VALIDASI METODE AANC MENGGUNAKAN GENERATOR NEUTRON UNTUK PENERAPAN PROGRAM JAMINAN MUTU PENGUJIAN CUPLIKAN

Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006

ISSN: 1412­3258

VALIDASI METODE AANC MENGGUNAKAN  GENERATOR NEUTRON  UNTUK PENERAPAN PROGRAM JAMINAN MUTU PENGUJIAN  CUPLIKAN  Sunardi, Samin, Elin Nuraini PTAPB BATAN Yogyakarta e­mail : [email protected]

ABSTRAK VALIDASI     METODE   AANC   MENGGUNAKAN   GENERATOR   NEUTRON   UNTUK  PENERAPAN   PROGRAM   JAMINAN   MUTU   PENGUJIAN   CUPLIKAN.   Telah   dilakukan  validasi metode analisis aktivasi neutron cepat (AANC) menggunakan generator neutron  untuk penerapan program jaminan mutu pengujian cuplikan dengan tujuan agar diperoleh  hasil   uji   yang   absah   atau   valid.  Penerapan   jaminan   mutu   metoda   AANC   meliputi  verifikasi alat, kalibrasi dan validasi metode yang digunakan. Hasil verifikasi generator  neutron   menunjukkan   pada   arus   ion   1   mA   diperoleh   fluks   neutron   sebesar   5,84   107  n/cm2.detik, sedang hasil validasi metode AANC menunjukkan hasil presisi dalam rentang  2,77 % sampai 7,35 %,  nilai akurasi dalam rentang  95,93 % sampai 96,81 %, sedang  batas deteksi unsur   Al, Fe, Si, N, P, K masing­masing adalah   2,26 ppm,   10,33 ppm,  1,98 ppm, 3,44 ppm, 12,38 ppm, 11,71 ppm Setelah metode AANC tervalidasi kemudian  digunakan   untuk   analisis   unsur   pada   contoh   uji   sedimen   sungai   Code.   Hasil   analisis  diperoleh kadar unsur Al antara   (1,98 ­ 3,75) %,   kadar Fe antara (1,081 ­ 2,741) %,  kadar Si antara (3,091 ­ 5,721) %, kadar Mg antara (0,11– 0,931) %. Berdasarkan data  hasil   penerapan   jaminan   mutu,   maka   metode   AANC   cukup   valid   digunakan   untuk  pengujian unsur dalam cuplikan. Kata kunci: validasi, AANC, generator neutron, jaminan mutu.

ABSTRACT VALIDATION   OF   THE   FNAA   METHOD   USING   NEUTRON   GENERATOR   FOR  APPLICATION   OF   THE   MATERIAL   TEST     QUALITY   ASSURANCE.     Application   of   quality assurance in the FNAA method using neutron generator for material test has been   done. Application of quality assurance in the FNAA consists of verification, calibration,   and validation method.   The result of neutron generator verification shown at 1 mA ion   beam current produce flux neutron 5,84 107  n/cm2.s, while validation method show that   precision value about 1,05 % until 2,78 %, accuration value about 95,21 % until 98,68 %   and detection limit  of  Al, Fe, Si, N, P, K are 1,05 ppm, 2,99 ppm,  2,26 ppm,  11,35 ppm,   1,44 ppm,  3,44 ppm, 2,88  ppm, 12,15  ppm.    After  FNAA method was validated   then   applied for analysis of element contents in Code’s sediment. The experiment result shown   that concentration of Al are  (1,98 ­ 3,75) %, Fe (1,08 ­ 2,74) %, Si (3,09 ­ 5,72) %, Mg   0,11– 0,931)%. From the data quality assurance, show that the FNAA method is valid and   proper used to apply for element content analysis. Key words: validation,  FNAA, neutron generator, quality assurance.

