ProsidingPertemuanIlrniah SainsMateri 1996.
METODA REDUKSI-DIFUSI UNTUK PEMBUATAN SERBUK PADUAN LOGAM TANAH JARANG -LOGAM TRANSISI 3dl M.I. Maya Febri2 dan I.C. Joubert3
ABSTRAK METODA REDUKSI-DIFUSI UNTUK PEMBUATAN SERBUK PADUAN LOGAM TANAH JARANG -LOGAM TRANSISI 3D. Serbuk paduan logam tanah jarang (TJ)-logam transisi 3d (M) dapat langsung diperoleh dengan metoda kimia Reduksi-Difusi (R-D). Keunggulan metoda R-D terhadap metoda konvensional untuk pembuatan serbuk paduan TJ-M adalah penggunaan oksida TJ yang lebih stabil daripada logam TJ dan tidak adanya tahap perlakuan panas dan penggerusan. Lama pembuatan, bahan dasar, komposisi awal merupakan parameter-parameter yang harus dikontrol. Dalam makalah ini dilaporkan pembuatan serbuk paduan Ce2Fe17dengan metoda Reduksi-Difusi. Bahan awalnya terdiri atas serbuk CeO2, dan Fe serta butiran Ca. Tahap sintesa terdiri atas tahap reduksi di mana CeO2 direduksi oleh Ca, dan tahap difusi di mana Ce dan Fe terdifusi untuk membentuk paduano Difusi ini dipermudah oleh adanya media Ca cairo Setelah sintesa, sampel dicuci untuk menghilangkan CaO dan Ca. Ditemukan bahwa ada kemungkinan cuplikan terhidrogenasi secarakimiawi selamapencucian. ABSTRAcr THE REDUcrION-DIFUSION METHOD FOR THE SYNTHESIS OF RARE EARTH -3D TRANSITION METAL POWDER ALLOYS. Rare earth-3d transition metal alloys can be directly synthesisedby the Reduction-Diffilsion method, a chemical way of obtaining powder alloys. The advantages of this chemical route are the use of rare earth oxides instead of rare earth metals. The duration of the synthesis, the precursors and the starting composition are the parameters to be controlled. In this article, a synthesis of Ce2Fe17powder alloy via the Reduction-Diffilsion method is reported. In principle, this method starts from CeO2 and Fe powders and Ca granules as precursors. The synthesis reaction itself can be divided into two steps: the reduction step, where the CeO2 is reduced by Ca and the diffusion step where Ce and Fe diffilse to form Ce2Fe17.This diffilsion is favoured by the presenceof liquid Ca. After the synthesis, the samples are water-washed to remove the Ca and CaD by-products. It is found that a chemical hydrogenation may occur during the washing process.
PENDAHULUAN Logam tanah jarang (TJ = La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Th, Dy, Ro, Er, Tm, Yb dan Lu) mempunyai afinitas untuk membentuk senyawa paduan, antara lain dengan logam transisi 3d (M = Fe, Co, Ni). Paduan TJ-M mempunyai sifat-sifat unggui. Sebagai contoh, beberapa paduan TJ-M biner dan remer, sepeTti SmCo" Sm2Co17dan Nd2Fet..Badalah baban unggulan untuk magnet permanen [I , 2 ]. Sifat-sifat magnetik unggul yang dipunyai paduan TJ-M dibandingkan bahan-bahan magnet lainnya (paduan AI-Ni-Co, fecit Ba, fecit Sf) membuat paduan ini sangat menank untuk diteliti dan dikembangkan. Contoh, sekaligus menggambarkan aplikasi lain daTi serbuk paduan logam TJ-M adalah kemampuan beberapa paduan seperti LaNis dan senyawa substitusinya (LaNis.xM'x; M'= Mn, Co, AI) untuk menyerap hidrogen dalam jumlah besar dan untuk melepaskannya kembali, pada
suhu kamar dan pada tekanan sekitar satuatmosfir. Berdasarkansifat ini paduan logam tersebutbanyak dikembangkansebagaikatoda dalambateraihidrida [3 ]. Secarakonvensional,paduanTJ-M dibuat dengall metodapelelehanunsur-unsurprekursorTJ dan M; pemanasanuntuk pelelehanini misalnya denganinduksi ('induction melting') atau dengan pijaran listrik ('arc melting'). Dalam keadaancair, unsur-unsur TJ daD M sangat reaktif dalam pembentukansenyawapad~. Setelahpendinginan,diperoleh ingot yang masib memerlukan perlakuan panas agar komposisinya menjadi homogen (fasa tunggal). Perlakuan panas homogenisasi ini mutlak diperlukan terutamaketika titik lebur paduan logam tidak kongruen (yaitu pada saat pendinginan, rasa padat primer yang terbentuk mempunyai komposisi yang berbeda daTi
