1
PENENTUAN KADAR BORON DALAM TANAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI DENGAN PEREAKSI AZOMETHINE-H
KARYA ILMIAH
DEPARTEMEN KIMIA PROGRAM STUDI D3 KIMIA ANALIS FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2009 Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
PENENTUAN KADAR BORON DALAM TANAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI DENGAN PEREAKSI AZOMETHINE-H
KARYA ILMIAH
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat dalam menyelesaikan pendidikan Program Studi Kimia Analis
HAFIZI TOLANDA EL HADIDHY 062401057
DEPARTEMEN KIMIA PROGRAM STUDI D3 KIMIA ANALIS FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2009 Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
PERSETUJUAN Judul
: PENENTUAN KADAR BORON DALAM TANAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI DENGAN PEREAKSI AZOMETHINE-H
Kategori
: KARYA ILMIAH
Nama
: HAFIZI TOLANDA EL HADIDHY
Nim
: 062401057
Program Studi
: D3 KIMIA ANALIS
Departemen
: KIMIA
Fakultas
: MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Disetujui di Medan, Juni 2009 Diketahui / Disetujui oleh : Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
Dosen Pembimbing
Dr.Rumondang Bulan,MS.
Drs. Usman Rasyid
NIP : 131 459 466
NIP : 130 422 446
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
PERNYATAAN PENENTUAN KADAR BORON DALAM TANAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI DENGAN PEREAKSI AZOMETHINE-H
KARYA ILMIAH
Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja sendiri, kecuali beberapa kutipan dari ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni 2009
Hafizi Tolanda El H 062401057
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
PENGHARGAAN Alhamdulillahirabbil’alamin segala puji dan syukur kita panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya berupa kesehatan, keselamatan, kesempatan dan keterbukaan fikiran bagi penulis. serta shalawat dan salam penulis hadiahkan kepada junjungan Nabi besar Muhammad SAW dan para sahabatnya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini yang diberi judul “PENENTUAN
KADAR
BORON
DALAM
TANAH
SECARA
SPEKTROFOTOMETRI DENGAN PEREAKSI AZOMETHINE-H”. Tugas akhir ini disusun untuk melengkapi salah satu persyaratan agar dapat menyelesaikan pendidikan di program studi Diploma 3 Kimia Analis FMIPA USU. Penyusunan karya ilmiah ini dilakukan berdasarkan pengamatan secara langsung yang dilaksanakan di PUSAT PENELITIAN KELAPA SAWIT (PPKS) MEDAN. Selanjutnya dalam kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada teristimewa Ayahanda Drs.Syahrul AR El Hadidhy, SH, M.Si dan Ibunda Zildanty Djalil, BA yang telah memberikan kasih sayang dan do’a restunya serta tanpa pamrih berbuat yang terbaik demi kemajuan penulis, kepada Ibu Dr.Rumondang Bulan, MS selaku ketua Departemen Kimia, Bapak Drs.Usman Rasyid selaku dosen pembimbing, Bapak Drs.Eka Nuryanto, M.Si selaku pembimbing di PUSAT PENELITIAN KELAPA SAWIT, kepada saudara-saudara penulis yaitu Syahrozi El Hadidhy, S.Pd, Habibi El Hadidhy dan Ade Syambudi El Hadidhy, juga kepada yang terkasih Yulia Rostanti yang telah memberikan dukungan serta kasih sayang kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini, sahabat dan rekan-rekan mahasiswa/i Kimia Analis stambuk 2006 yang telah memberikan Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
bantuan serta semangat kepada penulis. Terima kasih juga kepada staf pegawai di laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit
(PPKS) Medan yang telah banyak
membantu penulis. Semoga amal baik kita mendapat Ridho dari Allah SWT, Amiin. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa karya ilmiah ini masih jauh dari kesempurnaan, hal ini disebabkan karena terbatasnya kemampuan dan pengetahuan yang dimiliki penulis. Oleh sebab itu, kritik dan saran dari semua pihak yang sifatnya memperbaiki dan membangun penulisan karya ilmiah ini sangat diharapkan untuk kesempurnaan. Semoga karya ilmiah ini dapat berguna bagi para pembaca.
Medan, Juni 2009 Penulis
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
ABSTRAK
Telah dilakukan penentuan kadar boron yang terdapat dalam tanah perkebunan kelapa sawit Buana Estate di Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan. Penentuan boron dilakukan dimulai dengan mengeringkan contoh tanah dan menghaluskannya, kemudian diayak dengan mata ayakan 2mm, setelah itu ditambah dengan larutan penyangga dan pereaksi azomethine – H hingga dilakukan penetapan kadar boron dengan alat spektrofotometer uv – visible pada panjang gelombang 430 nm. Dari hasil penentuan kadar boron diperoleh kadar rata-rata yaitu 7,214 ppm.
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
DETERMINATION OF BORON CONTENT IN SOIL ACCORDING TO SPECTROPHOTOMETRY WITH AZOMETHINE-H REAGENT
ABSTRACT
Determination of boron in palm plantation land Buana Estate at Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan. The analysis of Boron begin with dried up to land sample and blended, and then sifted to land with sifter 2mm, after that mixed with buffer solution, and azomethine-H and latest concentration of boron determined by spectrophotometer uv – visible in wave length 430 nm. Based on analysis result, concentration of boron about 7,214 ppm.
