Lampiran 1. Prosedur Analisis Bahan Baku Olein Sawit

LAMPIRAN

118

119

Lampiran 1. Prosedur Analisis Bahan Baku Olein Sawit 1.

Komposisi Asam Lemak (AOAC, 1995) Dua g minyak ditambahkan ke dalam labu didih, kemudian ditambahkan 6-8 ml NaOH dalam metanol,dipanaskan sampai tersabunkan lebih kurang 15 menit dengan pendingin balik. Selanjutnya ditambahkan 10 ml BF3 dan dipanaskan kira-kira dua menit. Dalam keadaan panas ditambahkan 5 ml nheptana atau n-heksana, kemudian dikocok dan ditambahkan larutan NaCl jenuh. Larutan akan terpisah menjadi dua bagian. Bagian atas akan dipindahkan ke dalam tabung reaksi yang sebelumnya telah diberi 1 g Na2SO4. Larutan tersebut siap diinjeksikan pada suhu detektor 230oC, suhu injektor 225oC, suhu awal 70oC, pada suhu awal = 2 menit, menggunakan glass coloumn dengan panjang 2 meter dan diameter 2 mm, gas pembawa adalah helium dan fasa diam dietilen glikol suksinat. Jenis detektor yang digunakan adalah jenis FID (Flame Ionization Detector).

2.

Bilangan Iod (AOAC, 1995) Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 g di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkankan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan diatas dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15 %. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak (B-S) x N x 12,69 Bilangan Iod = Keterangan :

3.

B = S = N = G = 12,69 =

G ml Na2S2O3 blanko ml Na2S2O3 contoh normalitas Na2S2O3 bobot contoh bobot atom iod/10

Bilangan Penyabunan (SNI 01-2891-1992) Sebanyak dua g contoh ditimbang dan dimasukan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambahkan 25 ml KOH Alkohol 0,5 N dengan menggunakan pipet dan beberapa butir batu didih. Erlenmeyer yang berisi larutan dihubungkan dengan pendingin tegak dan dididihkan di atas penangas air atau penangas listrik selama satu jam. Lalu ditambahkan 0,5 – 1 ml fenolftalein ke dalam larutan tersebut dan dititer dengan HCL 0,5 N sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna. Dilakukan juga untuk blanko.

120

Perhitungan : Bilangan Penyabunan = 56,1 x T x (V0 – V1) m Keterangan : V0 = volume HCl 0,5 N yang diperlukan pada peniteran blanko (ml) V1 = volume HCl 0,5 N yang diperlukan pada peniteran contoh (ml) m = bobot contoh (g) 4.

Bilangan Asam dan Asam Lemak Bebas (SNI 01-2891-1992) Sebanyak 5 g contoh ditimbang dan kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan dengan 50 ml etanol 95% netral, lalu dipanaskan selama 10 menit dalam penangas air sambil diaduk. Setelah ditambahkan dua tetes indikator PP 1%, larutan dititrasi dengan KOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik). Dilakukan pekerjaan untuk blanko. Perhitungan : a. Bilangan Asam = V x T x 56,1 m b. Asam Lemak Bebas (FFA) = BM x V x T 10 m Keterangan : V = volume KOH yang diperlukan dalam peniteran (ml) T = normalitas KOH m = bobot contoh (g) BM = bobot molekul asam lemak

5.

Kadar Air dengan Metode Karl Fischer (AOAC, 1995) Alat Karl Fischer dinyalakan, lalu botol titrasi diisi dengan larutan solvent. Larutan kemudian dinetralkan dengan larutan titran. Blanko dicari dengan cara menginjeksikan H2O ke dalam pipet microsyringe 50 µL. Sampel ditimbang dengan botol timbang dan dipipet sebanyak 5 ml dengan pipet tetes. Sampel yang ditimbang tadi dimasukkan ke dalam gelas titrasi yang telah terdapat pada alat. Sampel dititrasi dengan larutan titran. Titrasi selesai apabila alarm alat berbunyi. Hasil titrasi dibaca di layar sehingga diperoleh kadar air sampel. Kadar air dalam sampel dapat dinyatakan dalam % atau ppm.

121

Lampiran 2. Prosedur Analisis Metil Ester 1.

Bilangan Asam Biodiesel/Ester Akil (ASTM D-664) Sebanyak 19 – 21 ± 0,05 g sampel ditimbang dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambahkan 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat, dititrasi larutan isi labu erlenmeyer dengan larutan KOH dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik. Dicatat volume titran yang dibutuhkan (V ml). Perhitungan : Angka asam (Aa) =

56,1 x V x N mg KOH/g biodiesel m

dengan : V = volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi, ml. N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol. m = bobot contoh biodiesel ester alkil, g. Nilai angka asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma). 2.

Bilangan Penyabunan dan Kadar Ester Biodiesel Ester Alkil (FBI A0303) Sebanyak 4 – 5 ± 0,005 g sampel ditimbang dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml. Lalu ditambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan kosong secara alami. Kemudian dilakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis sampel. Labu erlenmeyer disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan dididihkan perlahan hingga sampel tersabunkan sempurna (biasanya membutuhkan waktu 1 jam). Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen; jika tidak, maka diperpanjang waktu penyabunannya. Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu dingin hingga membentuk jeli), dinding dalam kondensor dibilas dengan sejumlah kecil akuades. Kondensor dilepaskan dari labu dan ditambahkan 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu, dan dititrasi isi labu dengan HCl 0,5 N hingga warna merah jambu persis sirna. Volume asam khlorida 0,5 N yang dihabiskan dalam titrasi dicatat. Perhitungan Angka penyabunan (As) = 56,1 (B-C)xN mg KOH/g biodiesel m dengan : B = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi blanko (ml). C = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi contoh (ml). N = normalitas eksak larutan HCl 0,5 N.

122

m = bobot contoh biodiesel (ester alkil) (g). Nilai angka penyabunan yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma). Kadar ester biodiesel ester alkil selanjutnya dapat dihitung dengan rumus berikut : Kadar ester (%-b) =

100 ( As − Aa − 18 , 29 G ttl ) As

dengan : As = angka penyabunan yang diperoleh di atas, mg KOH/g biodiesel. Aa = angka asam (prosedur FBI-A01-03), mg KOH/g biodiesel. Gttl = kadar gliserin total dalam biodiesel (prosedur FBI-A02-03), %-b. 3.

Kadar Air dengan Metode Karl Fischer (AOAC 1995) Alat Karl Fischer dinyalakan, lalu botol titrasi diisi dengan larutan solven. Larutan kemudian dinetralkan dengan larutan titran. Blanko dicari dengan cara menginjeksikan H2O ke dalam pipet microsyringe 50 µL. Sampel ditimbang dengan botol timbang dan dipipet sebanyak 5 ml dengan pipet tetes. Sampel yang ditimbang tadi dimasukkan ke dalam gelas titrasi yang terdapat pada alat. Sampel dititrasi dengan larutan titran. Titrasi selesai apabila alarm alat berbunyi. Hasil titrasi dibaca di layar sehingga diperoleh kadar air sampel. Kadar air dalam sampel dapat dinyatakan dalam % atau ppm. .

4.

Kadar Gliserol Total, Bebas, dan Terikat (ASTM D-6584) Prosedur pengujian ini digunakan untuk menentukan kadar gliserol total, bebas, dan terikat dengan menggunakan metode iodometri-asam periodat. Gliserol bebas ditentukan langsung pada contoh yang dianalisis, gliserol total setelah contoh disaponifikasi, dan gliserol terikat dari selisih antara gliserol total dan gliserol bebas. a. Prosedur Analisis Kadar Gliserol Total Sampel sebanyak 9,9 – 10,1 ± 0,01 g ditimbang dalam sebuah erlenmeyer lalu ditambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik. Erlenmeyer disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan dididihkan perlahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester. Sebanyak 91 ± 0,2 ml khloroform ditambahkan ke dalam labu takar 1 L dari sebuah buret. Labu saponifikasi disingkirkan dari pelat panas, dan isinya dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar yang berisi khloroform dengan menggunakan 500 ml aquades sebagai pembilas. Labu takar ditutup rapat dan dikocok dengan kuat selama 30 – 60 detik, kemudian ditambahkan aquades sampai batas takar. Labu takar ditutup kembali dan dicampur isinya dengan cara dibolak-balik. Setelah itu, larutan dibiarkan tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna.

123

Larutan asam periodat dipipet masing-masing ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400-500 ml. Dua blanko disiapkan dengan mengisi masing-masing 50 ml aquades. Sebanyak 100 ml lapisan akuatik dimasukkan ke dalam gelas piala yang berisi asam periodat kemudian dikocok perlahan agar tercampur sempurna. Gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Bila lapisan akuatik mengandung bahan tersuspensi, maka sebelum penggunaan harus disaring terlebih dahulu. Setelah 30 menit, ditambahkan 3 ml larutan KI, dikocok perlahan, dan dibiarkan selama 1 menit (tidak boleh lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi. Gelas piala yang akan dititrasi tidak boleh diletakkan di bawah cahaya terang atau terkena sinar matahari langsung. Isi gelas piala dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah itu ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan dititrasi lagi sampai warna biru kompleks iodium-pati benar-benar hilang. Blanko dilakukan tanpa penambahan lapisan akuatik, melainkan langsung ditambahkan larutan KI dan seterusnya. b. Prosedur Analisis Kadar Gliserol Bebas Sebanyak 9,9 – 10,1 ± 0,01 g sampel ditimbang di dalam sebuah botol timbang. Contoh ini dibilas ke dalam sebuah labu takar 1 L dengan menggunakan 91 ± 0,2 ml khloroform yang diukur dengan buret, kemudian ditambahkan 500 ml aquades dan dikocok kuat selama 30 – 60 detik. Setelah itu, ditambahkan lagi aquades sampai tanda tera, dicampur dengan membolak-balik labu takar, dan dibiarkan tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik terpisah sempurna. Larutan asam periodat sebanyak 2 ml dipipet ke dalam masing-masing 2 – 3 gelas piala 400 – 500 ml. Dua blanko disiapkan dengan mengisi masing-masing 100 ml aquades. Lapisan akuatik 300 ml dimasukkan ke dalam gelas piala yang berisi asam periodat, kemudian dikocok perlahan. Setelah itu, gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Bila lapisan akuatik mengandung bahan tersuspensi, maka harus disaring terlebih dahulu sebelum penggunaan. Setelah 30 menit, ditambahkan 2 ml larutan KI, dikocok perlahan, dan dibiarkan selama 1 menit (tidak boleh lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi. Gelas piala yang isinya akan dititrasi tidak boleh diletakkan di bawah cahaya terang atau terkena sinar matahari langsung. Isi gelas piala dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai warna iodium hampir hilang. Setelah itu, ditambahkan larutan indikator pati 2 ml dan dititrasi lagi sampai warna biru kompleks iodium-pati benar-benar hilang. Analisis blanko dilakukan dari penambahan 2 ml larutan KI dan seterusnya.

124

Keterangan : Gttl = Gliserol total Gbbs = Gliserol bebas Gikt = Gliserol terikat C = volume larutan natrium tiosulfat untuk contoh B = volume natrium tiosulfat untuk blanko N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat a Dari prosedur = 9,9 – 10,1 ± 0,01 g b Dari prosedur = 100 ml (untuk gliserol total) dan 300 ml (untuk gliserol bebas) 5.