1 Dipresentasikanpada PertemuanIImiah SainsMateri, 22-23 Oktober 1996 2 PusatPenelitianSainsMateri -BAT AN -Kawasan PuspiptekSerpong,15314. 3 LaboratoiredesMateriaux et du GeniePhysique,ENSPG,BP 46, 38402St. Martin d'Re-resCedex,
Perancis 418
komposisirasa cair). Setelahperlakuanpanas, tahap selanjutnya adalah penghancuraningot sampai menjadi serbuk. Kekurangan dari metoda konvensional ini pertama, apabila unsur tanah jarang yang dilebur mempunyaitekanan uap jenuh tinggi (misalnya Sm, Yb), banyak tanahjarang hilang akibat penguapan.Kedua, tahap penghancurandiikuti penggerusandapat menimbulkanbanyak cacat yang dapat mempengaruhisifat-sifat magnetik bahan,misalnya penurunanmedankoersiv. Tujuan dari makalah ini adalah memperkenalkan suatu metoda altematif untuk membuat paduanlogam TJ-M biDer daD temer, melalui reaksi kimia yang disebut Reduksi-Difusi (RD). Metoda ini mempunyaikeunggulansebagai berikut: sederhana,tidak memerlukan tahap perlakuan panas, karena suhu operasinyabeberapa puluh sampai beberaparatus derajat di bawah titik lebur TJ-M, daD tidak ada tahap penghancuran ingot karena paduan logam diperoleh langsung dalam bentuk serbuk. Di samping itu, reaksi kimia R-D berlangsung dalammedia kalsiurn cair yang membuatkehilangan unsur tanah jarang akibat penguapan berkurang.
CARA KERJA a.Priosip Umum Pembuatan melalui proses ReduksiDifusi (R-D) berangkat dari serbuk oksida tanah jarang (TJaOp),yang relatif lebih stabil daripadaunsurtanah jarang itu sendiri. Oksida ini dicampurdengan serbuklogam M dan unsur kalsium sebagaireduktor, kemudian campuran ioi dipanaskanpada subu di alas titik lebur kalsium (1123 K) tetapi di bawah titik lebur TJ-M, dalam suasanaArgon, selama3-6 jam. Kalsium berfungsi ganda yaitu: sebagai reduktor uotuk mereduksioksida tanah jarang
dan sebagaimedia difusi untuk mempermudah pembentukan paduan logam TJ-M. Skema umum reaksiR-D adalah: TJcxOp+ ~ M + (p+x) Ca ~ TJcxMs+ 13CaO +x Ca (Reaksi 1) di mana x adalah kelebihan Ca yang dalam keadaan cair akan berfungsi sebagai mediadifusi. PenggunaanCa sebagaireduktor TJcxOIJ dimungkinkan karena oksida kalsium (CaO) lebih stabil daripada TJcxOp, seperti dapatdilihat dari harga relatif energi Gibbs pembentukan yang dicantumkandalam Tabel 1. Sedangkan penggunaanCa sebagaimedia difusi dimungkinkankarena Ca tidak membentuksenyawa stabilbaik denganTJ maupundenganM. Setelah 3-6 jam, cuplikan didinginkan tetap dalam suasanaArgon, dikeluarkan dari tungku, lain dicuci dalam air untuk menghilangkan sisa kalsium dan oksidanya.Dalam prosespencucian, penggunaanlarutanasampadaprinsipnya bisa mempercepat kelarutan Ca(OH)2 karena sifat asam menetralisir basa, namun asam bereaksi dengan tanah jarang dan merusakpaduanoPenggunaanasamhendaknya berhati-hati sertadengan memperhatikanagar kondisi pH selamapencuciantidak kurang dari 7,5. Untuk mempermudahpemisahan serbuk Ca(OH)2dari serbukpaduan,cuplikan digetarkan dalam air dengan ultrason selamaproses pencucianberlangsung.Setiap kali air cucian jenuh oleh Ca(OH)2, maka harus diganti. Demikian berulang-ulang sampai air cucian menjadijemih. Setelahdicuci, serbuk paduan lalu dikeringkan dalam vakum pada suhu kamar.
