Lampiran 1.Sertifikat Bahan Baku Pembanding. Lampiran 2. Sampel yang digunakan UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Lampiran 1.Sertifikat Bahan Baku Pembanding Lampiran 2. Sampel yang digunakan

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Lampiran 2 Gambar 2: Mangga Arumanis

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Gambar 3: Mangga Golek

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Gambar 4: Mangga Shrimp

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Lampiran 3. Flowsheet Buah Mangga Dikupas dan dibuang kulitnya Ditimbang 500 g Dipotong kecil-kecil Diblender Ditimbang sebanyak 10 g Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml Ditambah asam metafosfat sampai garis tanda Dihomogenkan Disaring Filtrat Dipipet 2 ml Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 5 ml asam metafosfat Dititrasi dengan 2,6-diklorofenol indofenol sampai terbentuk warna merah jambu mantap Hasil

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Lampiran 4. Uji Kualitatif Vitamin C a. Dengan FeCl3

Ket:

A A = blanko B = hasil

B

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

b. Test Daya Reduksi dengan Perak Amoniakal

Ket:

A A = blanko B = hasil

B

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Lampiran 5. Data Perhitungan Kesetaraan Larutan 2,6-Diklorofenol Indofenol Berat Volume Vitamin Aliquot C (mg) (ml) 50,3 1 50,4 1 50,6 1

Volume Larutan 2,6Diklorofenol Indofenol (ml) V1

V2

2,64 2,86 2,96

2,62 2,86 2,96

V3 2,64 2,88 3,00

V 2,63 2,87 2,97

Blanko (ml) 0,02 0,02 0,02

Kesetaraan Larutan 2,6Diklorofenol Indofenol (mg) 0,1925 0,1767 0,1714

Kesetaraan larutan 2,6-diklorofenol indofenol dapat dihitung dengan rumus: Va  W  %kadar Kesetaraan = Vc  (Vt  Vb) Keterangan: Va

= Volume aliquot (ml)

W

= Berat vitamin C (mg)

Vc

= Volume labu tentukur (ml)

Vt

= Volume titrasi

Vb

= Volume blanko

a) Berat vitamin C = 50,3 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 2,63 ml 1 ml x 50,3 mg x 99,90 K1 =

100

100 ml x (2,63 ml – 0,02 ml)

= 0,1925 mg vitamin C / ml

b) Berat vitamin C = 50,4 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 2,87 ml 1 ml x 50,4 mg x 99,90 K2 =

100

= 0,1767 mg vitamin C / ml

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

100 ml x (2,87 ml – 0,02 ml) c) Berat vitamin C = 50,6 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 2,97 ml 1 ml x 50,6 mg x 99,90 K3 =

100

100 ml x (2,97 ml – 0,02 ml)

= 0,1714 mg vitamin C / ml

Harga rata-rata dan deviasi K1 + K2 0,1925 + 0,1767 Kr1 = = = 0,1846 mg vitamin C / ml 2 2 d1

=

=

Kr2 =

d2

=

=

Kr3 =

d3

=

K2 – Kr1 Kr1

x 100%

0,1767 – 0,1846 0,1846 K1 + K3 2 K1 – Kr2 Kr2

=

0,1925 + 0,1714 2

0,16695

2 K2 – Kr3 Kr3

= 0,1820 mg vitamin C/ ml

x 100%

0,1925 – 0,1714

K2 + K3

x 100% = 4,2795 %

=

x 100% = 5,7692 %

0,1767 + 0,1714 2

= 0,1741 mg vitamin C / ml

x 100%

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

=

0,1767 – 0,1741 0,1741

x 100% = 1,4934 %

Kesetaraan vitamin C dengan harga rata rata d terkecil adalah d = 0,4934%, maka kesetaraan vitamin C yang didapat untuk 1 ml 2,6-diklorofenol indofenol setara dengan 0,1741 mg vitamin C.

