Daftar Isi SEMINAR NASIONAL II SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKART A, 21-22 DESEMBER 2006 ISSN 1978-0176
PENENTUAN KEMURNIAN PERAK SEBAGAI BAHAN INDUSTRI KERAJINAN PERAK DENGAN METODE AKTIV ASI NEUTRON WIDARTO, ZAINUL KAMAL
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Jl. Babarsari Kotak Pos 6101/YKBB Yogyakarta 55281 Telp. (0274) 488435 Abstrak PENENTUAN KEMURNIAN PERAK SEBAGAI BAHAN INDUSTRI KERAJINAN PERAK DENGAN METODE AKTIV ASI NEUTRON. Ada rumor yang menyebutkan bahwa kandungan perak di dalam bahan industri kerajinan perak tidak mumi. Rumor macam ini dapat menimbulkan gangguan terhadap kelangsungan industri tersebut yang mencakup mata pencaharian ribuan orang. Maka perlu dilakukan penelitian untuk mengetahui tingkat kemumian perak. Sampel yang berupa bahan industri perak diiradiasi di dalam Reaktor Kartini di fasilitas pneumatik dengan fluks neutron 2,1 xl 012 N/cm2'dt selama 1 menit dan difasilitas Lazy Susan denganfluks neutron 1,04 x 1011 N/cm2.dt selama 6jam. Hasil iradiasi menunjukkan bahwa di fasilitas pneumatik ditemukan isotop AgI08, sedangkan di fasilitas Lazy Susan ditemukan isotop AiIOm dan secara kuantitatifkemumian kemumian perak berkisar dari 80,40% sampai 92,69%. Kata kunci: kerajinan perak, kemumian, aktivasi neutron
Abstract DETERMINATION OF SILVER PURITY IN MATERIALS FOR SILVER CRAFT INDUSTRY BY NEUTRON ACTIVATION ANALYSIS. Rumours say that silver in materials of silver industry is not pure. Such rumour can disturb the stability of silver industry. It's important to do a research on the purity of silver in the industry. Sample materials were irradiated in Kartini reactor in the pneumatic facility with neutron flux 2.1 x10 N/cm2.dt for 1 minute, and in Lazy Susan facility with neutron flux 1.04x1011 N/cm2.dt for 6 hours. Results showed that in pneumatic facility there was AgI08 and in Lazy Susan AgJ JOm. In quantitative analysis silver purity was approximately 80.40%-92.6%t Key words: silver craft, purity, neutron activtion,
PENDAHULUAN
terdiri dari 7,5% tembaga dan 92,5% perak, dapat membentuk perak yang lebih kuat, keras, dan awet, dengan harga yang lebih murah. Pada umurnnya perak digunakan untuk berbagai kebutuhan manusia, misalnya alat rumah tangga serta perhiasan Mengingat perak merupakan bahan logam yang sangat banyak manfaatnya bagi kebutuhan manusia serta sifat sifatnya yang menguntungkan, maka perlu dilakukan suatu pene1itian tentang tingkat kemurniannya. Dalam penelitian ini pemeriksaan tingkat kemurnian dilakukan dengan metode analisis pengaktifan neutron, yang mempunyai keunggulan-
Perak merupakan salah satu jenis logam di alam bebas yang dapat ditemukan bersamaan dengan logam-Iogam lain, misalnya tembaga dan emas. Dalam tabe1 periodik, perak dapat dipadukan dengan atom-atom dalam golongannya dan diperoleh berbagai jenis logam paduan dengan berbagai sifat 01an Vlack and Laurence., 1985). Perak murni memang lebih baik namun ada kalanya karena faktor harga atau pengadaan diperlukan adanya ketidakmurnian, sebagai contoh perak sterling yang kandungannya
Widarto dkk
91
Sekalah Tinggi Teknologi Nuklir - BATAN
SEMINAR NASIONAL II SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 21-22 DESEMBER 2006 ISSN 1978-0176
keunggulan antara lain dapat mendeteksi pelbagai unsur secara bersamaan, tidak merusak bahan, tanpa pemurian kimia, dan mempunyai ketelitian yang tinggi (Corliss,W,R 1963) CARA PENELITIAN Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi Reaktor Kartini dengan fasilitas iradiasi Lazy Susan dan pneumatik, spektrometri-y dengan detektor HpGe, timbangan digital Ohauss, kontainer timbal, vial polietilen, sarung tangan kulit dan pinset. Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian meliputi: sampel perak dari industri kerajinan perak di Kotagede, perak standar, sumber radiasi 152Eu. Prosedur Preparasi dan Iradiasi Sampel
