STUDI PERBANDINGAN KANDUNGAN BESI PADA BEBERAPA SPESIES BAYAM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI
OLEH: WINDA YANI NIM 111524049
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
Universitas Sumatera Utara
STUDI PERBANDINGAN KANDUNGAN BESI PADA BEBERAPA SPESIES BAYAM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
OLEH: WINDA YANI NIM 111524049
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
STUDI PERBANDINGAN KANDUNGAN BESI PADA BEBERAPA SPESIES BAYAM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: WINDA YANI NIM 111524049 Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada Tanggal: 27 Juli 2013 Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Dra. Tuty R. Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001
Drs. Chairul A. Dalimunthe, M.Sc., Apt. NIP 194907061980021001
Pembimbing II,
Dra. Tuty R. Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001
Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195191311976031003
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001 Medan, September 2013 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Dekan,
Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan berkat, rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini di susun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Studi Perbandingan Kandungan Besi Pada Beberapa Spesies Bayam Secara Spektrofotometri Serapan atom. Pada
kesempatan
ini
dengan
segala
kerendahan
hati
penulis
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dra. Tuti Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Bapak Dr. Muchlisyam M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., serta Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staff pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Dra. Fat Aminah M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama
Universitas Sumatera Utara
perkuliahan. Ibu Dra. Masfria, M.Si., Apt., selaku kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif USU dan Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku kepala Laboratorium penelitian USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian. Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Pairin
dan Ibunda Rusmawati yang
telah
memberikan cinta kasih yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non materi. Adik, Kakak dan Abang yang selalu memberikan dorongan dan semangat. Sahabat-sahabat ekstensi 2011, terima kasih untuk dorongan, semangat dan kebersamaan nya selama ini, serta seluruh pihak yang telah ikut mebantu penulis yang tidak dapat di sebutkan satu persatu. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua. Medan, 27 Juni 2013 Penulis,
Winda Yani NIM 111524049
Universitas Sumatera Utara
STUDI PERBANDINGAN KANDUNGAN BESI PADA BEBERAPA SPESIES BAYAM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK Bayam merupakan sayuran yang telah lama dikenal dan dibudidayakan secara luas oleh petani di seluruh wilayah Indonesia. Salah satu bagian dari tanaman bayam yang bermanfaat adalah daun. Pada daun bayam terdapat cukup banyak kandungan protein, kalsium, zat besi dan vitamin yang dibutuhkan oleh manusia. Zat besi yang terkandung pada daun bayam berbeda antara spesies satu dengan yang lainnya. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui perbedaan kandungan besi pada berbagai spesies bayam. Metode penelitian yang dilakukan yaitu analisis kualitatif besi dengan menggunakan pereaksi kalium heksasianoferat (II) dan amonium tiosianat dan analisis kuantitatif dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm dengan menggunakan nyala udara – asetilen. Hasil penelitian menunjukkan kandungan besi dalam bayam adalah (13,3854 ± 0,4126) mg/100g, bayam merah adalah (11,1592 ± 0,7117) mg/100g dan bayam duri adalah (25,0405 ± 0,8555) mg/100g. Secara statistik, uji beda rata-rata kandungan besi antara bayam, bayam merah dan bayam duri dengan menggunakan distribusi t, menyimpulkan bahwa kandungan besi pada bayam duri dan bayam lebih tinggi secara signifikan dari bayam merah.