Tabel Energi Gibbs pembentukanbeberapaoksida tanahjarang pada suhu kamar dan pada 1000K [4 J, sebagaipembanding,dataCaO turnt dicantumkan
Oksidatanahjarangloksida kalsium
-AGO,pada 1000K (kal/mol) (kal/mol)_342 405 402600 La203 367 179 414384 Ce203 367 779 415212 Pr203 363 708 411120 Nd2O3 366 000 410505 380 646 3 CaO* 432774 *data untuk CaO dikalikan tiga untuk menyamakanjumlahoksigendenganoksida tanahjarang -AGO, pada 298 K
~
419
Sebagai catatan, selarna proses pencucian terjadi pernbentukan hidrogen akibat reaksi antara kalsiurn dan air, sebagaiberikut:
Ca + H2O --+CaO + H2
(Reaksi2)
Apabila :kondisi suhu dan permukaan serbuk mendukung, hidrogen ini mungkin terdifusi ke dalam paduan dan menempati posisi-posisi interstisi dalam struktur paduan, seperti akan diterangkan dalam bagian 'Hasil dan Pembahasan'. Sebagai contoh konkret, di bawah ini dijelaskan pembuatan paduan Ce2Fe'7melalui reaksi R-D, namun sebelumnya akan diperkenalkan sifat-sifat fisis paduan Ce2Fe,7.
b. Sifat-sifat Fisis Paduan CeZFeJ7 Ce2Fe'7tennasuk dalam keluarga TJ2FeI7.Dikenal dua macam struktur kristal TJ2FeI7,yaitu rhomboedral tipe Th2Znl7 (grup ruang R3m) untuk TJ = tanah jarang ringan (tennasuk Ce) daD hexagonal tipe Th2Nil7 (grup ruang P63/mmc) untuk TJ = tanah jarang berat. Kedua struktur ini mempunyai posisi-posisi interstisi (a. I. ge, 18g) yang mungkin ditempati oleh atom-atom interstisi seperti hidrogen, sehingga memungkinkan terbentuknya hidrida (TJ2FeI7H,). Penentuan struktur hidrida telah dilakukan dengan difraksi netron pada Nd2FeI 7H, [5]. Absorbsi atom-atom interstisi H dalam TJ2Fel7tidak mengubah struktur kristal paduan dasar ('host alloy'), namun menyebabkan dilatasi kisi daD perubahan sifat-sifat magnetik (suhu Curie Tc atau suhu Neel TN, anisotropi, dll.). Untuk TJ2FeI7,insersi atom hidrogen melebarkan jarak antar atom, terutama Fe-Fe 'dumbells', sehingga interaksi magnetik tipe feromagnetik diperkuat [5]. Akibat dari insersi hidrogen dalam Ce2Fel7 adalah perubahan struktur magnetik dari helimagnet ke feromagnet di bawah suhu transisi, daD kenaikan suhu transisi yang berbanding lurus dengan jumlah hidrogen interstisi [6]. Suhu transisi naik dari 225 K untuk Ce2Fe17ke 445 K untuk Ce2Fe17Hs. Jadi, pembentukan hidrida yang mungkin terjadi selama sintesa dapat dideteksi dengan pengukuran perubahan parameter kisi dan perubahan suhu transisi [7]. Jumlah maksimum hidrogen yang dapat masuk dalam interstisi paduan TJ2Fel7adalah 5 H/unit fonnula.
