STUDI GANGGUAN KROM (III) PADA ANALISA BESI DENGAN PENGOMPLEKS 1,10-FENANTROLIN PADA PH 4,5 SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-TAMPAK
Oleh: Retno Rahayu Dinararum
1409 100 079
Dosen Pembimbing: Drs. R. Djarot Sugiarso K. S., M.S.
JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2013
PENDAHULUAN METODOLOGI HASIL DAN PEMBAHASAN KESIMPULAN
PENDAHULUAN
LATAR BELAKANG
Fe 2+
Cr 3+
LATAR BELAKANG Mn (II) 0,06 ppm Co (II) 0,2 ppm
Al (III) 0,12 ppm Zn (II) 0,1 ppm
Ni (II) 0,08 ppm Cu (II) 0,09 ppm
Cr (III) ???
PERMASALAHAN
Apakah adanya ion Krom (III) yang sengaja ditambahkan dalam larutan uji dapat mempengaruhi hasil analisa besi pada kondisi pH 4,5 dengan pengompleks 1,10-fenantrolin dan pereduksi natrium tiosulfat secara spektrofotometri UVtampak? Pada konsentrasi berapa ion Krom (III) mempengaruhi hasil analisa besi pada kondisi pH 4,5 dengan pengompleks 1,10fenantrolin dan pereduksi natrium tiosulfat secara spektrofotometri UV-tampak?
TUJUAN
Untuk mengetahui pengaruh ion Krom (III) pada analisa besi pada kondisi pH 4,5 dengan pengompleks 1,10fenantrolin dan pereduksi natrium tiosulfat secara spektrofotometri UV-tampak Untuk mengetahui konsentrasi ion Krom (III) mulai mempengaruhi hasil analisa besi pada kondisi pH 4,5 dengan pengompleks 1,10-fenantrolin dan pereduksi natrium tiosulfat secara spektrofotometri UV-tampak
METODOLOGI
METODOLOGI
Alat: Alat-alat gelas pH meter digital Kuvet Neraca analitik
Bahan: FeCl3·6H20 Cr(NO3)3·9H2O C12H8N2 (1,10-fenantrolin) CH3COCH3 (aseton) CH3COONa CH3COOH Na2S2O3 ·5H2O aqua DM
Instrumen: Spektrofotometer UV-tampak
METODOLOGI 1. Pembuatan Larutan Standar Besi (III) 100 ppm FeCl3·6H2O - ditimbang sebanyak 0,0484 gram - dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml - dilarutkan dengan aqua DM hingga volume 100 ml Larutan Standar Besi (III) 100 ppm 2. Pembuatan Larutan Natrium Thiosulfat 100 ppm Na2S2O3 ·5H2O - ditimbang sebanyak 0,0157 gram - dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml - dilarutkan dengan aqua DM hingga volume 100 ml Larutan Natrium Thiosulfat 100 ppm
METODOLOGI 3. Pembuatan Larutan 1,10-fenantrolin 1000 ppm 1,10-fenantrolin - ditimbang sebanyak 0,1000 gram - dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml - dilarutkan dengan aqua DM hingga volume 100 ml Larutan 1,10-fenantrolin 1000 ppm 4. Pembuatan Larutan Krom (III) 100 ppm Cr(NO3)3·9H2O - ditimbang sebanyak 0,077 gram - dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml - dilarutkan dengan aqua DM hingga volume 100 ml Larutan Natrium Thiosulfat 100 ppm
METODOLOGI 5. Pembuatan Larutan Buffer Asetat pH 4,5 CH3COONa - ditimbang sebanyak 3,97 gram - dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml - dilarutkan dengan beberapa ml aqua DM - ditambahkan CH3COOH sebanyak 5ml (Ka=1,75x10-5) - diencerkan dengan aqua DM hingga volume 50 ml Larutan Buffer Asetat pH 4,5
METODOLOGI 6. Pembuatan Larutan Blangko Larutan Natrium Tiosulfat - diambil sebanyak 1,1 ml - dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml - ditambahkan larutan fenantrolin sebanyak 1,5 ml - ditambahkan larutan buffer pH 4,5 sebanyak 1,5 ml - ditambahkan aseton sebanyak 5 ml - ditambahkan aqua DM hingga volume 10 ml Larutan Buffer Asetat pH 4,5
METODOLOGI 7. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Besi (II)fenantrolin dengan pereduksi Natrium Tiosulfat pada pH 4,5 Larutan Standar Besi (III) - diambil sebanyak 0,5 ml
Percobaan dilakukan dengan tiga kali (3x) pengulangan (triplo)
- dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml - ditambahkan larutan natrium tiosulfat sebanyak 1,1 ml - ditambahkan larutan fenantrolin sebanyak 1,5 ml - ditambahkan larutan buffer asetat pH 4,5 sebanyak 1,5 ml - ditambahkan aseton sebanyak 5 ml - ditambahkan aqua DM hingga volume 10 ml - dikocok lalu didiamkan selama 5 menit - diukur absorbansi kompleks pada panjang gelombang 400-600 nm * - dibuat kurva antara absorbansi dan panjang gelombang
Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Besi (II)-fenantrolin
METODOLOGI 8. Pembuatan Kurva Kalibrasi Kompleks Besi (II)-fenantrolin dengan pereduksi Natrium Tiosulfat pada pH 4,5 Larutan Standar Besi (III) - diambil sebanyak 0,1 ml*
dilakukan pula untuk larutan standar Besi (III) 100 ppm dengan variasi volume 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 ml sehingga konsentrasi ion Besi (III) adalah 2; 3; 4; 5 ppm dalam 10 ml larutan
- dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml - ditambahkan larutan natrium tiosulfat sebanyak 1,1 ml - ditambahkan larutan fenantrolin sebanyak 1,5 ml - ditambahkan larutan buffer asetat pH 4,5 sebanyak 1,5 ml - ditambahkan aseton sebanyak 5 ml
Percobaan dilakukan dengan tiga - ditambahkan aqua DM hingga volume 10 ml kali (3x) pengulangan (triplo) - dikocok lalu didiamkan selama 5 menit - diukur absorbansi kompleks pada panjang gelombang maksimum ** - dibuat kurva antara absorbansi dan konsentrasi Besi (III)
Kurva Kalibrasi Kompleks Besi (II)-fenantrolin
METODOLOGI 9. Pengaruh Krom (III) pada Kompleks Besi (II)-fenantrolin dengan pereduksi Natrium Tiosulfat pada pH 4,5 Larutan Standar Besi (III) - diambil sebanyak 0,5 ml
dilakukan pula untuk larutan Krom (III) 100 ppm dengan variasi volume 0,0; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,1 ml sehingga konsentrasinya ion Krom (III) adalah 0; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,1 ppm dalam 10 ml larutan
- dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml
- ditambahkan larutan natrium tiosulfat sebanyak 1,1 ml - ditambahkan larutan Krom (III) 10 ppm sebanyak 0,05 ml* - ditambahkan larutan fenantrolin sebanyak 1,5 ml - ditambahkan larutan buffer asetat pH 4,5 sebanyak 1,5 ml - ditambahkan aseton sebanyak 5 ml
Percobaan dilakukan dengan tiga - ditambahkan aqua DM hingga volume 10 ml kali (3x) pengulangan (triplo) - dikocok lalu didiamkan selama 5 menit - diukur absorbansi kompleks pada panjang gelombang maksimum ** - dibuat kurva antara konsentrasi larutan Krom (III) terhadap persen (%) recovery
Kurva Kalibrasi Kompleks Besi (II)-fenantrolin
HASIL DAN PEMBAHASAN
HASIL & PEMBAHASAN
1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Besi (II)fenantrolin
Gambar 1. Kurva Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Besi (II)fenantrolin pada Panjang Gelombang 400600 nm dengan Range 5 nm
HASIL & PEMBAHASAN
Panjang Gelombang Maksimum, yaitu 507 nm dengan absorbansi 0,215
Gambar 1. Kurva Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Besi (II)fenantrolin pada Panjang Gelombang 490520 nm dengan Range 1 nm
HASIL & PEMBAHASAN
Reaksi Yang terjadi Adalah:
Merah Jingga
HASIL & PEMBAHASAN
2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Kompleks Besi (II)-fenantrolin y=0.0424x-0.003 R2=0.9965
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Kompleks Besi (II)-fenantrolin Konsentrasi Ion Besi (III)
HASIL & PEMBAHASAN
3. Pengaruh Penambahan Ion Krom (III) terhadap Kompleks Besi (II)fenantrolin
HASIL & PEMBAHASAN
Konsentrasi ion Krom (III) dimana mulai mengganggu analisa besi yaitu 0,08 ppm dengan persen (%) recovery sebesar 94,34%, RSD 2,94 ppt dan CV 0,29%
KESIMPULAN
KESIMPULAN
Ion Krom (III) dapat mempengaruhi analisa besi pada kondisi pH 4,5 dengan pengompleks 1,10-fenantrolin dan pereduksi natrium tiosulfat secara spektrofotometri UV-tampak dengan menurunkan absorbansi Konsentrasi ion Krom (III) mulai mempengaruhi hasil analisa besi pada kondisi pH 4,5 dengan pengompleks 1,10-fenantrolin dan pereduksi natrium tiosulfat secara spektrofotometri UV-tampak adalah 0,08 ppm dengan persen (%) recovery sebesar 94,34%, RSD 2,94 ppt dan CV 0,29%
TERIMA KASIH
