PENENTUAN KADAR NATRIUM BENZOAT DALAM KECAP SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRA VIOLET
Skripsi Untuk Memenuhi Sebagian Persyaratan Mencapai Derajat Sarjana S-1
Program Studi Kimia
Disusun Oleh: SRI WAHENI NIM : 04630034
Kepada PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN KALIJAGA YOGYAKARTA 2009
i
Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga
FM-UINSK-BM-05-04/R0
SURAT PERSETUJUAN SKRIPSI/TUGAS AKHIR Hal Lamp
: Persetujuan Skripsi/Tugas Akhir :-
Kepada Yth. Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta Di Yogyakarta Assalamu`alaikum Wr. Wb Setelah membaca, meneliti, memberikan petunjuk dan mengoreksi serta mengadakan perbaikan seperlunya, maka kami selaku pembimbing berpendapat bahwa skripsi Saudari: Nama
: SRI WAHENI
NIM
: 04630034
Judul Skripsi
: Penentuan Kadar Natrium Benzoat Dalam Kecap Secara Spektrofotometri Ultra Violet
sudah dapat diajukan kembali kepada Fakultas Sains dan Teknologi Program Studi Kimia UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu dalam Bidang Kimia. Dengan ini kami mengharap agar skripsi/tugas akhir Saudari tersebut di atas dapat segera dimunaqasyahkan. Atas perhatiannya kami ucapkan terima kasih.
Yogyakarta, 4 Mei 2009 Pembimbing
IMELDA FAJRIATI, M.Si NIP. 150 301 494
ii
Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga
FM-UINSK-BM-05-04/R0
SURAT PERSETUJUAN SKRIPSI/TUGAS AKHIR Hal Lamp
: Nota Dinas Konsultan Skripsi :-
Kepada Yth. Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta Di Yogyakarta
Assalamu`alaikum wr. wb. Setelah membaca, meneliti, memberikan petunjuk dan mengoreksi serta mengadakan perbaikan seperlunya terhadap skripsi yang telah dimunaqosyahkan, maka kami selaku konsultan berpendapat bahwa skripsi Saudari : Nama
: Sri Waheni
NIM
: 04630034
Judul Skripsi
: Penentuan Kadar Natrium Benzoat dalam Kecap secara Spektrofotometri Ultra Violet
sudah dapat diajukan kembali kepada Fakultas Sains dan Teknologi Jurusan Program Studi Kimia UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu dalam Bidang Kimia. Atas perhatiannya kami ucapkan terima kasih. Wassalamu’alaikum wr. wb.
Yogyakarta, 22 Mei 2009 Konsultan
Khamidinal, M. Si NIP. 150 301 492
iii
SURAT PERNYATAAN KEASLIAN
Yang bertanda tangan di bawah ini :
Nama
: Sri Waheni
NIM
: 04630034
Jurusan
: Kimia
Fakultas
: Sains dan Teknologi UIN Sunan Kalijaga
Menyatakan dengan sesungguhnya den sejujurnya, bahwa skripsi saya yang berjudul : PENENTUAN KADAR NATRIUM BENZOAT DALAM KECAP SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULRA VIOLET
Adalah asli hasil penelitian saya sendiri dan bukan plagiasi hasil karya orang lain.
Yogyakarta, 4 Mei 2009 Yang menyatakan
Sri Waheni NIM. 04630034
iv
Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga
FM-UINSK-BM-05-07/R0
PENGESAHAN SKRIPSI/TUGAS AKHIR Nomor : UIN.02/D.ST/PP.01.1/896/2009 Skripsi/Tugas Akhir dengan judul : Penentuan Kadar Natrium Benzoat dalam Kecap secara Spektrofotometri Ultra Violet Yang dipersiapkan dan disusun oleh: Nama : Sri Waheni NIM : 04630034 Telah dimunaqosyahkan pada : 18 Mei 2009 Nilai Munaqosyah :B Dan dinyatakan telah diterima oleh Fakultas Sains dan Teknologi UIN Sunan Kalijaga
TIM MUNAQOSYAH Ketua Sidang
Imelda Fajriati, M.Si NIP. 150301494
Penguji I
Penguji II
Susy Yunita Prabawati, M.Si NIP. 150293686
Khamidinal, M.Si NIP : 150301492
Yogyakarta, 22 Mei 2009 UIN Sunan Kalijaga Fakultas Sains dan Teknologi Dekan
Dra.Maizer Said Nahdi, M.Si NIP. 150219153
v
MOTTO
ُْ َْ َآَِِ َ ْ ََ اَنْ َ َْ اْ َ ْ ُ َ َ َِ رَّْ ََادًاَِِِّ اَْ ْ ُ نَ آ َِِّْْ" وََْ ِ ْ َ ر#ِِ ََدًا Katakanlah, “kalau sekiranya lautan menjadi tinta untuk (menulis) kalimat-kalimat Tuhan-ku, sungguh habislah lautan itu sebelum habis (ditulis) kalimat-kalimat Tuhanku, meskipun Kami datangkan tambahan sebanyak itu (pula).” (Q Q.SS Al-Kahfi Al Kahfi: 109 1 Kahfi 109) “Wahai anak kesayanganku, carilah ilmu, karena apabila kamu menjadi fakir maka
itulah hartamu, akan tetapi bila engkau kaya, ilmu itu menjadi perhiasan dirimu” (Luqman Luqman AlAl-Hakim) “Seorang seniman tidak berarti apa-apa tanpa penghargaan, namun penghargaan tidak berarti apa-apa tanpa kerja nyata” (Ernile Zola /1840/1840-1902)
1
Departemen Agama RI, Alqur’an dan Terjemahannya, (Jakarta, 1971), hal. 459
vi
PERSEMBAHAN
Skripsi ini
Untuk Almamaterku Tercinta Prodi Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga Yogyakarta vii
KATA PENGANTAR
ِْ ِِْ اِ ا َْ ِ ا ِِ َ وَ ََ! ا.َ َِْ"ْ ُْ ءِ وَا$َِ%ْ&َْ' ا َةُ وَا َمُ َ! أَ)ْ َفِ ا.َ َِْ ْ اَ َُْْ ِِ ربِ ا ُ1ُْ%َ ََُا2 َ اَن-ْ)ََ َ ُ وَا/ْ0ِ َ)َ' ُ1َََْ اَنْ 'َاِ ََ اِ'اُ و-ْ)َ ا.َ َِْْ,َِِ ا%َْ+َو ْ4َ2َ ا.َُ ْ3ُ"َوَر Alhamdulillah, segala puji dan syukur yang tiada terkira saya persembahkan kepada Allah SWT, yang telah memberikan karunia, serta kekuatan luar biasa, sehingga saya dapat melalui masa-masa berat, panjang dan melelahkan dalam proses pembuatan skripsi ini. Selalu saya ingat ayat Al-Qur’an yang menginspirasi saya dalam melalui ini semua, yaitu, “Didalam kesulitan ada kemudahan.” Shalawat serta salam dan tidak lupa penulis ucapkan kepada Nabi Muhammad SAW yang telah membawa kita dari zaman jahilliyah menuju zaman yang terang benderang ini. Terselesaikanya skripsi ini tidak lepas dari arahan, bimbingan dan bantuan berbagai pihak. Untuk itu penulis mengucapkan terimakasih yang sebesarbesarnya kepada: 1. Dra. Maizer Said Nahdi, M.Si., selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi
UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta. 2. Khamidinal, M.Si., selaku Ketua Progam Studi Kimia Fakultas Sains dan Teknologi UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta.