755

Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006

ISSN: 1412­3258

LATAR BELAKANG Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan (PTAPB) BATAN mempunyai alat  akselerator   generator   neutron     yang   telah   banyak   digunakan   dalam   analisis   unsur  maupun   aplikasi   yang   lain   dengan   metode   analisis   aktivasi   neutron   cepat   (AANC).  Sumber   neutron   14,5   MeV   dapat   diperoleh   dari   akselerator   generator   neutron  berdasarkan reaksi fusi D+T atau  2H +  3H  →  4He + n.   Neutron cepat yang dihasilkan  generator neutron dimanfaatkan untuk tujuan analisis unsur dalam bahan Untuk   memenuhi   sistem   mutu   litbang,   maka   peralatan   yang   digunakan   baik  peralatan   uji   maupun   peralatan   ukur   serta   metode   pengujian   yang   digunakan   harus  terverifikasi,   terkalibrasi   dan   telah   divalidasi   sesuai   program   jaminan   mutu   litbang.  Metode   pengujian   yang   digunakan   menggunakan   metode   standar   atau   metode   yang  dikembangkan   tetapi   sudah   divalidasi  dengan   standar   yang   baku   misalnya  Standard   Reference  Material (SRM),  dengan demikian  sistem mutu litbang  harus disiapkan  dan  diterapkan sesuai pedoman KNAPPP 02­2002[1,2]. Akselerator   generator  neutron   merupakan   satu   diantara  peralatan   utama  iptek  nuklir modern yang digunakan untuk analisis unsur dalam bahan dengan teknik analisis  aktivasi neutron cepat (AANC). Teknik AANC ini mempunyai keunggulan yaitu mampu  menganalisis unsur ringan sampai berat, namun akan lebih baik digunakan untuk unsur  ringan dan medium. Keunggulan lain adalah merupakan teknik analisis multi unsur, cepat,  akurat dan tak merusak cuplikan. Untuk menunjang keperluan penelitian analisis unsur  maupun untuk kontrol mutu suatu produk industri dengan metode aktivasi neutron cepat  (AANC) diperlukan peralatan yang handal dengan unjuk kerja yang baik sesuai program  jaminan   mutu   yang   telah   dipersyaratkan,   dalam   arti   mempunyai   presisi,   akurasi,  sensitivitas, serta batas deteksi yang baik Untuk   mendukung   kegiatan   litbang   AANC,   maka   peralatan   harus   memenuhi  sistem mutu yang berlaku.   Pelaksanaan program jaminan mutu litbang AANC sangat  ditunjang   dengan   adanya   laboratorium   pengujian   yang   memadai   dan   dapat   dipercaya  hasil pengujiannya.  Laboratorium yang handal harus memenuhi berbagai kriteria antara  lain   tenaga   kerja   yang   professional,   sarana   dan   prasarana   yang   memadai,   peralatan  laboratorium   yang   handal,   secara   berkala   dilakukan   kalibrasi   oleh   yang   berwenang,  memiliki   prosedur   operasional   yang   baku,   metode   analisis   yang   mutakhir,   mempunyai  program jaminan mutu litbang AANC. Penelitian   ini   bertujuan   melaksanakan   kegiatan   dalam     menerapkan   jaminan  mutu pada metode AANC menggunakan generator neutron untuk analisis cuplikan, dan  diaplikasikan   untuk   analisis   kualitatif   dan   kuantitatif   pada   contoh   uji   sedimen   sungai  Code.     Diharapkan   metode   AANC    menghasilkan   laporan   hasil  pengujian   yang  dapat 

756

Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006

ISSN: 1412­3258

dipercaya secara formal dan hasilnya absah atau valid sesuai jaminan mutu  yang telah  ditetapkan.  Pada dasarnya metode AANC adalah analisis unsur menggunakan neutron cepat  untuk   mengaktivasi   suatu   bahan/cuplikan,   sehingga   cuplikan   menjadi   radioisotop.  Setelah cuplikan diaktivasi, maka cuplikan mengandung unsur yang dapat memancarkan  sinar radioaktif dan dapat dicacah dengan alat spektrometri gamma. Sinar  γ  yang   dipancarkan   umumnya   memiliki   energi   yang     karakteristik   untuk  setiap   unsur/isotop,   sehingga   dapat   diidentifikasi   dengan   menggunakan   teknik  spektroskopi gamma. Jumlah cacah kejadian peluruhan selama waktu  pencacahan (tc) adalah[3]:

C=

mN A φσ ε Y a (1 − e − λ ta )e − λ td (1 − e − λ tc ) BA λ

(1)

dengan   φ = fluks neutron,  σ = tampang lintang reaksi,  λ = tetapan peluruhan               ta = waktu yang diperlukan untuk iradiasi,   td = waktu tunda (coolling time)               tc = waktu yang diperlukan untuk pencacahan,  m = massa cuplikan                a = kelimpahan relatif isotop cuplikan             NA = bilangan Avogadro, BA = berat atom unsur cuplikan Untuk menghitung pengujian pada validasi metode dan menghitung kadar dalam  cuplikan digunakan metode relatif atau komparatif, untuk itu diperlukan cuplikan standar  yang   mengandung   unsur   yang   akan   ditentukan,   yang   jumlah   dan   komposisi   telah  diketahui   dengan   pasti.   Cuplikan   standar   tersebut   disiapkan   dengan   perlakuan   yang  sama seperti cuplikan yang diselidiki dan diiradiasi bersama­sama, sehingga mengalami  paparan neutron yang sama besarnya. Dengan jalan membandingkan laju cacah cuplikan  dan   standar   dapat   dihitung   kadar   unsur   di   dalam   cuplikan.   Untuk   menghitung   kadar  cuplikan yang diselidiki, dihitung dengan rumus:

W=

(cps)cuplikan (cps) s tan dar

xWs tan dar

(2 )

dengan   : W = berat unsur yang diselidiki        W standar  = berat unsur standar

757

Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006

ISSN: 1412­3258

Verifikasi alat Verifikasi  dilakukan  untuk  mengetahui   unjuk  kerja  alat  generator  neutron  yang  digunakan untuk uji unsur dengan metode AANC.  Verifikasi dilakukan dengan mengatur  panel kontrol generator neutron dan mengamati arus ion yang dihasilkan oleh generator  neutron.   Arus ion ini untuk penghitungan fluks neutron yang dihasilkan oleh generator  neutron. Ka li br as i Alat   spektrometer   gamma   perlu   dikalibrasi   terlebih   dahulu   sebelum   digunakan  untuk pencacahan radioisotop.  Ada 2 kalibrasi yang dilakukan, yaitu kalibrasi energi dan  kalibrasi efisiensi.  Kalibrasi dilakukan untuk mengetahui unjuk kerja alat yang digunakan  dengan   menggunakan   sumber   standar.   Kalibrasi   energi   bertujuan   untuk   mencari  hubungan nomor salur agar sesuai dengan energi, sedang kalibrasi efisiensi bertujuan  untuk mencari efisiensi pencacahan dengan alat tersebut Validasi Validasi metode uji bertujuan untuk memperoleh hasil pengujian yang absah/valid  yang meliputi akurasi, presisi, sensitivitas dan batas deteksi.  Jika diperoleh nilai akurasi,  presisi, sensitivitas yang tinggi dan nilai batas deteksi yang rendah, berarti metode uji  tersebut valid.  Hasil uji dibandingkan dengan data yang tertera dalam data sertifikat. Presisi   menunjukkan   kesesuaian   antara   beberapa   pengulangan   yang   diukur  dengan   cara   yang   sama,   dinyatakan   dalam   bentuk   nilai  relative   standard   deviation   (RSD)[4] −

    dengan 

RSD =

s −

x100%

x

s =

n

2

x −x

∑(n −1)

    (3)

i= 1

Nilai akurasi adalah kedekatan sebuah hasil analisis  rata­rata 

dengan nilai sebenarnya (true value) atau besarnya penyimpangan data hasil uji dengan  harga sesungguhnya.  Nilai akurasi dapat dinyatakan :

Akurasi =

Wterukur x100 % Wsesungguhnya

Nilai batas deteksi (mL) dapat dihitung dengan persamaan [5]:

758

Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006

mL = ms ( µg )

(2,71 +4,65

ISSN: 1412­3258

)

B 106 ( ppm).   W ( mg ).103. a s

(4) dengan: ms = berat unsur dalam cuplikan standar               W = berat cuplikan (mg)               B = jumlah cacah latar (background)               as = jumlah cacah standar

