Daftar Isi Prosidi/1g Sell/inar 7,11/1111 2nn-l
lIasli Peneh/ia/1
P27RR
ISSN OR5·!-5cn
VALIDASI MET ODE ANALISIS AKTIV ASI NEUTRON SEBAGAI METODE PENGUJIAN DI LAB. AAN SERPONG Th. Rina Mulyaningsih, Sunarko, Elisabeth R, Rochidi Pusat Pengembangan Teknologi Reaktor Riset-Batal1
ABSTRAK V ALIDASI M£TODE ANALISIS AKTIV ASI NEUTRON SEBAGAI 1\1ETODE PENGUJIAN DI LAB. AAN SERPONG. Metode AAN adalah suatu metode pengujian tidak baku. Untuk menegaskan dan mengkonfirmasi penggunaan, maka laboratorium harus memvalidasi
bahwa metode metode tersebut.
terse but sesuai dengan Telah dilakukan validasi
met ode AAN dengan parameter akurasi, ripitabilitas, presisi dan konfirmasi identitas. Sampel yang digunakan adalah bahan acuan standar NIST 1573a Tomato Leaves, NIES 10C Ricejlour unpolished dan unsur standar. Hasil pengujian dengan NIST 1573a menunjukkan bahwa unsurunsur Na, In, AI dan Mn lolos dari kriteria uji akurasi dan presisi, sedangkan unsur Co ditolak. Hasil pengujian dengan NIES 10C menunjukkan bahwa unsur Na dan In lolos dari kriteria uji akurasi dan presisi, sedangkan Mn ditolak. Hasil pengujian konfirmasi identitas menunjukkan jumlah kuantitas dengan kisaran antara 0, I - 2,5 flg tergantung un sur yang diuji. Kata kUllci : validasi, metode, allalisis aktivasi lIeutroll
ABSTRACT THE VALIDATION OF NAA METHOD USED AS TEST METHOD IN SERPOI\G NAA LABORATORY. NAA method is a non standard testing method. The testing laboratory shall validate its using method to ensure and confirm that it is suitable with application. The validation of NAA methods have been done with the parameters of accuracy. precision, repeatability and selectivity. The NIST 1573a Tomato Leaves, NIES 10C Rice jlollr unpolished and standard elements were used in this testing program. The result of testing with NIST 1573a showed that the elements ofNa, In, Al and Mn are met from acceptance criteria of accuracy and precision, whereas Co is rejected. The result of testing with NIES 10C showed that Na and In elements are met from acceptance criteria of accuracy and precision, but Mn element is rejected. The result of selectivity test showed that the value of quantity is between 0, I - 2,5 flg, depend on the elements. Key words: validation test, method, neutron activation analysis
PENDAHULUAN Laboratoriul11 yang
dirancang
digunakan
harus
oleh
diluar
l11el11validasi l11etode-l11etode
laboratorium
kisaran
untuk
peruntukannya
mengkonfirmasi
bahwa
metode-metode
Metode
aktivasi
neutron
analisis
pengakuan
sebagai
l11emenuhi
persyaratan
divalidasi
terlebih
metode
dahulu.
sendiri,
dan perluasan tersebut
(A AN) sebagai
analisis
sebagai
digunakan
yang
standar,
untuk tujuan
metode
yang
agar dapat
penggunaannya[
I]
tidak baku untuk memperoleh
di laboratorium
pengujian
metode-metode
metode-metode
dari metode
sesuai
digunakan
laboratorium
non standar,
yang
pengujian,
terakreditasi,
agar harus
ISSN 0854-5278
Validasi
Me/ode
Allalisis ..
71/. Rina MllIYGllillg.,,"
Untuk menguji kemampuan
metode hanya unsur tertentu yang dianalisis dalam
suatu sam pel, maka perlu dilakukan dilakukan Sedangkan
untuk mendapatkan pengujian
penyimpangan
penguj ian selektifitas.
gambaran
Penguj ian presisi perlu
besar kesalahan acak dalam suatu analisis.
akurasi perlu dilakukan
untuk mendapat
data hasil analisis terhadap harga sesungguhnya.
dilakukan untuk mendapatkan
gambaran variabilitas
gambaran
ketepatan
Dan ripitabilitas perlu
data yang dihasilkan
dillam dua
pengujian berurutan pada kondisi yang sama. Pada penelitian
ini untuk pengujian akurasi, presisi dan ripitabilitas digunakan
sampel bahan acuan standar matriks tumbuhan NIST 1573-a Tomato Leaves dan NIES 10-C Rice flour, sedangkan untuk jenis matriks batuan telah dilakukan pada penelitian sebelumnya
[2].
