Lampiran 1. Prosesdur analisis gas kromatigrafi olein dan biodiesel olein

LAMPIRAN

47

Lampiran 1. Prosesdur analisis gas kromatigrafi olein dan biodiesel olein 1. Analisis Asam Lemak dan Metil Ester Menggunakan Gas Kromatografi (AOAC, 1995) Dua gram contoh ditambahkan ke dalam labu didih, kemudian ditambahkan 6-8 ml NaOH dalam metanol,dipanaskan sampai tersabunkan lebih kurang 15 menit dengan pendingin balik. Selanjutnya ditambahkan 10 ml BF 3 dan dipanaskan kira-kira dua menit. Dalam keadaan panas ditambahkan 5 ml n-heptana atau n-heksana, kemudian dikocok dan ditambahkan larutan NaCl jenuh. Larutan akan terpisah menjadi dua bagian. Bagian atas akan dipindahkan ke dalam tabung reaksi yang sebelumnya telah diberi 1 g Na 2 SO 4 . Larutan tersebut siap diinjeksikan pada suhu detektor 230oC, suhu injektor 225oC, suhu awal 70oC, pada suhu awal = 2 menit, menggunakan glass coloumn dengan panjang 2 meter dan diameter 2 mm, gas pembawa adalah helium dan fasa diam dietilen glikol suksinat. Jenis detektor yang digunakan adalah jenis FID (Flame Ionization Detector).

48

Lampiran 2. 1.

Prosedur analisis sifat fisiko kimia olein

Densitas (SNI 01-2891-1992) Densitas merupakan perbandingan berat dari suatu volume sampel pada suhu 25oC dengan berat air pada volume dan suhu yang sama. Peralatan yang digunakan adalah piknometer 5 ml. Piknometer dibersihkan dengan cara dibilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Piknometer kosong diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W 0 ). Piknometer yang bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah didihkan dan didinginkan pada suhu 20oC dan piknometer disimpan dalam water bath (penangas air) pada suhu konstan 25oC selama 30 menit. Piknometer berisi air diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W 1 ). Catat volume air dalam piknometer (V 1 ). Piknometer dibersihkan dan dikeringkan. Sampel dimasukkan ke dalam piknometer hingga meluap dan pastikan tidak terbentuk gelembung udara lalu ditutup. Keringkan pagian luar piknometer, kemudian piknometer berisi sampel dimasukkan dalam penangas pada suhu konstan 25oC selama 30 menit. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W 2 ). Perhitungan: W2 – W0 Densitas = -----------------------V1 Keterangan :

2.

V1 W0 W1 W2

= volume air dalam piknometer = bobot piknometer kososng = bobot piknometer beserta air = bobot piknometer beserta sampel

Bilangan Iod (AOAC, 1995) Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,4 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkankan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan diatas dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15 %. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak. Perhitungan : (B-S) x N x 12,69 Bilangan Iod = ---------------------G

Keterangan:

B = ml Na 2 S 2 O 3 blanko S = ml Na 2 S 2 O 3 contoh N = normalitas Na 2 S 2 O 3 G = berat contoh 12,69 = berat atom iod/10

49

3.

Bilangan Penyabunan (SNI 01-2891-1992) Sebanyak dua gram contoh ditimbang dan dimasukan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambahkan 25 ml KOH Alkohol 0,5 N dengan menggunakan pipet dan beberapa butir batu didih. Erlenmeyer yang berisi larutan dihubungkan dengan pendingin tegak dan dididihkan di atas penangas air atau penangas listrik selama satu jam. Lalu ditambahkan 0,5 – 1 ml fenolftalein ke dalam larutan tersebut dan dititer dengan HCL 0,5 N sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna. Lakukan juga untuk blanko. Perhitungan : 56,1 x T x (V0 – V1) Bil. Penyabunan = ---------------------m

Keterangan:

V 0 = volume HCL 0,5 N yang diperlukan pada peniteran blanko (ml) V 1 = volume HCL 0,5 N yang diperlukan pada peniteran contoh (ml) m = bobot contoh (gram)

4.