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Lampiran 6.Perhitungan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis Kadar vitamin C (mg/g sampel) =

(Vt – Vb) x Kesetaraan x Vl Vp x Bs

Keterangan: Vt

= volume titrasi (ml)

Vb

= volume blanko (ml)

Vl

= volume labu (ml)

Vp

= volume larutan sampel yang dititrasi (ml)

Bs

= berat sampel (g)

Contoh penetapan kadar vitamin C pada mangga Arumanis: Volume titran

= 0,26 ml

Kesetaraan

= 0,1741 mg vitamin C

Volume labu tentukur = 100 ml Berat sampel

= 10,0315 g

Volume blanko

= 0,02 ml

Kadar vitamin C (mg/g bahan) =

(0,26 ml – 0,02 ml) x 0,1741 mg/ml x 100 ml) 2 ml x 10,0315 g = 0,2083 mg/g = 20,83 mg vitamin C/100 g sampel

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Lampiran 7.Data Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis 1. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari mangga Arumanis No. 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Berat Sampel (g) 10,0315 10,1658 10,0761 10,0258 10,0324 10,0650

Volume Titran (ml) 0,260 0,260 0,260 0,250 0,250 0,260

Kadar (mg/100 g) 20,83 20,55 20,73 19,97 19,96 20,76

2. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari mangga Golek No. Berat Sampel Volume Titran Kadar (g) (ml) (mg/100 g) 1. 10,0571 0,280 22,50 2. 10,0267 0,270 21,70 3. 10,0415 0,270 21,67 4. 10,0245 0,270 21,71 5. 10,0429 0,280 22,54 6. 10,0384 0,270 21,68 3. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari mangga Shrimp No. Berat Sampel Volume Titran Kadar (g) (ml) (mg/100 g) 1. 10,0558 0,230 18,18 2. 10,0361 0,230 18,21 3. 10,1569 0,240 18,86 4. 10,0460 0,230 18,20 5. 10,1254 0,230 18,05 6. 10,1821 0,240 18,81

Kadar Rata-Rata (mg/100 g) 20,47

Kadar Rata-Rata (mg/100 g) 21,97

Kadar Rata-Rata (mg/100 g) 18,39

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Lampiran 8.Perhitungan Statistik Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis A. Mangga Arumanis B. No. Kadar (mg/100 g) (Xi – X ) (Xi – X )2 (Xi) 1. 20,83 0,36 0,1296 2. 20,55 0,08 0,0064 3. 20,73 0,26 0,0676 4. 19,97 - 0,50 0,2500 5. 19,96 - 0,51 0,2601 6. 20,76 0,29 0,0841 ∑ Xi = 122,8 ∑ (Xi – X )2 = 0,7978 X = 20,47 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q. Qhitung = Nilai yang dicurigai – Nilai yang terdekat (Nilai tertinggi – Nilai terendah) Qhitung = 19,96 – 19,97 (20,83 – 19,96) =

0,01 0,87

= 0,0115 Nilai Qhitung tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. SD =

 ( Xi  X )

2

=

n 1

0,7978 = 0,3994 6 1

SD 0,3994 X 100% = x100% = 1,95% 20,47 X Rata-rata kadar vitamin C mangga Arumanis pada taraf kepercayaan 95% yaitu:

RSD =

μ = X ± t1/2α,dk SD

n

= 20,47 ± 2,5706. 0,3994

6

= 20,47± 0,42 mg/100 g

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

C. Mangga Golek No.

Kadar (mg/100 g) (Xi – X ) (Xi – X )2 (Xi) 1 22,50 0,53 0,2809 2 21,70 - 0,27 0,0729 3 21,67 - 0,30 0,0900 4 21,71 - 0,26 0,0676 5 22,54 0,57 0,3249 6 21,68 - 0,29 0,0841 ∑ Xi = 131,8 ∑ (Xi – X )2 = 0,9204 X = 21,97 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q. Qhitung = Nilai yang dicurigai – Nilai yang terdekat ( Nilai tertinggi – Nilai terendah ) Qhitung = 22,54 – 22,50 (22,54 – 21,67) =

0,04 0,87

= 0,0467 Nilai Qhitung tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. SD = RSD =

 ( Xi  X )

2

=

n 1

0,9204 = 0,4290 6 1

SD 0,9204 X 100% = x100% = 1,95% 21,97 X

Rata-rata kadar vitamin C mangga Golek pada taraf kepercayaan 95% yaitu: μ = X ± t1/2α,dk SD

n

= 21,97 ± 2,5706. 0,4290

6

= 21,97± 0,45 mg/100 g

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

D. Mangga Shrimp No.

Kadar (mg/100 g) (Xi – X ) (Xi – X )2 (Xi) 1 18,18 - 0,21 0,0441 2 18,21 - 0,18 0,0324 3 18,86 0,47 0,2209 4 18,20 - 0,19 0,0361 5 18,05 - 0,34 0,1156 6 18,81 0,42 0,1764 ∑ Xi = 110,31 ∑ (Xi – X )2 = 0,6255 X = 18,39 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-3 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q. Qhitung = Nilai yang dicurigai – Nilai yang terdekat ( Nilai tertinggi – Nilai terendah ) Qhitung = 18,86 – 18,81 (18,86 – 18,05) =