Untuk pengujian selektifitas digunakan sam pel unsur standar.
statistik dilakukan dengan menggunakan
Analisis
perhitungan nilai bias relatif, simpangan baku
relatif (RSD), nilai u-test, dan simpangan yang dibakukan z.
TEOR! Validasi metode secara umum bertujuan
untuk menentukan
parameter-parameter
berikut 1) Pada peralatan Limit deteksi (IDL) untuk semua analit Linearitas (sensitifitas) standar Presisi melalui penentuan ripitabilitas dan reprodusibilitas
standar.
2) Pada metode Limit deteksi (MOL) untuk semua analit dalam semua matriks yang digunakan. Daerah (range) pengukuran yang digunakan. Presisi
melalui
reprodusibilitas
penentuan
ripitabilitas
oleh operator
sampel;
yang berbeda
ketahanan
metode;
dan laboratorium
yang
berbeda Akurasi dengan analisis certified reference materials (CRM). Parameter-parameter nuklir meliputi : selektifitas, ripitibalitas, reprodusibilitas
validasi dalam metode analisis/pengujian
dengan
teknik
akurasi, presisi, limit deteksi, daerah kerja dan liniaritas, dan ruggedness/robustnessY]
2
ProJidi/1g ,,1/,,1/1
Semi/1ar
Pe/1e!irio/1
//OSI/
P 2TRR
~nn~
1. Konfirmasi
identitas
dan selektifitas.
Harus selalu diyakinkan hanya
berasal
dari analit
merupakan
campuran
kimialfisika
serupa
menghambat
bahwa
dan bukan
isyarat
anal it yang melalui
memperbesar/memperkecil positip/negatip
yang
dianalisis,
AAN,
dipancarkan
alat dalam analisis
oleh
resolusi
akan
disepakati.
Limit kuantisasi
pengujian
contoh,
konsentrasi
tidak
perlu
timbul
satu
gamma
anal it;
kontribusi
kurva kalibrasi. energi
isotop
sangat
dapat
dari
memberikan
berdasarkan
yang
karakteristik
dengan
unsur
menentukan
yang
kemampuan
(LQ) terendah
dengan
dari analit dalam
terkuantisasi,
atau limit pelaporan tingkat
presisi
dibawah adalah
contoh
kondisi
konsentrasi
dan akurasi
AAN, nilai Lo dan LQ ditentukan gangguan
yang dapat
pengujian
terendah
yang dapat
yang
dari anal it
diterima,
pad a
sangat
sulit
untuk
berdasarkan
ni lai cacah
gamma
dari
mendapatkan sehingga
radionuklida
compton blanko
penentuan
latar belakang yang
(background) yang
dari latar belakang
(noise).
elektronik
nilai Lo dan LQ -nya,
radiasi
yang turut
sifat
yang disepakati.
oleh
AAN,
ditentukan
energi
tetapi
ditentukan
ditimbulkan
radionuklida
mempunyai pengganggu
kemiringan
dilakukan
dari spektrometer
adalah
terdeteksi,
Dalam
isyarat
atau bukan
kualitatifnya.
Limit deteksi
Dalam
identitas
pengukuran
lain (pengotor)
Senyawa
anal it karena
(LD) dan limit kuantisasi
2. Limit deteksi
kondisi
mendistorsi
pad a proses
yang kebetulan
ditetapkan.
konsentrasi
konfirmasi
sehingga
yang dapat
dari senyawa
pada isyarat anal it, dan mempengaruhi
Dalam gamma
berasal
dari anal it dan pengotor
dengan
selektifitas
isyarat yang dihasilkan
atau
contoh
adanya
tanpa
unsur
dapat dilakukan
pada
daerah
berkaitan
dari
yang
kontaminasi. yang akan
dengan
analisis
berkaitan
dengan
spektrum
contoh
yang
dihasilkan. Lo dan LQ tergantung digunakan
(pengotor
pengukuran,
itu,
nilai
gamma Lo dan
analisis
dalam vial), fluks neutron,
geometri
spektrometri
dari kondisi
sampel (berkaitan
LQ
dan
pengukuran
dengan
efisiensi
ditentukan
pada
3
matriks
waktu iradiasi, (berkaitan
sampel,
tertentu,
vial yang
waktu peluruhan, dengan
sesuai
waktu
efisiensi)
dan cacah latar belakang).
analisis
laboratori um.
seperti:
dan
Oleh karena
dengan
keadaan
ISSN 0854·5278
J
'aliclas;
I\leloc/e
Alla/isis
..