420
c. Tata Kerja PembuatanSerbuk CeZFe17 Dengan metoda R-D ini telah dibuat serbukpaduanCe2Fe'7 dari bahan-bahan awal: -serbuk CeO2,kemurnian>99,9 % dari Rare Earth Product(diameter~ I ~m) -serbuk Fe(a) kemumian >99,9 % dari Good Fellow (diameter~ 8 ~m) -granula Ca dari IPS, Annemasse,Perancis (diameter~ 3mm). Reaksisintesanyaadalahsebagaiberikut, IIS3 K -1223 K I suasana Argon UI max. 3 jam
2 CeOz+ 17Fe + (4+x)Ca ~ CezFel7+ 4 CaO + x Ca (Reaksi 3) di mana x merupakan kelebihan Ca terhadap yang dibutuhkan untuk mereduksi CeO2 (misalnya, hila kelebihan Ca 50%, maka x = 2). Kelebihan ini sengaja ditambahkan pada campuran sebelum reaksi, clan akan berfungsi sebagai media difusi pada suhu di atas 1123 K di mana Ca dalam keadaan cair. Untuk 5 g CeO2, diperlukan 13,303 g Fe(a;) clan 3,486 g Ca (x = 2), clandidapatkan Ce2Fel7sebanyak 17,86 g. Secara skematik, reaksi 1 di atas dapat dirinci menjadi dua tahap: -tahap reduksi : di mana CeO2direduksi oleh Ca menjadi unsur metal 2 CeO2 + 4 Ca -+ 2 Ce + 4 CaD
(Reaksi 4)
-tahap difusi : di mana ada difusi clan pembentukan senyawa paduan daTi Ce clan Fe menjadi Ce2FeJ7o Difusi ini dipermudah dengan adanya media kalsium cair. 2 Ce + 17 Fe---+- Ce2Fe17(media Ca cair) (Reaksi 5) Cuplikan yang diperoleh berupa serbuk halus Ce2Fe'7yang butiran-butirannya terbungkus dalam Ca clan CaO. Ca clan CaO lalu dihilangkan melalui proses pencucian seperti yang dijelaskan dalam 'Prinsip Umum'. Setelah pencucian, cuplikan lalu dikeringkan dalam vakum pada suhu kamar. Cuplikan dikarakterisasi dengan difraksi sinar X menggunakan difraktometer Guinier-Hagg (AKa (Cr) = 2,2897 A) untuk mengidentifikasi rasa-rasayang terbentuk. Karakterisasi dengan SEM clan EDAX dilakukan untuk mengetahui ukuran serbuk (granulometri) clankadar Ca yang kemungkinan masih tersisa sesudah pencucian (residu Ca). Untuk mendeteksi timbulnya rasa hidrida Ce2Fe17Hx,pengukuran suhu Curie dilakukan
dengan mengukur perubahan magnetisasi relatif (Mr) fungsi suhu (1) menggunakan timbangan torsi sejenis timbangan Faraday.
HASIL DAN PEMBAHASAN Dalam Tabel 2 dirangkum secara kualitatif basil daTi sintesa CeZFel7fungsi daTi kondisi ekperimen, tanpa mencantumkan Ca clan CaO. Terlihat bahwa paduan CeZFel7 dapat langsung diperoleh dengan metoda Reduksi-Difusi, meskipun menurut diagram rasa Ce-Fe, pactuM ini mempunyai titik leleh tidak kongruen yaitu pada suhu 1341 K. Namun demikian untuk mendapatkan rasa tunggal pactuM CeZFel7cukup sulit; sebagai bukti, hampir di setiap cuplikan terdapat impuritas CeFezclan atau Fe(a). Faktor-faktor yang berperan dalam menentukan kemumian cuplikan antara lain lamanya sintesa, suhu sertajumlah kelebihan Ca yang berfungsi sebagai media difusi. Dalam rangkaian percobaan ini, lama sintesa telah ditentukan berdasarkan sempuma-tidaknya pembentukan paduan melalui proses difusi. Suhu reaksi telah ditentukan berdasarkan zona stabilitas termal paduan CeZFel7o Namun sebagian besar zona ini adalah juga zona stabilitas termal paduan CeFez, sehingga sulit untuk menghindari pembentukan CeFezhanya dengan mengontrol suhu. Jumlah kelebihan Ca berpengaruh pada homogenitas cuplikan di seluruh cawan. Apahila kelebihan Ca, x, terlalu banyak (misalnya 125 % mol), ada kecenderungan bagi Ce (logam lebih berat) untuk mengendap di dasar cawan ('crucible') sehingga menyebabkan komposisi tidak homogen di dalam cawan. Bagian atas kekurangan Ce, sehingga timbul Fe(a), sedangkan bagian bawah berkelebihan sehingga terbentuk pactuM CeFez. Apabila x terlalu sedikit (atau tidak ada sarna