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
DAFTAR ISI Persetujuan
i
Pernyataan
ii
Penghargaan
iii
Abstrak
iv
Abstract
v
DaftarIsi
vi
DaftarTabel
viii
DaftarGambar
ix
BAB I PENDAHULUAN
1
1.1. Latar Belakang
1
1.2. Permasalahan
3
1.3. Tujuan
3
1.4. Manfaat
3
BAB II TINJAUANPUSTAKA
5
2.1.AnalisisContohTanah
5
2.1.1.PengambilanSampel(sampling)
6
2.1.2.PersiapanContoh(handling)
10
2.1.3.Pemisahan
11
2.1.4.Pengukuran
11
2.1.5.Perhitungan
13
2.2.Unsur-UnsurHaraYangdiButuhkanKelapaSawit
13
2.3.UnsurHaraBoron
14
2.3.1.PerananUnsurHaraBoron
15
2.3.2.GejalaDifesiensiUnsurHaraBoron
17
2.4.PrinsipTanah
21
2.5.LarutanAzomethine-H
21
2.6.LarutanPenyangga(Buffer)
22
BAB III BAHANDANMETODE Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
23 Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
3.1.Alat
23
3.2.Bahan
23
3.3.PersiapanContohTanah
24
3.3.1.MengeringkanContohTanah
24
3.4.PenetapanKadarAirUntukKoreksiBeratTimbang
25
3.5.ProsedurPenetapanKadarBoronTanah
25
BAB IV HASILDANPEMBAHASAN
26
4.1.Hasil
26
4.2.Perhitungan
27
4.2.1.PenentuanPersamaanGarisRegresi
27
4.2.2.MenghitungSampel
29
4.2.3.MenghitungKadarBoronTanah
29
4.3.Pembahasan
31
BAB V KESIMPULANDANSARAN
33
5.1.Kesimpulan
33
5.2.Saran
33
DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 4.1. Absorbansi Seri Larutan Srandar Boron
26
Tabel 4.2. Kadar Boron Tanah
26
Tabel 4.3. Penentuan Persamaan Garis Regresi
27
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Struktur Molekul Azomethine-H
21
Gambar 2.2. Reaksi Azomethine-H dengan Boron
22
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1. Latar belakang Pertumbuhan tanaman dipengaruhi oleh sifat-sifat kesuburan tanahnya yakni kesuburan fisik, kesuburan kimia dan kesuburan biologis. Kalau kesuburan fisik lebih mengutamakan tentang keadaan fisik tanah yang banyak kaitannya dengan penyediaan air dan udara tanah, maka kesuburan kimia yang menyangkut
dalam
masalah-masalah
ketersediaan
unsur
hara
bagi
pertumbuhan tanaman. Tanah pada masa kini sebagai media tumbuh tanaman didefenisikan sebagai lapisan permukaan bumi yang secara fisik berfungsi sebagai tempat tumbuh-berkembangnya perakaran penopang tegak tumbuhnya tanaman dan penyuplai kebutuhan air dan udara, secara kimiawi berfungsi sebagai gudang dan penyuplai hara atau nutrisi (senyawa organik ataupun anorganik sederhana dan unsur-unsur esensial seperti N, P, K, Ca, Mg, S, Cu, Zn, Fe, Mn, B, Cl, dan lain-lain, secara biologis berfungsi sebagai habitat biota (organisme) yang berpartisipasi aktif dalam penyediaan hara tersebut dan zat-zat aditif (pemacu tumbuh, proteksi) bagi tanaman. Dari unsur hara yang banyak diserap oleh tanaman, Boronlah yang jumlahnya paling sedikit dibutuhkah bagi pertumbuhan tanaman. Tetapi kalau unsur ini tidak tersedia bagi tanaman akan menimbulkan gejala yang cukup Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
serius, seperti pada bagian daun terutama daun-daun yang masih muda terjadi klorosis di permukaan daun bagian bawah yang selanjutnya menjalar ke bagian tepi-tepinya dan jaringan daun akan mati. Boron pada tanaman berperan dalam metabolsime asam nukleat, karbohidrat, protein, fenol dan auksin. Disamping itu boron juga berperan dalam pembelahan, pemanjangan dan diferensiasi sel, permeabilitas membran, dan perkecambahan serbuk sari. Kekurangan unsur boron pada tanaman kelapa sawit dapat menyebabkan pertumbuhan tajuk mengeriting atau membelok, ujung pelepah melingkar dan membuka, daun yang baru muncul bentuknya kerdil dan berkerut, kuncup daun muda sulit membuka dan pelayuannya cepat. Kelebihan unsur ini pun dapat menyebabkan racun pada tanaman. Boron dalam tanah terutama sebagai asam borat (H2BO3) dan kadarnya berkisar antara 7-80 ppm. Boron dalam tanah umumnya berupa ion borat hidrat B(OH)4-. Boron yang tersedia untuk tanaman hanya sekitar 5% dari kadar total Boron dalam tanah. Boron ditransportasikan dari larutan tanah ke akar tanaman melalui proses aliran masa dan difusi. Selain itu, Boron sering terdapat dalam bentuk senyawa organik. Mineral dalam tanah yang mengandung Boron antara lain turmalin (H2MgNaAl3(Bo)2Si4O2)O20 yang mengandung 3% - 4% Boron. Mineral tersebut terbentuk dari batuan asam dan sedimen yang telah mengalami metamorfosis. Dari penjelasan diatas maka penulis akan membuat judul ”Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi Azomethine-H” yang merupakan salah satu parameter dalam pengujian kimia
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
tanah untuk mengetahui tingkat kesuburan tanah perkebunan kelapa sawit di PPKS Medan.
1.2. Permasalahan Apakah kandungan boron pada tanah perkebunan kelapa sawit Buana Estate yang diperoleh sesuai dengan nilai optimum kadar boron yang telah ditetapkan untuk tanah perkebunan kelapa sawit di Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan.
1.3. Tujuan Tujuan karya ilmiah ini adalah : 1. Untuk menganalisa kadar boron dalam tanah perkebunan kelapa sawit dengan menggunakan Spektrofotometer uv - visible. 2. Untuk mengetahui apakah kadar boron dalam tanah perkebunan kelapa sawit Buana Estate memenuhi nilai optimum yang telah ditetapkan perusahaan.
1.4. Manfaat Manfaat penulisan karya ilmiah ini adalah : 1. Untuk
meningkatkan
kualitas
kelapa
sawit
di
Indonesia
dengan
mengoptimumkan kadar boron didalam tanah. 2. Untuk memberikan informasi pada pembaca bahwa unsur hara Boron merupakan salah satu bahan pertimbangan untuk menyusun rekomendasi
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
dan rencana pemilihan lokasi tanah (land plantation) untuk penanaman kelapa sawit pada masa berikutnya. 3. Untuk memberikan informasi kepada pembaca bahwa terdapat hubungan antara kandungan hara di dalam tanah dengan pertumbuhan tanaman kelapa sawit.