TII. Ril1a Muzml1il1gsih
3. Ripitabilitas dan Reprodusibilitas Pengujian
ketelitian/presisi
ripitabilitas
dan reprodusibilitas.
oleh
simpangan
nilai
baku
suatu alat atau metode Ketelitian
dari
/presisi
pengujian
pengulangan).
Dalam
AAN perlu dilakukan
energi
sedang
dan tinggi untuk
rendah,
normal. dengan
Uji ripitabilitas analis,
Sedangkan
peralatan,
dengan
dilakukan
suatu metode
penglljian
uji ripitabilitas
spektrometer
kesesuaian
dengan
intra-Iaboratorium
7 kali
gamma
kerja alat dengan
analisis
standar
dengan
laboratorium
analisis
analisis
pada
distribusi
atau bahan
skala waktu
dilakukan
berbeda,
parameter ditunjukkan
(sekurang-kurangnya
yang sama dalam
analis dan peralatan
melalui
berulang
melihat
laboratorium
uji reprodusibilitas
bahan acuan analisis
metode
dilakukan
acuan pendek.
standar atau
sarna dan skala waktu
panjang.
4. Akurasi Akurasi karena
adalah
kesesuaian
nilai hasil analisis
memperhitungkan
antara
hasil suatu
pada kenyataannya
nilai ketidakpastiannya.
analisis
dan
merupakan Pengujian
nilai benar anaiit/linsur,
perkiraan
akurasi
nilai benar dengan
dapat dilakukan
dengan
2
cara, yaitu : a.
Analisis
bahan acuan,
Selisihnya b.
memberikan
Analisis
bahan
dengan
menggunakan metode
tidak tersedia
hasilnya
dengan
lain.
relatifterhadap
nilai analit
sebenarnya.
dari metode.
dibandingkan
metode
dengan
Selisihnya
metode
lain.
hasil
pengukuran
memberikan
Hal ini biasanya
antara
nilai
dinyatakan
dengan
empat parameter
target
(nilai
dalam
sertifikat)
dengan
nilai
hasil
dengan
nilai target yang dinyatakan
persentase:
b) Nilai z-score,
-------xl
_ Nilaianalisis - Nilaitarget N i1ai larget dihitung
dengan
Nilaianalisis - Nilaitarget
Zscore
= -----------
(J
dilakukan
analisis
[4]:
Bias relatif antara nilai hasil analisis
.. Bias Relatlf
nilai
bahan acuan
Perbedaan
a)
dibandingkan
nilai penyimpangan
acuan/uji,
penyimpangan apabila
hasilnya
0
00%
persamaan
.. :
4
(1)
berikut
(2)
dalam
rbeda secara siqnifikan
Prosidil1g Semil1ar H(w! Penelitial1
ISSN 08S~·5~78
P21RR
f'a!11111200-!
Standard dimana c)
deviasi
(o) merupakan
c adalah
Simpangan
fungsi Horwitz
dengan
baku
.
~ U 2 analisis+ U 2 target
Nilai u-test dihitung
Nilai untuk
berdasarkan
1/I U 2 target+
u-test terhitung
menentukan
nilai target dengan
X CO.8495
....................................
(4)
U 2 analisis dibandingkan
apakah tingkat
. (3)
rumus berikut
INilaitarget - Nilaianalisisl =--;:::========-test
= 0,02
z[S]
-========-
u
011
konsentrasi
z = N'II al.analisis- Nilai target d)
nilai
dengan
nilai kritikal
hasil yang dilaporkan probabilitas
sebagai
berbeda
berikut
dalam
secara
tabel t-statistik,
signifikan
dengan
[4] :
Tabel 1. Tabel t-statistik dilaporkan Probabilitas Status Hasil antara 0,05 dandilaporkan 0,01 antara 0,1 dan 0,05 lebih besar dari 0,1 yang kemungkinan 0,01 0,001 kurang dari 0,001 yang tidak berbeda secara Tidak jelas apakah yang dilaporkan yang dilaporkan kemungkinan tidak Kondisi Hasil yang dilaporkanhasil secara signifikan tarqet dari signifikan nilai tarqet dari secara nilai siqnifikan tarqet. dari nilai tarqet berbeda secara signifikan dengan nilai dari nilai target
Kriteria penerimaan Kriteria digunakan
persamaan
1. Akurasi I
2.
