Pengembangan Metode Penentuan Kadar Natrium Benzoat Secara Spektrofotometri UV dalam Jamur Kancing Kemasan Plastik

Vivi Sevita, Hokcu Suhanda, Zackiyah

J.Si. Tek. Kim

Pengembangan Metode Penentuan Kadar Natrium Benzoat Secara Spektrofotometri UV dalam Jamur Kancing Kemasan Plastik Vivi Sevita, Hokcu Suhanda, Zackiyah Program Studi Kimia, Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Pendidikan Indonesia ABSTRAK

N

O

T

C

O

PY

Penentuan kadar natrium benzoat menurut Association of Official Analytical Chemist (AOAC) 960.38 dan 980.17 dilakukan secara spektofotometri UV. Pada kedua prosedur, konsentrasi natrium benzoat ditentukan berdasarkan pengukuran asam benzoat yang dikali dengan faktor konversi (1,18). Tahap pembuatan deret standar asam benzoat pada AOAC 980.17 dan isolasi asam benzoat dalam sampel pada AOAC 960.38 rumit dan membutuhkan banyak pereaksi sehingga dilakukan modifikasi metode pada penelitian ini. Pengembangan dilakukan melalui pembuatan deret standar untuk kurva kalibrasi sesuai AOAC 960.38 dengan mengganti pelarut dietil eter menjadi kloroform, sedangkan isolasi dilakukan sesuai AOAC 980.17 dengan mengganti pelarut petroleum eter menjadi kloroform. Dilakukan uji validasi menggunakan standar asam benzoat dan sampel jamur kancing kemasan plastik yang mengandung natrium benzoat. Hasil uji validasi menunjukkan linieritas (r) = 0,9997 dengan persamaan regresi y=0,0077 + 0,0030 pada konsentrasi 30 – 100 ppm; batas deteksi sebesar 2,5791 ppm; batas kuantitasi sebesar 7,8156 ppm; presisi dengan nilai %RSD sebesar 4,00%; rata – rata uji pungut ulang terhadap larutan natrium benzoat 10 ppm, 40 ppm dan 60 ppm sebesar 99,97%; 99,02%; 98,68%. Diperoleh kadar rata – rata natrium benzoat dalam sampel jamur kancing kemasan plastik dari metode ini yaitu sebesar 0,4502 g/kg. kunci

:

Jamur Kancing Kemasan Plastik; Spektrofotometri UV; Validasi Metode.

Natrium

Benzoat;

ABSTRACT

D

O

Kata

Spectrophotometric UV method for determining sodium benzoate was reffered to Association of Official Analytical Chemist (AOAC) 960.38 and 980.17 procedure. Both of procedures, sodium benzoate concentration was determined by measurement benzoic acid which was multiplied with conversion factor (1,18). Execution steps of sodium benzoate standard solutions (AOAC 980.17) and isolation steps of benzoic acid in sample (AOAC 960.36) were complicated and using much of reagents, so modified method was done in this reaserch. Method had been developed with making sodium benzoate standard solutions for calibration curve according to AOAC 960.38 where diethyl eter was replaced by chloroform and isolate benzoic acid according to AOAC 980.17 where petroleum

174

Jurnal Sains dan Teknologi Kimia ISSN 2087-7412

Volume 4. No. 2 Oktober 2013, hal 174-183

eter was replaced by chloroform. Benzoic acid and champignon mushroom plastic packed were used for validation test in this reaserch. Linearity was established within concentration range of 30 – 100 ppm with coefficient correlation ( r ) was 0,9997 and equation regression was y = 0,0077x + 0,0030; limit of detection was 2,5791 ppm; limit of quantitation was 7,8156 ppm; precision with %RSD was 4,00%; accuracy with natrium benzoate recovery was established to be 99,97%; 99,02%; 98,68% for 10 ppm, 40 ppm and 60 ppm. Average measurement of natrium benzoate in champignon mushroom plastic packed from this method was 0,4502 g/kg.

