STUDI PENENTUAN KADAR BERILIUM DALAM PADUAN LOGAM TEMBAGA-BERILIUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI ABSORPSI SINAR ULTRALEMBAYUNG
T 546.391 MUJ
ABSTRACT Beryllium can be found in some alloys like BerylliumCopper alloys. Beryllium in those alloys serve to produce a kind of alloy having the characteristics of high mechanical and corrosive resistances and better electric and thermal conductivity. Beryllium
copper
alloy
C17200
is
used
at
Nusantara
Aircraft Industry ( I P T N ) at Bandung. The alloy contains a relatively according
small to
its
amount use.
of
Be
A
and
part
its
from
amount Be
the
is
limited
alloy
also
contains Cu,Co,Ni,Fe,Ag. Industrially Be in Beryllium-Copper alloy is determined by using Atomic Absorption Spectrometry (AAS) or Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICPAES). In this study, the possibility of determining Be in the alloy by ultraviolet ( U V )
absorption spectrophotometry
was investigated. The advantage of Be determination with this method is that both the apparatus and the reagents required are less complicated and readily available. In determining Be using UV spectrophotometry Be was extracted into chloroform as the Be-acetylacetonate complex which has maximum absorption in the UV region at 295 nm. To prevent the complex formation of Cu, Co, Ni, Fe and Ag with acetylacetone,
which
might
cause
their
extraction
into
chloroform together with Be, masking those five metals was neccessary;
for
this
purpose
EDTA
(Ethylenediaminete-
traacetic acid), a chelating agent, was used. Conditions required for extraction of Be as Be-acetylacetonate
from
a
standard
Be
solution
into
chloroform
were found to be as follows : ( i ) one mL of Be solution was required to extract Be from a solution having a concentration ranging from 3 ppm to 12 ppm in order that after the extraction and after five fold dilution, the concentration of Be(II) will be 0,06 ppm to 0,24 ppm which is the concentration range for the measurement of Be absorbance; xvii
( i i ) for the complete extraction of Be(II) an optimum pH of 7,0 of the water phase was required; (iii) for the complete conversion of Be with the above concentration (point i) into Be-acetylacetonate, two mL of a 1 % acetylacetone solution in water was needed. To determine the required condition, for the separation by solvent extraction of Be from Cu, Co, Ni, Fe, Ag a solution of Be-Cu-Co-Ni-Fe-Ag with the same composition as that
of
Beryllium-Copper
alloy
C17200
was
prepared.
With
this solution it was found that five mL of a 10 % EDTA solution were required to mask those five metals accompanying Be.
Under
this
condition
Be
could
be
separated
from
the
other five metals with a percent recovery of 97,53%. The procedure for Be determination found above was then
applied
to
Beryllium-Copper
alloy
C17200.
The
application of this procedure was carried out in two ways. The first way used an ordinary standard calibration curve and the second way used the method of standard addition. With
the
first
way
the
average
Be
concentration
in
the
alloy was found to be 1,81 % while with the second one it was found that the average Be concentration was 1,85 %. The result of Be determination in the same alloy conducted by
an
American
company,
Accurate
Metallurgical
Service,
Inc. (AMS), was 1,86 %. Statistically this is not significantly different from the result obtained by the second way (the standard addition method) mentioned above. Statistical treatment of the result obtained by the second way gave a coefficient of variance (precision) of 1, 16 % and a quantitation limit (sensitivity) of 0,043 ppm.
xviii
ABSTRAK Berilium dapat ditemukan dalam beberapa paduan logam,
seperti
paduan
logam
Tembaga-Berilium.
Berilium
yang
terdapat dalam paduan logam tersebut berfungsi untuk menghasilkan jenis paduan logam yang mempunyai sifat ketahanan mekanik
yang
tinggi,
sifat
tahan
korosi,
sifat
hantaran
listrik dan hantaran panas yang baik. Paduan logam Tembaga-Berilium jenis C17200 digunakan dalam
Industri
Pesawat
Terbang
Nusantara
(IPTN)
Bandung.
Paduan logam itu mengandung Be dalam jumlah kecil (disamping logam-logam Cu,Co,Ni,Fe,Ag) dan nilai kadarnya adalah tertentu
yang
disesuaikan
dengan
keperluan
penggunaannya.
