PENENTUAN ARSEN SEBAGAI LOGAM RUNUT PADA LOGAM TIMAH DENGAN METODA PERAK - DIETILDITIOKARBAMAT
T 547. 715 6 RAZ
ABSTRACT Monoethanolamine-chloroform system is suggested as a new solvent for silver diethyldithiocarbamate (SDDC) in arsenic determination as trace element of tin. The solvent has no pungent odour as pyridine and is relatively less ex-pensive. The sample of tin is dissolved in hydrochloric acid and hydrogen peroxide. As(V) is reduced to As(III) by addition of potassium iodide and stannous chloride. Stannous chloride and potassium iodide have been used to reduce arsenic(V) to arsenic(III) and to remove some other oxidants. As3+ is reduced furthermore by zinc in acid solution in an arsine generator. The arsine generator is immersed in an ice cooled water bath to slow down the evolution of arsine gas. The generated arsine is then passed through a scrubber containing glass wool or cotton moistened with lead acetate solution, to bind sulfide as lead sulfide. The arsine is then absorbed by silver diethyldithiocarbamate dissolved
in
monoethanolamine-chloroform,
forming
a
soluble
red
complex which is measured spectrophotometrically at 510 nm against a reagent blank. From this research it is observed that : -
The time required for reducing As(V) to As(III) was 30 minutes.
-
Silver diethyldithiocarbamate is well dissolved in monoethanolamine-chloroform 6% volume at 42 - 5500. iv
There are two kinds of silver diethyldithiocarbamate,G.R. made by " Merck", the first has a "yeast" form with a light brown color and the second is a greenish yellow to pale yellow powder. In fact the solution of the yeast form of silver diethyldithiocarbamate is more stable than the second form. The solution of the first form of SDDC in monoethanolamine-chloroform 6% volume solution is stable until the fifth day, while the second form should be made fresh. - The best solvent is monoethanolamine-chloroform 6% volume solution. - The red solution of As-SDDC can be measured spectrophotometrically at 510 nm wavelength. - The complex of As-SDDC. in monoethanolamine-chloroform 6% volume is stable until the third day, provided that it is placed in a dark bottle and well covered. - The content of arsenic in the sample of tin is ± 0,025 % w/w. - The range of measurement is 10 up to 60 ug/10 ml complex solution.
ABSTRAK
Sistem pelarut
baru
Monoetanolamin-kloroform untuk
perak
disarankan
dietilditiokarbamat
sebagai
suatu
(AgDDK)
dalam
penentuan arsen runut dari timah. Pelarut ini tidak berbau pedas seperti piridin dan harganya relatif lebih murah. Cuplikan timah dilarutkan di dalam asam klorida dan hidrogen peroksida. As(V) direduksi menjadi As(III) dengan penambahan kalium iodida dan stanno klorida. Stannoklorida dan kalium iodida telah dipakai untuk mereduksi As(III) dan menghilangkan beberapa oksidator lainnya. As3+ direduksi lebih lanjut oleh Zn dalam larutan asam di dalam generator arsin. Generator arsin direndam dalam air es untuk memperlambat evolusi dari gas arsin. Arsin yang terbentuk dilewatkan melalui kolom pembersih yang berisi serabut kaca atau kapas yang telah dibasahi dengan larutan timbal asetat, untuk mengikat sulfida menjadi timbal sulfida, PbS yang berwarna coklat. Arsin kemudian diabsorpsi oleh perak dietilditiokarbamat yang dilarutkan di dalam monoetanolamin-kloroform, membentuk kompleks merah yang larut, yang dapat aitentukan secara spektrototometri pada panjang gelombang 510 nm terhadap larutan blangko. Dari hasil penelitian diperoleh bahwa : -
Diperlukan waktu 30 menit untuk mereduksi As(V) menjadi As( III).
-
Perak dietilditiokarbamat dapat larut dengan baik dalam
vi
vii
-
larutan monoetanolamin-kloroiorm 6% (v/v), pada tempe ratur 4 2
-
4 5 0C. -
Ditemukan dua macam perak dietilditiokarbamat,Ci.k.yang dibuat " Merck", yang pertama berbentuk seperti ragi. roti ("yeast")., berwarna coklat muda dan yang kedua berupa tepung halus herwarna kuning muda kehijauan. Ternyata larutan perak dietilditiokarbamat dengan bentuk ragi roti lebih stabil daripada yang kedua. Larutan perak. yang pertama di dalam pelarut monoetanolamin-kioroform 6% volum stabil sampai hari kelima, sedangkan bentuk kedua harus dibuat Baru pada hari melakukan analisa.
-
Pelarut yang terbaik adalah larutan monoetanolamin-kloroform 6% volum.
-
Kompleks As-AgDDK.berwarna merah dapat ditentukan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 510 na.
- Kompleks As AgDDK dengan pelarut monoetanolamin-kloroform 6% volum stabil sampai hari ketiga asalkan disimpan di dalam botol berwarna gelap dan ditutup dengan baik. -
Kadar As dalam cuplikan timah adalah ± 0 0 2 5
-
Batas pengukuran berkisar antara 10 - 60 ug/ 10 ml larutan kompleks.
% berat.