C

O

Isolasi asam benzoat dalam sampel pada AOAC 980.17 dilakukan dengan ekstraksi yang sama seperti pada pembuatan deret standar, sedangkan pada AOAC 960.38 dilakukan ekstraksi menggunakan dietil eter pada suasana asam lalu diekstrak kembali dengan NH4OH kemudian ekstrak ammonia yang diperoleh diekstrak dengan dietil eter. Isolasi pada kedua prosedur AOAC bertujuan untuk mendapatkan pengukuran yang selektif karena pada produk pangan banyak senyawa yang larut dalam air selain natrium benzoat, sedangkan benzoat akan terpisah dari senyawa tersebut ketika natrium benzoat menjadi bentuk asamnya. Berdasarkan tinjauan terhadap kedua prosedur AOAC, tahap pembuatan deret standar untuk kurva kalibrasi AOAC 980.17 dan isolasi asam benzoat dalam sampel pada AOAC 960.38 rumit dan membutuhkan banyak pereaksi sehingga dalam penelitian ini dilakukan modifikasi metode. Pengembangan dilakukan melalui pembuatan deret standar untuk kurva kalibrasi sesuai AOAC 960.38 dengan mengganti pelarut dietil eter menjadi kloroform, sedangkan isolasi dilakukan sesuai

D

O

N

O

T

PENDAHULUAN Natrium benzoat merupakan bahan pengawet yang dapat digunakan untuk makanan dan minuman dalam jumlah tertentu (Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan). Batas maksimum penggunaan natrium benzoat sebesar 600 mg/L untuk minuman ringan dan 1 g/kg untuk makanan lainnya (SNI, 1995). Konsumsi natrium benzoat di atas batas maksimum dapat menyebabkan kejang-kejang, hiperaktif, serta penurunan berat badan yang pada akhirnya dapat menyebabkan kematian (Nurcahyani, 2005). Penentuan kadar natrium benzoat menurut Association of Official Analytical Chemist (AOAC) 960.38 dan 980.17 dilakukan secara spektrofotometri UV. Pada kedua prosedur, konsentrasi natrium benzoat ditentukan berdasarkan pengukuran asam benzoat yang dikali dengan faktor konversi (1,18). Pembuatan deret standar pada AOAC 980.17 dilakukan dengan ekstraksi asam benzoat dalam larutan standar natrium benzoat menggunakan petroleum eter pada suasana asam, sedangkan pada AOAC 960.38 standar asam benzoat dilarutkan langsung dalam dietil eter.

PY

Keywords : Champignon Mushroom Plastic Packed; Natrium Benzoate Spectrophotometric UV ; Validation Method.

175

Vivi Sevita, Hokcu Suhanda, Zackiyah

J.Si. Tek. Kim

METODE PENELITIAN

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Riset (LKR) dan di Laboratorium Kimia Organik dan Bahan Alam (LKOB), Laboratorium Kimia Instrumen (LKI), Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Pendidikan Indonesia (FPMIPA UPI)

PY

Prosedur Penelitian

C

O

Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Serapan Asam Benzoat Penentuan panjang gelombang maksimum serapan asam benzoat dilakukan dengan scanning larutan induk asam benzoat 50 ppm, kemudian dilakukan pengukuran terhadap dua deret standar asam benzoat pada rentang konsentrasi yang berbeda. Rentang konsentrasinya adalah 30 – 100 ppm dan 10 – 30 ppm. Pengukuran deret standar menggunakan panjang gelombang hasil scanning salah satu larutan standar pada masing – masing deret. Deret standar asam benzoat konsentrasi 30 – 100 ppm dibuat dengan memipet larutan induk asam benzoat 200 ppm sebanyak 1,5 mL, 2 mL, 3 mL, 4mL, 5 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL, kemudian ditandabataskan dengan kloroform. Dilakukan pengulangan sebanyak 2 kali sehingga diperoleh dua set deret standar asam benzoat 30ppm, 40ppm, 60ppm, 80ppm, dan 100 ppm. Setelah itu dilakukan scanning panjang gelombang dengan rentang 200 – 300 nm pada larutan standar asam benzoat 40 ppm. Lalu dilakukan pengukuran dengan menggunakan spektrofoto meter UV-vis sebanyak 3 kali pembacaan terhadap larutan deret

T

AOAC 980.17 dengan mengganti pelarut petroleum eter menjadi kloroform. Dietil eter dan petroleum eter diganti menjadi kloroform karena asam benzoat larut baik dalam kloroform dibandingkan dalam petroleum eter, kloroform mempunyai kelarutan dalam air yang lebih rendah dibandingkan dietil eter dan massa jenisnya lebih besar sehingga dapat mempermudah proses pemisahan saat ekstraksi, serta harganya lebih murah (MSDS; Beerbower 2006). Validitas dari metode tersebut perlu diuji. Pengujian pada penelitian ini menggunakan standar asam benzoat dan jamur kancing kemasan plastik yang mengandung natrium benzoat. Parameter validasi yang diujikan diantaranya adalah linieritas, batas deteksi, batas kuantitasi, presisi, dan akurasi.

