MEMPELAJARI PENGARUH LOGAM TANAH JARANG SERIUM (Ce) dan. LANTANUM (La) PADA ANALISIS TORIUM DENGAN METODA PENDAR SINAR-

PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 27 Juli 2011

MEMPELAJARI PENGARUH LOGAM TANAH JARANG SERIUM (Ce) dan LANTANUM (La) PADA ANALISIS TORIUM DENGAN METODA PENDAR SINAR-X Ratmi Herlani, Muljono, Sri Widiyati, Mujari Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan –BATAN, Babarsari Yogyakarta 55281 E-mail :[email protected]

ABSTRAK MEMPELAJARI PENGARUH LOGAM TANAH JARANG SERIUM (Ce) DAN LANTANUM (La) PADA ANALISIS TORIUM DENGAN METODA PENDAR SINARX. Telah dilakukan penelitian pengaruh logam tanah jarang serium (Ce) dan lantanum (La) pada analisis torium di dalam larutan torium nitrat, Th(NO3)4. Larutan Ce dan La dengan berbagai konsentrasi ditambahkan ke dalam larutan torium nitrat dengan konsentrasi 10.000 ppm. Pada penambahan larutan Ce maupun larutan La saja tidak terpengaruh pada intensitas torium, akan tetapi dengan penambahan Ce dan La dengan konsentrasi dari 100 ppm sampai 500 ppm secara bersama-sama ke dalam larutan torium nitrat akan berpengaruh pada intensitas torium. Kata kunci : logam tanah jarang, pendar sinar-X, intensitas.

ABSTRACT STUDYING INFLUENCE OF RARE EARTH ELEMENTS CERIUM (Ce) AND LANTHANUM (La) ON THORIUM ANALYSIS USE OF X-RAY FLUORESCENCE METHOD. Influence of rare earth elements cerium (Ce) and lantanum (La) on thorium nitrate, Th(NO3)4 solution was carried out. Cerium and lanthanum solution in various of concentration were added to thorium nitrate solution where its concentration was 10,000 ppm. When cerium or lanthanum solutions were added respectively to thorium solution would not influence on thorium intensity, however, when cerium and lanthanum solution in 100 ppm until 500 ppm were added together, thorium intensity would be influenced. Keywords : rare earth elements, X-ray fluorescence, intensity.

PENDAHULUAN

M

ineral monasit merupakan salah satu sumber untuk memperoleh unsur torium. Torium dalam bentuk oksida dapat digunakan sebagai salah satu bahan bakar di dalam reaktor nuklir. Di dalam mineral monasit mengandung unsur torium dalam bentuk oksida atau garam torium-fosfat yang selalu disertai dengan unsurunsur logam tanah jarang dengan konsentrasi relatif tinggi ataupun yang konsentrasinya rendah(4). Unsur-unsur logam tanah jarang dengan konsentrasi relatif tinggi yaitu antara lain lantanum (La) dan serium (Ce)(8). Proses pelarutan dan ekstraksi merupakan bagian rangkaian proses di dalam daur bahan bakar nuklir torium. Torium dengan kemurnian yang tinggi didapatkan melalui pelarutan mineral Ratmi Herlani, dkk.

monasit dan ekstraksi dengan menggunakan tri butil fosfat (TBP)(4). Produk hasil antara di dalam daur bahan bakar nuklir torium tidak kalah pentingnya untuk diketahui sebelum diperoleh hasil akhir sebagai torium murni. Proses pemurnian torium tidaklah mudah dilakukan karena selalu disertai adanya unsur-unsur logam tanah jarang yang sifat kimianya hampir mirip satu sama lainnya(3). Kandungan unsur-unsur di dalam proses daur bahan bakar torium juga sangat perlu diketahui, oleh karena itu metoda analisis kimia yang cepat dan handal perlu dikembangkan. Metoda analisis kimia yang dapat digunakan untuk mengetahui konsentrasi torium di dalam daur bahan bakar nuklir torium diantaranya adalah metoda pendar sinar-x. Metoda pendar sinar-x tidak memerlukan perlakuan khusus karena

