LAMPIRAN
Lampiran 1. Prosedur Analisis Proksimat Biji Jarak Pagar 1.
Kadar Air (SNI 01-2891-1992), Metode Oven
Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 1 – 2 gram pada sebuah botol timbang bertutup yang sudah diketahui bobotnya. Untuk contoh yang berupa cairan, botol timbang dilengkapi dengan pengaduk dan pasir kwarsa atau kertas saring berlipat. Sampel dikeringkan dalam oven suhu 105°C selama 3 jam. Kemudian sampel didinginkan dalam desikator. Lalu sampel ditimbang. Pekerjaan diulangi hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan:
100%
Kadar Air
W = bobot sampel sebelum dikeringkan (gram) W1 = kehilangan bobot setelah dikeringkan
2.
Kadar Abu (SNI 01-2891-1992), Abu Total
Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 2 – 3 gram contoh ke dalam sebuah cawan porselen (atau platina) yang telah diketahui bobotnya. Untuk contoh cairan, sampel diuapkan di atas penangas air sampai kering. Kemudian diarangkan di atas nyala pembakar, lalu abukan dalam tanur listrik pada suhu maksimum 550°C sampai pengabuan sempurna (sekali-kali pintu tanur dibuka seedikit, agar oksigen bisa masuk). Lalu dinginkan dalam eksikator, kemudian timbang hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan:
100%
Kadar Abu
W = bobot contoh sebelum diabukan (gram) W1 = bobot contoh + cawan sesudah diabukan (gram) W2 = bobot cawan kosong (gram)
3. Kadar Minyak/Lemak (SNI 01-2891-1992), Metoda ekstraksi langsung dengan alat Soxhlet Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 1 – 2 gram, lalu dimasukkan ke dalam selongsong kertas yang dialasi dengan kapas. Selongsong kertas berisi contoh disumbat dengan kapas, dikeringkan dalam oven pada suhu tidak lebih dari 80°C selama lebih kurang satu jam, kemudian dimasukkan ke dalam alat Soxhlet yang telah dihubungkan dengan labu lemak berisi batu didih yang telah dihubungkan dengan labu lemak berisi batu didih yang telah dikeringkan dan telah diketahui bobotnya. Ekstrak dengan heksana atau pelarut lemak lainnya selama lebih kurang 6 jam. Sulingkan heksana dan keringkan ekstrak lemak dalam oven pengering pada suhu 105°C. Dinginkan dan timbang. Pengeringan diulangi hingga teercapai bobot tetap. Perhitungan: %Lemak
w w
100%
W = bobot contoh (gram) W1 = bobot lemak sebelum ekstraksi (gram) W2 = bobot labu lemak sesudah ekstraksi (gram)
40
Lampiran 2. Prosedur Analisis Minyak Jarak Pagar 1.
Kadar Abu (SNI 01-2891-1992), Abu Total
Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 2 – 3 gram contoh ke dalam sebuah cawan porselen (atau platina) yang telah diketahui bobotnya. Untuk contoh cairan, sampel diuapkan di atas penangas air sampai kering. Kemudian diarangkan di atas nyala pembakar, lalu abukan dalam tanur listrik pada suhu maksimum 550°C sampai pengabuan sempurna (sekali-kali pintu tanur dibuka seedikit, agar oksigen bisa masuk). Lalu dinginkan dalam eksikator, kemudian timbang hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan:
100%
Kadar Abu W W1 W2
2.
= bobot contoh sebelum diabukan (gram) = bobot contoh + cawan sesudah diabukan (gram) = bobot cawan kosong (gram)
Bilangan Iod (AOAC, 1995)
Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkankan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan diatas dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15 %. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak. N
Bilangan Iod Keterangan : B
= ml Na2S2O3 blanko
S
= ml Na2S2O3 contoh
N
= normalitas Na2S2O3 = berat contoh (gram) = berat atom iod/10
G 12,69
3.
