012 mL. Jadi, ketidakpastian µ volume labu tkr=√(0,023)2
=
Asal Pipet Lb tkr
Presisi Ketidakpastian ini berasal dari penimbangan yang berulang, sehingga diperoleh S = 0,0001. ketidakpastian baku (µ) presisi 5,774.10-5 g. ketidakpastian µ gabungan penimbangan
2. Nilai Ketidakpastian Volume Larutan AlFeNi Kalibrasi Volume Labu Takar Dari spesifikasi pabrik menyatakan, labu takar 25 mL ± 0,04 mL, tanpa menyebutkan tingkat kepercayaan. Berdasarkan Persamaan 3 di atas, µ kalibrasi volume = 0,04/√3 = 0,023 mL.
µ(X)/x 0,0043 0,0049
4. Estimasi Ketidakpastian Hasil Pengukuran Fe dari Kurva Kalibrasi Dari hasil persamaan Y = 0,0451x-0,0064, akan diperoleh hasil Yc yang dihitung seperti tertera berikut ini : Absorbansi rata-rata sampel = 0,2143. Konsentrasi dapat dihitung dengan rumus y = 0,0451x – 0,0064 Jika Y dimasukkan 0,2143 = 0,0451x – 0,0064 maka x = 4,8935 µg/mL. Dengan menggunakan Persamaan (1) di atas, diperoleh kadar Fe = 0,7317%. Sehingga ke tidakpastian uCx dari kurva kalibrasi menggunakan variansi residual dengan rumus berikut :
Efek Temperatur Untuk ketidakpastian dari volume cairan dalam labu akibat efek temperatur t = 20oC, koefisien muai air = 0,00021oC-1 dengan perbedaan suhu 4oC, µ efek temperatur terhadap muai volume = V x µ T x koefisien muai air/√3 = 2,425. 10-2 mL sehingga diperoleh ketidakpastian µ labu takar =
√(0,144 )2 + ( 2,425)2 = 0,1456
S2 = 3. Nilai Ketidakpastian Faktor Pengenceran (Fp) meliputi Kalibrasi Volume Pipet Dari spesifikasi pabrik pipet 0,4 mL± 0,003 mL µ kalibrasi volume = 0,003/√3 =0,003/1,7321 = 0,0017 mL µ volume asal efek temperatur = V x µ (T) x koefisien muai air = 0,4 x 4oC/√3 x 0,00021 oC-1 = 0,0001939 mL, ketidakpastian dari µ pipet =
(Yi−Yc) (𝑛−2)
2
....................................(4)
Dimana : S2 = variansi dari residual Yi = nilai pengukuran ke i N = jumlah titik pada kurva Yc = nilai y hasil perhitungan dari Y = bx-a Dari Persamaan (4) di atas diperoleh : S2 = 0,0007278/6 = 0,0001213 Var X = S2/b2 …….............….(5 )
0,0017108
mL.
Var X = 0,0001213/(0,045)2 = 0,0599
Kalibrasi Volume Labu Takar Spesifikasi pabrik menyatakan, labu takar 25 mL±0,04 mL, tanpa menyebutkan tingkat
STTN-BATAN
µ(X) 1,7108E-3 mL 0,122 mL
µf/f = √[(0,0043)2 + (0,0049)2 = 0,0065 Ketidakpastian µ gabungan faktor pengenceran adalah : µf = 0,0065 x 25/0,4 = 0,4062. Dari data hasil pengukuran absorbansi standar Fe yang dipakai untuk membuat kurva kalibrasI (Tabel 1) diperoleh persamaan linear yaitu Y = 0,0541X-0,0064
= 2,7426x10-4 gr
=
Nilai 0,4 mL 25 mL
Dengan demikian ketidakpastian µ gabungan faktor pengenceran adalah
= √ (2,7421𝑥10−4 )2 + (2,7421𝑥10−4 )2
√(0,0017)2 − (0,0001939)2
+ (0,012)2 = 0,122 mL
µ(X,Y) = √0,0599 = 0,24
137
Andi H. dkk
SEMINAR NASIONAL IX SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013 ISSN 1978-0176 Tabel 4. Nilai Ketidakpastian Faktor Pengenceran (Fp) meliputi Sumber Nilai(x) Satuan µx satuan Vol. Labu (Vx) 50 mL 3,464.10-2 mL Faktor Pengenceran (Fp) 62,5 0,4062 Hasil pengukuran (Cx) 4,8935 µg/mL 0,2447 µg/mL Berat sampel (Bx) 2,0925 gr 9,241.10-5 g Dengan memperhatikan komponen-komponen tersebut pada Tabel 4, diperoleh hasil perhitungan untuk ketidakpastian: µCs/Cs=
3.
