LAMPIRAN
39
Lampiran 1. Prosedur analisis sifat fisikokimia minyak dan biodiesel 1.
Kadar Air (Metode Oven, SNI 01-3555-1998) Cawan aluminium dipanaskan di dalam oven pada suhu 105 oC selama 1 jam, kemudian didinginkan dalam desikator selama 30 menit. Bobot cawan kemudian ditimbang. Sebanyak 5 gram sampel dimasukkan ke dalam cawan aluminium yang telah diketahui bobotnya, kemudian dipanaskan di dalam oven suhu 105 oC selama 1-2 jam. Cawan berisi sampel dikeluarkan dan didinginkan dalam desikator selama 30 menit, kemudian ditimbang. Pemanasan dan penimbangan diulangi sampai diperoleh bobot tetap.
100
%
m1 = bobot sampel (g) m2 = bobot sampel setelah pemanasan (g) 2.
Bilangan Asam dan FFA (SNI 01-3555-1998) Sampel yang akan diuji, ditimbang sebanyak 2-5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, kemudian ke dalam sampel ditambahkan etanol netral 95 % sebanyak 50 ml dan dipanaskan selama 10 menit. Larutan ditambahkan 3-5 tetes indikator PP, kemudian dititrasi dengan larutan standar KOH 0.1 N hingga berwarna merah muda (konstan selama 15 detik). Jumlah KOH yang digunakan untuk titrasi dicatat untuk menghitung bilangan asam dan kadar FFA.
%
40
10
A = jumlah ml KOH untuk titrasi N = normalitas larutan KOH B = bobot molekul KOH (56.1) G = gram contoh M = bobot molekul asam lemak dominan (asam oleat yaitu 282) 3.
Viskositas Kinematik (ASTM D-445) Viskosimeter dibersihkan dengan cairan pembersih, kemudian dibilas hati-hati dengan air suling dan dikeringkan dengan aseton di udara terbuka. Ke dalam viskosimeter dimasukkan air sebanyak 20 ml, kemudian diukur waktu (Tair) untuk melewati batas atas sampai batas bawah pada alat. Viskositas air pada suhu yang telah ditentukan dapat dilihat pada tabel viskositas air. Sampel diukur viskositasnya pada suhu dan volume yang sama dengan air, kemudian dihitung waktu sampel untuk begerak dari batas atas sampai batas bawah pada viskosimeter (Tminyak).
cSt cSt = centistokes (mm2/s) 4.
Densitas (SNI 01-3555-1998) Bobot jenis ditentukan dengan menggunakan piknometer yang terlebih dahulu dibersihkan dengan alkohol, kemudian dibilas dengan eter. Setelah kering, piknometer ditimbang dan diisi dengan aquades sampai tanda tera, ditutup dan diusahakan agar tidak ada gelembung udara di dalamnya. Piknometer didiamkan pada suhu kamar selama 30 menit, kemudian dikeringkan dan ditimbang. Pengukuran terhadap bobot jenis sampel dilakukan dengan cara yang sama.
41
15
15
WPO = bobot piknometer dan minyak (g0 WP = bobot piknometer kosong (g) VW = volume air (bobot air) pada 25 oC (ml) f 5.
