ANALISIS KADAR AIR ANALISIS HASIL PERTANIAN FUNGSI ANALISIS KADAR AIR JENIS AIR DALAM BAHAN METODE ANALISIS KADAR AIR

Analisis Kadar Air . . .

A N A L I S I S H A S I L P E RTA N I A N

FUNGSI ANALISIS KADAR AIR Analisis Kadar Air Sangat Penting: 1. Mematuhi aturan dan labeling.

ANALISIS KADAR AIR Bahan Bacaan:

•

Ada batasan kadar air maksimum dan minimum

•

Merupakan standar komposisi.

•

Menetukan nilai gizi.

2. Ekonomi.

Nielsen, S. 2010. Food Analysis 4th Ed. Hal.: 85-104.

•

Nielsen, S. 2010. Food Analysis: Laboratory Manual 2nd Ed. Hal.: 17-28.

•

Air adalah komponen paling murah, ditambahkan sebanyak-banyaknya. Biaya pengangkutan, penyimpanan.

3. Stabilitas terhadap mikroba.

Pomeranz, Y dan C. E. Meloan. 2000. Food Analysis: Theory and Practice. Hal. : 575-601.

• •

Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Lampung

Pertumbuhan mikroba dipengaruhi oleh kadar air. Kadar air dibawah kadar air kritis


1

2


Fungsi Analisis Kadar Air . . .

JENIS AIR DALAM BAHAN

Analisis Kadar Air Sangat Penting:

Jenis Air dalam Bahan Hasil Pertanian:

4. Kualitas pangan (hasil Pertanian).

1. Air Bebas (Free/Bulk Water).

•

Mempengaruhi laju kerusakan.

•

Mempengaruhi stabilitas bahan hasil pertanian.

•

Menentukan karakteristik bahan hasil pertanian (tekstur, rasa, penampakan).

•

Air yang bebas dari bahan lainnya.

•

Tiap molekul air dikelilingi oleh molekul air lainnya.

•

Mempunyai sifat sama dengan sifat air murni (titik leleh, titik didih, densitas, panas penguapan, spektrum penyerapan gelombang).

5. Proses pengolahan. •

Diperlukan untuk mengetahui sifat bahan hasil pertanian untuk prngolahan (pencampuran, pengeringan, daya alir, dan pengemasan).

•

Analisis material balance dan penyusutan selama proses.

2. Air Kapiler (Capillary/Trapped Water). •

Air dalam saluran kapiler, ditahan oleh daya kapiler.

•

Terperangkap secara fisik, sehingga sulit keluar.

•

Meliputi air bebas, air terikat (fisik dan kimia).



3

4

Jenis Air dalam Bahan …


METODE ANALISIS KADAR AIR

Jenis Air dalam Bahan Hasil Pertanian: 3. Air Terikat secara Fisik (Physically Bonded Water). •

Molekul air yang tidak diselimuti oleh molekul air lannya, melainkan kontak dengan komponen lainnya (protein, karbohidrat, dan mineral).

•

Memiliki sifat yang berbeda dengan air bebas, karena mempunyai ikatan yang berbeda.

•

Ikatan kovalen

Kadar Air : •

Pemilihan metode: •

Tergantung pada sifat bahan yang dianalisis dan kegunaan informasi yang diperlukan.

•

Pengembangan teknik analisis kadar air makanan tergantung pada kemampuan untuk membedakan air ( analit) dari komponen lain dalam makanan (matriks).

•

Sifat umum air untuk analisis: titik didih rendah; polaritas tinggi; mampu mengalami reaksi kimia yang unik dengan reagen tertentu; spektrum penyerapan elektromagnetik yang unik; dan sifat fisik yang khas (density, kompresibilitas, Jurusan Teknologi Hasil Pertanian konduktivitas listrik, dan indeks bias).

4. Air Terikat secara Kimia (Chemically Bonded Water). •

Molekul air yang terikat secara kimia dengan molekul lainnya.

•

Disebut juga sebagai air kristalisasi (hidrat), NaSO4.10H2O).

•

Ikatan kimia (lebih kuat dari ikatan antar molekul air). Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Lampung 5

Jumlah atau berat molekul air dalam sample yang telah diketahui beratnya.