penerimaan
untuk
berikut
hasil pengujian
pengujian
tingkat
akurasi
dan
presisi
:
baik(lolos)
apabila
memenuhi
persamaan
berikut:
Nilai target- N ilai analisisI:s;; 1,95 x ~ U 2 target+ U 2 analisis
Presisi
(tergantung
metode
pad a tingkat
konsentrasi)
5
hasil pengujian,
(5) baik(lolos)
apabila
:
ISSN OS54-5~7S
!'.1ltda.H
.\h:l(1(/t'
,-111,,11.\-'.\'
III. Row .\h'~nll1l11~slh
5. Daerah
tinier pengukuran
dan daerah
kerja
Oalam AAN, salah satu keterbatasan karena
adanya
spektrometer pengujian
tersebut
masih diperoleh Untuk konsentrasi dasarnya
dead-{ ime,
fenomena
gamma
dengan
bersifat
dan tinggi.
sampel
dilakukan
radionuklida
maksimum
sesuai dengan
linieritas
ada pada spektrometcr perlu
aktivitas
dead-time
hasil pengukuran
rendah
sehingga
menggunakan
ditentukan
pengujian
pengukuran
yang
gamma,
uji
standar.
linieritas Oari hasi I
diperbolehkan,
sehingga
kriteria yang dikehendaki.
eukup
Hal ini karena
dilakukan metode
pada
2 konsentrasi,
komparatif
dalam
yaitu
AAN
pada
linier.
6. Rliggedlless!Robllstlle.\·!i Penguj ian ruggedness/robustness sedikit
kondisi
Oalam
AAN
neutron
dari parameter dengan
kritis dari metode
metode
tidak mempengaruhi
d igunakan
komparatif,
untuk
analisis
perubahan
hasil anal isis, karena
mengevaluasi
terhadap
kondisi sampel
perubahan
unjuk kClja analisis.
waktu
iradiasi
dan standar
dan fluks
diiradiasi
seeara
bcrsamaan.
METODE PENELITIAN Preparasi Untuk
keperluan
validasi
Tomato leaves dan NIES dengan
berat
dibersihkan.
dilakukan
waktu dan
kemudian
unsur
standar
yang
dan blanko
waktu paro pendek
paro panjang
aluminium
sampel
dua kali (dobel).
un sur pembanding
unsur dengan
digunakan
bahan
10-C Rice flour unpolished.
U ntuk anal isis unsur
pengepakan dcngan
tel1entu,
metode
sebelum pembanding
dipak
dan medium.
sampe1 dimasukkan telah
dipak
kedalam
sampel
yang telah
med ium dan
panjang
yang tclah dipak
bcrsama
dalam kapsul Sedangkan
N 1ST 1375a
polietilen
paro
sampel
standar
penimbangan
kantong
mem iIiki waktu
dimasukan
yang
Oilakukan
dalam
Kemudian
aeuan
polictilen
untuk analisis
untuk analisis kapsul
masing-masing
unsur dengan
aluminium,
sampel
dibungkus
dengan
foil.
Untuk unsur sejenis
bahan dengan
pembanding
dibuat
larutan
analit yang akan dianalisis.
6
eampuran
yang terdiri
dari unsur-
Berat unsur yang dimasukkan
(dibuat
ISSN OS5~-5ns
Prosidillg Semi/1ar HaJil 1'C11c1iria/1P 211111 Tallll/llOO-!
campuran)
disesuaikan
dengan
berat unsur yang terkandung
dalam
sam pel yang akan
dianalisis.
lradiasi Sampel, kondisi
unsur standar
iradiasi
\Vaktu/lama analisis
yang sama.
iradisi
lradiasi
tergantung
unsur dengan
para sedang
dan blanko
diiradiasi
dilakukan
pada target
\Vaktu paro pendek,
15 men it, dan \Vaktu iradiasi
secara
dalam
bersamaan
fasilitas
sistim
pada posisi dan rabbit RSG-GAS.
radionuklida
yang -akan dianalisis.