Bilangan Iod (AOCS Cd 1-25) Sebanyak 0,13 – 0,15 ± 0,001 g sampel ditimbang dalam labu iodium. Ditambahkan 15 ml larutan karbon tetrakhlorida (atau 20 ml campuran 50 %-v sikloheksan – 50 %-v asam asetat) dan kocok-putar labu untuk menjamin contoh larut sempurna ke dalam pelarut. Ditambahkan 25 ml reagen Wijs dengan pipet seukuran dan kemudian labu ditutup. Kembali labu dikocokputar agar isinya tercampur sempurna dan kemudian segera disimpan di tempat gelap bertemperatur 25 ± 5 oC selama 1 jam. Sesudah perioda penyimpanan usai, diambil kembali labu dan ditambahkan 20 ml larutan KI dan 150 ml akuades. Sambil selalu diaduk dengan baik, dititrasi isi labu dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N yang sudah distandarkan (diketahui normalitas eksaknya) sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan titrasi diteruskan sampai warna biru kompleks iodium – pati persis sirna. Volume titran yang dihabiskan untuk titrasi dicatat. Bersamaan dengan analisis di atas, dilakukan analisis blanko. Perhitungan Angka iodium contoh biodiesel dapat dihitung dengan rumus : Angka iodium, AI (%-b) = 12,69(B − C) x N W dengan : C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh (ml). B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko (ml). N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat. W = bobot eksak contoh biodiesel yang ditimbang untuk analisis (g).

6.

Densitas (SNI 01-2891-1992) Pada tahap awal ditentukan bobot dari air destilata. Piknometer bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah dididihkan dan didinginkan pada suhu 20 oC dan disimpan dalam water bath (penangas air) pada suhu konstan 25 oC selama 30 menit. Piknometer diangkat dan dikeringkan kemudian ditimbang. Bobot air ditentukan berdasarkan selisih bobot piknometer berisi air dan bobot piknometer kosong. Pada tahap kedua ditentukan bobot sampel. Sampel dimasukkan ke dalam piknometer hingga meluap dan dipastikan tidak

125

terbentuk gelembung udara. Bagian luar piknometer dikeringkan dan kemudian ditempatkan piknometer dalam water bath pada suhu konstan 25 oC selama 30 menit. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan dan ditimbang. Bobot sampel dihitung dengan menghitung selisih bobot piknometer berisi contoh minyak atau lemak dan bobot piknometer kosong. Perhitungan : Densitas = (Bobot piknometer dan contoh) – (bobot piknometer kosong) Volume air pada 25 oC (ml) 7.

Fraksi Tak Tersabunkan (SNI 01-1904-1990) Sampel yang telah diaduk ditimbang sebanyak 5 g di dalam erlenmeyer atau botol soxhlet. Ke dalam contoh dimasukkan 30 ml alkohol 95% dan 5 ml KOH 50% kemudian dididihkan di bawah pendingin tegak selama satu jam atau sampai semua minyak/lemak tersabunkan secara sempurna. Sabun yang terbentuk dipindahkan ke dalam labu ekstraksi kemudian dibilas dengan alkohol sampai batas 40 ml, lalu dibilas dengan air panas dan air dingin sampai volume seluruhnya 80 ml. Botol bekas penyabunan dicuci dengan sedikit petroleum eter dan dikembalikan ke dalam labu ekstraksi. Labu dan isinya didinginkan sampai suhu kamar (20-25 oC), lalu ditambahkan 50 ml petroleum eter. Labu ditutup kemudian dikocok selama 1 menit, sambil mengeluarkan gas yang terbentuk selama pengocokan. Selanjutnya labu didiamkan sampai terbentuk dua lapisan cairan. Lapisan petroleum eter dialirkan dan ditampung dalam corong pemisah 500 ml. Ekstraksi diulangi dengan petroleum eter sampai sedikitnya 6 kali sambil dikocok pada setiap kali ekstraksi. Gabungan ekstraksi ini dicuci 3 kali di dalam corong pemisah masing-masing dengan 25 ml alkohol 10% sambil dikocok. Setelah pencucian, lapisan alkohol ini dibuang dengan hati-hati sehingga lapisan petroleum eter tidak ada yang terbuang. Ekstrak eter dipindahkan ke dalam gelas piala dan diuapkan sampai kering di atas penangas air. Pengeringan disempurnakan sampai mencapai bobot tetap, kemudian didinginkan di dalam desikator dan ditimbang. Setelah penimbangan, residu ini dilarutkan dalam 50 ml alkohol 95% yang hangat (50 oC) dengan ditambah indikator pp. Campuran tersebut dititrasi degan larutan NaOH 0,02 N sampai tepat terbentuk warna merah jambu. Bobot asam lemak di dalam ekstrak sama dengan jumlah ml NaOH 0,02 x 0,056. Fraksi tidak tersabunkan dalam contoh dihitung dengan rumus berikut : (BR – BA) Fraksi tidak tersabunkan = x 100% B BR BA B 0,056

= bobot residu (g) = bobot asam lemak (g) = bobot contoh (g) = BM NaOH/1000

126

Lampiran 3. Perhitungan Laju Alir ME Olein dan SO3 a. Komponen ME Olein Ester Asam lemak C12 C14 C16 C18/0 C18/1 C18/2 C18/3

Dalam BM persentase (g/mol) (%) 214 0,147 242 0,909 270,9 40,207 298 1,294 296 43,901 294 11,897 292 0,852

Massa dalam 100 g 0,147 0,909 40,207 1,294 43,901 11,897 0,852

Mol

BM ratarata ME Olein

0,00069 0,00376 0,14842 0,00434 0,14831 0,04047 0,00292 0,34890

286,61

Laju Umpan ME Olein = 100 ml/menit = 100 ml/menit x 60 menit/jam x 0,8718 g/ml x 10-3 kg/g = 5,23 kg/jam b. Reaksi pembakaran sulfur menjadi SO2 dan SO3 : S + O2 Æ SO2 SO2 + O2 Æ 2SO3 (katalis V2O5) Stoikiometri flow sulfur = laju umpan ME Olein x BA S/BM MES = 5,23 kg/jam x 32/388,61 = 0,43 kg/jam Na2SO4 = [laju umpan ME Olein x (% Na2SO4 x BM Na2SO4/H2SO4)] x BA S/BM Na2SO4 = (5,23 x 1,3 x 142/98)/100 x 32/142 = 0,02 kg/jam Carry over (sulfur yang terbawa dalam produk) : = laju umpan ME Olein x 0,702/1000 = 5,23 kg/jam x 0,702/1000 = 0,004 kg/jam Total flow sulfur = (flow sulfur + flow Na2SO4 + carry over) x 100/konversi SO2 menjadi SO3 x 100/99,5 = (0,43 + 0,02 + 0,004) x100/97,50 x 100/99,5 = 0,47 kg/jam Flow SO3 – udara = [(70/faktor pembakaran SO2) x densitas udara x total flow sulfur] + total flow sulfur = [(70/6,30) x 1,29 x 0,47] + 0,47 = 7,22 kg/jam • •

Penambahan udara kering ¼ flow SO3-udara = 1,81 kg/jam Penambahan udara kering ½ flow SO3-udara = 3,61 kg/jam

127

Lampiran 4. Prosedur Analisis Surfaktan MES 1. Penentuan Bilangan Asam dan Bahan Aktif Surfaktan Anionik Melalui Titrasi Kationik (Epthon, 1948) Surfaktan ditimbang 1 ± 0,0010 g dengan neraca analitik dalam gelas piala 100 ml. Ditambahkan 30 ml aquades ke dalam gelas piala, lalu larutan dipanaskan selama 7 – 10 menit dalam penangas sampai larut semua. Setelah larutan dingin lalu ditambahkan indikator phenoplthalein 1% (3 tetes), kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N dengan faktor 1,0603 hingga berwarna merah muda atau pH 7. Volume penitaran dicatat sebagai perhitungan untuk menghitung bilangan asam. Larutan sampel kemudian diencerkan ke dalam labu ukur 1000 ml. Sementara itu, methylen blue dipipet sebanyak 3 ml dengan pipet ukur dan dimasukkan ke dalam gelas ukur asah bertutup gelas 100 ml dan kemudian ditambahkan 5 ml sampel MES hasil pengenceran. Berikutnya, ditambahkan 10 ml kloroform hingga terlihat dua fasa. Campuran dititrasi menggunakan n-cetylpyridium chloride hingga terbentuk warna yang sama biru diantara dua fasa. Titrasi diakhiri dan volume n-cetylpyridium chloride dicatat sebagai volume (V) kationik. Bilangan Asam dan Bahan Aktif dihitung dengan rumus berikut : Bilangan Asam = A ml NaOH x faktor NaOH Bobot sampel Bahan Aktif (%) = V kationik x faktor kationik x BM Surfaktan x 0,1 Bobot sampel x 4,95 2. Pengukuran pH (BSI, 1996) Metode ini digunakan untuk menganalisa derajat keasaman (pH) surfaktan anionik, kationik, nonionik dan amfoterik. Nilai pH dari larutan contoh ditentukan dengan pengukuran potensiometrik menggunakan elektroda gelas dan pH-meter komersial. Alat pH-meter disiapkan dan dikalibrasi terlebih dahulu. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan larutan buffer pH 4,0 dan 9,0. Elektroda kemudian dibilas dengan air bebas CO2 yang memiliki pH antara 6,5 sampai 7,0. Selanjutnya elektroda dicelupkan ke dalam larutan yang akan diukur. Nilai pH dibaca pada pH-meter, pembacaan dilakukan setelah angka stabil. Elektroda kemudian dibilas kembali dengan air bebas CO2. Pengukuran dilakukan dua kali. Apabila dari dua kali pengukuran nilai yang terbaca mempunyai selisih lebih dari 0,2 maka harus dilakukan pengulangan pengukuran termasuk kalibasi. 3. Analisa Warna (Metode Klett) Sampel sekitar 5 g ditimbang dalam erlenmeyer 100 ml, ditambahkan 50% etanol sebanyak 9 kali bobot contoh (sekitar 45 ml) dan diaduk hingga larut. Dimasukkan larutan contoh dalam kuvet dan diukur absorbansinya pada λ 420 nm. Sebagai blanko digunakan larutan standar 50% etanol. Perhitungan : Warna klett = 1000 x nilai absorbansi.

128

4. Pengukuran Tegangan Antar Muka dengan Spinning Drop Interfacial Tensiometer Pengukuran tegangan antarmuka dilakukan untuk mengetahui seberapa besar kinerja surfaktan dalam menurunkan tegangan antarmuka minyak dan air. Cara pengujian dilakukan dengan membuat larutan surfaktan pada konsentrasi tertentu dengan air formasi. Densitas larutan surfaktan dan minyak bumi diukur. Pengukuran tegangan antarmuka minyak-air dengan menggunakan Spinning Drop Interfacial Tensiometer dilakukan dengan memasukkan minyak bumi sebanyak 0,3 mikron dimasukkan dalam tube yang berisi larutan surfaktan. Kemudian tube dimasukkan dalam alat yang kecepatan putarnya disetting 9000 rpm pada suhu 70 oC, lalu diukur lebar droplet minyak yang terbentuk. Nilai tegangan antar muka dapat dihitung dengan menggunakan rumus di bawah ini. Y = ¼ ω2 D3 ∆p, dengan syarat : (L/D >= 4) Keterangan : y = nilai tegangan antar muka (dyne/cm) ω = kecepatan angular (s-1) D = radius droplet pada axis (cm) ∆p = perbedaan densitas fluida minyak dan larutan surfaktan (g.cm3) 5. Penentuan Viskositas (SNI 06-4558-1998) Spindel dipasang ke viskometer, kemudian diturunkan perlahan sehingga spindel masuk ke dalam sampel. Jangan mengisi contoh secara berlebihan. Volume contoh sangat menentukan sistem kalibrasi. Untuk memperoleh contoh yang mewakili, ketinggian cairan harus segaris dengan batang spindel pada garis kira-kira 3,2 mm di atas bagian atas spindel yang meruncing. Viskometer Brookfield model RV, HA, HB dialankan pada 20 rpm, atau untuk model LV pada 12 rpm, dan diamati hasil pembacaan. Bila hasil pembacaan terletak diantara angka 2 dan angka 98 dilanjutkan pengujian. Dicatat tiga pembacaan setiap 60 detik dari setiap temperatur pengujian. Dilakukan prosedur yang sama untuk setiap temperatur pengujian yang diinginkan. Bila pada temperatur pengujian terendah, pembacaan masih diatas angka 98, dikurangi kecepatan spindel dan dilanjutkan pengujian. Bila pembacaan masih di atas angka 98, gunakan spindel lain yang lebih kecil dan diulangi pengujian. Faktor viskositas dikalikan dengan pembacaan viskometer Brookfield untuk mendapatkan viskositas dalam centipoise (cP). Selama pengukuran viskositas jangan mengubah kecepatan putaran spindel karena akan mengubah laju geser. 6. Bilangan Iod (AOAC, 1995) Sampel sebanyak 0,5 g ditimbang di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkankan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan diatas dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15 %. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan

129

Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak. (B-S) x N x 12,69 Bilangan Iod = Keterangan : B = S = N = G = 12,69 =

G ml Na2S2O3 blanko ml Na2S2O3 contoh normalitas Na2S2O3 bobot contoh bobot atom iod/10

7. Pengukuran Densitas Menggunakan Density Meter DMA 4500M Alat dinyalakan dan dipastikan sel pengukuran dalam kondisi bersih dan kering. Suhu pengukuran diatur pada 70 oC, dan dilakukan kalibrasi. Larutan yang hendak diuji diinjeksikan ke dalam sel pengukuran dan dibiarkan selama beberapa saat hingga suhu 70 oC tercapai, lalu ditekan tombol pengukuran. Ditunggu beberapa saat hingga keluar nilai dan keterangan valid. Nilai yang muncul di layar dicatat. 8. Kestabilan Emulsi (modifikasi ASTM D 1436, 2000) Stabilitas emulsi diukur antara air dan xylene. Xylene dan air dicampur dengan perbandingan 6 : 4. Campuran tersebut dikocok selama 5 menit menggunakan vortex mixer. Pemisahan emulsi antar xylene dan air diukur berdasarkan lamanya pemisahan antar fasa. Konsentrasi surfaktan yang ditambahkan adalah 10 persen (dalam campuran xylene-air). Lamanya pemisahan antar fasa sebelum ditambahkan surfaktan dibandingkan dengan sesudah ditambahkan surfaktan. Penetapan stabilitas emulsi dilakukan dengan cara sederhana yaitu dengan cara pengukuran berdasarkan persen pemisahan, dengan asumsi bahwa sistem emulsi yang sempurna bernilai 100. (volume keseluruhan – volume pemisahan) % stabilitas =

x 100 Volume keseluruhan

9. FTIR (ASTM D2357-74) Sebanyak 3 g sampel diteteskan di dalam pelet KBr pada kondisi ruang kemudian diukur pada bilangan gelombang antara 400 – 4000 cm-1. Pengujian dilakukan menggunakan alat Spektrofotometer Infrared.

130

Lampiran 5. Prosedur Analisis Kinerja Formula Surfaktan Berbasis MES 1. Uji Compatibility (Lemigas, 2008) Uji compatibility dimaksudkan untuk mengetahui kecocokan antara larutan surfaktan dengan air formasi. Uji dilakukan dengan mencampurkan formula larutan surfaktan pada air formasi kemudian dimasukkan dalam oven (dipanaskan pada suhu reservoir) selama 16 jam. Kemudian amati perubahan yang terjadi pada larutan. Diharapkan tidak terbentuk endapan. 2. Uji Adsorpsi (Lemigas, 2008) Uji adsorpsi bertujuan untuk mendapatkan gambaran seberapa besar surfaktan terserap oleh batuan. Semakin banyak surfaktan yang diserap oleh batuan, berarti loss-nya juga semakin besar. Diharapkan surfaktan yang teradsorp tidak lebih dari 0,25%. Uji adsorpsi yang dilakukan adalah uji adsoprsi statik. Pada uji adsorpsi statik, batuan dihaluskan sampai 50-200 mesh. Kemudian dicuci dengan air formasi, lalu dikeringkan. Masukkan sejumlah batuan yang sudah dihaluskan dan ditambahkan air formasi dengan perbandingan tertentu. Kemudian ditutup rapat dan disimpan dalam suhu reservoir selama 2 hari sambil diaduk secara berkala. Lalu disaring dengan kertas Whatman. Ukur konsentrasi filtratnya menggunakan UV Spektrophotometer. Pengurangan konsentrasi berarti loss surfaktan yang terserap oleh batuan. 3. Penentuan Konsentrasi Surfaktan dengan Titrasi Dua Fasa Dengan Indikator Methylene Blue (José López-Salinas and Maura Puerto, 2011) Ditimbang setidaknya 3 sampel dengan bobot yang berbeda membentuk sebuah deret dalam gelas ukur 25 mL yang dilengkapi stopper (tutup). Ditambahkan pada masing-masing sampel: 3 mL kloroform dan 5 mL indicator methylene blue, dipasang stopper lalu kocok secara perlahan, didiamkan larutan hingga bagian atas berwarna biru sementara bagian bawah tidak berwarna. Kemudian dititrasi dengan Hyamine 0.001 M yang telah distandarisasi hingga warna bagian bawah berwarna biru sementara bagian atas tidak berwarna, dicatat volume penitar. Perhitungan Konsentrasi Surfaktan, dibuat grafik hubungan antara volume penitar (sumbu y) dengan bobot sampel (sumbu x). Dihitung % surfaktan dengan formula dengan rumus berikut : %surfaktan = slope x konsentrasi titran (M) x Bobot Molekul Surfaktan x 0,1 4. Uji Kelakuan Fasa (Lemigas, 2008) Uji dilakukan dengan menyiapkan minyak, dan disaring pada kertas saring 10 µ. Kemudian disiapkan larutan surfaktan. Disiapkan juga pipet ukur 5 ml sejumlah konsentrasi surfaktan. Dimasukkan 2 ml larutan surfaktan ke dalam pipet untuk tiap konsentrasi, dan ditambahkan 2 ml minyak. Ditutup rapat (seal flame). Dimasukkan pada suhu reservoir sekitar 30 menit. Ukur ketinggian minyak/larutan surfaktan, kemudian dikocok. Diamati perubahan ketinggian (mikro emulsi yang terbentuk) selama waktu tertentu.

131

5. Thermal Stability (Lemigas, 2008) Uji thermal stability bertujuan untuk mengetahui stabilitas surfaktan terhadap pengaruh pemanasan. Uji dilakukan dengan melarutkan surfaktan dalam larutan garam sesuai dengan konsentrasi yang diinginkan. Disiapkan botol borosilikat (sebanyak konsentrasi x jumlah tes yang dilakukan). Dimasukkan larutan surfaktan ke dalam botol (sekitar 25 ml) dan ditutup dengan kuat, kemudian disimpan seluruh botol yang telah berisi larutan surfaktan di dalam oven pada suhu reservoir. Pada waktu tertentu, diambil sebuah botol, dilakukan pengamatan perubahan larutan yang terjadi, kemudian dihitung densitas dan tegangan antarmukanya. Dilakukan berulang untuk pengamatan hari ke-7, 14, dan seterusnya hingga waktu yang ditentukan. Dibuat dalam grafik nilai IFT terhadap waktu untuk mendapatkan perubahan nilai IFT akibat pengaruh pemanasan. 6. Uji Filtrasi (Lemigas, 2008) Uji filtrasi bertujuan untuk mengetahui keberadaan presipitan di dalam larutan surfaktan. Pengujian dilakukan menggunakan alat uji filtrasi. Sebelum memulai, seluruh bagian peralatan uji harus bersih dari sisa surfaktan ataupun karat. Kemudian alat uji dihubungkan dengan nitrogen tank, pressure vessel dan membran filter holder. Diposisikan membran dengan ukuran pori yang sesuai ke dalam filter holder, dibasahi kemudian dikeluarkan udara dari sistem dengan menggunakan gas nitrogen. Dimasukkan 300 ml larutan surfaktan dalam pressure vessel, ditutup katup keluaran dan diatur tekanan 20 psig menggunakan nitrogen regulator. Dibuka katup filter pressure vessel dan secara simultan dihitung waktu menggunakan stopwatch. Tekanan (20 psig) dijaga konstan. Dicatat waktu kumulatif dalam detik untuk setiap 50 ml penyaringan, dilanjutkan penyaringan hingga 300 ml telah disaring. Diamati filter membran apakah terjadi kerusakan sobek, cabikan atau kerusakan lain, termasuk terdapat area yang tidak terbasahi oleh filter. Jika kerusakan ditemukan, diulangi pengukuran. Dicatat kehadiran material yang terjebak di permukaan filter. 7. Uji Core flooding (Lemigas, 2008) Tahap pertama, dilakukan filtrasi bertahap untuk mendapatkan air formasi dan air injeksi 0,22 µm. Kemudian dilakukan pembuatan larutan surfaktan dalam air injeksi yang telah disaring menggunakan membran filter ukuran 0,22 µm. Dipisahkan minyak dari air yang terdapat dalam sampel minyak pada suhu 70 o C dan disiapkan alat uji coreflooding. Core sintetik yang sudah dibersihkan ditimbang bobot keringnya, lalu dijenuhkan dengan air formasi (AF) dengan cara disimpan dalam tabung berisi AF selama 1-3 hari pada kondisi vakum. Ditimbang bobot basah core, dan dilakukan injeksi core oleh minyak pada suhu 70oC. Diukur volume AF yang keluar, lalu diinjeksikan core dengan air injeksi atau dengan larutan surfaktan pada suhu 70oC, dan kembali dilakukan pengukuran volume minyak yang keluar. Dihitung persentase volume minyak yang berhasil dikeluarkan dengan injeksi surfaktan.

132

Lampiran 6. Peralatan dan Instrumen Analisis yang Digunakan a. Reaktor Transesterifikasi Kapasitas 100 L/Batch

b. Reaktor STFR Kapasitas 250 Kg/Hari

133

c. Neraca Analitik Precisa XT220A

d. Hot Plate Stirrer

e. pH Meter

134

f. Spinning Drop Tensiometer Model TX500C

g. Viscosimeter Brookfield DV-III Ultra

h. Density Meter Anton Paar DMA 4500M

135

i. Spectrofotometer Thermospectronic Genesys 20

j. Oven

k. Pencetak Core

136

l. Pemotong Core

m. Filtrasi Air Formasi dan Air Injeksi

n. Uji Filtrasi

137

o. Uji Coreflood

138

Lampiran 7. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Berbagai Parameter MESA dan MES 1. Analisis Warna MESA dan MES (klett) Lama Sulfonasi (Jam) 1 2 3 4 5 6

MESA Ulangan 1 Ulangan 2 332,0 227,5 377,5 314,5 600,0 486,0 477,0 800,5 428,0 423,0 538,0 655,0

Lama Sulfonasi (Jam) 1 2 3 4 5 6

MES Ulangan 1 Ulangan 2 209,5 179,5 267,5 245,5 196,5 562,0 394,5 281,0 359,5 321,0 141,0 256,5

Rata-rata ± SD 279,8 ± 73,89 346,0 ± 44,55 543,0 ± 80,61 638,8 ± 228,75 425,5 ± 3,54 596,5 ± 82,73 Rata-rata ± SD 194,5 ± 21,21 256,5 ± 15,56 379,3 ± 258,45 337,8 ± 9,55 340,3 ± 15,20 198,8 ± 10,96