Fakultas Pertanian Universitas Lampung

6

Metode Analisi Kadar Air …

Metode Analisi Kadar Air …

Variable yang perlu dipertimbangkan:

PENYIAPAN SAMPEL

a. Bahan hasil pertanian adalah bahan heterogen yang mengandung air dengan proporsi jenis air yang berbeda; (air bebas, kapiler, terikat secara kimia dan fisik).

Sumber Kesalahan dalam Analisis:

b. Bahan hasil pertanian mungkin berisi air dalam beberapa fase: gas, cair atau padat. - Menyebabkan sifat fisik-kimia berbeda.

2. Terjadi perubahan sampel, sebelum dianalisis.

1. Pengambilan sampel yang tidak representatif. 3. Terjadi penambahan (penyerapan) dan pengurangan (penguapan) air.

Untuk alasan di atas, sejumlah metode analisis lainnya telah dikembangkan untuk mengukur kadar air, didasarkan:

Pencegahan Kesalahan:

a. Pengukuran langsung dari massa air dalam makanan.

2. Suhu penyimpanan tidak berfluktuasi terlalu besar.

b. Air dalam makanan dapat dibedakan dari komponen lain dalam beberapa cara terukur.

3. Head space penyimpanan minimal.

1. Tidak terpapar ke udara terbuka (atmosfer).



7

8

Chapter 6


METODE ANALISIS KADAR AIR A. METODE PENGERINGAN Metode Oven, Oven Vacum, microwave, dan Infra Merah, dan Rapid Moisture Analyzer.

B. METODE DESTILASI Sterling-Bidwell Method (Reflux Destillation)

C. METODE KIMIA

•

91

Moisture and Total Solids Analysis

Metode Analisis Kadar Air . . .

An alternative to selecting a time period for drywith the matrix using a glass rod. Heat PENGERINGAN dish, matrix, A. METODE (GRAVIMETRI) ing is to weigh and reweigh the dried sample and cover, and glass rod for at least 4 h at 100◦ C, reweigh. pan until two successive weighings taken 30 min apart The difference •between weighing must be less than Didasarkan pada pengukuran pengurangan berat bahan yang agree within a specified limit, for example, 0.1–0.2 mg 0.5 mg for any suitable matrix (12). dikeringkan. for a 5-g sample. The user of this second method must aware of sample transformation, such as brown6.2.1.7 Calculations • Banyak air yang akan dianalisis be menentukan jenis oven yang ing which suggests moisture loss of the wrong form. digunakan, kondisi dalam oven, waktu dan suhu Lipid oxidation and apengeringan. resulting sample weight gain Moisture and total solids contents of foods can be can occur at high temperatures in a forced draft oven. calculated as follows using oven drying procedures: • KA 0.1-99.9 %. Banyak metodeSamples ini diakui oleh AOAC high in carbohydrates should not be dried in wt H2 O in sample International. a forced draft oven but rather in a vacuum oven at a %Moisture (wt/wt )= × 100 [2] wt of wet sample temperature no higher than 70◦ C. Kelebihan: %Moisture (wt/wt )

•

Karl Fischer Titration,

=

D. METODE FISIK Dielectric Method, Hydrometry (hydrometer dan Pycnometer), Refractrometry, Infrared Analysis, Freezing Point. Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Lampung 9

Metode Pengeringan …

wt of wet sample − wt of dry sample ➡ Akurat, relatif mudah, banyak metode yang × 100 murah, [3] wt of digunakan, wet sample banyak sample dianalisis bersamaan.

6.2.3 Vacuum Oven

•

wt of dry sample %Total solids (wt/wt )= × 100 [4] Kekurangan: wt of wet sample

By drying under reduced pressure (25–100 mm Hg), one is able to obtain a more complete removal of water

➡ Merusak, memerlukan waktuand lama, danwithout tidak dapat volatiles decomposition within a 3–6-h 6.2.2 Forced Draft dilakukan Oven untuk beberapa jenis bahan pangan. drying time. Vacuum ovens need a dry air purge in

When using a forced draft oven, the sample is rapidly weighed into a predried moisture pan covered and placed in the oven for an arbitrarily selected time if no standardized method exists. Drying time periods for this method are 0.75–24 h (Table 6-2), depending on the food sample and its pretreatment; some liquid samples are dried initially on a steam bath at 100˚C to minimize spattering. In these cases, drying times are shortened to 0.75–3 h. A forced draft oven is used with or without a steam table predrying treatment to determine the solids content of fluid milks (AOAC Method 990.19, 990.20).