Untuk
lama iradiasi
1 men it, unsur dengan
\Vaktu
2 jam untuk analisis
unsur dengan
\Vaktu paro
panJang.
Pencacahan Untuk langsung
analisis
dicacah
paro medium pencacahan
unsur
selama
dengan
2 -
10 menit,
sam pel didinginkan sekitar
sampel
setelah
dicacah
minimal
pendek,
sampel
untuk
analisis
terlebih
unsur
dahulu
setelah
unsur-unsur
1 - 2 hari kemudian
Untuk
didinginkan
paro
sedangkan
selama
15 - 30 menit.
diiradiasi
\Vaktu
dicacah
dengan
sekitar
diiradiasi
dengan
\Vaktu
dengan
\Vaktu
\Vaktu para panjang
I minggu,
baru kemudian
I jam.
Analisis Data Dari analisis
hasil pencacahan
kemudian
acuan standar. metode baku
relatifnya
simpangan Untuk
untuk
mengetahui
(persamaan
antara
kualitatif
nilai sertifikat
(5) dan (6), juga
mengetahui
perbedaan
analisis
analisis/pengujian
tingkat
akurasinya
dengan
2 cara yaitu dengan
dengan
sertifikat
sertifikat
(persamaan
(4)).
7
perhitungan acak
akurasi
bahan
dan presisi
RSD/simpangan analisis
dan
dalam
dan nilai hasil analisis
yang
..
menghitung (I))
Nilai hasil
masing-masing
untuk tingkat
kesalahan
nilai dalam
dan kuantitatif. dari
dilakukan
besarnya
untuk mengetahui
dilakukan dibandingkan
terhadap
dilakukan
persamaan
bakunya
dilaporkan analisis
dibandingkan
Kemudian
dengan
dilakukan
bias relatif antara
dan menghitung
nilai
hasil Ii-test
ISSN 085~-5nS
Valida.H '!\!erode Al1alisis
if I.
Rilla .If/l~\'GllillgJi"
HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil pengujian Dari tabel tersebut, uji konfirmasi
dapat
identitas,
ini dilakukan
dimana
dari analit
identitas
diketahui
dan selektifitas
kuantitas
bahwa
ditampilkan
masing-masing
masing-masing
untuk meyakinkan
hanya berasal yaitu
konfirmasi
pengujian
unsur
dilakukan
isyarat yang dihasilkan
yang diukur.
Pengujian
dilakukan
dilakukan
7 kali.
Pengujian
untuk
pengukuran
beberapa
unsur-unsur
pengujian
standar
NIST
adalah
100 mg
akurasi
dan
1573a ditampilkan
konsentrasi
dan
lainnya
perhitungan
dilakukan
unsur
selia
ripitabilitas
(presisi)
menggunakan
bahan
yang
9 kali. dapat
Dari
Tabel
dianalisis
3a dapat
cukup
dan
penguj ian nilai terse but dibandingkan
hasil dengan
perhitungan nilai sertifikat
bias relatif dan nilai u-testnya.
kecil (<±IO%)
Dari perhitungan test
dengan
berarti
nilai
bila dilihat
>0,1 PJ yang
sedangkan
u-test, dalam
berarti
tabel
nilai analisis
yang diharapkan. informasi),
Untuk
sehingga
dapat diketahlli Hasil analisis
tidak
gambaran untuk
kritikal
bahwa
llnsur dapat besar
yang cllkllp lebar. Dari GambaI'
sertifikat).
Sc
secara
(Tabel
secara
Mn
signifikan
acak dalam
..
analisis
Zn, dan Al cukup baik, yaitu memiliki
8
ll-
berbeda
1.).
dengan
tersertifikasi
Ini nilai
(nilai
RSD terhitung
yang dilakukan rentang
bahwa data hasil analisis
nilai z <±2.
nilai
nilai ll-test terletak
Dari nilai
Na, AI, Zn, Mn dan Sr memiliki 1, dapat dilihat
tidak jauh
tidak jallh berbeda
akurasinya
>10 %.
nilai probabilitas
antara 0,1 dan 0,05 (dari tabel
Cs, dan Sr nilai aCllan belum
kesalahan
memiliki
I) maka
Unsur Al memiliki
signifikan
diuji tingkat
nilai bias
nilai bias relatif
Co, Zn, dan
t-statistik
nilai probabilitas
mungkin
unsur-llnsur
Na,
hasil analisis
(nilai
I ,95>1l> 1,64, dengan bahwa
Sc dan Cs memiliki
unsur-llnsur
nilai yang diharapkan
diantara
acuan
diketahui
Dari 8 unsur hasil anal isis, unsur Na, Co, Zn, Mn, Sr dan Al memiliki
adalah
akan
dalam Tabel 3a dan 3b. Serat sam pel yang digunakan
pengujian
beberapa
ketidakpastiannya
relatif
unsur
kemudian.
