MODIFIKASI MEMBRAN ELEKTRODE SELEKTIF ION NITRAT TIPE KAWAT PLATINA TERLAPIS DENGAN POLIETILENA GLIKOL SEBAGAI POROGEN
WINA AGUSTIANI
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2007
DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL ............................................................................................................. ii DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................................... ii DAFTAR GAMBAR ....................................................................................................... iii PENDAHULUAN ............................................................................................................ 1 TINJAUAN PUSTAKA Metode Potensiometri ............................................................................................. Elektrode Selektif Ion (ESI) .................................................................................... Membran Selektif Ion ............................................................................................. Polietilena Glikol .................................................................................................... Mikroskop Elektron Susuran (SEM) ....................................................................... Prinsip Pengukuran dengan ESI .............................................................................. Faktor Nernst, Trayek Pengukuran dan Limit Deteksi ........................................... Waktu Respons........................................................................................................ Koefisien Selektivitas.............................................................................................. Umur Pakai .............................................................................................................
1 2 2 2 3 3 3 4 4 4
BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat ........................................................................................................ 4 Metode Penelitian.................................................................................................... 4 HASIL DAN PEMBAHASAN Pengaruh Penambahan PEG pada Faktor Nernst ESI ............................................. 6 Pengaruh Penambahan PEG pada Linieritas ........................................................... 7 Pengaruh Modifikasi pada Waktu Respon dan Sensitivitas .................................... 7 Pengaruh Modifikasi pada Koefisien Selektivitas ESI............................................ 8 Pengaruh pH dan Pengukuran Contoh .................................................................... 9 Morfologi Membran Termodifikasi PEG .............................................................. 10 SIMPULAN DAN SARAN ............................................................................................ 12 DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................... 12 LAMPIRAN .................................................................................................................... 15
DAFTAR TABEL Halaman 1
Komposisi membran ESI-NO3 ................................................................................... 5
2
Pengaruh pH terhadap kinerja ESI-NO3 .................................................................... 9
3
Konsentrasi nitrat pada contoh menggunakan metode ESI dan spektrofotometri . 10
4
Ukuran pori hasil penambahan PEG pada membran .............................................. 11
DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1
Bagan alir metode penelitian.................................................................................... 16
2
Pengukuran kinerja ESI ........................................................................................... 17
3
Perhitungan limit deteksi tiap ESI ........................................................................... 19
4
Waktu respons tiap ESI ............................................................................................ 22
5
Pembacaan potensial konstan dengan membran ESI termodifikasi ......................... 24
6
Perbandingan koefisien selektivitas tiap ESI ........................................................... 25
7
Kurva perbandingan koefisien selektivitas tiap ESI pada berbagai konsentrasi ion penganggu ................................................................................................................ 26
8
Data pengukuran contoh dengan ESI-PEG 10% dan spktrofotometer .................... 28
9
Perbedaan gambar visual ESI .................................................................................. 29
10
Hasil mikroskop elektron susuran (SEM) dengan perbesaran 50 kali sampai 1.500 kali .................................................................................................... 30