D

O

N

O

Alat, Bahan, dan Tempat Pengujian Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah neraca analitik, labu ukur ukuran 10 mL, 50 mL dan 250 mL, gelas kimia 50 mL dan 100 mL, pipet ukur 5 mL, pipet filler, botol semprot, corong pisah, corong buhner, labu Erlenmeyer berpenghisap, corong kaca, spatula, batang pengaduk, botol vial, blender, gelas ukur 100 mL dan 50 mL dan instrumen spektrofotometer UV-vis (Shimadzu UV-Mini-1240V). Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi asam benzoat pro analisis, natrium benzoat pro analisis, aquades, kertas saring, kloroform pro analisis MERCK, asam klorida pro analisis dan sampel jamur kancing kemasan plastik merk X yang mengandung pengawet natrium benzoat.

176

Jurnal Sains dan Teknologi Kimia ISSN 2087-7412

Volume 4. No. 2 Oktober 2013, hal 174-183

Setelah itu campuran ditandabataskan dengan kloroform (asumsi volume ekstrak 50 mL) dan dikocok selama 1 menit. Lalu dipisahkan fasa organiknya untuk diukur dengan menggunakan spektrofotometer UV-vis. Validasi Metode

C

O

PY

Penentuan Linieritas Penentuan linieritas dilakukan dengan membuat larutan deret standar dengan konsentrasi 30 ppm, 40 ppm, 60 ppm, 80 ppm dan 100 ppm dari larutan standar asam benzoat 200 ppm. Masing – masing konsentrasi deret standar dibuat sebanyak 6 kali pengulangan dan diukur menggunakan spektrofotometer UV-vis sebanyak 3 kali pembacaan pada panjang gelombang terpilih. Dibuat kurva kalibrasi deret standar rerata asam benzoat kemudian dihitung persamaan garis regresi, simpangan baku regresi, selang slope dan selang intersep, serta koefisien korelasi dari data tersebut. Kelinieran kurva kalibrasi dilihat dari nilai koefisien korelasinya (r). Menurut ICH (1995), koefisien korelasi yang dapat diterima > 0,9970.

N

O

T

standar pada panjang gelombang hasil scanning di daerah 265 nm – 280 nm. Deret standar asam benzoat konsentrasi 10 – 30 ppm dibuat dengan memipet larutan induk asam benzoat 50 ppm sebanyak 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5mL,6mL dan masing – masing dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL, kemudian ditandabataskan dengan kloro form. Dilakukan pengulangan sebanyak 2 kali sehingga diperoleh dua set deret standar asam benzoat 10ppm, 15ppm, 20ppm, 25ppm, dan 30 ppm. Setelah itu dilakukan scanning panjang gelombang dengan rentang 200 – 300 nm pada larutan standar asam benzoat 15 ppm. Lalu dilakukan pengukuran dengan menggunakan spektrofoto meter UV-vis sebanyak 3 kali pembacaan terhadap larutan deret standar pada panjang gelombang hasil scanning di daerah 220 nm – 245 nm. Dihitung nilai koefisien korelasi dan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi deret standar 30 – 100 ppm dan 10 – 30 ppm. Panjang gelombang terpilih digunakan untuk analisis selanjutnya. Preparasi Sampel Jamur kancing merk X ditiriskan selama 15 menit, kemudian ditimbang sebanyak 80 gram dan ditambahkan 85 mL aquades. Lalu campuran dihaluskan dengan menggunakan blender. Setelah itu campuran disaring menggunakan corong buhner (± 45 menit) dan diukur volume filtranya

D

O

Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Slope dan simpangan deviasi persamaan garis regresi linier yang diperoleh dari penentuan linieritas digunakan untuk menghitung batas deteksi dan batas kuantitasi. Batas Deteksi =

Ekstraksi Asam Benzoat dalam Sampel Filtrat jamur kancing dipipet sebanyak 5 mL dan dimasukkan ke dalam corong pisah 50 mL, kemudian ditambahkan 0,4 mL HCl 12 M.

