LAMPIRAN. Universitas Sumatera Utara

LAMPIRAN

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 1. Standarisasi Larutan NaOH dan HCl 1. Standarisasi Larutan NaOH dengan Asam Oksalat (H2C2O4) 0,1 M. a. Ditimbang 1,26 g H2C2O4.2H2O di dalam gelas beker 100 mL, b. Ditambahkan 25-30 mL akuades, kemudian diaduk hingga larut. c. Pindahkan asam oksalat ke dalam labu ukur 100 mL, dan bilas dengan sedikit akuades, lalu masukkan air bilasan tersebut ke dalam labu ukur. d. Tambahkan akuadest hingga tanda batas, dan dikocok hingga homogen. e. Bilas buret yang sudah bersih dengan sedikit larutan asam oksalat 0,1 M. Lalu isi buret dengan asam oksalat. f. Timbang sebanyak 0,4 gram NaOH pellet dan dimasukkan kedalam labu takar 100 mL. Dilarutkan dengan akuadest secara perlahan-lahan sampai garis tanda dan dibiarkan hingga dingin, kemudian dihomogenkan. g. Pipet 10 mL larutan NaOH yang akan distandarisasi, lalu masukkan kedalam

erlenmeyer

kemudian

ditambahkan

3

tetes

indikator

phenolphtalein. h. Dititrasi dengan larutan asam oksalat 0.1 M hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah lembayung. Catat volume asam oksalat yang digunakan untuk titrasi. i. Ulangi standarisasi NaOH dua kali (Tahap g dan h). Hitung rata-rata asam oksalat yang digunakan dan hitung konsentrasi NaOH.

Konsentrasi akhir lautan NaOH dapat ditentukan dengan persamaan:

A. Data Standarisasi NaOH No

Volume NaOH (mL)

Volume H2C2O4 0,1 M

Konsentrasi NaOH (M)

1

10

10,05

0,1005

2

10

9,95

0,0995

3

10 Rata-rata

10,10 10,03 mL

0,1010 0,1003 M

Konsentrasi Akhir dari NaOH adalah = 0,1003 M ≈ 0,1 M.

Universitas Sumatera Utara

2. Standarisasi Larutan HCl dengan larutan NaOH 0,1 M. a. Bilas buret yang sudah bersih dengan sedikit larutan NaOH 0,1 M, kemudian isi buret dengan larutan NaOH 0,1 M. b. Dipipet 10 mL larutan HCl yang telah dibuat sebelumnya (1,667 mL /100 mL) dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer. c. Ditambahkan 3 tetes indkator phenolptalein. d. Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 M yang telah di standarisasi sebelumnya hingga berubah warna dari bening menjadi merah lembayung. e. Dicatat volume NaOH 0,1 M yang digunakan dan ditentukan konsentrasi HCl. f. Diulangi percobaan yang sama sebanyak 3 kali.

Konsentrasi akhir lautan NaOH dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan:

B. Data Standarisasi HCl No

Volume HCl (mL)

Volume NaOH 0,1 M (mL)

Konsentrasi HCl (M)

1

10

20,00

0,2000

2

10

20,10

0,2010

3

10 Rata-rata

20,05 20,05 mL

0,2005 0,2005 M

Konsentrasi Akhir dari HCl adalah = 0,2005 M ≈ 0,2 M.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Uji Kualitatif Ion Karbonat dalam Serbuk Cangkang Telur 1. Serbuk cangkang telur + akuadest + H2SO4 6M akan menghasilkan gelembung gas CO2. CaCO3 + H2SO4

CO2

+ H2O + CaSO4

Gelembung gas o

2. Serbuk cangkang telur dipanaskan pada suhu 850

C (dekomposisi

termal/kalsianasi) kemudian ditambah H2SO4, tidak terdapat lagi gelembung gas CO2. CaCO3