0,05 0,81

= 0,0617 Nilai Qhitung tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. SD = RSD =

 ( Xi  X )

2

=

n 1

0,6255 = 0,3537 6 1

SD 0,3537 X 100% = x100% = 1,92% 18,39 X

Rata-rata kadar vitamin C mangga Shrimp pada taraf kepercayaan 95% yaitu: μ = X ± t1/2α,dk SD

n

= 18,39 ± 2,5706. 0,3537

6

= 18,39± 0,43 mg/100 g

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Lampiran 9. Hasil analisis Statistik 1. Uji F Jumlah

Df

Kuadrat

Rata-Rata

F

Sig.

124,252

0,000

Kuadrat

Antar Kelompok

38,823

2

19,412

Dalam Kelompok

2,343

15

0,156

Total

41,167

17

1. Analisis Beda Nilai Rata-Rata Kadar Vitamin C dari Mangga Arumanis, mangga Golek, Mangga Shrimp Sampel Mangga

N

Mangga Arumanis

6

Mangga Golek

6

Mangga Shrimp

6

Sig.

Kepercayaan = 0,05 1

2

3

20,4667 21,9667 18,3850 1,000

1,000

1,000

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Lampiran 10. Data Analisis Perolehan Kembali (Recovery) Vitamin C dari Mangga Golek No. Penambahan Berat Volume Kadar % % Vitamin C Sampel Titrasi (mg/100 g) Recovery Recovery (mg) (g) (ml) Rata-Rata 1 2,2 10,0278 0,510 42,54 93,84 2 2,2 10,0125 0,500 41,73 90,02 3 2,2 10,0038 0,500 41,77 90,12 90,67 4 2,2 10,0167 0,490 40,85 86,05 5 2,2 10,0319 0,510 42,52 93,79 6 2,2 10,0113 0,500 41,74 90,19

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Lampiran 11.Contoh Perhitungan Analisis Perolehan Kembali (Recovery) Kadar vitamin C rata-rata dari mangga Golek adalah 21,97 mg/100 g sampel. Penambahan sejumlah vitamin C baku dalam sampel dihitung dengan rumus: Kadar vitamin C (mg/g sampel) =

=

(Vt – Vb) x Kesetaraan x Vl) Vp x Bs (0,51 ml – 0,02 ml) x 0,1741 mg/ml x 100 ml 2 ml x 10,0278 g

= 0,4254 mg vitamin C/g sampel = 42,54 mg vitamin C/100 g sampel Untuk penambahan 2,2 mg vitamin C baku ke dalam 10,0278 g sampel, maka kadar teoritis vitamin C untuk tiap g sampel: =

2,2 mg 10,0278 g

x 99,90%

= 0,2192 mg vitamin C/g sampel = 21,92 mg vitamin C/100 g sampel Maka % recovery: = Kadar vitamin C setelah penambahan baku – kadar vitamin C sebelum penambahan baku x 100% Kadar vitamin C baku yang ditambahkan =

42,54 mg/100 g – 21,97 mg/100 g 21,92 mg/100 g

x 100%

= 93,84 %

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Lampiran 12. Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD) dari Mangga Golek untuk Recovery No. 1. 2. 3. 4. 5. 6.

SD =

Kadar (mg/100 g) (Xi) 42,54 41,73 41,77 40,85 42,52 41,74 ∑ Xi = 251,15 X = 41,86

 ( Xi  X ) n 1

% RSD = =

2

=

(Xi – X )

(Xi – X )2

0,68 - 0,13 - 0,09 - 1,01 0,66 - 0,12

0,4626 0,0169 0,0081 1,0201 0,4356 0,0144 ∑ (Xi – X )2 = 1,9577

1,9577 = ± 0,6257 mg/100 g 6 1

SD  100% X 0,6257  100 % = 1,49% 41,86

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Lampiran 13. Tabel Nilai Kritik Distribusi F

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA