MIKROSKOPIE MAGNETICKÝCH SIL V PROMĚNNÉM MAGNETICKÉM POLI

VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ BRNO UNIVERSITY OF TECHNOLOGY

FAKULTA STROJNÍHO INŽENÝRSTVÍ ÚSTAV FYZIKÁLNÍHO INŽENÝRSTVÍ FACULTY OF MECHANICAL ENGINEERING INSTITUTE OF PHYSICAL ENGINEERING

MIKROSKOPIE MAGNETICKÝCH SIL V PROMĚNNÉM MAGNETICKÉM POLI VARIABLE FIELD MAGNETIC FORCE MICROSCOPY

BAKALÁŘSKÁ PRÁCE BACHELOR'S THESIS

AUTOR PRÁCE

IGOR TURČAN

AUTHOR

VEDOUCÍ PRÁCE SUPERVISOR

BRNO 2015

Ing. MICHAL URBÁNEK, Ph.D.

Vysoké učení technické v Brně, Fakulta strojního inženýrství Ústav fyzikálního inženýrství Akademický rok: 2014/2015

ZADÁNÍ BAKALÁŘSKÉ PRÁCE student(ka): Igor Turčan který/která studuje v bakalářském studijním programu obor: Fyzikální inženýrství a nanotechnologie (3901R043) Ředitel ústavu Vám v souladu se zákonem č.111/1998 o vysokých školách a se Studijním a zkušebním řádem VUT v Brně určuje následující téma bakalářské práce: Mikroskopie magnetických sil v proměnném magnetickém poli v anglickém jazyce: Variable Field Magnetic Force Microscopy Stručná charakteristika problematiky úkolu: Současný výzkum v oblasti magnetismu zažívá bouřlivý vývoj zejména díky rozvoji mikro- a nanolitografických metod, kterými je možné vytvářet nanostruktury s novými vlastnostmi. Pro jejich studium je zapotřebí zvládnutí vhodných metod pozorování rozložení magnetizace. Jednou z nejpoužívanejších metod je mikroskopie magnetických sil (MFM). Tématem bakalářské práce je rozšíření možnosti stávajícího MFM o modul s proměnným magnetickým polem. Cíle bakalářské práce: Proveďte rešeršní studii k problematice měření MFM ve vnejším magnetickém poli. Připravte sérii MFM sond s nízkým magnetickým momentem vhodných pro měření ve vnějším magnetickém poli. Proveďte studii vlivu vnějšího magnetického pole na nukleaci magnetických vortexů.

Seznam odborné literatury: [1] HOPSTER, H. a OEPEN H. Magnetic microscopy of nanostructures. 1st ed. New York: Springer, 2004, xvi, 313 p. ISBN 35-404-0186-5.

Vedoucí bakalářské práce: Ing. Michal Urbánek, Ph.D. Termín odevzdání bakalářské práce je stanoven časovým plánem akademického roku 2014/2015. V Brně, dne 21.11.2014 L.S.

