KE DAFTAR ISI
/76
ISSN 0216-3128
!!!!!!!!!
Iswan; S., dkk.
JAMINAN MUTU ELEKTRODE SELEKTIF ION (ISE) UNTUK MENDUKUNG AKREDITASI PENGUJIAN SESUAI SNI 17025 Iswani.S, Susanna Tuning.S Pusat Teknologi Abelerator
dan Proses Bahan - BATAN
ABSTRAK JAMINAN MUTU ELEKTRODE SELEKTIF ION (ISE) UNTUK MENDUKUNG AKREDITASI PENGUJIAN SESUAI SNI-17025. Telah dilakukan pembuatan dokumen Level III dan IV (Petunjuk operasional, instrubi kerja alat ISE, verifikasi, kalibrasi, metode uji, recovery dan rekaman data hasil uji) ISE untuk ion k/orida sebagai jaminan mutu ISE dalam mendukung reakreditasi lab berdasarkan SNI _ 17025 - 2000. Verifikasi ISE dan sekaligus kalibrasinya dilakukan dengan menggunakan larutan standar KCl kemurnian 99,5% dengan konsentrasi cr antara 4 - 1000 ppm, konsentrasi KNOJ 2M dan waktu tanggap 10 menit. Vji recovery ion cr dilakukan dengan menentukan selisih kadarnya dalam contoh yang ditentukan menggunakan kurva kalibrasi (langsung dan setelah.dispike dengan larutan standar cr konsentrasi tertentu) (0,2 mL larutan contoh air laut setelah ditambah 5 mL KNOJ 2M dan diencerkan menjadi 25 mL, ditentukan potensialnya pada waktu tanggap 10 menit). Diperoleh hasil uji verifikasi sekaligus kalibrasi ISE ion k/orida memberikan persamaan kurva kalibrasi Y = 254,243 - 56,665X, dengan faktor Nernst = 56,665 mV Ini menunjukkan elektrode masih layak digunakan karena memberikanfaktor Nernst yang terletak dalam rentang 56 - 60 mV Hasi/ uji recovery (uji pungut ulang) ISE ion cr diperoleh sebesar 96,733 i: 1,597 %. Hasi/ uji kadar ion cr dalam contoh air laut yang ditentukan dengan kurve kalibrasi Y = 254,212 - 56,627X sebesar 2,360 i: 0,046 %. Adapun hasi/ pengujian ion klorida dalam air laut dengan memasukkan perhitungan ketidakpastian sebesar 2,609 i: 0,00 1%
ABSTRACT QUALITY ASSURANCE OF ION SELECTIVE ELECTRODE TO SUPPORT THE TESTING ACREDITA TION BASE ON SNI-17025. The making of third and fourth level document of chloride ion selective electrode (ISE) to support the laboratory accreditation base on SNI - 17025 - 2000 were done. Verification and calibration of Chloride Ion Selective Electrode were done using potassium chloride standard solution of 99.9 % purity with chloride (Cr) concentration of 4 to 1000 ppm, potassium nitrate (KNOJJ of 2 M concentration, and response times of 10 menit. The recovery test of cr ion was done by calculating their concentrations difference in the sample calculated directly with calibration curve and after spiked with chloride standard solution offlXed concentration (0.2 mL of sea water sample, added with 5 mL of KNOJ, diluted to 25 mL and measured the potensial at 10 minutes). It was found that the verification test and all the calibration of ISEfor chloride ion at once gave the calibration curve equation of Y = 254.24356. 665X and Nernstfactor of 56. 665 mV It was shown that the electrode still proper used because ofNernst factor were in the range of 56 - 60 mV Recovery test result of ISE was 96.733 i: 1.597 %. and the concentration of chloride in sea water sample determined by calibration curve Y = 254.212 - 56.627 X was 2.360 i: OJJ46 %. Whereas the test result of chloride concentration in sea water sample q/ier put the uncertainty estimation was 2.609 i: 0,00 I %
PENDAHULUAN Persaingan ketat di segal a bidang mengharuskan kita mempertahankan pangsa pasar. Dewasa ini persaingan utama dalam era globalisasi terfokus pada aspek mutu suatu prod uk, yang menuntut barang atau jasa bermutu tinggi dan am an bagi pemakainya serta memenuhi persyaratan keamanan, keselamatan, kesehatan dan lingkungan dengan harga bersaing. Persyaratan ini berlaku bagi perdagangan produk di lingkungan domestik
maupun internasional. Oleh sebab itu peningkatan keunggulan dalam persaingan perdagangan global di pasar domestik maupun internasional sangat diperlukan dengan pengembangan prasarana teknis untuk meningkatkan mutu produk atau jasa yang meliputi metrologi, standardisasi, pengujian dan mutu. Penerapan SNI (Standar Nasional Indonesia) dapat lebih berdaya guna dan berhasil guna jika didukung dengan sistem sertifikasi, pengujian dan kalibrasi yang handal, dapat dipercaya dan dilakukan sesuai aturan-aturan yang berlaku secara
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
ISSN 0216-3128
[swan; S., dkk.
internasional, sehingga dengan adanya jaminan mutu akan meningkatkan kepercayaan dunia luar terhadap barang atau jasa di Indonesia sekaligus dapat membantu peningkatan ekspor. Pelaksanaan program jaminan mutu perlu ditunjang oleh adanya laboratorium rujukan yang dapat dipercaya hasil pengujiannya. Dengan demikian laboratorium ini harus memenuhi berbagai kriteria antara lain tenaga kerja profesional, saran a dan prasarana memadai, peralatan lab.yang handal dan secara berkala dilakukan kalibrasi oleh lab. yang berwenang, adanya cara kerja operasional baku, metode analisis mutakhir (memenuhi SNI atau tervalidasi), mempunyai program jaminan mutu, perawatan alat terdokumentasi dan mempunyai struktur organisasi lab. yang baik serta mempunyai" sistem pengarsipan dan Japoran pengujian. Dengan kata lain lab. tersebut harus sudah terakreditasi oleh KAN (Komite Akreditasi Nasional). Ketelitian dan ketepatan hasil pengujian dan pengukuran di lab. sangat tergantung pada ketepatan dan ketelitian alat ukur dan alat ujinya, dengan demikian alat-alat tersebut secara berkala harus dilakukan kalibrasi oleh lab. kalibrasi yang telah dirujuk oleh KAN. Dengan adanya laboratorium penguji yang terakreditasi akan menjamin keabsahan hasil pengujian, sehingga hasil pengujian dapat dipercaya kebenarannya oleh konsumen. Pada usulan penelitianikegiatan ini akan difokuskan pad a jaminan mutu Elektrode Selektif Ion untuk klorida. Metode ini merupakan metode elektrokimia yang berkembang untuk pengujian anion dan kation. ISE merupakan teknik elektroanalisis suatu zat yang ditentukan langsung atau tidak langsung dari pengukuran potensial an tara dua elektroda yang dicelupkan ke dalam larutan karena perubahan konsentrasi zat. Teknik analisis anion dengan elektroda ion selektif ini relatif murah, dan mudah pengerjaannya.
BAHAN DAN T AT AKERJA Bahan
99,5%, laut.
Standar KCl buatan Merck kemurnian larutan KN03 0,4M; akuatrides, dan air
Alat Satu unit pH meter/milivoltmeter 654 pH, dilengkapi Elektrode selektif ion klorida buatan Metrohm dan pengaduk magnet, alat-alat gelas
177
laboratorium, eppendorf, Mettler PE-360,
pipet,
dan
timbangan
Tatakerja
1. Verifikasi
dan
kalibrasi
Elektrode
selektif
ion klorida (Cn Disiapkan larutan induk klorida dari KCI Merck konsentrasi 10.000 ppm, larutan KN03 2 M sebagai pengatur kuat ion (ISA).kemudian dibuat satu deret larutan standar klorida dengan konsentrasi cr 4,0 - 1000 ppm dalam KN03 0,4 M. Masing-masing larutan standar dimasukkan ke dalam gelas piala 50 mL, diaduk dan diukur potensialnya pada waktu tanggap 10 menit. Dari kurve kalibrasi standar antara potensial (mV) dan konsentrasi cr (ppm) diperoleh harga slope (faktor Nernst = RT/F) elektrode selektif klorida. Unjuk kerja elektrode selektif klorida baik bila diperoleh faktor Nernst berkisar antara 56 - 59 mY. 2. Penentuan LOD (batas deteksi) pengujian kadar klorida. Dilakukan cara kerja seperti pada 1 dan dari kurva kalibrasi yang diperoleh dapat ditentukan LOD dengan rumus statistika y = Ya ± 3 Sa dengan sa
.
=
~L(Xn-2 - X)2
3. Penentuan uji pungut ulang (akurasi metode uji) Dari contoh air laut dipipetkan sebanyak 0,2 mL larutan, dimasukkan dalam labu takar 25 mL dan diencerkan dengan KN03 0,4M hingga tanda batas. Larutan dituangkan ke dalam gelas piala 40 mL, diaduk dengan pengaduk magnet dan diukur potensialnya pada waktu tanggap 10 menit. Kadar cr ditentukan dengan kurva kalibrasi konsentrasi yang di buat pad a rentang konsentrasi 4 - 1000 ppm dengan persamaan Y = 254,212 ± 56,627, slope = 56,627 mV. Selanjutnya ke dalam larutan contoh tersebut diadisi dengan 0,4 mL larutan standar klorida konsentrasi 10.000 ppm. Dengan mengamati harga potensial yang diperoleh, kadar cr setelah adisi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan kurva kalibrasi yang telah ditentukan. Perbedaan kadar cr standar (dibuat) dengan kadar cr standar hasil pengamatan dibagi kadar cr (dibuat) merupakan hasil uji pungut ulang yang diperoleh. 4. Penentuan presisi Pada penelitian ini penentuan presisi metode uji merupakan uji repitabilitas pengujian kadar cr
Pro$iding PPI • PDIPTN ~006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
178
ISSN 0216 - 3128
dalam contoh air laut. Cara kerjanya dilakukan seperti pad a percobaan 3 (tanpa spike) sebanyak 5 kali ulangan.
perlakuan
5. Penentuan ketidakpastian hasH pengujian kadar klorida dalam contoh air laut Oilakukan perhitungan kadar cr dengan memasukkan semua faktor penyumbang kesalahanlbias pengujian seperti penimbangan, pemipetan, pengenceran, labu takar, pipet, dan pembuatan kurve kalibrasi.
HASIL DAN PEMBAHASAN Oari hasil pembuatan dokumen mutu level III dan IV serta penerapannya pada contoh air laut telah diselesaikan Petunjuk operasional alat (PO) dan Instruksi kerja (IK) alat ISE, metode verifikasi dan kalibrasi, metode uji kadar klorida dalam 532 contoh air laut, dan rekaman4 data hasil uji. Ookumen mutu Level III dan IV merupakan bahan pendukung yang harus dibuat sebagai jaminan mutu laboratorium penguji sesuai /merujuk pad a SNI 17025 - 2000. Hasil-hasil pembuatan dokumen tersebut dapat dilihat pad a lampiran I, 2, 3, dan 4. Oari hasil verifikasi dan kalibrasi ISE yang diperoleh dapat dikatakan bahwa potensiometer ISE masih layak digunakan untuk pengujian ion klorida pad a rentang konsentrasi cr antara 4 - 1000 ppm, mengingat faktor Nemst yang diperoleh berada dalam kisaran 56 - 60 mV (acuan) yaitu sebesar 56,625 mV. Waktu tanggap elektrode ISE
I
Tabel2. HasH uji kadar
Iswani S., dkk.
klorida yaitu waktu tercapainya kesetimbangan reaksi redoks ion ktorida perlu ditentukan sebelum dilakukan pengujian kadar klorida dalam contoh. Penentuan waktu tanggap ini dimaksudkan untuk mengurangi/ menurunkan galat pengujian pad a pengukuran potensial/ perubahan potensial karena adanya perubahan kadar klorida dalam larutan. Kemudian perlu dilakukan juga uji pungut ulang sebagai evaluasi akurasi metode dan penentuan presisi metode ISE. Rekaman data uji pungut ulang (sebagai pengganti validasi metode ISE karena tidak dipunyainya SRM air Jaut) dan hasil uji kadar klorida dalam air Jaut dapat dilihat pada tabel I dan 2 (rekaman data hasil uji).
Tabel 1. HasH uji pungut (recovery test) No.
ulang
ion
klorida
96,372 94,502 97,133 96,236 99,423 Hasil uji96,733 (%)Rerata ± 1,597 (%)
Hasil uji pungut ulang menunjukkan bahwa ISE untuk klorida mempunyai akurasi dan presisi tinggi yaitu sebesar sebesar 96,733 ± 1,597 % dan dapat digunakan untuk pengujian kadar klorida dalam contoh.
cr dalam
air laut
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PUSLITBANG TEKNOLOGI MAJU BAT AN JI. Babarsari Kotak Pos 6101 ykbb 55281, Telp. (62) (0274) 488435, 484436. Fax (0274) 487824
FORMULIR HASIL UJI Air Laut 408/C/KA Rerata cr Nama Contoh Parameter :cr Kode 21-22 Satuan Juni 2005 Kode Parameter Penvelia %Mei : Fajar Ora. Hasil Uii :: 408/C/KA 21 G APU 2005 NamacontohParaf 2,402 2,433 0,046 Tanggal Penguiian 2,302 2,392 2,320 :2,360 Hidayat 2,316 2,354 Metode uii: ISE±Iswani Jenis contoh uii
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
InVillli S., dkk.
ISSN 0216 - 3128
Dengan standar
menggunakan
± 56,627X
Y = 254,212
kurva dipcrolch
kalibrasi
6.
SNI, "Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium pengujian dan Laboratoriul11 19-17025-2000, Jakarta, Kalibrasi", SNI
kadar ion
cr dalam contoh air laut sebesar 2,360 ± 0,046 %, sedangkan kadar ion cr yang diperoleh dengan memasukkan berbagai sumbangan galat pengujian (penimbangan, pengcnceran, volume labu takar, pcmipctan, ketidakpastian
kalibrasi) yang dihitung hasil adalah sebesar
dengan
±
2,609
179
(2000)
TANYAJAWAB
0,001%. Riil Isaris
Dari hasil diperoleh bahwa: a.
Dengan teori ketidakpastian pengukuran, akan lebih ban yak faktor yang dipcrtimbangkan dalam mencapai hasil pengukuran, yang bisa menambah nilai kesalahan, apakah itu betul ? Jelaskan !
o
KESIMPULAN penelitian
yang
dilakukan
Bagaimana cara menetapkan kctidakpastian total pada ISE pada tahap implementasinya, apakah hasil ini pemah di interkomparasikan dengan alat menggunakan metoda yang sarna di tempat lain?
Petunjuk operasional, Instruksi kerja elektrode ISE, Metode uji kadar klorida dalam contoh air laut telah selesai dibuat merujuk pada ISO/SNI
17025-2000 b.
Verifikasi
c.
memberikan faktor Nemst (RT/F) sebesar 56,627 mV pada rentang konsentrasi cr 41000 ppm yang menunjukkan bahwa alat ISE masih layak operasi (acuan 56-60 mY) Uji recovery memberikan hasil sebesar 96,733
dan
kalibrasi
ISE
untuk
ion
cr
Iswani Dengan teori ketidakpastian pengukuran yang diterapkan dalam pengujian contoh dimaksudkan untuk memperoleh hasil yang dapat dipertanggungjawabkan, karena semua kesalahanlgalat pengujian yang memberikan kontribusi ke da/am hasil uji telah dimasukkan.
o
± 1,597 % d.
menunjukkan bahwa keabsahan hasil uji dapat dipertanggungjawabkan Hasil uji kadar /konsentrasi cr dalam contoh
Dalam makalah te/ah kami lampirkan perhitungan ketidakpastian pengujian k/orida merujuk pada SNI /7025-2000. Interkomparasi dengan alat ISE dengan pusat lain di BATAN () belum dilakukan, sedang dengan instansi lain seperti UNS pernah dilakukan tetapi untuk uji Sulfida.
air laut sebesar 2,360 ± 0,046 %, sedangkan hasil uji kadar Crdengan memasukkan perhitungan ketidakpastian sebesar 26,087 ±
0,007 glL atau 2,609 ± 0,001%.
Sumining
DAFT AR PUST AKA I.
ORION.," Orion Halide Electrodes Instruction Manual ", Orion Research Inc., Boston,
EWING,
G. W.,
"Instrumental
Methods
Of
o
Chemical Analysis ", Fifth edition, McGrawHill Book Company, New York (1988). 3.
BUCHARI, NIRWAN, H., SADIYAH, "Teknik Pengukuran Dalam Analisa Kimia Dengan Menggunakan Elektrode Selektif Ion ", Proceedings Seminar Nasional Metoda Analisa Kimia", LIPI, Bandung, (1981), 323 -
336 ANONIM Technology", 5.
ALLISON, Laboratory: Analytical Cambridge,
pada
,
"
Handbook
of
Jaminan mutu harus ditentukan pada setiap pengujian unsur dalam contoh/cuplikan terutama untuk /aboratorium penguji yang telah terakreditasi o/eh KAN (Komite Akreditasi Nasional) dan merujuk pada SNI /7025. Ini bertujuan agar hasil uji unsur dapat dipercaya dan dapat dipertanggung jawabkan keabsahannya.
MV. Purwani o
4.
disertakan
Iswani
( 1987). 2.
Mengapa jaminan mutu harus setiap pengujian kadar klorida ?
o
Electrode
Selain ditinjau ketelitian, perlu/tidak perlu diuji ?
apakah
kesaksamaan
(1982) MJ., "TQM Comes to the Quality Assurance and TQM For Laboratories", Ed: Parkany,
(1995)
Iswani o
Keseksamaan dan ketelitian harus ditentukan bila kita melakukan pengujian unsur da/am contoh. Ini dilakukan untuk menguji apakah metode yang digunakan va/iditasnya dapat diakui.
Pro$iding PPI • PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
180
ISSN 0216 - 3128
lswani S., dkk.
LAMPI RAN : LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PUSLITBANG TEKNOLOGI MAJU BATAN PETUNJUK OPERASIONAL ALA T
No. Dok. Lembar ke Tgl. Terbit Revisi ParafM.T.
: 001/PO/ISE : I dari I halaman : 15 -03- 2005 o
PETUNJUK OPERASIONAL ALA T POTENSIOMETER ELEKTRODE SELEKTIF ION TUJUAN Agar dapat mengoperasikan alat Potensiometer ISE dengan aman dan benar
CARA OPERASIONAL Sebelum Potensiometer ISE dihidupkan pastikan sumber tegangan listrik yang akan digunakan sesuai dengan tegangan yang terpasang pada alat yaitu 220 volt. Hidupkan sumber listrik PLN dengan menaikkan handel ke posisi ON, kemudian hubungkan kabel power potensiometer ISE ke sumber listrik. Hidupkan tombol power alat (tombol merah di bagian depan alat) ke posisi "ON", maka akan terlihat pembacaan: - 1.8.8.8.8 (cek segmen), kemudian pembacaan 7.0 0 0 (mode pH dan stand by) Pengukuran tegangan IpH dilakukan dengan menjalankan tombol "mode", ditandai dengan indikator nyala sesuai pengukuran yang dikehendaki Apabila listrik mati, tombol power alat potensiometer dipindahkan ke posisi "OFF" dan dihidupkan lagi ("ON") setelah interval waktu ± 5 menit.
CATATAN: ACUAN
: -
Metrohm Instructions for use 654 pH meter Ion Speci,fic Electrode, Metrohm
-Ig.!:. 09-032005
Analis
Fajar Hidayat
DlSIAPKAN
I
Paraf
Tgl. 10-032005
Penyelia
Paraf
Iswani
DlPERIKSA
Prosldlng PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
~
M.T.
14-032005
Samin
DlSETUJUI
Paraf
-
ISSN 0216 - 3128
1.\'Iva,,; S., dkk.
181
No. Dok. Lembar ke
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PUSLITBANG TEKNOLOGI MAJU BATAN
Tgl. Terbit Revisi Paraf M.T.
INSTRUKSI KERJA
IK. 52/ISE I dari I halaman 15-03-2005 o
INSTRUKSI KERJA PEMELIHARAAN ALAT ELEKTRODE SELEKTIF ION (ISE) TUJUAN Meningkatkan efisiensi penggunaan alat potensiometer ISE
PROSEDUR Alat/instrumen analisis ISE diletakkan dalam ruangan bersih, ber P.C, suhu ruang < 2SoC dan pastikan posisi atau letak tidak miring. Jangan ditempatkan di tempat yang terkena sinar matahari langsung. Sebelum alat potensiometer ISE dihidupkan, pastikan sumber tegangan listrik yang.akan digunakan sesuai dengan daya yang terpasang pada alat yaitu 220 volt (dari sumber listrik telah dilewatkan stabiliser) Cek terlebih dahulu kestabilan tegangan PLN sebelum alat dihidupkan (power "ON") bila listrik mati, tombol power dipindahkan ke posisi "Off'dan dihidupkan lagi setelah interval waktu ± 5 menit. Jangan meletakkan Zat-zat yang bersifat korosif di sekitar alat ISE Secara berkala alat dibersihkan dari debu yang menempel dan pennukaan elektrode dibersihkan secara hati-hati dengan electrode kin, elektrode dalam keadaan bersih dimasukkan dalam tabunglwadah apabila tidak digunakan
CATATAN: Jangan membersihkan pennukaan elektrode membran dengan sembarang pembersih/lap
ACUAN: Metrohm Instructions for use 654 pH meter Ion Specific Electrode, Metrohm
Tgl. 9 -032005
Analis Fajar Hidayat
D1SIAPKAN
Paraf
Tgl. 10-032005
Penyelia Iswani
Paraf
Tgl.
M.T.
14-032005
Samin
D1PERIKSA
Prosiding PPI • PDlPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
D1SETUJUI
Paraf
182
ISSN 0216 - 3128
LABORA TORIUM KIMIA ANALITIK PUSLITBANG TEKNOLOGI MAJU BATAN METODE
VERIFIKASI
Iswani S., dkk.
No. Dok. Lembar ke Tgl. Terbit Revisi ParafM.T.
OOI/Ver/ISE I dari 2 halaman 15-03-2005 o
METODE VERIFIKASI ALAT ELEKTRODE SELEKTIF ION (ISE) TUJUAN Mengetahui layak operasi alat ISE ion klorida BAHAN KCI buatan Merck No. katalog 4933 KN03 buatan Merck No. katalog 5063 Agar-agar buatan Merck No. katalog 1615 PERALATAN Seperangkat alat potensiometer 654 pH meter buatan Metrohm Elektroda selektif ion cr, elektroda pembanding kalomel dan jembatan garam Neraca Mettler PE-360 Pipet eppendorf ukuran 10-100 ilL dan pipet eppendorf ukuran 100-1000 ilL Pipet volume 5 mL dan 10 mL Gelas piala kapasitas 40 mL CARA KER.JA Disiapkan larutan induk klorida dari KCI Merck konsentrasi 10.000 ppm, larutan KN03 (lSA) 2 M dan jembatan garam dengan bahan isian agar 5% dan KN03 0,4 M. Dibuat satu deret larutan standar klorida dengan konsentrasi cr 2,0 - 1000 ppm dalam KN03 0,4 M dari larutan induk 10.000 ppm dan 1000 ppm. Masing-masing larutan standar diaduk dan diukur potensialnya pad a waktu tanggap 10 men it. Dari kurva kalibrasi standar antara potensial (mV) dan konsentrasi cr (ppm) diperoleh harga slope (faktor Nemst= RT/nF) elektrode selektifklorida. Unjuk kerja elektrode selektifklorida baik bila diperoleh faktor Nemst berkisar antara 56 - 59 mY. HASIL VERIFIKASI Terlampir PUSTAKA I. ANONIM, " Hanbook of Electrode Technology", Orion Research Incorporated, 1982 2. ANONIM, ••Ion Selective Electrode, Metrohm, 1992 3. ANONIM, •• Standard Methods For the Examination of Water dan Wastewater, 18th edition, 1992. T I. Analis Paraf T I. Pen elia Paraf T I. M.T. Paraf 9 -03.. 10-03. 14-03-. 2005 FaJar Hldayat 2005 Iswam 2005 Samm DlSIAPKAN DIPERIKSA DlSETUJUI
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
I.\'JI'I/I/I
,•••••
ISSN 0216 - JI2H
tlM ••
IIIJ
No. Dok. Halaman
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PUSLITBANG TEKNOLOGI MAJU BATAN METODE VERIFIKASI
Tgl. Terbit Revisi ParafM.T.
ALAT UJI
METODE ALA T ELEKTRODE
: OOINer/[SE : 2 dari 2 halaman : 15 - 03 - 2005
:0
VERIFIKASI SELEKTIF
ION (lSE)
HASILVERIFIKASI
Kondisi optimum: Waktu Tanggap : 10 menit Konsentrasi cr : 4 - 1000 ppm Larutan [SA (KNO]) : 2 M
250
200
Potensial
150
(mV) 100
50
Persamaan garis linier Y = 254,243 - 56,665 X r = 0,9996 Faktor Nernst = RT/nF =56,665
o
0.602
1.301
1.602
2
2.301
Log konsentrasi (ppm) Gambar I. Kurva kalibrasi Elektrode Selektif ion
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta. 10 Juli 2006
cr
2.602
3
/84
ISSN 0216 - 3128
1.~li'alliS., dU.
No. Dok. Lembar ke Tgl. Terbit Revisi ParafM.T.
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PUSLITBANG TEKNOLOGI MAJU BATAN METODE
KALIBRASI METODE
ELEKTRODE
00 I/Kal/I SE 1 dari 2 halaman 15-03-2005 o
KALIBRASI
SELEKTIF
ION (ISE)
TUJUAN Untuk memantau unjuk kerja alat uji ISE Klorida BAHAN KCI buatan Merck No. katalog 4933 KN03 buatan Merck No. katalog 5063 Agar-agar buatan Merck No. katalog 1615 PERALATAN Seperangkat alat potensiometer 654 pH meter buatan Metrohm Elektroda selektif ion cr, elektroda pembanding kalomel dan jembatan garam Neraca Mettler PE-360 Pipet eppendorf ukuran 10-100 ilL dan pipet eppendorf ukuran 100-1000 ilL Pipet volume 5 mL dan 10 mL Gelas piala kapasitas 40 mL CARA KERJA Disiapkan larutan induk klorida dari KCI Merck konsentrasi 10.000 ppm, larutan KN03 (ISA) 2 M dan jembatan garam dengan bahan isian agar 5% dan KN03 0,4 M. Dibuat satu deret larutan standar klorida dengan konsentrasi cr 2,0 - 1000 ppm dalam KN03 0,4 M dari larutan induk 10.000 ppm dan 1000 ppm. Masing-masing larutan standar diaduk dan diukur potensialnya pada waktu tanggap 10 men it. Dari kurva kalibrasi standar antara po tensial (mV) dan konsentrasi cr (ppm) diperoleh harga slope (faktor Nemst= RT/nF) elektrode selektifklorida. Unjuk kerja elektrode selektifklorida baik bila diperoleh faktor Nemst berkisar antara 56 - 59 mY. HASIL VERIFIKASI Terlampir PUST AKA I. ANONIM, "Hanbook of Electrode Technology", Orion Research Incorporated, 1982 2. ANONIM, " Ion Selective Electrode, Metrohm, 1992 3. ANONIM "Standard Methods For the Examination of Water dan Wastewater, 18th edition, 1992. T I. Analis Paraf T I. Pen elia Paraf T I. M.T. Paraf 9 -03.. 10-03. 14-03-. 2005 Fajar Hldayat 2005 Iswam 2005 Samln DlSIAPKAN DlPERIKSA DlSETlJJlJl
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
ISSN 0216 - 3128
[swan; So, dkk.
185
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PUSLITBANG TEKNOLOGI MAJU BATAN METODE
No. Dok. Halaman Tgl. Terbit Revisi Paraf MoT.
KALIBRASI METODE
ELEKTRODE
: OOI/Kal/ISE : 2 dari 2 halaman 15 - 03 - 2005
o
KALIBRASI
SELEKTIF
ION (ISE)
HASIL KALIBRASI
Kondisi optimum: Waktu Tanggap : 10 menit Konsentrasi cr : 4 - 1000 ppm Larutan (SA (KNO)) : 2 M
250
200
Potensial
150
(mV) 100
Persamaan
garis linier Y = 254,243 - 56,665 X
r = 0,9996 50
o 0.602
Faktor Nernst = RT/nF =56,665
10301
1.602
Log
2
2.301
konsentrasi (ppm)
Gambar.l. Kurva kalibrasi ElektrodeSelektifion
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
cr
2.602
3
/86
ISSN 0216 - 3128
I.~waniS., dkk.