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Analisis Contoh Tanah Tanah merupakan campuran kompleks dari udara, air, padatan anorganik dan padatan organik. Pengkajian tanah secara ilmiah dikenal dua konsep dasar yang umumnya diterima. Pertama berkaitan dengan tanah sebagai habitat alam untuk tanaman. Konsep ini dikenal sebagai edapologi yang mengfokuskan tanah pada sifat yang berhubungan dengan kesuburan tanah dan produksi pertanian. Analisis tanah untuk tujuan ini dikenal sebagai uji tanah. Konsep ilmu tanah lainnya adalah tanah dikaji sebagai hancuran iklim (weathering) biokimia dan sintesa produk dalam alam. Sebagai analisis kuantitatif, analisis tanah melalui beberapa tahapan atau langkah-langkah untuk dapat menetapkan jumlah suatu analit. Agar diperoleh hasil analisis yang tepat, maka setiap tahapan kerja harus dipahami betul, karena tidak jarang kesalahan kecil di satu tahapan kerja akan mengakibatkan kesalahan yang fatal pada hasil analisis atau terhadap kebijaksanaan yang diambil. Secara garis besar analisis tanah terdiri dari 5 tahap yaitu: 1. Pengambilan contoh (sampling) 2. Persiapan contoh (handling) 3. Pemisahan Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
4. Pengukuran 5. Perhitungan 2.1.1. Pengambilan sampel (sampling) Pengambilan contoh tanah merupakan tahap awal dan terpenting dalam program uji tanah di laboratorium. Analisis contoh tanah bertujuan untuk (1) menentukan sifat fisik dan kimia tanah (status unsur hara tanah), (2) mengetahui lebih dini adanya unsur-unsur beracun di dalam tanah, (3) sebagai dasar penetapan dosis pupuk, dan kapur sehingga lebih efektif, efisien, dan rasional (4) memperoleh data base untuk program perencanaan dan pengelolaan tanah tanaman. Contoh tanah dapat diambil setiap saat dan langsung dilakukan analisis di laboratorium. Keadaan tanah saat pengambilan contoh tanah sebaiknya pada kondisi kapasitas lapang (keadaan kelembaban tanah sedang yaitu keadaan tanah kira-kira cukup untuk dilakukan pengolahan tanah). Pengambilan contoh tanah terkait erat dengan tujuan yang ingin dicapai dalam suatu kegiatan perencanaan pengelolaan tanam-tanaman. Secara umum contoh tanah diambil sekali dalam 4 tahun untuk sistem pertanaman di lapangan. Untuk tanah yang digunakan secara intensif untuk budidaya pertanian, contoh tanah diambil paling sedikit sekali dalam setahun. Pada tanah-tanah dengan nilai uji tanah tinggi, contoh tanah disarankan diambil setiap 5 tahun sekali. Contoh tanah yang diambil dapat berbentuk contoh tanah terganggu (distrub soil samples) dan contoh tanah utuh atau tidak terganggu (undistrub soil samples). Contoh tanah itu biasanya diperlukan untuk analisis sifat fisik Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
tanah (bobot isi, porisitas dan permeabilitas tanah), sedangkan contoh tanah terganggu diperlukan untuk analisis sifat kimia tanah dan sifat fisik tanah lainnya (tekstur, kadar air tanah/pF). Pengambilan contoh tanah utuh (undsitrub soil samples) harus menggunakan ”ring samples”, sedangkan contoh tanah terganggu dapat diambil dengan menggunakan alat cangkul, sekop, atau auger (bor tanah). Untuk keperluan evaluasi status kesuburan tanah, perlu diperhatikan keseragaman area/hamparan. Areal yang akan diambil contohnya diamati lebih dahulu keadaan topografi, tekstur, warna tanah, pertumbuhan tanaman, penggunaan tanah, input (pupuk, kapur, bahan organik, dsb.), dan rencana pertanaman yang akan ditanam kemudian. Dari pengamatan ini, dapat ditentukan satu hamparan yang sama (homogen/mendekati sama) untuk titik sampling. Berikut ini hanya dikemukakan cara pengambilan contoh profil dan contoh kesuburan (komposit) disuatu kebun atau areal yang akan dipakai secara umum. Kandungan unsur hara di dalam tanah sebagai gambaran status kesuburan tanah dapat dinilai dengan beberapa metode pendekatan yaitu : (1) Analisa contoh tanah, (2) Mengamati gejala-gejala (symptom) pertumbuhan tanaman, (3) Analisa contoh tanaman, (4) Percobaan pot dirumah kaca, dan (5) Percobaan di lapangan. Analisis tanah dilakukan terhadap contoh tanah yang diambil di lapangan dengan metode tertentu sesuai tujuan yang diharapkan. Analisa tanah di laboratorium dilakukan terhadap variabel-variabel kimia dan fisik tanah: pH, kapasitas tukar kation, Nitrogen, Kalium, Fosfor, Kalsium, Magnesium Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
(hara makro), hara mikro (Fe, Cu, Zn, B, Mo, dll), bahan organik, tekstur tanah dan sebagainya. Kadar unsur hara tanah yang diperoleh dari data analisis tanah bila dibandingkan dengan kebutuhan unsur hara bagi masing-masing jenis tanaman, maka dapat diketahui apakah status/kadar unsur hara dalam tanah tersebut sangat rendah (kurang), rendah, sedang, cukup ataukah tinggi, sesuai dengan kriteria tertentu. Prinsip yang harus diperhatikan dalam uji tanah ialah bahwa metode analisa tanah tersebut (1) harus dapat mengekstraksi bentuk unsur hara yang tersedia saja, secara tepat. Jadi sifatnya selektif artinya tidak mengekstraksi bentuk yang tidak dapat dimanfaatkan oleh tanaman, (2) metode analisa yang dipakai laboratorium harus sederhana, cepat, mudah dilaksanakan dan memiliki ketepatan dan ketilitian tinggi, (3) hasil analisis harus dapat direproduksi. Dengan demikian larutan kimia yang dibuat harus didasarkan pada pengetahuan yang baik tentang bentuk-bentuk kimia dari unsur hara di dalam tanah dan tentang sifat akar tanaman dan mekanisme pelarutan bentukbentuk kimia oleh akar tanaman. Oleh karena itu uji kimia tanah perlu dikorelasikan dengan serapan hara oleh tanaman melalui percobaan rumah kaca (uji korelasi) dan percobaan lapangan (uji kalibrasi). Uji korelasi dimaksudkan untuk mendapatkan metode yang tepat untuk suatu unsur tanaman tertentu. Sedangkan uji kalibrasi dimaksudkan untuk mendapatkan hubungan antara selang kadar suatu unsur hara atau nilai kritisnya dengan respon tanaman di lapangan terhadap unsur tersebut. Dengan demikian memberikan nilai agronomik bagi angka uji tanah Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
tersebut. Tanpa uji kalibrasi maka angka-angka uji tanah tidak berarti sama sekali (Yan Fauzi, 2007) Berdasarkan tujuan analisis, maka teknik pengambilan contoh tanah dibedakan atas contoh tanah profil dan contoh tanah kesuburan. Contoh tanah profil Pengambilan contoh tanah ini dilakukan pada kegiatan klasifikasi tanah atau evaluasi lahan. Hasil analisis berguna untuk memberikan informasi tentang proses kimia dan fisika perkembangan tanah, sifat dan kenampakan lainnya. Pengambilan contoh akan dilakukan setelah selesai pengamatan profil tanah. Dalam satu profil, contoh yang diambil harus berasal dari setiap lapisan atau horizon. Contoh tanah kesuburan Pengambilan contoh tanah ini biasanya dilakukan untuk kegiatan evaluasi kesuburan tanah. Bila contoh tanah profil menjelaskan sifat-sifat tanah dari suatu profil, maka contoh tanah kesuburan akan dapat menjelaskan sifat-sifat kesuburan tanah dari suatu areal yang cukup luas. Oleh karena luasnya areal yang akan dicakup maka, sebelum pengambilan contoh tanah perlu diketahui dahulu stratifikasi areal. Stratifikasi areal dapat berupa perbedaan jenis tanah, perbedaan tinggi tempat, atau perbedaan jenis atau umur tanaman (untuk areal perkebunan). Bila stratifikasi areal telah dilakukan, maka dari setiap strata dapat diambil beberapa contoh secara representatif. Agar contoh representatif, maka contoh tanah dari suatu strata dapat diambil dengan beberapa metode, yang biasa dilakukan adalah secara zigzag dengan lima belas titik, dimana di setiap titik diambil contoh kira-kira 1-2 kg. Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