_______________________________ prof. RNDr. Tomáš Šikola, CSc. Ředitel ústavu

_______________________________ doc. Ing. Jaroslav Katolický, Ph.D. Děkan fakulty

ABSTRAKT Bakal´aˇrsk´a pr´ace pojedn´av´a o mikroskopii magnetick´ ych sil permalloyov´ ych disk˚ u v extern´ım magnetick´em poli. Pr´ace se zab´ yv´a pˇr´ıpravou modulu extern´ıho magnetick´eho pole, mˇeˇric´ıch sond, vzork˚ u a jejich pozorov´an´ım. Byly pˇripraveny funkˇcn´ı sondy s r˚ uzn´ ymi magnetick´ ymi vrstvami. Pro mˇeˇren´ı v extern´ım magnetick´em poli byly zvoleny sondy s vrstvou magneticky tvrd´eho kobaltu a pro mˇeˇren´ı bez extern´ıho magnetick´eho pole s vrstvou magneticky mˇekk´e slitiny permalloye. N´ami pˇripraven´e sondy jsou pˇrinejmenˇs´ım srovnateln´e se standardn´ımi komerˇcn´ımi sondami. V t´eto pr´aci byla pozorov´ana j´adra magnetick´ ych v´ır˚ u pomoc´ı vyroben´ ych sond, a to jak bez extern´ıho magnetick´eho pole, tak v extern´ım magnetick´em poli. D´ale bylo provedeno mˇeˇren´ı vlivu vnˇejˇs´ıho magnetick´eho pole na nukleaci magnetick´ ych v´ır˚ u. Souˇc´ast´ı pr´ace je struˇcn´ y popis experiment´aln´ıch technik pouˇzit´ ych pro pˇr´ıpravu a mˇeˇren´ı pˇripraven´ ych vzork˚ u.

ˇ ´ SLOVA KL´ICOV A Mikroskopie magnetick´ ych sil, MFM, extern´ı magnetick´e pole, magnetick´e v´ıry

ABSTRACT The bachelor’s thesis deals with magnetic force microscopy of permalloy discs in an external magnetic field. Main objectives of the thesis are design of an external magnetic field module, preparation of magnetic probes, fabrication of samples and the measurement itself. We prepared functional probes with various magnetic coatings. For the measurement in external magnetic field we fabricated probes with a layer of magnetically hard Co and for the measurement without external magnetic field we used probes with a layer of magnetically soft permalloy. Our probes are at least comparable with standard commercial probes. We observed the cores of magnetic vortices, using our home-coated probes with no external magnetic field and also in the external magnetic field. Further, we study the influence of the external magnetic field on nucleation of the cores of magnetic vortices. Experimental techniques used for fabrication and measurement of the samples are briefly summarized.

KEYWORDS Magnetic force microscopy, MFM, external magnetic field, magnetic vortices

ˇ TURCAN, Igor Mikroskopie magnetick´ ych sil v promˇenn´em magnetick´em poli: bakal´aˇrsk´a pr´ace. Brno: Vysok´e uˇcen´ı technick´e v Brnˇe, Fakulta strojn´ıho inˇzen´ yrstv´ı, ´ Ustav fyzik´aln´ıho inˇzen´ yrstv´ı, 2015. 38 s. Vedouc´ı pr´ace Ing. Michal Urb´anek, Ph.D.

´ SEN ˇ ´I PROHLA Prohlaˇsuji, ˇze svou bakal´aˇrskou pr´aci na t´ema Mikroskopie magnetick´ ych sil ” v promˇenn´em magnetick´em poli“ jsem vypracoval samostatnˇe pod veden´ım vedouc´ıho bakal´aˇrsk´e pr´ace a s pouˇzit´ım odborn´e literatury a dalˇs´ıch informaˇcn´ıch zdroj˚ u, kter´e jsou vˇsechny citov´any v pr´aci a uvedeny v seznamu literatury na konci pr´ace. Jako autor uveden´e bakal´aˇrsk´e pr´ace d´ale prohlaˇsuji, ˇze v souvislosti s vytvoˇren´ım t´eto bakal´aˇrsk´e pr´ace jsem neporuˇsil autorsk´a pr´ava tˇret´ıch osob, zejm´ena jsem nezas´ahl nedovolen´ ym zp˚ usobem do ciz´ıch autorsk´ ych pr´av osobnostn´ıch a jsem si plnˇe vˇedom n´asledk˚ u poruˇsen´ı ustanoven´ı § 11 a n´asleduj´ıc´ıch autorsk´eho z´akona ˇc. 121/2000 Sb., vˇcetnˇe moˇzn´ ych trestnˇepr´avn´ıch d˚ usledk˚ u vypl´ yvaj´ıc´ıch z ustanoven´ı § 152 trestn´ıho z´akona ˇc. 140/1961 Sb.

Brno

...............