DAFTAR GAMBAR Halaman 1
Struktur PEG .............................................................................................................. 2
2
Rangkaian pengukuran dengan ESI ........................................................................... 3
3
Nilai faktor Nenrst tiap hari pengukuran ESI-NO3 .................................................... 7
4
Koefisien korelasi ESI termodifikasi PEG tanpa PEG ............................................. 8
5
Perbandingan pembacaan potensial pada tiap ESI ..................................................... 8
6
Koefisien selektivitas tiap ESI pada konsentrasi nitrat dan ion penggangu 10-4 M ... 9
7
Hasil mikroskop elektron susuran (SEM) dengan perbesaran 50X (A: ESI-NonPEG, B: ESI-PEG 6%, C: ESI-PEG 8%, D: ESI-PEG10%. .............................................. 11
8
Hasil mikroskop elektron susuran (SEM) dengan perbesaran 500X (A: ESI-NonPEG, B: ESI-PEG 6%, C: ESI-PEG 8%, D: ESI-PEG10% .............................................. 12
9
Limit deteksi ESI-PEG 0% ..................................................................................... 19
10
Limit deteksi ESI-PEG 6% .................................................................................... 20
11
Limit deteksi ESI-PEG 8% .................................................................................... 20
12
Limit deteksi ESI-PEG 10% .................................................................................. 20
13
Limit deteksi ESI-PEG 12% .................................................................................. 21
14
Limit deteksi ESI-PEG 14% .................................................................................. 21
15
Waktu respons ESI tiap hari pengukuran pada konsentrasi nitrat 10-1 M .............. 22
16
Waktu respons ESI tiap hari pengukuran pada konsentrasi nitrat 10-2 M .............. 22
17
Waktu respons ESI tiap hari pengukuran pada konsentrasi nitrat 10-3 M .............. 23
18
Waktu respons ESI tiap hari pengukuran pada konsentrasi nitrat 10-4 M .............. 23
19
Perbandingan penambahan PEG terhadap nilai koefisien selektivitas pada ion penganggu 10-4M ................................................................................................. 26
20 Perbandingan penambahan PEG terhadap nilai koefisien selektivitas pada ion penganggu 10-3 M.................................................................................................... 26 21 Perbandingan penambahan PEG terhadap nilai koefisien selektivitas pada ion penganggu 10-2 M.................................................................................................... 27 22 Perbandingan penambahan PEG terhadap nilai koefisien selektivitas pada ion penganggu 10-1 M.................................................................................................... 27 23 Perbedaan visual keenam membran ESI (A: ESI-PEG0%, B: ESI-PEG6%. C: ESIPEG8%, D: ESI-PEG10%, E: ESI-PEG 12%. F: ESI-PEG14%) ........................... 29
ABSTRAK WINA AGUSTIANI. Modifikasi Membran pada Elektrode Selektif Ion Nitrat Tipe Kawat Platina Terlapis Menggunakan Polietilena Glikol sebagai Porogen. Dibimbing oleh DEDEN SAPRUDIN dan TETTY KEMALA. Elektrode selektif ion (ESI) nitrat dibuat dengan elektrode kawat terlapis (EKT) merupakan suatu inovasi dalam bidang sensor elektrokimia potensiometrik, dibuat dengan mengganti sistem elektrode oleh suatu konduktor elektronik berupa kawat platina yang dilapisi oleh membran. Membran merupakan media transpor ion tertentu sehingga dapat melewatkan ion secara spesifik. Salah satu faktor yang memengaruhi proses pertukaran ion atau transpor ion adalah porositas. Porositas membran kecil maka ion akan semakin tidak bebas mengadakan reaksi pertukaran ion. Penambahan polietilena glikol (PEG) diharapkan proses transpor ion dan pertukaran ion melalui membran akan optimal, sehingga kinerja elektrode selektif ion semakin baik, yaitu dilihat dari usia, waktu respons, sensitivitas, dan selektivitas elektrode. Berdasarkan hasil percobaan, keenam ESI hasil modifikasi PEG dapat digunakkan untuk mengukur larutan standar dengan konsentrasi 10-4 M sampai 10-1 M dan elektrode terbaik ialah ESI-PEG10%. ESI memiliki waktu respon yang cepat dan selektivitas baik. Modifikasi pada membran dengan menggunakan PEG menghasilkan pori yang seragam pada matriks polimer ESI. Modifikasi membran dengan PEG dapat menghilangkan gangguan pada pembacaan potensial, potensial cenderung cepat konstan, dan kesetimbangan ion pada membran cepat. semakin tinggi konsentrasi PEG pada membran semakin baik nilai koefisien selektivitasnya terhadap H2PO4-, Cl-, CH3COO-, dan ClO4-, kecuali untuk ion SO42-. ESI-PEG10% dapat digunakan pada kisaran pH 5 sampai 12. Analisis dengan ESI lebih praktis, tidak memerlukan pereaksi, dan cepat dibandingkan dengan spektrofotometri.