3. Susi Yunita Prabawati, M.Si., selaku dosen Pembimbing Akademik
viii
4. Imelda Fajriati, M. Si, selaku dosen pembimbing skripsi yang dengan ikhlas dan sabar meluangkan waktunya dalam membimbing, mengarahkan dan memotivasi dalam penyusunan skripsi ini. 5. Seluruh Staf Karyawan Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga Yogyakarta yang selalu mengarahkan penulis sehingga penyusunan skripsi ini dapat berjalan dengan lancar. 6. Liana Aisyah, S.Si., M.A., selaku Koordinator Lab. Kimia dan A. Wijayanto selaku Laboran Lab Kimia yang selalu memberikan pengetahuan dan pengarahan selama melakukan penelitian. 7. Bapak, Ibuku tercinta, terima kasih atas donaturnya dan do’a yang tak hentihentinya untukku, masku dan mbakku yang menyayangiku dan memberikan motivasi, nasihat, dan dukungan dengan ikhlas untuk segera menyelesaikan skripsi ini. 8. Miftah yang selalu sabar, ikhlas dan memberikan motivasi, menemani dalam suka dan duka selama menjalani kehidupan di Jogja. 9. Bapak, ibu dan temen-temen kost manga muda: mbak manis, mbak hana, dan lain-lain yang telah memberikan bantuan dan dukungan. 10. Teman-teman Progam Studi Kimia’04 : Hani, Darlin, Ipul, Diyah, Ninik, Mal, Ria, Mbelis, Roya, Ana dan lain-lain yang telah memberikan bantuan dan dukungan. 11. Semua orang yang membenciku, terimakasih karena kalian telah menjadikan aku lebih dewasa.
ix
12. Semua pihak yang telah ikut berjasa dalam penyusunan skripsi ini yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu. Kepada semua pihak tersebut, semoga bantuan, bimbingan, dan pengarahan serta do'a yang diberikan kepada penulis dapat dinilai ibadah oleh Allah SWT dan mendapatkan ridho-Nya. Penulis menyadari dalam penyusunan skripsi ini banyak terdapat keterbatasan kemampuan, pengalaman, dan pengetahuan sehingga dalam penyusunan skripsi ini masih terdapat kekurangan. Oleh karena itu saran dan kritik yang bersifat membantu, membangun sangat penulis harapkan. Akhirnya besar harapan penulis semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat dan sumbangan bagi kemajuan dan perkembangan ilmu pengetahuan terutama dalam bidang kimia. Amiin Ya Robbal ‘Alamin.
Yogyakarta, 2 MEI 2009 Penyusun
SRI WAHENI NIM. 04630034
x
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL.........................................................................................
i
HALAMAN NOTA DINAS PEMBIMBINGAN.............................................
ii
HALAMAN NOTA DINAS KONSULTASI...................................................
iii
HALAMAN PERNYATAAN..........................................................................
iv
HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................
v
HALAMAN MOTTO.......................................................................................
vi
HALAMAN PERSEMBAHAN........................................................................
vii
KATA PENGANTAR ..................................................................................
viii
DAFTAR ISI ................................................................................................
xi
DAFTAR TABEL.........................................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN....................................................................................
xvi
ABSTRAK ................................................................................................... xvii BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang...............................................................................
1
B. Identifikasi Masalah .........................................................................
3
C. Pembatasan Masalah ......................................................................
4
D. Rumusan Masalah..........................................................................
4
E. Tujuan Penelitian...............................................................................
5
F. Kegunaan Penelitian ......................................................................
5
xi
BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Diskripsi Teori ...............................................................................
6
1. Kecap .......................................................................................
6
2. Asam Benzoat...........................................................................
8
3. Natrium Benzoat.......................................................................
10
4. Asam Benzoat dalam Kecap......................................................
11
5. Identifikasi Asam Benzoat ........................................................
12
6. Ekstraksi ...................................................................................
13
7. Spektrofotometri Ultra Violet....................................................
16
8. Analisis Asam Benzoat secara Spektrofotometri Ultra Violet....
23
B. Penelitian yang Relevan .................................................................
25
C. Kerangka Berfikir ..........................................................................
26
D. Hipotesis........................................................................................
27
BAB III METODOLOGI PENELITIAN A. Alat Bahan .....................................................................................
28
B. Metode Pengumpulan Data ............................................................
28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Analisis Kualitatif .................................................................
36
B. Hasil Analisis Kuantitatif ..............................................................
36
C. Pembahasan ...................................................................................
42
1. Analisis Kualitatif........................................................................
42
2. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum ............................
42
3. Penentuan Kondisi Optimum Ekstraksi.......................................
44
xii
4. Pembuatan Kurva Standart......................................................... .
47
5. Penentuan Konsentrasi Sampel...................................................
48
BAB VII PENUTUP A. Kesimpulan....................................................................................
49
B. Saran ..............................................................................................
49
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................
50
LAMPIRAN-LAMPIRAN……………………………………………………
52
xiii
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Pengaruh pH pada disosiasi asam benzoat ......................................
8
Tabel 2. Konstanta dielektrium bahan pelarut.................................................... 14 Tabel 3. Absorbansi asam benzoat pada panjang gelombang 200-300nm .…
36
Tabel 4. Absorbansi asam benzoat pada variasi waktu ekstraksi yang diukur pada volume dietil eter 10 mL dan panjang gelombang 271 nm......
37
Tabel 5. Absorbansi asam benzoat pada perbandingan asam benzoat dengan pelarut dietil eter yang diukur pada panjang gelombang 271 nm......
38
Tabel 6. Absorbansi asam benzoat pada perbandingan sampel dengan pelarut dietil eter yang diukur pada panjang gelombang 271 nm…………. .
39
Tabel 7. Absorbansi larutan standart dalam berbagai konsenrasi……………
40
Tabel 8. Tabel distribusi t…………………………………………………....
80
Tabel 9. Tabel distribusi F…………………………………………………..
81
Tabel 10. Nilai koefisien korelasi…………………………………………….
82
xiv
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Transaksi elektron dalam serapan sinar ultra ungu dan tampak.....
18
Gambar 2. Kurva standart..................................................................................
23
Gambar 3. Rangkaian alat spektrofotometri.....................................................
24
Gambar 4. Kurva panjang gelombang…........................................................
37
Gambar 5. Absorbansi asam benzoat pada variasi waktu ekstraksi yang diukur pada volume dietil eter 10 mL dan panjang gelombang 271 nm….. 38 Gambar 6. Absorbansi asam benzoat pada perbandingan asam benzoat dengan pelarut dietil eter yang diukur pada panjang gelombang 271 nm…. 39 Gambar 7. Absorbansi asam benzoat pada perbandingan sampel dengan pelarut dietil eter yang diukur pada panjang gelombang 271 nm…………. 40 Gambar 8. Absorbansi larutan standart dalam berbagai konsentrasi...............
xv
41
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1: Preparasi Larutan.......................................................................