Kata kunci : bayam, besi, spektrofotometri serapan atom,
Universitas Sumatera Utara
THE COMPARATIVE STUDY ON SOME SPECIES OF IRON CONTENT IN SPINACH BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT
Spinach is a vegetable that has long been known and is widely cultivated by farmers in all parts of Indonesia. One piece of useful plant spinach leaves. In the spinach leaves are pretty much protein, calcium, iron and vitamins needed by humans. Iron contained in spinach leaves differ from one species to another. The purpose of this study was to determine differences in the iron content of spinach in a variety of species. Research methodology is a qualitative analysis of iron using potassium heksasianoferat reagent (II) and ammonium thiocyanate and quantitative analysis using atomic absorption spectrophotometer at a wavelength of 248.3 nm using a flame air - acetylene. The results showed iron content in spinach is (13.3854 ± 0.4126) mg/100g, red amaranth was (11.1592 ± 0.7117) mg/100g and spinach thorns is (25.0405 ± 0.8555) mg/100g. Statistically, the average difference test between the iron content of spinach, red spinach and spinach spines using the t distribution, concluded that the iron content in spinach and spinach thorns is significantly higher than the red spinach.
Keywords : spinach, iron, atomic absorption spectrophotometry
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
JUDUL
Halaman
HALAMAN PENGESAHAN ................................................................
iii
KATA PENGANTAR ...........................................................................
iv
ABSTRAK ............................................................................................
vi
ABSTRACT ...........................................................................................
vii
DAFTAR ISI ..........................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ..................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN ...........................................................................
xiv
BAB I PENDAHULUAN ....................................................................
1
1.1 Latar Belakang ........................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ................................................................
3
1.3 Hipotesis .................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ....................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian ..................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................
5
2.1 Bayam .....................................................................................
5
2.1.1 Mengenal Tanaman Bayam ..........................................
5
2.1.2 Taksonomi Tanaman Bayam ........................................
6
2.1.3 Jenis-jenis Bayam .........................................................
6
2.1.4 kandungan Gizi bayam .................................................
9
2.1.5 Manfaat Tanaman Bayam ............................................
10
2.2 Mineral ....................................................................................
10
2.3 Besi .........................................................................................
11
Universitas Sumatera Utara
2.4 Keberadaan Besi di dalam Tanaman Bayam ..........................
12
2.5 Analisis Kualitatif Besi ...........................................................
12
2.5.1 Kompleksometri ...........................................................
12
2.5.2 Gravimetri .....................................................................
13
2.5.3 Spektofotometri Sinar Tampak .....................................
13
2.5.3.1 Metode tiosianat ...............................................
13
2.5.3.2 Metode 1,10- fenantrolina .................................
13
2.5.3.3 Metode asam tioglikolat ...................................
14
2.5.4 Spektrofotometri Serapan Atom ...................................
14
2.5.4.1 Instrumentasi SSA ............................................
15
2.5.4.2 Gangguan-gangguan pada SSA ........................
19
2.6 Validasi metode Analisis ........................................................
20
BAB III METODE PENELITIAN .......................................................
23
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian .................................................
23
3.2 Bahan-bahan ...........................................................................
23
3.2.1 Sampel ..........................................................................
23
3.2.2 Pereaksi .........................................................................
23
3.3 Alat-alat ..................................................................................
23
3.4 Identifikasi sampel ..................................................................
24
3.5 Pembuatan Pereaksi ................................................................
24
3.5.1 Larutan HNO 3 (1:1) v/v ...............................................
24
3.5.2 Larutan HNO 3 1 N v/v .................................................
24
3.5.3 Larutan Kalium Heksasianoferat (II) 10% b/v ............
24
3.5.4 Larutan Amonium Tiosianat 8% b/v ............................
24
3.6 Prosedur Penelitian .................................................................
25
3.6.1 Pengambilan Sampel ....................................................
25
3.6.2 Penyiapan Bahan ..........................................................
25
Universitas Sumatera Utara
3.6.3 Proses Destruksi ............................................................
25
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel ..........................................
26
3.6.5 Analisis Kualitatif .........................................................
26
3.6.5.1 Reaksi warna dengan Kalium heksasianoferat(II) ............................................
26
3.6.5.2 Reaksi warna dengan Amonium tiosianat .........
26
3.6.6 Analisis Kuantitatif .......................................................
27
3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi .....................