ISSN 1410 – 8178

Buku II hal 237


cuplikan bisa berbentuk cair, padat maupun lumpuran dan setidaknya konsentrasi torium di dalam cuplikan dapat diketahui secara semikuantitatif(9). Disamping metoda sinar-x mempunyai kelebihan mudah dikerjakan, juga ada kelemahannya yaitu masalah matriksnya. Metode pengenceran matriks berfungsi mereduksi serapan pengkayaan cuplikan dan standar sampai batas tertentu dengan penambahan suatu pengencer atau (diluent) sehingga diharapkan intensitas garis spektra unsur yang dianalisis dari cuplikan yang telah diencerkan sebanding dengan konsentrasi unsur dan kurva kalibrasinya linier (menurunkan dampak pengkayaan dengan mereduksi konsentrasi unsur matriks atau menaikkan serapan garis spektra unsur yang dianalisis). Hal ini dapat diatasi dengan cara sebelum dilakukan analisis kimia dengan metoda sinar-x menggunakan cuplikan hasil pelarutan maupun ekstraksi perlu dilakukan suatu penelitian dengan cuplikan yang dibuat matriksnya mirip dengan standar daur bahan bakar torium hasil yang sesungguhnya. Oleh karenanya terlebih dahulu dibuat perbandingan matriks yang mendekati dengan keadaan sebenarnya, agar deteksi pencacahan intensitas spektra akibat interaksi atom antar unsur baik dengan kemungkinan terjadinya absorbsi/reduksi serapan dari spektra pancaran radiasi sinar-x bisa lebih tepat. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui sejauh mana pengaruh unsur-unsur logam tanah jarang dalam hal ini matriks serium dan lantanum terhadap pemurnian torium dengan menggunakan alat x-ray fluoresence (X-ray F). Untuk menghasilkan kepekaan maksimum terhadap suatu cuplikan perlu diperhatikan sumber eksitasi secara tepat. Sumber eksitasi dengan tenaga rendah memberikan kepekaan maksimum untuk analisis cuplikan yang mengandung unsur-unsur dengan nomor atom rendah, sedangkan untuk sumber pengeksitasi dengan tenaga tinggi lebih peka untuk cuplikan yang mengandung unsur dengan nomor atom besar atau unsur berat. Disamping hal tersebut perlu diketahui pula besarnya tenaga (energi) dari unsur yang dianalisis harus disesuaikan dengan rentang tenaga dari sumber pengeksitasi. Pada penentuan unsur serium dam lantanum yang mempunyai tenaga 33 keV(5) dan 34 keV(6) digunakan sumber pengeksitasi Am-241 karena rentang tenaga Am241 berkisar antara 25 keV sampai 57 keV. Sedangkan untuk torium walaupun mempunyai tenaga pada 12,9 keV(7) akan tetapi digunakan pada konsentrasi yang tinggi yaitu 2.000 ppm sampai

Buku II hal 238

10.000 ppm maka dapat digunakan sumber yang sama. Spektrometri Pendar Sinar-X Pada analisis emisi spektrometri sinar-x atau lazim disebut analisis pendar sinar-x, sinar dari sumber pengeksitasi akan mengenai cuplikan dan menyebabkan interaksi fotolistrik, hamburan Compton dan pembentukan pasangan. Metode analisis spektrometri pendar sinar-x terbagi menjadi analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif didasarkan pada pengukuran tenaga sinar-x, sedangkan analisis kuantitatif didasarkan pada pengukuran intensitas spektra sinar-x. Pada analisis kualitatif yang dicatat nomor salur dari puncak-puncak spektra sinar-x, kemudian dengan bantuan persamaan garis kalibrasi tenaga yang telah dibuat sebelumnya dan dengan bantuan tabel tenaga, maka dapat dihitung tenaga puncak sinar-x dan dapat menentukan unsur apa saja yang terdapat di dalam cuplikan. Analisis kualitatif ini mempunyai kemampuan menganalisis secara serempak unsurunsur di dalam cuplikan yang tenaganya berada di rentang tenaga sumber radioisotop yang digunakan. Analisis kuantitatif dilakukan untuk mengetahui jumlah kandungan unsur yang ada di dalam cuplikan dengan cara mengukur luas puncak yaitu jumlah cacah dalam semua salur yang berada di bawah puncak tersebut. Intensitas garis spektrum unsur di dalam cuplikan diinterpolasikan ke dalam kurva kalibrasi standar yang dibuat antara intensitas garis spektrum unsur terhadap konsentrasi. Persamaan kurva standar ini dapat dirumuskan secara matematik dan merupakan garis lurus y = ax + b, dengan y adalah intensitas (cacah/Compton) dan x adalah konsentrasi (ppm)(9). Prinsip kerja spektometri pendar sinar-X Secara umum cara kerja dari spektometri pendar sinar-x adalah sebagai berikut : Sinar-x dari sumber pengeksitasi akan mengenai cuplikan dan menyebabkan interaksi antara sinar-x dengan cuplikan yang menimbulkan sinar-x yang karakteristik untuk setiap unsur. Sinar-x tersebut selanjutnya mengenai detektor Si(Li) yang akan menimbulkan pulsa listrik yang lemah. Pulsa listrik yang lemah kemudian diperkuat dengan preamplifier dan disalurkan pada penganalisis salur ganda (Multi Channel Analyzer). Tenaga sinar-x yang karakteristik tersebut, dapat dilihat pada tabel tenaga, sehingga dapat diketahui unsur-unsur yang ada dalam cuplikan yang dianalisis.

