BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian 3.1.1
Lokasi Penelitian
Penelitian dilakukan di Kecamatan Kota Tengah Kota Gorontalo, karena di daerah tersebut banyak terdapat penjual jajanan terutama gorengan yang dijual di pinggiran jalan yang cukup padat lalu lintas kenderaan dan makanan yang dijual tidak tertutup rapat. Selain itu, proses pengolahan makanan dilakukan di tempat tersebut. Penyiapan sampel dan pengukuran kadar dilakukan di Laboratorium Pembinaan Pengujian Mutu Hasil Perikanan (LPPMHP) Gorontalo. Pemeriksaan Laboratorium dengan menggunakan metode Spektropotometri Serapan Atom (SSA) untuk mengetahui kandungan logam berat yaitu timbal (Pb) dalam makanan. 3.1.2
Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan sejak tanggal 22 April 2013 hingga 6 Mei 2013. 3.2 Desain Penelitian Jenis penelitian yang digunakan adalah penelitian deskriptif yaitu memberikan gambaran kandungan logam berat yaitu timbal (Pb) dalam makanan jajanan pinggiran jalan Kecamatan Kota Tengah Kota Gorontalo. 3.3 Definisi Operasional dan Kriteria Objektif 1. Makanan jajanan (street food) adalah jenis makanan yang dijual di kaki lima, pinggiran jalan, di stasiun, di pasar, tempat pemukiman serta lokasi 28
29
yang sejenis. Makanan jajanan yang dimaksud dalam penelitian ini yaitu makanan jajanan jenis gorengan yang dijual di pinggir jalan yang penyajiannya lebih dari setengah jam. 2. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah metode yang umum digunakan untuk menganalisis kandungan logam berat seperti pada makanan. Dengan kriteria objektif yaitu : a.
Makanan jajanan gorengan yang memenuhi syarat batas maksimum cemaran timbal (Pb) dalam makanan oleh Dirjen POM dalam keputusan Dirjen POM Nomor HK.00.06.1.52.4011 Tahun 2009 yaitu ≤ 0,25 ppm.
b.
Makanan jajanan gorengan yang tidak memenuhi syarat batas maksimum cemaran timbal (Pb) dalam makanan oleh Dirjen POM dalam keputusan Dirjen POM Nomor HK.00.06.1.52.4011 Tahun 2009 yaitu ≥ 0,25 ppm.
3.4 Populasi dan Sampel 3.4.1
Populasi
Populasi dalam penelitian ini adalah makanan jajanan gorengan (pisang goreng dan tahu isi) yang terdapat di semua tempat jualan gorengan di Kecamatan Kota Tengah Kota Gorontalo. Tempat jualan gorengan yang terdapat di Kecamatan Kota Tengah yaitu sebanyak 10 tempat jualan yang terdapat di 5 Kelurahan diantaranya Kelurahan Wumialo sebanyak 3 tempat, Kelurahan
30
Dulalowo 3 tempat, Kelurahan Dulalowo Timur 2 tempat, Kelurahan Liluwo 1 tempat, dan Kelurahan Paguyaman 1 tempat. 3.4.2
Sampel
Pengambilan sampel dalam penelitian ini yaitu menggunakan metode total sampling. Total sampling adalah teknik penentuan sampel bila semua anggota populasi digunakan sebagai sampel. Sampel akan diambil di 10 tempat jualan jajanan gorengan yang ada di Kecamatan Kota Tengah. Masing-masing tempat jualan akan diambil 2 sampel (pisang goreng dan tahu isi), sehingga sampel berjumlah 20 sampel. 3.5 Teknik Pengumpulan Data 3.5.1
Sumber Data
Sumber data diperoleh melalui observasi langsung di tempat jualan yang dijadikan lokasi penelitian. 3.5.2
Instrumen Penelitian
Instrumen penelitian dalam penelitian ini yaitu : 1. Semua alat yang digunakan dalam penelitian yang dapat dilihat pada prosedur kerja. 2. Metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). SSA biasanya digunakan untuk analisis logam berat. Metode ini merupakan metode yang paling umum digunakan untuk menganalisis zat atau unsur logam berat pada konsentrasi rendah, sehingga sangat tepat digunakan untuk memeriksa timbal (Pb) pada makanan.
31
3.5.3
Prosedur Kerja
Prosedur kerja yang dilakukan berdasarkan SNI tahun 2006 mengenai cemaran logam berat timbal (Pb) pada makanan. 1. Alat a. Timbangan analitik b. Cawan petri c. Cawan porselen tertutup d. Botol polypropylene e. Pisau f. Belender / homogenizer g. Sendok plastik h. Desikator i. Oven j. Refrigerator k. Tungku pengabuan (furnace) l. Hot plate m. Pipet volumetrik kapasitas 10 ml, 5 ml, dan 1 ml n. Corong plastik o. Mikro pipet p. Pipet tetes q. Gelas ukur kapasitas 50 ml dan 25 ml r. Labu takar kapasitas (polypropylene) 50 ml dan 1000 ml s. Beaker
32
t. Wadah polystyrene u. Alumunium foil v. Seperangkat
alat
spektrofotometer
serapan
atom
(Automatic
Absorption Spectrophotometer) 2. Pereaksi a.