52
Lampiran 2: Tahapan penelitian.....................................................................
55
Lampiran 3: Cara kerja...................................................................................
56
Lampiran 4: Hasil analisis kualitatif sampel kecap dengan uji FeCl3 ...........
60
Lampiran 5: Data analisis kuantitatif.............................................................
61
Lampiran 6: Perhitungan dan penentuan persamaan garis regresi larutan standart....................................................................... ...
62
Lampiran 7: Perhitungan uji linieritas garis regresi standart asam benzoat....
64
Lampiran 8: Perhitungan kadar asam benzoat dan natrium benzoat dalam cuplikan...........................................................................
67
Lampiran 9: Penetapan kadar natrium benzoat dengan batas ketangguhan....
71
Lampiran 10. Tabel distribusi t………………………………………………
80
Lampiran 11. Tabel distribusi F……………………………………………...
81
Lampiran 12 Nilai koefisien korelasi………………………………………..
82
xvi
ABSTRAK PENENTUAN KADAR NATRIUM BENZOAT DALAM KECAP SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRA VIOLET Oleh : Sri Waheni 04630034 Dosen Pembimbing : Imelda Fajriati, M. Si Banyak produk bahan pangan yang dikemas dalam kaleng, botol maupun kemasan lainnya untuk memudahkan masyarakat mengkonsumsinya, untuk meningkatkan kualitas bahan pangan dalam kemasan ditambahkan suatu bahan pengawet yang penggunaannya diatur dalam Peraturan Menkes RI Nomor 722/Menkes/Per/IX/88 tentang bahan tambahan pangan. Penelitian ini dilakukan penentuan kadar natrium benzoat dalam kecap secara spektrofotometri ultra violet yang bertujuan untuk mengetahui kondisi optimum ekstraksi pada penentuan natrium benzoat dalam kecap manis yang meliputi waktu ekstraksi dan perbandingan volume pelarut ekstraksi dan mengetahui kadar natrium benzoat dalam sampel kecap manis merk SK. Sampel penelitian ini adalah kecap manis merk SK yang diambil dari toko X di Yogyakarta dan teknik pengambilan sampel dilakukan secara acak terhadap kecap manis merk SK. Analisis kualitatif sampel dilakukan dengan uji FeCl3 yang ditandai dengan adanya endapan kecoklatan yang menandakan adanya asam benzoat. Analisis kuantitatif pada sampel dilakukan dengan menambahkan pelarut dietil eter pada cuplikan dengan perbandingan 1:1; 1:2; 1:3; 1:4; 1:5, larutan diekstraksi dengan variasi waktu 5; 10; 15; 20; 25 menit, kemudian dipisahkan fase airnya dan ditambahkan HCl 0,1% kedalam larutan guna mencegah terjadinya disosiasi dari asam benzoat. Ekstrak diambil dan diukur pada panjang gelombang 271 nm. Teknik analisis data penelitian ini menggunakan regresi linier. Dari analisis data didapatkan bahwa kondisi optimum waktu ekstraksi dalam analisis asam benzoat dalam sampel kecap manis adalah 5 menit, kondisi optimum perbandingan volume pelarut pada ekstraksi terhadap larutan standart adalah 1:4, dan kondisi optimum perbandingan volume pelarut pada ekstraksi terhadap larutan sampel adalah 1:4 dan kadar natrium benzoat yang terkandung dalam kecap manis merk SK yang terekstrak sempurna dalam pelarut dietil eter sebesar 76,96553 ± 0,07381 ppm. Kata kunci : natrium benzoat, kecap.
xvii
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah Kemajuan teknologi menyebabkan aktivitas masyarakat meningkat, baik di pedesaan maupun di perkotaan. Kebutuhan masyarakat yang semakin kompleks menyebabkan perlu dicari cara yang praktis untuk memenuhi kebutuhan seharihari, seperti penyajian makanan dan minuman. Banyak produk bahan pangan yang dikemas dalam kaleng, botol maupun kemasan lainnya untuk memudahkan masyarakat mengkonsumsinya. Kualitas bahan pangan dapat dijaga dengan berbagai cara antara lain: dengan pendinginan, pemanasan, penggaraman, pemanisan, pengeringan dan penambahan bahan pengawet. Meningkatkan kualitas bahan pangan dengan cara penambahan bahan pengawet lebih banyak digunakan dibandingkan dengan cara pengawetan yang lain, karena relatif murah dan mudah. Banyaknya produk kecap dengan merk yang berbeda di pasaran, membuat produsen bersaing meningkatkan daya tahan kecap dengan menambahkan berbagai zat aditif (bahan tambahan). Diantara yang digunakan dalam zat aditif adalah bahan pengawet jenis asam benzoat. Banyak kecap dalam kemasan yang berasal dari produksi rumah tangga yang penambahan bahan pengawetnya tidak dicantumkan berapa kadar bahan pengawet yang ditambahkan, sehingga dimungkinkan kadar bahan pengawet yang ditambahkan melebihi ambang batas. Kebanyakan pedagang bakso, mie ayam dan pedagang lainnya memakai kecap yang berasal dari produksi rumah tangga dengan merk yang dijual di toko yang
1
2
kebanyakan dalam label kemasannya tidak dicantumkan berapa kadar bahan pengawet yang ditambahkan, karena harganya yang relatif murah dibanding harga kecap yang diproduksi suatu perusahaan. Berdasarkan penelitian FAO pada tahun 1988, kecap manis yang diteliti, menggunakan Natrium Benzoat di atas 600 mg/kg, sebagai ambang batas yang ditetapkan Permenkes. Yaitu, Panah Sinar Langkat 2.103,79 mg/kg, KOKI 1.276 mg/kg, Burung Bangau 1.194,47 mg/kg, Ikan Bawang 1.109,40 mg/kg dan Cap Ayam Panggang 802,77 mg/kg. Pemanfaatan asam benzoat ini digunakan untuk mencegah berkembangnya mikroorganisme perusak makanan, terutama dalam kecap. Pemakaian
asam
benzoat
relatif
menguntungkan
karena
dapat
mempertahankan mutu bahan pangan dengan memberikan daya tahan kualitas kecap lebih lama. Akan tetapi pemakaian asam benzoat yang berlebih dapat menimbulkan efek atau pengaruh tertentu bagi yang mengkonsumsinya seperti: penyakit kulit dermatitis (penyakit kulit yang ditandai dengan gatal-gatal dan bentol-bentol), asma, artikaria (biduran yang ditandai dengan timbulnya cairan pada permukaan disertai rasa gatal-gatal), angio edema (penimbunan cairan pada lapisan kulit yang lebih dalam yang dapat terjadi dalam saluran pernapasan atau pencernaan)1. Dengan adanya berbagai permasalahan seperti tersebut diatas, maka penggunaan asam benzoat dalam makanan dan minuman perlu dibatasi. Menurut Peraturan Menteri Kesehatan RI tanggal 20 September 1988 Nomor: 722/MenKes/Per/IX/88 tentang bahan tambahan pangan, batas maksimum 1
Trenggono, dkk.(1990). Buku Dan Monogram Bahan Tambahan Pangan (Food Aditif). Pusat antar universitas pangan dan gizi. Yogyakarta: UGM. Hal. 68.