ABSTRACT WINA AGUSTIANI. Membrane Modification on Nitric Ion Selective Electrode Type Coated Platinum Filament Using Polyethylene Glycol as a Porogen. Supervised by DEDEN SAPRUDIN and TETTY KEMALA. Nitric ion selective electrode (ISE) which is made with coated filament electrode is an innovation in potentiometric electrochemical sensor area. This ISE is made by replacing an electrode system with a membrane coated with platinum filament electronic conductor. Membrane is a selective ions transport medium so that can pass specific ions. One of the factors affecting ions exchange or ions transport is porosity. If porosity of the membrane is smaller, ions can not be exchanged. Freely addition of polyethylene glycol (PEG) will make an optimum ions transport and ions exchange process so that the performance of ISE is better which is evaluated on age, response time, sensitivity, and selectivity of electrode. Based on the research, six modified ISE with PEG can be used to measure standard solution with concentration 10-1 to 10-4 M and the best electrode is ESI-PEG10%. These ISE have rapid response time and showed the best selectivity. Membrane modification using PEG gave symmetric membrane which is caused by form and homogeneous porous on ISE membrane polymer matrixes. Membrane modification using PEG can lose the interferences in potential read so that the potential tend to constant rapidly and ion balance on membrane is rapidly gotten. The bigger concentration of PEG on membrane made the better value of selectivity coefficient to ions H2PO4-, Cl-, CH3COO-, and ClO4-, except for SO42-. ESI-D which is added by PEG 10% can be used on range pH 5 to pH 12. The advantages of analysis with ISE as compared to spectrophotometry are simpler, do not need reactant, and rapid.
Judul
: Modifikasi Membran Elektrode Selektif Ion Nitrat Tipe kawat Platina Terlapis dengan Polietilena Glikol sebagai Porogen Nama : Wina Agustiani NIM : G44203036
Menyetujui: Pembimbing I,
Pembimbing II,
Drs. Deden Saprudin, MS NIP 132 126 040
Tetty Kemala, S.Si, M. Si NIP 132 232 787
Mengetahui: Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS NIP 131 473 999
Tanggal Lulus:
MODIFIKASI MEMBRAN ELEKTRODE SELEKTIF ION NITRAT TIPE KAWAT PLATINA TERLAPIS DENGAN POLIETILENA GLIKOL SEBAGAI POROGEN
WINA AGUSTIANI
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen kimia
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR
2007
PRAKATA Alhamdulillahirobbilalamin, segala puji bagi Allah SWT Tuhan Yang Maha Kuasa, berkat limpahan rahmat dan karunia-Nya Penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Shalawat dan salam semoga selalu tercurah kepada Nabi Allah Muhammad SAW beserta keluarga. Karya ilmiah ini berjudul Modifikasi Membran Elektrode Selektif Ion Nitrat Tipe Kawat Platina Terlapis dengan Polietilena Glikol sebagai Porogen, yang dilaksanakan pada bulan Februari sampai dengan Juli 2007 bertempat di laboratorium Kimia Analitik, IPB, dan laboratorium Bidang Zoologi, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), Cibinong. Penulis mengucapkan terima kasih kepada berbagai pihak yang telah membantu penyelesaian karya ilmiah ini, terutama kepada Bapak Drs. Deden Saprudin, MS dan Ibu Tetty Kemala, S. Si, M. Si, selaku pembimbing yang baik dan senantiasa menyempatkan waktu untuk berkonsultasi. Ucapan terima kasih juga penulis ucapkan kepada Ibu Endang dan Mbak Tika dari Laboratorium Bidang Zoologi LIPI atas bantuannya dalam menggunakan scanning electron microsope (SEM). Kepada Mamah, Papap, dan adikku tersayang atas doa, kasih sayang, dan semangat yang diberikan tanpa henti. Terima kasih juga untuk rekan-rekan ESI atas kerja sama dan bantuannya, keluarga B2, teman-teman seperjuangan (Pipit, Feri, Iya, Rahma, Mail, Max, Chia, Halil, Yayan, Nana, Nunu, Sabet, dan Dede), dan rekan kimia 40. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat.
Bogor, Agustus 2007
Wina Agustiani
