KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN PADA METODE AANC UNTUK ANALISIS N, P, K, Si, Al, Cu, Fe DALAM CUPLIKAN SEDIMEN

ISSN 0216 - 3128

256

Sunardi, dkk.

KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN PADA METODE AANC UNTUK ANALISIS N, P, K, Si, Al, Cu, Fe DALAM CUPLIKAN SEDIMEN Sunardi, Susanna TS, Elin Nuraini Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan-BATAN

ABSTRAK KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN PADA METODE AANC UNTUK ANALISIS N, P, K, Si, Al, Cu, Fe, DALAM CUPLIKAN SEDIMEN. Telah dilakukan estimasi ketidakpasdtian pengukuran pada analisis N, P, K, Si. Al, Cu, Fe, dalam cuplikan sedimen sungai dengan metoda AANC. Tujuan penelitian ini adalah untuk memenuhi peryaratan akreditasi laboratorium Generator Neutron PTAPB - BATAN sesuai standar ISO/IEC 17025-2005. Untuk melakukan estimasi/perhitungan ketidakpastian diperlukan persiapan data pendukung hasil analisis contoh dengan metode uji AANC, yaiitu spesifikasi kuantitas yang diukur, identifikasi sumbersumber ketidakpastian, kuantisasi masing-masing komponen ketidakpastian dan menghitung ketidakpastian kombinasi serta ketidakpastian yang diperluas. Dalam metode ini, sebelum cuplikan sedimen diukur atau dianalisis harus dibersihkan terlebih dahulu dari rumput batu-batu yang terikut, kemudian cuplikan dikeringkan pada panas matahari dan dihomogenkan. Cuplikan ditimbang dengan berat terentu dan diaktivasi dengan neutron cepat dan dicacah dengan spektrometer gamma. Analisis secara kuantitatif dilakukan dengan metode relatif dengan bahan standar pembanding SRM 8704. Dari perhitungan estimasi ketidakpastian unsur N, P, K, Si, Al, Cu, Fe diperoleh hasil sebagai berikut: 0,0274 %, 0,0051 %, 0,0188 %, 0,0632 %, 0,071 %, 0,0122 %, 0,094 %. Dengan melihat hasil estimasi ketidakpastian hasil pengukuran tersebut, maka bisa disimpulkan bahwa metode AANC masih cukup handal dan valid, untuk analisis unsur dalam cuplikan. Kata kunci:ketidakpastian, sedimen, AANC, ISO/IEC 17025-2005.

ABSTRACT UNCERTAINTY MEASUREMENT OF N, P, K, Si, Al, Cu, Fe ANALYSIS IN SEDIMENT SAMPLES BY FNAA METHOD. Uncertainty measurement of N, P, K, Si, Al, Cu, Fe analysis in river sediment samples by FNAA method has been done. The aim of the research is to get accreditation certificate on laboratory of neutron generator as well as ISO guide 17025. The estimation of uncertainty were prepared of supported data samples with AANC method as measurement specific quantitative, identification of contribute uncertainty, quantity of uncertainty component, determination of combination uncertainty. Before analyzed the samples must be cleaned from grass and stone and then samples was dried in sun shine and were homogened. Samples were weighted for certain weight and iradiated with fast neutron using neutron generator and counted with gamma spectrometry. Quantitative analyzed using relative method with SRM 8704 standard reference. The result uncertainty estimation of N, P, K, Si, Al, Cu, Fe are 0,0274 %, 0,0051 %, 0,0188 %, 0,0632 %, 0,071 %, 0,0122 %, 0,094 %. From this data uncertainty estimation it can be concluded that the FNAA method reliable and valid for element contents analysis in samples. Keyword: Uncertainty, sediment, FNAA, ISO/IEC 17025-2005

LATAR BELAKANG

P

usat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan (PTAPB) mempunyai alat akselerator generator neutron (GN) yang telah digunakan untuk penelitian analisis unsur maupun keperluan penelitian yang lain. Untuk mendukung penelitian menggunakan GN tersebut diperlukan suatu pengakuan tentang kebenaran penilaian hasil uji pada alat tersebut. Dalam rangka mendukung program laboratorium

GN untuk memperoleh pengakuan formal atau sertifikat akreditasi diperlukan hasil uji yang absah atau valid dengan ralat atau ketidakpastian pengukuran sekecil mungkin. Salah satu hasil uji yang diperlukan dalam rangka memperoleh sertifikat akreditasi adalah ketidakpastian pengukuran, sehingga diperoleh pengakuan dari pengguna yang dituangkan dalam sertifikat mutu dari Komite Akreditasi Nasional (KAN).