,

Batas Kuantitasi =

................ (1.1) .......…….(1.2)

Keterangan : SD = simpangan baku regresi

177

Vivi Sevita, Hokcu Suhanda, Zackiyah

J.Si. Tek. Kim

Keterangan : Ct = konsentrasi total Cs = konsentrasi sampel Cst = konsentrasi standar yang ditambahkan

Penentuan Presisi Penentuan presisi dilakukan dengan menyiapkan larutan sampel sesuai prosedur preparasi sampel dan mengekstraksinya sebanyak 6 kali ulangan sesuai prosedur ekstraksi asam benzoat dalam sampel. Fasa organik hasil ekstraksi yang telah dipisahkan, diukur sebanyak 3 kali pembacaan menggunakan spektrofotometer UVvis dengan panjang gelombang terpilih. Diperoleh kadar natrium benzoat dalam sampel kemudian dihitung nilai% RSDnya.

=

PY

………………...(1.3) ∑𝐧𝐢 𝟏(𝐱 𝐱)𝟐 𝐧 𝟏

Pita II

T

Keterangan : SD = standar deviasi x = konsentrasi sampel x = konsentrasi sampel rata – rata n = jumlah pengulangan

C

SD

Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Serpan Asam Benzoat Penentuan panjang gelombang maksimum dalam analisis kuantitatif bertujuan untuk memperoleh pengukuran yang sensitif dan memberikan garis linier pada kurva kalibrasi. Dilakukan scanning larutan induk asam benzoat 50 ppm pada 200 – 300 nm untuk mengetahui serapan maksimum asam benzoat. Kurva serapan asam benzoat terhadap panjang gelombang ditunjukkan pada Gambar 1.

O

%RSD =

HASIL DAN PEMBAHASAN

D

O

N

O

Penentuan Akurasi Penentuan akurasi dilakukan dengan metode uji pungut ulang. Metode uji pungut ulang dalam penelitian ini berlangsung pada hari yang berbeda. Ditambahkan larutan natrium benzoat standar1.000 ppm sebanyak 0,5mL; 2mL; 3mL ke dalam5mL filtrat sampel yang telah diketahui konsentrasi natrium benzoatnya. Setelah itu diekstraksi sebanyak 3 kali pengulangan. Ekstrak diukur dengan menggunakan spektrofoto meter UV-vis sebanyak 3 kali pembacaan pada panjang gelombang terpilih. Dihitung % perolehan kembalinya. x 100% Perolehan kembali (%) = ..(1.4)

Pita I

Gambar 1 Kurva Serapan Asam Benzoat 50 ppm

Berdasarkan Gambar 1.1, asam benzoat memiliki dua pita serapan maksimum yaitu pada 273,5 dan 239,5 nm. Pita I (273,5 nm) dihasilkan dari eksitasi pada transisi π ke π* yang mengalami perpanjangan konjugasi, sedangkan Pita II (239,5 nm) dihasilkan dari eksitasi pada transisi n

178

Jurnal Sains dan Teknologi Kimia ISSN 2087-7412

Volume 4. No. 2 Oktober 2013, hal 174-183

ke π* dari elektron bebas. Perpanjangan konjugasi diakibatkan oleh interaksi cincin benzensa dengan π elektron dari karboksilat yang merupakan gugus penarik elektron. Interaksi ini ditunjukkan pada Gambar 2.

Standar asam benzoat 40 ppm

Pita I = 273,5 nm

O C

Standar asam benzoat 15 ppm

Pita

II

=

237,5

nm

N

O

T

Interaksi pada Gambar 1.2 inilah yang menyebabkan energi eksitasi π ke π* lebih rendah dibandingkan energi eksitasi n ke π*, sehingga transisi π ke π* pada asam benzoat (pita I) muncul di panjang gelombang yang lebih besar. Perlu dilakukan analisis lebih lanjut untuk menentukan panjang gelombang yang akan digunakan karena asam benzoat memiliki dua pita serapan. Analisis dilakukan dengan mengukur deret standar asam benzoat menggunakan panjang gelombang di pita I dan pita II. Serapan yang terbaca pada spektrofotometer UV-vis hendak nya berkisar antara 0,2 – 0,8 (Gholib,2012). Oleh sebab itu dilakukan pengukuran deret standar 30 – 100 ppm menggunakan panjang gelombang di pita I dan pengukuran deret standar 10 – 30 ppm menggunakan panjang gelombang di pita II. Sebelum pengukuran, dilakukan scanning larutan standar asam benzoat pada masing – masing deret. Diperoleh kurva serapan standar asam benzoat 40 ppm (untuk rentang 30 – 100 ppm) dan 15 ppm (untuk rentang 10 – 30 ppm) dari hasil scanning yang ditunjukkan pada Gambar 3.

