PENETAPAN KADAR NATRIUM DIKLOFENAK DALAM SEDIAAN TABLET YANG BEREDAR DI APOTEK KOTA MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI
KARYA TULIS ILMIAH
OLEH: LOLO NADYA ANYKE PUTRY BERUTU
12033044
PROGRAM STUDI D-III ANALISA FARMASI DAN MAKANAN FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SARI MUTIARA INDONESIA MEDAN 2015
PENETAPAN KADAR NATRIUM DIKLOFENAK DALAM SEDIAAN TABLET YANG BEREDAR DI APOTEK KOTA MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI
KARYA TULIS ILMIAH
Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Ahli Madya Analisa Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sari Mutiara Indonesia
OLEH: LOLO NADYA ANYKE PUTRY BERUTU
12033044
PROGRAM STUDI D-III ANALISA FARMASI DAN MAKANAN FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SARI MUTIARA INDONESIA MEDAN 2015
PENETAPAN KADAR DIKLOFENAK DALAM SEDIAAN TABLET YANG BEREDAR DI APOTEK KOTA MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ABSTRAK Diklofenak merupakan turunan asam jenis asetat sederhana yang menyerupai Flurbiprofen maupun Meklofenamat yang merupakan golongan AINS (Anti Inflamasi Non Steroid). Diklofenak biasanya digunakan untuk treatment dalam inflamasi dan rasa sakit yang disebabkan oleh beberapa kondisi seperti rheumatoid arthritis, osteoarthritis, dan ankylosing spondylitis. Obat yang termasuk dalam turunan diklofenak sampai saat ini dianggap lebih aman dan bereaksi lebih cepat dibandingkan dengan ibuprofen dan aktif lebih lama di dalam tubuh dibandingkan parasetamol. Tujuan pengujian ini adalah untuk mengetahui kesesuaian kadar diklofenak yang terkandung didalam tablet yang beredar di Apotek disekitar kota Medan terhadap persyaratan Farmakope Inndonesia Edisi V Tahun 2014. Sebagai sampel pada pengujian ini adalah sediaan tablet diklofenak yang beredar di Apotek disekitar kota Medan. Penetapan kadar diklofenak ini dilakukan menggunakan metode spektrofotometri ultraviolet dengan natrium hidroksida 0,1 N sebagai pelarut pada panjang gelombang 275 nm. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Pengawasan Mutu PT. MUTIFA Industri Farmasi. Dari hasil pengujian terhadap sampel diperoleh kadar diklofenak ketiga sampel adalah 98,40%, 109,97% sampai 109,89%. Hasil Penelitian ini menunjukkan bahwa kadar diklofenak dalam sedian tablet tersebut memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia Edisi V Tahun 2014, yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Kata Kunci : Diklofenak, spektrofotometri ultraviolet
i
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur saya ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, yang telah memberikan rahmat sehingga saya dapat menyelesaikan penyusunan Karya Tulis Ilmiah yang berjudul “PENETAPAN KADAR DIKLOFENAK DALAM SEDIAAN TABLET YANG BEREDAR DI APOTEK KOTA MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI“. Adapun maksud dan tujuan saya menyelesaikan Karya Tulis Ilmiah ini untuk memenuhi salah satu persyaratan menyelesaikan pendidikan Program Studi Diploma III Analisa Farmasi dan Makanan Universitas Sari Mutiara Indonesia, Medan. Dalam penyusunan Karya Tulis Ilmiah ini penulis banyak mendapat bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak, untuk ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan banyak terimakasih kepada: 1.
Bapak Parlindungan Purba, SH, MM., selaku ketua Yayasan Sari Mutiara yang telah menyediakan sarana dan prasarana, sehingga proses pendidikan kami berjalan dengan baik.
2.
Ibu Dr. Ivan Elisabeth Purba, M.Kes., selaku Rektor Universitas Sari Mutiara Indonesia, Medan.
3.
Ibu Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi di Universitas Sari Mutiara Indonesia dan selaku dosen pembimbing saya.
4.
Ibu Cut Masyithah Thaib, S. Farm., M.Si., Apt, selaku Ka Program Diploma III Analisa Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sari Mutiara Indonesia.
ii
5.
Dosen dan seluruh staf yang telah memberikan bimbingan dan arahan kepada penulis selama mengikuti pendidikan di Program Studi Diploma III Analisa Farmasi dan Makanan Universitas Sari Mutiara Indonesia, Medan.
6.
Kedua orang tua tercinta, abang dan kakak yang senantiasa memberi dorongan, semangat dan pengorbanan baik moril maupun materi serta doa yang tulus selama penulis menyelesaikan Karya Tulis Ilmiah ini.
7.
Seluruh sahabat dan teman-teman mahasiswa/i Program Studi Diploma III Analisa Farmasi dan Makanan Universitas Sari Mutiara Indonesia Medan, terkhusus teman-teman kelas 3.1 yang telah banyak membantu penulis dalam menyelesaikan Karya Tulis Ilmiah ini. Semoga semua kebaikan Bapak, Ibu dan teman-teman mendapat balasan
yang berlipat ganda dari Tuhan yang maha Esa. Dalam penyusunan Karya Tulis Ilmiah ini saya menyadari sepenuhnya bahwa tulisan ini masih jauh dari kesempurnaan, baik dalam penyusunan bahasa, maupun isi yang terkandung di dalamnya. Oleh karena itu saya sangat mengharapkan masukan berupa saran dan kritik yang bersifat membangun agar proposal ini bermanfaat dan berguna bagi para pembaca khususnya di bidang kesehatan.
Medan,
Agustus 2015
Lolo Nadya A.P. Berutu
iii
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN PENGESAHAN ABSTRAK ......................................................................................................
i
KATA PENGANTAR ....................................................................................
ii
DAFTAR ISI ...................................................................................................
iv
DAFTAR TABEL ..........................................................................................
vi
DAFTAR GAMBAR ......................................................................................
vii
DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................
viii
BAB I
PENDAHULUAN ..........................................................................
1
1.1 Latar Belakang..........................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ..................................................................
2
1.3 Hipotesis ...................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ......................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian ....................................................................
3
TINJAUAN PUSTAKA ................................................................
4
2.1 Diklofenak ................................................................................
4
2.1.1 Sifat Fisikokimia Diklofenak ..........................................
4
2.2 Spektrofotometri .......................................................................
5
2.2.1 Prinsip – prinsip Spektrofotometri ..................................
7
2.2.2 Cara perhitungan kadar pada Spektrofotometri ..............
13
BAB III METODOLOGI PENELITIAN...................................................
14
3.1 Metode Penelitian .....................................................................
14
3.2 Bahan dan Alat .........................................................................
14
BAB II
iv
3.2.1 Bahan ..............................................................................
14
3.2.2 Alat ..................................................................................
14
3.3 Pengambilan Sampel ................................................................
14
3.3.1 Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N ....................................
