OPTIMASI pH BUFFER DAN KONSENTRASI LARUTAN PEREDUKSI NATRIUM TIOSULFAT (Na2S2O3) DENGAN PENGOMPLEKS BATHOFENANTROLIN PADA PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis
SKRIPSI
Oleh LAILA KHAMSATUL M NRP : 1402 100 024
JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2006
OPTIMASI pH BUFFER DAN KONSENTRASI LARUTAN PEREDUKSI NATRIUM TIOSULFAT (Na2S2O3) DENGAN PENGOMPLEKS BATHOFENANTROLIN PADA PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis
SKRIPSI Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Menyelesaikan Program Strata-1 Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pemgetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya
Oleh LAILA KHAMSATUL M NRP : 1402 100 024
JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2006
OPTIMASI pH BUFFER DAN KONSENTRASI LARUTAN PEREDUKSI NATRIUM TIOSULFAT (Na2S2O3) DENGAN PENGOMPLEKS BATHOFENANTROLIN PADA PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis
SKRIPSI
Oleh LAILA KHAMSATUL M NRP : 1402 100 024
Surabaya, Juli 2006
Menyetujui Dosen Pembimbing ,
Drs.R. Djarot S. K. S, M.S NIP. 131 773 923
Mengetahui, Ketua Jurusan Kimia FMIPA
DR. MARDI SANTOSO NIP. 131 869 968
ABSTRAK
Penentuan kadar besi ini dilakukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Dimana dalam metode ini, besi terlebih dulu direduksi dari Fe3+ menjadi Fe2+ dengan pereduksi natrium tiosulfat (Na2S2O3) kemudian dikomplekskan dengan 4,7-difenil-1,10-fenantrolin (bathofenantrolin) dan ditambahkan larutan buffer asetat atau buffer ammonium dengan variasi pH 2-10 kemudian ditentukan panjang gelombang maksimum dari kompleks besi (II)bathofenantrolin tersebut. Analisa selanjutnya adalah dari variasi pH larutan buffer asetat dan buffer ammonium akan ditentukan pH optimum buffer asetat dan ammonium. Sedangkan dari variasi konsentrasi pereduksi natrium tiosulfat akan ditentukan konsentrasi optimumnya dalam mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ dengan metode validasi menggunakan spektrofotometri UV-Vis pada panjang gelombang maksimum. Dari penelitian diperoleh panjang gelombang maksimum kompleks besi (II)-bathofenantrolin adalah 536 nm; pH optimum buffer asetat adalah pH 4 dan 6 dengan RSD 0,286 ppt dan 0,418 ppt sedangkan pH optimum buffer ammonium adalah pH 9 dengan RSD 0,729 ppt. Sedangkan dari variasi konsentrasi natrium tiosulfat diperoleh konsentrasi optimumnya dalam mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ adalah pada konsentrasi 12 ppm dengan tingkat keakurasian metode paling tinggi yang ditunjukkan oleh harga %recovery 99,375%.
ABSTRACT
The determination of Iron (III) was used by UV visible spectrofotometric. In this method, iron (III) must be reduced to iron (II) before, by using sodium tiosulfate with variation of concentration then complected with 4,7-diphenil-1,10-phenantrholine (bathophenantrholine) and added acetic buffer and ammonium buffer with variation of pH 2-10 then determined maximum wavelength from complex of iron (II)-bathophenantrholine. From variation of pH acetic buffer and ammonium buffer, will be determinated the optimum of pH acetic buffer and pH ammonium buffer and from variation of natrium tiosulfate will be determinated the optimum concentration to reduce iron (III) to iron (II) with prosen recovery by UV visible spectrofotometric in maximum wavelength from complex of iron (II)-bathophenantrholine. The maximum wavelength complex of iron (II)-bathophenantrholine from this reseaech as 536 nm; optimum pH for buffer acetic is at 4 and 6 with RSD 0,286 ppt and 0,418 ppt while optimum pH foe buffer ammonium is at 9 with RSD 0,729 ppt. According to the variation of natrium thiosulfate optimum concentration at 12 ppm has got reducing Fe3+ to Fe2+ with the highest accuration that showed by recovery at 99,375%.
