Optická (světelná) Mikroskopie pro TM II

4. přednáška - Optická mikroskopie pro TM II

Optická (světelná) Mikroskopie pro TM II [email protected] Ústav skla a keramiky VŠCHT Praha

+42- 0- 22044- 4151

1


Osnova přednášky  Příprava vzorků  Mikroskopické studium v polarizovaném světle  Mikrostruktura minerálů ve výbrusu

 Měření indexu lomu  Odrazová mikroskopie

2


Příprava preparátů Výbrus - tloušťka 20-50 μm - pod mikroskopem je většina minerálů průhledná (x opakní minerály) - podložní sklo  1-1,5 mm, (krycí sklo  0,1-0,2 mm) - tradiční fixace do kanadského balzámu (n = 1,54) nebo syntetické pryskyřice Leštěný nábrus - jedna strana vzorku zbroušena a naleštěna - opakní materiály - pozorování v odraženém světle Částečný výbrus: - vměstky ve skle - překrytí sklem - rychlá příprava 3


Mikroskopické studium v polarizovaném světle Textura - charakterizuje materiál ve větším celku - orientace krystalů, rozptýlení fází - homogenita, porozita - všesměrná, jednosměrná Mikrostruktura - charakterizuje materiál na úrovni jednotlivých objektů tvar krystalů, rozdělení velikosti - zrnitost

/Maryška 2000/ 4


Mikrostruktura minerálů 1 Podle tvaru průřezů a) idiomorfní (automorfní) - dokonale vyvinuté kr. plochy, ideální podmínky krystalizace, analytické využití b) hypidiomorfní (hypautomorfní) - horší podmínky při krystalizaci (nebo koroze), částečně vyvinuté kr. plochy c) allotriomorfní (xenomorfní) - tvar nesouvisí s kr. soustavou, např. otavené zbytky, nelze využít analyticky

/Gregerová 2002/

/Bartuška 1987/ 5


Mikrostruktura minerálů 1 Podle tvaru průřezů a) idiomorfní (automorfní)

6

/Raith 2011/


Mikrostruktura minerálů 1 Podle tvaru průřezů b) hypidiomorfní (hypautomorfní)

/Raith 2011/

7


Mikrostruktura minerálů 1 Podle tvaru průřezů c) allotriomorfní (xenomorfní)

/Raith8 2011/


Mikrostruktura minerálů 1.1 Charakteristické průřezy idiomorfních krystalů

/Raith 2011/

9



/Raith 2011/

10



/Raith 2011/

11



/Raith 2011/

12



/Raith 2011/

13



/Raith 2011/

14



/Raith 2011/

15


Mikrostruktura minerálů 1.2 Velikost zrn - diagnostický znak (např. sedimentární horniny) - buď mikrometrický okulár + kalibrační sklíčko se stupnicí v μm - nebo kamera a program na analýzu obrazu (+ kalibrační sklíčko)

/microscopy primer/

16


Mikrostruktura minerálů 1.3 Vývin krystalů - vzhled krystalu - habitus - (bez ohledu na kr. soustavu) Typy: a) zrnitý b) tabulkovitý c) šupinkovitý d) sloupcovitý

e) lištovitý f) jehlicovitý g) vláknitý

/Bartuška 1987/

17


Mikrostruktura minerálů 1.3 Vývin krystalů a) zrnitý habitus

/Raith 2011/ 18


Mikrostruktura minerálů 1.3 Vývin krystalů b) tabulkovitý habitus

/Raith 2011/ 19


Mikrostruktura minerálů 1.3 Vývin krystalů d) sloupcovitý habitus

/Raith 2011/ 20


Mikrostruktura minerálů 1.4 Stavba krystalů - souvisí s podmínkami vzniku Typy: a) kostrovitá stavba - rychlý vznik krystalů, nedostatečný přísun stavebních iontů b) zonální stavba - změny chem. složení během růstu, neostré rozhraní např. chromkorund c) korodovaný krystal - rozpouštění nejprve vrcholy a hrany, příp. plochy s poruchami kr. mřížky

/Bartuška 1987/

21


Mikrostruktura minerálů 1.4 Stavba krystalů

22

/Raith 2011/


Mikrostruktura minerálů 1.5 Krystalové agregáty - krystalizuje najednou více jedinců Typy: a) sférolity b) dendrity c) zrnité agregáty d) vláknité

/Bartuška 1987/

23


Mikrostruktura minerálů 1.5 Krystalové agregáty

24


Mikrostruktura minerálů 1.5 Krystalové agregáty

/Raith 2011/

25


Mikrostruktura minerálů 1.6 Uzavřeniny v krystalech - mechanické příměsi z taveniny - různá rychlost růstu krystalů - např. baddeleyit v korundu - reakce minerálu s okolním prostředím - např. křemen s kalcitem - odmísení fází z tuhého roztoku při chladnutí - např. Na-živec v K-živci - dutiny vyplněné plyny a kapalinami - příčinou zákalu - např. křemen

26


Mikrostruktura minerálů 1.7 Štěpnost a lom - odpor krystalu k oddělení základních stavebních jednotek - souvisí s hustotou atomů, v krystalových rovinách - diagnostické znaky - stupeň štěpnosti a orientace štěpných trhlin - orientace štěpných trhlin je dána Müllerovými indexy Stupně štěpnosti: a) velmi dokonalá - např. slída

b) dokonalá - např. amfibol c) dobrá - např. pyroxen d) nedokonalá - např. olivín e) špatná - např. granát f) nerost neštěpný - např. křemen /Bartuška 271987/


Mikrostruktura minerálů 1.7 Štěpnost a lom

/Raith 2011/

28


Mikrostruktura minerálů 1.7 Štěpnost a lom

/Raith 2011/

29


Mikrostruktura minerálů 1.8 Reliéf - srovnání optické lomivosti minerálů - je daná optickou hustotou - vyšší index lomu - reliéf vystupuje vůči okolí a naopak např. granát v živci

/Gregerová 2002/

/Procházka 2008/

30


Propustnost světla krystalem Podle intenzity absorpce a) průhledné nerosty - čiré (pokud jsou zároveň bezbarvé) b) průsvitné n. - propouští světlo, absorpce např. díky uzavřeninám c) neprůhledné n. - propouští světlo jen ve velmi tenkých vrstvách d) opakní n. - nepropouští vůbec - např. grafit Barva

- některé vlnové délky světla se absorbují více - nezávisí na orientaci krystalu (jinak pleochroismus viz dále)

31


Propustnost světla krystalem Pleochroismus - různé barvy podle krystalografické orientace vůči rovině kmitání polarizovaného světla - nejvýraznější je v řezech s maximálním dvojlomem - řezy rovnoběžné s optickou osou (rovinou optických os) - plošná barva v řezech kolmých na optickou osu (není dvojlom) - většina zbarvených anizotropních minerálů; zvl. biotit, amfiboly, turmalíny; z technických eskolait

- amfibol ve středověké keramice

/Procházka 2008/ 32


Propustnost světla krystalem Pleochroismus - o. jednoosé minerály - dichroismus, např. absorpce 𝜔 ≫ 𝜀 - o. dvojosé minerály - trichroismus, např. absorpce β(𝛾) ≫ 𝛼 - animace: pleochroismus olivínu

/Maryška 2000/

/Bartuška 33 1987/


Měření indexu lomu - index lomu je důležitý údaj při určování nerostů - mikroskopické měření je založeno na srovnání indexu lomu látky s jinou látkou o známém indexu lomu - tou může být minerál (např. křemen), sklo, kanadský balzám, imerzní kapalina (viz dále) Měření indexu lomu u izotropních a anizotropních látek - izotropní mají jen jeden index lomu, nezávisí na směru, v němž měříme - anizotropní o. jednoosé - nalezení řezu maximálního dvojlomu (∥ s osou c) - měří se v polarizovaném světle v poloze zhášení - najde se ve zkřížených nikolech (viz dále) - nalezení shody s indexem lomu imerzní kapaliny - otočení o 90° a změření druhého indexu lomu - 𝜀, 𝜔 34


Měření indexu lomu - anizotropní o. dvojosé - tři indexy lomu 𝛼, 𝛽, 𝛾 - obtížné nalezení správně orientovaného řezu - štěpnost pomůže u rombické a monoklinické soustavy - nalezení řezu maximálního dvojlomu (∥ s rovinou o. os) - měření 𝛼 a 𝛾 - 𝛽 je v řezech kolmých na o. osy nebo na ostrou střednou Imerzní kapaliny - anorganické nebo organické kapaliny či roztoky

- stálé, nemění index lomu, chemicky netečné, nízká tenze par - mísitelnost s jinými imerzními kapalinami nebo vysoká disperze indexu lomu nebo prudká závislost indexu lomu na teplotě - preparát je bez krycího skla, tmelu, případně je ve formě prášku

35


Měření indexu lomu Metody srovnávání indexů lomu -Beckeho linka (nejdůležitější metoda), šikmé osvětlení, temné pole, fázový kontrast (viz skripta) Metoda Beckeho linky

- vzniká jako světlá kontura na rozhraní různě lomivých látek (minerálů) - Postup - objektiv s menší aperturou, snížit kondenzor nebo přivřít aperturní clonu, krystal s příkrými bočními plochami - zorné pole ztemní zaostřit - B. linka přechází přes rozhraní při zvyšování či snižování stolku.

- při snižování B. linka vstupuje do opticky hustšího prostředí a naopak - B. linka vzniká díky totálnímu odrazu na rozhraní - rozlišení měření indexu lomu je asi 0,002-0,003 - přesnější je v monochromatickém (sodíkovém, 589 nm) světle - indexy lomu minerálů jsou tabelovány pro sodíkové světlo 36


Měření indexu lomu Metoda Beckeho linky

/Raith 2011/

- vzniká

37


Měření indexu lomu Variace indexů lomu - metody: mísení imerzních kapalin, tepelná variace, chromatická variace, dvojí variace Metoda mísení imerzních kapalin

- dvě imerzní kapaliny s indexem lomu vyšším a nižším než má minerál - ideální mísení: 𝑛 =

𝑉1 𝑛1 +𝑉2 𝑛2 𝑉1 +𝑉2

- pipetuje se ke vzorku, odsává se filtračním papírem

Metoda tepelné variace - imerze s výraznou teplotní disperzí (změna indexu lomu asi o 0,03 na intervalu 50 °C), např. silikonový olej - vyšší bod varu imerze, vyhřívaný stolek, chyba je dána měřením teploty - lineární závislost: 𝑛 = 𝑛0 1 − 𝛽Δ𝑇 , kde Δ𝑇 = 𝑇 − 𝑇0 38


Měření indexu lomu Metoda chromatické variace - světelná disperze kapalin 0,02 (vyšší než u pevných látek) - Hartmanova disperzní síť: kapalina A a B, shoda 𝜆1 a 𝜆2 , interpolace

/Bartuška 1987/ 39


Měření indexu lomu Metoda dvojí variace - kombinace variace tepelné a chromatické - jen jedna imerzní kapalina - výsledkem je 𝑛𝐷 a disperzní závislost, 𝑛(𝜆)

/Bartuška 1987/

40


Odrazová mikroskopie - pro opakní minerály a technické produkty - broušený a leštěný nebo původní povrch - mikroskop pro odražené světlo - opakní iluminátor: trubice se světelným zdrojem, polarizátor, systém kondenzorových čoček, dvou nastavitelných clon a odraz světla na preparát - dochází obecně k cirkulární či eliptické polarizaci při odrazu - odraznost [%] - 𝑅 =

𝐼𝑅 𝐼0

- anizotropie se projevuje dvojodrazem - bireflexí (dané rozdílnou amplitudou a fází odraženého světla) - při otáčení preparátem dochází ke změně odraznosti (zvýrazní se ve zkřížených nikolech)

41

Optická (světelná) Mikroskopie pro TM II

Recommend Documents