Bilangan Asam dan Asam Lemak Bebas (FFA) (SNI 01-2891-1992) Sebanyak 2 – 5 gram contoh ditimbang dan kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan dengan 50 ml etanol 95% netral. Larutan dikocok lalu ditambahkan 3 -5 tetes indikator PP dan dititer dengan larutan standard NaOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik). Lakukan pekerjaan untuk blanko. Perhitungan : V x T x 56,1 Bil. Asam = ---------------------m V x T x 56,1 Kadar FFA = ---------------------10 m Keterangan:

V = volume NaOH yang diperlukan dalam peniteran (ml) T = normalitas NaOH M = bobot contoh (gram)

50

Lampiran 3. Prosedur analsis sifat fisiko kimia biodiesel 1.

Densitas Biodiesel (SNI 01-2891-1992) Densitas merupakan perbandingan berat dari suatu volume sampel pada suhu 25oC dengan berat air pada volume dan suhu yang sama. Peralatan yang digunakan adalah piknometer 5 ml. Piknometer dibersihkan dengan cara dibilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Piknometer kosong diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W 0 ). Piknometer yang bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah didihkan dan didinginkan pada suhu 20oC dan piknometer disimpan dalam water bath (penangas air) pada suhu konstan 25oC selama 30 menit. Piknometer berisi air diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W 1 ). Catat volume air dalam piknometer (V 1 ) Piknometer dibersihkan dan dikeringkan. Sampel dimasukkan ke dalam piknometer hingga meluap dan pastikan tidak terbentuk gelembung udara lalu ditutup. Keringkan pagian luar piknometer, kemudian piknometer berisi sampel dimasukkan ke dalam penangas pada suhu konstan 25oC selama 30 menit. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W 2 ). Perhitungan: W2 – W0 Densitas = ---------------------V1

Keterangan :

2.

V1 W0 W1 W2

= volume air dalam piknometer = bobot piknometer kososng = bobot piknometer beserta air = bobot piknometer beserta sampel

Metode Analisis Standar untuk Bilangan Iod Biodiesel Contoh yang telah disaring ditimbang sebanyak 0.4 gram di dalam erlenmeyer 300 ml, lalu dilarutkankan dengan 20 ml larutan campuran sikloheksan – asam asetat hingga larut. Larutan kemudian ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus hingga semua bahan larut. Sampel kemudian disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Setelah penyimpanan, kemudian ke dalamnya ditambahkan 25 ml larutan KI 15 %. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna kuning hamper hilang. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji 1%. Larutan kemudian dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan sampel. Perhitungan : (B-S) x N x 12,69 Bilangan Iod = ---------------------G

Keterangan :

B = ml Na 2 S 2 O 3 blanko S = ml Na 2 S 2 O 3 contoh N = normalitas Na 2 S 2 O 3 G = gram sampel

51

3.

Metode Analisis Standar Untuk Angka Penyabunan Biodiesel Timbang 4 – 5 ± 0,005 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara alami. Siapkan dan lakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh biodiesel. Langkah-langkah analisisnya persis sama dengan yang tertulis untuk di dalam “prosedur analisis” ini, tetapi tidak mengikut-sertakan contoh biodiesel. Sambungkan labu Erlenmeyer dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan pelahan tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen; jika tidak, perpanjang waktu penyabunannya. Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu dingin hingga membentuk jeli), bilas dinding-dalam kondensor dengan sejumlah kecil akuades. Lepaskan kondfensor dari labu, tambahkan 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu, dan titrasi isi labu dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu persis sirna. Catat volume asam khlorida 0,5 N yang dihabiskan dalam titrasi. Perhitungan : 56,1 x T x (V0 – V1) Bil Penyabunan = ------------------------m

Keterangan :

4.

V 0 = volume HCL 0,5 N yang diperlukan pada peniteran blanko (ml) V 1 = volume HCL 0,5 N yang diperlukan pada peniteran contoh (ml) m = bobot contoh (gram)

Metode Analisis Standar Bilangan Asam dan Asam Lemak Bebas (FFA) Biodiesel Timbang 19 – 21 ± 0,05 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu Erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu Erlenmeyer dengan larutan KOH dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik. Catat volume titran yang dibutuhkan (V ml). Perhitungan : 56,1 x V x N Bilanagan Asam = ---------------------m MxVxN Kadar FFA (%) = ---------------------10 m Keterangan :

V = volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml) N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol m = berat contoh biodiesel ester alkil (g)

52

Lampiran 4. Hasil analisis sifat fisiko kimia olein Desitas olein Ulangan

Berat alat kosong (g)

Berat air dalam alat (25oC)

Berat alat dan sampel (g)

Volume air (25oC) dalam alat (ml)

Desitas olein (g/cm3)

1

12,3591

5,0147

16,9243

5

0,9104

2

12,3598

5,0148

16,9216

5

0,9097

Rata-rata

0,91 ± 0,001

Bilangan iod olein Ulangan

Berat sampel (g)

Volume Na-tiosulfat sampel (ml)

Volume Na-tiosulfat blanko (ml)

Normalitas Na-tiosulfonat (N)

Bilangan Iod (mg Iod/g)

1 2

0,4124 0,4151

29,4 29,4

48,2 47,9

0,0961 0,0961

55,59 54,35

Rata-rata

54.97 ± 0.88

Bilangan penyabunan olein Ulangan

Berat sampel (g)

Volume HCl sampel (ml)

Volume HCl blanko (ml)

Normalitas HCl (N)

Bilangan Penyabunan (mg KOH/g)

1

2,0450

15,25

27,4

0,5681

189,35

2

2,0700

15,05

27,5

0,5681

Rata-rata

191,68 190,52 ± 1,65

Bilangan asam dan asam lemak bebas (FFA) olain

Ulangan 1 2

Berat sampel (g) 2,0183 2,0183 Rata-rata

Volume KOH (g)

Bilangan Asam (mg KOH/g)

FFA (%)

0,20 0,10

0,556 0,417

0,254 0,190

0.49 ± 0.04

0.22 ± 0.09

53

Lampiran 5. Hasil analisis sifat fisiko kimia biodiesel olein Desitas biodiesel Ulangan

Berat alat kosong (g)

Berat air dalam alat (25oC)

Berat alat dan sampel (g)

Volume air pada (25oC) dalam alat (ml)

Desitas Biodiesel (g/cm3)

1

12,3796

10,5277

21,5795

10,5

0,8739

2

12,3808

10,5228

21,5663

10,5

0,8729

Rata-rata

0,87 ± 0,001

Bilangan iod biodiesel Ulangan

Berat sampel (g)

Volume Natiosulfat sampel (ml)

Volume Natiosulfat blanko (ml)

Normalitas Natiosulfat (N)

Bilangan Iod (mg Iod/g)

1

0,4081

29,45

48,65

0,0961

57,374

2

0,4018

29,90

48,65

0,0961

56,908

Rata-rata

Bilangan penyabunan biodiesel Berat Volume HCl Ulangan sampel sampel (ml) (g)

57,14 ± 0,33

Volume HCl blanko (ml)

Normalitas HCl (N)

Bilangan Penyabunan (mg KOH/g) 192,78

1

4,0090

26,35

50,6

0,5681

2

4,0060

26,45

50,6

0,5681

Rata-rata

192,13 192,46 ± 0,46

Bilangan asam dan asam lemak bebas (FFA) biodiesel Ulangan

Berat sampel (g)

Volume KOH (g)

Bilangan Asam (mg KOH.g)

FFA (%)

1

19,0278

1,00

0,275

0,126

2

19,0259

0,95

0,261

0,119

0.27 ± 0.01

0.12 ± 0.01

Rata-rata

54

Lampiran 6. Komponen penyusun dan gambar detail alat frakksinasi A.

Peralatan penyusun fractional distillation system No 1

2

Column with Packing

3

Heat Transfer Unit (condenser) Reciever vessel

4

B.

Komponen Penyusun Boiling Vessel

5

Vacuum Unit (rotary vacuum pump)

6

Water Cooling Unit - circulation pump - water tank

7

Heating Unit

Dimensi Diameter Volume Dimensi Diameter Packing Dimensi Tipe Dimensi Volume Tipe Daya pompa Max.Pressure Tipe pompa Daya pompa Volume Tangki Unit Pendukung Bahan Bakar Unit Pendukung

: : : : : : : : : : : : : : : : : : :