27
3.6.6.2 Penetapan Kadar Besi dalam Sampel ...............
27
3.6.6.2.1 Penetapan Kadar Besi dalam Bayam (Amaranthus hybridus L.) ....................
27
3.6.6.2.2 Penetapan Kadar Besi dalam Bayam merah (Amaranthus tricolor L.) ..........
28
3.6.6.2.3 Penetapan Kadar Besi dalam Bayam duri (Amaranthus spinosus L.) ...........
28
3.6.7 Penentuan Batas Deteksi dan batas kuantitasi .............
29
3.6.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ..............................
29
3.6.9 Simpangan Baku Relatif ..............................................
30
3.6.10 Analisis data Secara Statistik ......................................
31
3.6.11 Pengujian Beda Nilai Rata-rata ..................................
32
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................
35
4.1 Analisis Kualitatif ...................................................................
35
4.2 Analisis Kuantitatif .................................................................
36
4.2.1 Kurva Kalibrasi Besi .....................................................
36
4.2.2 Analisis Kadar Besi dalam Bayam ...............................
37
Universitas Sumatera Utara
4.2.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Besi pada Bayam, Bayam merah, Bayam duri .............................
38
4.2.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ..............................
40
4.2.5 Uji Perolehan kembali (Recovery) ................................
40
4.2.6 Simpangan Baku Relatif .......................................................
41
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...............................................
42
5.1 Kesimpulan .............................................................................
42
5.2 Saran .......................................................................................
42
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................
43
LAMPIRAN ...........................................................................................
44
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 3.1. Nilai Q kritis pada Taraf Kepercayaan 95% ............................ 32 Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampel ...................................
35
Tabel 2. Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Besi dalam Sampel Bayam ..
37
Tabel 3. Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata Besi dalam Sampel .................
39
Tabel 4. Persen uji Perolehan Kembali dalam Sampel ..........................
40
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 1. Kurva Kalibrasi Besi ............................................................ 36 Gambar 2. Sampel Bayam (Amaranthus hybridus L.) ...........................
48
Gambar 3. Sampel Bayam merah (Amaranthus tricolor L.) ..................
48
Gambar 4. Sampel Bayam duri (Amaranthus spinosus L.) ....................
49
Gambar 5. Spektrofotometer Serapan Atom hitachi Z-2000 .................
50
Gambar 6. Neraca Analitik .....................................................................
50
Gambar 7. Tanur Stuart ..........................................................................
51
Gambar 8. Hasil analisis kualitatif dengan Larutan pereaksi Kalium heksasianoferat (II) 8% ..........................................................
54
Gambar 9. Hasil analisis kualitatif dengan larutan pereaksi Amonium tiosianat 10% .....................................................
54
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1.
Hasil Identifikasi Sampel ...............................................
45
Lampiran 2.
Gambar Sampel yang Digunakan ...................................
48
Lampiran 3.
Alat-alat yang Di gunakan ..............................................
50
Lampiran 4.
Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering .............................
52
Lampiran 5.
Bagan Alir Proses Pembutan Larutan Sampel ................
53
Lampiran 6.
Hasil Analisis Kualitatif Besi .........................................
54
Lampiran 7.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Besi ................................................................................
Lampiran 8.
55
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ......................................................................
56
Hasil Analisis Kadar Besi dalam Sampel .......................
58
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Besi dalam Sampel .............
59
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Besi ....................................
61
Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi dan Kuantitasi .....................
64
Lampiran 9.
Lampiran 13. Hasil Uji Perolehan Kembali Besi Setelah Penambahan Larutan Baku .............................................
66
Lampiran 14. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Besi dalam Sampel ............................................................................
67
Lampiran 15. Perhitungan Simpangan Baku Relatif ...........................
68
Lampiran 16. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Besi antara Bayam dan Bayam merah ....................................
69
Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Besi antara Bayam dan Bayam duri ......................................
71
Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Besi antara Bayam merah dan Bayam duri ...........................
73
Lampiran 19. Tabel Distribusi t ............................................................
75
Lampiran 20. Tabel Distribusi F ...........................................................
76
Universitas Sumatera Utara