2. Analisis pH MESA dan MES Lama Sulfonasi (Jam) 1 2 3 4 5 6




Rata-rata ± SD 1,11 ± 0,16 1,07 ± 0,01 0,82 ± 0,27 0,85 ± 0,14 0,85 ± 0,19 0,88 ± 0,02 Rata-rata ± SD 6,85 ± 2,60 7,17 ± 2,58 8,68 ± 0,18 7,72 ± 0,27 8,21 ± 0,30 8,17 ± 1,35

139

3. Analisis Viskositas MESA dan MES (cP) Lama Sulfonasi (Jam) 1 2 3 4 5 6


Lama Sulfonasi (Jam)


1 2 3 4 5 6

Rata-rata ± SD 37,75 ± 18,74 39,50 ± 0,71 100,75 ± 73,19 68,50 ± 32,53 68,50 ± 36,06 45,50 ± 6,36

Rata-rata ± SD 84,75 ± 6,72 90,00 ± 5,66 101,25 ± 5,30 175,25 ± 86,62 145,25 ± 71,06 143,00 ± 63,64

4. Analisis Bilangan Iod MESA dan MES (mg Iod/g sampel) Lama Sulfonasi (Jam) 1 2 3 4 5 6


Rata-rata ± SD



Rata-rata ± SD

30,37 ± 5,99 29,22 ± 0,02 32,46 ± 9,60 13,91 ± 5,74 22,14 ± 4,53 28,48 ± 2,68

28,62 ± 6,64 28,33 ± 4,27 22,61 ± 9,56 23,74 ± 3,08 24,70 ± 0,30 25,51 ± 2,78

140

5. Analisis Kestabilan Emulsi MESA dan MES (%) Lama Sulfonasi (Jam) 1 2 3 4 5 6




Rata-rata ± SD 87,05 ± 2,50 90,26 ± 11,22 85,74 ± 0,20 84,51 ± 0,23 85,46 ± 0,98 94,10 ± 5,71

Rata-rata ± SD 98,93 ± 0,57 99,22 ± 0,15 99,00 ± 0,21 98,68 ± 0,29 99,08 ± 0,01 99,04 ± 0,69

6. Analisis Kandungan Bahan Aktif MESA dan MES (%) Lama Sulfonasi (Jam) 1 2 3 4 5 6




Rata-rata ± SD 7,51 ± 1,39 8,17 ± 0,76 7,73 ± 0,43 8,92 ± 0,12 10,18 ± 1,55 11,44 ± 3,51

Rata-rata ± SD 6,19 ± 1,48 9,25 ± 3,13 7,67 ± 0,61 7,17 ± 0,18 8,57 ± 1,03 9,73 ± 1,62

141

7. Analisis Bilangan Asam MESA dan MES (mg KOH/g sampel) Lama Sulfonasi (Jam) 1 2 3 4 5 6




Rata-rata ± SD 10,37 ± 2,72 11,32 ± 1,81 18,66 ± 3,50 15,28 ± 5,56 14,42 ± 4,30 12,98 ± 1,58

Rata-rata ± SD 0,57 ± 0,11 0,51 ± 0,02 0,35 ± 0,32 0,37 ± 0,21 0,33 ± 0,23 0,53 ± 0,02

8. Analisis Nilai Tegangan Antarmuka MESA dan MES (dyne/cm) Lama Sulfonasi (Jam) 1 2 3 4 5 6

MESA Ulangan 1 Ulangan 2 -1 1,07x10 2,89x10-1 5,16x10-2 1,99x10-1 1,65x10-1 1,48x10-1 -2 5,23x10 1,88x10-1 6,91x10-2 1,02x10-1 1,07x10-1 8,91x10-2


MES Ulangan 1 Ulangan 2 -2 6,85x10 4,01x10-2 1,35x10-1 2,24x10-2 2,20x10-2 2,76x10-2 -2 2,80x10 2,55x10-2 8,55x10-2 2,67x10-2 -1 1,01x10 1,11x10-2

Rata-rata ± SD 1,98x10-1 ± 0,129 1,25x10-1 ± 0,104 1,57x10-1 ± 0,012 1,20x10-1 ± 0,096 8,56x10-2 ± 0,023 9,81x10-2 ± 0,013


142

Lampiran 8. Rekapitulasi Sidik Ragam Hasil Analisis Berbagai Parameter MESA Olein Parameter Warna

Sumber Keragaman

206688,1667

41337,63333

Galat

6

73125,75

12187,625

11

279813,9167

Perlakuan

5

0,00175308

0,00035062

Galat

6

0,00206349

0,00034392

11

0,00381657

Perlakuan

5

0,15867499

0,031735

Galat

6

0,15334999

0,02555833

11

0,31202498

Perlakuan

5

5861,166685

1172,233337

Galat

6

8106,750022

1351,125004

11

13967,91671

Perlakuan

5

476,9783455

95,39566911

Galat

6

188,5723567

31,42872612

11

665,5507023

Perlakuan

5

133,7273417

26,7454683

Galat

6

165,8971500

27,6495250

11

299,6244917

Total Terkoreksi Viskositas

Total Terkoreksi Bilangan Iod

Total Terkoreksi Kestabilan Emulsi

KT

5

Total Terkoreksi pH

JK

Perlakuan Total Terkoreksi

Densitas

db

Total Terkoreksi Kandungan Bahan Aktif

Perlakuan

5

22,42763689

4,48552738

Galat

6

17,45610604

2,90935101

11

39,88374293

Bilangan Asam

Perlakuan

5

51,96105104

10,39221021

Galat

6

74,81397716

12,46899619

11

126,7750282

Perlakuan

5

0,01687973

0,00337595

Galat

6

0,03747854

0,00624642

Total Terkoreksi

11

0,05435827

Total Terkoreksi

Total Terkoreksi IFT

F Hit

Pr>F

3,39

0,0846

1,02

0,4808

1,24

0,3941

0,87

0,5524

3,04

0,1045

0,97

0,5042

1,54

0,3047

0,83

0,5699

0,54

0,7419

Keterangan : Jika P-value < α (5%) maka perlakuan berpengaruh nyata pada terhadap respon pada taraf nyata 5%. Jika P-value > α (5%) maka perlakuan tidak berpengaruh nyata terhadap respon pada taraf nyata 5%.

143

Lampiran 9. Rekapitulasi Sidik Ragam Hasil Analisis Berbagai Parameter MES Olein Parameter Warna

Sumber Keragaman

62316,5

12463,3

Galat

6

81339,5

13556,58333

11

143656

Perlakuan

5

0,00175308

0,00035062

Galat

6

0,00206349

0,00034392

11

0,00381657

Perlakuan

5

4,77566716

0,95513343

Galat

6

15,45069915

2,57511653

11

20,22636631

Perlakuan

5

347,9166667

69,5833333

Galat

6

132,2500000

22,0416667

11

480,1666667

Perlakuan

5

59,65954283

11,93190857

Galat

6

171,0417496

28,50695827

11

230,7012925

Perlakuan

5

59,65954283

11,93190857

Galat

6

171,0417496

28,50695827

11

230,7012925

Total Terkoreksi Viskositas

Total Terkoreksi Bilangan Iod

Total Terkoreksi Kestabilan Emulsi

KT

5

Total Terkoreksi pH

JK

Perlakuan Total Terkoreksi

Densitas

db

Total Terkoreksi Kandungan Bahan Aktif

Perlakuan

5

17,79566139

3,55913228

Galat

6

16,0569817

2,67616362

11

33,85264309

Bilangan Asam

Perlakuan

5

0,11116961

0,02223392

Galat

6

0,20642646

0,03440441

Total Terkoreksi

11

Perlakuan

5

0,31759608 0,00417956

0,00083591

Galat

6

0,01253119

0,00208853

Total Terkoreksi

11

0,01671075

IFT

Total Terkoreksi

F Hit

Pr>F

0,92

0,5268

1,02

0,4808

0,37

0,8520

3,16

0,0971

0,42

0,8212

0,42

0,8212

1,33

0,3649

0,65

0,6757

0,40

0,8331


144

Lampiran 10. Hasil Analisis Pengaruh Penambahan Metanol pada Proses Re-esterifikasi a. Rekapitulasi data Konsentrasi metanol (%) 0 5 10 15

IFT (dyne/cm) Ulangan 1 Ulangan 2 4,19x10-2 4,35x10-2 9,78x10-2 1,38x10-1 -1 1,90x10-1 1,99x10 1,16x10-1 2,79x10-1

Rata-rata ± SD 4,27x10-2 ± 0,0011 1,18x10-1 ± 0,0284 1,95x10-1 ± 0,0064 1,98x10-1 ± 0,1153

b. Sidik ragam Parameter

Tegangan Antarmuka (IFT)

Sumber Keragaman

db

JK

KT

F Hit

Pr>F

Perlakuan

3

0,03243702

0,01081234

3,06

0,1541

Galat

4

0,01413430

0,00353358

Total Terkoreksi

7

0,04657132


145

Lampiran 11. Perbandingan Karakteristik Air Formasi dan Air Injeksi yang Digunakan Parameter Tampilan sebelum filtrasi

Satuan -

Tampilan setelah filtrasi

-

Total padatan (terhitung) SG (75 oF) H2S CO2 pH Kation : a. Na2+ b. Ca2+ c. Mg2+ d. Ba2+ e. Total Fe Anion : a. Clb. SO42c. HCO3d. CO32e. OHOil content Sumber : PT. X

terlarut

ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm

Air Formasi Keruh, coklat dan beminyak Jernih, kekuningan 37.230

Air Injeksi Keruh, coklat dan beminyak Jernih, kekuningan 7.316,2

1,027 Tidak ada NA 8

NA 2,7 18 8

14.145,7 350,0 8,0 <1,0 1.650,0

100 182 2,2 0,5

21.874,5 535,0 317,3 0 0 NA

6.998 11 5 0 NA 100

146

Lampiran 12. Rekapitulasi Data Analisis Hasil Perbaikan Proses Produksi MES Terhadap Mutu MES a. Analisis Tegangan Antarmuka pada Air Formasi (dyne/cm) Udara Kering (kg/jam) 0

1,81

3,61

pH

Ulangan 1

Ulangan 2

Rata-rata ± SD

6 7 8 6 7 8 6 7 8

2,78x10-2 2,94x10-2 1,95x10-2 5,22x10-3 9,20x10-3 6,33x10-3 2,85x10-2 2,55x10-2 2,08x10-2

2,53x10-2 3,50x10-2 2,87x10-2 1,15x10-2 1,09x10-2 8,59x10-3 2,62x10-2 3,07x10-2 2,64x10-2

2,66x10-2 ± 1,77x10-3 3,22x10-2 ± 3,96x10-3 2,41x10-2 ± 6,51x10-3 8,36x10-3 ± 4,44x10-3 1,01x10-2 ± 1,20x10-3 7,46x10-3 ± 1,60x10-3 2,74x10-2 ± 1,63x10-3 2,81x10-2 ± 3,68x10-3 2,36x10-2 ± 3,96x10-3

b. Analisis Tegangan Antarmuka pada Air Injeksi (dyne/cm)

Udara Kering (kg/jam) 0

1,81

3,61

pH

Ulangan 1

Ulangan 2

Rata-rata ± SD

6 7 8 6 7 8 6 7 8

4,31x10-2 3,64x10-2 3,08x10-2 1,45x10-2 1,44x10-2 1,03x10-2 5,18x10-2 4,86x10-2 3,52x10-2

4,86x10-2 3,45x10-2 2,79x10-2 1,88x10-2 1,71x10-2 1,95x10-2 5,18x10-2 5,96x10-2 4,57x10-2

4,59x10-2 ± 3,89x10-3 3,55x10-2 ± 1,34x10-3 2,94x10-2 ± 2,05x10-3 1,67x10-2 ± 3,04x10-3 1,58x10-2 ± 1,91x10-3 1,49x10-2 ± 6,51x10-3 5,18x10-2 ± 0,00 5,41x10-2 ± 7,78x10-3 4,05x10-2 ± 7,42x10-3