Spesifikasi 920 mm x 500 mm 340 mm 82,6 liter 3000 mm x 155 mm 76,2 mm Serutan stainless steel 500 mm x 220 mm Tubular 530 mm x 280 mm 30,57 liter 2x-8 1,1 KW ≤ 6.10-2 Pa PS-128 BIT 125 watt 550 liter Selang tahan panas Gas Tabung 50 kg, selang, regulator, burner

Gambar detail fractional distillation system

Gambar detail boiling vessel dan column fractination

55

Gambar detail condensor

Gambar detail reciever vessel

56

Lampiran 7. Volume produksi biodiesel HF dan SF Kondisi Proses

Ulangan 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2

225-10 225-12 230-10 230-12 235-10 235-12

Volume Biodiesel HF 15,55 20,40 21,45 20,05 19,95 16,90 25,65 21,05 20,25 20,80 22,50 25,90

Rataan Volume Biodiesel HF 17,98 ± 3,43 20,75 ± 0,99 18,42 ± 2,16 23,35 ± 3,25 20,52 ± 0,39 24,20 ± 2,40

Volume Biodiesel SF 33,50 28,82 27,40 29,30 29,00 31,90 23,50 26,00 29,60 27,90 27,10 21,00

Rataan Volume Biodiesel SF 31,16 ± 3,31 28,35 ± 1,34 30,45 ± 2,05 24,75 ± 1,77 28,75 ± 1,20 24,05 ± 4,31

Nilai dalam kolom rataan volume biodiesel HF dan SF adalah rata-rata ± standar deviasi dari n=2

Neraca massa proses fraksinasi

Kondisi Proses

225-10 225-12 230-10 230-12 235-10 235-12

Ulangan

Input Fraksinasi Volume Biodiesel Olein (liter)

Output Fraksinasi Volume Volume Biodiesel SF loses (liter) (liter)

Volume Biodiesel HF (liter)

1

50

15,550

33,50

0,95

1,90

2

50

20,400

28,82

0,78

1,56

1

50

21,450

27,40

1,15

2,30

2

50

20,050

29,30

0,65

1,30

1

50

19,950

29,00

1,05

2,10

2

50

16,900

31,90

1,20

2,40

1

50

25,650

23,50

0,85

1,70

2

50

21,050

26,00

2,95

5,90

1

50

20,250

29,60

0,15

0,30

2

50

20,800

27,90

1,30

2,60

1

50

22,500

27,10

0,40

0,80

2

50

25,900

21,00

3,10

6,20

Persen losses (%)

57

Lampiran 8. Analisis varian volume biodiesel HF dan SF A. Volume biodiesel HF

Source

DF

Sum of Squares

Mean Square

F Value

Pr > F

Model

5

63,46354167

12,69270833

2,25

0,1765

Error

6

33,90375000

5,65062500

11

97,36729167

Corrected Total

R-Square

Coeff Var

Root MSE

h1 Mean

0,651795

11,38960

2,377104

20,87083

DF

Type I SS

Mean Square

F Value

Pr > F

Suhu

2

18,00166667

9,00083333

1,59

0,2787

Waktu

1

43,13020833

43,13020833

7,63

0,0327

suhu*waktu

2

2,33166667

1,16583333

0,21

0,8191

Source

Uji Duncan Taraf nyata α : 0,05 Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping

Mean

N

Waktu

A

22,767

6

12

B

18,975

6

10

58

B. Volume biodiesel SF

Source

DF

Sum of Squares

Mean Square

F Value

Pr > F

Model

5

85,5961667

17,1192333

2,56

0,1419

Error

6

40,1362000

6,6893667

11

125,7323667

Corrected Total

R-Square

Coeff Var

Root MSE

h2 Mean

0,680781

9,264095

2,586381

27,91833

DF

Type I SS

Mean Square

F Value

Pr > F

Suhu

2

23,12006667

11,56003333

1,73

0,2554

Waktu

1

58,16803333

58,16803333

8,70

0,0257

suhu*waktu

2

4,30806667

2,15403333

0,32

0,7365

Source

Uji Duncan Taraf nyata α : 0,05 Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping

Mean

N

Waktu

A

30,120

6

10

B

25,717

6

12

59

Lampiran 9. Komponen FAME biodiesel HF dan SF A. FAME biodiesel HF Kondisi Proses 225-10 225-12 230-10 230-12 235-10 235-12

C 14:0 2,13 2,09 1,80 2,31 1,89 1,31 1,65 1,46 1,64 3,77 1,81 1,79

Komponen FAME Biodiesel Hasil Fraksinasi (% b/v) C 16:0 C 18:0 C 18:1 CIS C 18:2 CIS (9,12) 55,02 71,23 73,58 74,94 71,18 65,03 72,20 76,01 75,55 78,52 78,40 81,94

0,92 0,95 1,06 0,97 1,57 2,61 2,45 1,44 1,12 0,55 1,20 1,70

4,99 9,06 11,34 12,74 7,56 6,95 16,48 14,10 10,70 2,30 12,80 10,04

2,18 3,55 4,05 4,65 5,56 3,33 6,51 5,58 4,24 3,44 5,47 4,51

B. FAME Biodiesel Sisa Fraksinasi Kondisi Proses 225-10 225-12 230-10 230-12 235-10 235-12

C 14:0 n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d n.d

Komponen FAME Biodiesel Sisa Fraksinasi C 16:0 C 18:0 C 18:1 CIS C 18:2 CIS (9,12) 17,49 6,61 6,37 6,57 5,91 10,71 7,13 3,32 6,35 8,00 5,81 1,59

9,93 7,83 10,30 10,52 8,84 7,75 16,02 10,51 9,09 9,23 11,76 9,19

52,45 54,81 58,44 56,67 61,47 55,55 54,34 58,38 62,29 61,31 59,58 55,83

20,02 18,16 21,78 21,18 20,56 18,84 20,58 24,07 20,86 20,33 22,35 17,52

60

Lampiran 10. Kromatogram biodiesel HF dan SF A.Kondisi terbaik metil ester palmiatat (C 16:0 ) dominan biodiesel HF 1. Kromatrogram HF1, 235-12

61

1. Kromatrogram HF2, 235-12

62

B. Kondisi terbaik metil ester oleat (C 18:1 ) dominan biodiesel SF 1. Kromatrogram SF1, 235-10

63

1. Kromatrogram SF2, 235-10

64

Lampiran 11. Uji Tukey komponen FAME biodiesel HF dan SF A. Komponen FAME biodiesel HF One-way ANOVA: Jumlah (% b/v) versus Komponen FAME Biodiesel HF Source Komponen Error Total

DF 4 55 59

S = 3.704

SS 45429.7 754.5 46184.2

MS 11357.4 13.7

R-Sq = 98.37%

Level C14:0 C16:0 C18:0 C18:1 CIS C18:2 CIS (9,12)

N 12 12 12 12 12

Mean 1.970 72.800 1.378 9.922 4.422

F 827.94

P 0.000

R-Sq(adj) = 98.25%

StDev 0.631 7.087 0.622 4.012 1.215

Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev +---------+---------+---------+--------(*) (*) (*) (*) (*) +---------+---------+---------+--------0 20 40 60

Pooled StDev = 3.704

B. Komponen FAME Biodiesel SF One-way ANOVA: Jumlah (% b/v) versus Komponen Biodiesel SF Source Komponen Error Total S = 2.896

DF 3 44 47

SS 19415.43 368.95 19784.39

MS 6471.81 8.39

R-Sq = 98.14%

Level C16:0 C18:0 C18:1 CIS C18:2 CIS (9,12)

N 12 12 12 12

Mean 7.155 10.082 57.593 20.520

F 771.80

P 0.000

R-Sq(adj) = 98.01%

StDev 3.943 2.197 3.148 1.804

Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev ------+---------+---------+---------+--(*) (*) (*-) (*) ------+---------+---------+---------+--15 30 45 60

Pooled StDev = 2.896

65

Lampiran 12. Sifat fisiko kimia densitas biodiesel HF dan SF

Kondisi Proses 225-10 225-12 230-10 230-12 235-10 235-12

Ulangan 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2

Biodiesel HF 0,864 0,864 0,863 0,865 0,863 0,861 0,865 0,865 0,863 0,861 0,863 0,864

Densitas (g/cm3) Rataan Biodiesel SF Biodiesel HF 0,876 0,860 0,880 0,881 0,864 ± 0,002 0,880 0,880 0,862 ± 0,001 0,877 0,883 0,865 0,881 0,878 0,862 ± 0,001 0,879 0,881 0,864 ± 0,001 0,886

Rataan Biodiesel SF 0,878 ± 0,003 0,881 ± 0,001 0,879 ± 0,002 0,882 ± 0,001 0,879 ± 0,001 0,883 ± 0,004

66

Lampiran 13. Analisis varian densitas biodiesel HF dan SF A. Densitas biodiesel HF Source

DF

Sum of Squares

Mean Square

F Value

Pr > F

Model

5

0,00001339

0,00000268

2,48

0,1496

Error

6

0,00000647

0,00000108

11

0,00001987

Corrected Total

R-Square

Coeff Var

Root MSE

h4 Mean

0,674118

0,120341

0,001039

0,863242

DF

Type I SS

Mean Square

F Value

Pr > F

Suhu

2

2,6716667E-6

1,3358333E-6

1,24

0,3548

Waktu

1

6,0208333E-6

6,0208333E-6

5,58

0,0561

suhu*waktu

2

4,7016667E-6

2,3508333E-6

2,18

0,1944

Source

B. Densitas biodiesel SF Source

DF

Sum of Squares

Mean Square

F Value

Pr > F

Model

5

0,00004576

0,00000915

1,98

0,2154

Error

6

0,00002777

0,00000463

11

0,00007353

Corrected Total

R-Square

Coeff Var

Root MSE

h10 Mean

0,622314

0,244398

0,002151

0,880267

67

Source

DF

Type I SS

Mean Square

F Value

Pr > F

Suhu

2

0,00000406

0,00000203

0,44

0,6640

Waktu

1

0,00003816

0,00003816

8,25

0,0284

suhu*waktu

2

0,00000353

0,00000177

0,38

0,6983

Uji Duncan Taraf nyata α : 0,05 Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping

Mean

N

Waktu

A

0.882050

6

12

B

0.878483

6

10

68

Lampiran 14. Sifat fisiko kimia bilangan iod biodiesel HF dan SF Bilangan Iod (mg Iod/g) Kondisi Proses

225-10 225-12 230-10 230-12 235-10 235-12

Ulangan 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2

Biodiesel HF 15,33 19,58 22,50 17,92 17,37 16,19 24,13 22,40 17,70 21,57 23,37 29,86

Rataan Biodiesel HF 17,45 ± 3,00 20,21 ± 3,23 16,78 ± 0,83 23,27 ± 1,22 19,63 ± 2,74 26,61 ± 4,59

Biodiesel SF 71,59 76,94 77,66 78,10 77,91 74,24 79,09 80,31 78,34 78,49 78,29 77,60

Rataan Biodiesel SF 74,26 ± 3,78 77,88 ± 0,31 76,08 ± 2,60 79,70 ± 0,86 78,42 ± 0,11 77,94 ± 0,49

69

Lampiran 15. Analisis varian bilangan iod HF dan SF A. Bilangan iod biodiesel HF Source

DF

Sum of Squares

Mean Square

F Value

Pr > F

Model

5

137,7023804

27,5404761

3,29

0,0897

Error

6

50,2351775

8,3725296

11

187,9375579

Corrected Total

R-Square

Coeff Var

Root MSE

h3 Mean

0,732703

14,00675

2,893532

20,65813

DF

Type I SS

Mean Square

F Value

Pr > F

Suhu

2

39,28621945

19,64310973

2,35

0,1767

Waktu

1

87,74912667

87,74912667

10,48

0,0177

suhu*waktu

2

10,66703431

5,33351716

0,64

0,5612

Source

Uji Duncan Taraf nyata α : 0,05 Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping

Mean

N

Waktu

A

23,362

6

12

B

17,954

6

10

70

B. Bilangan iod biodiesel SF Source

DF

Sum of Squares

Mean Square

F Value

Pr > F

Model

5

36,89305236

7,37861047

2,00

0,2123

Error

6

22,18053974

3,69675662

11

59,07359211

Corrected Total

R-Square

Coeff Var

Root MSE

h9 Mean

0,624527

2,484779

1,922695

77,37891

DF

Type I SS

Mean Square

F Value

Pr > F

Suhu

2

10,45588606

5,22794303

1,41

0,3139

Waktu

1

15,27334597

15,27334597

4,13

0,0883

suhu*waktu

2

11,16382033

5,58191017

1,51

0,2943

Source

71

Lampiran 16. Sifat fisiko kimia bilangan penyabunan biodiesel HF dan SF

Kondisi Proses

225-10 225-12 230-10 230-12 235-10 235-12

Ulangan 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1

Bilangan Penyabunan (mg KOH/g) Rataan Biodiesel HF Biodiesel SF Biodiesel HF 193,59 195,74 191,61 189,63 197,96 183,48 193,49 190,95 198,43 194,93 208,36 184,75 199,43 190,50 185,61 194,52 204,50 188,52 182,52 209,68 185,37 187,40 191,66 197,94 188,76 184,33 188,87 203,55

Rataan Biodiesel SF 196,85b-c 194,21b-d 185,18d 207,09a 188,08c-d 198,06b

72

Lampiran 17. Analisis varian bilangan penyabunan biodiesel HF dan SF A. Bilangan penyabunan biodiesel HF

Source

DF

Sum of Squares

Mean Square

F Value

Pr > F

Model

5

244,7331856

48,9466371

0,62

0,6899

Error

6

471,2791429

78,5465238

11

716,0123285

Corrected Total

R-Square

Coeff Var

Root MSE

h5 Mean

0,341800

4,638100

8,862648

191,0836

DF

Type I SS

Mean Square

F Value

Pr > F

Suhu

2

71,7207429

35,8603714

0,46

0,6538

Waktu

1

118,9314403

118,9314403

1,51

0,2646

suhu*waktu

2

54,0810024

27,0405012

0,34

0,7219

Source

A. Bilangan penyabunan biodiesel SF

Source

DF

Sum of Squares

Mean Square

F Value

Pr > F

Model

5

607,7597783

121,5519557

9,27

0,0086

Error

6

78,6508911

13,1084818

11

686,4106693

Corrected Total

R-Square

Coeff Var

Root MSE

h11 Mean

0,885417

1,857545

3,620564

194,9112

DF

Type I SS

Mean Square

F Value

Pr > F

Suhu

2

21,1596332

10,5798166

0,81

0,4893

Waktu

1

285,2079754

285,2079754

21,76

0,0035

suhu*waktu

2

301,3921697

150,6960848

11,50

0,0089

Source

73

Uji Duncan Taraf nyata α : 0.05

Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping

Means with the same letter are not significantly different.

Mean

N

Waktu

A

199,786

6

12

B

190,036

6

10

Duncan Grouping

Mean

N

Perl

A

207,091

2

230_12

B

198,056

2

235_12

C

B

196,850

2

225_10

C

B

D

194,212

2

225_12

D

188,076

2

235_10

D

185,182

2

230_10

C

74

Lampiran 18. Sifat fisiko kimia bilangan asam biodiesel HF dan SF Bilangan Asam (mg KOH/g) Kondisi Proses

Ulangan Biodiesel HF

225-10 225-12 230-10 230-12 235-10 235-12

1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2

0,16 0,13 0,14 0,13 0,16 0,10 0,20 0,18 0,13 0,14 0,12 0,13

Rataan Biodiesel HF 0,15 ± 0,019 0,13 ± 0,009 0,13 ± 0,041 0,19 ± 0,018 0,14 ± 0,010 0,12 ± 0,009

Biodiesel SF 0,45 0,52 0,63 0,69 0,69 0,66 0,70 0,70 0,70 0,70 0,70 0,91

Rataan Biodiesel SF 0,49 ± 0,049 0,66 ± 0,045 0,68 ± 0,020 0,70 ± 0,002 0,70 ± 0,002 0,81 ± 0,149

75

Lampiran 19. Analisis varian bilangan asam biodiesel HF dan SF A. Bilangan asam biodiesel HF Source