,
G
Bilangan Penyabunan (SNI 01-2891-1992)
Sebanyak dua gram contoh ditimbang dan dimasukan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambahkan 25 ml KOH Alkohol 0,5 N dengan menggunakan pipet dan beberapa butir batu didih. Erlenmeyer yang berisi larutan dihubungkan dengan pendingin tegak dan dididihkan di atas penangas air atau penangas listrik selama satu jam. Lalu ditambahkan 0,5 – 1 ml fenolftalein ke dalam larutan tersebut dan dititer dengan HCL 0,5 N sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna. Lakukan juga untuk blanko. Perhitungan : Bilangan Iod
,
T
41
Keterangan : V0 = volume HCL 0,5 N yang diperlukan pada peniteran blanko (ml) V1 = volume HCL 0,5 N yang diperlukan pada peniteran contoh (ml) m = bobot contoh (gram)
4.
Kadar asam lemak bebas (FFA)
Panaskan contoh uji pada suhu 60°C sampai 70°C, aduk hingga homogen. Timbang contoh uji sesuai tabel dibawah ini ke dalam Erlenmeyer 250 ml. % Asam lemak bebas
Berat contoh ± 10 % (g)
< 1,8
10 ± 0,02
1,8 – 6,9
5 ± 0,01
> 6,9
2,5 ± 0,01
Tambahkan 50 ml pelarut yang sudah dinetralkan. Panaskan di atas penangas air atau pemanas dan atur suhunya pada 40°C sampai contoh minyak larut semuanya. Tambahkan larutan indikator fenolftalein sebanyak 1-2 tetes. Titrasi dengan larutan titar sambil digoyang-goyang hingga mencapai titik akhir yang ditandai dengan perubahan warna menjadi merah muda (merah jambu) yang stabil untuk minimal selama 30 detik. Catat pengunaan ml larutan titar. Lakukan analisa sekurang-kurangnya duplo, perbedaan antara kedua hasil uji tidak boleh melebihi 0,05 %. Persentase asam lemak dihitung sebagai asam palmitat berdasarkan rumus di bawah ini dan dinyatakan dalam 2 desimal. % Asam Lemak Bebas V N W 25,6
5.
,
N V W
100%
= volume larutan titar yang digunakan (ml); = normalitas larutan titar; = berat contoh uji (gram); = konstanta untuk menghitung kadar asam lemak bebas sebagai asam palmitat.
Pengukuran densitas (bobot jenis) berdasar SNI 01-2891-1992
Bersihkan piknometer dengan cara membilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Keringkan piknometer dan timbang (W1). Masukkan sampel ke dalam piknometer sampai tanda tera. Tutup, kemudian masukkan ke dalam penangas yang suhunya sudah diatur sesuai dengan yang diingikan. Isi di dalam piknometer harus terendam dalam air. Biarkan 30 menit. Buka piknometer dan bersihkan leher pikno dengan kertas saring. Angkat piknometer. Diamkan pada suhu kamar, keringkan dan timbang (W2). Ulangi prosedur tersebut dengan blanko air. Perhitungan: Densitas Keterangan :
W2 W1 W
= bobot piknometer beserta sampel (gram) = bobot piknometer kosong (gram) = bobot piknometer beserta blanko / air (gram)
42
6.
Bilangan Asam / Asam Lemak Bebas / Derajat Asam (SNI 01-2891-1992)
Sebanyak 2 – 5 gram contoh ditimbang dan kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan dengan 50 ml etanol 95% netral. Larutan dikocok lalu ditambahkan 3 -5 tetes indikator PP dan dititer dengan larutan standard NaOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik). Lakukan pekerjaan untuk blanko. Perhitungan :
V T
a.
Bilangan Asam
b.
Asam Lemak Bebas (FFA)
c.
Derajat Asam
, M V T
V T
Keterangan : V = volume NaOH yang diperlukan dalam peniteran (ml) T = normalitas NaOH m = bobot contoh (gram) M = bobot molekul asam lemak
43
Lampiran 3. Prosedur Analisis Metil Ester (Biodiesel) 1.
Metode Analisis Standar bilangan Asam Biodiesel/Ester Akil (FBI-A01-03)
Timbang 19 – 21 ± 0,05 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu Erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu Erlenmeyer dengan larutan KOH dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik. Catat volume titran yang dibutuhkan (V ml). Perhitungan Angka asam
V N
,
mg KOH/g biodiesel
V = volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml) N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol. M = berat contoh biodiesel ester alkil (gram) Nilai angka asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma).
2.