= faktor koreksi bobot jenis sampel
Rendemen Biodiesel Prosedur: Perolehan biodiesel dihitung dengan membandingkan volume metil ester akhir yang diperoleh setelah sentrifugasi dengan volume awal minyak. Penghitungan: Volume akhir metil ester (ml) Rendemen biodiesel (%) =
x 100% Volume awal minyak (ml)
42
Lampiran 2. Gambar alat (proses) produksi biodiesel, bahan baku dan produk. 1. Biji kesambi
4. Penyaringan
2. Alat press 5. Minyak kesambi
Kapasitas = 0.5-1 kg 3. Bungkil sisa pengepresan
6. Degumming
45 44 43
7. Esterifikasi/transesterifikasi
9. Pencucian
8. Pemisahan
10. Biodiesel
ETN
ENT
ET
45 44
Lampiran 3. Rekapitulasi data hasil penelitian 1. Rendemen minyak hasil press Ulangan
Berat (g)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Bobot minyak (g)
529 537 528 570 528 564 526 515 562 538 520 576 543 555 Rata-rata
Rendemen (% b/b)
119.5 139.7 156.7 162.8 145.0 163.1 151.1 146.2 157.6 151.1 158.0 160.8 126.9 145.1
22.6 26.0 29.7 28.6 27.5 28.9 28.8 28.4 28.1 28.1 30.4 27.9 23.4 26.2 27.5
2. Bilangan Asam Standar Nasional Indonesia (SNI 04-7182-2006)
untuk bilangan asam
biodiesel adalah maksimal 0.8 mg KOH/g minyak. Bilangan asam (mg KOH/g minyak) ET ENT ETN
Rasio metanol 15:1 30 menit 60 menit 1.368 1.414 0.978 1.252 0.738 0.662 0.867 0.754 0.886 0.724 0.948 0.907
45
20:1 30 menit 60 menit 1.177 1.087 1.036 0.910 0.641 0.646 0.874 0.604 0.788 0.657 0.845 0.910
Nilai rata-rata. Perlakuan No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Tahapan Proses ET ET ET ET ENT ENT ENT ENT ETN ETN ETN ETN
Rasio metanol
Waktu (menit)
15:1 15:1 20:1 20:1 15:1 15:1 20:1 20:1 15:1 15:1 20:1 20:1 Rata-rata
30 60 30 60 30 60 30 60 30 60 30 60
Bilangan asam (mg KOH/g minyak) 1.173 1.333 1.106 0.999 0.803 0.708 0.758 0.625 0.917 0.815 0.817 0.783 0.903
3. Viskositas Kinematik Standar Nasional Indonesia (SNI 04-7182-2006) untuk viskositas kinematik adalah antara 2.3 – 6 mm2/s (cSt). Nilai rata-rata. No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Tahapan Proses ET ET ET ET ENT ENT ENT ENT ETN ETN ETN ETN
Perlakuan Rasio metanol 15:1 15:1 20:1 20:1 15:1 15:1 20:1 20:1 15:1 15:1 20:1 20:1 Rata-rata
46
Waktu (menit) 30 60 30 60 30 60 30 60 30 60 30 60
Viskositas (cSt) 14.4 14.6 16.0 16.4 12.7 13.0 14.9 17.9 14.6 13.2 16.3 15.2 14.9
4. Densitas Standar Nasional Indonesia (SNI 04-7182-2006) untuk densitas biodiesel adalah 0.850-0.890 g/cm3. Nilai rata-rata. No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Perlakuan Tahapan Proses Rasio metanol ET 15:1 ET 15:1 ET 20:1 ET 20:1 ENT 15:1 ENT 15:1 ENT 20:1 ENT 20:1 ETN 15:1 ETN 15:1 ETN 20:1 ETN 20:1 Rata-rata
Waktu (menit) 30 60 30 60 30 60 30 60 30 60 30 60
Densitas (g/cm3) 0.920 0.911 0.909 0.911 0.911 0.906 0.908 0.906 0.908 0.907 0.909 0.907 0.909
5. Rendemen Biodiesel Nilai rata-rata. No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Perlakuan Rasio Tahapan Proses metanol ET 15:1 ET 15:1 ET 20:1 ET 20:1 ENT 15:1 ENT 15:1 ENT 20:1 ENT 20:1 ETN 15:1 ETN 15:1 ETN 20:1 ETN 20:1 Rata-rata
Waktu (menit) 30 60 30 60 30 60 30 60 30 60 30 60
47
Rendemen (%) 61.31 61.32 96.83 94.34 81.79 81.81 53.01 53.03 58.03 58.04 60.38 60.40 68.36