10

Jurusan Teknologi Hasil Pertanian addition to temperature and vacuum controls to operFakultas Pertanian Universitas Lampung ate within method definition. In older methods, a vacuum flask is used, partially filled with concentrated sulfuric acid as the desiccant. One or two air bubbles per second are passed through the acid. Recent changes now stipulate an air trap that is filled with calcium sulfate containing an indicator to show moisture saturation. Between the trap and the vacuum oven is an appropriately sized rotameter to measure air flow (100–120 ml/min) into the oven. The following are important points in the use of a vacuum drying oven:


ALAT METODE PENGERINGAN:

6-2

1. Convection Oven:

table

• Sampel dipanaskan dalam oven pada suhu dan waktu tertentu hingga beratnya konstan. • Variasi suhu dalam oven hingga 10oC.

2. Force Draft Oven: • Ditambahkan kipas dalam oven. • Variasi suhu dalam oven 1oC. • Tidak sesuai untuk sampel berkabohidrat dan bahan volatil tinggi.

3. Vacuum Oven: • Tekanan dalam oven 25-100 mmHg, suhu <100oC (70oC). • Suhu rendah, mencegah kerusakan. 11

Forced Draft Oven Temperature and Times for Selected Foods

Product

Buttermilk, liquid Cheese, natural type only Chocolate and cocoa Cottage cheese Cream, liquid and frozen Egg albumin, liquid Egg albumin, dried Ice cream and frozen desserts Milk Whole, low fat, and skim Condensed skim Nuts: almonds, peanuts, walnuts

Dry on Steam Bath

Xa

X X X X X

Oven Temperature ◦ ( C ± 2)

Time in Oven (h)

100 100 100 100 100 130 100 100 100 100 100 130

3 16.5 ± 0.5 3 3 3 0.75 0.75 3.5 3 3 3 3

From (6) p. 492, with permission. Copyright 2004 by the American Public Health Association, Washington, DC. a X = samples must be partially dried on steam bath before being placed in oven.


Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Lampung 12



Force Draft Oven:

Vacuum Oven



13

14



Table A l . l . l

ALAT METODE PENGERINGAN:

4. Microwave Oven: • Mengeringkan, menimbang, dan menghitung KA secara automatik. Waktu analisis cepat (4 menit). • Terdiri: Mode 1 (diatur power dan waktu) dan Mode 2 (diatur power, waktunya ditentukan oleh alat).

5. Infrared Drying: • Menggunakan lampu halogen yang mengeluarkan sinar infrared. Mengeringkan dan menimbang secara automatis. • Waktu 10-25 menit.

6. Rapid Moisture Analyzer: • Menggunakan metode mikrowave atau infra merah. • Cepat.

Recommended Moisture Protocols

Matrix

Recommended oven type

Conditions

Animal feeds Ice cream/frozen desserts Cheese Dried milk Seafood Meat Meat and poultry products Dried eggs Frozen french-fried potatoes Tomato/tomato products Canned vegetables Dried fruits Fruivfruit products Nutshut products Flour Sugars Sugars

Vacuum Convection Vacuum Vacuum Convection Convection Microwave Convection Convection Microwave Vacuum Vacuum Vacuum Vacuum Vacuum Convection Vacuum

2 hr at 95"- 100°C 3.5 hr at 100°C 4 hr at 100°C 5 hr at 100°C 4 hr at 100°C 16-18 hr at 100°C Mode 2 5 hr at 98"- 100°C I6 hr at 103°C Mode I , 4 min Constant weight at 70°C 6 hr at 70°C Constant weight at 70°C 5 hr at 95"- 100°C 5 hr at 98"- 100°C 3 hr at 70°C 3 hr at 100°C



15

16

through the sulfuric acid, and into the oven at a rate of -2 bubbledsec. Dry sample 4 hr. 7. Isolate vacuum pump by closing oven outlet valve and carefully admitting dried air into oven (by slowly opening air inlet valve fully), increasing the pressure inside oven until the door can be easily opened. Remove drying dish with sample and cool 30 min in a desiccator.

8. Weigh cooled dish with sample. 9. Repeat steps 5 to 8, except dry for 1 hr.



Microwave Oven

Infrared Drying

10. If weight has not changed, test is done. If weight is lower, continue drying for 1-hr Rapid Analyzer periods and reweighing until Moisture constant weight is achieved. Most samples take -4 hr to dry.