sekali), maka jumlah kalsium cair untuk media difusi tidak mencukupi. Akibatnya, pembuatan paduan kurang optimal, dan komposisi yang diperoleh tidak homogen. Dari beberapa percobaan sintesa,telah didapatkan jumlah x optimal adalah 50 % mol, dalam kondisi sintesa yang telah dilakukan. Pola analisa difraksi sinar X dari cuplikan Ce2Fel7yang tercantum paling akhir dalam Tabel 2 dapat dilihat pada Gambar I(a) dimana serbuk cuplikan dicampur terlebih dabuIll dengan serbuk silikon (Si) sebagai acuan untuk menghitung parameter kisi. Rampingnya puncak-puncak difraksi cuplikan ini menandakan kristalisasi Ce2Fel7yang baik untuk sintesa yang dilakukan pada suhu relatif rendab (1223 K) daDdalam waktu relatif singkat (3 jam). Dari perhitungan dengan metoda kuadrat terkecil, didapatkan parameter kisi Ce2Fel7 sebagai berikut a = 8,496 A:to 0,003 A daDc = 12,413 A:to
0,003A. Hasil ini sesuai dengan yang dilaporkan di dalam pustaka [8]. Dari pola tersebut dapat pula dilihat puncak difraksi CaD. Setelab dicuci, puncak tersebut hi lang, seperti yang ditampilkan dalam Gambar 1(b). Sebetulnya masih ada residu Ca, yang jumlahnya, ditentukan secara semikuantitatif dengan analisa EDAX, adalab -5 %. Tampilan pola difraksi Gambar I(b) menunjukkan pula terjadinya penggandaan puncak difraksi ('splitting') disertai dengan pergeseran posisi puncak-puncak ke arab sudut 28 yang lebih kecil. Pergeseranini me- nandakan adanya dilatasi kisi yang diduga berasal dari masuknya hidrogen ke dalam paduan dasar Ce2Fe17.Sedangkan penggandaandiduga berasal dari tidak homogennya konsentrasi hidrogen yang terdifusi ke dalam sampel. Artinya, bagian sampel di mana konsentrasi hidrogen tinggi memberi kontribusi puncak-puncak difraksi pada sudut yang lebih kecil4, daDsebaliknya.
4 Sesuaidengan rum us Bragg, 2dhk/Sinehk/ = A., maka hila kisi membesar, dhkl membesar,ehk/ lalu mengecil.
421
Tabel2: RangkumanbasilsintesaCe2Fel7 fungsi kondisieksperimenselamasintesamenggunakanmetodaReduksi-Difusi Kondisi eksperimentalselamasintesa
FasateridentifikasidenganDifraksi sinar I X sebelum ~e~cucian
kelebihan Ca
kelebihan
(x)
CeOz (% mol)
suhudanlamasintesa
rasa
rasaCeFez
Fe (a)
Ce2Fel7
(% mol) 125
5
100
1115j~~~
10
I 11~,3
jam
ya
~ ya
a
0 50 50
10
50
3
1223 K, 3 jam I 1223 K, 3j~
SO
5
I 122~~
jam
tidak tidak ya tidak
(a)
-~ II)
II)
c:
Q)
c:
(b)
Gambar I: Pola difraksi sinal X dari paduan Ce2Fel7dibuat dengan metoda Reduksi-Difusi, sebelum (a) dan setelah (b) dicuci. Pactapola l(b) terlihat pergeserandan penggandaanpuncak-puncak difraksi, yang terakhir berasal daTi perbedaankonsentrasi hidrogen dalam sampel.
422
~ '-'-.
Tc=423K, rasace2FeI7H-4.4 terbem~ok:h~s ~niiasi H sebmaJx:manasan ~i 500K,
A
-:-
daBmtabtmgte~
aWlIdariTc -250 K, fugaCe2Fe17H..x-o
"§
-~
...