Kemudian contoh dari masing-masing titik di suatu areal strata dicampurkan secara merata, lalu diambil kurang lebih 1,5kg dan ditempatkan pada kantongan plastik dan diberi label lapangan. Lapisan tanah yang diambil untuk contoh umumnya lapisan atas (top soil) yaitu lapisan 0-20cm dan 21-40cm, tetapi untuk tujuan tertentu ada juga diambil lapisan 41-60cm. 2.1.2. Persiapan contoh (handling) Persiapan contoh atau handling merupakan kerja pertama yang dilakukan oleh analis laboratorium. Contoh yang diterima di laboratorium harus benar-benar lengkap jumlahnya, kode lapangan dan masing-masing contoh dan parameter apa saja yang akan dianalisis, serta telah disepakati metode analisis dari masing-masing parameter. a. Administrasi contoh Pekerjaan selanjutnya adalah mengagendakan contoh, yaitu pencatatan kode contoh lapangan ke sebuah buku/catatan laboratorium beserta semua informasi tentang contoh tanah tersebut. Pada saat yang bersamaan pada masing-masing contoh diberikan nomor-lab dan biasanya dibuat berurutan dengan angka arab dan biasanya diiukuti tahun tanah tersebut dianalisis, seperti 001/01/2006. b. Pengeringan contoh Pengeringan dilakukan dengan menganginkan contoh tanah diruang yang berfentilasi dan tidak langsung terkena sinar matahari. Bila dikeringkan secara langsung di panas matahari maka dikhawatirkan akan terjadi penguapan beberapa unsur dari tanah seperti nitrogen, kalium, boron dll. Oleh sebab itu tempat pengeringan ini dibuat khusus, yang tidak terkena sinar matahari langsung dan terpisah dari ruang laboratorium lainnya. Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
Pengeringan contoh tanah ini bertujuan untuk mengurangi pengaruh air tanah, disamping itu juga agar contoh tanah tetap berada dalam keadaan homogen dan dapat disimpan dalam waktu lama. c. Pengayakan contoh Apabila contoh tanah telah kering udara, pekerjaan selanjutnya adalah pengayakan contoh (sieve). Pengayakan ini bertujuan untuk memisahkan contoh dari bahan-bahan lain seperti akar, tanaman, daun atau batuan, disamping itu juga bertujuan untuk menyeragamkan ukuran partikel tanah. Untuk analisis secara umum, ukuran partikel tanah yang disiapkan biasanya berdiameter ≤ 2mm. Hal ini berkenaan bahwa yang digolongkan kepada tanah adalah partikel yang berdiameter ≤ 2mm (pasir:0,05
-2,0mm), (debu:0,002-
0,05mm), (liat: < 0,002mm), sedangkan yang berdiameter > 2mm bukanlah dikategorikan sebagai tanah melainkan kerikil. Oleh sebab itu digunakanlah ayakan yang mampu meloloskan partikel yang berdiameter≤ 2mm. 2.1.3. Pemisahan Pemisahan secara fisik dilakukan terhadap analit yang dianalis secara fisik dan sangat mudah berubah oleh kondisi fisika. Ada beberapa metode pemisahan secara fisika, namun dalam analisis tanah yang dikenal adalah penguapan, pemanasan, pembakaran dan pengendapan. 2.1.4. Pengukuran Pengukuran merupakan suatu tindakan untuk menentukan jumlah analit dari suatu pemisahan. Dalam analisis tanah dan tanaman dikenal beberapa jenis pengukuran, antara lain :
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
1. Pengukuran Gravimetri 2. Pengukuran Titrimetri 3. Pengukuran Instrumentasi Dalam analisis boron pengukuran dilakukan dengan instrumentasi. Pengukuran instrumentasi merupakan pengukuran yang dilakukan dengan menggunakan alat instrumentasi analisis. Untuk menganalisa boron dalam tanah
digunakan
spectrophotometri.
Pengukuran
dengan
alat
spectrophotometer atau spectronic dilakukan terhadap bahan analit yang dapat berwarna. Beberapa unsur atau senyawa analit dapat menimbulkan warna bila direaksikan dengan bahan tertentu. Dalam hal ini digunakan pereaksi azomethine-H. Agar konsetrasi analit dapat diukur maka kepekatan warna yang ditimbulkannya yang selanjutnya akan diukur dengan menggunakan alat spektrofotometer. Spektrofotometer pada hakikatnya mengukur besarnya absorbsi radiasi dari sinar yang melalui medium warna. Oleh hukum Lambert-Beer dinyatakan bahwa besarnya absorbsi radiasi berbanding lurus dengan konsentrasi zat yang dilalui oleh radiasi. Jika suatu larutan analit ingin diukur, maka sebelumnya harus direaksikan dengan bahan tertentu sehingga menimbulkan warna yang spesifik, yang kepekatannya sebanding dengan konsentrasinya. Namun yang diperoleh adalah nilai absorbennya saja. Untuk mengetahui konsentrasi analitnya maka digunakan larutan standart, yaitu larutan yang telah ditetapkan konsentrasinya dan diberi bahan yang dapat memberikan warna yang sama. Kemudian diukur absorbennya di spektrofotometer. Bila konsentrasi larutan Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
standart bertingkat maka dapat dibuat grafik hubungan antara absorben dengan konsentrasi. Besarnya konsentrasi analit dari bahan yang diukur dapat diketahui dengan menginterpolasikan nilai absorbennya ke grafik larutan standart. 2.1.5. Perhitungan Perhitungan dengan spektrofotometer dilakukan dengan menginterpolasikan hasil pengukuran absorben larutan sampel ke kurva larutan standart atau kurva kalibrasi. Biasanya kurva kalibrasi dibuat pada kertas milimeter dan penginterpolasiannya dilakukan secara manual, tetapi sekarang dapat dilakukan dengan kalkulator atau komputer berdasarkan prinsip regresi linear (Mukhlis,2007)
2.2. Unsur – Unsur Hara Yang di Butuhkan Kelapa Sawit Unsur – unsur hara yang dibutuhkan tanaman biasanya dibagi atas dua kelompok, yaitu unsur – unsur makro dan mikro. Alasan pembagian ini sederhana, yaitu : unsur makro adalah yang dibutuhkan dalam jumlah besar, dan unsur mikro dibutuhkan dalam jumlah kecil. Tetapi dalam praktek di makro, dalam pertanian modern ditambahkan dalam bentuk pupuk, sedangkan unsur – unsur mikro umumnya dicukupi oleh tanah sendiri. Unsur mikro hanya diberikan dalam bentuk pupuk bila analisis tanah menunjukkan adanya kekurangan (defisiensi), atau bila tanaman menunjukkan gejala – gejala defisiensi. Unsur – unsur yang tergolong unsur makro adalah nitrogen (N), Fosfor (P), Kalium (K), Magnesium (Mg), Kalsium (Ca), Belerang (S), dan Natrium Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
(Na), sedangkan unsur mikro adalah klor (Cl), Mangan (Mn), Besi (Fe), Seng (Zn), Tembaga (Cu), Molibden (Mo), dan Boron (B).