ISSN 1410 – 8178

Ratmi Herlani, dkk


Atom dari suatu unsur yang dikenai radiasi dengan tenaga lebih besar dari tenaga ikat elektron di dalam atom tersebut akan mengakibatkan elektron di dalam atom tersebut terpental meninggalkan tempatnya sehingga terjadi kekosongan (lowong). Tempat kosong yang ditinggalkan oleh elektron tersebut akan diisi oleh elektron dari kulit yang lebih luar. Tempat kosong pada kulit yang dihasilkan karena elektronnya mengisi kekosongan pertama akan diisi dari kulit yang lebih luar. Atom akan kembali ke keadaan dasar secara bertahap dan setiap tahap akan terjadi loncatan elektron dari tingkat tenaga yang lebih tinggi ke tingkat yang lebih rendah. Kelebihan energi ini dipancarkan dalam bentuk sinar-x dan tenaga sinar-x yang dipancarkan adalah karakeristik untuk setiap atom dari unsur yang memancarkannya. Sinar-x tersebut kemudian mengenai detektor sehingga menimbulkan pulsa listrik yang akan diperkuat oleh amplifer dan kemudian disalurkan ke alat analisis salur ganda HV

(MCA) yamg mempunyai kemampuan memilahmilah pulsa sesuai dengan tenaga sinar-x yang dihasilkan cuplikan (9).Untuk menghasilkan sinar-x yang karakteristik dapat dipergunakan sumber eksitasi sinar-x yang berasal dari tabung sinar-x maupun sumber-sumber radioisotop. Sumber radioisotop adalah isotop-isotop tertentu yang dapat dipergunakan untuk mengeksitasi cuplikan sinar-x yang karakteristik. Perangkat Spektrometri Pendar Sinar-X Perangkat alat analisis spektrometri pendar sinar-x terdiri dari beberapa komponen sebagai berikut(1) : Detektor Si(Li), Sumber pengeksitasi, Penguat awal, Alat analisis salur ganda, Sistem pencatat dan Printer. Rangkaian spektrometri pendar sinar-x dapat dilihat pada gambar dibawah ini :

Alat Analisis Salur Ganda (MCA)

Penguat Awal

Penguat

Pengisian N2

N2 Cair

Printer

Gambar 1. : Rangkaian Spektrometri Pendar Sinar - x Logam Tanah Jarang Kelompok unsur yang mempunyai nomor atom mulai 57 (lantanum) sampai 71 (lutesium), ditambah unsur yang mempunyai nomor atom 21 (skandium), dan 39 (itrium) biasa dikenal dengan sebutan unsur-unsur logam tanah jarang (Rare Earth Elements) (2). Kelompok unsur ini dalam sistem periodik unsur menempati golongan III B pada periode 6, kecuali skandium berada pada periode 4 dan unsur itrium berada pada periode 5. Kelompok unsur ini dikelompokkan terpisah dari unsur lain dan diberi nama kelompok unsur lantanida. Unsur skandium (Sc) dan itrium (Y) sebenarnya tidak termasuk dalam logam tanah jarang tetapi karena sifat-

Ratmi Herlani, dkk.

sifatnya yang mirip maka dimasukkan dalam kelompok ini. Unsur-unsur logam tanah jarang mempunyai sifat fisika dan sifat kimia yang mirip satu dengan yang lain. Hal ini disebabkan unsur logam tanah jarang mempunyai perbedaan konfigurasi elektron pada sub kulit 4f saja. Unsur Sc dan Y termasuk dalam kelompok logam tanah jarang meskipun tidak termasuk dalam deret lantanida karena sifat skandium dan itrium yang mirip dengan logam tanah jarang. Logam tanah jarang adalah logam yang stabil dan terdapat di alam walaupun dalam jumlah sedikit(2).

ISSN 1410 – 8178

Buku II hal 239


Torium Torium termasuk deret logam aktinida yang bersifat radioaktif, dalam sistem periodik mempunyai simbol Th dengan berat atom 232,038 g/mol, nomor atom 90 dan tingkat bilangan oksidasinya +4. Sifat-sifat fisik yang dimiliki torium (Th) antara lain titik leleh 2028 °K, titik didih 5060 °K, berat jenis 11,72 g/cm3. Torium di alam terdapat pada lapisanlapisan bumi dan dalam jumlah sedikit, torium ditemukan dalam mineral monazite, thorite (torium silikat), orangite dan thorianite (mineral

radiokatif yang tersusun dari torium oksida dan uranium). Torium merupakan bahan fertil yaitu bahan yang dapat digunakan untuk membuat bahan bakar nuklir setelah mengalami penembakan oleh neutron (0n1). Jika torium ditembak oleh neutron akan menghasilkan bahan fisil U233 yang merupakan bahan untuk membuat bahan bakar nuklir. Reaksi yang terjadi antara Th dengan neutron sebagai berikut (4):

menit ) hari ) Th 232 + 0 n1  →90Th 233 β( t1/2= 22,2  →91 Pa 233 β( t1/2= 27,0  →92 U 233 −