PY

Gambar 2 Interaksi Antara Elektron Cincin Benzena dan π Elektron dari Karboksilat

O

Gambar 3 Kurva Serapan Asam Benzoat 40 ppm dan 15 ppm

D

Berdasarkan Gambar 3, dilakukan pengukuran pada deret standar 30 – 100 ppm di 273,5 nm dan pengukuran deret standar 10 – 30 ppm di 237,5 nm supaya kesalahan relatif fotometrinya minimum (serapannya antara 0,2 – 0,8). Dibuat kurva kalibrasi dari hasil pengukuran tersebut kemudian dihitung nilai koefisien korelasinya dan persamaan garis regresinya. Hal ini ditunjukkan pada Gambar 4.

179

Vivi Sevita, Hokcu Suhanda, Zackiyah

J.Si. Tek. Kim

Berdasarkan Gambar.4, koefisien korelasi pada konsentrasi 30 ppm – 100 ppm (0,9991 dan 0,9997) lebih besar daripada koefisien korelasi pada konsentrasi 10 ppm – 30 ppm (0,9881 dan 0,9941). Nilai koefisien korelasi pada konsentrasi 30 ppm – 100 ppm memenuhi syarat yaitu > 0,9970 (ICH,1995 dan USP,2003). Pengaruh matriks penganggu pada pengukuran ditunjukan dari nilai intersep di persamaan garis. Nilai intersepnya pada konsentrasi 30 - 100 ppm (0,0051 dan 0,0045) lebih kecil dibandingkan dengan intesep pada konsentrasi 10 – 30 ppm (0.1548 dan 0.1437). Semakin kecil intersep yang ada maka semakin sedikit matriks pengganggunya. Oleh sebab itu dipilih 273,5 nm sebagai panjang gelombang yang digunakan untuk analisis asam benzoat. Panjang gelombang ini (273,5 nm) digunakan untuk analisis selanjutnya.

r = 0,9991

Kurva Kalibrasi Deret Standar Asam Benzoat 30 - 100 ppm (1) (273,5 nm)

y = 0,0077x + 0,0051

1

Absorbansi

0.8 0.6 0.4 0.2 0 0

10

20

30

40

50

60

70

80

90 100 110 120

PY

Konsentrasi (ppm)

Kurva Kalibrasi Deret Standar r = 0,9997 r = 0,9881 Asam Benzoat 30 - 100 ppm (2) (273,5 nm) = 0,0077x y =y0,0210x + + 0,0045 0,1548

0.8

O

0.6 0.4 0.2 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 Konsentrasi (ppm)

Validasi Metode Penentuan Linieritas Linieritas ditentukan dengan membuat 6 deret standar asam benzoate dengan konsentrasi 30 ppm, 40 ppm, 60ppm, 80ppm, dan 100 ppm, kemudian dilakukan pengukuran sebanyak 3 kali pembacaan dengan menggunakan panjang gelombang terpilih (273,5 nm). Pengukuran pada panjang gelombang 273,5 nm dengan rentang konsentrasi 30 – 100 ppm bertujuan untuk memenuhi persyaratan kesalahan fotometrik, yaitu serapan yang terbaca pada spektrofotometer UV-vis adalah 0,2 – 0,8. Diperoleh kurva kalibrasi deret standar rerata asam benzoat dengan parameter statistik yang ditunjukkan pada Gambar 5.