DAFTAR ISI
Halaman HALAMAN JUDUL
ii
LEMBAR PERSETUJUAN
iii
ABSTRAK
iv
ABSTRACT
v
KATA PENGANTAR
iv
DAFTAR ISI
viii
DAFTAR LAMPIRAN
xii
DAFTAR GAMBAR
xiii
DAFTAR TABEL
xiv
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
1
1.2 Permasalahan
2
1.3 Tujuan penelitian
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Logam Besi
4
2.1.1 Sifat Fisika Besi
4
2.1.2 Sifat Kimia Besi
5
2.1.3
6
Senyawa Kompleks Besi
2.2 Bathofenantrolin
8
2.3 Natrium Tiosulfat
9
2.4 Larutan Penyangga
11
2.5 Spektrofotometer UV-Vis
15
2.5.1
Penggunaan Hukum Beer dalam Spektrofotometri
17
2.5.2
Komponen-Komponen Penyusun Spektrofotometer
19
2.5.3
Penyimpangan dari Hukum Beer
20
2.5.4
Pelarut
20
2.6 Validasi Metode Analisis
21
2.7 Metode Analisis Statistika
23
BAB III METODOLOGI 3.1 Peralatan
26
3.2 Bahan
26
3.3 Prosedur Kerja
26
3.3.1 Pembuatan Larutan Standar Fe(III) 50 ppm
26
3.3.2 Pembuatan Larutan Kerja Na2S2O3 100 ppm
26
3.3.3 Pembuatan Larutan Buffer Asetat
26
3.3.4 Pembuatan Larutan Buffer Ammonium
27
3.3.5 Pembuatan Larutan 4,7-difenil-1,10-fenantroline
27
3.3.6 Penentuan Panjang Gelombang Masimum
27
3.3.7 Penentuan pH Optimum Larutan Buffer Ammonium
27
3.3.8 Penentuan pH Optimum Larutan Buffer Asetat
28
3.3.9 Penentuan Konsentrasi Optimum Larutan Na2S2O3
28
3.2.10 Pembuatan Kurva kalibrasi
29
ii
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil penentuan Panjang Gelombang Maksimum
30
4.2 Penentuan pH Optimum Buffer Asetat
32
4.3 Penentuan pH Optimum Buffer Ammonium
35
4.4 Penentuan Konsentrasi Optimum Natrium Tiosulfat
38
4.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi
41
BAB V KESIMPULAN
43
DAFTAR PUSTAKA
44
LAMPIRAN
46
iii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Judul
Halaman
Lampiran A
Skema Kerja
46
Lampiran B
Pembuatan Larutan Standar Fe(III)
49
Lampiran C
Pembuatan Larutan Buffer Asetat
51
Lampiran D
Pembuatan Larutan Buffer Ammonium
53
Lampiran E
Analisa Kurva Kalibrasi
56
Lampiran F
Uji Statistika
59
Lampiran G
Data Absorbansi Optimasi pH Buffer Asetat, pH Buffer Ammonium dan Konsentrasi Natrium Tiosulfat
66
iv
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Nama
Halaman
2.1
Struktur Senyawa Kompleks Besi(II)-bathofenantrolin
2.2
Struktur Molekul Natrium Tiosulfat
10
2.3
Komponen-komponen Penyusun Spektrofotometer
19
4.1
Gambar Spektra Panjang Gelombang Maksimum Kompleks besi(II)-bathofenantrolin pada pH Asam
30
4.2
Gambar Spektra Panjang Gelombang Maksimum Kompleks besi(II)-bathofenantrolin pada pH Basa
31
4.3
Kurva Optimasi pH Buffer Asetat
33
4.4
Kurva Optimasi pH Buffer Ammonium
36
4.5
Kurva Optimasi Konsentrasi Natrium Tiosulfat
39
4.6
Kurva Kalibrasi Kompleks besi(II)-bathofenantrolin
42
v
8
DAFTAR TABEL
Tabel
Nama
Halaman
2.1
Pereaksi Pengompleks Besi(II)
7
2.2
Beberapa Jenis Larutan Pereduksi Besi
9
2.3
Panjang Gelombang, warna yang terserap dan warna Komplementer
17
B.1
Pembuatan Larutan Standar Fe(III)
50
C.1
Volume Ambil Larutan Standar Natrium Tiosulfat
52
D.1
Banyaknya CH3COONa.3H2O yang dilarutkan dalam 50 mL CH3COOH hasil pengenceran
55
E.1
Banyaknya NH4Cl yang dilarutkan dalam 50 mL NH4OH Hasil Pengenceran
58
F.1
Data Absorbansi Larutan Standar Fe(III)
59
F.2
Analisis Kurva Kalibrasi
60
G.1
Hasil Perhitungan rata-rata dan simpangan Baku Kompleks Besi
62
G.2
Hasil Perhitungan Konsentrasi Fe yang terukur dan standar deviasi
64
H.1
Data Absorbansi Optimasi pH Buffer Asetat
66
H.2
Data Absorbansi Optimasi pH Buffer Ammonium
67
H.3
Data Absorbansi Optimasi Konsentrasi
68
vi