2.3. Unsur hara Boron Tanaman terdiri dari dua unsur yaitu unsur makro dan unsur mikro. Unsur makro terbagi atas makro primer dan makro sekunder. Makro primer mengandung satu jenis unsur saja yang dapat dimanfaatkan oleh tanaman, contohnya N, P, dan K. Dimana boron digolongkan pada unsur hara mikro. Boron adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang B dan nomor atom 5. Elemen metalloid trivalent, boron banyak terdapat di batu borax. Ada dua alotrop boron; boron amorfus adalah serbuk coklat, tetapi boron metalik berwarna hitam. Bentuk metaliknya keras (9,3 dalam skala Moh) dan konduktor yang buruk dalam suhu ruangan. Tidak pernah ditemukan bebas dalam alam. Boron merupakan unsur yang kurang elektron, dan mempunyai porbital yang kosong. Ia bersifat elektrofilik, sebagian boron sering bersifat asam lewis, yaitu dapat terikat dengan bahan kaya elektron untuk memenuhi kecenderungan boron untuk mendapatkan elektron. Ciri – ciri optik unsur ini termasuk penghantaran cahaya inframerah. Pada suhu rendah boron adalah penghantar listrik yang tidak baik tetapi merupakan penghantar listrik yang baik pada suhu yang tinggi. Boron nitrat dapat digunakan untuk menghasilkan bahan sekeras berlian. Boron juga sama seperti karbon yaitu kemampuannya untuk
membentuk
rangkaian
molekul
ikatan
kovalen
yang
stabil
(http://ms.wikipedia.org/wiki/boron) Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
2.3.1. Peranan Unsur Hara Boron Boron
dalam tanah terutama sebagai asam borax (H2BO3) dan kadarnya
berkisar antara 7 – 80 ppm. Boron dalam tanah umumnya berupa ion borat hidrat B(OH)4-. Boron yang tersedia untuk tanaman hanya sekitar 5 % dari kadar total boron dalam tanah. Boron ditransportasikan dari larutan tanah ke akar tanaman melalui proses aliran masa dan difusi. Selain itu, boron sering terdapat dalam bentuk senyawa organik. Boron juga banyak terserap dalam kisi mineral lempung melalui proses substitusi isomorfik dengan Al
3+
dan
Si4+. Mineral dalam tanah yang mengandung boron antara lain turmalin (H2MgNaAl3(BO)2Si4O2)O20 yang mengandung 3% - 4% boron. Mineral tersebut terbentuk dari batuan asam dan sedimen yang telah mengalami metamorphosis. Mineral lain yang mengandung boron adalah kernit (Na2B4O7.4H2), kolamit mineral tanah, terutama seskuioksida (Al2O3 + Fe2O3). Walaupun unsur boron hanya sedikit saja yang diperlukan tanaman bagi pertumbuhannya,tetapi kalau unsur ini tidak tersedia bagi tanaman gejalanya cukup serius, seperti pada bagian daun, terutama daun – daun yang masih muda terjadi klorosis, secara setempat – setempat pada permukaan daun bagian bawah, yang selanjutnya menjalar ke bagian tepi – tepinya. Jaringan – jaringan daun mati. Daun – daun yang baru yang masih kecil dapat berkembang, sehingga pertumbuhan selanjutnya kerdil. Kuncup – kuncup yang mati berwarna hitam atau coklat. Fungsi boron dalam tanaman antara lain, berperan dalam metabolisme asam nukleat, karbohidrat, protein, fenol, dan auksin. Disamping itu boron juga berperan dalam pembelahan, pemanjangan dan diferensiasi sel, Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
permeabilitas membran, dan perkecambahan serbuk sari. Gejala defisiensi hara mikro ini antara lain : pertumbuhan terhambat pada jaringan meristematik (pucuk akar), mati pucuk (die back), mobilitas rendah, dan biasanya akan sangat mudah terserang penyakit (http://ambardhi.com/aglaonema/aglaonema_unsur_hara.html). Selain itu peranan unsur hara boron ialah merismatik tanaman, sintesa gula dan karbohidrat, metabolisme asam nukleat dan protein. Kekurangan boron menyebabkan ujung daun tidak normal, rapuh dan berwarna hijau gelap,daun yang baru tumbuh memendek sehingga bagian atas tanaman terlihat merata. Penyebab defisiensi boron : rendahnya B tanah, tingginya aplikasi N, K dan Ca. upaya : Aplikasi 0,1 – 0,2 kg/pohon /tahun pada pangkal batang. Pelepah memendek, malformasi anak daun, daun mengkerut (sawitsumatera.blogspot.com/2008/08/peranan_unsurhara_Pada_tanah.html). Boron dibutuhkan oleh tanaman, tetapi belum ditujukan adanya kebutuhan pada hewan. Suatu pengaruh mutu nutrisi dari penggunaan pupuk B, atau dari variasi tingkat B tersedia dalam tanah,bersifat tidak langsung. Boron yang ditambahkan pada tanah dengan kandungan B rendah memungkinkan tanaman tumbuh dengan normal dan mensintesis senyawa – senyawa organik yang penting bagi nutrisi manusia atau hewan. Meningkatnya konsentrasi karotena dalam akar dianggap disebabkan oleh meningkatnya translikasi karotena dari bagian atas dalam tanaman dengan kandungan B cukup. Pengaruh lain dari B pada konsentrasi karotena telah dicatat dalam hijauan makanan ternak dimana penggunaan pupuk B memperbaiki klorosis pada daun. Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
Natrium tetraborat merupakan sumber pupuk boron utama. Tingkat hidrasi diantara bahan – bahan yang tersedia menghasilkan konsentrasi B yang berkisar dari 11 sampai 20%. Bentuk yang paling pekat terutama dirancang untuk semprotan daun. Boron dapat diberikan pada tanah maupun pada daun untuk mengoreksi kekahatan. Beberapa aplikasi daun dengan takaran rendah lebih efektif daripada suatu aplikasi tunggal dengan takaran yang lebih tinggi. Hal ini telah ditunjukkan dengan tanaman – tanaman lainnya dan tampaknya disebabkan oleh ketidakmobilan boron dalam jaringan daun (Engelstad,1997). Boron diperlukan untuk pembelahan sel, perkecambahan tepung sari, pembentukkan bunga, akar dan pengangkutan zat dalam tanah. Kekurangan boron mulai tampak dari pucuk. Daun pucuk menjadi kecil-kecil, tebal dan diikuti oleh mati pucuk. Kekurangan boron ini dapat diatasi dengan pemupukkan boraks. Sedangkan kelebihan boron akan tampak pada daun tua yang ditandai dengan bercak-bercak nekrosis pada daun berupa klorosis yang kemudian menjalar kearah tulang daun utama. Pada ujung dan tepi daun kemudian timbul nekrosis, akhirnya seluruh daun gugur sebelum waktunya. Akar-akar menjadi rusak dan mati. Keracunan boron dapat terjadi karena kemasaman tanah netral atau alkali, tanah yang diari irigasi berkadar boron tinggi, atau
dikarenakan oleh pemupukkan boron yang terlalu berlebihan
(http://sulsel.litbang.deptan.go.id/index.php?option=com_content&task=view &id=1267ltemid=129&limitsart=3) 2.3.2. Gejala Defisiensi Unsur Hara Boron Bila tanaman kekurangan unsur hara boron maka, dinding sel yang terbentuk sangat tipis, sel menjadi besar yang diikuti dengan penebalan suberin Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