147

c. Stabilitas Emulsi (%) Udara Kering (kg/jam) 0

1,81

3,61

pH

Ulangan 1

Ulangan 2

Rata-rata ± SD

6 7 8 6 7 8 6 7 8

22,7 2,8 1,7 0,0 7,5 0,8 30,3 7,6 1,4

3,0 3,0 1,5 26,9 7,7 0,8 6,1 7,0 1,5

12,9 ± 13,93 2,9 ± 0,15 1,6 ± 0,09 13,4 ± 19,00 7,6 ± 0,16 0,8 ± 0,00 18,2 ± 17,14 7,3 ± 0,38 1,5 ± 0,09

d. Viskositas (cP) Udara Kering (kg/jam) 0

1,81

3,61

pH

Ulangan 1

Ulangan 2

Rata-rata ± SD

6 7 8 6 7 8 6 7 8

87,60 75,30 103,80 52,20 57,00 120,60 22,80 26,10 42,60

112,50 176,10 174,60 47,70 74,10 79,20 23,10 24,30 31,20

100,05 ± 17,61 125,70 ± 71,28 139,20 ± 50,06 49,95 ± 3,18 65,55 ± 12,09 99,90 ± 29,27 22,95 ± 0,21 25,20 ± 1,27 36,90 ± 8,06

148

e. Bilangan Iod (mg Iod/g sampel)


1,81

3,61

pH 6 7 8 6 7 8 6 7 8

Pengukuran 1

Pengukuran 2

Ulangan 1

Ulangan 2

Rata-rata

Ulangan 1

Ulangan 2

Rata-rata

12,04 9,87 10,14 17,21 16,71 15,44 27,89 27,00 26,75

12,21 9,34 9,94 17,06 16,27 15,88 28,20 27,00 26,10

12,13 9,61 10,04 17,14 16,49 15,66 28,05 27,00 26,43

12,76 10,84 10,51 17,39 15,65 16,23 27,74 25,97 25,29

12,45 11,41 10,39 17,37 15,70 16,85 27,71 26,11 25,22

12,61 11,13 10,45 17,38 15,68 16,54 27,73 26,04 25,26

Rata-rata Total ± SD 12,37 ± 0,34 10,37 ± 1,07 10,25 ± 0,29 17,26 ± 0,17 16,08 ± 0,58 16,10 ± 0,62 27,89 ± 0,23 26,52 ± 0,68 25,84 ± 0,83

149

f. Kandungan Bahan Aktif


1,81

3,61

pH 6 7 8 6 7 8 6 7 8

Pengukuran 1

Pengukuran 2

Ulangan 1

Ulangan 2

Rata-rata

Ulangan 1

Ulangan 2

Rata-rata

3,09 3,86 3,48 4,13 4,39 4,87 5,15 4,61 4,89

3,61 4,36 3,61 4,13 4,13 4,63 5,12 4,65 5,40

3,35 4,11 3,55 4,13 4,26 4,75 5,13 4,63 5,15

3,34 3,83 3,32 3,87 4,37 4,64 4,87 4,89 5,67

3,35 3,84 3,31 4,13 4,10 4,37 4,86 4,77 5,67

3,35 3,84 3,32 4,00 4,23 4,51 4,87 4,83 5,67


150

g. Warna (Metoda Klett)


1,81

3,61

pH 6 7 8 6 7 8 6 7 8

Pengukuran 1

Pengukuran 2

Ulangan 1

Ulangan 2

Rata-rata

Ulangan 1

Ulangan 2

Rata-rata

537 413 419 356 357 225 350 261 179

537 411 419 358 357 226 351 257 179

537 412 419 357 357 225.5 350.5 259 179

679 491 318 422 386 335 271 289 147

677 488 316 419 387 336 270 291 144

678 489,5 317 420,5 386,5 335,5 270,5 290 145,5


151

Lampiran 13. Rekapitulasi Sidik Ragam dan Uji Lanjut Hasil Analisis Berbagai Parameter MES Olein Hasil Perbaikan Proses 1. Tegangan Antarmuka pada pengukuran menggunakan air formasi 1.a. Sidik ragam Sumber Keragaman

Udara kering Ulangan udara kering pH Interaksi Galat Total Terkoreksi

db

JK

KT

2 0,00135317 0,00067659 3 0,00005473 0,00001824 2 4 6 17

F Hitung

Pr > F

37,08 1,77

0,0077 0,2531

3,73 0,54

0,0886 0,7153

0,00007702 0,00003851 0,00002217 0,00000554 0,00006196 0,00001033 0,00156905


1.b. Hasil uji Duncan untuk faktor udara kering Perlakuan N Rata-rata Kelompok Duncan 0 6 0,027617 A 1,81 6 0,008623 B 3,61 6 0,026350 A Keterangan : Jika P-value < α (5%) maka perlakuan berpengaruh nyata pada terhadap respon pada taraf nyata 5%. Jika P-value > α (5%) maka perlakuan tidak berpengaruh nyata terhadap respon pada taraf nyata 5%.

1.c. Hasil uji Duncan untuk faktor pH Perlakuan N Rata-rata 6 6 0,020753 7 6 0,023450 8 6 0,018387

Kelompok Duncan AB A B


152

2. Tegangan Antarmuka pada pengukuran menggunakan air injeksi 2.a. Sidik ragam Sumber Keragaman


db

JK

KT

2 0,00335525 0,00167762 3 0,00012086 0,00004029 2 4 6 17

0,00030700 0,00015350 0,00018810 0,00004702 0,00007111 0,00001185 0,00404232

F Hitung

Pr > F

41,64 3,40

0,0065* 0,0944

12,95 3,97

0,0067* 0,0656


2.b. Hasil uji Duncan untuk faktor udara kering Perlakuan N Rata-rata Kelompok Duncan 0 6 0,036883 B 1,81 6 0,015767 C 3,61 6 0,048783 A Keterangan : Jika P-value < α (5%) maka perlakuan berpengaruh nyata pada terhadap respon pada taraf nyata 5%. Jika P-value > α (5%) maka perlakuan tidak berpengaruh nyata terhadap respon pada taraf nyata 5%.


Kelompok Duncan A A B


153

3. Bilangan Iod 3.a. Sidik ragam Sumber Keragaman


db

JK

KT

2 767.6819694 383.8409847 3 1.9841042 0.6613681 2 11.0336861 4 0.8086556 6 1.3124083 17 782.8208236

5.5168431 0.2021639 0.2187347

F Hitung

Pr > F

580.37 3.02

0.0001 0.1154

25.22 0.92

0.0012 0.5078


3.b. Hasil uji Duncan untuk faktor udara kering Perlakuan N Rata-rata Kelompok Duncan 0 6 10,9933 C 1,81 6 16,4808 B 3,61 6 26,7500 A Keterangan : Jika P-value < α (5%) maka perlakuan berpengaruh nyata pada terhadap respon pada taraf nyata 5%. Jika P-value > α (5%) maka perlakuan tidak berpengaruh nyata terhadap respon pada taraf nyata 5%.


Kelompok Duncan A B B


154

4. Kandungan Bahan Aktif 4.a. Sidik ragam Sumber Keragaman


db

F Hitung

Pr > F

3,20637940 0,03517150

91,16 1,10

0,0021 0,4178

0,18638635 0,22123032 0,03186333

5,85 6,94

0,0390 0,0194

JK

KT

2 3

6,41275881 0,10551451

2 4 6 17

0,37277270 0,88492128 0,19117997 7,96714726


4.b. Hasil uji Duncan untuk faktor udara kering Perlakuan N Rata-rata Kelompok Duncan 0 6 3,5841 C 1,81 6 4,3142 B 3,61 6 5,0461 A Keterangan : Jika P-value < α (5%) maka perlakuan berpengaruh nyata pada terhadap respon pada taraf nyata 5%. Jika P-value > α (5%) maka perlakuan tidak berpengaruh nyata terhadap respon pada taraf nyata 5%.


Kelompok Duncan B AB A


155

5. Kestabilan Emulsi 5.a. Sidik ragam Sumber Keragaman


F Hitung

Pr > F

2 30,37921111 15,18960556 3 287,8294833 95,9431611

0,16 1,03

0,8603 0,4452

2 569,3922111 284,6961056 4 31,6564889 7,9141222 6 561,213967 93,535661 17 1480,471361

3,04 0,08

0,1223 0,9841

db

JK

KT


5.b. Hasil uji Duncan untuk faktor udara kering Perlakuan N Rata-rata Kelompok Duncan 0 6 5,803 A 1,81 6 7,257 A 3,61 6 8,982 A Keterangan : Jika P-value < α (5%) maka perlakuan berpengaruh nyata pada terhadap respon pada taraf nyata 5%. Jika P-value > α (5%) maka perlakuan tidak berpengaruh nyata terhadap respon pada taraf nyata 5%.


Kelompok Duncan A A A


156

6. Viskositas 6.a. Sidik ragam Sumber Keragaman


db

JK

KT

2 26155,63000 13077,81500 3 6601,35000 2200,45000 2 3568,39000 4 850,10000 6 2375,25000 17 39550,72000

F Hitung

Pr > F

33,04 5,56

0,0006 0,0363

4,51 0,54

0,0638 0,7152

1784,19500 212,52500 395,87500


6.b. Hasil uji Duncan untuk faktor udara kering Perlakuan N Rata-rata Kelompok Duncan 0 6 121,65 A 1,81 6 71,80 B 3,61 6 28,35 C Keterangan : Jika P-value < α (5%) maka perlakuan berpengaruh nyata pada terhadap respon pada taraf nyata 5%. Jika P-value > α (5%) maka perlakuan tidak berpengaruh nyata terhadap respon pada taraf nyata 5%.


Kelompok Duncan B AB A


157

7. Warna (klett) 7.a. Sidik ragam Sumber Keragaman


db

JK

KT

F Hitung

Pr > F

2 154610,5833 3 10264,5833

77305,2917 3421,5278

22,59 1,00

0,0155 0,4564

2 82655,5833 4 14001,8333 6 20623,9167 17 282156,5000

41327,7917 3500,4583 3437,3194

12,02 1,02

0,0080 0,4677


7.b. Hasil uji Duncan untuk faktor udara kering Perlakuan N Rata-rata Kelompok Duncan 0 6 475,42 A 1,81 6 347,00 B 3,61 6 249,08 B Keterangan : Jika P-value < α (5%) maka perlakuan berpengaruh nyata terhadap respon pada taraf nyata 5%. Jika P-value > α (5%) maka perlakuan tidak berpengaruh nyata terhadap respon pada taraf nyata 5%.


Kelompok Duncan A A B

Keterangan : Jika P-value < α (5%) maka perlakuan berpengaruh nyata terhadap respon pada taraf nyata 5%. Jika P-value > α (5%) maka perlakuan tidak berpengaruh nyata terhadap respon pada taraf nyata 5%.

158

Lampiran 14. Data Nilai Tegangan Antarmuka Minyak-Air Injeksi Setelah Penambahan Surfaktan MES pada Beberapa Konsentrasi Konsentrasi

Nilai IFT (dyne/cm)

Rata-rata ± SD

MES (%)

Ulangan 1

Ulangan 2

0

3,74x10-1

4,64x10-1

4,19x10-1 ± 0,0634

0,1

1,64x10-2

1,83x10-2

1,73x10-2 ± 0,0014

0,2

1,39x10-2

1,34x10-2

1,37x10-2 ± 0,0004

0,3

1,05x10-2

1,02x10-2

1,03x10-2 ± 0,0002

0,4

1,26x10-2

3,58x10-2

2,42x10-2 ± 0,0164

159

Lampiran 15. Rekapitulasi Data Analisis Salinitas Optimal pada Berbagai Parameter Ukurnya a. Tegangan Antarmuka (IFT) (dyne/cm) No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

Salinitas (ppm) 0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000 50000 55000 60000

IFT Ulangan 1 2,12x10-2 8,99x10-3 9,06x10-3 5,97x10-3 8,52x10-3 8,79x10-3 7,98x10-3 7,22x10-3 7,22x10-3 7,80x10-3 7,95x10-3 9,64x10-3 8,30x10-3

Ulangan 2 1,15x10-2 8,84x10-3 7,94x10-3 1,06x10-2 1,18x10-2 1,24x10-2 1,41x10-2 1,12x10-2 1,06x10-2 1,29x10-2 1,09x10-2 1,10x10-2 1,00x10-2

Rata-rata ± SD 1,63x10-2 ± 0,0069 8,92x10-3 ± 0,0001 8,50x10-3 ± 0,0008 8,30x10-3 ± 0,0033 1,01x10-2 ± 0,0023 1,06x10-2 ± 0,0025 1,10x10-2 ± 0,0043 9,21x10-3 ± 0,0028 8,93x10-3 ± 0,0024 1,04x10-2 ± 0,0036 9,44x10-3 ± 0,0021 1,03x10-2 ± 0,0009 9,15x10-3 ± 0,0012

b. Densitas (g/cm3) Salinitas No (ppm) 1 0 2 5000 3 10000 4 15000 5 20000 6 25000 7 30000 8 35000 9 40000 10 45000 11 50000 12 55000 13 60000

Densitas Ulangan 1 Ulangan 2 0,9914 0,9899 0,9988 0,9931 0,9964 0,9977 0,9998 0,9998 1,0041 1,0030 1,0070 1,0067 1,0114 1,0096 1,0155 1,0138 1,0190 1,0164 1,0216 1,0190 1,0252 1,0224 1,0287 1,0267 1,0334 1,0322

Rata-rata ± SD 0,9907 ± 0,0011 0,9959 ± 0,0040 0,9970 ± 0,0010 0,9998 ± 0,0000 1,0036 ± 0,0008 1,0068 ± 0,0002 1,0105 ± 0,0013 1,0147 ± 0,0012 1,0177 ± 0,0018 1,0203 ± 0,0018 1,0238 ± 0,0020 1,0277 ± 0,0014 1,0328 ± 0,0008

160

c. pH No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

Salinitas (ppm) 0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000 50000 55000 60000

pH Ulangan 2 9,44 9,28 9,30 9,15 9,15 9,16 9,14 9,12 9,07 9,00 8,97 9,05 9,01

Rata-rata ± SD 9,27 ± 0,25 9,23 ± 0,08 9,17 ± 0,19 9,06 ± 0,13 9,09 ± 0,08 9,09 ± 0,10 9,10 ± 0,06 9,06 ± 0,09 9,00 ± 0,11 8,93 ± 0,10 8,92 ± 0,08 8,95 ± 0,14 8,95 ± 0,08

Viskositas Ulangan 1 Ulangan 2 1,02 1,02 1,29 1,14 1,08 1,02 1,08 1,02 1,05 1,14 1,08 1,14 1,05 1,20 1,11 1,20 1,14 1,11 1,14 1,08 1,29 1,20 1,14 1,20 1,14 1,14

Rata-rata ± SD 1,02 ± 0,00 1,22 ± 0,11 1,05 ± 0,04 1,05 ± 0,04 1,10 ± 0,06 1,11 ± 0,04 1,13 ± 0,11 1,16 ± 0,06 1,13 ± 0,02 1,11 ± 0,04 1,25 ± 0,06 1,17 ± 0,04 1,14 ± 0,00

Ulangan 1 9,09 9,17 9,03 8,96 9,03 9,02 9,05 8,99 8,92 8,86 8,86 8,85 8,89

d. Viskositas (30 oC) No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

salinitas (ppm) 0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000 50000 55000 60000

161

e. Viskositas (70 oC, cP) No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

salinitas (ppm) 0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000 50000 55000 60000

Viskositas Ulangan 1 Ulangan 2 0,69 0,57 0,69 0,63 0,60 0,66 0,72 0,69 0,66 0,60 0,72 0,60 0,72 0,63 0,69 0,66 0,69 0,66 0,75 0,66 0,75 0,63 0,69 0,66 0,78 0,63

Rata-rata ± SD 0,63 ± 0,085 0,66 ± 0,042 0,63 ± 0,042 0,71 ± 0,021 0,63 ± 0,042 0,66 ± 0,085 0,68 ± 0,064 0,68 ± 0,021 0,68 ± 0,021 0,71 ± 0,064 0,69 ± 0,085 0,68 ± 0,021 0,71 ± 0,106

162

Lampiran 16. Rekapitulasi Sidik Ragam dan Uji Lanjut Hasil Analisis Penentuan Salinitas Optimal pada Berbagai Parameter Ukurnya 1. Tegangan Antarmuka 1.a. Sidik ragam Sumber Keragaman db

JK

KT

Salinitas

12 0,00010167 0,00000847

Galat

13 0,00012267 0,00000944

Total Terkoreksi

25 0,00022434

1.b. Hasil uji Duncan Perlakuan N 0 2 5000 2 10000 2 15000 2 20000 2 25000 2 30000 2 35000 2 40000 2 45000 2 50000 2 55000 2 60000 2

F Hitung Pr > F

0,90 0,5709

Rata-rata 0,016340 0,008918 0,008499 0,008300 0,010147 0,010583 0,011024 0,009211 0,008932 0,010376 0,009441 0,010298 0,009151

Kelompok Duncan A AB B B AB AB AB AB AB AB AB AB AB

JK

KT

2. Densitas 2.a. Sidik ragam Sumber Keragaman db

Salinitas

12 0,00419653 0,00034971

Galat

13 0,00003485 0,00000268

Total Terkoreksi

25 0,00423138

F Hitung

Pr > F

130,44 <0,0001

163


Rata-rata 0,990660 0,995930 0,997045 0,999815 1,003555 1,006815 1,010505 1,014670 1,017670 1,020335 1,023805 1,027710 1,032825

Kelompok Duncan J I HI H G G F E DE CD C B A

3. pH 3.a. Sidik ragam Sumber Keragaman db

JK

KT

Salinitas

12 0,29940000 0,02495000

Galat

13 0,20560000 0,01581538

Total Terkoreksi

25 0,50500000


Rata-rata 9,2650 9,2250 9,1650 9,0550 9,0900 9,0900 9,0950 9,0550 8,9950 8,9300 8,9150 8,9500 8,9500

F Hitung Pr > F

1,58 0,2130

Kelompok Duncan A AB ABC ABC ABC ABC ABC ABC ABC BC C BC BC

164

4. Viskositas (30oC) 4.a. Sidik ragam Sumber Keragaman db

JK

KT

Salinitas

12 0,09851538 0,00820962

Galat

13 0,04410000 0,00339231

Total Terkoreksi

25 0,14261538


Rata-rata 1,02000 1,21500 1,05000 1,05000 1,09500 1,11000 1,12500 1,15500 1,12500 1,11000 1,24500 1,17000 1,14000

F Hitung Pr > F

2,42 0,0639

Kelompok Duncan D AB CD CD BCD ABCD ABCD ABCD ABCD ABCD A ABC ABCD

5. Viskositas (70oC) 5.a. Sidik ragam Sumber Keragaman db

JK

KT

Salinitas

12 0,01834615 0,00152885

Galat

13 0,04815000 0,00370385

Total Terkoreksi

25 0,06649615

F Hitung Pr > F

0,41 0,9322

165


Rata-rata 0,63000 0,66000 0,63000 0,70500 0,63000 0,66000 0,67500 0,67500 0,67500 0,70500 0,69000 0,67500 0,70500

Kelompok Duncan A A A A A A A A A A A A A

166

Lampiran 17. Rekapitulasi Data Analisis Pemilihan Aditif Berdasarkan Berbagai Parameter Ukurnya a. Tegangan Antarmuka (dyne/cm) Konsentrasi (%) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

Ulangan 1 2,70x10-2 3,74x10-1 4,08x10-1 3,82x10-1 3,12x10-1 2,76x10-1

NaOH Ulangan 2 1,72x10-2 3,98x10-1 3,59x10-1 3,93x10-1 3,18x10-1 2,85x10-1


Ulangan 1 7,42x10-3 7,34x10-3 6,52x10-3 1,15x10-2 1,17x10-2 1,09x10-2

Na2CO3 Ulangan 2 7,82x10-3 7,64x10-3 7,42x10-3 9,66x10-3 9,98x10-3 8,85x10-3


Konsentrasi (%) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

Ulangan 1 10,90 12,09 12,32 12,47 12,60 12,65

NaOH Ulangan 2 10,87 11,99 12,28 12,48 12,59 12,66

Rata-rata ± SD 10,89 ± 0,02 12,04 ± 0,07 12,30 ± 0,03 12,48 ± 0,01 12,60 ± 0,01 12,66 ± 0,01

Konsentrasi (%) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

Ulangan 1 9,51 9,66 9,88 9,98 10,08 10,20

Na2CO3 Ulangan 2 9,52 9,69 9,88 10,00 10,12 10,12

Rata-rata ± SD 9,52 ± 0,01 9,68 ± 0,02 9,88 ± 0,00 9,99 ± 0,01 10,10 ± 0,03 10,16 ± 0,06

Konsentrasi (%) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 b. Nilai pH

167

c. Densitas (g/cm3) Konsentrasi (%) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

Ulangan 1 1,0023 1,0033 1,0042 1,0046 1,0046 1,0062

Konsentrasi (%) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

Ulangan 1 1,0013 1,0021 1,0032 1,0048 1,0047 1,0056

NaOH Ulangan 2 1,0029 1,0050 1,0042 1,0058 1,0064 1,0088

Rata-rata ± SD 1,0026 ± 0,0005 1,0042 ± 0,0012 1,0042 ± 0,0001 1,0052 ± 0,0008 1,0055 ± 0,0013 1,0075 ± 0,0018

Na2CO3 Ulangan 2 Rata-rata ± SD 1,0013 1,0013 ± 2,12x10-5 1,0023 1,0022 ± 1,13x10-4 1,0034 1,0033 ± 9,90x10-5 1,0046 1,0047 ± 1,13x10-4 1,0042 1,0044 ± 3,68x10-4 1,0052 1,0054 ± 2,90x10-4

168

Lampiran 18. Rekapitulasi Sidik Ragam dan Uji Lanjut Hasil Analisis Pemilihan Jenis dan Konsentrasi Aditif pada Berbagai Parameter Ukurnya 1. Tegangan Antarmuka 1.a. Sidik ragam Sumber Keragaman db

JK

KT

F Hitung

Pr > F

Jenis Aditif

1 0,49384133 0,49384133 3545,91 <0,0001

Konsentrasi

5 0,10024308 0,02004862

143,95 <0,0001

Aditif*Konsentrasi

5 0,09933838 0,01986768

142,66 <0,0001

Galat

12 0,00167125 0,00013927

Total Terkoreksi

23 0,69509403

1.b. Hasil uji Duncan untuk Jenis Aditif Perlakuan NaOH Na2CO3

N 12 12

Rata-rata 0,295790 0,008898

Kelompok Duncan A B

1.c. Hasil uji Duncan untuk Konsentrasi Aditif Perlakuan 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

N 4 4 4 4 4 4

Rata-rata 0,014852 0,196778 0,195430 0,198868 0,162885 0,145253

Kelompok Duncan C A A A B B

1.d. Hasil uji Duncan untuk Interaksi Jenis dan Konsentrasi Aditif Perlakuan NaOH*0,1% NaOH*0,2% NaOH*0,3% NaOH*0,4% NaOH*0,5% NaOH*0,6% Na2CO3*0,1% Na2CO3*0,2% Na2CO3*0,3% Na2CO3*0,4% Na2CO3*0,5% Na2CO3*0,6%