850 ‘C

CaO + H2SO4

CaO + CO2 H2O + CaSO4 Tidak terdapat gelembung gas

3. Serbuk cangkang telur ditambah akuadest dan sedikit etanol untuk membantu melarutkan kemudian diaduk dan disaring. Filtratnya kemudian di uji : a. Filtrat + Perak Nitrat akan menghasilkan endapan putih, dan ketika ditambah Perak Nitrat berlebih akan menghasilkan endapan kuning. CaCO3 + AgNO3

Ag2NO3

+ Ca(NO3)2

Endapan putih

Ag2NO3

+ AgNO3

Endapan putih

Ag2O Endapan kuning

b. Filtrat + Timbal Nitrat akan menghasilkan endapan putih, dan ketika ditambahkan Asam Asetat, endapan putih akan larut. CaCO3 + Pb(NO3)2

PbCO3

+ Ca(NO3)2

Endapan putih

PbCO3

+ 2CH3COOH

Endapan Putih

Pb(CH3COO)2 + H2CO3 Larutan

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Persentase Penurunan Kadar Ion Raksa (Hg2+) dalam Larutan A. Data Konsentrasi Awal Larutan Hg2+ Konsentrasi Terukur (mg/L) 0,5061

Intensitas cahaya (c/s) 356,2501

Faktor Pengenceran (Fp) 10

Konsentrasi Akhir (mg/L) 5,0610

B. Data persen (%) adsorpsi pada penentuan pH optimum pH Konsentrasi Akhir Larutan (mg/L) 1 4 0,4116 2 5 0,4034 3 6 0,3315 4 7 0,2817 5 8 0,1362 6 9 0,1935 Keterangan : Faktor pengenceran 10 kali No

Intensitas Cahaya (c/s) 37,5938 33,6697 27,1522 20,2741 7,8797 16,1151

% Adsorpsi 91.8672 92.0292 93.4499 94.4339 97.3088 96.1766

C. Data persen (%) adsorpsi pada penentuan waktu pengadukan optimum Waktu Pengadukan Konsentrasi (Menit) Akhir (mg/L) 1 30 0.5061 2 60 0.4229 3 90 0.2726 4 120 0.1507 5 150 0.1266 6 180 0.1270 Keterangan : Faktor pengenceran 10 kali No

Intensitas Cahaya (c/s) 39,0749 28,5735 16,9938 8,7179 7,3238 7,4254

% Adsorpsi 90.0000 91.6439 94.6137 97.0223 97.4985 97.4906

D. Data persen (%) adsorpsi pada penentuan massa optimum adsorben Massa Adsorben Konsentrasi (gram) Akhir (mg/L) 1 0,25 0,8117 2 0,50 0,1302 3 0,75 0,0975 4 1,00 0,0907 5 1,25 0,0871 Keterangan : Faktor pengenceran 10 kali No

Intensitas Cahaya (c/s) 52,8702 7,8422 5,9475 5,3513 3,3318

% Adsorpsi 83.9616 97.4274 98.0735 98.2078 98.2790

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. Interferensi Intensitas Cahaya atau Gangguan Spektral pada ICP-OES yang Mungkin Terjadi Pada Pengukuran Ion Raksa.

Universitas Sumatera Utara

Lampiram 5. Gambar Penelitian A. Gambar serbuk cangkang telur sebelum dan setelah pemanasan pada suhu 500oC.

1. Serbuk Cangkang Telur

2. Serbuk Cangkang Telur Setelah Dipanaskan pada suhu 500 oC

B. Gambar larutan sebelum dan setelah dititrasi pada proses penentuan kadar kalsium karbonat.

Erlenmeyer 1 (Larutan bening) merupakan larutan sebelum dititrasi, Erlenmeyer 2 (Larutan merah lembayung) merupakan larutan pada titik akhir titrasi.

Universitas Sumatera Utara

C. Gambar pengocokan dengan shaker dan sentrifugasi pada proses adsorpsi.

1. Proses Pengocokan dengan Shaker

2. Proses Sentrifugasi

D. Gambar Peralatan Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES).

Universitas Sumatera Utara