atau terbentuk ruang – ruang reksigen karena sel menjadi retak dan pecah akibat tidak terbentuk selulosa untuk mempertebal dinding sel. Pertumbuhan vegetatif akan terhambat karena Boron berfungsi sebagai aktifator maupun inaktifator hormone auksin dalam pembelahan dan pembesaran sel. Laju proses fotosintesis akan menurun. Hal ini disebabkan karena gula yang terbentuk dari karbohidrat hasil fotosintesis akan tertumpuk didaun. (http;//www.tanindo.com/hal2701.html). Kekurangan unsur ini dapat berpengaruh pada kuncup – kuncup dipucuk – pucuk yang tumbuh dan
akibatnya dapat mematikan. Juga
pertumbuhan dalam meristem akan terganggu, dapat menyebabkan terjadinya kelainan – kelainan dalam pembentukan berkas pembuluh. Pengangkutan makanan pun akan terganggu pula. Selain itu pembentukan tepung sarinya akan jelek. Menurut Tim Penulis PS (2007), gejala defisiensi unsur hara boron pada tanaman kelapa sawit adalah : 1. Pertumbuhan tajuk mengeriting atau membelok 2. Ujung pelepah melingkar dan membuka 3. Daun yang baru muncul bentuknya kerdil dan berkerut 4. Kuncup daun muda sulit membuka dan pelayuannya cepat (Mulyani dan Kartasapoetra, 1987). Mineral dalam tanah yang mengandung boron antara lain adalah turmalin. Mineral tersebut terbentuk dari batuan asam dan sedimen yang telah mengalami metamorfosis. Mineral lain yang mengandung boron adalah kernit, kolamit, uleksit, dan aksinat. Boron diikat kuat oleh mineral tanah, terutama Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
seskuioksida (Al2O3 + Fe2O3). Air untuk pengairan sering dijumpai mengandung boron dalam kadar di atas ambang batas, sehingga tanaman mengalami keracunan boron. Boron oleh tanaman diserap dalam bentuk H2BO3
dan HBO-3. Boron di dalam tanaman tidak dapat berpindah tempat dari
jaringan tua ke jaringan muda yang kekurangan. Fungsi
boron dalam tanaman antara
lain
berperanan dalam
metabolisme asam nukleat, karbohidrat, protein, fenol, dan auksin. Disamping itu, boron juga berperanan dalam pembelahan sel, pemanjangan sel, diferensiasi sel, permeabilitas membran, dan perkecambahan serbuk sari. Boron dalam tanah ada tiga bentuk, yaitu (1)senyawa silikat, (2)terikat mineral lempung dan seskuioksida, dan (3)senyawa organik. Dalam silikat, boron memasuki struktur inti melalui substitusi isomorfik terhadap ion Al3+ dan Si4+. Mula-mula boron dalam bentuk ini relatif resisten. Tanah yang kadar bahan
organiknya
tinggi
umumnya
kadar
boronnya
juga
tinggi
(Rosmarkam.A.,2002). Boron diserap tanaman dalam bentuk ion BO32-. Unsur mikro ini sangat dibutuhkan dalam proses diferensiasi (pembentukan) sel yang sedang tumbuh. Jika terjadi kekurangan boron, sel-sel tanaman tetap membelah, tetapi organorgan struktural, seperti daun, cabang, atau bunga, gagal terbentuk. Peran boron di dalam tanaman adalah membantu sintesis protein, membantu metabolisme karbohidrat, mengatur kebutuhan air di dalam tanaman, membentuk serat dan biji, dan merangsang proses penuaan tanaman sehingga jumlah bunga dan hasil panen meningkat. Boron yang larut di dalam larutan tanah mudah hilang karena tercuci. Kondisi ini terjadi pada tanah masam (pH di bawah 5). Ketersediaan boron Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
paling tinggi pada pH tanah 6-7 dan menurun pada tanah bertekstur liat yang ber-pH 7,5-8,5. Boron tidak dapat dipindahkan dari satu jaringan ke jaringan laing sehingga gejala awal akan terlihat pada jaringan muda, misalnya kematian pucuk. Kekurangan boron pada beberapa komoditas menunjukkan gejala yang jelas, misalnya warna buah yang pucat, kulit buahnya retak dan rasanya seperti gabus. Sangat disarankan aplikasi pupuk boron melalui tanah, kecuali untuk tanaman yang telah mendapatkan program penyemprotan secara rutin. Keracunan dapat menjadi masalah yang sangat serius jika jumlah boron terlalu berlebih (Novizan, 2005). Walaupun unsur boron hanya sedikit saja yang diperlukan tanaman bagi pertumbuhannya, tetapi kalau unsur ini tidak tersedia bagi tanaman gejalanya cukup serius, seperti antara lain : a. pada bagian daun, terutama daun-daun yang masih muda terjadi klorosis secara setempat-setempat pada permukaan daun bagian bawah, yang selanjutnya menjalar ke bagian tepi-tepinya. Jaringan-jaringan daun mati. Daun-daun baru yang masih kecil-kecil tidak dapat berkembang, sehingga pertumbuhan selanjutnya kerdil. Kuncup-kuncup yang mati berwarna hitam atau coklat. b. pada bagian buah terjadi penggabusan, sedang pada tanaman yang menghasilkan umbi, umbi-umbinya kecil-kecil yang terkadang penuh dengan lubang-lubang kecil berwarna hitam, demikian pula dengan bagian akar-akarnya (Sutejo,M.M., 1987)
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
2.4. Prinsip Penetapan Boron Tanah Boron dalam contoh tanah dapat diekstrak dengan air panas. Penambahan CaCl2 berfungsi untuk lebih menjernihkan filtrat yang diperoleh. Penambahan larutan
azomethine-H
dengan
boron
akan
membentuk
warna
yang
intensitasnya diukur secara kolormetri (Baharuddin, 2005)
2.5. Larutan Azomethine-H
NaO3S N=CH OH OH NaO3S
Gambar 2.1. Struktur Molekul Azomethine-H (C17H11NO8S2Na2) Larutan Azomethine-H boron dalam asam dengan menggunakan reduktor memiliki sifat cepat, mutu yang bagus dan sensitif dalam penentuan boron secara kolorimetri. Keuntungan dari Azomethine-H dalam beberapa metode: -
Sederhana dan hanya membutuhkan sedikit langkah dalam metode analisis sistem non asam dan metode pembawa air tanah
-
Dapat memperoleh akurasi yang baik pada analisis tanaman dan perbandingan ditunjukkan secara grafik sepktro
-
Pada umumnya dapat terbebas dari gangguan nitrat yang ada dalam contoh tanah dengan tingkat nitrat yang tinggi
-
Dapat
digunakan
untuk
penentuan
elemen
penting
lainnya
(http://www.piercenet.com/Products/Browse.cfm?fIdID=03010603) Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
Azomethine-H adalah larutan berwarna untuk memeriksa boron. Azomethine-H merupakan senyawa kompleks berwarna orange dengan asam askorbat di dalam boron. Panjang gelombang dari boron adalah 415 nm. Untuk analisa boron dalam tanaman dan tanah, EDTA digunakan untuk menopeng ion Cu, Fe, dan Al. Larutan buffer digunakan untuk mempertahankan pH 6,08,0 dengan amonium asetat. Azomethine-H digunakan untuk analisa tingkat mikrogram boron dalam sampel.