1 1. Calculate moisture as the percent loss in weight after drying.

MEASURING MOISTURE USING A MICROWAVE MOISTURE ANALYZER Water is measured in a sample using a microwave moisture analyzer that uses microwave energy to remove water. The instrument weighs the sample both before and after drying and calculates the percent moisture automatically. The analyzer can measure an effective range of 0.1% to 99.9% water, but may have problems at the lower range due to burning or scorching, especially if there is a high sugar content. The microwave moisture analyzer allows one to dry a sample by two modes. Mode 1 dries a sample at a specific power setting for a given time period. Mode 2 dries a sample at a specific power setting using a time period that is determined by the analyzer itself, ending the run when no weight change is achieved within a preset time interval criterion. This protocol looks only at Mode 1 operation. Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Lampung 17


ALTER PROTO

Gravim Measur Water

A1.1.3


Pertimbangan Metode Pengeringan …

PERTIMBANGAN TEKNIS:

b. Kerusakan bahan.

a. Penurunan Kadar Air. (100oC,

• Didasarkan pada suhu penguapan air pada P atm), tetapi karena adanya bahan terlarut, suhu harus lebih tinggi. • 1 mol bahan terlarut (solute) meningkatkan suhu uap air sebesar 0.512oC.

• Bahan tertentu, diperlukan dua-tahap pengeringan: i. Produk cair (juice, susu): Steam bath (predried) dan Oven (drying). ii. Tepung dan bĳi-bĳian: Air dried (penjemuran), giling, dan Oven dried. • Ukuran partikel, distribusi ukuran partikel, ukuran sampel, dan luas permukaan sampel mempengaruhi laju dan efisiensi penguapan air.

• Kerusakan bahan terjadi karena suhu terlalu tinggi dan/atau waktu terlalu lama. • Contoh: a. Karbohidrat terdecomposisi pada pemanasan 100C, mengikuti rumus:

C6H12O6 ————> 6C + 6H2O b. Hidrolisis sukrosa, menyerap air. c. Kehilangan bahan volatil, seperti: asam asetat, propionat, butirat; alkohol; ester; dan aldehid.



19

20


Pertimbangan Metode Pengeringan …

c. Variasi Suhu

B. METODE DESTILASI

• Suhu dalam oven dapat bervariasi, bertgantung pada jenis oven yang digunakan. • Variasi suhu antara 1-10C.

d. Pemilihan dan Penanganan Cawan • • • •

Pemilihan cawan bergantung pada jenis bahan yang diuji. Disarankan yang disposable. Gunakan penutup cawan. Gunakan spatula untuk memindahkan cawan.

e. Penggumpalan (Clumping) Pembentukan Kulit (Crust). • Beberapa bahan dapat membentuk kulit (crust) dan gumpal. • Hasil análisis salah dan tidak seragam. • Dicegah dengan menambahkan pasir kering dari tanah Jurusan Teknologi Hasil Pertanian diatom. Fakultas Pertanian Universitas Lampung

• Didasarkan pada penentuan langsung jumlah air yang diuapkan dari sampel. • Mencampurkan sampel dengan pelarut yang mempunyai titik didih tinggi (sedikit lebih tinggi dari air), berat jenis berbeda dengan air, dan tidak larut dalam air. • Air dan pelarut akan menguap, terkondensasi, mencair dan terpisah. Pelarut kembali bercampur dengan sampel. • Pelarut yang digunakan: Toluene, Xylene, dan Benzene. • Digunakan untuk analisis kadar air: a. Rempah-rempah (AOAC No. 986.21) b. Pakan ternak (AOAC No. 925.94) c. Cheese (AOAC No. 969.19)

21

FST 393.1.0


22

FOOD SCIENCE & TECHNOLOGY PRACTICALS – V

2014

and be safe to use. The flask containing the sample and the organic solvent is attached to a condenser by a side arm and the Analisis Kadar Air . . . The water in the sample evaporates and moves up into the condenser where it is cooled mixture is heated. and converted back into liquid water, which then trickles into the graduated tube. When no more water is collected in the graduated tube, distillation is stopped and the volume of water is read from the tube.