Hasil
dengan
sctelah
pada proses
baru dilakukan
As, Cu, Mn, Y, Zn, Cr, Cs, Cl, dan Au sedangkan
dalam Tabel 2.
9 kali.
pengukuran unsur Na, Co,
Prosiding Seminar hi/1I1l1 200./
Ilasil Pent,lifiall
oss~-s::>n
ISSN
P2TRR
4 .-
3·---------~ ,~
'=
2 .---------
.. ··l
----
--·--1
I.::.:.
Ira ..c i
Ie
-.~-----.
- ..-~-~-~
~1
I
ra
i
OJ
e 'ra
o
Co
-1
N
-2
I
E I
en
-1------.
____
•
m
_
-----
-
m
•
--
-~-j
i I
•
_
- --
----
-01
_m
-3 -.--------
I I
-- - ii I
-4Na
Co
Mn
Zn
AI
Unsur
Gambar
I. Grafik
Oari tabel 3b dapat Setelah
dilakukan
diketahui
pengujian
Al dan Mn memiliki akurasi
nilai z(simpangan
baik tetapi presisi jelek,
ketidakpastian
perhitungan
dan Zn
teljadi
sehingga
waktu
lebih pendek
yaitu
un sur Na dan Zn memiliki hasil analisis
(nilai sertifikat). lni
berarti
secara
bahwa
nilai
spektrum
2,58 jam.
signifikan
analisis
untuk unsur Co memiliki
hal ini berkaitan
nilai bias relatif
dengan
nilai
<1,64,
diJakukan
dengan
Hal ini energi
Mn-56 yang memiliki perhitungan
dengan
niJai u-test,
>0,1
yang berarti
nilai yang diharapkan
nilai u-test>3,28, signifikan
besar.
sam pel sehingga
probabilitas
tidak jauh berbeda
NIES 10C
untuk unsur Na
cukup
dari radionuklida
Setelah
secara
dan presisi.
untuk unsur Na, Zn,
nilai bias relatif
unsur Mn memiliki
hasil
bahwa
Na yang cukup tinggi dalam
nilai u-test
Sedangkan
nilai akurasi
sam pel bahan acuan standar
unsur Mn memiliki
mengganggu
1573a
Co yang cukup besar.
hasil pengujian
karena konsentrasi
dari Na-24
bahwa
data ini ditolak,
Oari tabel 4a dapat diketahui
sinar gamma paruh
rumus 4 dan 5, ternyata
dari nilai konsentrasi
<± 10%, sedangkan
mungkin
untuk kriteria
dan presisi baik, sedangkan
Tabel 4a dan 4b memuat
Rice flour unpolished.
pengujian
dengan
nilai akurasi
baku) unsur dalam NIST
probabilitas
berbeda
dengan
<0,001. nilai
yang
diharapkan. Hasil dilakukan akurasi WaJaupun
pengujian
pengujian dan
presisi
nilai dapat
yang
dari kriteria
akurasi diketahui
baik,
pengujian
dan presisi bahwa
sedangkan
untuk unsur
niJai presisi 9
dapat
dilihat
unsur Mn
diterima,
dari tabel
4b. Setelah
Na dan Zn memiliki
memiliki tetapi
nilai
karena
akurasi
nilai jelek.
tidak memenuhi
I "otic/as;
ISSN 085·1-5278
.\/cfode .-11Iolisis
IN. Rilla.lfll!mlllllg.l/h
kriteria
akurasi,
Gambar
maka
nilai hasil penglljian
2. dapat dilihat
bahwa
unsur ini adalah
data hasil analisis
nilai z <±2, tetapi lIntllk lInsllr Mn melebihi
ditolak(data
lInsur Na,
direject).
Oari
Zn, baik, yaitll memiliki
nilai batas toleransi.