NaO3S
NaO3S N=CH
N=CH
B(OH) OH OH NaO3S
O NaO3S
Azomethine-H
KompleksOrange
O B OH
Gambar 2.2. Reaksi Azomethine-H dalam Boron
2.6. Larutan Penyangga (Buffer) Bila suatu larutan mengandung asam lemah dan basa lemah, larutan tersebut dapat menyerap penambahan sedikit asam atau basa kuat. Penambahan asam kuat akan dinetralkan oleh basa lemah, sedangkan penambahan basa kuat akan dinetralkan oleh asam lemah. Larutan seperti ini disebut sebagai larutan penyangga atau larutan buffer. Pada umumnya, larutan penyangga merupakan pasangan asam-basa konjugasi yang dibuat dari asam atau basa lemah dan garamnya. Dalam hal ini digunakan asam asetat dengan amoniak. (amaliasholehah.files.wordpress.com/2008/11/kesetimbangan-elektrolit.doc-)
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
BAB 3 BAHAN DAN METODE
3.1.Alat 1.
Timbangan analitik
2.
Tampah bambu
3.
Lumpang porselin
4.
Ayakan 2 mm
5.
Spatula
6.
Cawan alumunium
7.
Oven pengering
8.
Desikator
9.
Kertas saring whatman No. 42
10.
Alat-alat gelas
11.
Mikropipet
12.
Hot plate 6 tungku yang bertiang
13.
Spektrofotometer uv – visible
Mettler Toledo
Gallenhamp
Perkin Elmer
3.2. Bahan 1) CaCl2 1N Pembuatannya : Ditimbang 55g CaCl2 kedalam labu ukur 1 liter dan dilarutkan dengan akuades hingga tanda garis. Kocok hingga merata. Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
`
2) Larutan penyangga (Buffer) Pembuatannya : Larutkan 100g NH4-asetat dan 2,68g EDTA dengan 160ml akuades dalam botol plastik. Ditambahkan perlahan 50ml asam asetat glasial, 0,5ml asam thioglikolat dan diaduk hingga homogen. 5) Azomethine – H Pembuatannya : Larutkan 0,9g Azomethine – H dan 2g asam askorbat kedalam labu ukr 100ml dan dilarutkan dengan akuades lalu dikocok. Larutan azomethine – H ini dibuat sesaat akan melakukan pengukuran boron dengan menggunakan spektrofotometer uv – visible. 6) Larutan seri standart 0; 1; 2; 3; 4 ppm Pembuatannya : Dipipet larutan standart 100 ppm kedalam labu ukur 100ml masing-masing 0; 1; 2; 3; 4 ml, diencerkan dengan air destilasi sampai tanda garis. Kocok hingga merata.
3.3. Persiapan Contoh Tanah 3.3.1. Mengeringkan dan Menghaluskan Contoh Tanah Contoh tanah yang akan dianalisa dibersihkan dari sisa-sisa akar dan daun, diremas-remas dan diserakkan diatas tampah bambu dan dibiarkan kering pada temperatur kamar. Setelah kering, tanah dihaluskan lagi dengan lumpang
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
porselin dan diayak dengan mata ayakan 2mm. Hasi ayakan disimpan untuk selanjutnya dianalisa.
3.4. Penetapan Kadar Air Untuk Koreksi Berat Timbang Contoh tanah kering yang sudah dihaluskan ditimbang 2 g, masing-masing dimasukkan kedalam cawan alumunium dan dikeringkan kedalam oven pengering 105oC selama kurang lebih 4 jam. Cawan diangkat dan dimasukkan kedalam desikator selama 45 menit. Cawan dan contoh ditimbang kemudian contoh dibuang, cawan kosong ditimbang kembali maka akan diperoleh berat contoh kering 105oC.
3.5. Prosedur Penetapan Kadar Boron Pada Tanah 1. Ditimbang 20 g contoh tanah 2mm, ditambahkan 80 ml akuades. 2. Lalu dididihkan hingga setengah volume awal dan ditambahkan 3 tetes CaCl2 1N, didinginkan lalu disaring. 3. Dipipet masing-masing 2 ml larutan seri standard 0; 1; 2; 3; 4 ppm, larutan blanko dan filtrat contoh. Masukkan kedalam botol plastik 20 ml. Tambahkan 4 ml buffer dan 2 ml azomethine-H, kemudian ditunggu 30 menit. 4. Kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer uv-visible pada panjang gelombang 430 nm. Warna akan bertahan selama ± 90 menit.
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.Hasil Data pengukuran absorbansi dari larutan seri standar boron (B) dapat dilihat pada tabel dibawah ini : Tabel 4.1. Absorbansi Seri Larutan Standar Boron Larutan Seri Standar
Absorbansi (A)
Boron (ppm) 0
0
2
0.137
4
0.243
6
0.408
8
0.532
λ maks : 430 nm Tabel 4.2. Kadar Boron Tanah No. Lab
Berat kering
Absorbansi
Konsentrasi
contoh daun
Boron dalam
105oC (gram)
sampel (ppm)
01/0109
19,1229
0,228
7,244
02/0109
18,5974
0,222
7,255
03/0109
18,9698
0,223
7,144
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
4.2.Perhitungan 4.2.1.Penentuan Persamaan Garis Regresi Hasil perhitungan absorbansi dari suatu larutan seri standard boron diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linear (lampiran 1, kurva 1). Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan menggunakan metode least square sebagai berikut : Tabel 4.3. Penentuan persamaan Garis Regreasi No. Xi (C) Yi (A)
(Xi - X)
(Xi – X)2
(Yi – Y)
(Yi – Y)2
(Xi – X)(Yi – Y)
1.
0
0
-4
16
-0,264
0,069696
1,056
2.
2
0,137
-2
4
-0,127
0,016129
0,254
3.
4
0,243
0
0
0,021
0,000441
0
4.