14
3.3.2 Pembuatan Larutan Akuades Bebas CO2 .......................
15
3.3.3 Penetapan Kadar Natrium diklofenak di dalam sampel ..
15
3.3.4 Pembuatan larutan baku induk pembanding Diklofenak
15
3.3.5 Penentuan panjang gelombang maksimum larutan baku pembanding Natrium Diklofenak....................................
15
3.3.6 Penentuan kurva kalibrasi dan persamaan garis regresi larutan baku pembanding natrium diklofenak ................
17
3.3.7 Perlakuan Dan Pengukuran Absorbansi Sampel .............
19
3.3.8 Perhitungan Statistik Terhadap Kadar Yang Diperoleh ..
19
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN......................................................
21
4.1 Penentuan Serapan Maksimum Diklofenak BPFI ....................
21
4.2 Penentuan linearitas Kurva Kalibrasi Diklofenak ....................
21
4.3 Penentuan Kadar Sampel ..........................................................
22
KESIMPULAN DAN SARAN......................................................
25
5.1 Kesimpulan ...............................................................................
25
5.2 Saran .........................................................................................
25
DAFTAR PUSTAKA .....................................................................................
26
LAMPIRAN ....................................................................................................
27
BAB V
v
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 4.1 Hasil Perhitungan Persamaan Garis Regresi .................................
22
Tabel 4.2 Hasil Penentuan Kadar Natrium Diklkofenak Dalam Sediaan Tablet .............................................................................................
23
vi
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 4.1. Kurva serapan Diklofenak secara spektrofotometri ultraviolet ..
21
Gambar 4.2. Kurva kalibrasi diklofenak dalam tablet secara spektrofotometri ultraviolet ........................................................
22
vii
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Perhitungan Persamaan Garis Regresi ........................................
27
Lampiran 2. Perhitungan Harga Koefisien Korelasi (r) dan Konsentrasi Teoritis ........................................................................................
28
Lampiran 3. Data Penimbangan sampel Diklofenak .......................................
29
Lampiran 4. Perhitungan kadar tablet dengan menggunakan persamaan Garis regresi ................................................................................
31
Lampiran 5. Data Perhitungan Persamaan Garis Regresi Diklofenak ............
38
viii
BAB I PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang Di Indonesia kasus inflamasi termasuk kasus yang banyak dialami oleh
masyarakat sehingga sediaan-sediaan anti inflamasi sangat banyak beredar dengan berbagai bahan atau senyawa anti inflamasi yang terkandung di dalamnya, baik yang termasuk golongan non steroid maupun steroid (Ansel, 1989). Salah satu sediaan anti inflamasi yang banyak beredar dan diminati masyarakat adalah yang mengandung Diklofenak dalam bentuk tablet dengan nama generik dan nama dagang (Ansel, 1989) Diklofenak merupakan turunan asam jenis asetat sederhana yang menyerupai ibuprofen maupun Meklofenamat yang merupakan golongan AINS (Anti Inflamasi Non Steroid). Diklofenak biasanya digunakan untuk treatment dalam inflamasi dan rasa sakit yang disebabkan oleh beberapa kondisi seperti rheumatoid arthritis, osteoarthritis, dan ankylosing spondylitis. Obat yang termasuk dalam turunan diklofenak sampai saat ini dianggap lebih aman dan bereaksi lebih cepat dibandingkan dengan ibuprofen dan aktif lebih lama di dalam tubuh dibandingkan parasetamol (Tjay dan Rahardja, 2000). Golongan diklofenak memiliki efek analgesik, antirematik, antipiretik dan anti iflamasi. Obat tersebut merupakan COX-inhibitor nonselektif yang bekerja dengan menghambat enzim siklooksigenasi (COX). Enzim siklooksigenasi berperan dalam produksi sejumlah zat kimia dalam tubuh, salah satunya prostaglandin. Prostaglandin ini diproduksi oleh tubuh sebagai respon dari cedera sehingga syaraf akan lebih sensitif terhadap rasa nyeri. Jadi diklofenak ini
1
semacam obat pereda rasa sakit terhadap peradangan, cedera otot, sakit gigi, atau rasa sakit saat menstruasi (Ansel, 1989) Menurut Undang-undang No.23 tahun 1992 pasal 40 ayat 1 tentang kesehatan bahwa semua sediaan farmasi yang berupa obat dan bahan obat harus memenuhi standar Farmakope atau buku standar lainnya. Dalam rangka penjaminan mutu obat-obat yang beredar di pasaran perlu dilakukan pengawasan untuk peredaran dan ditetapkan parameter mutu pengujian. Salah satu parameter mutu obat yang beredar adalah pemastian kadar bahan aktif yang terkandung di dalamnya. Menurut Farmakope Indonesia Edisi V kadar Diklofenak dapat ditentukan secara titrasi bebas air sebagai suatu basa lemah dan titik akhir titrasi ditentukan secara potensiometri. Menurut Moffat (2004) Diklofenak mempunyai serapan maksimum dalam larutan asam pada panjang gelombang 275 nm, dengan harga =309, sehingga kadar Diklofenak dapat ditentukan secara spektrofotometri ultraviolet. Berdasarkan hal-hal tersebut di atas penulis melakukan penelitian penentuan kadar Diklofenak dari beberapa sediaan tablet dengan nama generik dan nama dagang secara spektrofotometri ultraviolet dan memperhatikan kadarnya sesuai persyaratan Farmakope Indonesia Edisi V tidak kurang 90% dan tidak lebih dari 110% dari jumlah yang tertera pada etiket. 1.2
Perumusan Masalah Apakah kadar Diklofenak di dalam beberapa sediaan tablet dengan nama
dagang yang beredar di pasaran sesuai persyaratan Farmakope Indonesia Edisi V yaitu tidak kurang 90% dan tidak lebih dari 110% dari jumlah yang tertera pada etiket?
2
1.3
Hipotesis Kadar Diklofenak di dalam beberapa sediaan tablet dengan nama dagang
yang beredar di pasaran tidak memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia Edisi V, yaitu tidak kurang 90% dan tidak lebih dari 110% dari jumlah yang tertera pada etiket. 1.4
Tujuan Penelitian Adapun tujuan penelitian adalah: Untuk mengetahui kadar Diklofenak di
dalam beberapa sediaan tablet dengan nama dagang yang beredar di pasaran sesuai persyaratan Farmakope Indonesia Edisi V, yaitu tidak kurang 90% dan tidak lebih dari 110% dari jumlah yang tertera pada etiket. 1.5
Manfaat Penelitian
Adapun manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut: 1.
Menjadi bahan informasi kepada pengguna obat kadar Dikofenak di sediaan tablet nama dagang yang beredar di pasaran
3
dalam
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1.