METODOLOGI Alat dan bahan Peralatan yang digunakan  adalah akselerator generator neutron untuk aktivasi  cuplikan   seperti   Gambar   1,   PC/AT   dan   accuspec,   perangkat   spektrometer   gamma  dengan detektor HPGe, BIN modul, ampul polietilen, timbangan analitik yang terkalibrasi,  stopwatch yang terkalibrasi, pinset.  Bahan yang digunakan adalah SRM 2704, cuplikan N, P, K, Si, Fe buatan Merck,  dan cuplikan Cu, Cd, Al dari standard activation foil buatan San Carlos, cuplikan sedimen  sungai Code, sumber standar Cs­137, Co­60 dan Eu­152 Iradiasi dan Pencacahan cuplikan Cuplikan SRM 2704, cuplikan N, P, K, Si, Fe, Al diiradiasi dengan neutron cepat  14   MeV   dari   generator   neutron   J­25   yang   dimiliki   PTAPB­BATAN   seperti   Gambar   1.  Proses iradiasi dilakukan selama 30 menit dengan arus deutron 1 mA, tegangan operasi  generator   neutron   sebesar   110   kV.     Setelah   iradiasi   selesai   kemudian   dilakukan  pencacahan dengan alat spektrometer gamma (AccuSpec) menggunakan detektor HPGe

759

Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006

ISSN: 1412­3258

       1. Sumber tegangan tinggi

5. Lensa kuadrupol

       2. Sumber ion

6. Tegangan tinggi lensa kuadrupol

 3. Tabung pemercepat

7. Rotating probe

 4. Pompa rotari dan pompa difusi

8. Target tritium

Gambar 1. Bagan generator neutron

HASIL DAN PEMBAHASAN Verifikasi alat Untuk menentukan operasi generator neutron pada kondisi optimum maka perlu  dilakukan   verifikasi   terhadap   alat   tersebut.     Parameter   operasi   generator   neutron   dan  hasil kalibrasi panel kontrol   ditampilkan pada Tabel 1, sedang Tabel 2 memperlihatkan  hasil verifikasi alat generator neutron pada kondisi arus ion 1 mA. Tabel 1 Parameter operasi generator netron No

Skala 

Tegangan 

Tegangan 

Tegangan 

panel

Ekstraktor

pemfokus

masukan gas

Tegangan kuadrupol I II (kV)

(kV)

3

­3

0,6

5,5

­5,5

7,5

0,9

8,5

­8

2,5

9,5

1,2

11,5

­11

50

4

12

1,5

14

­14

6

60

6

14,5

1,8

16

­16,5

7

70

6,5

17

2,1

19

­19

8

80

7

18

2,4

21,5

­22

9

90

7,5

20

2,6

25

­26

1

(%) 10

(kV) 0,4

(kV) 2,5

(V) 0,4

2

20

0,85

5

3

30

1,1

4

40

5

Tabel 2. Verifikasi alat generator neutron No 1

Parameter operasi Tegangan gas

Range panel (%)            45 – 65

Hasil Kalibrasi 1,2   2 volt

2

Frekuensi sumber ion

70 ­80

135 – 160  MHz

3

Tegangan pemokus

55­ 70

14 ­ 17 kV

4

Tegangan ekstraktor 

50 ­ 65

4 – 6,5 kV

5

Tegangan lensa kuadrupol  1

30 ­ 40

11,5 ­ 15 kV

6

Tegangan.lensa Kuadropol 2

35 ­ 50

11,5 – 15 kV

7

Tegangan pemercepat

100 – 115 kV

8

Tingkat kehampaan

≤ 1.10­5 mbar

760

Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006

ISSN: 1412­3258

Berdasarkan  hasil  verifikasi  alat generator neutron pada  Tabel 1 dan Tabel  2,  menunjukkan   data   tegangan   pada   panel   masih   layak   dan   data   tegangan   pada   setiap  parameter operasi generator neutron masih layak digunakan, hal ini masih sesuai dengan  data spesifikasi alat.   Setelah kondisi optimum operasi generator neutron dipenuhi, maka  digunakan   untuk   mengetahui   fluks   neutron   yang   dihasilkan   oleh   alat,   dengan  mengaktivasi foil Al estándar.   Pada penerapan jamu litbang AANC menghasilkan fluks  neutron 5,84 107 n/cm2.detik Kalibrasi energi Untuk mencari hubungan antara nomor salur dan energi gamma diperlukan suatu  kalibrasi energi dengan menggunakan sumber standar yang telah diketahui energinya.  Sumber   standar   yang   digunakan   adalah   Cs­137   dan   Co­60.     Kalibrasi   yang   telah  dilakukan diperoleh hubungan nomor salur dengan energi gamma ditampilkan pada Tabel  3  dan grafik kurva kalibrasi ditampilkan pada Gambar 2 Tabel 3. Data kalibrasi energi dengan sumber gamma Cs­137 dan Co­60 Sumber gamma standar Cs­137 Co­60