Prosiding PPI - PDIPTN 2007 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2007

Sunardi, dkk.

ISSN 0216 - 3128

Sertifikasi mutu suatu laboratorium bertujuan untuk memberikan jaminan kepada konsumen atau pengguna bahwa hasil uji yang dihasilkan alat tersebut mempunyai nilai ketelitian yang baik. Program PTAPB dalam perluasan akreditasi laboratorium perlu melakukan pengujian ketidakpastian terhadap suatu bahan dengan metode Analisis Aktivasi Neutron Cepat (AANC), sehingga diperoleh data yang memenuhi standar ISO/IEC 17025, sehingga data-data yang dihasilkan dapat menunjang pengakuan keberadaan laboratorium bagi pengguna alat tersebut[1]. Setiap nilai yang diperoleh dari suatu pengukuran kuantitatif hanya merupakan suatu perkiraan terhadap nilai benar (true value) dari sifat yang diukur. Dalam hal ini diperlukan suatu indikator mutu yang dapat diterapkan secara universal, tetap/sesuai (consistent), dapat diukur serta mempunyai arti yang jelas dan tidak samarsamar. Indikator yang memenuhi persyaratan tersebut adalah ketidakpastian (uncertainty) yang merupakan suatu parameter yang menyatakan rentang/kisaran yang didalamnya diperkirakan terletak nilai benar dari sifat yang diukur. Yang mempengaruhi perhitungan kadar unsur dan nilai ketidakpastian dengan metode AANC meliputi proses preparasi cuplikan, aktivasi, penimbangan cuplikan waktu iradiasi, waktu tunda, pencacahan dapat ditelusur dan diperhitungkan. AANC adalah metode analisis unsur dalam cuplikan dengan aktivasi neutron cepat, sehingga cuplikan menjadi radioisotop. Radioisotop yang terbentuk akan meluruh memancarkan gamma yang spesifik, sehingga dengan alat spectrometer gamma dapat dianalisis secara kualitatif maupun kuantitatif. AANC mempunyai kelebihan tidak merusak cuplikan, cuplikan tidak perlu banyak, hasil yang diperoleh cepat, analisis multi unsur dalam waktu bersamaan. Tujuan penelitian ini adalah menentukan nilai ketidakpastian pengukuran unsur N, P, K, Si, Al, Fe, Cu, dengan metode AANC dalam cuplikan sedimen, untuk memenuhi persyaratan akreditasi laboratorium akselerator generator neutron sesuai ISO Guide 17025.

257

polietilen, stopwatch terkalibrasi, timbangan analit yang terkalibrasi.

Bahan: Cuplikan contoh uji sedimen, cuplikan standar SRM 8704, sumber standar pemancar gamma Co-60, Cs-137, Eu-152. Preparasi cuplikan Cuplikan sedimen diambil dari beberapa lokasi sepanjang sungai Code, cuplikan dibersihkan dari kotoran rumput, batu/kerikil kemudian digerus hingga halus dan diayak agar homogen dan ditimbang dengan berat tertentu dan dimasukkan dalam vial polietilen. Cuplikan/contoh uji sedimen dan standar disiapkan dari SRM ditimbang dengan berat kurang lebih 1 gram dimasukkan dalan ampul polietilen. Iradiasi dan Pencacahan Cuplikan sedimen dan standar SRM diaktivasi secara bersama-sama dengan neutron cepat menggunakan generator neutron selama 30 menit dengan arus ion 850 µA. Setelah itu isotop yang terbentuk dicacah dengan spektrometer gamma dengan detektor HPGe. Penentuan kadar unsur Penentuan unsur N, P, K, Si, Al, Cu, Fe dilakukan dengan aktivasi neutron cepat 14 MeV dari generator neutron dan isotop yang terbentuk dicacah dengan spektroskopi gamma. Dalam penelitian ini, untuk menghitung kadar cuplikan digunakan metode relatif atau komparatif, untuk itu diperlukan cuplikan standar yang mengandung unsur yang akan ditentukan, yang jumlah dan komposisi telah diketahui dengan pasti. Cuplikan dan standar dipersiapkan dengan perlakuan yang sama dan diiradiasi bersama-sama, sehingga mengalami paparan neutron yang sama besarnya. Dengan jalan membandingkan laju cacah cuplikan dan standar dapat dihitung kadar unsur di dalam cuplikan Identifikasi Ketidakpastian Untuk menentukan ketidakpastian terdapat beberapa langkah yaitu:

TATA KERJA Alat: Unit generator neutron untuk mengaktivasi cuplikan, spektrometer gamma dengan detektor HPGe, timbangan analitik yang terkalibrasi, ampul

Menyusun suatu model dari langkah pengerjaan dan menentukan persamaan atau rumus yang digunakan dalam perhitungan hasil pengukuran, Faktor yang berkontribusi dalam ketidakpastiannya dalam persamaan tersebut. Mengidentifikasi dan menginventarisasi semua faktor yang dapat memberikan


258

Sunardi, dkk.

ISSN 0216 - 3128

kontribusi kesalahan terhadap hasil akhir dalam bentuk cause and effect diagram, serta mengelompokkan faktor-faktor tersebut kedalam kategori komponen ketidakpastian seperti terlihat pada Gambar 1. Selanjutnya ditentukan spesifikasi kuantitas yang diukur, menghitung masing-masing komponen ketidakpastian dan menghitung ketidakpastian kombinasi serta ketidakpastian yang diperluas. Gambar 1 menunjukkan faktor-faktor yang mempengaruhi ketidakpastian pengukuran. Mengestimasi masing-masing komponen ketidakpastian sehingga ekivalen dengan simpangan baku (deviation standard), sesuai dengan faktor kesalahannnya maka dilakukan kuantifikasi masingmasing komponen ketidakpastian. Kategori komponen ketidakpastian dapat dibedakan menjadi dua tipe, yaitu A dan B. Tipe A merupakan komponen ketidakpastian yang berdasarkan data percobaan dan dihitung dari rangkaian pengamatan, sedangkan tipe B merupakan komponen ketidakpastian yang berdasarkan informasi yang dapat dipercaya (data sekunder), misalnya spesifikasi pabrik, data pustaka, atau data validasi metode. Langkah selanjutnya menggabungkan komponen ketidakpastian baku untuk menghasilkan ketidakpastian baku gabungan. Penggabungan ini disesuaikan dengan persamaan atau rumus yang digunakan dalam perhitungan hasil pengukuran, maka persamaan umum untuk menggabungkan nilai ketidakpastian baku dari komponen-komponennya menjadi ketidakpastian gabungan (µc) sebagai berikut :

2

⎛ ∂C ⎞ ⎛ ∂C ⎞ 2 ⎟⎟ µ y ⎟ (µ x ) + ⎜⎜ ⎝ ∂x ⎠ ⎝ ∂y ⎠ 2

µc = ⎜

( )

2

2

⎛ ∂C ⎞ 2 +⎜ ⎟ (µ z ) ⎝ ∂z ⎠

(1)

Untuk mendapatkan probabilitas yang memadai bahwa nilai hasil pengukuran berada dalam rentang yang diberikan oleh ketidakpastian, maka ketidakpastian baku gabungan dikalikan dengan faktor cakupan (coverage factor). Berdasarkan distribusi Gauss menunjukkan bahwa faktor cakupan = 2 memberikan ketidakpastian diperluas dengan tingkat kepercayaan 95,5 %

RINCIAN FORMULA YANG DIGUNAKAN Untuk penentuan konsentrasi unsur dalam cuplikan dengan metoda AANC, digunakan rumus umum[2]. C=

mN A φσεY a (1 − e −λta )e −λtd (1 − e −λtc ) BA λ

(2)

dengan φ = fluks neutron, σ = tampang lintang reaksi, λ = tetapan peluruhan, ta = waktu yang diperlukan untuk iradiasi, td = waktu tunda (coolling time), tc = waktu yang diperlukan untuk pencacahan, m = massa cuplikan, a = kelimpahan relatif isotop cuplikan, NA = bilangan Avogadro, BA = berat atom unsur cuplikan.

Gambar 1. Cause and effect diagram.


Sunardi, dkk.

ISSN 0216 - 3128

Persamaan (2) tersebut dapat dipandang sebagai dasar dan persamaan akhir analisis aktivasi neuton cepat (AANC). Untuk penghitungan kadar/konsentrasi dalam penelitian ini digunakan metode relatif atau komparatif, maka diperlukan cuplikan standar SRM yang telah diketahui konsentrasi dengan pasti. Cuplikan standar dan cuplikan contoh uji (unknown) diaktivasi bersama-sama, sehingga mendapat paparan neutron yang sama, sehingga persamaan (2) dapat disederhanakan menjadi mx =

dengan : mx ms Cx Cs

Cx × ms Cs

259

Cacah yang diperoleh pada alat spektrometer gamma adalah cacah setelah mengalami penundaan dengan waktu tertentu (Ct). Untuk memperoleh cacah saat selesai aktivasi (C0) maka cacah penundaan dikonversi ke cacah awal (saat selesai aktivasi) dengan rumus sebagai berikut : Ct = C0.e-λt dengan

λ = tetapan peluruhan radioaktif t = waktu tunda

(3)

HASIL DAN PEMBAHASAN = = = =

massa unsur dalam contoh uji, massa cuplikan standar cacah pada contoh uji, cacah pada cuplikan stándar

Perhitungan ketidakpastian penentuan kadar unsur nitrogen (N) dalam contoh uji dengan metode komparatif menggunakan standar pembanding SRM dengan metode relatif.

1. Ketidakpastian dari timbangan[3] Nilai ketidakpastian (µ) 5,8 . 10-7 Perbedaan maksimum pembacaan 1.10-5 Keseragaman skala optik 0,00132 7,6 . 10-5 Kalibrasi massa yang terpasang pada timbangan 0,0000047 2,7 . 10-7 Unjuk kerja timbangan 0,00032 1,847 . 10-5 Ketidakpastian penimbangan 0,000053 3,06 . 10-6 -7 2 -5 2 -7 2 -5 2 Ketidakpastian (µ )total = √ (5,8 . 10 ) + (7,6 . 10 ) + (2,7 . 10 ) + (1,847 . 10 ) + (3,06 . 10-6)2 = 7,82 . 10-6 2. Ketidakpastian massa (mx dan ms) Nilai ketidakpastian (µ) 7,82 . 10-6 Kontribusi dari timbangan Repeatibilitas penimbangan sebanyak 10 kali 1,543 . 10-4 Ketidakpastian kalibrasi = 0,0014 8,1 . 10-5 Massa contoh uji (mx) rata-rata = 1,1 gr 0,0028 Massa total standar (ms) rata-rata = 1,035 gr 0,0028 Massa unsur N standar = 0,10971 gram Ketidakpastian (µ )m total = √ (7,82 . 10-6)2 + (1,543 . 10-4)2 + (8,1 . 10-5)2 = 0,0028

3. Aktivitas cuplikan (Cs, Cx) Nilai ketidakpastian (µ) 0,13 Aktivitas cuplikan N dalam contoh uji rata-rata (Cx) = 10,3 ± 0,13 0,08 Aktivitas cuplikan standar N (Cs) = 21,36 ± 0,08 0,005 Aktivitas blanko 2,1 ± 0,005 0,008 Pulse pile up = 140,78 ± 0,008 0,1303 Ketidakpastian aktivitas contoh uji (µCx) total unsur N 0,0805 Ketidakpastian aktivitas total (µCx) total unsur N standar 2 2 Ketidakpastian aktivitas contoh uji (µCx) total unsure N adalah = √ (0,13) + (0,005) + (0,008)2 = 0,1303 Ketidakpastian aktivitas total (µCx) total unsur N standar = √ (0,08)2 + (0,005)2 + (0,008)2 = 0,0805


Sunardi, dkk.

ISSN 0216 - 3128

260

4. Ketidakpastian standar SRM (standard reference Material)[4] Nilai ketidakpastian (µ) Ketidakpastian unsur N =0,0005 (data sertifikat)

5. Menghitung massa yang terkandung dalam cuplikan (mx) Menghitung kadar N Dengan persamaan.(3) dapat dihitung kadar unsur N mx = =

Cx × ms Cs 10,3 × 0,10971 = 0,0529 21,36

dengan berat total cuplikan 1,1 gram maka kadar N adalah 4,81 %. Ketidakpastian Gabungan µg = √(µCx/Cx)2 + (µCs/Cs)2 + (µms/ms)2

+ (µmx/mx)2 = √(0,1303/10,3)2 + (0,0805/21,36)2 + (0,0028/1,035)2 + (0,0028/1,1)2 = 0,0137 Ketidakpastian diperluas 0,0137 × 2 = 0,0274 Sehingga kadar unsur N dalam cuplikan contoh uji dan nilai ketidakpastiannya adalah mx = (4,81 ± 0,0274) %

Dengan perhitungan seperti diatas, maka nilai ketidakpastian untuk unsur yang lain dapat ditentukan, yang hasilnya ditampilkan pada Tabel 1. Tabel 1. Hasil Perhitungan ketidakpastian unsur N, P, K, Si, Al, Cu, Fe. No

Unsur

Kadar unsur dan ketidakpastian (µ)

1 2 3 4 5 6 8

N P K Si Al Cu Fe

(4,81 ± 0,0274) % (0,645 ± 0,0051) % (0,238 ± 0,0188) % (21,27 ± 0,0632) % (6,13 ± 0,071) % (60,4 ppm ± 0,0122 %) (5,71 ± 0,094) %

2,88 10-5

Ketidakpastian adalah rentang nilai yang menyatakan perkiraan nilai benar hasil penelitian/ pengujian berada. Nilai ketidakpastian juga menyatakan mutu hasil pengukuran atau pengujian, semakin kecil nilai ketidakpastian maka semakin baik hasil penelitian atau pengujian. Ketidakpastian dipengaruhi oleh banyak faktor, diantaranya: tatacara sampling dan preparasi contoh, kalibrasi peralatan, instrumen, kesalahan random, kesalahan sistemik serta kecakapan peneliti. Dalam penelitian ini cuplikan ditempatkan dalam satu wadah, sehingga menerima paparan neutron yang sama, sehingga ketidakpastian yang timbul akibat perbedaan fluks neutron dapat diabaikan dan jarak cuplikan dengan detektor maupun standar dengan detektor dibuat sama kurang lebih 2,5 cm, maka perbedaan geometri dapat diabaikan[5]. Sumber-sumber ketidakpastian antara lain: kehomogenan contoh sewaktu sampling mempengaruhi hasil pengujian sehingga ketidakseragaman contoh uji harus diperhatikan; preparasi cuplikan, proses recovery cuplikan dari proses preparasi harus diperhatikan; kalibrasi peralatan, pengkalibrasian alat turut mempengaruhi ketidakpastian alat yang digunakan dalam pengujian., instrumen-instrumen yang digunakan juga memiliki penyimpangan sebagaimana tercantum dalam sertifikat sehingga akan turut mempengaruhi pengujian, oleh karena itu harus diperhatikan pula kesalahan random, merupakan kesalahan yang terjadi tanpa disengaja, bervariasi dari satu uji ke uji berikutnya. Kesalahan random sulit dihindari karena disebabkan oleh fluktuasi yang tidak diduga-duga[6] serta kesalahan sistematik, berupa kesalahan yang ditimbulkan oleh adanya faktor tetap yang mengakibatkan data hasil uji cenderung lebih tinggi atau lebih rendah dari harga yang sesungguhnya. Kesalahan sistematik dapat disebabkan oleh kesalahan kalibrasi, kesalahan titik nol, kelelahan komponen alat, gesekan dan keadaan saat bekerja[7]. Personil, keterampilan dan ketelitian seorang analis akan memberikan pengaruh pada besar kecilnya nilai ketidakpastian pengukuran[8]. Untuk memudahkan pemahaman penyumbang atau kontribusi ketidakpastian dalam pengukuran dengan metode AANC maka data-datanya dibuat Tabel 2.