N 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2

Rata-rata 0,02208 0,38607 0,38389 0,38717 0,31492 0,28061 0,00762 0,00749 0,00697 0,01057 0,01085 0,00989

Kelompok Duncan D A A A B C D D D D D D

169

2. pH 2.a. Sidik ragam Sumber Keragaman db

JK

KT

F Hitung

Jenis Aditif

1 30,96281667 30,96281667 33473,3 <0,0001

Konsentrasi

5

4,02495000

0,80499000

870,26 <0,0001

Aditif*Konsentrasi

5

0,98898333

0,19779667

213,83 <0,0001

Galat

12

0,01110000

0,00092500

Total Terkoreksi

23

35,98785


N 12 12

Rata-rata 12,15833 9,88667

Kelompok Duncan A B


N 4 4 4 4 4 4

Rata-rata 10,20000 10,85750 11,09000 11,23250 11,34750 11,40750

Kelompok Duncan F E D C B A


Pr > F

N 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2

Rata-rata 10,88500 12,04000 12,30000 12,47500 12,59500 12,65500 9,51500 9,67500 9,88000 9,99000 10,10000 10,16000

Kelompok Duncan E D C B A A J I H G F F

170

3. Densitas 3.a. Sidik ragam Sumber Keragaman

db

JK

KT

F Hitung

Pr > F

Jenis Aditif

1 0,00001024 0,00001024

16,47

Konsentrasi

5 0,00005069 0,00001014

16,30 <0,0001

Aditif*Konsentrasi

5 0,00000195 0,00000039

Galat

12 0,00000746 0,00000062

Total Terkoreksi

23 0,00007033

0,63


N 12 12

Rata-rata 1,0048596 1,0035533

Kelompok Duncan A B


N 4 4 4 4 4 4

Rata-rata 1,0019375 1,0031669 1,0037451 1,0049523 1,0049767 1,0064603

Kelompok Duncan D C BC B B A


N 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2

Rata-rata 1,0025899 1,0041538 1,0042001 1,0051947 1,0055134 1,0075056 1,0012850 1,0021800 1,0032900 1,0047100 1,0044400 1,0054150

Kelompok Duncan DEF BCD BCD B B A F EF CDE BC BCD B

0,0016 0,6833

171

Lampiran 19. Rekapitulasi Hasil Analisis Nilai Tegangan Antarmuka Minyak-Air Setelah Penambahan Surfaktan Komersial a. Pengukuran pada Air Formasi

No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Kode Surfaktan SK05 SK06 SK10 SK13 SK15 SK24 SK25 SK26 SK27 SK28 SK33 SK38 SK39 SK50

Nama Kimia

Jenis Surfaktan

Ulangan 1

Alkyl Polyglicoside C12 Alkyl Polyglicoside C8 C10 Alkoxylated 7 Dietanolamida Alcohol ethoxylate 7 EO Sodium dodecyl benzene sulfonate (25%) Sodium dodecyl benzene sulfonate (65%) Dodecyl benzene sulfonic acid Nonyl phenol ethoxylate 9 EO Nonyl phenol ethoxylate 10 EO Alkyl benzyl dimethyl ammonium chloride Secondary C12-14, 7 Ethoxylated Secondary C12-14, 7 Ethoxylated Alkyl Polyglicoside C12-16

Nonionik Nonionik Nonionik Nonionik Nonionik Anionik Anionik Anionik Nonionik Nonionik Kationik Nonionik Nonionik Nonionik

1,94x10-2 4,40x10-2 6,46x10-1 1,59x10-2 9,49x10-2 5,74x10-2 6,66x10-2 6,11x10-2 7,77x10-2 9,00x10-2 3,10x10-2 5,87x10-2 6,82x10-1 5,19x10-2

Ulangan 2 1,87x10-2 3,85x10-2 6,61x10-1 1,27x10-2 1,40x10-1 6,33x10-2 6,92x10-2 5,68x10-2 9,41x10-2 8,87x10-2 2,10x10-2 1,61x10-2 6,27x10-1 1,08x10-1

Rata-rata ± SD 1,91x10-2 ± 0,0005 4,13x10-2 ± 0,0039 6,54x10-1 ± 0,0106 1,43x10-2 ± 0,0023 1,17x10-1 ± 0,0319 6,04x10-2 ± 0,0042 6,79x10-2 ± 0,0018 5,90x10-2 ± 0,0030 8,59x10-2 ± 0,0116 8,94x10-2 ± 0,0009 2,60x10-2 ± 0,0071 3,74x10-2 ± 0,0301 6,55x10-1 ± 0,0389 8,00x10-2 ± 0,0397

172

b. Pengukuran pada Air Injeksi

No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14


Nama Kimia

Jenis Surfaktan

Ulangan 1

Ulangan 2



9,82x10-2 8,41x10-2 1,19x10-2 1,94x10-2 1,22x10-1 5,44x10-2 7,55x10-2 5,14x10-2 9,38x10-2 1,07x10-1 3,10x10-2 2,27x10-2 4,40x10-2 9,82x10-2

8,68x10-2 8,22x10-2 5,24x10-3 1,27x10-2 1,09x10-1 7,06x10-2 8,17x10-2 5,07x10-2 1,51x10-1 9,74x10-2 4,10x10-2 2,05x10-2 2,39x10-2 8,68x10-2

Rata-rata ± SD 9,25x10-2 ± 0,0081 8,32x10-2 ± 0,0013 8,57x10-3 ± 0,0047 1,61x10-2 ± 0,0047 1,16x10-1 ± 0,0092 6,25x10-2 ± 0,0115 7,86x10-2 ± 0,0044 5,11x10-2 ± 0,0005 1,22x10-1 ± 0,0404 1,02x10-1 ± 0,0068 3,60x10-2 ± 0,0071 2,16x10-2 ± 0,0016 3,40x10-2 ± 0,0142 9,25x10-2 ± 0,0081

173

c. Pengukuran pada Air Demineralisasi

No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14


Nama Kimia

Jenis Surfaktan



Ulangan 1

Ulangan 2

Rata-rata ± SD

6,50x10-2

3,46x10-2

4,98x10-2 ± 0,0215

9,59x10-2

1,57x10-1

1,26x10-1 ± 0,0432

5,19x10-1

7,33x10-1

6,26x10-1 ± 0,1513

-2

5,48x10

-2

1,73x10

3,61x10 ± 0,0265

1,06x10-1

2,97x10-1

2,02x10-1 ± 0,1351

6,36x10-1

5,70x10-1

6,03x10-1 ± 0,0467

-1

9,35x10

-1

7,68x10

8,52x10-1 ± 0,1181

4,43x10-1

5,38x10-1

4,91x10-1 ± 0,0672

1,05x10-1

1,23x10-1

1,14x10-1 ± 0,0127

-1

1,31x10

-1

1,51x10

1,41x10-1 ± 0,0141

2,43x10-1

2,93x10-1

2,68x10-1 ± 0,0354

-2

7,96x10

8,08x10

-1

8,02x10-1 ± 0,0085

5,90x10-1

7,41x10-1

6,66x10-1 ± 0,1068

-1

-1

1,41x10-1 ± 0,0141

-1

1,31x10

1,51x10

174

Lampiran 20. Nilai Tegangan Antarmuka Minyak-Air Setelah Penambahan Formula Surfaktan Berbasis MES yang Dihasilkan

Kode Formula 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19

Keterangan MES SK05 SK13 SK33 MES 0,3%+NaCl 15.000 ppm MES 0,3%+Na2CO3 0,3% MES 0,3%+NaCl 15.000 ppm+Na2CO3 0,3% MES 0,3%+SK05 0,3% MES 0,3%+SK05 0,3%+NaCl 15.000 ppm MES 0,3%+SK05 0,3%+ Na2CO3 0,3% MES 0,3%+SK05 0,3%+NaCl 15.000 ppm+Na2CO3 0,3% MES 0,3%+SK13 0,3% MES 0,3%+SK13 0,3%+NaCl 15.000 ppm MES 0,3%+SK13 0,3%+ Na2CO3 0,3% MES 0,3%+SK13 0,3%+NaCl 15.000 ppm+Na2CO3 0,3% MES 0,3%+SK33 0,3% MES 0,3%+SK33 0,3%+NaCl 15.000 ppm MES 0,3%+SK33 0,3%+ Na2CO3 0,3% MES 0,3%+SK33 0,3%+NaCl 15.000 ppm+Na2CO3 0,3%

IFT (dyne/cm) Ulangan 1 Ulangan 2 -2 1,03x10 1,95x10-2 -2 1,94x10 8,68x10-2 1,94x10-2 1,27x10-2 3,10x10-2 4,10x10-2 5,97x10-3 1,06x10-2 -2 1,81x10 1,80x10-2 6,96x10-3 6,98x10-3 2,86x10-2 2,87x10-2 -2 3,49x10 2,84x10-2 1,54x10-2 1,55x10-2 -2 1,72x10 1,08x10-2 4,25x10-2 9,27x10-3 9,73x10-3 1,23x10-2 -2 2,95x10 9,55x10-3 8,28x10-3 1,49x10-2 7,76x10-2 8,50x10-2 -2 9,19x10 8,76x10-2 7,00x10-2 6,50x10-2 9,86x10-2 9,26x10-2

Rata-rata ± SD 1,49x10-2 ± 3,3x10-3 5,31x10-2 ± 2,4x10-2 1,61x10-2 ± 2,4x10-3 3,60x10-2 ± 3,5x10-3 8,30x10-3 ± 1,6x10-3 1,81x10-2 ± 3,8x10-5 6,97x10-3 ± 7,1x10-6 2,86x10-2 ± 1,1x10-5 3,16x10-2 ± 2,3x10-3 1,55x10-2 ± 3,5x10-5 1,40x10-2 ± 2,3x10-3 2,59x10-2 ± 1,2x10-2 1,10x10-2 ± 9,1x10-4 1,95x10-2 ± 7,1x10-3 1,16x10-2 ± 2,3x10-3 8,13x10-2 ± 2,6x10-3 8,98x10-2 ± 1,5x10-3 6,75x10-2 ± 1,8x10-3 9,56x10-2 ± 2,1x10-3

175

Lampiran 21. Hasil Pengamatan Pengujian Ketahanan Larutan Surfaktan terhadap Panas a. Pemanasan pada suhu 70 oC No

Pengamatan

Tampilan Larutan

Nilai IFT (dyne/cm)

1

Hari ke-0

Jernih, 1 fasa

6,97x10-3

2

Hari ke-2

Jernih, 1 fasa

6,99x10-3

3

Hari ke-7

Jernih, 1 fasa

5,46x10-3

4

Hari ke-14

Jernih, 1 fasa, terbentuk sedikit endapan

4,43x10-3

5

Hari ke-28


6,46x10-3

6

Hari ke-41


8,69x10-3

7

Hari ke-48


8,46x10-3

8

Hari ke-55


1,84x10-2

9

Hari ke-70


1,96x10-2

10

Hari ke-77


3,46x10-2

b. Pemanasan pada suhu reservoir (112 oC) No

Pengamatan

Tampilan Larutan

Nilai IFT (dyne/cm)

1

Hari ke-0

Jernih, 1 fasa

6,97x10-3

2

Hari ke-2

Jernih, 1 fasa

2,87x10-2

3

Hari ke-7

Jernih, 1 fasa

2,76x10-2

4

Hari ke-14


2,45x10-2

5

Hari ke-28


2,17x10-2

6

Hari ke-41


2,09x10-2

7

Hari ke-48


1,99x10-2

8

Hari ke-55


2,40x10-2

9

Hari ke-70


2,40x10-2

10

Hari ke-77


4,50x10-2

176

Lampiran 22. Hasil Uji Filtrasi Air Demineralisasi, Air Formasi dan Larutan Formula Surfaktan a. Lama Proses Penyaringan dengan Kain Saring Kasar 500 mesh No