Energi gamma (keV) 662 1173

Nomor salur 459 927

1332

1072

Dengan   fasilitas  software   grecal  yang   tersedia   dalam  accuspec  akan   didapatkan   nilai  slope =  1,0927 dan nilai  offset  = 160,37, sehingga diperoleh persamaan regresi linear  dalam  kalibrasi energi adalah: Y = 1,0927 X + 160,37 dengan  Y = energi gamma              X = nomor salur

Gambar 2. Kurva kalibrasi energi

761

Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006

ISSN: 1412­3258

Ka li br as i   e fi s ie ns i Pelaksanaan   progran   jaminan   mutu   metode   AANC   sangat   ditunjang   dengan  laboratorium pengujian yang memadai dan dapat dipercaya hasil pengujiannya, peralatan  laboratorium   yang   handal,   secara   berkala   dilakukan   kalibrasi.     Dilakukan   kalibrasi  efisiensi dengan tujuan untuk mencari efisiensi deteksi dari detektor yang digunakan yaitu  dengan membandingkan antara laju cacah yang diterima detektor dengan laju emisi dari  sumber radiasi standar.   Kalibrasi dilakukan dengan jarak detektor dan sumber radiasi  adalah 2,5 cm sesuai optrimasi spektometri gamma.  Dengan membadingkan laju cacah  yang diperoleh dengan laju emisi pada sumber standar  akan diperoleh nilai efisiensi dari  detektor.  Dalam kalibrasi ini digunakan sumber gamma standar Eu­152  dengan aktivitas  10 μCi pada tanggal 8 Februari 1985 Tabel 4. Data kalibrasi effisiensi deteksi Energi (keV) 245,2

Cps 314,5

Dps 12,36.104

Yield 0,0738

Efisiensi (%) 0,034

344,2

874,2

12,36.104

0,2640

0,027

413,6

70,9

12,36.104

0,0221

0,023

443,6

49,4

12,36.104

0,0308

0,019

778,1

171,9

4

12,36.10

0,1300

0,011

963,4

14,84

12,36.104

0,1448

0,008

1085,6

114,4

12,36.104

0,1014

0,009

1111,9

121,1

4

12,36.10

0,1355

0,007

1407,9

146,3

12,36.104

0,2070

0,006

Gambar 3. Kurva kalibrasi efisiensi

762

Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006

ISSN: 1412­3258

Berdasarkan   hasil   kalibrasi   energi   dengan   sumber   standar   Co­60   dan   Cs­137  seperti  pada  Tabel   3   dan  Gambar   2,  menunjukkan   linearitas   yang  baik  antara   nomor  salur dengan energi gamma, sehingga alat spektrometer gamma masih baik dan layak  untuk   mengukur   energi   gamma   dari   radioisotop.     Sedangkan   kalibrasi   efisiensi  menggunakan   sumber   standar   Eu­152   diperoleh   persamaan   garis   Y   =   0,0177   ln(x)   +  0,1301.  Penentuan lebar puncak Prosedur ini dipersiapkan untuk digunakan  sebagai pedoman  penentuan lebar  puncak   pada   spektrum   energi   hasil   pencacahan   dengan   spektrometer   gamma  (accuspec), agar diperoleh data luas puncak foto yang benar dan akurat.                  Untuk penentuan lebar puncak spektrum energi  dengan accuspec menggunakan  metode Covell[5] seperti pada Gambar 4,. yaitu dengan membuat ROI (Region of Interest)  pada puncak spektrum yang diinginkan. Cacah latar dapat diperoleh dengan rata­rata 4  kanal pada sisi kiri dan kanan pada puncak tersebut.  