Sampel perak dipotong-potong dengan ukuran yang kecil, dibagi dua, masing masing ditimbang 1-2 g. Satu bagian diiradiasi di fasilitas pneumatik yang mempunyai fluks neutron 2,1 x 1012n1cm2dtselama I menit, sedangkan bagian yang lain diiradiasi di fasilitas Lazy Susan yang mempunyaifluks neutron 1,04 x lOll nlcm2dt selama 6 jam. Kalibrasi Energi
Kalibrasi yang dimaksudkan untuk mendapatkan harga perbandingan antara laju cacah yang diterima detektor dengan aktivitas sumber standar pada saat dilakukan pencacahan yang dinyatakan dengan rumus
Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif bertujuan untuk mendapatkan unsur perak yang terkandung di dlam sampel. Setelah data hasil kalibrasi diperoleh, maka dilakukan pencacahan sampel dan standar selama 600 detik. Puncak-puncak spektrum gamma dapat dicatat sebagai nomor salur (=X) dengan menggunakan persamaan kalibrasi: Y = aX + b, sehingga diperoleh harga energi puncak gamma (=Y) yang bersesuaian. Energi sinar gamma yang dipancarkan oleh suatu radionuklida pada saat pencacahan, perlu dicatat karena merupakan salah satu karakterristik dari radionuklida itu. Daftar energi sinar gamma dari berbagai radionuklida telah disusun dalam bentuk tabel isotop, sehingga dapat diketahui unsure-unsur yang terkandung di dalam sampel. Selain energi gamma, perlu dicatat puncak serapan total "netto" yang dipancarkan oleh sinar gamma itu yang diperlukan untuk analisis kuantitatif (Anonim,1974., Tjipto.S.,1982). Analisis Kuantitatif
Analisis kuantitatif bertujuan untuk menentukan kadar suatu unsur di dalam sampel. Data luas puncak serapan (netto) dapat digunakan untuk menghitung aktivitas sampel. Aktivitas radionuklida pada sampel dihitung berdasarkan laju cacah dengan satuan cacah per detik (Susetyo,W, 1988). Rumusan yang dipergunakan dalam analisis kuantitatif adalah: CpSCuplikan
KCuPlikan
= CPSStandart
X KStandart
K adalah kadar unsur sampel (l1gr/mL atau I1gr/gratau ppm). HASIL DAN PEMBAHASAN
keterangan: % E(E) = efisiensi detektor cps = cacah per second (laju cacah) dps = disintegrasi per second (aktivitas) Y(E) = yield
Kalibrasi Energi
Spektrometer gamma sebelum digunakan untuk mencacah sampel-sampel yang akan diteliti hams dikalibrasi terlebih dahulu dengan menggunakan sumber standar Eul52· Penggunaan sumber standar EUl52 sangat bermanfaat karena mempunyai banyak puncak gamma yang tersebar secara merata dari energi rendah sampai ke energi tinggi sehingga dapat dilakukan secara serentak.
sedangkan C
Luasanpuncakserapan total (cacah) ps-------------Waktu pencacahan (detik)
Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir - BATAN
92
Widarto dkk
SEMINAR NASIONAL II SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 21-22 DESEMBER 2006 ISSN 1978-0176 Kalibrasi Energi
Tinggi pulsa yang dihasilkan oleh detektor dan penguat setara dengan energi sinar gamma yang mengenai detektor. Cacah pulsapulsa yang mempunyai tinggi yang sarna dicatat dalam suatu salur dengan nomor tertentu, sehingga nomor salur penganalisis salur ganda sebanding dengan energi gamma (Susetyo, 1988). Kalibrasi energi yang dilakukan dengan mencacah sumber isotop standar 152Eumemiliki waktu paruh 13,1 tahun. Sumber 152Eu ini diproduksi pada 15 Juni 1979 dengan aktivitas awal sebesar 1,9750.105 dps dan aktivitas pada salur 2002 sebesar 5,550.104 11 24635897 1September tanggal 16 10 No dps. Sebelum pencacahan dimulai, semua fungsi alat diatur pada kondisi ketja optimum dengan tegangan operasi sebesar 3000 Volt.
Pada kalibrasi energi dicatat cacah yang didapat kemudian dibandingkan tabel energi sehingga diperoleh Yield atau intensitas mutlak. Efisiensi detektor dihitung dengan menggunakan rumus
Y E ,100% %E(E)- dpsCPS( clan diperoleh hasil; dalam Tabel3.