Di industri penentuan Be dalam paduan logam Tembaga-Berilium
dilakukan
dengan
cara
Emission
dengan
cara
ICPAES
spektrometri
(Inductively
Spectrometry).
Dalam
absorpsi
Coupled
penelitian
atom
Plasma ini
atau
Atomic
dilakukan
studi kemungkinan penentuan Be dalam paduan logam tersebut dengan cara spektrofotometri absorpsi sinar ultralembayung. Keuntungan penentuan Be dengan cara ini adalah alat dan zat yang digunakan mudah didapat dan lebih sederhana. Untuk
penentuan
Be
secara
spektrofotmetri
absorpsi
sinar ultralembayung maka Be tersebut diekstraksi ke dalam khloroform sorpsi
berupa
sinar
kompleks
ultralembayung
Be-asetilasetonat secara
maksimum
yang
mengab-
pada
panjang
gelombang 295 nm. Untuk mencegah ikut terkompleksnya logamlogam Cu,Co,Ni,Fe,Ag dengan asetilaseton sehingga ikut terekstraksi
bersama
Be
ke
fasa
khloroform,
maka
perlu
dilakukan penopengan, yaitu dengan EDTA (Ethylenediaminetetraacetic acid), suatu
senyawa
pembentuk
kompleks
khelat. Kondisi-kondisi
yang
diperlukan
untuk
ekstraksi
Be
dari suatu larutan standar Be ke dalam fasa khloroform sebagai Be-asetilasetonat adalah : ( i ) diperlukan volume larutan Be satu mL untuk nilai konsentrasi Be(II) antara 3 ppm sampai 12 ppm, agar setelah diekstraksi dan mengalami xv
lima kali konsentrasi Be(II) menjadi 0,06 pp sampai 0,24 ppm, yang merupakan daerah konsentrasi pengukuran Be; (ii) untuk ekstraksi logam Be(II) secara maksimal diperlukan pH optimum fasa air 7,0; (iii) untuk mengkomplekskan Be(II) secara sempurna dengan volume dan konsentrasi Be(II) seperti tersebut pada butir ( i ) di atas diperlukan dua mL asetilaseton 1 % dalam air. Untuk menentukan kondisi yang diperlukan guna memisahkan Be dari logam-logam Cu,Co,Ni,Fe,Ag (yang terdapat bersama Be dalam paduan logam Tembaga -Berilium C17200), maka dibuat larutan campuran buatan yang mengandung Be ditambah kelima logam tersebut dengan komposisi yang sama dengan komposisi paduan logam Tembaga -Berilium C17200. Kondisi yang diperlukan untuk pemisahan Be d a r i kelima logam lain tersebut secara ekstraksi pelarut ialah diperlukan penambahan 5 mL larutan EDTA 10 % sebagai zat penopeng kelima logam itu. Dengan kondisi ekstraksi ini ternyata Be dapat dipisahkan dari kelima logam lain itu dengan persen recovery Be 97,53 %. Prosedur penentuan Be yang ditemukan di atas diterapkan pada paduan logam Tembaga-Berilium C17200. Penerapan prosedur penentuan Be tersebut dilakukan dengan dua cara, yaitu cara kurva kalibrasi biasa (cara I) dan cara adisi standar (cara II). Dengan cara I diperoleh nilai rata-rata kadar Be dalam paduan logam tersebut sebesar 1,81 % sedang dengan cara II diperoleh nilai rata-rata kadar Be 1,85 %. Hasil penentuan Be dalam paduan logam yang sama yang dilakukan oleh perusahaan "Accurate Metallurgical Service, Inc." (AMS) di Amerika Serikat ialah 1,86 % .Ternyata hasil penentuan Be dengan cara II tidak menunjukkan perbedaan nyata secara statistik dengan hasil penentuan Be yang dilapengenceran
kukan oleh AMS . Berdasarkan
perhitungan
secara
statistik
terhadap
hasil-hasil penentuan Be dengan cara II maka diperoleh nilai koefisien variasi (kecermatan) 1,16 % dan limit kuantitasi (kepekaan) 0,043 ppm. xvi