                            Gambar 4.  Contoh puncak spektrum, Area = Integral – Background

Integral =

V

∑

a =u

Xa

Background = [(N/2).(B1 + B2)] Dengan : N= v – u +1  ; data kanal dalam ROI          u = awal kanal dalam ROI

763

Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006

ISSN: 1412­3258

         v = akhir kanal dalam ROI           B1 = (

u + K −1

∑

a =u

Xa) / K

B2 (

v

∑ X a) / K

a =v − K +1

         K = 4 ; jumlah kanal yang disarankan          Xu = cacah pada kanal u          Xv = cacah pada kanal v Validasi metode Kebenaran   dan   keabsahan   hasil   pengujian   sangat   tergantung   pada   kebenaran   dan  ketelitian alat ukur dan alat uji yang memenuhi sistem mutu pada pedoman KNAPPP 02­ 2002. Tujuan dari validasi metode ini agar hasil uji dari generator neutron dengan metode  AANC menghasilkan hasil uji yang absah/valid yang meliputi   presisi, akurasi, sensitivitas dan  batas deteksi.  Hasil uji kuantitatif yang diperoleh  dibandingkan dengan data dalam sertifikat. Hasil pengujian validasi terhadap unsur Al, Fe, Si, N, P, K ditampilkan dalam  Tabel 5 Tabel 5.  Data hasil validasi metode uji AANC dengan generator neutron No

Unsu r

1

2

3

4

5

Al

Fe

Si

N

P

Data 

Hasil uji

Akurasi

Presisi

Batas 

sertifikat

(gram)

rerata 

rerata(%)

deteksi 

SRM (gram) 0,96994

(%) 0,93051 ± 0,05718

0.93519

0,91614 ± 0,06536

0,96212 0,50101

0,92893 ± 0,07815 0,46290 ± 0,01138

0,60123

0,57976 ± 0,02571

0,51165 0,61268

0,48494 ± 0,01893 0,60871 ± 0,01821

0,65830

0,60195 ± 0,02216

0,69162 0,82190

0,67083 ± 0,01924 0,78213 ± 0,06901

0,81245

0,78021 ± 0,05171

0,91544 0,81886

0,88378 ± 0,06142 0,80422 ± 0,05837

0,84924

0,80255 ± 0,06139

0,79164

0,75670 ± 0,05810

764

(ppm)

96,81 

2,77 

2,26

94,53 

7,12 

10,33

95,93 

3,51 

1,98

96,03 

7,35 

3,44

96,11 

4,72 

12,38

Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006

6

K

ISSN: 1412­3258

0,99366

0,95330 ± 0,06173

1,04286

0,99418 ± 0,07217

1,04857

1,00755 ± 0,06186

95,78 

3,16 

11,71

Sebelum digunakan untuk analisis maka metode AANC perlu dilakukan validasi  agar   informasi   unjuk   kerja   metode   AANC   dapat­tidaknya   metode   itu   dipakai   dalam  menangani masalah pengujian yang dihadapi.    Berdasarkan hasil validasi seperti pada  Tabel  5  metode AANC untuk pengujian unsur Al, Fe, Si, N, P, K diperoleh rerata akurasi  antara  94,53 % sampai 96,81 % dan presisi antara 2,77 % sampai 7,35 %.  Dengan kata  lain  bias hasil uji terhadap nilai  sertifikat SRM atau true value  menunjukkan  diatas 90  % dan nilai presisi lebih kecil 10 %. Acuan[7] menyebutkan bahwa syarat akurasi metode  uji dikatakan baik adalah apabila nilai akurasi diatas antara 90 % sampai 110 %   dan  presisi   lebih   kecil     10   %,   sehingga   pengujian   unsur   dengan   metode   AANC   yang  dilakukan, hasilnya  cukup valid dan layak digunakan untuk analisis unsur dalam cuplikan Data   perhitungan   batas   deteksi   seperti   Tabel   5   menunjukkan   bahwa   metode  AANC dapat digunakan untuk menentukan kadar Al, Fe, Si, N, P, K  dengan batas deteksi  sebagai berikut   2,26 ppm,   10,33 ppm,   1,98 ppm, 3,44 ppm, 12,38 ppm, 11,71 ppm.  Dengan data batas deteksi seperti Tabel 5. menunjukkan bahwa metode AANC dapat  sebagai uji contoh dengan konsentrasi terkecil orde ppm yang masih dapat memberikan  respon yang secara signifikan dapat dibedakan dari variabilitas pengukuran blangko. Untuk menerapkan jaminan mutu litbang AANC, disamping parameter verifikasi,  kalibrasi, validasi   seperti di atas juga telah dibuat petunjuk operasional alat, instruksi  kerja   perawatan,   instruksi   kerja   ketidakpastian   pengukuran,   rekaman   data   validasi,  rekaman data verifikasi, rekaman data verifikasi. Dengan   metode   uji   yang   tervalidasi   kemudian   diaplikasikan   untuk   analisis  cuplikan   sedimen   sungai   Code,   dengan   pengambilan   cuplikan   dari   Ringroad   Utara  sampai jembatan Ringroad Selatan. Hasil analisis analisis dengan memasukkan faktor  ketidakpastian   pengukuran     yang   berasal   dari   kalibrasi   timbangan,   ketidakpastian  dari  masa standar dan contoh uji, ketidakpastian penimbangan, dan ketidakpastian laju cacah  ditampilkan pada Tabel 6 dan Gambar 4 Tabel 6. Hasil analisis kuantitatif cuplikan endapan sungai Code