Sterling-Bidwell Moisture Trap

Potensi Kesalahan (Error) pada Metode Distilasi: Dean-Stark apparatus set up; 1: Stirrer bar/anti-bumping granules 2: Still pot 3: Fractionating column 4: Thermometer/Boiling point temperature

1. Terbentuk emulsi (air dan pelarut) yang tetap bertahan (tidak rusak). • Ditunggu hingga dingin, sebelum dilakukan pembacaan volume air yang dihasilkan. 2. Tetesan air menempel pada permukaan alat (gelas)

5: Condenser 6: Cooling water in 7: Cooling water out 8: Burette

• Mencuci alat-alat gelas hingga bersih. 3. Dekomposisi sampel yang menghasilkan air.

9: Tap 10: Collection vessel

• Menggunakan metode lain dengan suhu lebih rendah.


Practical Considerations There are a number of practical factors that can lead to erroneous results: (i) (ii) (iii)

emulsions can sometimes form between the water and the solvent which are difficult to separate water droplets can adhere to the inside of the glassware, decomposition of thermally labile samples can occur at the elevated temperatures used.

Advantages and Disadvantages


96


KEUNTUNGAN DAN KERUGIAN

Kelebihan: 1. Cocok untuk aplikasi untuk makanan dengan kadar air rendah; 2. Cocok untuk aplikasi untuk makanan yang mengandung minyak atsiri, seperti jamu atau rempah-rempah, karena minyak tetap terlarut dalam pelarut organik, dan karena itu tidak mengganggu pengukuran air; 3. Peralatan relatif murah, mudah untuk setup dan beroperasi; Metode Distilasi telah resmi disetujui untuk sejumlah aplikasi makanan;

Kekurangan: 1. Merusak; 2. Relatif memakan waktu; 3. Melibatkan penggunaan pelarut yang mudah terbakar; Jurusan Teknologi Hasil Pertanian 4. Tidak berlaku untuk beberapa jenis makanan. Fakultas Pertanian Universitas Lampung 25


26


METODE KARL FISCHER . . . .

• Penetuan KA berdasarkan reaksi: Reduksi Iodine (I2) oleh

SO2 dengan adanya molekul air (H2O):

2H2O+SO2 +I2 → C5H2SO4 +2HI

Analisis Kadar Air . . . together) and two-component reagents (solvent and titrant components separate) have FISCHER) been prepared. C. METODE KIMIA (KARL The one-component reagent may be more convenient penentuan langsung jumlah airhas yang greater to use,• Didasarkan but the pada two-component reagent diuapkan dari sampel. storage stability. • Dapat menentukan kadar air hingga 100 ppm. Before the amount of water found in a food • Untuk bahan yang KA rendah pada bahan tinggi kadar gula, sample tinggi can gula be reduksi determined, a atau KFR water (moisture) dan protein, tinggi kadar lemaknya. equivalence (KFReq) mustkadar be determined. The KFReq • Digunakan untuk analisis air: value represents the equivalent of moisture a. Sayuran dan buah kering (AOAC amount No. 967.19 E-G) that reacts withdan1 cokelat ml of(AOAC KFR.No.Standardization must b. Permen 977.10) be checked eachlemak usedan because the KFReq c. Kopibefore sangrai, serta minyak (AOAC No. 984.20)will change with time. The KFReq can be established with pure water, a water-in-methanol standard, or sodium tartrate dihydrate. Pure water is a difficult standard to use because of inaccuracy in measuring the small amounts required. The water-in-methanol standard is premixed by the manufacturer and generally contains 1 mg of water/ml of solution. This standard can change periods by absorbAnalisisover Kadar Air . .prolonged . METODEstorage KARL FISCHER .... ing atmospheric moisture. Sodium tartrate dihydrate DARI 2 METODE ANALISIS: (Na2 CTERDIRI 4 H4 O6 ·2H2 O) is a primary standard for deter1. Volumetric Titration. mining KFReq. This compound is very stable, contains • Digunakan untuk sample dengan KA ≥ 0.03%. 15.66% water under all conditions expected in the • Akhir titrasi di tandai dengan perubahan warna (visual). laboratory, and is the material of choice to use. • I2 dan SO2 ditambahkan (titrasi) ke sample, analisis selasai The KFReq is calculated follows dengan ditandai perubahan as warna (kuning using - coklat).sodium tartrate 2. dihydrate: Coulometric Titration.

..........