No Efisiensi Yield Tabel 30,1300 Data Efisiensi Menggunakan 1048,46 1180,70 1209,30 1530,76 0,1448 0,1014 0,1355 0,2070 1085,73 1407,63 0,016 0,023 0,018 0,019 19,65 944,7 10,69 15,68 19,43 64,11Kalibrasi 482,99 943,39 132,35 447,25 344,39 847,23 0,0738 0,0221 0,0308 0,016 0,2640 0,2820 260,41 107,47 12444,11 41112,02 0,053 70,150 867,49 0,100 107,47 0,068 0,051 21,58 0,028 6,06 6,94 9,42 21,67 44,69 11,25 79,07 266,13 0,024 Energi Cacah( (Kev) cps) (%) Sumber Standar 152Eu
Tabel 1 Data Kalibrasi Energi dengan Sumber 52Eu. No Besaran/Spesifikasi Kuantitas 3000 1 Tegangan Operasi
Satuan Volt
(HV)
2
IsotopStandar 152Eu
3
Tahun UmurParuh detik 13,1 Centimeter Dps Dps 1800 5,550.104 105 1,975. AktivitasAwal(1506-1979) 5 Aktivitaskini(1609-2002) Jarak detector
4
Lamapencacahan
Persamaan regresi linier Y= 0,3445 - 1,0028X (r=0,994) Setelah dilakukan kalibrasi energi clan kalibrasi efisiensi maka spektrometer gamma sudah dapat digunakan untuk mencacah masing-masing sampel yang sudah diradiasi. Hasil dari diiradiasi sampel akan menyebabkan sampel tersebut dalam keadaan tereksitasi. Peristiwa pancaran energi suatu inti dari suatu keadaan tereksitasi menuju ke keadaan clasar disebut proses deexsitasi. Hasil pancaran energi inti sampel diteruskan ke dalam perangkat spektrometri-r dan tingkat energi yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan energi radionuklida sehingga dapat diketahui acla dan tidaknya unsur perak di dalam sampel(Beyser,A.,1992) Tabel 4 dan 5 merupakan hasil analisis kualitatif sampel yang diiradiasi dengan menggunakan fasilitas pneumatik maupun Lazy Susan.
Tabel 2 Hubungan antara Hasil Pencacahan pada Nomor Sa1urdengan Energi No 1 2
3 4
5 6
7 8 9 10 11
Nomorsalur 132,35 266,13 374,54 447,25 482,99 847,23 943,39 1048,46 1180,7 1209,3 1530,76
Enegi(Yi) 121,57 244,69 344,39 411,25 444,11 779,07 867,49 964,11 1085,73 1112,02 1407,63
Persamaan regresi linier Y =0,9196K - 0,0376 (r=0.999)
Widarto dkk
93
Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir - BATAN
!ri
SEMINAR NASIONAL II SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGY AKARTA, 21-22 DESEMBER 2006 ISSN 1978-0176
(d!)
Unsur Bera! Paruh 433,15 631,97 632,13 632,14 131,04 kualitatifunsur-unsur yang 61,02 1,013 54,17 71,48 1,003 170,44 144,0 145,2 1,021 433,17 433,01 151,79 Sampel (Kev)analisis CpSt Ag108 (gr) Tabel4 Waktu Hasil A.9,108 fasilitas Pneumatik. terkandung didalamdiiradiasi sampel dengan menggunakan Energ A Indus!ri
Unsur (%)
B C
Tabel 6 Hasil kadar perak di dalam sampe1 yang diiradiasi di fasilitas Pneumatik mauoun Lazy Susan Sam pel
Unsur Kadar Kadar Pneumatik 16,48 21,02 20,19 16,25 16,41 Ag10a Ag110m Ag10a (%) Susan Lazy
Industri
23,05 24,19 18,00 19,02 17,78 18,78 11,02 10,58 19,10 10,72 Ag110m Ag110m Ag10a
Ag110m
Ag110m A£110m
Industri
Tabe1 4 menunjukkan adanya isotop pada dua tingkat energi yaitu 433,8 dan 632,9 Kev sebagai dua energi-y yang berbeda. Hal ini dapat terjadi karena adanya de-eksitasi yang menyebabkan teIjadinya percabangan-y. Tabel 5 menunjukkan hasil analisis kualitatifunsur-unsur yang terkandung di dalam sampe1 dengan menggunakan fasilitas iradiasi Lazy Susan. Ag108
Kadar perak dalam sampel secara keseluruhan disajikan dalam Tabel 7 yang merupakan penjumlahan dari seluruh kadar pada Tabel 6 masing masing industri. Tabel 7 Kadar Perak dalam Sampel Sampel
Tabe1 5. Hasil Analisis Sampel Perak Sampel
Waktu Unsur Bera! 657.32 253pel Paruh 884,12 1,092 53,28 657,50 883,89 657,53 884,13 1,019 0,961 88,57 Ag110m 74,46 Sam CpSt Energi (gr) A1J.110m