Metode Analisis Standar Untuk Angka Penyabunan dan Kadar Ester Biodiesel Ester Alkil (FBI-A03-03)
Timbang 4 – 5 ± 0,005 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara alami. Siapkan dan lakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh biodiesel. Langkah-langkah analisisnya persis sama dengan yang tertulis untuk di dalam “prosedur analisis” ini, tetapi tidak mengikut-sertakan contoh biodiesel. Sambungkan labu Erlenmeyer dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan pelahan tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen; jika tidak, perpanjang waktu penyabunannya. Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu dingin hingga membentuk jeli), bilas dinding-dalam kondensor dengan sejumlah kecil akuades. Lepaskan kondfensor dari labu, tambahkan 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu, dan titrasi isi labu dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu persis sirna. Catat volume asam khlorida 0,5 N yang dihabiskan dalam titrasi. Perhitungan Angka penyabunan (As) = mCN - 56,1(B mg KOH/g biodiesel) dengan : B = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi blanko (ml) C = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi contoh (ml) N = normalitas eksak larutan HCl 0,5 N m = berat contoh biodiesel ester alkil (gram) Nilai angka penyabunan yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma). Kadar ester biodiesel ester alkil selanjutnya dapat dihitung dengan rumus berikut :
Kadar Ester (%-b)
,
G
44
dengan : As = angka penyabunan yang diperoleh di atas, mg KOH/g biodiesel. Aa = angka asam (prosedur FBI-A01-03), mg KOH/g biodiesel. Gttl = kadar gliserin total dalam biodiesel (prosedur FBI-A02-03), %-b.
3.
Bilangan Iod (AOAC, 1995)
Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkankan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan diatas dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15 %. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak N
Bilangan Iod Keterangan :
4.
B S N G 12,69
,
G = = = = =
ml Na2S2O3 blanko ml Na2S2O3 contoh normalitas Na2S2O3 berat contoh (gram) berat atom iod/10
Metode Analisis Standar Untuk Kadar Gliserol Total, Bebas, Dan Terikat Di Dalam Biodiesel (FBI-A02-03)
Prosedur analisis kadar gliserol total Timbang 9,9 – 10,1 ± 0,01 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer. Tambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik, sambungkan labu dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan isi labu pelahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester. Tambahkan 91 ± 0,2 ml khloroform (lihat Catatan peringatan) dari sebuah buret ke dalam labu takar 1 liter. Kemudian tambahkan 25 ml asam asetat glasial (lihat Catatan no. 2) dengan menggunakan gelas ukur. Singkirkan labu saponifikasi dari pelat pemanas atau bak kukus, bilas dinding dalam kondensor dengan sedikit akuades. Lepaskan kondensor dan pindahkan isi labu saponifikasi secara kuantitatif ke dalam labu takar pada no. 03 dengan menggunakan 500 ml akuades sebagai pembilas. Tutup rapat labu takar dan kocok isinya kuat-kuat selama 30 – 60 detik. Tambahkan akuades sampai ke garis batas takar, tutup lagi labu rapat-rapat dan campurkan baik-baik isinya dengan membolak- balikkan dan, sesudah dipandang tercampur intim, biarkan tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna. Pipet masing- masing 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400 – 500 ml dan siapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 50 ml akuades (sebagai pengganti larutan asam periodat). Pipet 100 ml lapisan akuatik yang diperoleh dalam langkah no. 06 ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian kocok gelas piala ini pelahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, tutup gelas piala dengan kaca arloji/masir dan biarkan selama 30 menit (lihat Catatan no. 2). Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu sebelum pemipetan dilakukan. Tambahkan 3 ml larutan KI, campurkan dengan pengocokan pelahan dan kemudian biarkan selama sekitar 1 menit (tetapi tak boleh lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi. Jangan tempatkan gelas piala yang isinya akan dititrasi ini di bawah
45
cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Titrasi isi gelas piala dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan (diketahui normalitasnya). Teruskan titrasi sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium-pati persis sirna. Baca buret titran sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Ulangi langkah 08 s/d 11 untuk mendapatkan data duplo dan (jika mungkin) triplo. Lakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah 09 s/d 11 pada dua gelas piala berisi larutan blanko (yaitu akuades) tersebut pada no. 07. Perhitungan Hitung kadar gliserol total (Gttl, %-b) dengan rumus : Gttl (%-b)
,
N W
dengan : C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh (ml) B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko (ml) N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat W
46
Lampiran 4. Prosedur Analisis Karakteristik MESA dan MES 1. Densitas (SNI 01-2891-1992)
Densitas merupakan perbandingan berat dari suatu volume sampel pada suhu 25oC dengan berat air pada volume dan suhu yang sama. Peralatan yang digunakan adalah piknometer 5 ml. Piknometer dibersihkan dengan cara dibilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Piknometer kosong diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W0). Piknometer yang bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah didihkan dan didinginkan pada suhu 20oC dan piknometer disimpan dalam water bath (penangas air) pada suhu konstan 25oC selama 30 menit. Piknometer berisi air diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W1). Piknometer dibersihkan dan dikeringkan. Sampel dimasukkan ke dalam piknometer hingga meluap dan pastikan tidak terbentuk gelembung udara lalu ditutup. Keringkan bagian luar piknometer, kemudian piknometer berisi sampel dimasukkan ke dalam penangas pada suhu konstan 25oC selama 30 menit. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W2). Perhitungan: Densitas Keterangan : W0 = bobot piknometer kosong W1 = bobot piknometer beserta air W2 = bobot piknometer beserta sampel
2. Penentuan nilai pH (ASTM D 1172 – 95) Metode ini digunakan untuk menganalisa derajat keasaman (pH) bahan yang dapat terlarut dalam air. Nilai pH dari larutan contoh ditentukan dengan pengukuran potensiometrik menggunakan elektroda gelas dan pH-meter komersial. Alat pH-meter disiapkan dan dikalibrasi terlebih dahulu. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan larutan buffer pH 4,0 (jika sampel yang dikur bernilai asam). Elektroda kemudian dibilas dengan air bebas CO2 yang memiliki pH antara 6,5 sampai 7,0. Selanjutnya elektroda dicelupkan ke dalam larutan yang akan diukur. Nilai pH dibaca pada pH-meter, pembacaan dilakukan setelah angka stabil. Elektroda kemudian dibilas kembali dengan air bebas CO2. Pengukuran dilakukan dua kali. Apabila dari dua kali pengukuran nilai yang terbaca mempunyai selisih lebih dari 0,2 maka harus dilakukan pengulangan pengukuran termasuk kalibrasi. Larutan yang akan diukur berasal dari 1 + 0,001 gram sampel dan diencerkan dengan air dalam labu ukur 1 L. Labu dibolak balik agar sampel terlarut sempurna pada suhu 25oC + 2.0oC.
3. Pengukuran Viskositas Pengukuran viskositas atau kekentalan sampel dilakukan dengan pengisian sampel ke dalam gelas piala 250 ml. Penentuan nilai viskositas menggunakan viskometer Brookfield dengan spindel nomor 1 pada putaran 50 rpm jika menggunakan Model RV atau 30 rpm jika menggunakan Model LV viskometer. Pastikan steker telah dipasang pada power supply. Tombol hitam pada viskometer digunakan sebagai pengontrol on (ke kanan) untuk menyalakan, off untuk mematikan (ke kiri), atau pause (tengah). Viskometer LV dapat diset untuk 4 macam spindel dengan kaki penahan yang lebih sempit; viskometer RV diset untuk 7 macam spindel dengan wadah dengan kaki penahan yang lebih lebar; HA dan HB
47
viskometer diset untuk 7 macam spindel tanpa kaki. Kecepatan (dalam rpm) diatur dengan tombol di bagian atas viskometer pada kecepatan yang diinginkan. Viskometer yang digunakan adalah viskometer LV dengan kecepatan 30 rpm. Jarum merah untuk membaca skala dipastikan di titik nol. Gunakan tuas di belakang viskometer untuk mengatur kemiringan sehingga jarum merah berhimpit pada titik nol. Spindel dipasang sesuai kekentalan sampel. Makin kental sampel, makin kecil nomor spindel yang digunakan. Sampel dimasukkan ke dalam gelas piala 100 ml. Kaki penahan diturunkan tetapi tidak sampai menyentuh dasar gelas piala. Tombol kontrol ditekan on. Saat piringan skala berputar, skala yang ditunjuk jarum merah dibaca pada putaran pertama. Tombol kontrol off setelah pembacaan dan ditepatkan agar jarum merah dapat terhimpit kembali ke angka nol. Viskositas (cP atau mPa.S) = Skala terbaca x Faktor Ukuran kekentalan diperoleh dengan perhitungan di atas dan tabel berikut.