6
0,408
2
4
0,144
0,020736
0,288
5
8
0,532
4
16
0,268
0,071824
1,072
∑
20
1,320
0
40
0,042
0,178826
2,670
Dimana, Harga X rata – rata ialah :
X =
=
20 5
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
= 4 Harga Y rata – rata ialah :
Y=
=
1,320 5
= 0,264 Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis Y = aX + b, dimana a = slope, b = intercept. Selanjutnya harga (a) = slope dapat ditentukan dengan metode Least Square sebagai berikut :
a=
Dengan mensubstitusikan harga – harga yang tercantum pada tabel sebelumnya kepada persamaan ini, akan diperoleh :
a=
2,670 40
= 0,067 maka harga yang diperoleh melalui : Y = aX + b b = Y – aX Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
= 0,264 – 0,067 (4) = -0,004
Maka persamaan garis regresi yang diperoleh ialah : Y = 0,067X - 0,004 4.2.2. Menghitung Konsentrasi Sampel Untuk No lab 01/0109 Y = aX + b 0,228 = 0,067X + (-0,004) X = 3,463 ppm Untuk No lab 02/0109 Y = aX + b 0,222 = 0,067X + (-0,004) X = 3,373 ppm Untuk No lab 03/0109 Y = aX + b 0,223 = 0,067X + (-0,004) X = 3,388 ppm 4.2.3. Menghitung Kadar Boron Tanah Untuk No Lab 01/0109
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
Kadar Boron (ppm) =
=
Konsentrasi x 40 Berat contoh kering 105°C 3,463 x 40 19,1229
= 7,244 ppm
Untuk No Lab 02/0109
Kadar Boron (ppm) =
=
Konsentrasi x 40 Berat contoh kering 105°C
3,373 x 40 18,5974
= 7,255 ppm
Untuk No Lab 03/0109
Kadar Boron (ppm) =
=
Konsentrasi x 40 Berat contoh kering 105°C 3,388 x 40 18,9698
= 7,144 ppm
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
4.3. Pembahasan Dalam analisis boron pengukuran dilakukan dengan instrumentasi. Pengukuran instrumentasi merupakan pengukuran yang dilakukan dengan menggunakan alat instrumentasi analisis. Untuk menganalisa boron dalam tanah digunakan spectrophotometerUV-Visibe. Pengukuran dengan alat spectrophotometer atau spectronic dilakukan terhadap bahan analit yang dapat berwarna. Beberapa unsur atau senyawa analit dapat menimbulkan warna bila direaksikan dengan bahan tertentu. Dalam hal ini digunakan pereaksi azomethine-H. Agar konsetrasi analit dapat diukur maka kepekatan warna yang ditimbulkannya yang selanjutnya akan diukur dengan menggunakan alat spektrofotometer. Jika suatu larutan analit ingin diukur, maka sebelumnya harus direaksikan dengan bahan tertentu sehingga menimbulkan warna yang spesifik, yang kepekatannya sebanding dengan konsentrasinya. Namun yang diperoleh adalah nilai absorbennya saja. Untuk mengetahui konsentrasi analitnya maka digunakan larutan standart, yaitu larutan yang telah ditetapkan konsentrasinya dan diberi bahan yang dapat memberikan warna yang sama. Kemudian diukur absorbennya di spektrofotometer. Bila konsentrasi larutan standart bertingkat maka dapat dibuat grafik hubungan antara absorben dengan konsentrasi. Besarnya konsentrasi analit dari bahan yang diukur dapat diketahui dengan menginterpolasikan nilai absorbennya ke grafik larutan standart. Perhitungan dengan menggunakan spektrofotometer dilakukan dengan menginterpolasikan hasil pengukuran absorben larutan sampel ke kurva larutan Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
standart atau kurva kalibrasi. Biasanya kurva kalibrasi dibuat pada kertas milimeter dan penginterpolasiannya dilakukan secara manual, tetapi sekarang dapat dilakukan dengan kalkulator atau komputer berdasarkan prinsip regresi linear. Dari
hasil
analisa
tanah
perkebunan
kelapa
sawit
dengan
spektrofotometer uv – visible di laboratorium diperoleh kadar Boron dalam contoh tanah untuk No Lab 01/0109 sebesar 7,244; untuk No Lab 02/0109 sebesar 7,255; dan untuk No Lab 03/0109 sebesar 7,144. Jadi, kadar Boron rata-rata yang diperoleh yaitu 7,214 ppm. Mengingat kisaran unsur hara Boron dalam tanah antara 2-270 ppm, maka akan dapat disimpulkan bahwa tanah tersebut memiliki kandungan unsur hara boron yang masih kurang. Sehingga perlu dilakukan pemupukan atau pemilihan lokasi tanah baru yang memungkinkan adanya unsur hara Boron yang cukup pada tanah tersebut untuk masa berikutnya.
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan •
Kadar boron rata-rata dalam tanah perkebunan kelapa sawit Buana Estate yang diperoleh dari hasil analisa laboratorium dengan spektrofotometri uv – visible adalah 7,214 ppm.
•
Kadar boron pada tanah perkebunan kelapa sawit dari hasil analisa di laboratorium kurang memenuhi nilai optimum yang ditetapkan yaitu antara 2 - 270 ppm.
5.2. Saran Diharapkan agar melakukan analisa terhadap unsur hara lainnya seperti K, Ca, Na, Mg, N, P, Al, dan C-organik agar kualitas tanah perkebunan kelapa sawit dapat ditentukan secara menyeluruh. Sehingga defisiensi pada tanaman kelapa sawit dapat dihindarkan, dan pengaruh yang di hasilkan nantinya juga baik terhadap tandan buah segar kelapa sawit.
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
DAFTAR PUSTAKA
Baharuddin, 2005, Prosedur Analisis Pengujian Kimia Tanah Laboratorium Tanah Dan Daun, Pusat Penelitian Kelapa Sawit, Medan. Engelstad, O.P., 1997, Teknologi Dan Penggunaan pupuk, Edisi Ke – 3, UGM- Press, Yogyakarta. Fauzi, Y., 2007, Kelapa Sawit, Budidaya Pemanfaatan Hasil dan Limbah AnalisisUsaha dan Pemasaran, Edisi Revisi, Penerbit Swadaya, Jakarta. http://sawitsumatera.blogspot.com/2008/08/Peranan_UnsurHara_pada_tanah .html. http://sulsel.litbang.deptan.go.id/index.php?option=com_content&task=vie&i =126<emid=129&limitstart=.3 http://ms.wikipedia.org/wiki/Boron. http://ambardhi.com/aglaonema/aglaonema_unsur_hara.html. http://www.piercent.com/Products/Browse.cfm?fIdID=03010603. http://www.tanindo.com/abdi4/hal2701.html. Mukhlis, 2007, Analisis Tanah Tanaman, USU Press, Medan. .Mulyani, M, dan Kartasapoetra, A.G., 1987, Pupuk Dan Cara Pemupukan, Penerbit Bina Aksara, Jakarta. Novizan, 2005, Petunjuk Pemupukan Yang Efektif, Agromedia Pustaka, Jakarta. Rosmarkam, A., 2002, Ilmu Kesuburan Tanah, Penerbit Kanisius, Yogyakarta. Sutejo, M.M., 1987, Pupuk dan Cara Pemupukan, Penerbit Rineka Cipta. Jakarta.
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi
Table Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Unsur Boron (B) Larutan Seri Standar
Absorbansi (A)
Boron (ppm) 0
0
2
0.137
4
0.243
6
0.408
8
0.532
0,6 R2 = 0,9966
0,5
Absorbansi
0,4 0,3
Series1
0,2
Linear (Series1)
0,1 0 0
2
4
6
8
10
-0,1 Konsentrasi
Y = 0,067X + (-0,004) a = 0,067 b = -0,004
Hafizi Tolanda El Hadidhy : Penentuan Kadar Boron Dalam Tanah Azomethine-H, 2009.
Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi