Skenovací tunelová mikroskopie a mikroskopie atomárních sil M. Vůjtek
Tento projekt je spolufinancován Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem České republiky v rámci projektu Vzdělávání výzkumných pracovníků v Regionálním centru pokročilých technologií a materiálů (CZ.1.07/2.3.00/09.0042)
Úvod ●
omezení optické mikroskopie
●
elektronová mikroskopie ●
●
velká energie elektronů
princip skenování: blízké pole ●
Synge 1928 – optický princip
●
O'Keefe 1956 – ověření (cm vlny)
●
Young 1972 – Topografiner
Skenovací tunelovací mikroskopie ●
využívá průchodu elektrického proudu ●
není galvanický kontakt
●
dochází k tunelovému jevu
●
proud závisí na šířce bariéry
●
Röhrer a Binnig 1981
●
Nobelova cena 1986
Princip tunelování bez napětí
po přiložení napětí
2
− h 2m E −V d
P≈e
Princip měření ●
využívá skenování (bod po bodu)
●
v každém místě se měří proud
●
režim konstantní výšky
●
●
trojice (x, y, I)
●
rychlý, ale může poškodit
režim konstatního proudu ●
trojice (x, y, δz)
●
pomalý, větší výšky
Konstrukční části ●
hrot – nejdůležitější část ●
vodivý drát (W, PtIr)
●
ideálně atomární zakončení –
●
velmi čistý a definovaný –
●
●
důležitý koncový poloměr znalost zakončení
připraven leptáním/stříháním
detektor ●
citlivý pikoampérmetr
Skener ●
●
●
zajišťuje pohyb s rozlišením/rozsahem ●
z až 0,001 nm/20 µm
●
x a y až 0,01 nm/100 µm
●
piezokeramický princip
relativně pomalé (stovky µm/s) trubičková konstrukce
Konstrukční části ●
●
odolnost proti vibracím ●
mechanické tlumení pasivní/aktivní
●
robustní mechanická konstrukce
●
„vzdušné“ stínění
odolnost vůči elektromagnetickým interakcím ●
●
stínění, krátké přívody apod.
elektronika s počítačem ●
vysokonapěťové zdroje pro skenery (300 V)
●
řídicí počítač
Měření ●
musí být možný průchod proudu ●
vodivý nebo polovodivý vzorek
●
izolanty – jen v tenkých vrstvách (protunelování) –
●
různé druhy molekul apod.
vždy se měří jen povrch ●
při malých zvětšeních ≈ topografie
●
pro atomární zvětšení složitá interpretace
Vlastnosti metody ●
trojrozměrný obraz
●
hrot pár nm od povrchu (blízké pole)
●
necitlivost na chemickou podstatu ●
při atomárním rozlišení možnost diskriminace
●
vyžaduje upevněný vzorek
●
pracuje v okolním prostředí, vakuu i kapalinách
●
doba měření: sekundy (atomární) až desítky minut
Teorie STM ●
●
naivní náhled: vše je dle vztahu
P≈e
●
lokálně se mění jen E
●
při konstantním E mapujeme topografii
skutečnost: ●
závisí na stavu hrotu
●
závisí na elektronové struktuře vzorku
●
závisí na napětí
●
experimentálních podmínkách apod.
2
− h 2m E −V d
Tersoffův-Hamannův model ●
hrot je popsán sférickou s-funkcí
●
vodivost přechodu σ ≈e 2kR ∑s ∥ψ s r 0 ∥2 δ Es −E F
●
●
je úměrná celkové elektronové hustotě vzorku při Fermiho energii v místě hrotu pro exponenciální závislost dostáváme
−2kd
σ ∝e
Obecný model ●
vyjádří se pravděpodobnost přechodu 2π 2 w ts= ∥M ts∥ δ E t− E s ℏ s maticovým elementem −ℏ 2 * * S M ts = ψ ∇ ψ −ψ ∇ ψ d ∫ s t t s 2m e S
●
provede se sumace přes všechny možné stavy I=
●
4πe 2 f E −f E −eV n E n E eV ∥M ∥ ∑ [ ] t s t t s s ts δ E t− E s t,s ℏ
běžně neznáme ψt
Příprava povrchů ●
měřený povrch musí být dobře definován
●
pro vysoké rozlišení ●
vysoké vakuum
●
čištění/žíhání
●
nízké teploty
●
rovné povrchy
Interpretace obrazů ●
malé rozlišení ≈ topografie ●
●
ne vždy
vysoké rozlišení ●
závislost na přiloženém napětí
●
nutná interpretace pomocí modelů 1) naměříme data 2) sestavíme teoretický model 3) simulujeme obraz z teoretického modelu 4) oba obrazy se srovnají
Příklady ●
Si 7×7
●
GaN
Mikroskopie atomárních sil ●
detekuje působící síly
●
zůstává princip skenování
●
nepotřebuje vodivý vzorek ●
detekuje meziatomární síly
●
kromě hrotu potřebuje nosník
Režimy AFM ●
●
●
kontaktní ●
trvalý kontakt hrotu se vzorkem
●
nejjednoduší, ale může poškodit
●
vhodný pro pevné vzorky
bezkontaktní ●
hrot kmitá nad vzorkem, kterého se nikdy nedotkne
●
složitější řízení i detekce
semikontaktní ●
hrot kmitá a periodicky buší do vzorku
Srovnání režimů ●
netkaná textilie z nanovláken
●
vlevo kontaktní, vpravo semikontaktní
Ukázky ●
atomární rozlišení na Si 7×7
●
grafeny