(1)

• Selanjutnya dimodifikasi dengan penambahan Pyridine (C5H5N) dan Methanol (CH3OH):

C5H5N·I2 +C5H5N·SO2 +C5H5N+H2O  → 2C . . . . . . . . . . . . . . . . (2) 96 5H5N·HI+C5H5N·SO3

Part II • Compositional Analysis of FoodsKA < 0.03%. • Digunakan untuk sample dengan

KFReq (mg H2 O/ml ) • Meenggunakan 2 eletroda platinum, dimasukan dalam

C5H5N·SO3 + CH3OH → C5H5N(H)SO4·CH3 . . . (3) ruang tirtasi. • 1 mol H 1 mol I2, 1 mol SO2, 3(solvent mol C5Hand 2O memerlukan 5N, dan important of cereal grains together) and two-component reagents 36ingpreparation H2 O/mol Na2 C O6 · 2H2 O × S × 1000 4 Heletroda, 4and • dialirkan melalui menyebabkan Iodine 1 mol CH (Karl Fischerseparate) Reagent).have been prepared. =foods.Arus (listrik) 3OHcomponents some titrant e). menghasilkan elektron (2I ———> I2× + 2A 230.08 g/mol 2. Atmospheric moisture. External air must not The one-component reagent may be more convenient • 3.5 mg H2O = 1 ml Reagent. be allowed to infiltrate arus the reaction chamber. to use, but the two-component reagent has greater • Perubahan (elektron) pada akhir titrasi diukur dengan [8] Galvanometer). 3. Moisture adhering to walls of unit. All glassstorage stability. Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Fakultasin Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Lampung ware and utensils must be carefully dried. Before the amount of water found a Universitas food Lampung 27 28 4. Interferences from certain food constituents. sample can be determined, a KFR water (moisture) where: Ascorbic acid is oxidized by KFR to dehyequivalence (KFReq) must be determined. The KFReq droascorbic acid to overestimate moisture convalue represents the equivalent amount of moisture KFReq = Karl Fischer reagent moisture equivalence tent; carbonyl compounds react with methanol that reacts with 1 ml of KFR. Standardization must to form acetals and release water to overestibe checked before each use because the KFReq will S = weight of sodium tartrate dihydrate (g) mate moisture content (this reaction also may change with time. result A in fading The KFReq can be established with pure water, = mlendpoints); of KFR unsaturated required fatty for titration of sodium acids will react with iodine, so moisture content a water-in-methanol standard, or sodium tartrate tartrate dehydrate will be overestimated. dihydrate. Pure water is a difficult standard to use Analisis Kadar Air - Karl Fischer. . . Analisis Kadar Air . . . because of inaccuracy in measuring METODE KARL FISCHER .the . . . small amounts required. The water-in-methanol standard is preOnce the KFReq is known, the moisture content of • Setelah KFReq ditentukan, Kadar Air (KA) sampel dapat • Karl Fischer tidak stabil, perlu di tentukan mixed Reagent by the manufacturer and generally contains 6.5 the PHYSICAL METHODS sample is determined dihitung denga rumus: as follows: distandardisasi dengan menghitung Fischer Reagant 1 mg of water/ml of solution.Karl This standard can Equivalent . change(KRFeq) over prolonged storage periods by absorb6.5.1 Dielectric Method KFReq × Ks atmospheric moisture. Sodium tartrate dihydrate • KRFeqing ditentukan dengan mentitrasi larutan air standar: The electrical properties of2 water %H O = are used in the × 100 [9] (Na2 C4 H4 O6 ·2H2 O) is a primary standard for deters dielectric method to determine the moisture S content a. Standar campuran air-metanol (=1 mg Air/ml mining KFReq. This compound is very stable,larutan). contains of certain foods, by measuring the change in capac15.66% water Dihydrate under all (Na conditions expected in the b. Sodium Tartrate 2C4H4O6.2H2O) (=15.66% air).itance • Ket: Sto berat sampel. Ks =passed ml KFR untuk titrasi sampel. s =an where: or resistance electric current laboratory, and is the material of choice to use. through a sample. These instruments require calibraThe KFReq is calculated as follows using sodium • KRFeq ditentukan berdasarkan Sodium Tartrate Dihydrate: tion against samples of known moisture content as tartrate dihydrate: KFReq = Karl Fischer reagent water (moisture) determined by standard methods. Sample density or equivalence KFReq (mg H2 O/ml) weight/volume relationships and sample temperature are important factors to control in making reliable and 36 g H2 O/mol Na2 C4 H4 O6 · 2H2 O × St× 1000 Ks = ml KFRmethods. used to titrate sample = repeatable measurements by of dielectric These 230.08 g/mol × A techniques can be very useful for process control meaS = weight of sample (mg) [8] surement applications, where continuous measure• Ket: St = berat Sodium Tartrate. A = ml KFR untuk titrasi. ment is required. These methods are limited to food where: Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Teknologi Hasil Pertanian The major difficulties and sources Fakultas ofJurusan error in the systems that contain no more than 30–35% moisture. Fakultas Pertanian Universitas Lampung Pertanian Universitas Lampung 29 30 KFReq = Karl Fischer reagent moisture equivalence The moisture determination in dielectric-type Karl Fischer titration methods are as follows: meters is based on the fact that the dielectric constant S = weight of sodium tartrate dihydrate (g) of water (80.37 at 20◦ C) is higher than that of most solA = ml of KFR required for titration of sodium Incomplete moisture For this reavents. The1. dielectric constant is measured as an extraction. index tartrate dehydrate of capacitance.son, As an example, the dielectric method fineness of grind (i.e., particle size) is is used widely for cereal grains. Its use is based on Once the KFReq is known, the moisture content of the fact that water has a dielectric constant of 80.37, the sample is determined as follows:

6

6

T d o it th ti d w a re te s m s

m o v o is th w d o in d c

6

H it fe is s


Analisis Kadar Air - Karl Fischer. . .

D. METODE FISIKA Penyebab Error (variasi) analisis Metode Karl Fischer: 1. Ekstraksi (air) tidak sempurna.

• Ukuran partikel penting. 2. Terkontaminasi oleh air bukan dari sampel.

• Air dari udara dan alat. 3. Air hasil reaksi reagent dengan komponen dalam sampel.

• Asam askorbat dioksidasi oleh reagent. • Komponen karbonil bereaksi dengan metanol. • As. lemak tak jenuh bereaksi dengan iodine.

1. Dielectric Method. • Metode análisis KA dengan memanfaatkan kemampuan serapan energi listrik molekul air dalam bahan. • Analisis KA didasarkan pada perubahan arus listrik yang dilewatkan pada suatu sampel. • Perubahan arus listrik tersebut dibandingkan dengan standar yang telah diprogram dalam instrumen, senaljutnya KA dapat diketahui. • Digunakan untuk bahan (bĳi-bĳian dan serealia) dengan kadar air maks. 35%. • Movie.



31

32

Analisis Kadar Air - Metode Fisika . . .

Analisis Kadar Air - Hydrometer . . .

Jenis Hydrometer: 2. Hydrometer. • Menentukan KA berdasarkan berat jenis (specific gravity) sampel (bahan).

2. Baume Hydrometer 4. Alcoholometer 3. Brix Hydrometer 1. Lactometer

• Digunakan untuk sampel cair (minuman, larutan gula, atau larutan garam). • Pengukuran berat jenis (KA) didasarkan pada Hukum Archimedes, yaitu benda yang dimasukan ke dalam cairan akan mendapat gaya ke atas sebesar zat cair yang dipindahkan. • Berat/volume ccairan ditentukan dengan mentukan volume cairan yang dipindahkan oleh benda yang diketahui beratnya (berat standar) • Standar tersebut adalah Hydrometer. Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Lampung


33

34

Analisis Kadar Air - Metode Fisika . . .

Analisis Kadar Air - Refractometer . . .

3. Refractometer. • Untuk menentukan Index Refrative yang dikalibrasi (dikonversi) menjadi kadar (persern) padatan atau kadar (persen) gula dalam cairan. • Mekanisme: Ketika sinar dilewatkan melalui dua medium dengan kerapatan berbeda, sinar tersebut akan dibelokan atau dibiaskan. • Besarnya pembiasan merupakan fungsi dari media dan sinus sudut pembiasan, dan bergantung pada suhu dan tekanan. • Menggunakan prisma amici untuk menghasilkan cahaya pada panjang gelombang 589 nm. • Dikalibrasi pada Brix (g sukrosa/100 g larutan). Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Lampung 35


ANALISIS KADAR AIR ANALISIS HASIL PERTANIAN FUNGSI ANALISIS KADAR AIR JENIS AIR DALAM BAHAN METODE ANALISIS KADAR AIR

Recommend Documents