Diklofenak Diklofenak merupakan derivat fenilasetat yang termasuk Non steroid Anti
Inflamasi (AINS) dengan aktivitas anti inflamasi, analgetik-antipiretik, dan mempunyai anti radang yang terkuat. Obat ini sering digunakan untuk segala macam nyeri, juga pada migrain dan encok.Secara parentral sangat efektif untuk menanggulangi nyeri kolik hebat (kandung kemih dan kandung empedu). Aktivitas diklofenak dengan jalan menghambat enzim siklo-oksigenase sehingga pembentukan prostaglandin terhambat, Diklofenak dianjurkan untuk kondisi peradangan kronis seperti artritis rematoid dan osteoartritis serta untuk pengobatan nyeri otot rangka akut (Tjay dan Raharja, 2000). Diklofenak bekerja dengan cara penghambatan sintesa prostaglandin, diabsorpsi secara cepat dan lengkap setelah pemberian oral dan kadar puncak plasma dicapai dalam waktu 2-3 jam, mempunyai waktu paruh yang pendek. Efek samping terjadi kira-kira 20% penderita dan meliputi gangguan saluran cerna, perdarahan saluran cerna dan tukak lambung (Moffat, 2004). Inhibisi sintesis prostaglandin dalam mukosa saluran cerna sering menyebabkan kerusakan gastrointestinal (dispepsia, mual dan gastritis) 2.1.1
Sifat Fisikokimia Diklofenak Rumus bangun Natrium diklofenak: O Cl
ONa
N
Cl
4
Nama Kimia
: Asam benzeneasetat, 2-[(2,6-diklorofenil)amino]monosodium
Nama lain
: Sodium [o-(dikloroaanilino) fenil] asetat
Rumus Molekul
: C14H10C12NNaO2
Berat molekul
: 318,13
Pemerian
: Serbuk kristal, warna putih, tidak berasa, sedikit higroskopis
Kelarutan
: Sedikit larut dalam air dan etanol; larut dalam alcohol, praktis tidak larut dalam kloroformdan dalam eter normal.
2.2
Spektrofotometri Spektrofotometri adalah suatu metode yang digunakan untuk mengukur
absorbansi dari suatu bahan terhadap spektrum sinar sebagai fungsi pada panjang gelombang tertentu. Bila suatu zat disinari dengan elektromagnet, zat ini menyerap panjang-panjang gelombang tertentu dari radiasi dan membiarkan gelombang-gelombang yang lain lewat, pola panjang gelombang yang diserap suatu zat disebut spektrum absorpsi. Spektrum absopsi untuk senyawaan molekul disebut Spektrofotometri karena biasanya spektro itu terdiri dari daerah-daerah resapan yang lebar. Salah satu alasan mengapa deteksi spektroskopi itu begitu berguna adalah bahwa biasanya diperlukan hanya sedikit sekali contoh zat tersebut (Alamsyah, 2007). Spektroskopi digunakan dalam banyak industri untuk menganalisis bahan baku dan produk. Standar spektroskopik telah disusun untuk zat-zat warna dan untuk terangnya dan warna bola lampu listrik. Spektro UV dan Vis merupakan hasil transisi elektronik yang disebabkan oleh foton berenergi. Foton dengan energi yang cukup tinggi (lebih khas dalam daerah UV) dapat mengionkan atom dan molekul. Absorpsi foton UV dan Vis tanpa pemutusan ikatan memberikan
5
informasi mengenai susunan dan struktur elektronik dari molekul-molekul. Spektrum didaerah sinar tampak (tampak bagi mata manusia) sama dengan gelombang cahaya 400-800nm. Cahaya didaerah UV mempunyai panjang gelombang yang lebih pendek yaitu 200-400nm (Ditjen POM, 1995). Penetapan secara kuantitatif dilakukan dengan mengukur serapan larutan zat dalam pelarut serta panjang gelombang tertentu, pengukuran serapan biasanya dilakukan pada panjang gelombang maksimum dan umumnya telah dicantumkan pada monografi, namun oleh karena letak serapan maksimum dapat berbeda (Ditjen POM, 1979). Jika digunakan alat yang berbeda maka sebaiknya pengukuran dilakukan pada panjang gelombang yang ditentukan dengan alat yang digunakan, tetapi panjang gelombang yang diperoleh tidak berbeda dari lebih kurang 0,5 nm pada daerah 240 nm – 280 nm, tidak lebih dari 1 nm pada daerah 280 nm–320 nm, serta tidak lebih 2 nm pada daerah 320 nm dari panjang gelombang yang ditentukan. Bagian-bagian yang penting dari spektrofotometer adalah sumber sinar monokromator, tempat sel untuk diperiksa, detektor, peguat arus, alat ukur atau pencatat (Ditjen POM, 1995). Pada pegukuran serapan suatu larutan hampir selalu digunakan blanko yang dipakai untuk mengatur spektrofotometer, hingga pada panjang gelombang pengukuran mempunyai serapan nol. Maksud dari blanko tersebut adalah koreksi serapan yang disebabkan oleh pelarut, pereaksi, sel atau pengukuran alat, blanko yang digunakan adalah blanko untuk yang melarutkan zat terhadap larutan zat pembanding kimia yang disiapkan dengan cara yang sama, dalam hal ini pengukuran serapan mula-mula dilakukan terhadap pembanding kemudian terhadap larutan zat yang diperiksa (Day dan Underwood, 1999).