3
penggunaan
natrium
benzoat
dalam
kecap
adalah
600mg/kg.2
Untuk
memperkirakan jumlah asam benzoat yang digunakan dalam produk dapat dianalisis batas kadaluwarsanya. Semakin lama masa berlakunya, semakin banyak kandungan asam benzoat yang digunakan. Penentuan kadar senyawa benzoat dalam penelitian ini digunakan metode spektrofotometri ultra violet dengan panjang gelombang antara 190 – 300 nm, karena asam benzoat dapat ditentukan pada panjang gelombang didaerah tersebut. Metode spektrofotometri UV mempunyai selektivitas yang relatif tinggi sampai seperjuta bagian (ppm). Penelitian ini diharapkan dapat memberikan metode alternatif penentuan asam benzoat dalam kecap, dengan contoh kecap merk SK yang digunakan sebagai sampel dalam penentuan kadar asam benzoaat.
1.2 Identifikasi Masalah Permasalahan-permasalahan yang muncul dalam penelitian ini adalah : a. Banyaknya berbagai macam bahan tambahan yang digunakan dalam meningkatkan kualitas kecap seperti bahan pengawet, penyedap rasa, dan pemanis. b. Banyaknya metode yang digunakan untuk analisis kuantitatif asam benzoat antara lain: metode titrasi, ekstraksi, HPLC, dan kromatografi gas.
2
Kumpualn PP Di Bidang Makanan (Dirjen Pengolahan Obat Dan Makanan). Depkes RI tahun 1992.
4
c. Dimungkinkan untuk mengembangkan metode spektrofotometri yang memiliki ketepatan dan ketelitian tinggi.
1.3 Pembatasan Masalah Mengingat luasnya permasalahan dan untuk menghindari adanya salah pengertian, maka pembatasan masalah dalam penelitian ini adalah a. Kecap manis yang digunakan dalam penelitian ini adalah kecap merk SK yang beredar di pasaran. b. Pelarut yang digunakan dalam ekstraksi natrium benzoat dalam kecap adalah dietil eter. c. Penentuan kondisi optimum ekstraksi dilakukan pada larutan standart asam benzoat. d. Metode yang dipakai dalam penelitian ini adalah metode spektrofotometri ultra violet (UV).
1.4 Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang diatas, maka dapat dirumuskan sebagai berikut: a. Bagaimana kondisi optimum ekstraksi pada penentuan natrium benzoat dalam kecap yang meliputi : waktu ekstraksi dan perbandingan volume pelarut ekstraksi? b. Berapakah kadar natrium benzoat yang terkandung dalam kecap manis merk SK yang beredar di pasaran?
5
1.5 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian ini adalah: a. Mengetahui kondisi optimum ekstraksi pada penentuan natrium benzoat dalam kecap manis yang meliputi : waktu ekstraksi dan perbandingan volume pelarut ekstraksi. b. Mengetahui kadar natrium benzoat yang terkandung dalam kecap manis merk SK yang beredar di pasaran Yogyakarta.
1.6 Kegunaan Penelitian Hasil penelitian ini diharapkan berguna bagi: a. Mahasiswa Dapat memberi dorongan kepada mahasiswa lain untuk melakukan penelitian lebih lanjut mengenai bahan pengawet yang lain seperti asam propionat dan garamnya; asam sorbat dan garamnya; belerang dioksida; sulfit; nitrit dan nitrat yang terdapat dalam makanan dan minuman kemasan yang lain. b. Masyarakat Dapat memberi informasi tentang kadar natrium benzoat dalam kecap manis, khususnya sampel kecap SK.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan 1. Kondisi optimum waktu ekstraksi dalam analisis asam benzoat dalam sampel kecap manis adalah 5 menit,
kondisi optimum perbandingan
volume pelarut pada ekstraksi terhadap larutan standart adalah 1:4, dan kondisi optimum perbandingan volume pelarut pada ekstraksi terhadap larutan sampel adalah 1:4 2. Kadar natrium benzoat yang terkandung dalam kecap manis merk SK yang terekstrak sempurna dalam pelarut dietil eter sebesar 76,96553 ± 0,07381 ppm B. Saran 1. Perlu dilakukan penelitian tentang kandungan bahan tambahan yang lainnya yang terkandung dalam sampel kecap manis dengan metode yang lainnya 2. Perlu dilakukan penelitian tentang kandungan bahan tambahan yang lain yang terdapat dalam sampel makanan maupun minuman dalam kemasan yang lainnya.
49
DAFTAR PUSTAKA
Abdul Rahman dan Sumantri.. 2007. Analisis Makanan. UGM press. Yogyakarta. AOAC, (1990). Official Method Of Analisis Of The Association Of Official Analytical Chemiste. 15 th edition. Washington d.c: association of official analytical chemist. Hardjono sastrohamidjojo. 2001. Spektroskopi. Yogyakarta. Liberty. Holleman (1956). Kimia Organik (Terjemahan). J. B Wolers. Jakarta : groningan. Kumpualan PP di Bidang Makanan (Dirjen Pengolahan Obat Dan Makanan). Depkes RI tahun 1992. Marwan, asep. Dkk. 2005. Makalah Peralatan Ekstraksi. Yogyakarta. F MIPA UNY. Other Krik (1976). Encyclopedia of Chemical Technologi, third edition. Toronto : A Willey-interscience publication. SII. 2453 – 90 Cara Uji Makanan dan Minuman butir 4. Slamet Sudarmadji, Bambang Haryono, Suhardi. 2007. Analisis Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta. Liberty. Suyitno, dkk. 1989. Petunjuk Laboratorium Rekayasa Pangan. Yogyakarta: PAU Pangan dan Gizi UGM. Sukidjo. M.S, (1989). Kimia Pangan, Departemen Pendidikan dan Kebudayaan Derektorat Jenderal Pendidikan Tinggi. Jakarta: proyek pengembangan lembaga pendidikan tenaga kependidikan. Sumar Hendaryana, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrument. Edisi ke-1. IKIP Semarang press. Semarang. Trenggono, dkk.(1990). Buku dan Monogram Bahan Tambahan Pangan (Food Aditif). Pusat antar universitas pangan dan gizi. Yogyakarta: UGM. Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bag.II. PT. Kalman Media Pusaka. Jakarta. Wahyudi padmono (1998) Analisis Kadar Benzoat dalam Saos Tomat Secara Spektrofotometri Ultra Violet. Yogyakarta. MIPA UNY.
50
51
Wisnu Cahyadi. (2006). Analisis dan aspek kesehatan bahan tambahan makanan. Jakarta. PT. Bumi Aksara. Http://ads-tricks.blogspot.com/2007/11/Makanan-dan-Minuman-KemasanAmankah.html. Diakses 26 mei 2008. Http:/www.Indopost.com/Sebagian Saos Samal dan Kecap Pakai Pengawet Berlebih/2006/Rabu.15 November./html. Diakses 29 Mei 2008. Http://www.geocities.com/bert tons/bert tons.html.Diakses 6 september 2008. Http:/www.Media%20 Indonesia.com/Sebagian Saos Samal dan Kecap Pakai Pengawet Berlebih/2007/Rabu. 28 Februari./html. Diakses 29 mei 2008.