HCL 37 %
b.
HCL 6 M
c.
Mengencerkan 50 ml HCL 37 % dengan air deonisasi ke dalam labu takar 1000 ml
d.
HNO3 65 %
e.
HNO3 0,1 M
f.
Mengencerkan 7 ml HNO3 65 % dengan air deonisasi ke dalam labu takar 1000ml
g.
Menimbang 2,42 g NH2H2PO4 melarutkan degan air deonisasi didalam beaker glass setelah larut dengan sempurna memindahkan ke dalam labu takar 50 ml
h.
Larutam standar timbal 1) Larutan standar primer 1000 mg/l 2) Larutan standar sekunder pertama : 10 mg/l 3) Memipet 1 ml ddari larutan standar primer 1000 mg/l, memasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan mengencerkan dengan larutan HNO3 0,1 M. 4) Larutan standar sekunder kedua : 1 mg/l
33
5) Memipet 5 ml dari larutan standar sekunder pertama kemudian memasukkan ke dalam labu takar 50 ml dan mengencerkan dengan larutan HNO3 0,1 M 6) Larutan standar sekunder ketiga : 1000 µg 7) Memipet 5 ml dari larutan standar sekunder kedua kemudian memasukkan ke dalam labu takar 50 ml dan mengencerkan dengan larutan HNO3 0,1 < 8) Larutan standar kerja (2 µg/l, 5 µg/l, dan 10 µg/l) 9) Memipet 2 ml, 5 ml, dan 10 ml dari larutan standar sekunder ketiga kemudian memasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan mengencerkan dengan larutan HNO3 0,1 m sampai tanda batas 3. Cara Kerja : a.
Memblender sampel kemudian memasukkan ke dalam cawan petri
b.
Mengeringkan di dalam oven pada suhu 100 0C selama 24 jam
c.
Mendinginkan didalam desikator selama 30 menit
d.
Menumbuk/menghaluskan sampel
e.
Menimbang sampel sebanyak 0,2 gr
f.
Mengabukan di dalam tungku pengabuan (furnace) dan menutup separuh permukaannya. Menaikkan suhu secara bertahap mulai dari 100
0
C, 200
0
C, 300
0
C hingga 450
0
C setiap 30 menit dan
membiarkan selama 18 jam g.
Mengeluarkan contoh dan mendinginkan pada suhu kamar. Setelah dingin menambahkan HNO3 65 % kemudian menggoyangkan dengan
34
hati-hati sehingga semua abu terlarut dalam asam dan selanjutnya menguapkan diatas hot plate pada suhu 100 0C sampai kering h.
Setelah kering memasukkan kembali contoh ke dalam tungku pengabuan (furnace) dan menutup separuh permukaannya. Menaikkan suhu secara bertahap mulai dari 100 0C, 200 0C, 300 0C hingga 450 0C setiap 30 menit dan membiarkan selama 3 jam
i.
Setelah abu terbentuk sempurna berwarna putih, mendingikan pada suhu ruang. Menambahkan 5 ml HCL 6 M ke dalam masing-masing contoh kemudian menggoyangkan dengan hati-hati sehingga abu larut dalam asam. Menguapkan di atas hot plate pada suhu 100 0C sampai kering
j.
Menambahkan 10 ml HNO3 0,1 M dan mendinginkan pada suhu ruang selama 1 jam kemudian memindahkan ke dalam labu 50 ml (polyproplylene) dan menempatkan sampe tanda batas dengan HNO3 0,1 M
k.
Menyiapkan larutan standar
l.
Membaca larutan standar dan contoh pada alat Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 228,8 nm dengan graphite furnace.
3.6 Teknik Analisis Data Analisis yang digunakan dalam menghitung kadar timbal pada makanan jajanan pinggir jalan Kecamatan Kota tengah yaitu menggunakan metode spektofotometer serapan atom (SSA). Sedangkan teknik analisis data yang
35
digunakan untuk menganalisis hasil pemeriksaan kadar timbal pada makanan jajanan adalah analisis univariat yaitu untuk memberikan gambaran mengenai kandungan timbal pada makanan jajanan dan hasilnya di sajikan dalam bentuk tabel dan dideskripsikan serta dibandingkan dengan batas maksimum cemaran timbal (Pb) dalam makanan oleh Dirjen POM dalam keputusan Dirjen POM Nomor HK.00.06.1.52.4011 Tahun 2009.
