PEMBUATAN DAN PENCIRIAN ELEKTRODE SELEKTIF ION MAGNESIUM TIPE KAWAT TERLAPIS
INUNG NURHAYATI SUWARNO
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2008
ABSTRAK INUNG NURHAYATI SUWARNO. Pembuatan dan Pencirian Elektrode Selektif Ion Magnesium Tipe Kawat Terlapis. Dibimbing oleh DYAH ISWANTINI PRADONO dan DEDEN SAPRUDIN. Magnesium adalah logam alkali tanah yang sangat penting bagi kelangsungan hidup hewan, tumbuhan, dan manusia. Konsentrasi magnesium dapat diukur dengan elektrode selektif ion magnesium kawat terlapis. Elektrode yang dibuat perlu ciri terlebih dahulu. Berdasarkan hasil penelitian dari tiga ulangan elektrode didapatkan faktor Nernst yang beragam. Rentang konsentrasi megnesium yang memberikan respons Nernstian terbaik adalah 10-1-10-4 M dengan limit deteksi 1,00 10-4 M (elektrode A), 1,76 10-5 M (elektrode B), and 7,72 10-5 M (elektrode C). Waktu respons elektrode adalah 41-85 detik. Saat konsentrasi magnesium seratus kali lebih kecil dari ion-ion lain, elektrode magnesium mengalami gangguan dari ion Fe2+ dan Ca2+, sedangkan kehadiran ion Ba2+, Na+, dan K+ dapat diabaikan. Elektrode magnesium bekerja baik pada pH 5-11. Elektrode magnesium dapat digunakan pada rentang waktu 30-35 hari. Akan tetapi metode potensiometri dengan elektrode magnesium belum memberikan hasil yang sama dengan spektrofotometri serapan atom.
ABSTRACT INUNG NURHAYATI SUWARNO. Preparation and Characterization of Coated Wire Magnesium Ion Selective Electrode. Supervised by DYAH ISWANTINI PRADONO and DEDEN SAPRUDIN. Magnesium is an important alkaline earth metal for living of animals, plants, and man. Magnesium concentration can be measured by coated wire magnesium ion selective electrode. Preliminary characterization is required for the electrode. The result of three repetitions of made electrodes exhibited different Nernstian factors. The Nernstian responses are found for magnesium concentration in the range of 10-1-10-4 M with the detection limit of 1,00 10-4 M (A electrode), 1,76 10-5 M (B electrode), and 7,72 10-5 M (C electrode). The response time was between 41 and 85 seconds. In magnesium concentration containing one hundred times lower than other ions, the magnesium electrode encountered interference from Fe2+ and Ca2+, while the interference from Ba2+, Na+, and K+ could be neglected. The magnesium electrode can be used in wide pH range from 5 to 11. The magnesium electrode can be used for 30 to 35 days. However, potentiometry method using the prepated magnesium electrode is not comparable to atomic absorption spectrophotometry.
PEMBUATAN DAN PENCIRIAN ELEKTRODE SELEKTIF ION MAGNESIUM TIPE KAWAT TERLAPIS
INUNG NURHAYATI SUWARNO
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2008
Judul
: Pembuatan dan Pencirian Elektrode Selektif Ion Magnesium Tipe Kawat Terlapis
Nama : Inung Nurhayati Suwarno NIM
: G44202027
Menyetujui:
Pembimbing I,
Pembimbing II,
Dr. Dyah Iswantini Pradono, M.Agr NIP 131 956 706
Drs. Deden Saprudin, M.Si. NIP 132 126 040
Mengetahui: Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Dr. drh. Hasim, DEA NIP 131 578 806
Tanggal Lulus:
PRAKATA Alhamdulillah. Segala puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmatnya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Penelitian ini mengambil judul Pembuatan dan Pencirian Elektrode Selektif Ion Magnesium Tipe Kawat Terlapis. Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analitik dan Kimia Fisik, Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor (IPB). Dana penelitian ini diperoleh dari Program Hibah Kompetisi A2 Departemen Kimia, IPB. Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr. Dyah Iswantini Pradono, M.Agr. dan Bapak Drs. Deden Saprudin, M.Si. selaku pembimbing yang telah memberi bimbingan dan pengarahan dalam penulisan karya ilmiah ini. Terima kasih juga penulis sampaikan kepada Om Eman, seluruh staf Laboratorium Kimia Analitik dan Kimia Fisik atas bantuannya. Ucapan terima kasih kepada Ibunda, Ayahanda, Mbak Nana, adikku Arifin, dan seluruh keluarga atas segala doa dan kasih sayangnya kepada penulis. Ungkapan terima kasih penulis ucapkan kepada rekan-rekan seperjuangan di team ESI 39 dan 40, Nana, Wati, Nita, saudara di liqoat, rekan-rekan Bintang Pelajar, teman-teman Al Muthmainah, teman-teman fusi 39, dan teman-teman Kimia 39 dan 40 atas kebersamaannya selama ini. Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Februari 2008 Inung Nurhayati Suwarno
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Wonogiri (Jawa Tengah) pada tanggal 1 Maret 1983 dari ayah Suwarno dan ibu Tatik Musiati. Penulis merupakan anak kedua dari tiga bersaudara. Penulis lulus SMU Negeri 1 Wonogiri pada tahun 2002 dan pada tahun yang sama penulis diterima di Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Selama mengikuti perkuliahan penulis pernah menjadi asisten Kimia Fisik tahun ajaran 2004/2005, Kimia Dasar tahun ajaran 2005/2006, dan Kimia Analitik tahun ajaran 2006/2007. Selain itu penulis juga pernah aktif di Ikatan Mahasiswa Kimia (Imasika) sebagai staf Departemen Kewirausahaan (2004/2005), Dewan Kesejahteraan Masjid (DKM) Al Ghifari IPB sebagai staf Dana dan Usaha (2003/2004) dan staf Dompet Umat (2004/2005). Penulis pernah menjadi guru freelance di Bimbingan Belajar Nurul Ilmi dan Bimbingan Belajar Smart. Saat ini penulis aktif sebagai guru kontrak di Bimbingan Belajar dan Les Privat Bintang Pelajar. Pada tahun 2005 penulis melaksanakan pratik lapangan di PT Nalco Indonesia, Citeureup, Bogor.
DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL............................................................................................................... ii DAFTAR GAMBAR.........................................................................................................iii DAFTAR LAMPIRAN...................................................................................................... iv PENDAHULUAN .............................................................................................................. 1 TINJAUAN PUSTAKA Potensiometri............................................................................................................ 1 Prinsip Pengukuran dengan ESI ............................................................................... 2 Waktu Respons ......................................................................................................... 2 Koefisien Selektivitas ............................................................................................... 2 Pengaruh pH.............................................................................................................. 3 Usia Pemakaian......................................................................................................... 3 BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat.......................................................................................................... 3 Prosedur .................................................................................................................... 3 HASIL DAN PEMBAHASAN Faktor Nernst dan Trayek Pengukuran ..................................................................... 5 Limit Deteksi............................................................................................................. 5 Waktu Respons ......................................................................................................... 5 Koefisien Selektivitas ............................................................................................... 5 Pengaruh pH.............................................................................................................. 6 Usia Pemakaian......................................................................................................... 6 Penentuan Konsentrasi Magnesium pada Contoh Nutrisi Hidroponik ..................... 7 SIMPULAN DAN SARAN................................................................................................ 7 DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................................... 8 LAMPIRAN ..................................................................................................................... 10
DAFTAR TABEL Halaman -1
-4
1 Nilai faktor Nernst pada trayek pengukuran larutan magnesium 10 -10 M ................ 5 2 Limit deteksi dari ketiga elektrode ................................................................................. 5 3 Waktu respons ESI magnesium ...................................................................................... 5 4 Koefisien selektivitas (KMg/x) ESI magnesium terhadap beberapa kation ...................... 6 5 Kadar magnesium nutrisi hidroponik.............................................................................. 7
DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Rangkaian Pengukuran dengan ESI................................................................................ 2 2 Pengaruh pH pada nilai faktor Nernst............................................................................. 6 3 Pengaruh pH pada potensial larutan ............................................................................... 6 4 Perubahan nilai faktor Nernst ESI magnesium selama 35 hari....................................... 7 5 Kurva hubungan – log [Mg2+] terhadap potensial (mV) menggunakan konsentrasi 10-610-1 M (a) dibandingkan dengan menggunakan konsentrasi 10-4-10-1 M (b) pada ESI kode A ........................................................................................................................... 12
DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Bagan alir metode penelitian ........................................................................................ 11 2 Perbandingan kurva pengukuran menggunakan konsentrasi magnesium10-6-10-1 dan 10-4-10-1 M.................................................................................................................... ..12 3 Penentuan limit deteksi................................................................................................. 13 4 Perubahan nilai faktor Nernst terhadap usia elektrode ................................................. 14 5 Pengaruh pH terhadap nilai faktor Nernst .................................................................... 15 6 Penentuan kadar magnesium dengan spektrofotometri serapan atom (SSA) ............... 16 7 Penentuan kadar magnesium dengan ESI ..................................................................... 17 8 Uji-t metode SSA dan ESI ............................................................................................ 18
PENDAHULUAN Magnesium adalah unsur logam alkali tanah yang banyak ditemukan di kerak bumi dan air laut. Magnesium sangat berperan penting bagi kehidupan manusia, hewan, dan tumbuhan. Magnesium merupakan gugus aktif enzim hewan dan manusia. Bagi tumbuhan magnesium adalah penyusun utama klorofil. Beberapa teknik analisis magnesium telah banyak dikembangkan, di antaranya adalah spektrofotometri serapan atom (SSA), inductively coupled plasma (ICP), dan titrasi kompleksometri (EPA 1999). Pada SSA magnesium diatomisasi. Cahaya yang diserap magnesium terbaca pada detektor (Day dan Underwood 1994). SSA mengukur konsentrasi magnesium pada kisaran 0,02-3,0 ppm. Prinsip ICP seperti pada metode emisi. Elektron terkeksitasi yang tidak stabil akan kembali ke keadaan dasar dengan melepaskan energi berupa cahaya. Cahaya dipancarkan ke spektrometer dan oleh kisi difraksi diubah menjadi spektrum garis. Pada titrasi kompleksometri magnesium dititrasi dengan ligan pengompleks EDTA (ethylenediamine tetraacetid acid). Metode ini mampu mengukur magnesium dengan kisaran konsentrasi 1-1000 ppm (EPA 1999). Elektrode selektif ion (ESI) merupakan suatu sensor elektrokimia potensiometrik yang banyak digunakan karena preparasi mudah, peralatan sederhana, selektif, waktu respons cepat, dan biayanya murah (Mazloum et al. 2003). Pada saat ini telah banyak diteliti ESI untuk ion magnesium. ESI magnesium yang telah dikembangkan adalah ESI tipe membran cair diantaranya adalah penelitian yang dilakukan oleh Schaller et al. (1993), Katsu dan Nozomi (2000), Wei et al. (2000), Gupta et al. (2002), dan Jun et al. (2004). Satu sisi membran ini memiliki beberapa kelemahan, antara lain memerlukan teknik pembuatan dan penanganan khusus (Atikah 1994). ESI magnesium tipe kawat platina terlapis membran polimer yang dibuat terutama untuk menangani kelemahan ESI membran cair tersebut. Penelitian ini dibuat ESI magnesium dengan tipe kawat platina terlapis membran polimer. Komposisi yang dipakai sesuai dengan Katsu dan Nozomi (2000) tetapi pemlastisnya diganti dengan o-NPOE (ortonitrofenil oktil eter). Penelitian ini juga mempelajari lebih lanjut faktor Nenrst, trayek konsentrasi, waktu respons, koefisien selektivitas, pengaruh pH, dan usia pemakaian. Selanjutnya ESI magnesium yang dibuat
digunakan untuk magnesium contoh.
mengukur
konsentrasi
TINJAUAN PUSTAKA Potensiometri Potensiometri merupakan teknik analisis yang telah berkembang sejak awal abad ke-19. Potensiometri menjelaskan pengukuran komposisi ion analat berdasar perbedaan potensial elektrode. Komponen utama potensiometri adalah elektrode dan larutan. Larutan umumnya berisi komponen yang dapat mengion. Saat elektrode dicelupkan ke dalam larutan akan terjadi proses pembangkitan potensial yang besarnya ditentukan oleh konsentrasi ion tersebut. Potensial tersebut akan terukur dengan adanya elektrode. Pengukuran potensiometri berlangsung bila sekurangnya terdapat dua tipe elektrode, yaitu elektrode kerja (indicator electrode) dan elektrode pembanding (reference elctrode). Elektrode pembanding harus mempunyai potensial yang bebas dari gangguan larutan analat dan potensialnya konstan pada arus rendah (Skoog et al. 1988). Elektrode yang umum digunakan adalah elektrode hidrogen standar, elektrode kalomel jenuh, dan perakperak klorida. Elektrode kerja diklasifikasikan berdasarkan mekanisme bagaimana potensial elektrode dihasilkan. Contoh elektrode kerja antara lain elektrode kerja logam dan elektrode kerja membran. Elektrode kerja membran membangkitkan potensial yang ditentukan oleh perbedaan konsentrasi ion tertentu pada kedua sisi membran. Termasuk pada kelompok ini adalah elektrode selektif ion (ESI). ESI membran terdiri atas membran yang memberikan respons secara selektif terhadap spesi ion tertentu dan bagian luarnya mengadakan kontak dengan ion yang akan ditentukan. Membran mempunyai pori yang sangat kecil, mekanisme reaksinya stabil, dan tidak mudah larut dalam air (Ruzicka 1997 dan Wang 1994). Membran yang digunakan berupa polimer dan suatu zat aktif yang bersifat sebagai pengekstrasi melalui mekanisme kelat atau pertukaran ion (Bailey 1983). Berdasarkan jenis membran yang digunakan, ESI dibedakan menjadi lima, yaitu elektrode gelas, elektrode membran cair, elektrode membran padat, elektrode penunjuk gas, dan elektrode enzim atau biosensor. Perkembangan ESI menggunakan membran