52
LAMPIRAN I. PREPARASI LARUTAN (i) Preparasi larutan NaCl jenuh Ditimbang kristal NaCl pa 72 gram, dilarutan dalam gelas beker dengan aqudes sebanyak 200 mL, dilarutkan hingga jenuh. Kemudian di saring. (ii) Preparasi larutan NaOH 10% Ditimbang kristal NaOH pa 10 gram, kemudian dilarutkan dalam gelas beker dengan aqudes hingga larut, setelah itu dipindahkan dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan hingga batas. (iii) Preparasi larutan HCl 0,1% Diambil 0,67mL HCl pa, kemudian dimasukkan dalam labu ukur 250 mL, dan diencerkan sampai batas. (iv) Preparasi larutan FeCl3 5% Ditimbang 1,25 gram FeCl3, kemudian dilarutkan dalam aquades. Dimasukkan dalam labu ukur 25 mL dan diencerkan sampai batas. (v) Pembuatan larutan induk dalam pelarut dietil eter Larutan induk asam benzoat 125 ppm. Menimbang 6,25 mg kristal asam benzoat, kemudian dilarutkan dalam dietil eter sampai volume 50 mL menggunakan labu ukur 50 mL. (vi) Pembuatan larutan standart 1. Larutan standart asam benzoat 100 ppm. Diambil 8 mL larutan induk 125 ppm, kemudian ditambahkan dietil eter sampai volume 10 mL.
53
2. Larutan standart asam benzoat 90 ppm Diambil 7,2 mL larutan induk 125 ppm, kemudian ditambah dietil eter sampai volume 10 mL. 3. Larutan standart asam benzoat 80 ppm Diambil 6,4 mL larutan induk 125 ppm, kemudian ditambahkan dietil eter sampai volume 10 mL. 4. Larutan standart asam benzoat 70 ppm Diambil 5,6 mL larutan induk 125 ppm, kemudian ditambahkan dietil eter sampai volume 10 mL. 5. Larutan standart asam benzoat 60 ppm Diambil 4,8 mL larutan induk 125 ppm, kemudian ditambahkan dietil eter sampai volume 10 mL. 6. Larutan standart asam benzoat 50 ppm Diambil 4 mL larutan induk 125 ppm, kemudian ditambahkan dietil eter sampai volume 10 mL. 7. Larutan standart asam benzoat 40 ppm Diambil 3,2 mL larutan induk 125 ppm, kemudian ditambahkan dietil eter sampai volume 10 mL. 8. Larutan standart asam benzoat 30 ppm Diambil 2,4 mL larutan induk 125 ppm, kemudian ditambahkan dietil eter sampai volume 10 mL.
54
9. Larutan standart asam benzoat 20 ppm Diambil 1,6 mL larutan induk 125 ppm, kemudian ditambahkan dietil eter sampai volume 10 mL. 10. Larutan standart asam benzoat 10 ppm Diambil 0,8 mL larutan induk 125 ppm, kemudian ditambahkan dietil eter sampai volume 10 mL.1 (vii) Perlakuan Pendahuluan (preparasi sampel) 2 Kecap manis merk SK
Ditimbang sebanyak 75 gram
7,5 gram kristal NaCl
Beker gelas
Labu ukur 250 mL
Dibilas dengan larutan NaCl jenuh 75 mL
Larutan dibuat sedikit alkalis dengan menggunakan NaOH 10 %
Di cek dengan kertas lakmus
Diencerkan dengan NaCl jenuh hingga batas
Dibiarkan selama kurang lebih 2 jam, dan disaring
1 AOAC,(1990). Official Method Of Analisis Of The Association Of Official Analytical Chemiste. 15 th edition. Washington d.c: association of official analytical chemist. Hal. 1142. 2 SII. 2453 – 90 Cara Uji Makanan dan Minuman butir 4.
55
LAMPIRAN II. TAHAPAN PENELITIAN Analisis kualitatif
Penentuan panjang gelombang maksimum
Penentuan kondisi optimum percobaan (waktu ekstraksi optimum perbandingan volume pelarut pada ekstraksi terhadap larutan standart dan sampel) Penentuan kurva standart dari larutan asam benzoat standart
Penentuan kadar natrium benzoat dalam sampel kecap SK
56
LAMPIRAN III. CARA KERJA 1. Analisis Kualitatif 3 25 mL filtrat sampel kecap
HCl 0,1% (1:3)
Corong pisah
Dietil eter 15 mL
Lapisan dietil eter dikumpulkan lalu diuapkan dengan panangas air
Residu
Didinginkan dibuat alkalis dengan penambahan ammonia dan dididihkan
Setelah dingian ditambahkan FeCl3
Terbentuk endapan kecoklatan menunjukkan adanya asam benzoat
2. Analisis Kuantitatif a. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Dipipet larutan larutan standart 10 ppm
Kuvet
Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 200 – 300nm
3
Wisnu cahyadi. (2006). Analisis dan aspek kesehatan bahan tambahan makanan. Jakarta. PT. Bumi Aksara. Hal: 31.
57
b. Penentuan Kondisi Optimum Ekstraksi 1. Waktu Ekstraksi Optimum Diambil 10 mL larutan standart
Dietil eter
Erlenmeyer 100 mL
Alat shaker Dikocok selama 5; 10; 15; 20; 25 menit Corong pisah
HCl 0,1%
Dipisahkan fasa air
Ekstrak dietil eter diambil
Diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum sesuai percobaan 2a
58
2. Perbandingan Volume Pelarut Pada Ekstraksi Terhadap Larutan Standart Diambil 10 mL larutan standart
Dietil eter 10; 20; 30; 40; 50 mL
Erlenmeyer 100 mL
Alat shaker Dikocok sesuai waktu optimum yang didapat dari percobaan b.1 Corong pisah
HCl 0,1%
Dipisahkan fasa air
Ekstrak dietil eter diambil
Diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum sesuai percobaan 2a
59
3. Perbandingan Volume Pelarut Pada Ekstraksi Terhadap Larutan Sampel Diambil 10 mL larutan dari preparasi sampel
Dietil eter 10; 20; 30; 40; 50; 60 mL
Erlenmeyer 100 mL
Alat shaker Dikocok sesuai waktu optimum yang didapat dari percobaan b.1 Corong pisah
HCl 0,1%
Dipisahkan fasa air
Ekstrak dietil eter diambil
Diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum sesuai percobaan 2a
c. Penentuan Kurva Standart dari Larutan Asam Benzoat Standart Diambil larutan standart 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90; 100 ppm
Kuvet
Diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum sesuai percobaan 2a
60
LAMPIRAN IV HASIL ANALISIS KUALITATIF SAMPEL KECAP DENGAN UJI FECL3
61
LAMPIRAN V DATA ANALISIS KUANTITATIF 1. Data Penentuan Panjang Gelombang No. Panjang Gelombang(nm) 1 250 2 253 3 256 4 259 5 262 6 265 7 268 8 271* 9 274 10 277 11 280 12 283 13 286 14 289 15 292 16 295