Volume (ml)

Air Demineralisasi (AD) Menit

MESCO 0,3%+15000 ppm+ AD

Air Formasi (AF)

Detik

Menit

Detik

Menit

Detik

MESCO 0,3%+15000 ppm+AF Menit

Detik

1

0

0:00:00

0

0:00:00

0

0:00:00

0

0:00:00

0

2

50

0:00:04

4

0:00:05

5

0:00:07

7

0:00:09

9

3

100

0:00:08

8

0:00:09

9

0:00:20

20

0:00:17

17

4

150

0:00:11

11

0:00:13

13

0:00:52

52

0:00:26

26

5

200

0:00:14

14

0:00:16

16

0:01:42

102

0:00:39

39

6

250

0:00:17

17

0:00:20

20

0:02:40

160

0:01:30

90

7

300

0:00:21

21

0:00:25

25

0:03:45

225

0:02:33

153

Filtration Ratio (FR)

1,00

1,25

5,00

7,88

b. Lama Proses Penyaringan dengan Kertas Saring 20 - 25µm No

1

Volume (ml)

Air Demineralisasi (AD)

Air Formasi (AF)

Menit

Menit

Detik

Detik

MESCO 0,3%+15000 ppm+ AD Menit

Detik


Detik

0

0:00:00

0

0:00:00

0

0:00:00

0

0:00:00

0

2

50

0:00:20

20

0:00:15

15

0:00:31

31

0:01:57

117

3

100

0:00:35

35

0:00:32

32

0:01:05

65

0:05:27

327

4

150

0:00:51

51

0:00:51

51

0:01:46

106

0:10:47

647

5

200

0:01:07

67

0:01:10

70

0:02:34

154

0:19:19

1159

6

250

0:01:24

84

0:01:32

92

0:03:27

207

0:28:34

1714

7

300

0:01:42

102

0:01:53

113

0:04:24

264

0:41:25

2485


1,20

1,24

1,68

3,67

177

c. Lama Proses Penyaringan dengan Kertas Membran 0,45 µm No

Volume (ml)


MESCO 0,3%+15000 ppm+AD

AF

Detik

Menit

Detik

Menit

MESCO 0,3%+15000 ppm+AF

Detik

Menit

Detik

1

0

0:00:00

0

0:00:00

0

0:00:00

0

0:00:00

0

2

50

0:00:13

4

0:00:37

37

0:00:10

10

0:00:13

13

3

100

0:00:25

8

0:08:41

521

0:00:19

19

0:00:29

29

4

150

0:00:35

11

0:28:08

1688

0:00:27

27

0:00:44

44

5

200

0:00:46

14

1:04:00

3840

0:00:35

35

0:01:04

64

6

250

0:00:58

17

2:06:24

7584

0:00:46

46

0:01:32

92

7

300

0:01:10

21

3:23:16

12196

0:01:06

66

0:01:58

118


1,00

9,53

2,22

1,63

d. Lama Proses Penyaringan dengan Kertas Membran 0,22 µm No

Volume (ml)


1

Detik

Air Formasi (AF) Menit

MESCO 0,3%+15000 ppm+AD

Detik

Menit

Detik


Detik

0

0:00:00

0

0:00:00

0

0:00:00

0

0:00:00

0

2

50

0:00:33

33

0:00:27

27

0:00:31

31

0:00:36

36

3

100

0:01:09

69

0:00:57

57

0:01:00

60

0:01:19

79

4

150

0:01:54

114

0:01:26

86

0:01:19

79

0:01:51

111

5

200

0:02:45

165

0:01:55

115

0:01:45

105

0:02:42

162

6

250

0:03:54

234

0:02:35

155

0:02:18

138

0:03:49

229

7

300

0:05:13

313

0:03:14

194

0:02:46

166

0:05:01

301


2,19

1,30

0,97

1,67

178

Lampiran 23. Proses Pembuatan Core Sintetik

Pasir Kuarsa (35 mesh)

Semen (25% dari pasir kuarsa)

Pencampuran

Pencetakan

Pengeringan (di bawah sinar matahari/oven)

Pengeluaran dari Cetakan

Perapian Core Sesuai Ukuran

Core Sintetik)

Air (10% dari bobot total)

179

Lampiran 24. Rekapitulasi Data Hasil Uji Adsorpsi (Metode Absorbansi) Konsentrasi MES (%) NaCl Na2CO3 MES Air Injeksi Jumlah Konsentrasi MES (sebenarnya) Hasil Pengukuran : Absorbansi (nm) Absorbansi (nm) (Metode Metilen Blue)

• •

0,025

0,05

0,075

0,10

0,125

0,15

0,175

0,20

0,225

0,25

0,752 0,150 0,013 49,085 50,000

0,751 0,152 0,025 49,070 49,998

0,752 0,151 0,037 49,078 50,019

0,750 0,150 0,051 49,052 50,003

0,751 0,152 0,063 49,049 50,014

0,751 0,150 0,076 49,033 50,010

0,752 0,152 0,087 49,078 50,069

0,751 0,154 0,103 49,000 50,008

0,750 0,150 0,112 48,985 49,997

0,751 0,151 0,124 48,982 50,008

0,026

0,051

0,074

0,102

0,125

0,151

0,174

0,206

0,224

0,249

0,274

0,301

0,06

0,173

0,222

0,271

0,455

0,565

0,753

0,82

0,853

0,866

0,978

1,197

0,215

0,432

0,407

0,53

0,596

0,663

0,585

0,713

0,763

0,886

0,858

0,967

Absorbansi setelah adsorpsi (tanpa metode metilen blue) = 0,192 nm Absorbansi setelah adsorpsi (metode metilen blue) = 0,117 nm

0,275

0,30

0,752 1,502 0,152 0,300 0,137 0,301 48,963 97,930 50,004 100,033

180

Lampiran 25. Hasil Uji Adsorpsi Titrasi Dua Fasa a. Larutan MES 0,3% Data Surfaktan Awal (Sebelum Adsorpsi) Bobot Volume surfaktan Titran (g) (ml) 1.0093 2.0046 1.0093

1.10 2.00 1.10

Slope

Regresi

0.87922 0.99986

Data Surfaktan Akhir (Setelah Adsorpsi)

% Bobot Volume Surfaktan surfaktan Titran Awal (g) (ml) 0.0401

1.0114 2.0039 1.0114

0.45 0.70 0.45

Slope

Regresi

% Surfaktan Akhir

0.20045 0.98934 0.0092

Awal

Akhir Terserap

µg bahan aktif/g core

40,36

9,20

155,29

Bahan aktif (mg)

31,16

b. Larutan MES 0,3% + NaCl 15000 ppm Data Surfaktan Awal (Sebelum Adsorpsi) Bobot Volume surfaktan Titran (g) (ml) 1.0073 2.0041 3.0082

0.95 1.60 2.25

Slope

Regresi

0.64970 1.00000



1.0062 2.0213 3.0045

0.60 0.75 0.85

Slope

Regresi

% Surfaktan Akhir

0.12523 0.99441 0.0092

Awal

Akhir Terserap


40.22

9.17

155.23

Bahan aktif (mg)

31.05

181

c. Larutan MES 0,3% + NaCl 15000 ppm + Na2CO3 0,3% Data Surfaktan Awal (Sebelum Adsorpsi) Bobot Volume surfaktan Titran (g) (ml) 2.0024 3.0077 4.0048

1.35 2.15 2.55

Slope

Regresi

0.59955 0.98242



2.0021 3.0005 4.0027

0.30 0.55 0.90

Slope

Regresi

% Surfaktan Akhir

0.29994 0.99551 0.0092

Awal

Akhir Terserap


40.16

9.16

152.86

Bahan aktif (mg)

31.01

182

Lampiran 26. Data Dimensi Core yang Digunakan pada Uji Core Flooding

Kode Core

Ulangan

Core Sintetik-1

1 2 3

Rata-rata Core Sintetik-2

2,41 1 2 3


1 2 3

Rata-rata

2,34 2,36 2,35 2,35

1 2 3

Rata-rata Native Core-1

2,40 2,41 2,39 2,40


Diameter Tinggi (cm) (cm) 2,43 3,02 2,40 3,10 2,40 2,95

2,59 2,62 2,61 2,61

1 2 3

2,43 2,42 2,40 2,41

Volume Core (ml)

13,76

3,02 2,90 2,91 2,92

13,16

2,91 3,28 3,29 3,26

14,20

3,28 3,43 3,43 3,40

18,24

3,42 3,17 3,14 3,06 3,12

14,27

183

Lampiran 27. Proses Persiapan dan Tahapan Uji Core Flooding

Core yang sudah dibersihkan

Penimbangan Bobot Kering Core

Penjenuhan dengan Air Formasi (AF)

Penyimpanan dalam tabung berisi AF selama 1-3 hari

Penimbangan Bobot Basah Core

Injeksi Core oleh minyak pada suhu 70oC

Pengukuran Volume AF yang keluar A

184

A

Injeksi Core oleh Air Injeksi pada suhu 70oC Pengukuran Volume Minyak yang keluar

Injeksi Core oleh Larutan Formula Surfaktan pada suhu 70oC

Pengukuran Volume Minyak yang keluar

185

Lampiran 28. Hasil Uji Core Flooding Larutan Surfaktan Setelah Injeksi Air

Kode Core

Bobot kering (A) (gram)

Bobot basah (B) (gram)

Bobot Air Formasi dalam Core (BA) (gram)

Densitas Air Formasi (g/ml)

Volume AF dalam core (C) (ml)

Volume AF yang keluar setelah diinjeksi minyak = Volume minyak dalam core (D) (ml)

Core Sintetik1

28,9608

33,8702

4,9094

0,9920

4,9489

4,2000

0,7489

15

36

2,4000

0,8000

57

19

76

Core Sintetik3

30,0662

36,3061

6,2399

0,9920

6,2901

6,1000

0,1901

3

44

2,7000

0,5000

44

8

52

Native Core-1

34,1837

35,7617

1,5780

0,99008

1,5938

1,1000

0,4938

31,0

11,2

0,4000

0,1000

36,4

9,1

45,5

Volume AF yang tersisa dalam Core (CD) (ml)

Saturasi Air (%)

Porositas (C/Vol Core Total*100 % (%)

Volume minyak setelah Injeksi dengan fluida AF (ml)

Volume Minyak setelah injeksi dengan surfaktan (ml) Secondary Recovery

Primary Recovery (%)

Seconda -ry Recovery (%)

Total Recovery (%)

186

Lampiran 29. Hasil Uji Core Flooding Larutan Surfaktan dengan Perbedaan Arah Flow Injeksi Menggunakan Core Sintetik

Bobot basah (B) (gram)

Bobot Air Formasi dalam Core (B-A) (gram)

Densitas Air Formasi (g/ml)

Volume AF dalam core (C) (ml)

Volume AF yang keluar setelah diinjeksi minyak = Volume minyak dalam core (D) (ml)

Volume AF yang tersisa dalam Core (CD) (ml)

Saturasi Air (%)

Porositas (C/Vol Core Total*100 % (%)

Volume minyak setelah Injeksi dengan larutan surfaktan (ml)

Recovery (%)

Kode Core

Perlakuan

Bobot kering (A) (gram)

Core Sintetik2

Injeksi formula surfaktan dari atas ke bawah

27,0172

32,3704

5,3532

0,9920

5,3963

3,6000

1,7963

33

41

2,20

61

Core Sintetik4

Injeksi formula surfaktan dari bawah ke atas

28,7273

36,2033

7,4760

0,9920

7,5362

7,0000

0,5362

7

41

5,40

77

Lampiran 1. Prosedur Analisis Bahan Baku Olein Sawit

Recommend Documents