Sunardi, dkk.

ISSN 0216 - 3128

261

Tabel 2. Kontribusi ketidakpastian dalam peng-ukuran dengan metode AANC. Nilai

Ketidakpastian (µ)

µ relatif (µ/nilai)

Rangking

Aktivitas cuplikan

10,3 cps

0,130

0,0126

1

Aktivitas standar

21,36 cps

0,080

0,0037

2

Massa cuplikan

1,1 gram

0,0028

0,0025

3

Massa standar

1,035 gram

0,0028

0,0027

4

Kuantitas

Pada Tabel 2 dapat dilihat rangking ketidakpastian relatif yang paling besar menyumbang ketidakpastian berasal dari faktor aktivitas, hal ini disebabkan aktivitas cuplikan dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti waktu cacah, waktu tunda waktu iradiasi, fluktuasi fluks neutron, faktor ROI (region Of Interest), sedang yang paling kecil menyumbang ketidakpastian relatif berasal dari faktor ketidakpastian dari timbangan, hal ini dimungkinkan, karena timbangan yang digunakan secara rutin dilakukan kalibrasi ulang oleh badan yang berwenang, namun tetap memberikan sumbangan ketidakpastian yang nilainya relatif kecil.. Merujuk pada Gambar 1. yaitu Cause and Effect Diagram (Fish Bone Diagram), dari diagram tersebut sumber-sumber ketidakpastian dapat dibedakan atas preparasi cuplikan contoh uji dan standar, aktivasi dan pencacahan, kalibrasi timbangan serta proses perhitungan. Dalam preparasi cuplikan atau contoh uji dan standar, ketidakpastiannya dapat bersumber dari timbangan, yang meliputi perbedaan maksimum pembacaan, keseragaman skala optik, kalibrasi massa yang terpasang pada timbangan, serta unjuk kerja timbangan. Data-data ini merupakan data sekunder, karena berasal dari Sertifikat Kalibrasi dari timbangan, dalam hal ini diterapkan perhitungan dengan tipe B, faktor ketidakpastian timbangan akan mempengaruhi ketidakpastian massa. Selain itu, faktor lainnya yang berpengaruh pada ketidakpastian adalah aktivitas yang diperoleh dari hasil aktivasi dan pencacahan, baik itu aktivitas cuplikan maupun aktivitas standar, nilai ketidakpastian aktivitas diperoleh dari perambatan ralat sehingga dalam perhitungannya yang diterapkan adalah tipe A, yaitu data yang digunakan adalah data primer atau data hasil percobaan/eksperimen. Ketidakpastian ini mempengaruhi ketidakpastian perhitungan, kemudian dengan menggabungkan seluruh faktor ketidakpastian akan diperoleh ketidakpastian gabungan. Untuk mendapatkan probabilitas yang memadai bahwa nilai hasil pengukuran berada

dalam rentang yang diberikan oleh ketidakpastian, maka ketidakpastian gabungan dikalikan dengan faktor cakupan, faktor tersebut menunjukkan tingkat kepercayaan. Dalam penelitian ini, faktor cakupan yang digunakan adalah 2 dengan tingkat kepercayaan 95,5 %. Penelitian yang baik adalah penelitian yang memiliki nilai ketidakpastian yang kecil, karena rentang nilai yang menyatakan perkiraan nilai benar juga kecil. Pada Tabel 1 terlihat bahwa hasil ketidakpastian pengukuran yang dilakukan dengan metode AANC memiliki nilai ketidakpastian yang berubahubah, berkisar antara 0,0051 % sampai dengan 0,094 %.. Persentase kesalahan ini cukup kecil dan memenuhi tingkat kepercayaan 95,5% yang memperbolehkan persentase kesalahan hingga 4,5%, sehingga tingkat keakuratan yang diperoleh dari penelitian ini cukup baik. Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil pengukuran ketidakpastian pengujian kandungan unsur dalam cuplikan sedimen sungai dengan metode AANC adalah penentuan suatu unsur dalam cuplikan dipengaruhi oleh pancaran energi gamma, kelimpahan relatif, tampang lintang aktivasi, reaksi inti yang terjadi dan waktu paronya, hasil pencacahan sangat dipengaruhi oleh komposisi cuplikan, reaksi antara neutron dengan unsur lain yang tidak diinginkan akan mempengaruhi proses pencacahan sehingga menghasilkan hasil yang tidak sesuai harapan. Nilai yang akurat dari analisis kuantitatif dapat diperoleh jika kondisi pencacah pada saat melakukan pencacahan sama dengan kondisi pada saat kalibrasi.

KESIMPULAN Berdasarkan hasil eksperimen dan perhitungan ketidakpastian yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : Diperoleh nilai kadar dan ketidakpastian pengukuran dengan metode AANC pada cuplikan, N, P, K, Si Al, Cu, Fe adalah (4,81 ± 0,0274) %, (0,645


ISSN 0216 - 3128

262

±0,0051) %, (0,238 ± 0,0188) %, (21,27 ± 0,0632) %, (6,13 ± 0,071) %, (60,4 ppm ± 0,012%), (5,76 ± 0,094) %. Dengan hasil tersebut menunjukkan bahwa nilai ketidakpastian pengukuran dengan metode AANC untuk analisis unsur N, P, K, Si, Al, Cu, Fe memiliki nilai ketidakpastian relatif kecil hal ini menunjukkan rentang kisaran yang didalamnya terletak nilai benar dari sifat yang dikur relatif kecil, sehingga ada kedekatan antara nilai hasil uji dengan nilai yang sebenarnya, sehingga metode AANC memenuhi standar sebagai alat uji dalam analisis unsur.

2.

NARGOLWALLA, SAM..S. et.al, Activation Analysis with Neutron Generators, John Wiley and Sons, New York, 1973.

3.

Sertifikat kalibrasi Timbangan Mekanik, Indocal Laboratori System, Bandung, 2005.

4.

NATIONAL INSTITUTE OF STANDART & TECHNOLOGY, Certificate Reference Material 8704, Buffalo River Sediment, 2000.

5.

J.KUCERA, P. BODE, V.STEPANEK, The 1993 ISO Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement Applied to Neutron Activation Analysis, J Radional. Nucl. Chem. 245, Nuclear Physics Institute, Rez near Prague, Czech Republic, 2000.

6.

KUKUH S., Validasi Metode, Buku Panduan Pelatihan Asesor, BSN, Jakarta, 1999.

7.

B. DARMAWAN DJONOPUTRO, Teori Ketidakpastian Menggunakan Satuan SI, Terbitan Kedua, ITB, Bandung, 1984.

8.

JULIA KANTASUBRATA, Dasar Ketidakpastian Pengukuran, Pusat Penelitian KimiaLIPI, Jakarta, 2003.

9.

WILLIAMS, A., ELLISON, SLR., ROSSLEIN, M., Quantifiying Uncertainty in Analytical Measurement, Euraghem/citac Guide, Second Edition, 2000.

UCAPAN TERIMA KASIH Dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada Sdr. Suraji dan Sdr. Supriyanto yang telah membantu dalam aktivasi cuplikan, semoga amal kebaikan Sdr. mendapat imbalan dari Allah SWT.

DAFTAR PUSTAKA 1.

BSN, Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi, ISO/IEC 17025, Edisi Kedua, Jakarta, 2005.

Sunardi, dkk.


KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN PADA METODE AANC UNTUK ANALISIS N, P, K, Si, Al, Cu, Fe DALAM CUPLIKAN SEDIMEN

Recommend Documents