Absorbansi 0,137 0,134 0,14 0,147 0,161 0,176 0,185 0,21 0,182 0,172 0,158 0,074 0,029 0,016 0,009 0,005
kurva panjang gelombang maksimum
absorbansi
0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 240
250
260
270
280
290
panjang gelombang
Grafik kurva panjang gelombang
300
62
LAMPIRAN VI PERHITUNGAN DAN PENENTUAN PERSAMAAN GARIS REGRESI LARUTAN STANDART No. 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Σ
X 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 550
Y 0 0,070 0,125 0,231 0,293 0,383 0,457 0,523 0,602 0,683 0,768 4,135
XY 0 0,7 2,5 6,93 11,72 19,15 27,42 36,61 48,16 61,47 76,8 291,46
X2 0 100 400 900 1600 2500 3600 4900 6400 8100 10000 38500
A. Menentukan Persamaan Regresi Linier Y= aX + b a=
N (∑ XY ) − (∑ X ) (∑ Y ) N (∑ X 2 ) − (∑ X ) 2
=
11 (291,46) − (550) (4,135) 11 (38500) − (550) 2
=
3206,06 − 2274,25 423500 − 302500
=
931,81 121000
= 0,007700 b=
( ∑ X 2 ) ( ∑ Y ) − ( ∑ X ) ( ∑ XY ) N (∑ X 2 ) − (∑ X ) 2
=
(38500) (4,135) − (550) (291,46) 11(38500) − (550) 2
=
159197,5 − 160303 423500 − 302500
Y2 0 0,0049 0,015625 0,053361 0,085849 0,146689 0,208849 0,273529 0,362404 0,466489 0,589824 2,207519
63
=
− 1105,5 121000
= - 0,009136 Jadi persamaan garis linier Y = 0,0077 X – 0,0091 B. Perhitungan Uji Korelasi Persamaan Regresi r=
=
=
=
=
=
N (∑ XY ) − (∑ X ) (∑ Y )
[N (∑ X
2
][
) − (∑ X ) 2 N (∑ Y 2 ) (∑ Y ) 2
]
11 (291,46) − (550) (4,135)
[11 (38500) − (550) ][11 (2,207519) (4,135) ] 2
2
3206,06 − 2274,25 (423500 − 302500) (24,282709 − 17,098225) 931,81 (121000 × 7,184486 931,81 869322,806 931,81 932,37
= 0,999 Dari perhitungan di atas harga r = 0,999. harga tersebut lebih besar dibandingkan harga r tabel pada taraf signifikansi 1% sebesar 0,735. Dengan demikian rxy > rt1%. Kesimpulannya ada korelasi yang signifikan antara konsentrasi dengan absorbansi dari larutan standart asam benzoat.
64
LAMPIRAN VII PERHITUNGAN UJI LINIERITAS GARIS REGRESI STANDART ASAM BENZOAT
Perhitungan ini dilakukan dengan skor deviasi:
∑X
2
=
∑X
−
2
(∑ X ) 2
N
= 38500 −
(550) 2 11
= 38500 −
302500 11
= 38500 – 27500 = 11000
∑Y
2
=
∑Y
2
−
(∑ Y ) 2 N
= 2,207519 −
(4,135) 2 11
= 2,207519 −
17,098225 11
= 2,207519 – 1,55438409 = 0,65313490
∑ XY = ∑ XY
−
(∑ X ) (∑ Y )
N
= 291,46 −
(550) (4,135) 11
= 291,46 −
2274,25 11
= 291,46 – 206,75 = 84,71
65
JK tot = ∑ Y 2
= 0,65313490
JKreg =
(∑ XY ) 2 ∑X2
(84,71) 2 = 11000 =
7175,7841 11000
= 0,652344 JK res = JK tot − JK reg = 0,65313490 – 0,652344 = 0,0007909 dbreg = 1 dbres = N – 2 RJK reg = =
JK reg dbreg
0,652344 1
= 0,652344 RJK res = =
JK res dbres 0,0007909 9
= 0,00008787
Fobs =
RJK reg RJK res =
0,652344 0,00008787
= 7423,967224
66
Dari perhitungan diperoleh harga F observasi 7423,967224, harga tersebut lebih besar dibandingkan harga F tabel pada taraf signifikansi 5% = 5,32 dan 1% = 11,26. dengan demikian persamaan garis regresi memenuhi syarat linieritas, sehingga dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel.
67
LAMPIRAN VIII PERHITUNGAN KADAR ASAM BENZOAT DAN NATRIUM BENZOAT DALAM CUPLIKAN SAMPEL
A. Konsentrasi Asam Benzoat dalam Larutan Cuplikan Dengan menggunakan persamaan regresi linier standart asam benzoat, Y = 0,0077 X – 0,0091, konsentrasi asam benzoat dalam larutan cuplikan dapat dicari dengan memasukkan harga absorbansi cuplikan ke dalam persamaan regresi, sehingga didapat rumus sebagai berikut: X =
Y + 0,0091 0,0077
Contoh perhitungan untuk salah satu cuplikan untuk perbandingan volume(1:1) : 0,275 + 0,0091 0,0077 0,2841 X = 0,0077 X =
X = 36,89610 Dengan cara yang sama, konsentrasi asam benzoat dalam cuplikan adalah sebagai berikut:
No.
Sampel : pelarut
1
1:1
2
1:2
3
1:3
4
1:4
Cuplikan A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3 D1 D2 D3
Absorbansi 0,275 0,285 0,325 0,343 0,421 0,575 0,486 0,501 0,514 0,853 0,964 0,981
Konsentrasi (ppm) 36,89610 38,19481 43,38961 45,72727 55,85714 75,85714 64,29870 66,24675 67,93506 111,9610 126,3766 128,5844
68
5
1:5
6
1:6
E1 E2 E3 F1 F2 F3
0,450 0,565 0,557 0,458 0,420 0,481
59,62337 74,55844 73,51948 60,66233 55,72727 63,64935
B. Kadar Asam Benzoat Dan Natrium Benzoat Dalam Cuplikan 1. Untuk Cuplikan dengan Perbandingan Volume Sampel dengan Pelarut (1:1) A1 =
X1 × fp W1
A1 =
36,89610 × 10 75
A1 = 4,91948 Kadar natrium benzoat =
Mr.Na.Benzoat × A1 Mr. As.Benaoat
= 1,1799 x 4,91948 = 5,804494 2. Untuk Cuplikan dengan Perbandingan Volume Sampel dengan Pelarut (1:2) B1 =
X1 × fp W1
B1 =
45,72727 × 20 75
B1 = 12,19393 Kadar natrium benzoat =
Mr.Na.Benzoat × B1 Mr. As.Benaoat
= 1,1799 x 12,19393 = 14,38762
69
3. Untuk Cuplikan dengan Perbandingan Volume Sampel dengan Pelarut (1: 3) C1 =
X1 × fp W1
C1 =
64,29870 × 30 75
C1 = 25,71948 Kadar natrium benzoat =
Mr.Na.Benzoat × C1 Mr. As.Benaoat
= 1,1799 x 25,71948 = 30,34641 4. Untuk Cuplikan dengan Perbandingan Volume Sampel dengan Pelarut (1: 4) D1 =
X1 × fp W1
D1 =
111,9610 × 40 75
D1 = 59,71253 Kadar natrium benzoat =
Mr.Na.Benzoat × D1 Mr. As.Benaoat
= 1,1799 x 59,71253 = 70,45481 5. Untuk Cuplikan dengan Perbandingan Volume Sampel dengan Pelarut (1: 5) E1 =
X1 × fp W1
E1 =
59,62337 × 50 75
E1 = 39,74891
70
Kadar natrium benzoat =
Mr.Na.Benzoat × E1 Mr. As.Benaoat
= 1,1799 x 39,74891 = 46,89974 6. Untuk Cuplikan dengan Perbandingan Volume Sampel dengan Pelarut (1: 6) F1 =
X1 × fp W1
F1 =
60,66233 × 60 75
F1 = 48,52986 Kadar natrium benzoat =
Mr.Na.Benzoat × F1 Mr. As.Benaoat
= 1,1799 x 48,52986 = 57,26038 Dengan perhitungan yang sama kadar asam benzoat dan kadar natrium benzoat dalam cuplikan sampel kecap adalah sebagai berikut: No.