10-03- Revisi 14-03Alat PERALATAN Ukur TUJUAN Contoh Standar RUANG LlNGKUP PRINSIP KERJA GANGGUAN DlPERIKSA BAHAN Air Analis TI!I. M.T. Paraf Pendukunl! 2005 DlSETUJUI TI?:I. Penvelia :: Elektrode 0larutan I15 dari 2p.a. 2005 004/MU/ISE/05 - laut 03 -halaman 2005 No. Dok. Alat Uji KN03, Merck, akuatrides LABORATORIUM Tgl. Terbit ANALITIK labu ukur, pipet gondok (terkalibrasT), eDDendorf, pipet mikro, gelas ojala standar KCI p.a. Merck Selektif IonKIMIA Ag2S/Halaman AgCI dilengkapi milivoltmeter/pH meter Fajar Hidayat Iswani Samin I. ParafM.T. IV. III. V. Menentukan kadar klorida di dalam contoh air laut Metode ini daoat dilmnakan untuk pengujian kadar klorida (Cn dalam contoh air laut II. TaClissel Metrohm 654, elektrode pembanding kalomel double iunction potensialnya. Perubahan potensial ini sebanding denl!an konsentrasi ion cr yang ditentukan. larutan uji. Salah satu elektrode berfungsi sebagai elektrode kerja (dalam hal ini elektrode oksidasi dan E = reduksi di dalam suatu sel elektrokimia, dan mengikuti kaidah Nernst: EO ± O,059/n Log (X) E = potensial terukur (Volt) dan X= aktivitas atau konsentrasi anionlkation Elektrode Selektif Ion merupakan metode analisis anion (Cr, Br", S·- menera )padat dan kation Ag2S/ AgCI (Caperubahan 2',selektif Pb2+) Bromida iodida membentuk garam tak larut dielektrode permukaan membran berdasarkan pengukuran potensial larutan (potensial sel)elektrode yang timbul karena terjadinya reaksi yang ion perubahan Suatu klorida) ditimbulkan. sel dan elektrokimia konsentrasi dan elektrode Apabila terdiri ion terjadi lain dari (anion sebagai paling kontak atau sedikit elektrode antara kation). dua pembanding buah Proses dan ini larutan untuk dapat yang contoh diamati dicelupkan besarnya akan dari dalam terjadi potensial difusi contoh melalui membran dan menyebabkan perubahan kesetimbangan karena adanya DALAM CONTOH AIR LAUT
@)
Prosldlng PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
Iswani S., dkk.
-
ISSN 0216 - 3128
187
Revisi Metode kalibrasi standar PERHITUNGAN :""KERJA 2NIRWAN, 004/MU/ISE/005 dari 2 -halaman Halaman No. Ook. BATAS PUSTAKA DETEKSI 15 - "Instrumental 03 2005 :0 Parameter U.ii ANONIM, Ion Selective Electrode, Metrohm, 1992 Tgl. Terbit 10 CARA menit Y ==potensial 56,627 mV teramati (mV) ANONIM, Preparasi ANO EWING, BUCHARI, NIM, G. contoh "W., Hanbook LABORATORIUM Ion Selective Air of Laut H., Electrode Electrode SADlYAH, Methods Technology", KIMIA Manual, Of 'Teknik Chemical ANALlTIK 1988 Orion Pengukuran Research Oalam Fifth Incorporated, Analisa edition, Kimia McGraw 1982 Oengan Hill crAnalysis", dalam contoh dapat ditentukan.dari konsentrasi I.3. Y==AX+B AJU 5. Paraf M.T. 2. 3. 2. 4. kalibrasi yang diperoleh (YA == AX +dengan B) B ==intersep I dalam Oibuat satu deret standar klorida dari KCI dengan konsentrasi -waktu 1000 ppm masing - mL, ~0,4 Ilarutan Oipipet larutan Kimia, sebanyak HKI-L1PI, ISA 0,8 mL 1981. air laut, dimasukkan ke labu Seminar takar mLa4ke dan diencerkan dengan 2,37 ppm KN03 0,4 M hingga tanda Larutan dituangkan ke dalam gelas piala 50 mL == slope == RT/F == faktor Nemst diaduk pengaduk magnet diamati potensialnya pada25waktu tanggap I0 menit masing Pekerjaan dalam dengan diulangi larutan pengaduk sebanyak ISA KN03 magnet 5I dan kali dan dan M.batas. diamati Setiap larutan potensialnya dituangkan pad dalam tanggap gelas piala 10 50 menit. mst (RT/nF) Waktu tanggap Menggunakan Book Company, Elektroda New York, Selektif Toronto, Ion", 1988. Proceedings Nasional Metoda Analisa VII. DALAM CONTOH1. AIR LAUT ORIDA I
@
KE DAFTAR ISI
Prosiding PPI • PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