DF

Sum of Squares

Mean Square

F Value

Pr > F

Model

5

0,00614950

0,00122990

2,83

0,1185

Error

6

0,00260386

0,00043398

11

0,00875336

Corrected Total

R-Square

Coeff Var

Root MSE

h7 Mean

0,702530

14,53899

0,020832

0,143284

DF

Type I SS

Mean Square

F Value

Pr > F

Suhu

2

0,00188035

0,00094018

2,17

0,1958

Waktu

1

0,00036225

0,00036225

0,83

0,3961

suhu*waktu

2

0,00390689

0,00195345

4,50

0,0640

Source

B. Bilangan asam biodiesel SF Source

DF

Sum of Squares

Mean Square

F Value

Pr > F

Model

5

0,10763029

0,02152606

4,77

0,0418

Error

6

0,02710017

0,00451670

11

0,13473047

Corrected Total

R-Square

Coeff Var

Root MSE

h13 Mean

0,798856

10,00494

0,067206

0,671732

Source

DF

Type I SS

Mean Square

F Value

Pr > F

Suhu

2

0,06694578

0.03347289

7,41

0,0239

Waktu

1

0,02961965

0.02961965

6,56

0,0429

suhu*waktu

2

0,01106486

0.00553243

1,22

0,3580

76

Uji Duncan Taraf nyata α : 0,05 Means with the same letter are not significantly different. Mean

N

Suhu

Duncan Grouping

Mean

N

Waktu

A

0,75459

4

235

A

0,72141

6

12

A

0,68703

4

230

B

0,62205

6

10

0,57357

4

225

Duncan Grouping

B B

Means with the same letter are not significantly different.

77

Lampiran 20. Sifat fisiko kimia kadar FFA biodiesel HF dan SF Kadar FFA (%) Kondisi Proses

Ulangan Biodiesel FH

225-10 225-12 230-10 230-12 235-10 235-12

1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2

0,07 0,06 0,06 0,06 0,07 0,05 0,09 0,08 0,06 0,07 0,05 0,06

Rataan Biodiesel HF 0,07 ± 0,008 0,06 ± 0,004 0,06 ± 0,019 0,09 ± 0,008 0,06 ± 0,005 0,06 ± 0,004

Biodiesel SF 0,21 0,24 0,29 0,31 0,32 0,30 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,42

Rataan Biodiesel SF 0,22 ± 0,022 0,30 ± 0,020 0,31 ± 0,009 0,32 ± 0,001 0,32 ± 0,001 0,37 ± 0,068

78

Lampiran 21. Analisis varian kadar FFA biodiesel HF dan SF A. Kadar FFA biodiesel HF Source

DF

Sum of Squares

Mean Square

F Value

Pr > F

Model

5

0,00128054

0,00025611

2,83

0,1185

Error

6

0,00054222

0,00009037

11

0,00182276

Corrected Total

R-Square

Coeff Var

Root MSE

h6 Mean

0,702530

14,53899

0,009506

0,065385

DF

Type I SS

Mean Square

F Value

Pr > F

Suhu

2

0,00039156

0,00019578

2,17

0,1958

Waktu

1

0,00007543

0,00007543

0,83

0,3961

suhu*waktu

2

0,00081355

0,00040678

4,50

0,0640

Source

B. Kadar FFA biodiesel SF Source

DF

Sum of Squares

Mean Square

F Value

Pr > F

Model

5

0,02241242

0,00448248

4,77

0,0418

Error

6

0,00564321

0,00094054

Corrected Total

11

0,02805563

R-Square

Coeff Var

Root MSE

h12 Mean

0,798856

10,00494

0,030668

0,306530

Source

DF

Type I SS

Mean Square

F Value

Pr > F

Suhu

2

0,01394047

0,00697023

7,41

0,0239

Waktu

1

0,00616786

0,00616786

6,56

0,0429

suhu*waktu

2

0,00230409

0,00115205

1,22

0,3580

79

Uji Duncan Taraf nyata α : 0,05 Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping

B B

Means with the same letter are not significantly different.

Mean

N

Suhu

Duncan Grouping

Mean

N

waktu

A

0,34434

4

235

A

0,32920

6

12

A

0,31351

4

230

B

0,28386

6

10

0.26174

4

225

80

Lampiran 22. Dokumentasi proses produksi biodiesel

Stock Olein

Pembuatan Larutan Metoksida

Pemansan Olein

Proses Transesterifikasi

Pemisahan Gliserol

Proses Washing

Proses Drying

Biodiesel Olein

81

Lampiran 23. Dokumentasi proses fraksinasi

Pengisian Boiling Vessel

Pemanasan dengan Gas

Biodiesel HF

Biodiesel SF

82