O

0.8 0.6 0.4

N

Absorbansi

1

T

Kurva Kalibrasi Deret Standar Asam Benzoat 10 - 30 ppm (1) (237,5 nm)

C

Absorbansi

1

0.2 0 0

10

20

30

40

30

40

O

Konsentrasi (ppm)

D

Kurva Kalibrasi Deret Standarr Asam Benzoat 10 - 30 ppm (2)) (237,5 nm)

Absorbansi

0.8 0.6 0.4 0.2

0 0

10

20 Konsentrasi (ppm)

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Asam Benzoat 30 – 100 ppm dan 10 – 30 ppm

180

Jurnal Sains dan Teknologi Kimia ISSN 2087-7412

Volume 4. No. 2 Oktober 2013, hal 174-183

benzoat dibawah 2,5791 ppm tidak dapat terdeteksi karena instrumen tidak dapat membedakan sinyal antara blangko dan sampel, sedangkan konsentrasi natrium benzoat yang terukur dibawah 7,8156 ppm memberikan konsentrasi dengan presisi dan akurasi yang tidak baik.

Kurva Kalibrasi Deret Standar Asam Benzoat 30 – 100 ppm r = 0,9997 y = 0,0077x + 0,0030

Penentuan Presisi Presisi ditentukan untuk melihat penyebaran hasil yang disebabkan oleh galat acak suatu metode. Uji presisi dilakukan dengan ekstraksi asam benzoat sebanyak 6 kali ulangan pada larutan sampel yang telah dipreparasi. Setelah itu masing – masing ekstrak diukur menggunakan spektrofotometer UV-vis sebanyak 3 kali pembacaan. Diperoleh kadar natrium benzoat dalam sampel dari pengujian tersebut. Nilai % RSD kadar natrium benzoat dalam sampel jamur kancing kemasan plastik ditunjukkan pada Tabel 1.

O

C

O

T

Berdasarkan Gambar 1.5, koefisien korelasi dan persamaan garis kurva kalibrasi deret standar rerata asam benzoat adalah 0,9997 dan y = 0,0077x + 0,0030. Nilai koefisien korelasi yang diperoleh memenuhi syarat yaitu > 0,9970 (ICH,1995 dan USP,2003). Nilai ini menyatakan hubungan linier yang tinggi antara sinyal detektor yang terukur dengan jumlah asam benzoat dalam sampel. Nilai slope dan intersep yang diperoleh sebesar 0,0077 ± 0,0003 dan 0,0030 ± 0,0190. Selang nilai slope yang diperoleh (batas kepercayaan 95%) sebesar 0,0074 – 0,0080 sehingga metode ini dinyatakan cukup sensitif. Selang nilai intersep yang diperoleh ( batas kepercayaan 95% ) sebesar (-0,0160) – (0,0220). Hal ini menunjukkan matriks sampel tidak berpengaruh pada metode ini karena nilai intersepnya mendekati nol.

PY

Gambar.5 Kurva Kalibrasi Deret Standar Rerata Asam Benzoat (n=6)

D

O

N

Tabel.1 %RSD Kadar Natrium benzoat dalam Jamur Kancing Kemasan Plastik

Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Batas deteksi dan batas kuantitasi ditentukan dari persamaan garis regresi linier kurva kalibrasi deret standar hasil penentuan linieritas. Batas deteksi natrium benzoat sebesar 2,5791 ppm, sedangkan batas kuantitasinya sebesar 7,8156 ppm. Pada metode ini, konsentrasi natrium

Adisi Standar Natrium Benzoat (ppm) 10

Rata – Rata Perolehan Kembali (%) 99,87

40

99,02

60

98,68

Nilai yang diterima

80 - 110%

Menurut AOAC (1998) nilai %RSD yang dapat diterima untuk analit 0,1 g/kg – 1 g/kg sebesar 5,3%, %RSD dalam penelitian ini (Tabel 1.1) 4,00% sehingga presisinya masih dinyatakan baik. Hal ini menunjukkan galat acak yang berasal dari pembuatan larutan, ekstraksi, dan penambahan pereaksi tidak mempengaruhi hasil

181

Vivi Sevita, Hokcu Suhanda, Zackiyah

J.Si. Tek. Kim

cukup baik karena nilai perolehan kembalinya masih dapat diterima meskipun kurang dari 100%.

analisis secara nyata. Kadar rata – rata natrium benzoat dalam sampel jamur kancing kemasan plastik sebesar 0,4502 g/kg.