√(6,928.10−4 )2 + (6,5.10−3 )2 + (5,00.10−2 )2 + (4,41.10−3 )2
µCs/Cs=0,0505 µCs = 0,0505 x 4,9682 = 0,2509 µg/mL 4. Ketidakpastian diperluas = 1,96 x 0,2509 = 0,4917 µg/mL. Ini dapat diinterpretasikan bahwa konsentrasi Fe dalam paduan berbasis aluminium nilainya terletak pada rentang 4,9682 ppm ± 0,4917 ppm atau 0,7419% ± 0,0734%. Semakin tinggi kadar Fe pada paduan semakin besar laju korosinyanya. Pada paduan AlFeNi dengan kadar Fe 1,5%, 2% dan 2,5% laju korosi bertambah dari 0,015 mpy ; 0,02 mpy dan 0,025 mpy[2].Dengan demikian untuk paduan AlFeNi dengan kadar Fe 0,7419% ± 0,0734% tentu laju korosinya lebih rendah lagi.
5.
6.
Perangkat Nuklir PTBN-BATAN, Serpong 11 September. Sy.Fathimah, dkk, 2006, Optimasi Pengukuran Untuk Analisis ion Besi (III) Menggunakan Pengkompleks Amonium Tiosianat Dengan Spektrometri UV-Vis, Forum Nuklir edisi Khusus Januari, ISSN 1411-2108 . Yanlinastuti, dkk, 2009, Estimasi Nilai Ketidakpastian Pengukuran pada Penentuan Thorium dengan Metode Spektrometer UV Vis, Prosiding Seminar Pengelolaan Perangkat Nuklir, PTBN-BATAN, Serpong 19 Agustus. Ginting Br Aslina, 2009, Ketidakpastian Pengukuran, Coaching Spektrometry UV Vis, Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir Pusdiklat BATAN Serpong. Anonimous, 2003, Pedoman Evaluasi dan Pelaporan Ketidakpastian Pengukuran, Komite Akreditasi Nasional, DP.01.23, Juni.
TANYA JAWAB Pertanyaan 1. Apa pengaruh
KESIMPULAN Penentuan kandungan Fe dalam paduan AlFeNi menggunakan alat spectrometer UV-Vis dapat dilakukan. Dari hasil penentuan tersebut telah diketahui kandungan Fe dalam AlFeNi sebesar 4,9682 ppm atau 0,7419%. Persentase hasil pengukuran yang diperoleh lebih kecil dari nilai persentase saat dibuat(1,0%). Sedangkan pada perhitungan nilai ketidakpastian dari hasil pengukuran diperoleh nilai ketidakpastian sebesar ± 0,4917 µg/mL, artinya setiap analisis yang dilakukan memiliki nilai rentang ketidakpastian sebesar. ± 0,4917 µg/mL atau 0,0734% yaitu nilai dimana didalamnya terdapat nilai yang sebenarnya.
2.
3. 4. 5.
6.
DAFTAR PUSTAKA. 1. Husna Al Hasa, 2007, Formasi Fasa dan Mikrostruktur Bahan Struktur Paduan Aluminium Fero-Nikel Hasil Proses intesis, Buletin Urania, Vol. 13 No 3, Juli, Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, Batan. 2. Andi Haidir, dkk, 2007, Aplikasi Metode Elektrokimia Untuk Pengukuran Laju Korosi Paduan AlFeNi, Prosiding Seminar Pengelolaan
Andi H. dkk
µx/x 0,0006928 0,0065 0,0500 0,00004416
kandungan Fe jika kandungannya terlalu tinggi? (Pranjono) Apa kelebihan unsur Fe untuk penggunaannya sebagai cladding bila dibandingkan dengan unsur paduan lain seperti Mg atau Si? (Dian Noorfika Ariani) Kenapa dipilih Amonium Tiosianat sebagai pengompleks? (Dian Noorfika Ariani) Apa fungsi unsur Fe dalam kelongsong bahan bakar? (Yadi Yunus) Berapa batasan maksimal-minimal unsur Fe di dalam paduan AlFeNi untuk kelongsong bahan bakar? (Yadi Yunus) Untuk apa penggunaan AlFeNi? (Tri Harjanto)
Jawaban 1.
138
Dari segi korosi, pertambahan Fe menyebabkan bertambahnya laju korosi pada paduan AlFeNi.
STTN-BATAN
SEMINAR NASIONAL IX SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013 ISSN 1978-0176
2. Unsur Fe merupakan unsur pemadu yang terdapat dalam cladding AlFeNi yang berfungsi untuk pembentukan fasa. 3. Amonium Tiosianat digunakan sebagai pengompleks karena dapat membentuk warna dengan Fe. 4. Sebagai bahan pemadu kelongsong AlFeNi. 5. Husna Al Hasa yang membuat paduan AlFeNi membuat paduan dengan kandungan Fe dengan rentang 1 s/d 3 %. 6. AlFeNi adalah paduan yang dibuat sebagai salah satu alternative untuk pengembangan kelongsong bahan bakar nuklir untuk reactor riset.
STTN-BATAN
139
Andi H. dkk
