Laboratorní cvičení – manuál pro vyučujícího Příprava a reakce ethynu
Před příchodem žáků do laboratoře je třeba připravit tyto chemikálie v odpovídající koncentraci: CaC2, NaCl, bromová voda, roztok KOH 10%, H2SO4 96%, roztok K2Cr2O7 10%, aceton. Podle věku a zkušeností žáků je vhodné uvážit sestavení ukázkové aparatury, i když je nákres aparatury součástí každého pracovního návodu. Aparatura pro vyvíjení a jímání plynu (Obr. 1) a aparatura pro vyvíjení plynu a probublávání plynu ve zkumavce (Obr. 2).
Obr. 1. Aparatura pro vyvíjení a jímání plynu
Obr. 2. Aparatura pro vyvíjení plynu a probublávání plynu ve zkumavce
Je vhodné ověřit, že se žáci obecně seznámili s tématem, k němuž se práce v laboratoři vztahuje. Lze použít následující otázky: Jaký je obecný vzorec alkynů? Jaké vazby alkyny obsahují? Instruktáž k bezpečnosti práce: Karbid vápníku prudce reaguje s vodou, je třeba žáky upozornit na bezpečnou manipulaci s touto látkou. Aceton je hořlavá látka, je třeba dbát zvýšené opatrnosti při práci s ním v blízkosti otevřeného ohně nebo zdrojů tepla. Dichroman draselný a bromová voda jsou látky zdraví škodlivé. Zejména v případě dichromanu draselného je na zvážení vyučujícího, zda, v závislosti na platných předpisech, zařadí tento krok do laboratorního cvičení. Lze jej vynechat, nicméně připravený acetylen nebude tak čistý. Hydroxid draselný je látka žíravá. Pracovní postup s poznámkami k bezpečnosti práce a k výsledkům reakcí: 1. Dodržujte bezpečnost práce, nezapomínejte na použití ochranných prostředků (brýle, plášť, rukavice). Celou práci je vhodné provádět v digestoři.
2. Sestavte aparaturu podle schématu (Obr. 1) nebo podle vzorové aparatury v laboratoři. Je nezbytné, aby baňka s bočním vývodem byla zcela suchá. Pokud suchá není, dejte jí sušit do sušárny. Aparaturu si nechte zkontrolovat vyučujícím. - Zkontrolovat všem žákům sestavení aparatury, zj. namazání zábrusu dělící nálevky. Baňka musí být suchá! 3. Do suché baňky s bočním vývodem vsuňte krystalky karbidu vápenatého, které jste předem odvážili na navažovací lodičce (5 g). Baňku uzavřete dělící nálevkou se zábrusem. Obr. 1. Aparatura pro vyvíjení a jímání 4. Jednu promývací baňku naplňte zhruba do poloviny plynu roztokem dichromanu draselného a požádejte vyučujícího, aby do ní přikápl několik kapek kyseliny sírové. !Dichroman draselný je jedovatá látka, pracujte s ní v rukavicích a podle instrukcí vyučujícího! Pak promývací nádobu připojte pomocí odváděcí trubice a hadice k baňce s bočním vývodem. 5. Druhou promývací nádobu naplňte roztokem hydroxidu draselného a zapojte ji za první promývací baňku pomocí hadice. Zároveň na ni připojte odváděcí trubici. 6. Do dělící nálevky převeďte pomocí odměrného válce nasycený roztok chloridu sodného (100 ml) a pozvolna jej přikapávejte do baňky. - Chlorid sodný je použit z důvodu příliš bouřlivého průběhu reakce s čistou vodou, s roztokem chloridu sodného probíhá reakce pomaleji. 7. Vznikající plyn nechte volně unikat asi 1 minutu (dojde k vypuzení vzduchu z aparatury). 8. Najímejte čistý acetylen nad vodou do několika větších zkumavek (2 ks) a zazátkujte je. Zkumavku před jímáním naplňte vodou, vznikající plyn ji vytěsní. - Připomenout, že zkumavku před jímáním plynu je třeba naplnit vodou, vznikající plyn ji vytěsní. 9. S první zkumavkou proveďte test na čistotu acetylenu. Nasaďte si ochranný štít a pracujte dále od vyvíjecí aparatury. Pokuste se zapálit najímaný acetylen hořící špejlí. (Zkumavku upevněte do držáku na zkumavky.) - Upevnit zkumavku do držáku na zkumavky, odzátkovat a zapálit špejlí. Tento pokus je pouze testem k potvrzení čistoty acetylenu. !Pokud je acetylen ve směsi se vzduchem, tvoří výbušnou směs! Obr. 2. Aparatura pro vyvíjení plynu a 10. Po najímání acetylenu do zkumavek odstraňte probublávání plynu ve zkumavce skleněnou vanu s vodou a nechte acetylen probublávat bromovou vodou ve zkumavce (Obr. 2). Pozorujte změny. - Probubláváním acetylenu v bromové vodě dochází k odbarvení bromové vody do čirého roztoku. Z chemického hlediska dochází k adici bromu na trojnou vazbu acetylenu. 11. Acetylen ve druhé zkumavce zapalte u jejího ústí a pozorujte plamen. Určete pevné zplodiny hoření acetylenu. - Hořením acetylenu vznikají tmavě černé dýmy, saze, které jsou tvořeny uhlíkem. Zároveň vzniká oxid uhličitý a voda. 12. Umyjte použité laboratorní nádobí, ukliďte pracovní stůl a předejte jej vyučujícímu.
Obsah protokolu: - Je třeba zdůraznit požadavky na obsah protokolu, formu a datum odevzdání protokolu. - Jméno a příjmení, třída, datum. - Název a cíl práce. - Stručně popište pracovní postup a popište sledované změny v reakcích. - Napište rovnici přípravy acetylenu. CaC2 + H2 O → Ca(OH)2 + HC ≡ CH - Vypracujte úkoly nebo odpovězte na následující otázky: o Jaké zplodiny vznikají při hoření acetylenu? o Proč necháváme probublávat vyvíjený acetylen přes dvě promývací nádoby s roztoky? o Jaká reakce probíhá ve zkumavce s bromovou vodou a acetylenem? o Proč musí být baňka na začátku reakce dokonale suchá? Jak probíhá reakce karbidu vápenatého s vodou? - Při hoření acetylenu vznikají saze, které jsou tvořeny uhlíkem. Acetylen hoří čadivým plamenem. - Probubláváním přes promývací nádoby vzniká čistý acetylen bez příměsí. - Při reakci acetylenu s bromovou vodou dochází k adici bromu na trojnou vazbu acetylenu. - Pokud by baňka nebyla dokonale suchá, začala by ihned probíhat bouřlivá reakce karbidu vápníku s vodou. - Závěr. Likvidace chemikálií: Organické chemikálie nelze vylévat do výlevky. Je třeba je separovat do označené odpadní nádoby. Klasifikace použitých chemikálií: Karbid vápenatý: - H260 Při styku s vodou uvolňuje hořlavé plyny, které se mohou samovolně vznítit. - P223 Chraňte před možným stykem s vodou kvůli prudké reakci a možnému náhlému vzplanutí. - P231+P232 Manipulace pod inertním plynem. Chraňte před vlhkem. - P370+P378 V případě požáru: K hašení použijte suchý písek nebo hasicí prášek do uhašení. - P422 Skladujte pod inertním plynem. Chlorid sodný – není klasifikován jako nebezpečná látka. Bromová voda: - H332 Zdraví škodlivý při vdechování. - H315 Dráždí kůži. - H318 Způsobuje vážné poškození očí. - H400 Vysoce toxický pro vodní organismy. - P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. - P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. - P305+P351+P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny, a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování.
Hydroxid draselný 10%: - H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. - H290 Může být korozivní pro kovy. - P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. - P310 Okamžitě volejte toxikologické informační středisko/ lékaře. - P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny, a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. Kyselina sírová 96%: - H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. - P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. - P310 Okamžitě volejte Toxikologické informační středisko nebo lékaře. - P305+P351+P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny, a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. - P301+P330+P331 Při požití: Vypláchněte ústa. Nevyvolávejte zvracení. Dichroman draselný: - H272 Může zesílit požár; oxidant. - H350 Může vyvolat rakovinu. - H340 Může vyvolat genetické poškození. - H360FD Může poškodit reprodukční schopnost. Může poškodit plod v těle matky. - H330 Při vdechování může způsobit smrt. - H301 Toxický při požití. - H312 Zdraví škodlivý při styku s kůží. - H372 Způsobuje poškození orgánů při prodloužené nebo opakované expozici. - H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. - H334 Při vdechování může vyvolat příznaky alergie nebo astmatu nebo dýchací potíže. - H317 Může vyvolat alergickou kožní reakci. - H410 Vysoce toxický pro vodní organismy, s dlouhodobými účinky - P201 Před použitím si obstarejte speciální instrukce. - P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. - P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. - P305+P351+P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny, a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. - P301+P310 Při požití: Okamžitě volejte Toxikologické informační středisko/ lékaře. - P308+P313 Při expozici nebo podezření na ni: Vyhledejte lékařskou pomoc/ošetření.
Aceton: - H225 Vysoce hořlavá kapalina a páry. - H319 Způsobuje vážné podráždění očí. - H336 Může způsobit ospalost nebo závratě. - P210 Chraňte před teplem, horkými povrchy, jiskrami, otevřeným ohněm a jinými zdroji zapálení. Zákaz kouření! - P261 Zamezte vdechování par. - P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny, a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. Návrh práce pro žáky, kteří budou dříve hotovi: - Návrh dalšího pokusu s acetylenem: Do nasyceného roztoku dusičnanu stříbrného přikapávejte amoniak tak dlouho, dokud se nerozpustí vzniklá sraženina. Následně zaveďte trubici z aparatury pro vyvíjení plynu a nechte probublávat acetylen. Vzniká sraženina acetylidu stříbrného, kterou lze oddělit filtrací. Za pomoci vyučujícího lze pak acetylid stříbrný na trojnožce se síťkou pomocí kahanu zahřívat (spolu s filtračním papírem). Po vysušení acetylid stříbrný vybuchuje.