6
Pelarut yang digunakan dalam spektrofotometri pada daerah ultraviolet dapat digunakan air, etanol, kloroform, eter, amonia encer, larutan natrium hidroksida, asam sulfat, dan asam klorida, harus dihindari pelarut yang mengandung kotoran yang menyerap sinar pada daerah yang digunakan untuk pengukuran, pelarut yang digunakan sebagai blanko dari nomor batch yang sama dengan pelarut yang digunakan untuk membuat larutan yang diukur (Day dan Underwood, 1999). 2.2.1 Prinsip – prinsip Spektrofotometri Berkas cahaya polikromatis diubah menjadi monokromatis. Sinar monokromatis yang dilewatkan pada suatu bahan yang dianalisa akan diabsorbsi, dan sinar yang diabsorbsi oleh bahan yang dianalisa sebanding dengan jumlah (kosentrasi) bahan yang dianalisa. Hukum Lambert Beer merupakan gabungan hukum Lambert dan hukum Beer yang menetapkan antara lain intensitas cahaya yang masuk dengan intensitas cahaya yang keluar, merupakan fungsi dari larutan dan kadar zat dalam larutan (Ditjen POM, 1979). Menurut hukum Lambert: Bila suatu cahaya monokromatis masuk kedalam larutan setebal b (tebal medium) maka sebagian energi akan di serapoleh molekul dalam larutan, pengukuran intensitas cahaya berbanding lurus dengan tebal medium, maka dengan bertambahnya tebal sel, maka serapan akan bertambah. Sehingga didapat beberapa persamaan: A = a x b. Sedangkan menurut hukum Beer : Intensitas cahaya monokromatis yang masuk kedalam larutan maka sebagian cahaya akan diserap oleh molekul dalam larutan, berkurangnya intensitas cahaya berbanding lurus dengan pertambahan kadar zat dalam larutan. Jika konsentrasi bertambah, jumlah molekul yang dilalui berkas sinar akan bertambah,
7
maka serapan juga bertambah Sehingga didapat persamaan: A = a x c. Kedua persamaan ini digabungkan dalam hukum Lambert-Beer, maka diperoleh bahwa serapan berbanding lurus dengan konsentrasi dan ketebalan sel yang dapat ditulis dengan persamaan : A = a x b x c Umumnya dapat digunakan dua satuan c (konsentrasi zat yang menyerap) yang berlainan yaitu gram per liter atau mol per liter. Nilai tetapan (k) dalam hukum Lambert-Beer tergantung pada sistem konsentrasi yang digunakan. Bila konsentrasi (c) dalam gram per liter, tetapan disebut dengan absorptivitas (a) dan bila dalam mol per liter, tetapan tersebut adalah absorptivitas molar (ε). Jadi hukum Lambert-Beer dapat juga dinyatakan dalam rumus berikut : A = ax b x c Keterangan : A a b c
: : : :
Absorbansi Absorbstivitas Tebalsel (umumnya 1 cm ) Konsentrasi zat (gram/liter)
A=εxbxc Keterangan : A ε b c
: : : :
Absorbansi Absorbstivitas molar Tebal sel (umumnya 1 cm) Konsentrasizat (mol/liter)
Menurut Roth dan Blaschke (1981), absorptivitas spesifik juga sering digunakan untuk menggantikan absorptivitas. Absortivitas spesifik adalah serapan yang dihasilkan oleh larutan 1 % (b/v) dengan ketebalan sel 1 cm, sehingga satuan c (konsentrasi) bahan yang diukur dalam % (g/100ml), sehingga bila absorbstivitas molar tidak diketahui. Makaabsorbstivitas spesifik dapat digunakan sebagai pengganti, sehingga diperoleh persamaan :
8
A A11.b.c Keterangan :
A : Absorbansi
A11 : Absorbstivitas spesifik b
: Tebalsel (umumnya 1 cm )
c : Konsentrasizat (gram/100ml) Hukum Lambert-Beer menjadi dasar aspek kuantitatif spektrofotometri yaitu konsentrasi dapat dihitung berdasarkan rumus di atas. Absorptivitas (a) merupakan konstanta yang tidak tergantung pada konsentrasi, tebal kuvet dan intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel. Absorptivitas tergantung pada suhu, pelarut, struktur molekul, dan panjang gelombang radiasi (Day and Underwood, 1999). Penyimpangan dari hukum Beer dapat disebabkan dari variabel kimia atau instrumen, dan kegagalan hukum Beer dapat disebabkan oleh perubahan kadar molekul. Apabila sinar mengenai suatu larutan, mungkin terjadi berbagai keadaan, yaitu : 1.
Terjadinya sedikit absorbsi maka hanya sedikit energi yang hilang dari cahayanya
2.
Arah cahaya mengalami perubahan yang dapat berupa refleksi, dibiaskan (refraksi), atau difraksi. Penghamburan bisa juga terjadi jika zat berupa suspensi karena adanya partikel-partikel zat yang tidak larut.
3.
Energi cahaya diserap sebagian atau seluruhnya. Absorbsi ini menyebabkan adanya perubahan, perpindahan tenaga ke medium, dan proses absorbsi adalah fenomena yang spesifik dan berhubungan erat dengan struktur molekul. Jadi dengan adanya absorbsi ini maka intensitas cahaya yang diteruskan (yang keluar) akan berkurang (Roth dan Blaschke, 1981).
9
4.
Peristiwa-peristiwa yang terjadi ini tergantung dari zat yang terdapat di dalam larutan. Spektrum ultra violet biasanya diambil larutan yang sangat encer, untuk mendapatkan kesalahan sekecil mungkin, maka transmitan (T) harus 20%
daerah ultra violet dekat dan daerah tampak disebut khromofor. Kromofor merupakan suatu gugus kovalen tak jenuh mempunyai ikatan rangkap terkonyugasi dengan elektron nonbanding contohnya :
C
C
,
C
C
dan Gugus fungsi seperti –OH, -NH2, -N=N, -NO, -NO2, -NO3, –Cl, dan karboksil, mempunyai elektron bebas disebut auksokhrom,merupakan suatu gugus mempunyai elektron sunyi yang tidak dapat menyerap (absorbsi) cahaya (elektronik) pada daerah ultraviolet atau sinar tampak, tetapi bila terikat pada gugus khromofor akan merubah panjang gelombang dan intensitas serapan ke arah yang lebih panjang (Day and Underwood, 1999). Alat spektrofotometer pada dasarnya terdiri dari sumber monokromator, tempat sel untuk zat yang diperiksa, detektor, penguat arus, dan alat ukur atau pencatat. Spektrofotometer bisa bekerja secara otomatik ataupun manual, dapat mempunyai sinar tunggal ataupun ganda. Sel serap yang digunakan untuk pengukuran dibuat dari kaca, umumnya mempunyai ketebalan 1 cm. Sel serap yang digunakan untuk larutan uji dan blanko harus mempunyai transmitan yang sama (Ditjen POM, 1979) . Skema alat spektrofotometer sebagai berikut :
10
Bagian optis Sumber
Monokromator
Detektor
Sampel
Sistempengolah /Pengganda Bagian listrik Sistem pembacaan/ Pirantikaca 1. Monokromator Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spectrum radiasi lain (Ditjen POM, 1979). 2. Detektor Detektor merupakan alat yang mengubah energy cahaya menjadi energy listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka (Ditjen POM, 1979). 3. Sistem pengolah Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detector menjadi besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam sistem pembacaan (Ditjen POM, 1995). 4. Sistem pembacaan Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata. Serapan sel yang berisi pelarut tidak boleh lebih besar dari 0,4 per cm tebal cairan jika diukur terhadap udara sebagai blangko. Pelarut yang digunakan
11
sebagai blangko harus berasal dari bets yang sama dengan yang digunakan untuk membuat larutan yang diukur, serta tidak boleh berfluoresensi pada panjang gelombang pengukuran. Identifikasi zat secara spektrofotometri pada daerah ultraviolet pada umumnya dilakukan dengan menggambarkan spektrum serapan larutan zat dalam pelarut dan dengan kadar yang tertera pada monografi, untuk menetapkan letak serapan maksimum atau minimum (Ditjen POM, 1979). Spektrum serapan dari zat yang diperiksa kadang-kadang perlu dibandingkan dengan pembanding kimia yang sesuai. Dalam hal ini pembanding kimia tersebut dikerjakan dengan cara yang sama dan diukur dengan kondisi yang sama dengan zat yang diperiksa. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi, pembanding kimia tersebut dilarutkan hingga kadarnya sama atau dalam batas ± 10 % dari kadar yang diperiksa (Day dan Underwood, 1999). Langkah-langkah yang dilakukan dalam analisa secara spektrofotometri adalah : 1.