5
j
4
-
jI
n
j
I
~ ~r=__ --= __==--=-~_=_-===~.c
j
--i iI
ro
1 .-
c: ro
0'-1 .-
§.
-2
E
• -+.~
N -3 -4
•
+--
g> ro Co
-
i- -------.-
.-
-5 Mn
Na
Zn
Unsur
Gambar
2. Grafik
Tingkat
akurasi
pengukurannya. dapat
berasal
pencacahan. campuran
nilai z(simpangan
dalam
Sumber-sumber dari
proses
Oiantaranya kimia
INAA
ini sangat kesalahan
pembuatan adalah
dari bahan,
baku) unsur dalam NIES
yang
unsur
tidak
preparasi
tergantung
berkontribusi standar
diketahllinya
standar
dengan
nilai ketidakpastian kemungkinan
pembanding, kemllrnian
(ketidakakuratan
dalam
penimbangan).
Tabel2.
Au Cu Zn Cs CI Mn Cr V
Hasil Pengujian
Kontirmasi
Selektititas
Oalam Validasi
Unsur
0,5 0,4 0,1 0,5 2,5 0,3 0,5 Kuantitas
As
10
(119)
IOC
identitas
dan
Metode
AAN
iradiasi dan
besar dan
stokiometri
pemipetan
atall
Prosidill!; Semillar /lasil hdllll1l()()-!
Pelleliliall
ISSN os~~-~nH
P2TIIR
Tabel. 3a. Hasil Validasi Metode Dengan NIST 1573a Untuk Pengujian Ripitabilitas, Akurasi dan Presisi Metode RSD Hasil 136 (%) 4 Nilai zu-test 0.57 0.02 0.10 30.9 200 246 814,9 0.053 2482 644 598 12 score 0.7 1300 unsur -0,02 Sertifikat'V) .0,16 analisis -0,31 134,7 1,1 0,9 3,16 0,52 0,2 Bias -1,15 61,7 29,4 -4,9 1,1 -1,09 1,10 237,11 1,4 0,010 2,9 6,0 0,2 1337,1 0,060 1,76 1,75 619,5 3,6 2,4 69,9 Ketidakpastian 0,31 (mg/kg) -0,9 (%) (±) (±)relative 0,02 -8,3 8,33 64,7 1,17 -3,6
Ket. *) nilai belum diserti fikasi
Tabel 3b. I-Iasil Validasi Metode Dengan NIST 1573a Untuk Pengujian Akurasi dan Presisi Metode \
N, ,\. Status Diterima Diterima Ditolak Diterima Ditolak Diterima Diterima diterima Diterima 204 1,30 21,47 0,01 0,07 2,55 3,04 0,05 3,72 8,89 37,09 8,06 4,40 36,94 23,86 1,53 129,89 6,16 604,87 456,90 15,84 3,31 214,87 Kriteria J,95x,/U', +u'"
Zn Sc
K*: r
akhir
Tabel. 4a.
akurasi
Status Status Kriteria presisi
. (au)' I(~)' '100", +u~r.100%
I-Iasil Validasi Metode Dengan NIES IOC
Rice Flour Unpolished
Pengujian Ripitabilitas, Akurasi dan Presisi unsur
Sertifikat II) Hasil analisis Z22,2 u-test RSD (%) score Nilai Bias 40,1 -0,75 0,30 -4,09 0,77 0,29 23,3 10,7 31,1 14,5 -27,6 relatif(%) 23,1 14,0 4,10 29,1 -3,9 0,9 0,4 3,7 1,7 0,8 2,0 1,8 (±) Ketidakpastian (mglkg)
11
Untuk
ISSN (IX51-527X
.\/"fode
"£111du.H
.·fJ/tlIr.H.\
lJ I. Hilla .\llI~nlllfllg.\'I"
Tabel 4b. (-Iasil Validasi
Metode
Dengan
NIES
IOC
Rice Flour Unpolished
Akllrasi -!~
>
f r ( ~,i: r
\,.1',) \-".) Diterima Ditolak Diterima Ditolak Diterima Diterima Status akhir 46,28 29,01 11,05 0,90 2,28 5,25 0,51 19,04 5,17 3,32 11,77 Kriteria akurasi 1.95 x 7,96 \IU', ,I + U'" + all • -;!o(po I( 1I
Untllk Penglljian
dan Presisi
Status Status Kriteria presisi
(li
r
KESIMPULAN Dari pcngujian dan presisi
yang telah dilakukan,
untuk analisis
unsur-unsur
leaves dan unsur Na dan Zn dalam hasil analisis karena
Na. NIES
sumbangan
iradiasi
maupun
kesalahan
disimpulkan
bahwa
Zn. Mn dan AI dalam 10-c cukup
yang belul11 l11emenuhi kriteria
besarnya
pembanding,
dapat
NIST
baik. walaupun
persyaratan.
tingkat
1573a Tomato l11asih diperoleh
Hal ini mungkin
pada sa at preparasi
seperti
akurasi
disebabkan
pembuatan
larutan
pengukuran.