No 1

Unsur Al­27

Lokasi 1 1,980±  0,06

Kadar cuplikan (%) Lokasi 2 Lokasi 3 Lokasi 4 2,282 ± 2,11 ±  0,06 2,97 ± 0,08

Lokasi 5 2,771 ±

0,061

0,073

765

Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006

ISSN: 1412­3258

2

Fe­56

1,081 ±

1,281 ±

1,91 ±  0,05

1,61 ± 0,04

1,75 ± 0,04

3

Si­28

0,026 3,091 ±

0,031 4,330 ±

3,71 ±

4,690 ±

4,911 ±

Mg­24

0,014 0,110 ±

0,02 0,270 ±

0,021

4

0,019 0,420 ±

0,022 ­

0,002

0,004

­

0,007

Hasil analisis kuantitatif (lanjutan) No 1 2 3 4

Unsur

Kadar cuplikan (%) Lokasi 7 Lokasi 8 3,75 ±  0,10 2,290 ±  0,063 2,281 ± 0,056 2,741 ±  0,067 4,721 ±  0,022 4,621 ± 0,021 0,881 ±  0,015 0,711 ± 0,012

Lokasi 6 2,961 ±  0,078 2,09 ±  0,050  5,630 ±  0,026 ­

Al­27 Fe­56 Si­28 Mg­24

Lokasi 9 3,540 ±  0,095 2,520 ± 0,061 5,091 ± 0,023 0,931 ± 0,016

% berat

Distribusi Al-27, F e-56, S i-28, M g-24 7 6 5 4 3 2 1

Al-27 F e-56 S i-28 M g-24

0 1

2

3

4

5

6

7

8

9

Gambar 4. Kurva distribusi unsur Al, Fe, Si, Mg Keterangan Lokasi 1: Jembatan   Ringroad utara                Lokasi 2: Jembatan Sarjito Lokasi 3: Jembatan Gondolayu                        Lokasi 4: Jembatan Tegal panggung Lokasi 5: Jembatan  Sayidan                            Lokasi 6: Jembatan Keparakan Lokasi 7: Jembatan  Tungkak                           Lokasi 8: Jembatan Karangkajen Lokasi 9: Jembatan Ringroad selatan                                        Dari Tabel 6. terlihat bahwa unsur Al­27, Fe­56, Si­28,  terdistribusi merata pada  semua lokasi sampling 1 sampai lokasi 9, sedang unsur Mg­24 tidak terdistribusi merata,  tetrapi   pada   lokasi   tertentu   tidak   terdeteksi   unsur   Mg­24,   hal   ini   dimungkinkan   kadar  unsur Mg­24 pada lokasi tersebut terlalu kecil.

766

Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006

ISSN: 1412­3258

KESIMPULAN Berdasarkan   data   persyaratan   jaminan   mutu   (verifikasi,   kalibrasi,   validasi)  metode AANC,.maka dapat disimpulkan bahwa metode AANC   cukup valid digunakan  untuk analisis unsur Al, Fe, Si, N, P, K dalam cuplikan, karena nilai akurasi mendekati 100  % yaitu dalam rentang 95,93 % sampai 96,81 %, dan nilai presisi dalam rentang 2,77 %  sampai 7,35 %, (kurang dari 10 %) sesuai yang dipersyaratkan oleh KNAPPP.  Dengan validasi metode AANC diperoleh konfirmasi bahwa metode AANC dapat  memenuhi   persyaratan   tujuan   penggunaannya,   yaitu   melalui   unjuk   kerja   yang  bersangkutan dan  mendapatkan bukti atau hasil validasi. Batas deteksi alat generator neutron masih baik dalam orde ppm, sehingga alat  generator neutron dengan metode AANC dapat digunakan untuk analisis unsur dalam  batas  terkecil yang  bisa  menunjukkna  respon  yang  secara  signifikan dapat dibedakan  dari pengukuran blanko.  Batas terkecil yang masih memberikan respon adalah sebagai  berikut  unsur Al = 2,26 ppm, unsur Fe = 10,33 ppm, unsur Si = 1,98 ppm, unsur N = 3,44  ppm, unsur P = 12,38 ppm, unsur K=11,71 ppm. Aplikasi metode AANC untuk analisis unsur diperoleh kandungan unsur Al, Fe,  Si, Mg dalam cuplikan sedimen sungai Code   sebagai berikut, unsur Al (1,98 – 3,75 )%,  unsur Fe (1,081 – 2,741)%, unsur Si (3,091 – 5,721)%, unsur Mg (0,110 – 0,931)%.