4.
Penentuan Bahan Aktif Surfaktan Anionik Melalui Titrasi Kationik dengan Metode Ephton
Surfaktan ditimbang 1 + 0,003 gram dengan neraca analitik dalam gelas piala 250 ml. Tambahkan 30 ml aquades ke dalam gelas piala. Larutan dipanaskan di atas water bath dengan suhu 100oC sampai larut semua. Setelah larutan dingin lalu ditambahkan indikator phenoplthalein 3 tetes, kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga berwarna merah muda. Volume penitaran dicatat. Larutan sampel kemudian diencerkan ke dalam labu ukur 1000 ml. Methylen blue dipipet sebanyak 3 ml dengan pipet ukur ke dalam gelas ukur bertutup. Larutan sampel dipipet sebanyak 5 ml dengan pipet gondok ke dalam gelas ukur bertutup. Larutan kloroform dipipet 10 ml dengan pipet gondok ke dalam gelas ukur sambil dibilas. Larutan dalam gelas ukur dititrasi dengan n-Cetylpyridium Chloride hingga warna biru antara dua fase sama. Titrasi diakhiri dan volume n-Cetylpyridium Chloride dicatat sebagai volume (V) kationik. V BM , Bahan aktif (%) ,
5.
Bilangan Iod(AOAC, 1995)
Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkankan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan diatas dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15 %. Iod yang dibebaskan
48
kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak N
Bilangan Iod
Keterangan :
6.
,
G
B S N G
= = = =
ml Na2S2O3 blanko ml Na2S2O3 contoh normalitas Na2S2O3 berat contoh (gram
12,69
=
berat atom iod/10
Bilangan Asam / Asam Lemak Bebas/ Derajat Asam (SNI 01-2891-1992)
Sebanyak 2 – 5 gram contoh ditimbang dan kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan dengan 50 ml etanol 95% netral. Larutan dikocok lalu ditambahkan 3 -5 tetes indikator PP dan dititer dengan larutan standard NaOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik). Lakukan pekerjaan untuk blanko. Perhitungan :
V T
a.
Bilangan Asam
b.
Asam Lemak Bebas (FFA)
c.
Derajat Asam
, M V T
V T
Keterangan : V = volume NaOH yang diperlukan dalam peniteran (ml) T = normalitas NaOH m = bobot contoh (gram) M = bobot molekul asam lemak
49
Lampiran 6. Data Hasil Analisa Nilai pH Lampiran 6.1. Rekapitulasi data nilai pH pada proses Bleaching pada konsentrasi H2O2 2, 4 dan 6%. pH Proses
Ulangan 1
Rerata
Ulangan 2
B (H2O2 2%)
1,11
1,12
1,11
B (H2O2 4%)
1,20
1,05
1,12
B(H2O2 6%)
1,23
1,20
1,21
Analisa keragaman variabel respon nilai pH pada proses Bleaching pada konsentrasi H2O2 2, 4 dan 6%. Sumber Keragaman Intersep (µ) Proses (Ai) Kekeliruan Jumlah
Derajat
Jumlah
Kuadrat
bebas 1 2 3 6
Kuadrat 7,958 0,012 0,012 7,982
Tengah 7,95 0,006 0,004
F-hitung
F-Tabel
2,032E3 1,549
10,13 9,55
Signifikansi (0,05) ,000 ,345
Keterangan: nilai signifikansi ≥ nilai α (0,05) = tidak berpengaruh nyata