DAFTAR PUSTAKA 1.
KAN,
Penjelasan
Laboratorium 2.
3.
RINA M,
oleh KAN. Pengujian
Metode
Analisis
2780,
Pebruari
2003,
ISSN 14 I 1-240X.
YUSTINA
1'.1--1,
IAEA.
Jurnal
Validasi
Analisis
Metode
SU/J//J/wy Report
Aktivasi
Teknologi
Aktivasi
of
Assurance
Tecllldques, Seiberdorf,
sebagai
Analisis
Neutron,
Akreditasi
and Quality
03 January,
Matriks
Vo!.5,
Pelatihan
NO.1.
Pcnyclia
tahun 2003.
Test for Control
Sampel
TOM,
Neutron.
Pusdiklat-Batan,
the Proficiency
dengan
Nuklir,
Aktivasi
the IAEA
of Nue/ear
Project
Analytical
2003.
and Organizational
Analysisi
Interfacultair
Technology.
Neutron
Reaktor
P. BODE, Instrumental LaboratOlY".
Persyaratan
BSN.
SRM
RAS/2/0 10: Quality
5.
19-17025-2000
Batuan
Laboratoriul11 4.
SNI
10 Dec. 1996.
12
Aspects of a Neutron Activation
Reactor
Institut,
Delft
University
of
I'rosiding Seminar lIasi/ Pel1e1l1ial11'2JRR Ta/111111()().f
6.
NIST, "Cel1ificate of Analysis Standard Reference Material 1573a Tomato leaves·', Gaithersburg, 7. NlES,
MD 20899, Certificate Issue date Nov 22, 1995.
Certified
Reference
Material
No.IO Rice Flour-Unpolished,
Japan
Environment Agency.
DISKUSI 1. Pcnanya: Kristcdjo K Pertanvaan : Darimana angka ketidak pastian diperoleh ? Jawaban : Gabungan sumbangan kesalahan pada preparasi, iradiasi dan pencacahan
2. Pcnanya : Sri kuntjoro Pertanvaan : a.
sampai sa at ini unsur2 apa saja yang bias dianalisis
b. berpa lama \Vaktu dibutuhkan untuk memberikan hasil analisis Jawaban : a. Zn, Fe, AI, Cu, Mn, Na, Hg, Cr, Ca, Mg, Co, Sa, Sb, V, K, CI, Au, Cs, Sc, La, Ag, Mo, As, Sr, Ce, W, Se, Ta b. Ada beberapa factor yang mempengaruhi
lama waktu analisis dengan metode
NAA yaitu jadual operasi reaktor dan jenis unsure yg akan dianalisis (waktu paruhnya pendek, medium atau panjang)
3. Pcnanya : Tagor Malcm Scmbiring Pertanvaan : DaIam presentasi dinyatakan bahwa penentuan Co tidak memuaskan
karena tingkat
presisi ditolak, yang menjadi pertanyaan ialah apakah kondisi ini memungkinkan lab AAn P2TRR untuk mengeluarkan
bagi
sertifikat uji kandungan Co untuk tumbuhan?
Jawaban : Pengujian dengan matriks yang berbeda yang telah dilakukan unsure Co memiliki presisi dan akurasi baik pada penelitan ini Co ditolak karena nilai ketidak pastian perhitungan yang besar, dan sumbangan terbesar dari eror pencacahan, 13
dengan waktu
Validasi
ISSN 0854-5278
Afelode Allalisis..
TH. Rilla AfIlZl'Gllillgsih
pencacahan diperbesar maka ketidak pastian dapat ditekan. Pengujian ulang akan kami lakukan untuk memperbaiki
kondisi terse but, sehingga tidak ada masalah dengan Lab
untuk menerbitkan sertifikat
14