Tc =475K, rasa~~l\D"dSi
'"\
<*hhiIrogen
=s
.'u.,1ikatreo (il\ant~ I 'JBtZ tatltt4>.SlI!;(nlvaam
c
pahawdlnya I
I
2X)
.I
-
.I
~
.I
:m
.I
~
.I
«))
.I
4f$J
.
SX)
T(t
Untuk membuktikan dugaan ini, dilakukan pengukuran magnetisasi relatif, Mr, sebagai fungsi suhu, T, pada zona suhu antara 300 K dan 500 K. Yang mendasari pengukuran ini adalah bahwa suhu transisi Curie Ce2Fe17Hx berbanding lurus dengan konsentrasi hidrogen, x, [6]. Sehingga apabila terdapat beberapa konsentrasi hidrogen dalam cuplikan, maka pada kurva akan terlihat superposisi dari berbagai T c' Dan apabila terdapat gradien konsentrasi hidrogen dalam sampel, kurva Mr vs. T pun akan menunjukkan perubahan kontinu. Gambar 2 menunjukkan variasi Mr vs. T untuk cuplikan yang pola difraksinya ditampilkan pada Gambar I (b). Karena pengukuran Mr pada T < 300 K tidak dapat dilakukan dalam alat yang sarna dengan pengukuran pada T> 300 K, maka seperti terlihat pada Gambar 2, bagian kurva suhu rendah diestimasi berdasarkan alur yang telah diperoleh secaraterpisah. Terlihat bahwa pada suhu di atas 250 K, penurunan magnetisasi tidak drastis sebagaimana layaknya transisi magnetik, namun perlahan-lahan (antara A dan B), sampai akhimya menurun drastis pada suhu di atas 450 K (antara B dan C). Tingkah laku kurva semacam ini menguatkan asumsi bahwa pertama cuplikan telah terhidrogenisasi sebelum analisa tennomagnetik dan kedua terdapat gradien konsentrasi hidrogen antara maksimum (bahkan over-
) dan
)
saturasi), yang ditandai dengan transisi Curie pada 475 K (B-C), clan minimum, yaitu sekitar nol, yang ditandai dengan transisi pada -250 K. Interpretasi ini cocok dengan kelakuan pola difraksi sinar X pada Gambar I (b). Hidrogen yang masuk ke dalam paduan berasal dari hidrolisa Ca (yang tidak ikut bereaksi selama
prosessintesa)oleh air pencucian,sesuaide~gan Reaksi2. Dalam proses pemanasan selama pengukuran Mr, atom-atom hidrogen di dalam cuplikan telah mendapat cukup energi untuk berdifusi daD menjadikan konsentrasi H dalam cuplikan lebih homogen. Hal ini terbukti dari alur kurva selama pendinginan (antara C daD D) di mana terlihat bahwa ada satu transisi Curie yang cukup tajam, dengan Tc = 423 K. Sesuai dengan [6], suhu Curie ini mencerminkan kadar hidrogen sebanyak 4,4 H/unit formula, atau hidrida yang dihasilkan adalah Ce2FeI7H4.4. Perlu diketahui bahwa untuk pengukuran Mr vs. T ini, cuplikan ditempatkan di dalam sebuah tabung quartz tertutup daD dalam suasana awal vakum. Terjadinya proses homogenisasi konsentrasi hidrogen dinyatakan pula oleh pola difraksi cuplikan setelah siklus pengukuran Mr(T) berakhir, yaitu setelah kembali ke suhu kamar (titik D), Gambar 3. Terlihat bahwa puncak-puncak yang sebelumnya ganda, telah menyatu kembali dan mengambil posisi antara. Pa-
423
rameter kisi cuplikan ini adalah a = 8,631 A :f: 0,005 A dan c = 12,510 A :f: 0,005 A. Telah terjadi pembesaran volume kisi Ce2Fe17akibat insersi hidrogen.
KESIMPULAN DAN SARAN Pembuatan paduan logam C~Fe17dengall metoda R-D dalam kondisi seperti telah diterapkan, telah menghasilkan cuplikan serbuk halus dengan diameter butir ~ 10 J.1m. Tingkat kristalisasi cuplikan ini baik, terlibat dari rampingnya puncak-puncak difraksi. Butir-butir serbuk ini homogen, baik dalam ukuran, bentuk dan komposisi kirnianya. Dan percobaan di atas telah diketahui pentingnya peranan parameter-parameter suhu reaksi daD komposisi awal (terrnasuk jurnlah relatif kelebihan CeO2 dan Ca) dalam menentukan kemurnian basil sintesa.
terhadap
Akhirnya, daTi citra yang ditampilkan dalam Gambar 4 (data SEM diambil setelah serbuk dicuci), terlihat serbuk ~e17 ini tergolong halus (fine powder) (diameternya kurang dari 10 ~m), dan bentuk maupun ukuran butir relatif homogen.
I
Zoomdalaminterval 26;;:~5.1
I ~!!'
~
~ N
WI
~\ I
54
.,
.,
5&
.,
58
.,
60
.,
62
.
64
29(°)
Gambar 3: Zoom pola difraksi cuplikan sebelum analisa termomagnetik, yaitu sesuai dengan Gambar l(b) ( ), daD sesudah pemanasan selama analisa termomagnetik (-). Terlihat puncak yang tadinya ganda (misalnya puncak 204) menjadi satu, daD mengambil posisi antara.
Gambar 4: Data SEM dari serbuk Ce2Fel7setelah dicuci
424
Proses pencucian yang bertujuan menghilangkan basil sampingan reaksi R-D, yaitu Ca dan Cao telah dipelajari. Ditunjukkan bahwa proses ini tidak hanya mengurangikadar residuCa, namunjuga dapatmenimbulkan hidrogenasi secara kimiawi pada paduan Ce2Fe17, Oleh karenanya,sebagaitindak lanjut, aspek-aspekfisiko-kimiawi dari proses pencucian perlu diperhatikan. Akhimya, dari uraian di atasdan daTi contoh pembuatanCe,.FeI7dapat disimpulkan bahwa metoda R-D dapat digunakan sebagai metoda altematif potensial untuk membuat serbuk paduan logam TJ-M. Pengembangan metoda ini adalah dengan memvariasilogam tanahjarang dan ataulogam transisi 3d, sesuai denganyang diinginkan, dan denganmenentukan kondisi-kondisi eksperimen yang tepat untuk setiapjenis paduanlogam.
UCAPAN TERIMAKASm Penulis mengucapkan terimakasih kepada R. Madar, Direktur Laboratorium de Materiaux et du Genie Physique, Grenoble, Perancis, yang telah memberikan kesempatan untuk melakukan percobaan-percobaan sintesa di sana, dan kepada segenapteknisi (patrick, Bernard dan Joseph)yang telah memberikan bantuandengantutus dan gembira.
DAFTARPUSTAKA 1 2
3
4 5
6
7
K. STRNAT,G. HOFFER,J. OLSON, W. OSTERGAGdan J.J. BECKER, J. Appl. Phys.38-3 (1967)1001 J.F. HERBST, J.J. CROAT, F.E. PINKERTON dan Y.B. YELON, Phys. Rev. B 29-7 (1984)4176 A. PERCHERON-GuEGAN, J.C. ARCHARD, J. SARRADIN dan G. BONOEL, Electrode based on Lanthanum and Nickel. Electrochemicaluses of such materials, French Patents 75 16160 (1975), 77 23812 (1977); US Patent 68 8537 (1978) R.E. CECH,J. of Metals 26 (1974)32 O. ISNARD, S. MIRAGLIA, J.-L. SOUBEYROUX dan D. FRUCHART, Solid StateCommun.81-1 (1992) 13 O. ISNARD, R. ZACH, S. NIZIOL, M. BACHMANN, S. MIRAGLIA, J.-L. SOUBEYROUX dan D. FRUCHART, J. Magn. Magn. Mater. 140-144 (1995) 1073 M. FEBRI, I. GIMENEZ dan I.C. JOUBERT, Proc. Powder Metallurgy World Congress,Paris, 6-9 Juni 1994, 1717
8
W.E. WALLACE dan M.Q. HUANG, IEEE Trans.Magn. 28- 5 (1992)2312.
425