6. Kadar Air Standar Nasional Indonesia (SNI 04-7182-2006) untuk kadar air biodiesel adalah maksimal 0.05 %. Nilai rata-rata. No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Perlakuan Tahapan Proses Rasio metanol ET 15:1 ET 15:1 ET 20:1 ET 20:1 ENT 15:1 ENT 15:1 ENT 20:1 ENT 20:1 ETN 15:1 ETN 15:1 ETN 20:1 ETN 20:1 Rata-rata
Waktu (menit) 30 60 30 60 30 60 30 60 30 60 30 60
48
Kadar air (%) 0.82 0.73 0.47 0.60 0.70 0.68 0.12 0.14 0.33 0.26 0.42 0.10 0.45
Lampiran 4. Analisa sidik ragam (ANOVA) hasil penelitian utama (α = 0,05). 1. Hasil (output) ANOVA hasil input data di SPSS 15. Jika F hitung lebih besar dari F-tabel maka faktor tersebut berpengaruh nyata terhadap nilai bilangan asam. Variabel Dependen: Bilangan Asam Jumlah Kuadrat
Source Corrected Model Intercept
Derajat Bebas
Kuadrat Tengah
F-hitung
F-tabel
.969(a)
11
.088
5.090
.005
19.572
1
19.572
1130.694
.000
Tahapan Proses (A) Rasio Metanol (B) Waktu (C) AB AC BC ABC
.797
2
.398
23.016
.000
.073
1
.073
4.211
.063
.016
1
.016
.922
.356
.024
2
.012
.705
.514
.020
2
.010
.585
.572
.009
1
.009
.543
.475
.030
2
.015
.853
.451
Error Total Corrected Total
.208
12
.017
20.749
24
1.177
23
a R Squared = .824 (Adjusted R Squared = .662)
2. Uji Lanjut Dibawah adalah uji lanjut menggunakan metode Duncan yang menunjukkan bahwa ET berbeda nyata dengan hasil ENT dan ETN sedangkan hasil yang hampir sama (tidak berbeda nyata) diperoleh dari ENT dan ETN Duncan Tahap proses
Subset
N
ENT
8
1 .72321
ETN
8
.83316
ET
8
Sig.
2
1.15280 .120
1.000
49
Lampiran 5. Standar Biodiesel 1. ASTM D-5671 Karakteristik Kalsium & Magnesium, campuran Flash Point (mangkuk tertutup) Alcohol Control (salah satu harus dipenuhi) 1. Kadar metanol 2. Flash Point Air & Sedimen Viskositas Kinematik, 40 oC Sulfated Ash Sulfur
Metode ASTM EN 14538 D 93
Batas maks. 5 min. 93
Satuan ppm (ug/g) o C
EN14110 D93 D 2709 D 445 D 874
maks. 0.2 min 130 maks. 0.05 1.9 - 6.0 maks. 0.02
% vol. o C % vol. mm2/sec. % mass
maks. 0.0015 (15) maks. 0.05 (500) maks. No. 3 min. 47
% mass (ppm) % mass (ppm)
D 5453
S 15 Grade
D 5453 S 500 Grade D 130 Copper Strip Corrosion D 613 Setana D 2500 Cloud Point D 4530* maks. 0.05 Sisa Karbon 100% contoh D 664 maks. 0.50 Bilangan Asam D 6584 maks. 0.020 Gliserin bebas D 6584 maks 0.240 Total Gliserin D 4951 maks. 0.001 Kadar Phospor D 1160 maks. 360 Distillation, T90 AET EN 14538 maks. 5 Natrium/Kalium, campuran EN 14112 min. 3 Oxidation Stability Sumber: www.biodiesel.org/pdf_files/fuelfactsheets/BDSpec.pdf
50
% mass mg KOH/g % mass % mass % mass o C ppm Jam
2. SNI 04-7182-2006 No 1 2 3 4 5 6
Parameter
8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
Massa jenis pada 40 °C Viskositas kinematik pd 40 °C Angka setana Titik nyala (mangkok tertutup) Titik kabut Korosi lempeng tembaga (3 jam pada 50 °C) Residu karbon - dalam contoh asli, atau - dalam 10 % ampas distilasi Air dan sedimen Temperatur distilasi 90 % Abu tersulfatkan Belerang Fosfor Angka asam Gliserol bebas Gliserol total Kadar ester alkil Angka iodium
18
Uji Halphen
7
Satuan
Nilai
kg/m3 mm2/s (cSt)
850 – 890 2,3 – 6,0 min. 51 min. 100 maks. 18 maks. no 3
°C °C
%-massa %-vol. °C %-massa ppm-m (mg/kg) ppm-m (mg/kg) mg-KOH/g %-massa %-massa %-massa %-massa (g-I2/100 g)
maks 0,05 maks. 0,30 maks. 0,05* maks. 360 maks.0,02 maks. 100 maks. 10 maks.0,8 maks. 0,02 maks. 0,24 min. 96,5 maks. 115 Negatif
Catatan dapat diuji terpisah dengan ketentuan kandungan sedimen maksimum 0.01 % vol Sumber: www.bsn.go.id
51