−

90

Torium berpotensi digunakan sebagai sumber bahan bakar nuklir, siklus bahan bakar torium-uranium dipelajari oleh ahli sebagai altenatif pengganti siklus bahan bakar uraniumplutonium. Pemisahan logam dari pengotor logam lain dapat dikerjakan dengan mengubah logam tersebut menjadi senyawa kompleks yang dapat larut dalam fase organik dan bersifat netral. Senyawa kompleks dibentuk dengan menambahkan pelarut atau pengkompleks. Pembentukan kompleks yang dapat diekstraksi tergantung dari ikatan koordinasi logam yang akan diekstraksi. Logam alkali dan alkali tanah tidak mudah membentuk kompleks karena tidak mempunyai orbit yang kosong. Sebaliknya unsur transisi dapat membentuk senyawa koordinasi dan mudah diekstraksi. Pembentukan kompleks torium : Th+4 + NO3

ThNO3

Dan Th+4+2NO3

Th(NO3)2+2

Jumlah garam nitrat akan bertambah banyak apabila NO3- bertambah banyak. Torium nitrat apabila diekstraksi akan membentuk senyawa koordinasi dengan TBPKerosin dan terikat menurut persamaan sebagai berikut(3) : Th+4 + 4 NO3 + 2 TBP

Th(NO3)4.2TBP

Ikatan torium dengan TBP-Kerosin ini dapat larut dalam fase organik, sehingga dapat dipisahkan dengan pengotor-pengotornya yang masih tinggal dalam fase air.

Buku II hal 240

Serium Serium merupakan salah satu unsur logam transisi golongan III B dalam deretan unsur lantanida yang lunak berwarna abu-abu. Serium disimbolkan dengan Ce. Di alam, serium terdapat pada lapisan-lapisan bumi dalam bentuk mineralmineral seperti monazite, bastnasite, cerite dan allanite yang sangat jarang. Sifat-sifat serium antara lain: memiliki massa atom 140,12 sma, mempunyai nomor atom 58, dalam senyawa mempunyai bilangan oksidasi +3 dan +4, titik didih 3715 °K, titik lebur 1017 °K dan massa jenis 6,77 g/cm3. Serium mempunyai tampang lintang (crosssection) sebesar 0,63 ± 150 barn (Erdtmann Gerhand). Serium dalam bentuk senyawa nitrat digunakan sebagai obat-obatan, sedangkan dalam bentuk senyawa sulfat digunakan sebagai oksidator. Serium digolongkan unsur logam tanah jarang dan termasuk melimpah diantara logam tanah jarang lainnya. Radioisotop serium diperoleh dari pembelahan U, Th dan Pu(2). Lantanum Lantanum merupakan salah satu unsur logam transisi golongan III B yang terdapat dalam deret unsur lantanida. Lantanum ditemukan pada tahun 1893 oleh seorang kimiawan dari Swedia yang bernama Carl Mosander. Lantanum termasuk kelompok tanah jarang yang berupa logam putih kebiruan yang lunak. Lantanum lebih melimpah daripada emas maupun platina. Lantanum selalu terdapat diantara produk pembelahan uranium, torium dan plutonium. Lantanum ditemukan di alam pada mineral-mineral seperti apatite, monazite, calsit dan fluorspar. Lantanum disimbolkan dengan La, mempunyai nomor atom 57, massa atom

ISSN 1410 – 8178

Ratmi Herlani, dkk


relatifnya 138,9 sma dan tingkat oksidasinya adalah +2 dan +3. Sifat-sifat fisik lantanum antara lain meleleh pada suhu 1191 °K, titik dididh 3737 °K, berat jenis 6,1545 g/cm3. Tampang lintang (cross-section) lantanum sebesar 9,2 ± 0,3 barn (Erdtmann Gerhand; 1976). Lantanum biasa digunakan sebagai bahan layar sinar-x, lensa gelas, fiber optik, baterai kapasitor, dan keramik(2). TATA KERJA Alat dan bahan : Bahan Th(NO3)4.5H2O (torium nitrat), Ce(NO3)3.6H2O (serium nitrat), La(NO3)3.6H2O (lantanum nitrat), ABM dan Metanol. Peralatan Spektrometri Pendar Sinar–x (x-Ray F), Vial, Milar, Peralatan gelas laboratorium dan Tissue. Cara kerja : 1. Pembuatan Larutan Standar Torium Ditimbang serbuk Th(NO3)4.5H2O sebanyak 6,142583 gram, dilarutkan dengan ABM 250 ml dan ditepatkan hingga tanda batas. 2. Pembuatan Larutan Standar Serium Ditimbang serbuk Ce(NO3)3.6H2O 7,747466 gram, dilarutkan dengan ABM 250 ml dan ditepatkan hingga tanda batas. 3. Pembuatan Larutan Standar Lantanum Ditimbang serbuk La(NO3)3.6H2O 7,793175 gram, dilarutkan dengan ABM 250 ml dan ditepatkan hingga tanda batas . 4. Persiapan Standar dan Cuplikan : - Standar Th Disiapkan lima buah vial yang masing-masing ditandai dengan nomor urut 1 sampai dengan 5, vial dibersihkan dengan metanol. Preparasi larutan standar Th 10.000 ppm dengan berbagai variasi mulai dari 2.000 ppm, 4.000 ppm, 6.000 ppm dan 8.000 ppm. Dari larutan standar yang telah dipreparasi diambil 5 ml dari setiap konsentrasi larutan tersebut kemudian ditutup dengan milar.

konsentrasi larutan tersebut kemudian ditutup dengan milar. - Standar La Disiapkan lima buah vial yang masingmasing ditandai dengan nomor urut 1 sampai dengan 5. Preparasi larutan standar La 10.000 ppm dengan berbagai variasi konsentrasi mulai dari 2.000 ppm, 4.000 ppm, 6.000 ppm, dan 8.000 ppm. Dari larutan standar yang telah dipreparasi diambil 5 ml dari setiap konsentrasi larutan tersebut kemudian ditutup dengan milar. - Cuplikan campuran Th dan Ce Larutan standar Th 10.000 ppm dan Ce 10.000 ppm dipreparasi dengan perbandingan volume (ml) masing-masing sebagai berikut : Tabel 1. Perbandingan volume larutan standar Th dan Ce. Standar Ce 10.000 ppm Standar Th 10.000 ppm (ml) (ml) 0,5

4

1

3,5

1,5

3

2

2,5

2,5

- Cuplikan campuran Th dan La Larutan standar Th 10.000 ppm dan La 10.000 ppm dipreparasi dengan perbandingan volume (ml) masing-masing sebagai berikut: Tabel 2. Perbandingan volume larutan standar Th dan La. Standar La 10.000 ppm Standar Th 10.000 ppm (ml) (ml)

- Standar Ce Disiapkan lima buah vial yang masing-masing ditandai dengan nomor urut 1 sampai dengan 5. Preparasi larutan standar Ce 10.000 ppm dengan berbagai variasi konsentrasi mulai dari 2.000 ppm, 4.000 ppm, 6.000 ppm, dan 8.000 ppm. Dari larutan standar yang telah dipreparasi mengambil 5 ml dari setiap

Ratmi Herlani, dkk.

4,5

ISSN 1410 – 8178

4,5

0,5

4

1

3,5

1,5

3

2

2,5

2,5

Buku II hal 241


-Cuplikan campuran Th + La + Ce (dengan perbandingan Ce tetap)

Tabel 5. Perbandingan volume larutan Th dengan Ce dan La sama.

Larutan standar Th 10.000 ppm, Ce 10.000 ppm dan La 10.000 ppm diambil dengan volume (ml) masing-masing sebagai berikut : Tabel 3. Perbandingan volume larutan Th, La dengan Ce tetap. Th 10.000 ppm (ml)

Ce 10.000 ppm (ml)

La 10.000 ppm (ml)

4,4

0,5

0,1

4,3

0,5

0,2

4,2

0,5

0,3

4,1

0,5

0,4

4,0

0,5

0,5

-Cuplikan campuran Th + La + Ce (dengan perbandingan La tetap) Larutan standar Th 10.000 ppm, Ce 10.000 ppm dan La 10.000 ppm diambil dengan volume (ml) masing-masing sebagai berikut : Tabel 4. Perbandingan volume larutan Th, Ce dengan La tetap. Th 10.000 ppm Ce 10.000 La 10.000 ppm (ml) ppm (ml) (ml) 4,4

0,1

0,5

4,3

1,2

0,5

4,2

0,3

0,5

4,1

0,4

0,5

4,0

0,5

0,5

Th 10.000 ppm (ml) 4,5 4,6

Ce 10.000 ppm (ml)

La 10.000 ppm (ml)

0,25 0,20

0,25 0,20

4,7

0,15

0,15

4,8

0,10

0,10

4,9

0,05

0,05

Analisis dengan menggunakan alat pendar sinar-x : Larutan standar dan cuplikan yang telah dipreparasi dianalisis dengan cara sebagai berikut : diletakkan vial yang berisi standar atau sampel di atas detektor, dinyalakan alat pendar sinar-x dan ditunggu beberapa saat. Pengaturan kondisi operasi alat pendar sinar (oleh operator). Dilakukan pencacahan standar dan sampel selama 5 menit, masing-masing dengan 3 kali pengukuran kemudian . dicatat hasil pencacahannya. HASIL DAN PEMBAHASAN Dalam penelitian ini hal pertama yang dilakukan adalah pencacahan terhadap masingmasing standar baik standar torium, serium, maupun lantanum. Pencacahan standar ini berguna sebagai perbandingan analisis pada saat larutan torium ditambahkan pengotor serium dan lantanum dalam berbagai variasi konsentrasi. Hasil dari pencacahan masing-masing standar tersebut diperoleh hasil persamaan garis sebagai berikut : 1. Standar torium y = 0,6574 x + 775,63

-Cuplikan Th + La + Ce ( dengan perbandingan Ce dan La sama)

2. Standar serium y = 5,8817 x + 2159

Larutan standar Th 10.000 ppm, Ce 10.000 ppm dan La 10.000 ppm diambil dengan volume (ml) masing-masing sebagai berikut :

3. Standar lantanum y = 4,755 x + 1984

Buku II hal 242

dengan y : banyaknya cacah rata-rata standar (torium, serium, lantanum) x : adalah besarnya konsentrasi (ppm)

ISSN 1410 – 8178

Ratmi Herlani, dkk


Ketiga persamaan tersebut diatas diperoleh dari hasil grafik linier yang menunjukkan bahwa pada masing-masing standar belum terdapat matriks yang mengganggu proses

pencacahan pada standar, seperti ditunjukkan pada Gambar 2, Gambar 3 dan Gambar 4 sebagai berikut :

1. Standar torium

Rata-rata luasan cacah (cps)

Standar Th y = 0,6574x + 775,63 R2 = 0,9959

8000 7000

7216 6135,333333

6000 5000

4767,666667

4000

3539

3000 2000

1940,666667

1000 0 0

2000

4000

6000

8000

10000

Konsentrasi (ppm)

Gambar 2. Hubungan variasi konsentrasi torium terhadap rata-rata pencacahan

2. Standar serium


Standar Ce 70000 y = 5,8817x + 2159 R2 = 0,9993

60000 50000

60583 49218,5

40000

38112,5

30000

25913,5

20000 13418,5

10000 0 0

2000

4000

6000

8000

10000

Konsentrasi (ppm) Gambar 3. Hubungan variasi konsentrasi serium terhadap rata-rata pencacahan

Ratmi Herlani, dkk.

ISSN 1410 – 8178

Buku II hal 243


3.Standar Lantanum


Standar La 60000

y = 4,755x + 1984

50000

48686,5

R2 = 0,9979 40724

40000 31042

30000 21238

20000 10879,5

10000 0 0

2000

4000

6000

8000

10000

Konsentrasi (ppm) Gambar 4. Hubungan variasi konsentrasi lantanum terhadap hasil pencacahan Langkah selanjutnya dilakukan variasi terhadap perbandingan torium dan serium dalam larutan campuran berkonsentrasi 10.000 ppm. Perbandingan konsentrasi torium dimulai dari 5.000-9.000 ppm sedangkan untuk matriks serium dimulai dari 1.000-5.000 ppm. Untuk larutan torium yang ditambahkan matriks serium diperoleh persamaan garis linier yaitu y= 0,6132 x + 782,33 yang ditunjukkan pada gambar 5, sedangkan untuk larutan yang ditambahkan matriks lantanum diperoleh persamaan garis linier

yaitu y= 0,5992 x + 1.010,2 yang ditunjukkan pada gambar 6. Dari kedua grafik pada Gambar 5 dan 6 berikut dapat dilihat bahwa tidak terjadi perubahan yang signifikan antara hasil pada saat pencacahan standar dengan hasil pencacahan ketika larutan torium telah ditambahkan matriks serium dan lantanum. Hal ini disebabkan oleh konsentrasi matriks yang ditambahkan masih dalam kapasitas kecil sehingga konsentrasi torium lebih mendominasi hasil pencacahan pada kedua kondisi tersebut.

4. Sampel campuran torium dan serium


Th + Ce 7000

y = 0,6132x + 782,33 R2 = 0,9851

6000

6201,333333 5698,333333 5214

5000 4551 4000

3709

3000 5000

6000

7000

8000

9000

Konsentrasi (ppm) Gambar 5. Hubungan variasi konsentrasi campuran Th dan Ce sebagai pengotor terhadap hasil pencacahan torium Buku II hal 244

ISSN 1410 – 8178

Ratmi Herlani, dkk


5.Sampel campuran torium dan lantanum


Th + La 7000 y = 0,5992x + 1010,2 2 R = 0,9937

6000

5729,333333 5271,333333

5000 4000

6404

4688,333333 3928,666667

3000 5000

6000

7000

8000

9000

Konsentrasi (ppm) Gambar 6. Hubungan variasi konsentrasi campuran Th dan La sebagai pengotor pencacahan torium. Variasi berikutnya adalah pencampuran torium, serium, lantanum dengan konsentrasi serium dibuat tetap yaitu 1.000 ppm. Dalam sampel ini perbandingan konsentrasi dimulai dari 8.000 ppm, 8.200 ppm, 8.400 ppm, 8.600 ppm, hingga 8.800 ppm. Untuk lantanum dimulai dari konsentrasi 200 ppm, 400 ppm, 600 ppm, 800 ppm, hingga 1.000 ppm. Konsentrasi serium dibuat tetap dengan tujuan untuk mengetahui

terhadap hasil

pengaruhnya terhadap hasil cacah torium. Pada variasi ini diperoleh hasil grafik linier seperti halnya pada grafik standar awal penelitian (Gambar 2, 3 dan 4). Hal ini menunjukkan bahwa pengotor serium dengan konsentrasi tetap dan konsentrasi lantanum bervariasi tidak begitu mempengaruhi hasil pencacahan torium. Hubungan interaksi ketiga unsur tersebut dapat dilihat pada Gambar 7 berikut :

6. Sampel campuran torium, lantanum dengan perbandingan serium tetap


Campuran Th + La + Ce dengan konsentrasi Ce tetap 6300 6250 6200 6150 6100 6050 6000 5950 5900 5850 5800

y = 0,488x + 1955,4 R2 = 0,9865

6239 6153 6084

5939 5858

8000

8200

8400

8600

8800

9000

Konsentrasi (ppm) Gambar 7. Hubungan antara campuran torium, lantanum, serium (Ce konsentrasi tetap) dengan rata-rata hasil pencacahan torium

Ratmi Herlani, dkk.

ISSN 1410 – 8178

Buku II hal 245


Apabila dilakukan variasi terhadap konsentrasi torium, lantanum, dan serium dengan lantanum tetap hasilnya tidak sama dengan ketika konsentrasi Ce yang dibuat tetap. Perbandingan konsentrasi ini merupakan kebalikan dari variasi

sebelumnya. Hubungan interaksi antara torium, serium dan lantanum dengan perbandingan lantanum tetap dapat dilihat pada Gambar 8 sebagai berikut:

7. Sampel campuran torium, serium dengan perbandingan lantanum tetap


Campuran Th + La + Ce dengan konsentras i La tetap y = 0,6393x + 719,4 R2 = 0,9682

6400 6300

6345,666667 6256

6200 6100 6047

6000 5900

5932 5868,333333

5800 8000

8200

8400

8600

8800

9000

Konsentrasi (ppm) Gambar 8. Hubungan antara campuran torium, lantanum, serium (La konsentrasi tetap) dengan rata-rata hasil pencacahan torium Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa matriks lantanum dengan konsentrasi tetap dapat mempengaruhi hasil pencacahan torium sehingga grafik yang diperoleh tidak linier yaitu pada saat konsentrasi torium 8.400 ppm seharusnya mengalami kenaikan seiring bertambahnya konsentrasi namun pada Gambar 8 ini grafik menunjukkan sedikit penurunan, karena torium mengalami absorbsi dari pengaruh matriks yang ditambahkan. Dalam hal ini pada konsentrasi torium 8.400 ppm dengan lantanum tetap 1.000 ppm sedangkan serium variasi konsentrasi 200 ppm, 400 ppm, 600 ppm, 800 ppm, hingga 1000 ppm. Untuk melihat ada tidaknya kompetisi kedua unsur matriks (Ce dan La) dalam pengaruhnya terhadap keberadaan torium dibuat

Buku II hal 246

variasi konsentrasi pengotor (serium dan lantanum) dengan komposisi yang sama, sedangkan konsentrasi torium dibuat berbeda dengan yang sebelumnya yaitu 9.000 ppm, 9.200 ppm, 9.400 ppm, 9.600 ppm dan 9.800 ppm. Perbandingan konsentrasi serium dan lantanum dibuat sama yaitu 100-500 ppm. Pengaruh kedua matriks tersebut semakin besar terhadap hasil pencacahan torium. Hal ini terlihat pada hasil pencacahan yang tidak linier yaitu untuk konsentrasi 9.000 ppm dan 9.200 ppm pencacahan mengalami kenaikan, pada konsentrasi 9.400 ppm hasil pencacahan mengalami penurunan, kemudian mengalami kenaikan kembali pada konsentrasi 9.600 ppm dan 9.800 ppm. Pengaruh campuran kedua matriks dengan konsentrasi sama (100-500 ppm) terlihat Gambar 9 berikut :

ISSN 1410 – 8178

Ratmi Herlani, dkk


8. Sampel campuran torium, lantanum, serium dengan perbandingan La dan Ce sama


Campuran Th + La + Ce (La dan Ce sama) y = 0,8057x - 898,33 R2 = 0,8813

7000

6872,333333

6800 6637,666667 6545

6600 6400

6315,666667 6200 6000 9000

9200

9400

9600

9800

10000

Konsentrasi (ppm)

Gambar 9. Hubungan antara campuran torium, lantanum, serium (konsentrasi La dan Ce sama) dengan ratarata hasil pencacahan torium Pada Gambar 9 terlihat bahwa adanya unsur serium dan lantanum sebesar 100 ppm – 500 ppm telah mempengaruhi besarnya intensitas torium pada analisis karena hasil pencacahan didapatkan intensitas mengalami penurunan. Oleh karena itu terjadi kondisi absorbsi serapan pengkayaan dari cuplikan torium.

2. 3.

4.

KESIMPULAN Dalam penelitian dengan berbagai konsentrasi baik pada larutan standar torium, larutan standar serium, larutan standar lantanum maupun variasi berbagai konsentrasi diperoleh hasil bahwa pengaruh adanya matriks serium dan lantanum pada intensitas torium terjadi pada campuran sampel torium, serium dan lantanum dengan konsentrasi sama yaitu antara 100 ppm - 500 ppm. Pada kondisi campuran tersebut grafik yang diperoleh tidak linier, hal ini menunjukkan bahwa matriks yang ditambahkan pada pencacahan torium telah cukup mengganggu analisis. Analisis yang dilakukan dengan alat pendar sinar-x dapat melihat gangguan absorbsi torium oleh adanya karena matriks serium dan lantanum bersama-sama.

5.

6.

7.

8.

9. DAFTAR PUSTAKA 1.

Benedict, M.,1981, ”NUCLEAR CHEMICAL ENGINEERING”, Mc.Graw-Hill Book Company, USA.

Ratmi Herlani, dkk.

http://id.wikipedia.org/wiki/”Rare Earth Elements” , 2010. Puji Lestari, 2002, “PENYIAPAN UMPAN EKSTRAKSI DALAM PEMISAHAN THORIUM DARI KONSENTRAT CERIUM”, Universitas Islam Indonesia, Yogyakarta. Surya Adi Ari Nugroho, 2004, ”PEMISAHAN CERIUM DAN THORIUM DARI KONSENTRAT CERIUM NITRAT HASIL OLAH PASIR MONASIT DENGAN METODE EKSTRAKSI MEMBRAN EMULSI CAIR”, Universitas Gajah Mada, Yogyakarta. Thomsen, V. and Schatzlein, D., “THE XRAY SPECTRUM OF CERIUM”, www.spectroscopyonline.com, 2010. Thomsen, V. and Schatzlein, D., “THE XRAY SPECTRUM OF LANTHANUM”, www.spectroscopyonline.com, 2010. Thomsen, V. and Schatzlein, D., “THE XRAY SPECTRUM OF THORIUM”, www.spectroscopyonline.com, 2010. Trisna Fadliyah, 2007, ”PENINGKATAN KADAR Ce KONSENTRAT Ce(NO3)4 DENGAN METODE EKSTRAKSI MENGGUNAKAN EKSTRAKTAN TOPO”, Sekolah Menengah Analisis Kimia Makassar, Makassar. Uripatmamimindari, 1995, ”ANALISIS LANTANIDA DARI PEMISAHAN PENUKAR ION DENGAN METODE SPEKTROMETRI PENDAR SINAR-X”, Institut Keguruan Dan Ilmu Pendidikan, Yogyakarta.

ISSN 1410 – 8178

Buku II hal 247


TANYA JAWAB Sutrisno  Apa yang dimaksud dengan monasit? Ratmi Herlani  Monasit yaitusalah satu jenis pasir yang mengandung oksida mineral setperti ThO2, SiO2, dll dengan logam-logam tanah jarang seperti Ce, La, Nd dan lain-lain Aris Munandar  Pada analisis Torium dengan metode pendar sinar-X ini untuk mempelajari pengaruh logam tanah jarang Ce dan La digunakan sumber apa? Ratmi Herlani  Dalam hal ini digunakan sumber Amerisium(Am-241)

Buku II hal 248

ISSN 1410 – 8178

Ratmi Herlani, dkk

MEMPELAJARI PENGARUH LOGAM TANAH JARANG SERIUM (Ce) dan. LANTANUM (La) PADA ANALISIS TORIUM DENGAN METODA PENDAR SINAR-

Recommend Documents