Sampel : pelarut
1
1:1
2
1:2
3
1:3
4
1:4
5
1:5
6
1:6
Cuplikan A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3 D1 D2 D3 E1 E2 E3 F1 F2 F3
Kadar asam benzoat 4,91948 5,09264 5,78528 12,19393 14,89523 20,22857 25,71948 26,49870 27,17402 59,71253 67,40080 68,57834 39,74891 49,70562 49,01298 48,52986 44,58181 50,91948
Kadar natrium benzoat 5,80449 6,00881 6,82605 14,38762 17,57488 23,86769 30,34641 31,26582 32,06263 70,45481 79,52620 80,91558 46,89974 58,64766 57,83042 57,26038 52,60208 60,07989
71
LAMPIRAN IX PENETAPAN KADAR NATRIUM BENZOAT DENGAN BATAS KETANGGUHAN
Batas ketangguhan kadar natrium benzoat dalam sampel dapat dihitung sebagai berikut: A. Untuk Sampel dengan Perbandingan Volume Sampel dengan Pelarut (1:1) No.
x
x−x
( x − x )2
1
5,80449
-0,40862
0,166974
2
6,00881
-0,20431
0,041743
3
6,82605
0,612935
0,375689 Σ = 0,58441
x = 6,21312
Standart deviasi (SD)
SD = SD = =
∑ (x − x )
2
n −1 0,58441 2 0,292205
= 0,54056 Batas ketangguhan natrium benzoat, untuk n = 3 µ, db = n – 1 =3–1 =2 t tabel pada α 0,05 = 4,30 µ= x±t
SD n
72
µ = 6,21312 ± 4,30 x
0,54056 2
µ = 6,21312 ± 1,64361 Relatif standart deviasi (RSD) RSD =
SD x
RSD =
0,54056 6,21312
RSD = 0,08700 Menghitung rerata kadar natrium benzoat µ = 6,21312 ± 1,64361 µ = 6,21312 sampai 1,64361 Hal ini berarti semua data masuk dalam rentangan batas ketangguhan µ, sehingga rerata kadar natrium benzoat : rerata kadar natrium benzoat = ( x ± RSD )
=
B. Untuk Sampel dengan Perbandingan Volume Sampel dengan Pelarut (1:2) No.
X
x−x
1
14,38762
-4,22244
2
17,57488
-1,03518
3
23,86769
5,25763
x = 18,61006
(
x − x
)2
17,82903 1,07161 27,64264 Σ = 46,54328
73
Standart deviasi (SD)
SD =
∑ (x − x )
2
n −1
SD =
46,54328 2
=
23,27164
= 4,82407 Batas ketangguhan natrium benzoat, untuk n = 3 µ, db = n – 1 =3–1 =2 t tabel pada α 0,05 = 4,30 µ= x±t
SD n
µ = 18,61006 ± 4,30 x
4,82407 2
µ = 18,61006 ± 14,66791 Relatif standart deviasi (RSD) RSD =
SD x
RSD =
4,82407 18,61006
RSD = 0,25921 Menghitung rerata kadar natrium benzoat µ = 18,61006 ± 14,66791
74
µ = 18,61006 sampai 14,66791 Hal ini berarti semua data masuk dalam rentangan batas ketangguhan µ, sehingga rerata kadar natrium benzoat : rerata kadar natrium benzoat = ( x ± RSD ) = 18,61006 ± 0,25921
C. Untuk Sampel dengan Perbandingan Volume Sampel dengan Pelarut (1:3) No.
X
x−x
1
30,34641
0,87854
2
31,26582
-0,04087
3
32,06263
-0,83768
x = 31,22495
Standart deviasi (SD) SD = SD =
=
∑ (x − x )
2
n −1
1,47521 2 0,737605
= 0,85884 Batas ketangguhan natrium benzoat, untuk n = 3 µ, db = n – 1 =3–1 =2 t tabel pada α 0,05 = 4,30 µ= x±t
SD n
(
x − x )2 0,77184 0,00167
0,70170 Σ = 1,47521
75
µ = 31,22495 ± 4,30 x
0,85884 2
µ = 31,22495 ± 2,61136 Relatif standart deviasi (RSD) RSD =
SD x
RSD =
0,85884 31,22495
RSD = 0,02750 Menghitung rerata kadar natrium benzoat µ = 31,22495 ± 2,61136 µ = 31,22495 sampai 2,61136 Hal ini berarti semua data masuk dalam rentangan batas ketangguhan µ, sehingga rerata kadar natrium benzoat : rerata kadar natrium benzoat = ( x ± RSD ) = 31,22495 ± 0,02750
D. Untuk Sampel dengan Perbandingan Volume Sampel dengan Pelarut (1:4) No.
X
x− x
1
70,45481
6,51072
2
79,52620
-2,56067
3
80,91558
-3,95005
x = 76,96553
Standart deviasi (SD) SD =
∑ (x − x ) n −1
2
(
x − x )2 42,38947 6,55703
15,60290 Σ = 64,54940
76
SD =
64,54940 2
=
32,27470
= 5,68108 Batas ketangguhan natrium benzoat, untuk n = 3 µ, db = n – 1 =3–1 =2 t tabel pada α 0,05 = 4,30 µ= x±t
SD n
µ = 76,96553 ± 4,30 x
5,68108 2
µ = 76,96553 ± 17,27371 Relatif standart deviasi (RSD) RSD =
SD x
RSD =
5,68108 76,96553
RSD = 0,07381 Menghitung rerata kadar natrium benzoat µ = 76,96553 ± 17,27371 µ = 76,96553 sampai 17,27371 Hal ini berarti semua data masuk dalam rentangan batas ketangguhan µ, sehingga rerata kadar natrium benzoat : Rerata kadar natrium benzoat = ( x ± RSD ) = 76,96553 ± 0,07381
77
E. Untuk Sampel dengan Perbandingan Volume Sampel dengan Pelarut (1:5) No.
X
x− x
1
46,89974
7,55953
2
58,64766
-4,18839
3
57,83042
-3,37115
x = 54,45927
Standart deviasi (SD) SD =
∑ (x − x )
2
n −1
SD =
86,05375 2
=
43,02687
= 6,55948 Batas ketangguhan natrium benzoat, untuk n = 3 µ, db = n – 1 =3–1 =2 t tabel pada α 0,05 = 4,30 µ= x±t
SD n
µ = 54,45927 ± 4,30 x
6,55948 2
µ = 54,45927 ± 19,94445 Relatif standart deviasi (RSD) RSD =
SD x
RSD =
6,55948 54,45927
RSD = 0,12045
(x
− x )2
57,14654 17,54258 11,36463 Σ = 86,05375
78
Menghitung rerata kadar natrium benzoat µ = 54,45927 ± 19,94445 µ = 54,45927sampai 19,94445 Hal ini berarti semua data masuk dalam rentangan batas ketangguhan µ, sehingga rerata kadar natrium benzoat : rerata kadar natrium benzoat = ( x ± RSD ) = 54,45927 ± 0,12045