PY

O

O

Kadar Natrium Benzoat (x) (g/kg) 0,4680 0,4536 0,4595 0,4377 0,4621 0,4200 0,4502 0,0180 4,00%

N

SARAN Perlu dilakukan perbandingan prosedur AOAC 980.17 dengan prosedur yang telah dikembangkan pada penentuan kadar natrium benzoat dalam sampel makanan berbentuk padat.

O

Ekstraksi ke 1 2 3 4 5 6 Rata – rata SD %RSD

T

Tabel 2 Rata – Rata Perolehan Kembali Standar Natrium Benzoat

KESIMPULAN Metode penentuan kadar natrium benzoat secara spektrofotometri UV dalam sampel jamur kancing kemasan plastik berdasarkan penggabungan prosedur Association of Official Analytical Chemist (AOAC) 960.38 dan 980.17 yang termodifikasi telah tervalidasi. Hasil uji validasi menunjukkan linieritas (r) = 0,9997 dengan persamaan regresi y=0,0077 + 0,0030 pada konsentrasi 30 – 100 ppm; batas deteksi sebesar 2,5791 ppm, batas kuantitasi sebesar 7,8156 ppm, presisi dengan nilai %RSD sebesar 4,00%; akurasi dengan rata – rata uji pungut ulang terhadap larutan natrium benzoat 10 ppm, 40 ppm dan 60 ppm sebesar 99,97%; 99,02%; 98,68%. Diperoleh kadar rata – rata natrium benzoat dalam sampel jamur kancing kemasan plastik dari metode ini yaitu sebesar 0,4502 g/kg.

C

Penentuan Akurasi Penentuan akurasi dilakukan dengan metode uji pungut ulang. Metode uji pungut ulang bertujuan untuk menguji jumlah standar yang dapat diperoleh kembali setelah ditambahkan ke dalam sampel. Pada penelitian ini uji pungut ulang dilakukan dengan menambahkan larutan natrium benzoat standar sebanyak 10 ppm, 40 ppm, dan 60 ppm ke dalam filtrat sampel yang telah diketahui konsentrasi analitnya. Rata – rata perolehan kembali ditunjukkan pada Tabel 2.

D

Menurut AOAC (1998) nilai rata – rata perolehan kembali yang dapat diterima untuk analit < 100 ppm sebesar 80 – 110%. Oleh sebab itu, rata – rata perolehan kembali dalam metode ini berada pada nilai yang dapat diterima (Tabel 1.2) sehingga metode dinyatakan akurat. Galat acak yang disebabkan oleh matriks pengganggu dalam sampel diminimalisasi dengan proses ekstraksi. Ekstraksi dan pengukuran asam benzoat pada metode ini

DAFTAR PUSTAKA Anonim. (2013). MSDS Merck untuk Analisis Emsure.[Online]. Tersedia:http://www.merckmillip ore.com/chemicals [20 Juni 2013] Association of Official Analytical Chemist (AOAC). (2000). Official Method 960.38 Benzoic Acid in Nonsolid Food and

182

Jurnal Sains dan Teknologi Kimia ISSN 2087-7412

Volume 4. No. 2 Oktober 2013, hal 174-183

C

O

PY

of Pharmaceutical Sciences.73, (2), 179 – 188. Nurcahyani. (2005). Analisis Kadar Natrium benzoat dan Jenis Zat Aditif Pewarna pada Saus Tidak Bermerk di Pasar Dinoyo Malang. Skripsi Sarjana pada FMIPA Universitas Muhammadiyah Malang : tidak diterbitkan Standar Nasional Indonesia (SNI). (1995). SNI 01-0222-1995 Bahan Tam-bahan Makanan. Indonesia : Badan Standarisasi Nasional. United States Pharmacopeia (USP) Methods. (2003). Advanced USP Methodsvalidation Methods. Madrid : Phenomenex.

D

O

N

O

T

Beverages Spectrophotometric Method. USA : AOAC INTERNATIONAL. Association of Official Analytical Chemist(AOAC). (2006). Official Method 980.17 Preservatives in Ground Beef Spectrophotometric Method. USA : AOAC INTERNATIONAL. Association of Official Analytical Chemist (AOAC) _ PeerVerified Methods Program. (1998).Manual on Policies and Procedures. USA : AOAC INTERNATIONAL. Beerbower A. (2006). “Expanded Solubility Parameter Approach I : Napthalene and Benzoic Acid in Individual Solvents”. Journal

183