UCAPAN  TE RI MA  KAS I H            Dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada Saudara Suraji  dan  Saudara  Supriyanto  yang  telah  membantu  dalam  aktivasi  cuplikan,  semoga  amal  kebaikan Saudara mendapat imbalan dari Allah SWT

767

Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006

ISSN: 1412­3258

DAFTAR PUSTAKA 1. Pedoman   KNAPPP   02­2002,   tentang   Persyaratan   Umum   Kompetensi   Pranata  Penelitian dan Pengembangan  2. BSN,   Persyaratan   Umum   Kompetensi   Laboratorium   Pengujian   dan   Laboratorium  Kalibrasi, SNI 19­17025­2000.

3. NARGOLWALLA, SAM..S. et.al,  Activation Analysis with Neutron Generators, John  Wiley and Sons, New York, 1973. 4. SUMARDI, Validasi Metode Analisis, Bahan Kuliah Pelatihan Asesor Laboratorium,  Badan Standarisasi Nasional, BSN, Jakarta, Oktober 2001

5. HIROSHI   KAMIOKI,   Bahan   Kuliah   BATAN­JAERI  Joint   Training   Course   on   Application of Nuclear Technique in Industry and Environment Available for the Safety   of Nuclear Facility, Pusdiklat Batan, Jakarta, 1­12 March 2004

6. IDA RAHMAWATI, Unjuk Kerja Analisis Silika Reaktif dalam Air Tangki Reaktor Kartini  Menggunakan   Metode   Modifikasi   Metode   Standar   U500­SiO2  D.   Heteropoly   Blue  Method, Skropsi S1, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, UNS, Solo,  2005.

768

Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006

ISSN: 1412­3258

HASIL DISKUSI DAN TANYA JAWAB Penanya:Ira Ariati ( PT. BANTEK )

a. Apakah   teknik   UV­Vis   cukup   mewakili   atau   ketelitianya   tinggi   untuk   analisa  serbuk uran? Jawaban:

a. Teknik UV­Vis dapat digunakan untuk analisis silikon dalam serbuk uran. Dengan  ketelitian cukup tinggi, asalkan gangguan fosfor atau fosfat dapat di eliminir. Penanya: Heny Suseno

a. Mengapa pada penetapan Si menggunakan UV­VIS. Menggunakan absorbansi  holimium untuk mencari alpha max, tidak menggunakan Si saja? Jawaban:

a. Agar dapat menentukan Si sampai lebih kecil 1 ppm, maka digunakan UV­VIS,  karena   dengan   F­AAS   batas   deteksinya   6,51   ppm.   Dengan   UV­VIS   dapat  mendeteksi   sampai   0,1   ppm.   Untuk   kalibrasi   spektro­parameter   UV­VIS   baik  kalibrasi   panjang   gelombang   maupun   kalibrasi   absorbansi   digunakan   standar  holimium bukan Si. Penanya: Yanlin Astuti ( PTBN SERPONG )

a. Pengompleks apa yang digunakan untuk analisa dengan spektrofotometer UV­ VIS? b. Bagaimana cara perhitungan untuk LOD? Jawaban:

a. Pengompleks yang digunakan untuk analisa Si dengan spektrofotometer UV ­VIS  adalah ammonium hepta molibdat. b. Cara perhitungan LOD:  dengan persamaan regresi liniere: Yb= a X b + b Xb = L.O.D Yb = Yo + 3Sb

Sb = Sy/x =  

Ly − y

∑ ( n −2)

769