Pembuatan larutan baku pembanding
2.
Pemilihan panjang gelombang (mencari panjang gelombang maksimum)
3.
Pembuatan kurva kalibrasi. Penetapan kadar suatu zat yang dicari secara spektrofotometri dapat dilakukan dengan menggunakan persamaan garis regresi. Persamaan garis regresi ini didapatkan dengan cara membuat kurva kalibrasi yaitu dengan pengukuran absorbansi bahan baku pembanding dalam berbagai konsentrasi, sehingga diperoleh hubungan yang linier antara konsntrasi dan absorbansi.
4.
Pengukuran absorbansi sampel. Sampel yang telah dipersiapkan diukur pada panjang gelombang yang sama dengan larutan baku pembanding, sehingga
12
kadarnya dapat dihitung menggunakan persamaan garis regresi atau perbandingan pendekatan ( day, dan underwood, 1999). 2.2.2 Cara perhitungan kadar pada Spektrofotometri Setelah diperoleh absorbansi sampel, dapat dihitung konsentrasi sampel dengan dua cara yaitu: 1. Menggunakan persamaan garis regresi : Y = aX + b X = konsentrasi sampel 2. Menggunakan perbandingan pendekatan : Cs =As. Cb/Ab Keterangan : As = serapan sampel Ab = serapan standar Cb = konsentrasi standar Cs = konsentrasi sampel Setelah diperoleh konsentrasi sampel dilanjutkan perhitungan kadarnya menggunakan x Faktor pengenceran x 100%
13
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1
Metode Penelitian Penelitian ini menggunakan metode deskriptif, yaitu melihat gambaran
kadar dikofenak pada sediaan tablet dengan nama dagang yang beredar di pasaran, sesuai Persyaratan Farmakpe Indonesia Edisi V, yaitu tidak kurang 90% dan tidak lebih dari 110% dari jumlah yang tertera pada etiket. 3.2
Bahan dan Alat
3.2.1
Bahan Akuades, bahan baku pembanding diklofenak natrium BPFI, asam klorida
3.2.2
Alat Beker glass, corong, gelas ukur, labu tentukur 50 ml dan 100 ml, labu
erlemeyer, lumping dan stamfer, pipet volum 10 ml, pipet ukur (mat pipet 10 ml), Spektrofotometri ultraviolet, timbangan analitik. 3.3
Pengambilan Sampel Sampel dalam penelitian ini adalah sediaan tablet Diklofenak dengan
nama dagang yang beredar di apotek Kota Medan, sebanyak 3(tiga) macam yang berbeda merek. 3.3.1
Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N Ditimbang NaOH sebanyak 4 gram lalu dimasukkan ke dalam labu
tentukur 1000 ml, dimasukkan 600 ml akuades bebas CO2 dikocok hingga larut, ditambahkan dengan akuades bebas CO2 sampai garis tanda dan dikocok hingga tercampur merata.
14
3.3.2
Pembuatan Larutan Akuades Bebas CO2 Dipanaskan akuades sebanyak 1500 ml selama 20 menit setelah mendidih
di atas hot plate selanjutnya ditutup dengan gelas arloji dan dibiarkan sampai dingin 3.3.3 Penetapan Kadar Natrium diklofenak di dalam sampel Penetapan kadar secara Spektrofotometri dilakukan dengan tahapan : Pembuatan larutan baku pembanding
natrium diklofenak. Penentuan
resapan maksimum sebagai panjang gelombang maksimum larutan
natrium
diklofenak. Pembuatan kurva kalibrasi larutan natrium Diklofenak dan perhitungan persamaan garis regresi. Pengukuran absorbansi sampel. 3.3.4 Pembuatan larutan baku induk pembanding Diklofenak Ditimbang seksama 50 mg natrium diklofenak baku BPFI, dimasukan kedalam labu tentukur 50 ml, dilarutkan dengan asam klorida 0,1 N dan cukupkan sampai garis tanda, sehingga diperoleh konsentrasi larutan induk baku induk I (LIB I) =
= 1000 µg/ml.
Kemudian larutan dipipet 10 ml dan dimasukan kedalam labu tentukur 100 ml dan cukupkan dengan Asam klorida 0,1 N sampai garis tanda, maka diperoleh larutan induk baku II ( LIB II) dengan konsentrasi (LIB II) =
= 100 µg/ml.
3.3.5 Penentuan panjang gelombang maksimum larutan baku pembanding Natrium Diklofenak Menurut Moffat (2004), Diklofenak natrium di dalam larutan asam encer mempunyai absorbsi maksimum 275 nm dan harga A11 = 309. Menurut Hukum Lambert-Beert pengukuran yang mempunyai kesalahan terkecil pada absorbansi
15
0,4343, maka konsentrasi optimal larutan natrium diklofenak untuk pengukuran diperhitungkan : a = A11 x b c
b = tebal kuvet = 1cm
0,4343 = 309 x c x 1 C (konsentrasi)
=
= 0,001406 g/100ml
= = 1405,502 µg/100ml = 14,05 µg /ml, dibulatkan menjadi 15µg/ml Perhitungan volume pemipetan larutan induk baku ; Larutan baku konsentrasi 15µg/ml yang akan dibuat dari larutan induk baku II yang mempunyai konsntrasi 100µg/ml, dan dibuat sebanyak 50 ml, maka perhitungan banyaknya volume larutan induk baku II yang dipipet : V1 x C1 = V2 x C2 V1 x 100µg/ml = 50 ml x 15µg/ml V1 =
= 7,50 ml
Dari larutan induk baku II natrium diklofenak (100 µg/ml) dipipet sebanyak 7,50 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml. Dicukupkan dengan asam klorida 0,1 N sampai garis tanda, sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi; =
= 15 µg/ml
Selanjutnya larutan ini dukur pada panjang gelombang 200-400 nm.