Lampiran 6.2. Rekapitulasi data nilai pH pada proses Bleaching-Netralisasi pada konsentrasi H2O2 2, 4 dan 6%. pH Proses BN(H2O2 2%)
Ulangan 1 5,78
Ulangan 2 8,53
Rerata 7,15
BN (H2O2 4%)
8,00
5,67
6,84
BN (H2O2 6%)
6,62
6,68
6,65
Analisa keragaman variabel respon nilai pH pada proses Bleaching-Netralisasi pada konsentrasi H2O2 2, 4 dan 6%. Sumber Derajat Jumlah Kuadrat F-hitung F-Tabel Signifikansi Keragaman Intersep (µ) Proses (Ai) Kekeliruan Jumlah
bebas 1 2 3 6
Kuadrat 284,006 0,261 6,497 290.765
Tengah 284,006 0,131 2,166
131,130 0,060
10,13 9,55
(0,05) ,001 ,943
Keterangan: nilai signifikansi ≥ nilai α (0,05) = tidak berpengaruh nyata
51
Lampiran 7. Data Hasil Analisa Tingkat Warn Lampiran 7.1. Rekapitulasi data tingkat warna pada proses Bleaching pada konsentrasi H2O2 2, 4 dan 6%. Proses
Warna Ulangan 1 Ulangan 2
Rerata
B (H2O2 2%)
0,43
0,47
0,45
B (H2O2 4%)
0,26
0,42
0,34
B (H2O2 6%)
0,22
0,45
0,33
Analisa keragaman variabel respon tingkat warna pada proses Bleaching pada konsentrasi H2O2 2, 4 dan 6%. Sumber Derajat Jumlah Kuadrat F-hitung F-Tabel Signifikansi Keragaman Intersep (µ) Proses (Ai) Kekeliruan Jumlah
bebas 1 2 3 6
Kuadrat 0,844 0,017 0,040 0,901
Tengah 0,844 0,008 0,013
63,202 0,633
10,13 9,55
(0,05) ,004 ,590
Keterangan: nilai signifikansi ≥ nilai α (0,05) = tidak berpengaruh nyata
Lampiran 7.2. Rekapitulasi data tingkat warna pada proses Bleaching-Netralisasi pada konsentrasi H2O2 2, 4 dan 6%. Proses
Warna Ulangan 1 Ulangan 2
Rerata
BN (H2O2 2%)
0,50
0,54
0,52
BN (H2O2 4%)
0,15
0,38
0,27
BN (H2O2 6%)
0,34
0,60
0,47
Analisa keragaman variabel respon tingkat warna pada proses Bleaching pada konsentrasi H2O2 2, 4 dan 6%. Sumber Derajat Jumlah Kuadrat F-hitung F-Tabel Signifikansi Keragaman Intersep (µ) Proses (Ai) Kekeliruan Jumlah
bebas 1 2 3 6
Kuadrat 1,050 0,073 0,061 1,184
Tengah 1,050 0,037 0,020
51,598 1,794
10,13 9,55
(0,05) ,006 ,307
Keterangan: nilai signifikansi ≥ nilai α (0,05) = tidak berpengaruh nyata
52
Lampiran 8. Data Hasil Analisa Nilai Bilangan Iod Lampiran 8.1. Rekapitulasi data nilai bilangan iod pada proses Bleaching pada konsentrasi H2O2 2, 4 dan 6%. Bilangan Iod Ulangan 1 Ulangan 2
Proses
Rerata
B (H2O2 2%)
31,38
34,25
32,82
B (H2O2 4%)
31,69
28,36
30,02
B (H2O2 6%)
30,62
32,53
31,57
Analisa keragaman variabel respon nilai bilangan iod pada proses Bleaching pada konsentrasi H2O2 2, 4 dan 6%. Sumber Derajat Jumlah Kuadrat F-hitung F-Tabel Signifikansi keragaman Intersep (µ)
bebas 1
Kuadrat 5942,795
Tengah 5942,795
1,552E3
10,13
(0,05) ,000
1,021
9,55
,459
Proses (Ai)
2
7,816
3,908
Kekeliruan
3
11,487
3,829
6
5962,098
Jumlah
Keterangan: nilai signifikansi ≥ nilai α (0,05) = tidak berpengaruh nyata
