Penuntun Praktikum Logam Transisi & Kimia Koordinasi (KI3231)

P enuntun P raktikum L ogam T ransisi & K imia K oordinasi (KI3231)

Disusun ulang oleh: Aep Patah, Ph.D Irma Mulyani, Ph.D Dr. Eng. Yessi Permana Ratih Fauziah, M.Si Ela Laelasari, S.Pd Ifam Hernandi, A.Md

Laboratorium Kimia Anorganik Program Studi Kimia, FMIPA ITB Semester 2, 2016-2017

Daftar Isi Hal. 1. Pendahuluan 1.1 Tujuan Kegiatan Praktikum 1.2 Penilaian Praktikum 1.3 Keselamatan Kerja di Laboratorium 1.4 Peraturan Umum Laboratorium Kimia Anorganik 1.5 Jurnal Praktikum 1.6 Laporan Praktikum 1.7 Jadwal Kegiatan Praktikum 2. Analisis kualitatif, Sintesis, Karakterisasi dan Uji Katalitik M-1 Reaksi-reaksi logam transisi dan senyawanya M-2 Sintesis senyawa kompleks Fe(II) dan Fe(III) & rekristalisasi a. Kompleks Fe(III)-Urea b. Kompleks Fe(III)-etilendiamin c. Kompleks Fe(II)-phenantrolin M-3 Karakterisasi senyawa kompleks Fe(II)/Fe(III) dan interpretasi data M-4a Sintesis MOF berbasis Zr, UiO-66 M-4b Uji katalitik MOF UiO-66 M-5a Sintesis senyawa kompleks NiCl2(PPh3)2 sebagai katalis reaksi isomerisasi alil-fenol M-5b Uji katalitik NiCl2(PPh3)2

2 2 2 3 4 5 5

7 13 14 15 16 17 32 34 36 37

Penuntun Praktikum Logam Transisi & Kimia Koordinasi (KI3231)

1

1. 1.1

Pendahuluan

Tujuan Kegiatan Praktikum

Tujuan kegiatan praktikum anorganik antara lain (i) mempelajari dan memahami reaksireaksi anorganik untuk logam transisi dan senyawa-senyawanya, (ii) memperkenalkan beberapa teknik umum dalam percobaan kimia anorganik, yang meliputi: teknik sintesis larutan, pemurnian, isolasi, karakterisasi, dan uji fungsi katalitik. Selain itu, kegiatan praktikum ini bertujuan membantu mahasiswa dalam memahami sifat fisika dan kimia logam transisi dan senyawa-senyawanya. 1.2

Penilaian Praktikum

Penilaian kegiatan praktikum anorganik, meliputi: Kegiatan Praktikum 1. Tugas pendahuluan, persiapan 2. Pre-Test 3. Praktikum (Laporan Harian) 4. Laporan

Bobot 10 % 20 % 40 % 30 %

Kegiatan praktikum merupakan bagian dari perkuliahan KI3231 Logam Transisi dan Kimia Koordinasi (3(1) sks). Prosentasi nilai praktikum terhadap nilai perkuliahan adalah 30 %. Kelulusan praktikum dinyatakan dengan nilai akhir (NA) dimana NA ≥ 55,00. Mahasiswa yang dinyatakan praktikumnya tidak lulus (NA < 55.00), maka nilai mata kuliah KI3231 secara otomatis berindeks E. NA = 65% Nilai Kegiatan Praktikum + 35% Nilai Ujian Akhir Praktikum Catatan: Mahasiswa wajib mengikuti semua kegiatan praktikum. Jika berhalangan hadir karena sakit (opname), maka harus memberikan surat keterangan sakit dari dokter/Rumah Sakit. 1.3

Keselamatan di Laboratorium Perlengkapan yang harus digunakan selama kegiatan praktikum:

(a)

Jas lab lengan panjang, untuk melindungi diri dari percikan bahan-bahan kimia yang dapat menyebabkan iritasi dan luka bakar. Sepatu tertutup, bukan sandal, untuk melindungi kaki dari tumpahan bahan kimia Kaca mata pengaman (goggle), untuk melindungi mata dari percikan bahan kimia yang bersifat korosif, juga dari uap/asap larutan asam (contohnya asam klorida), dan partikel-partikel yang terdapat di laboratorium.

(b) (c)


2

(d) (e) (f) (g)

Contact lens tidak boleh digunakan di laboratorium sebab uap pelarut organik mudah terperangkap didalamnya. Rambut yang panjang harus diikat dan dimasukkan ke dalam jas lab. Masker, untuk mencegah terhirupnya uap bahan-bahan kimia, seperti uap HCl, HNO3, gas NH3, benzene, toluene, eter, dll. Sarung tangan, untuk melindungi tangan saat mengambil bahan-bahan kimia berbahaya.

Hal-hal yang perlu diperhatikan selama praktikum: (a) Hindari berada di dekat sumber api saat menggunakan bahan-bahan kimia yang mudah terbakar. (b) Berhati-hatilah jika menggunakan bahan-bahan kimia yang dapat menyebabkan luka bakar. (c) Jika menggunakan bahan-bahan kimia yang beracun, hindari kontak yang dapat menyebabkan zat tersebut mengenai atau memasuki tubuh anda. (d) Berhati-hatilah saat menggunakan alat pemanas berbahan bakar gas (bunsen) Cara-cara penanganan kecelakaan di laboratorium (a) KEBAKARAN: Segera padamkan sumber api dengan menggunakan lab basah/ alat pemandam kebakaran, tergantung besar-kecilnya sumber api. (b) PERCIKAN BAHAN KIMIA: Jika mengenai mata, segera dibasuh dengan air dan mata jangan dipegang/disentuh atau digosok-gosok dengan tangan. Jika kulit terkena asam, bersihkan dengan lap kering dan kemudian dibilas dengan air. Setelah itu, rendam dalam larutan natrium bikarbonat. Jika terkena basa, segera dibilas dengan air. Jika terkena senyawa organik, dilap dengan menggunakan lap kering/tissue dan kemudian dibilas dengan air sabun. Jika terkena asam sulfat, lap dengan kain kering dan basuh dengan air. Jika diperlukan gunakan larutan asam pikrat. (c) TERLUKA: Cuci luka dengan air bersih dan sabun, kemudian bersihkan dengan obat antiseptik dan tutup dengan kasa. Biarkan luka mengering. Apabila terjadi kebakaran/kecelakaan di labotorium, jangan panik dan segera laporkan pada asisten/pemimpin praktikum. Keluar dari laboratorium melalui tangga. 1.4

Peraturan Umum Laboratorium Kimia Anorganik

(a)

Selama praktikum berlangsung, praktikan bekerja dibawah pengawasan asisten dan pemimpin praktikum. Tidak diijinkan bekerja sendiri tanpa pengawasan. Bekerja harus sesuai dengan prosedur yang sudah ditentukan, tidak boleh mengubah prosedur yang tertulis pada buku petunjuk praktikum tanpa persetujuan pemimpin praktikum.

(b)


3

(c) (d) (e) (f) (g) (h) (i) (j) (k) (l)

(m) (n)

1.5

Bahan kimia harus diletakkan pada tempat yang sudah ditentukan. Setelah mengambil zat, wadah bahan kimia segera ditutup, supaya tidak terkontaminasi oleh bahan kimia lainnya atau teroksidasi oleh udara. Sebelum menggunakan instrumen, praktikan harus mempelajari prinsip dan cara kerja instrumen tersebut. Jika ada keragu-raguan tanyakan pada asisten. Sebelum menggunakan instrumen harus memberitahu petugas laboratorium. DILARANG makan, minum, dan merokok di dalam laboratorium. Praktikan harus menjaga kebersihan di laboratorium: Pecahan gelas dan kertas-kertas bekas tidak boleh berserakan di meja maupun di lantai, Bahan-bahan kimia yang digunakan tidak boleh tercecer di meja maupun di lantai, Tumpah atau percikan bahan kimia harus segera dibersihkan dengan lap, Sisa bahan kimia setelah praktikum harus ditampung pada botol-botol penampung yang sudah disediakan, jangan dituangkan ke bak pencuci, kecuali anda yakin itu tidak berbahaya. Praktikan harus mengetahui letak kotak P3K, cara menggunakan alat pemandam kebakaran, dan pintu darurat di laboratorium. Sebelum meninggalkan laboratorium: i. Padamkan sumber api ii. Tutup kran gas iii. Tutup kran air iv. Bersihkan tempat kerja v. Matikan lampu Jurnal Praktikum

WAJIB membuat jurnal praktikum berisi prosedur, alat dan bahan yang akan digunakan dalam percobaan, serta catatan seluruh data percobaan yang diperoleh selama kegiatan praktikum. Selain itu, masalah-masalah yang muncul selama kegiatan praktikum dapat juga dituliskan dalam jurnal praktikum, guna mengevaluasi dan memperbaiki prosedur percobaan tersebut. Setiap selesai praktikum, data pengamatan dilaporkan kepada asisten dan ditanda tangan. Isi dari jurnal praktikum, meliputi: i. Judul percobaan, tanggal, dan nama asisten ii. Prinsip percobaan iii. Alat dan bahan iv. Safety dari bahan (MSDS) v. Diagram alir percobaan vi. Data pengamatan


4

1.6

Laporan Praktikum

Laporan praktikum dikumpulkan kepada asisten pengampu modul sesuai jadwal setelah praktikum selesai. Format laporan sesuai dengan penjelasan di awal praktikum. a. Laporan sintesis Judul percobaan   Data percobaan meliputi jumlah reagen yang digunakan, kondisi reaksi, pengamatan selama reaksi berlangsung, produk reaksi. Pembahasan meliputi menuliskan persamaan reaksi, kondisi reaksi berdasarkan  sifat fisik/kimia reagen-reagen yang digunakan, dan konfirmasi apakah produk reaksi sesuai dengan yang diharapkan (membandingkan dengan literatur). b.

Laporan karakterisasi Judul percobaan  Data percobaan meliputi preparasi sampel untuk dikarakterisasi serta data  pengukuran (spektrum uv-vis/ infra merah/ konduktivitas/ momen magnet/spektroskopi massa/spektroskopi NMR)  Pembahasan meliputi membandingkan hasil karakterisasi percobaan dengan yang ada di literatur.

7

Jadwal Kegiatan Praktikum semester 2 2016/2017 Minggu Ke1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Tanggal

Kelompok

Materi

16-20 Jan-17 25-Jan-17 26-Jan-17 01-Feb-17 02-Feb-17 8-Feb-17 9-Feb-17 15-Feb-7 16-Feb-17 22-Feb-17 23-Feb-17 01-Mar-17 02-Mar-17 8-Mar-17 9-Mar-17 15-Mar-17 16-Mar-17 22-Mar-17 23-Mar-17

A, B, C, D A&B C&D A&B C&D A C B D A C B D A C B D A C

Pendaftaran Pengarahan Praktikum Pengarahan Praktikum M-1 M-1 M-2, M-4a, M-5a M-2, M-4a, M-5a M-2, M-4a, M-5a M-2, M-4a, M-5a M-3, M-5a, M-2 M-3, M-5a, M-2 M-3, M-5a, M-2 M-3, M-5a, M-2 M-4a, M-2, M-3 M-4a, M-2, M-3 M-4a, M-2, M-3 M-4a, M-2, M-3 M-5a, M-3, M-4a M-5a, M-3, M-4a

Pengumpulan Laporan

M-1 M-1 M-1 M-1


5

11 12 13 14 15

29-Mar-17 30-Apr-17 5-Apr-17 6-Apr-17 12-Apr-17 13-Apr-17 19-Apr-17 20-Apr-17

B D A C B D A&B C&D

M-5a, M-3, M-4a M-5a, M-3, M-4a M-4b, M-5b M-4b, M-5b M-4b, M-5b M-4b, M-5b Ujian Praktikum Ujian Praktikum

26-Apr-16

A&B

Pengembalian alat

27-Apr-16

C&D

Pengembalian alat

M-2 dan M-3 M-2 dan M-3 M-2 dan M-3 M-2 dan M-3 M-4 dan M-5 M-4 dan M-5


6

Penuntun Praktikum Logam Transisi & Kimia Koordinasi (KI3231)

Recommend Documents