16
3.3.6 Penentuan kurva kalibrasi dan persamaan garis regresi larutan baku pembanding natrium diklofenak Menurut Hukum Lambert-Beert pengukuran yang baik dilakukan pada rentang absorbansi 0,2 sampai 0,65, maka konsentrasi larutan baku natrium diklofenak yang akan dibuat diperhitungkan berdasarkan harga A11 = 309: Untuk absorbansi = 0,2 diperhitungkan : A = A11 .b. c 0,2 = 309 x 1 x c C (konsentrasi)
=
= 0,0006472491 g/100ml
= = 647,2492 µg/100ml = 6,47 µg /ml, dibulatkan menjadi 7µg/ml Untuk absorbansi = 0,65 diperhitungkan : A = A11 .b. c 0,65 = 309 x 1 x c C (konsentrasi) =
= 0,00210356 g/100ml = = 2103,56 µg/100ml = 21,04 µg /ml, dibulatkan menjadi 21 µg/ml
Maka untuk membuat kurva kalibrasi dibuat larutan baku pembanding natrium diklofenak berbagai konsentrasi mulai dari 7 µg/ml sampai dengan 21 µg/ml yaitu; 7 µg/ml; 10,5 µg/ml; 14 µg/ml; 17,5 µg/ml; 21 µg/ml. Larutan ini dibuat dari larutan induk baku II (100µg/ml), masing-masing sebanyak 50 ml dengan perhitungan pemipetan menggunakan rumus V1 x C1 = V2 x C2sebagai berikut:
17
1. 2. 3. 4. 5. Kemudian masing-masing larutan tersebut diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh, dan diperoleh data dan dicatat pada tebel berikut : No 1. 2. 3. 4. 5. 6 ∑ Ratarata
Konsentrasi (X) 0,00 7 µg/ml 10,5 µg/ml 14 µg/ml 17,5 µg/ml 21 µg/ml
Serapan (Y)
ΣY=
XY
2
X
2
Y
ΣXY=
Dibuat kurva kalibrasi dan dihitung persamaan garis regresi menggunakan rumus a= Selanjutnya b dihitung dari hubungan b = - a , Diperoleh persamaan garis regresi Y = a X + b Perhitungan harga koefisien korelasi (r) menggunakan rumus :
r=
18
3.3.7 Perlakuan Dan Pengukuran Absorbansi Sampel Ditimbang 20 tablet misalnya 5,749 gram, dan masukkan kedalam lumpang digerus sampai halus dan homogen. Ditimbang seksama serbuk sampel ini setara dengan 50 mg natrium diklofenak. Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dilarutkan dengan NaOH 0,1 N dan dicukupkan sampai garis tanda. Diperoleh
larutan
=
sampel
dengan
konsentrasi
secara
teoritis
=1000µg/ml. Larutan disaring dengan kertas saring kering,
10 ml filtrat pertama dibuang, kemudian dipipet 5,00 ml dan dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, dicukupkan dengan NaOH 0,1 N sampai garis tanda, diperoleh
larutan
sampel
dengan
konsentrasi
secara
teoritis
=
=100µg/ml. Kemudian larutan ini dipipet 6 ml dan dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, dicukupkan dengan NaOH 0,1 N sampai garis tanda, diperoleh larutan konsentrasi secara teoritis =
=12µg/ml
Diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh, sehingga kadar nya dapat dihitung menggunakan persamaan garis regresi. Percobaan dilakukan sebanyak 3 kali. 3.3.8
Perhitungan Statistik Terhadap Kadar Yang Diperoleh Untuk menghitung standar deviasi digunakan rumus
Standar deviasi (SD) = Keterangan SD x
( x - x )2 n -1
:
= Standart deviasi = Kadar sampel
19
x n
= Kadar rata-rata sampel = Jumlah perlakuan
Untuk menghitung t dapat digunakan rumus :
thitung =
xx SD / n
Keterangan x x SD N
:
: Kadar rata-rata sampel : Kadar sampel : Standart deviasi : Jumlah perlakuan
Menelaah apakah semua data yang dikerjakan dapat diterima atau ditolak dengan melihat thitung dan t tabel dengan dasar penolakan data adalah –ttabel < t hitung< ttabel atau – ttabel> ttabel. Untuk mencari kadar sebenarnya dengan α = 0,01 : dk = n – 1, dapat digunakan rumus : μ = Keterangan μ SD x N α dk t
± t ( 1 - ½ α ) dk x
:
: Interval kepercayaan : Standart deviasi : Kadar rata-rata sampel : Jumlah perlakuan : Tingkat kepercayaan : derajat kebebasan (n-1) : Harga t table sesuai dk (n-1)
20
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1
Penentuan Serapan Maksimum Diklofenak BPFI Penentuan serapan maksimum dilakukan pada konsentrasi 15 μg/ml pada
rentang panjang gelombang maksimum 200-400 nm. Dari hasil pengukuran diperoleh panjang gelombang pada 275 nm. Ternyata panjang gelombang yang diperoleh ini berbeda 1 nm dari pada panjang gelombang yang terdapat dalam literatur yaitu pada 274 nm. Nilai panjang gelombang yang diperoleh masih diperbolehkan karena hanya berbeda 1 nm dari literatur (Ditjen POM, 2014).
Gambar 4.1 : Kurva serapan Diklofenak secara spektrofotometri ultraviolet 4.2
Penentuan linearitas Kurva Kalibrasi Diklofenak Dari hasil pengukuran serapan larutan Diklofenak BPFI pada konsentrasi 7
µg/ml sampai 21 µg/ml pada panjang gelombang 275 nm diperoleh hubungan yang linier antara konsentrasi dengan serapan dimana koefisien korelasi atau r = 0,99899.
21
Tabel 4.1 Hasil Perhitungan Persamaan Garis Regresi No.
Konsentrasi (X)
Serapan (Y)
XY
X2
Y2
1
0 µg/ml
0,00000
0,00000
0,00
0.00000
2
7 µg/ml
0,21966
1,53762
49,00
0,04825
3
10,5µg/ml
0,32259
3,38719
110,25
0,10406
4
14µg/ml
0,45274
6,33836
196,00
0,20497
5
17,5µg/ml
0,53745
9,40537
306,25
0,28885
6
21µg/ml
0,63251
13,28271
441,00
0,40006
∑ RataRata
70µg/ml
2,16495
33,9512
1102,50
1,0461
11,666µg/ml
0,36082
5,6585
183,75
0,17435
Dari hasil perhitungan diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y=0,03041X+0,00606. Data perhitungan garis regresi dapat dilihat pada gambar II dibawah ini.
Gambar 4.2. Kurva kalibrasi diklofenak dalam tablet secara spektrofotometri ultraviolet
22
4.3
Penentuan Kadar Sampel Dari hasil pengukuran sampel ternyata semua serapan sampel berada pada
rentang serapan kurva kalibrasi. Berdasarkan hasil penentuan kadar Diklofenak sediaan tablet dari ke tiga industri yang berbeda yaitu: Pt.Fahrenheit, Pt. Dexa Medica, Pt.Kalbe Farma diperoleh kadar seperti yang tertera pada tabel sebagai berikut : Tabel 4.2 Hasil Penentuan Kadar Natrium Diklkofenak Dalam Sediaan Tablet Nama PT/Nomor Bets PT Dexamedica / 4508591
PT Kalbe Farma / 632893
PT Fahrenheit / 0541
Pengujian
Serapan
Kadar
I
0,30673
102,90%
II
0,31861
95,29%
III
0,32572
97,03%
I
0,33037
110,0%
II
0,32772
110,0%
III
0,32792
109,91%
I
0,32935
110,0 %
II
0,32723
110,0%
III
0,32712
109,67%
23
Kadar Rata-rata
Syarat
98,40%
90,0110,0%
109,97%
90,0110,0%
109,89 %
90,0110,0%
Kesimpulan
Memenuhi Syarat
Memenuhi Syarat
Memenuhi Syarat
Hasil penentuan kadar menunjukkan bahwa kadar Natrium diklofenak dalam sediaan tablet yang beredar di Apotek di Kota Medan memenuhi syarat Farmakope Indonesia edisi V tahun 2014, yakni tidak kurang dari 90,0 %-110,0 %. Dengan kadar Voltadex PT. Dexamedica di peroleh kadar 102,90%, Divoltar PT. Kalbe farma di peroleh kadar 109,97%, Renadinac PT. Fahrenheit diperoleh kadar 109,89%.