31,41 43,12 50,56 22,75 13,73 19,74
(hari)
Kadar
(
A
90.36
Industri
B
92.69
Industri
C
80.40
Industri
%)
Data Tabel 7 menunjukkan bahwa kadar perak pada sampel industri kerajinan perak dimulai dari yang tertinggi adalah industri B, industri A dsan industri C masing masing sebesar 92,69%, 90,36%, 80,40%. Hal ini terjadi karena industri B memang memiliki orientasi pemasaran untuk turis dan ekspor yang mengharuskan industri tersebut menghasilkan barang-barang dengan kualitas tinggi. Pemilihan bahan baku dan pengolahan yang baik akan menghasilkan perak yang bermutu tinggi. Industri A dan C merupakan industri dengan orientasi pasar dalam negeri sehingga untuk mampu bersaing dengan industri di tempat lain harus memberikan harga yang murah dengan mengurangi kadar perak tetapi tidak mengurangi kualitas dan
Data data Tabel 5 juga menunjukkan adanya isotop pada beberapa tingkat energi Seperti halnya pada iradiasi Pneumatik, pada iradiasi Lazy Susan juga teIjadi isotop dari beberapa tingkat energi. Selanjutnya dari hasil pencacahan yang disajikan pada Tabel 4 dan 5 dapat dilakukan perhitungan kadar perak yang hasilnya disajikan dalam Tabel 6.
keindahannya. Hasil yang diperoleh dari penelitian ini menunjukkan bahwa secara umum industri perak di Kotagede Yogyakarta juga mengutamakan standar mutu yang tinggi selain bentuk desain yang beragam sehingga dalam hal pemasaran harus mampu bersaing dengan kerajinan serupa di daerah lain.
Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir
- BATAN
94
Widarto dkk
SEMINAR NASIONAL II SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKART A, 21-22 DESEMBER 2006 ISSN 1978-0176
KESIMPULAN DAN SARAN
3. Sampai saat ini belum ada ketentuan dari pemerintah, dalam hal ini departemen perindustrian dan perdagangan, tentang standar kemurnian perak. 4. Sampai saat ini cara yang dimaksud secara formal belum ada, namun secara informal dilakukan secara individual bedasarkan pengalaman. 5. Ada dan banyak, antara lain gravimetri, volumetri, dan voltametri.
Kemurnian hasil industri perak di Kotagede cukup tinggi: pada industri B 92,69%, industri A 90,36% industri C 80,40% Kemurnian hasil masing industri tidak sama dikarenakan kebijaksanaan pengolahan masing-masing industri juga berbeda sesuai dengan tingkat orientasi pasar DAFTAR PUSTAKA 1. ANONIM,1974., Handbook of Nuclear Activation Cross Section, International Atomic Energy, Vienna 2. BEYSER, A., 1992, Konsep Fisika Modern Erlangga, Jakarta 3. CORLIES, W.R.,1963, Neutron Analysis., United Stated Atomic
Activation
4. SUSETYO.,W., 1993, Spektrometri Gamma dan Penerapannya dalam Analisis Pengaktifan Neutron, Gadjah Mada University Press Yogyakarta 5. TJIPTO,S., 1982., Perisai Yogyakarta
Radiasi.,
PPBMI
6. LACK,V., and LAURENCE, 1983., Elements of Materials: Science and Enginering, Addison Publishing Company, Reading Mass USA.
TANYAJAWAB Pertanyaan
1. Bagaimana bapak menetukan kemurnian perak tersebut? 2. Apakah alat yang digunakan sudah dikalibrasi? (Edison Sihombing) 3. Apakah ada standar kemurnian perak yang dikabulkan untuk hasil industri. (Nugroho, PRSG) 4. Bagaimana mengidentifikasi, secara langsung dan mudah, barang perak untuk industri A, B, C? 5. Apakah ada metode lain untuk menentukan kemurnian perak? Jawaban
1. Kemumian dilakukan dengan menentukan kadar perak. Semakin besar kadamya, semakin tinggi kemurniannya. 2. Alat sudah dikalibrasi.
Daftar Isi Widarto dkk
95
Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir - BATAN