F. Untuk Sampel dengan Perbandingan Volume Sampel dengan Pelarut (1:6) No.
X
x − x
1
57,26038
-0,61293
2
52,60208
4,04537
3
60,07989
-3,43244
x = 56,64745
Standart deviasi (SD) SD = SD =
∑ (x − x )
2
n −1
28,52234 2
= 14,26117 = 3,776396 Batas ketangguhan natrium benzoat, untuk n = 3 µ, db = n – 1 =3–1 =2 t tabel pada α 0,05 = 4,30
( x − x )2 0,37568 16,36502 11,78164 Σ = 28,52234
79
µ= x±t
SD n
µ = 56,64745 ± 4,30 x
3,776396 2
µ = 56,64745 ± 11,48238 Relatif standart deviasi (RSD) RSD =
SD x
RSD =
3,776396 56,64745
RSD = 0,06666 Menghitung rerata kadar natrium benzoat µ = 56,64745 ± 11,48238 µ = 56,64745 sampai 11,48238 Hal ini berarti semua data masuk dalam rentangan batas ketangguhan µ, sehingga rerata kadar natrium benzoat : rerata kadar natrium benzoat = ( x ± RSD ) = 56,64745 ± 0,06666
80
LAMPIRAN X TABEL DISTRIBUSI t
Db
Taraf Signifikansi 1%
2%
5%
10%
20%
1
63,66
31,82
12,82
6,31
3,08
2
9,22
6,96
4,30
2,92
1,89
3
5,84
4,54
3,18
2,35
1,64
4
4,60
3,75
2,78
2,13
1,53
5
4,03
3,36
2,57
2,02
1,48
6
3,71
3,14
2,45
1,94
1,44
7
3,50
3,00
2,36
1,90
1,42
8
3,36
2,90
2,31
1,86
1,40
9
3,25
2,82
2,26
1,83
1,38
10
3,17
2,76
2,23
1,81
1,37
11
3,11
2,72
2,20
1,80
1,36
12
3,06
2,68
2,18
1,78
1,36
13
3,01
2,65
2,16
1,77
1,35
14
2,98
2,62
2,14
1,76
1,34
15
2,95
2,60
2,13
1,75
1,34
16
2,92
2,58
2,12
1,75
1,34
17
2,90
2,57
2,11
1,74
1,33
18
2,88
2,55
2,10
1,73
1,33
19
2,86
2,54
2,09
1,73
1,33
20
2,84
2,53
2,09
1,72
1,32
81
LAMPIRAN XI TABEL DISTRIBUSI F
γ2 = db penyebut 1
γ2 = dk pembilang 1 161 4052
2 200 4999
3 216 5403
4 225 5625
5 230 5764
6 234 5859
7 237 5928
8 239 5981
9 241 6022
2
18,51 19,00 19,16 19,25 19,30 19,33 19,36 19,37 19,38 98,49 99,01 99,17 99,25 99,30 99,33 99,34 99,36 99,38
3
10,13 9,55 9,28 9,12 9,01 8,94 8,88 8,84 34,12 30,81 29,46 28,71 28,24 27,91 27,67 27,49
4
7,71 6,94 6,59 6,39 6,26 6,16 6,09 6,04 6,00 21,20 18,00 16,69 15,98 15,52 15,21 14,98 14,80 14,66
5
6,61 5,79 5,41 5,19 5,05 4,95 4,88 4,82 4,78 16,26 13,27 12,06 11,39 10,97 10,67 10,45 10,27 10,15
6
5,99 5,14 13,74 10,92
4,76 9,78
4,53 9,15
4,3 8,75
4,28 8,47
4,21 8,26
4,15 8,10
4,10 7,98
7
5,99 12,25
4,74 9,55
4,35 8,45
4,12 7,85
3,97 7,46
3,87 7,19
3,79 7,00
3,73 6,84
3,68 6,71
8
5,32 11,26
4,46 8,65
4,07 7,59
3,84 7,01
3,69 6,63
3,58 6,37
3,50 6,19
3,44 6,03
3,39 5,91
9
5,12 10,56
4,26 8,02
3,86 6,99
3,63 6,42
3,48 6,06
3,37 5,80
3,29 5,62
3,23 5,47
3,18 5,35
10
4,96 10,04
4,10 7,56
3,71 6,55
3,48 5,99
3,33 5,64
3,22 5,39
3,14 5,21
3,07 5,06
3,02 4,95
11
4,48 9,65
3,98 7,20
3,59 6,22
3,36 5,67
3,20 5,32
3,09 5,07
3,01 4,88
2,95 4,74
2,90 4,63
12
4,75 9,33
3,88 6,93
3,49 5,95
3,26 5,41
3,11 5,06
3,00 4,82
2,92 4,65
2,85 4,50
2,80 4,39
8,81 27,3
82
LAMPIRAN XII NILAI KOEFISIEN KORELASI
N 3 4 5
Taraf signifikansi 5% 1% 0,999 0,997 0,990 0,950 0,959 0,878
N 38 39 40
Taraf signifikansi 5% 1% 0,413 0,320 0,408 0,316 0,403 0,312
6 7 8 9 10
0,811 0,754 0,707 0,666 0,632
0,917 0,874 0,834 0,798 0,765
41 42 43 44 45
0,308 0,304 0,301 0,297 0,294
0,398 0,393 0,389 0,384 0,380
11 12 13 14 15
0,602 0,576 0,553 0,532 0,514
0,735 0,708 0,684 0,661 0,641
46 47 48 49 50
0,291 0,288 0,284 0,281 0,279
0,376 0,372 0,368 0,364 0,361
16 17 18 19 20
0,497 0,482 0,468 0,456 0,444
0,623 0,606 0,590 0,575 0,561
55 60 65 70 75
0,266 0,254 0,244 0,235 0,227
0,345 0,330 0,317 0,306 0,296
21 22 23 24 25
0,433 0,423 0,413 0,404 0,396
0,549 0,537 0,526 0,515 0,505
80 85 90 95 100
0,220 0,213 0,207 0,202 0,195
0,286 0,278 0,270 0,263 0,256
26 27 28 29 30
0,388 0,381 0,374 0,367 0,361
0,496 0,487 0,478 0,470 0,463
125 150 175 200 300
0,176 0,159 0,148 0,138 0,113
0,230 0,210 0,194 0,181 0,148
31 32 33 34 35
0,355 0,349 0,344 0,339 0,334
0,456 0,449 0,442 0,436 0,430
400 500 600 700 800
0,098 0,088 0,080 0,074 0,070
0,128 0,115 0,105 0,097 0,091
0,086 0,065 900 0,424 0,329 36 0,081 0,063 1000 0,418 0,325 37 Sumber: Teknik Analisis Korelasi dan Regresi. Sudjana. Tarsito (1991)