Lampiran 8.2. Rekapitulasi data nilai bilangan iod pada proses BleachingNetralisasi pada konsentrasi H2O2 2, 4 dan 6%. Bilangan Iod Ulangan 1 Ulangan 2
Proses
Rerata
BN (H2O2 2%)
39,42
22,62
31,02
BN (H2O2 4%)
32,07
27,43
29,75
BN (H2O2 6%)
32,11
28,90
30,50
Analisa keragaman variabel respon nilai pH pada proses Bleaching-Netralisasi pada konsentrasi H2O2 2, 4 dan 6%. Sumber Derajat Jumlah Kuadrat F-hitung F-Tabel Signifikansi keragaman Intersep (µ) Proses (Ai) Kekeliruan Jumlah
bebas 1 2 3 6
Kuadrat 5554,084 1,632 157,037 5712,753
Tengah 5554,084 0,816 52,346
106,104 0,016
10,13 9,55
(0,05) ,002 ,985
Keterangan: nilai signifikansi ≥ nilai α (0,05) = tidak berpengaruh nyata
53
Lampiran 9. Data Hasil Analisa Kadar Bahan Aktif Lampiran 9.1. Rekapitulasi data nilai kadar bahan aktif pada proses Bleaching pada konsentrasi H2O2 2, 4 dan 6%. Bahan Aktif Ulangan 1 Ulangan 2 20,50 26,01
Proses B (H2O2 2%)
Rerata 23,25
B (H2O2 4%)
18,12
20,74
19,43
B(H2O2 6%)
16,96
20,94
18,94
Analisa keragaman variabel respon nilai kadar bahan aktif pada proses Bleaching pada konsentrasi H2O2 2, 4 dan 6%. Sumber keragaman Intersep (µ) Proses (Ai) Kekeliruan Jumlah
Derajat
Jumlah
Kuadrat
F-hitung
F-Tabel
Signifikansi
bebas 1 2 3 6
Kuadrat 2532,582 22,263 26,532 2581,377
Tengah 2532,582 11,131 8,844
286,357 1,259
10,13 9,55
(0,05) ,000 ,401
Keterangan: nilai signifikansi ≥ nilai α (0,05) = tidak berpengaruh nyata
Lampiran 9.2. Rekapitulasi data nilai kadar bahan aktif pada proses BleachingNetralisasi pada konsentrasi H2O2 2, 4 dan 6%.
Proses BN (H2O2 2%) BN (H2O2 4%) BN (H2O2 6%)
Bahan Aktif Ulangan 1 Ulangan 2 19,76 27,18 18,41 26,39 20,44 26,11
Rerata 23,47 22,40 23,27
Analisa keragaman variabel respon nilai kadar bahan aktif pada proses Bleaching pada konsentrasi H2O2 2, 4 dan 6%. F-hitung Sumber Derajat Jumlah Kuadrat F-Tabel Signifikansi keragaman Intersep (µ) Proses (Ai) Kekeliruan Jumlah
bebas 1 2 3 6
Kuadrat 3187,354 1,299 75,443 3264,096
Tengah 3187,354 0,650 25,148
126,746 0,026
10,13 9,55
(0,05) ,002 ,975
Keterangan: nilai signifikansi ≥ nilai α (0,05) = tidak berpengaruh nyata
54
Lampiran 5. Data Hasil Analisa MESA dan MES Hasil Pemurnian.
No. Parameter Metode 1 Bilangan Asam SNI 01-2891-1992 2 FFA SNI 01-2891-1992 3 Bahan Aktif Ephton 4 pH ASTM D 1172-95 5 Bilangan Iod AOAC 6 Warna Klett 7 Densitas SNI 01-2891-1992
Satuan mg KOH/g MES % %
MESA 15.12 7.60 32.64 1.01 mg Iod/g MES 42.42 Klett(5% aktif (MES + di-salt) 877 g/ml 1.01
N 0.00 0.00 30.79 6.71 34.73 550 1.08
B (H2O2 2%) 11.83 5.95 23.25 1.11 32.82 448 0.98
Nilai (Rata-rata) B(H2O2 4%) B (H2O2 6%) BN (H2O2 2%) BN (H2O2 4%)BN (H2O2 6%) 12.00 11.74 0.00 0.00 0.00 5.65 5.79 0.00 0.00 0.00 19.43 18.94 23.47 22.4 23.27 1.12 1.21 7.15 6.84 6.65 30.02 31.57 31.02 29.75 30.5 339 334 522 266 466 0.98 0.98 1.01 1.01 1.02
50