24
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
Kesimpulan Hasil penentuan kadar Diklofenak dalam sediaan tablet Renadinac
109,89%, Voltadex 98,40%, Divoltar 109,97%, yang beredar di Apotek kota Medan menunjukkan bahwa sediaan memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia Edisi V tahun 2014 yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%. 5.2
Saran Kepada peneliti selanjutnya disarankan untuk menentukan kadar
Diklofenak tablet dengan menggunakan metode yang lain misalnya dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT).
25
DAFTAR PUSTAKA Alamsyah, A. (2007). ”Tinjauan Analisis Spektrofotografi”. Medan: Madenatera. Hal 2-5. Ansel, H.C. (1989). ”Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi”. Edisi IV. Jakarta: UI Press. Hal 3. Day, R.A and Underwood, A.L. (1999). ”Analisis Kimia Kuantitatif”, Edisi IV. Penerjemah: Pudjaatmaka, A.H. Jakarta: Erlangga. Hal 390-398. Ditjen POM. (1979). ”Farmakope Indonesia”. Edisi III. Jakarta: Kementerian Kesehatan RI. Hal 330-365. Ditjen POM. (1995). ”Farmakope Indonesia”. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal 971-972. Ditjen POM. (2014). ”Farmakope Indonesia”. Edisi V. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal 330-365. Moffat, A. C. (2004). “Clark’s Isolation and Indentification Of Drugs”. Second Edition London: The Pharmaceutical Press. Roth, H. J., dan Blaschke, G. (1981). “Analisis Farmasi”. Surabaya: Airlangga University Press. Hal. 372-374. Tjay, T. H., dan Raharja, K. (2000), ”Obat-Obat Prnting”. Cetakan Pertama Edisi IV Jakarta: P.T. Elex Media Komputindo Gramedia, Hal 295-302.
26
Lampiran 1. Perhitungan Persamaan Garis Regresi 1.
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Persamaan Garis Regresi Y = ax + b
0,03041 b=
-a
b = 0,36082 - 0,03041(11,666) b = 0,36082-0,35476 b = 0,00606 Jadi Persamaan garis regresinya adalah Y = ax + b Y = 0,03041X+0,00606 Y = 0,03041X- 0,00606 Jadi membuktikan adanya hubungan antara, garis regresi Y = Ax + b
27
diperoleh persamaan
Lampiran 2. Perhitungan Harga Koefisien Korelasi (r) dan Konsentrasi Teoritis 1.
Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi
Perhitungan harga koefisien korelasi (r) menggunakan rumus :
r = 0,9989 2.
Penetapan Kadar diklofenak Konsentrasi diklofenak dalam sampel secara teoritis adalah : =
= 1000 μg/ml
=
Dipipet 10 ml diencerkan didalam labu tentukur 100 ml maka konsentrasi =
=
= 100 μg/ml
Dipipet 10 ml di encerkan di dalam labu tentukur 100 ml maka konsentrasi =
=
= 10 μg/ml
28
Lampiran 3. Data Penimbangan sampel Diklofenak 1. Tablet Renadinac dengan No. Bets 0541
Tiap tablet Renadinac mengandung 50 mg Diklofenak
Berat 20 tablet mengandung 20 x 50 mg Diklofenak = 1000 mg
Berat 20 tablet setelah ditimbang = 5249,6 mg
Bobot rata-rata tiap tablet =
Ditimbang serbuk tablet Diklofenak setara dengan 50 mg Diklofenak. =
= 262,48 mg
mg
= = 262,48 mg = 0,26248 g
Berat yang ditimbang = 0,26248 g
2. Tablet Divoltar dengan No. Bets 632893
Tiap tablet Divoltar mengandung 500 mg Diklofenak.
Berat 20 tablet mengandung 20 x 50 mg Diklofenak = 1000 mg Diklofenak
Berat 20 tablet setelah ditimbang = 6655,3 mg
Bobot rata-rata tiap tablet =
Ditimbang serbuk tablet Diklofenak setara dengan 50 mg Diklofenak.
= 332,765 mg
= = = 332,765 mg
29
= 0,332765 g
Berat yang ditimbang = 0,332765 g
3. Tablet Voltadex dengan No. Bets 4408591
Tiap tablet Voltadex mengandung 50 mg Diklofenak.
Berat 20 tablet mengandung 20 x 50 mg Diklofenak = 1000 mg Diklofenak.
Berat 20 tablet setelah ditimbang = 4473,9 mg
Bobot rata-rata tiap tablet =
Ditimbang serbuk tablet Diklofenak setara dengan 50 mg Diklofenak.
= 223,695 mg
= = = 223,695 mg = 0,223695 g
Berat yang ditimbang = 0,223695 g
30
Lampiran 4. Perhitungan kadar tablet dengan menggunakan persamaan Garis regresi
No.
Nama Sampel
1.
Voltadex
2.
Divoltar
3.
Renadinac
Penimbangan (mg)
Setara (mg)
Konsentrasi Konsentrasi Serapan Teoritis Perolehan (µg/ml) (µg/ml)
Kadar (%)
223,6 223,5 224,3 332,7 331,8 332,5 262,4 261,2 262,2
49,9787 49,9564 50,135 49,9902 49,8550 9,9601 49,98 49,75 49,94
0,30673 0,31861 0,32572 0,33037 0,32772 0,32792 0,32935 0,32723 0,32712
102,90 95,29 97,03 110,0 110,0 109,91 110,0 110,0 109,67
Persamaan garis regresi yang diperoleh adalah : Y = 0,03041X + 0.00606
31
49,9787 49,9564 50,135 49,9902 49,8550 49,9601 49,98 49,75 49,94
9,1727 9,5211 9,7296 11,0631 10,9759 10,9825 11,0295 10,9598 10,9562
RataRata Kadar (%) 98,40
109,97
109,89
Perhitungan kadarnya adalah sebagai berikut : A. Tablet Voltadex 1. Kadar 1 dengan Y = 0,30673 Y = 0,0341X + 0,00606 0,30673 = 0,0341X + 0.00606 0,03041X = 0,30673 + 0.00606 X= X = 9.1727 Berat serbuk yang ditimbang = 223.6 mg Berat Voltadex yang ditimbang = 49.9787 mg Konsentrasi teoritis =9.9957 μg/ml % Kadar = % Kadar =
x 100 % x 100 %
% Kadar = 1,0290. x 100 % = 102,90 % 2. Kadar 2 dengan Y = 0.31861 Y = 0,0341X + 0.00606 0,31861 = 0,0341X + 0,00606 0,0341 = 0,31861 + 0,00606 X= X = 9,5211 Berat serbuk yang ditimbang = 223,5 mg Berat Voltadex yang ditimbang = 49,9564 mg
32
Konsentrasi teoritis = 9,9912 μg/ml % Kadar = % Kadar =
x 100 % x 100 %
% Kadar = 0,9529 x 100 % % Kadar = 95,29 % 3. Kadar 3 dengan Y = 0,32572 Y = 0,0341X + 0,00606 0,32572 = 0,0341X + 0,00606 0,0341X = 0,32572 + 0,00606 X= X = 9,7296 Berat serbuk yang ditimbang = 223,3 mg Berat Voltadex yang ditimbang = 50,135 mg Konsentrasi teoritis = 10,0270 μg/ml % Kadar = % Kadar =
x 100 % x 100 %
% Kadar = 0,9703 x 100 % % Kadar = 97,03 % Rata-rata % Kadar = = = 98,40%
33
B. Tablet Divoltar 1. Kadar 1 dengan Y = 0,33037 Y = 0,03041X + 0,00606 0,33037 = 0,03041X + 0,00606 0,03411 = 0,33037+ 0,00606 X= X = 11,0631 Berat serbuk yang ditimbang = 332,7 mg Berat Divoltar yang ditimbang= 44,9902 mg Konsentrasi teoritis= 9,9980 μg/ml % Kadar = % Kadar =
x 100 % x 100 %
% Kadar = 1,101 x 100 % % Kadar = 110,0 % 2. Kadar 2 dengan Y = 0.32772 Y = 0,03041X + 0,00606 0,32772 = 0,03041X + 0,00606 0,0341 = 0,32772 + 0,00606 X= X = 10,9759 Berat serbuk yang ditimbang=331,8mg Berat parasetamol yang ditimbang=49,8550mg Konsentrasi teoritis=9,9710 μg/ml
34
% Kadar = % Kadar =
x 100 % x 100 %
% Kadar = 1,100x 100 % % Kadar = 110,0 %
3. Kadar 3 dengan Y = 0,32792 Y = 0,03041X+0,00606 0,32792 = 0,03041X+ 0,00606 0,03041X = 0,32792 + 0,00606 X= X = 10,9825 Berat serbuk yang ditimbang=332,5mg Berat Divoltar yang ditimbang=49,9601mg Konsentrasi teoritis=9,9920 μg/ml % Kadar = % Kadar =
x 100 % x 100 %
% Kadar = 1,0991x 100 % % Kadar = 109,91% Rata-rata % Kadar = = = 109,97 %
35
C. Tablet Renadinac 1. Kadar 1 dengan Y = 0,32935 Y = 0,03041X+ 0,00606 0,32935= 0,03041X+ 0,00606 0,03041X = 0,32935 + 0,00606 X= X = 11,0295 Berat serbuk yang ditimbang=262,4 mg Berat renadinac yang ditimbang=49,98 mg Konsentrasi teoritis=9,9969 μg/ml % Kadar = % Kadar =
x 100 % x 100 %
% Kadar = 1,10 x 100 % % Kadar = 110,0 % 2. Kadar 2 dengan Y = 0,32723 Y = 0,03041X+ 0,00606 0,32723 = 0,03041X+ 0,00606 0,03041X = 0,32723 + 0,00606 X= X = 10,9598 Serbuk yang ditimbang = 261,2mg Berat renadinac yang ditimbang = 49,7561mg Konsentrasi teoritis = 9,9512 μg/ml
36
% Kadar =
x 100 %
% Kadar =
x 100 %
% Kadar =1,100 x 100 % % Kadar =110,0% 3. Kadar 3 dengan Y = 0,32712 Y = 0,03041X+ 0,00606 0,32712 = 0,03041X+ 0,00606 0,03041X = 0,32714 + 0,00606 X= X = 10,9562 Berat serbuk yang ditimbang = 262,2mg Berat renadinac yang ditimbang = 49,9466mg Konsentrasi teoritis = 9,9893 μg/ml % Kadar = % Kadar =
x 100 % x 100 %
% Kadar = 1,0967 x 100 % % Kadar = 109,67% Rata-rata % Kadar Tablet = = = 109,89%
37
Lampiran 5. Data Perhitungan Persamaan Garis Regresi Diklofenak Tabel 1 Dengan persamaan Garis Regresi dari Kurva Kalibrasi pada tablet diklofenak dengan panjang gelombang 275 nm. No.
Konsentrasi (X)
Serapan (Y)
XY
X2
Y2
1
0 µg/ml
0,00000
0,00000
0,00
0.00000
2
7 µg/ml
0,21966
1,53762
49,00
0,04825
3
10,5µg/ml
0,32259
3,38719
110,25
0,10406
4
14µg/ml
0,45274
6,33836
196,00
0,20497
5
17,5µg/ml
0,53745
9,40537
306,25
0,28885
6
21µg/ml
0,63251
13,28271
441,00
0,40006
∑ RataRata
70µg/ml
2,16495
33,9512
1102,50
1,0461
11,666µg/ml
0,36082
5,6585
183,75
0,17435
Tabel II Data Kurva Kalibrasi Tablet Diklofenac (Pada Panjang Gelombang Maksimum 275 nm)
No 1 2 3 4 5
Volume larutan parasetamol yang dipipet (ml) 7 10,5 14 17,5 21
38
Konsentrasi (μg/ml)
Serapan (A)
7 10,5 14 17,5 21
0,21966 0,32259 0,45274 0,53745 0,63251
Tabel III Data Pengukuran Serapan Sampel Tablet Diklofenak (Pada Panjang Gelombang Maksimum 275 nm) Sampel
VOLTADEX
DIVOLTAR
RENADINAC
Pengujian
Serapan (A)
I
0,30673
II
0,31861
III
0,32572
I
0,33037
II
0,32772
III
0,32792
I
0,32935
II
0,32723
III
0,32712
39
Tabel IV Hasil Penetapan Kadar Tablet Diklofenak Secara Spektrofotometri UV (Pada Panjang Gelombang Maksimum 275 nm) Kode Batch
4508591
Pengujian
Serapan
Kadar
I
0,30673
102,90%
II
0,31861
95,29%
III
0,32572
97,03%
I
0,33037
110,0%
II
0,32772
110,0%
III
0,32792
109,91%
I
0,32935
110,0 %
II
0,32723
110,0%
III
0,32712
109,67%
Kadar Ratarata
Syarat
98,40%
90,0110,0%
109,97%
90,0110,0%
109,89 %
90,0110,0%
632893
0541
40
Kesimpulan
Memenuhi Syarat
Memenuhi Syarat
Memenuhi Syarat