.................................. (podpis autora)

Podˇekov´an´ı Dˇekuji sv´emu vedouc´ımu Ing. Michalu Urb´ankovi, Ph.D., za pˇr´ıkladn´e veden´ı bakal´aˇrsk´e pr´ace, pˇripom´ınky a vˇsestrannou pomoc. D´ale dˇekuji Ing. Michalu Staˇ novi za uveden´ı do problematiky Mikroskopie magnetick´ ych sil, n´amˇety a korektury. Dˇekuji prof. RNDr. Jiˇr´ımu Spoustovi, Ph.D., za kontrolu pr´ace a sd´ılen´e nadˇsen´ı. Marku Vaˇ natkovi a Luk´aˇsi Flajˇsmanovi dˇekuji za pozitivn´ı n´aladu a ˇcas spoleˇcnˇe str´aven´ y ve ˇskole i mimo ni. D´ale bych r´ad podˇekoval pˇr´ıtelkyni M´ıˇse, kter´a tady je vˇzdy, kdyˇz ji potˇrebuji a byla mi velkou oporou. V neposledn´ı ˇradˇe bych r´ad podˇekoval m´ ym rodiˇc˚ um a rodinˇe za podporu po dobu cel´eho studia a sv´ ym spoluˇz´ak˚ um za pˇr´ıjemnˇe str´aven´e spoleˇcn´e chv´ıle. Anal´ yzy vzork˚ u byly provedeny ve Sd´ılen´e laboratoˇri pˇr´ıpravy a charakterizace nanostruktur CEITEC VUT a hrazeny z projektu CEITEC - open access LM2011020. Igor Turˇcan

OBSAH ´ Uvod

1

1 Mikroskopie magnetick´ ych sil 1.1 Mikroskopie atom´arn´ıch sil . . . . . . . . . 1.1.1 Kontaktn´ı m´od AFM . . . . . . . . 1.1.2 Bezkontaktn´ı m´od AFM . . . . . . 1.2 Mikroskopie magnetick´ ych sil . . . . . . . 1.2.1 Energie syst´emu vzorek-hrot . . . . 1.2.2 Statick´ y m´od . . . . . . . . . . . . 1.2.3 Dynamick´ y m´od . . . . . . . . . . . 1.2.4 MFM v extern´ım manetick´em poli . 1.3 Sondy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 Experiment´ aln´ı metody 2.1 Elektronov´a litografie . 2.2 Iontov´e napraˇsov´an´ı . . 2.3 Pˇr´ıprava vzork˚ u . . . . 2.4 Pˇr´ıprava sond . . . . . 2.5 MFM mˇeˇren´ı . . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . . . . . .

. . . . .

. . . . . . . . .

. . . . .

. . . . . . . . .

. . . . .

. . . . . . . . .

. . . . .

. . . . . . . . .

. . . . .

. . . . . . . . .

. . . . .

. . . . . . . . .

. . . . .

. . . . . . . . .

. . . . .

. . . . . . . . .

. . . . .

. . . . . . . . .

. . . . .

. . . . . . . . .

. . . . .

. . . . . . . . .

. . . . .

. . . . . . . . .

. . . . .

. . . . . . . . .

. . . . .

. . . . . . . . .

2 2 5 5 6 8 8 10 13 16

. . . . .

17 17 17 18 19 20

3 Magnetick´ e v´ıry 21 3.1 Magnetick´e v´ıry ve vnˇejˇs´ım statick´em magnetick´em poli . . . . . . . . 22 4 Experiment´ aln´ı ˇ c´ ast 4.1 Modul promˇenn´eho extern´ıho magnetick´eho pole 4.1.1 Elektromagnet . . . . . . . . . . . . . . 4.1.2 Modul s permanentn´ım magnetem . . . . 4.2 Mˇeˇren´ı MFM v extern´ım magnetick´em poli . . . 4.3 Pˇrep´ın´an´ı polarity magnetick´ ych v´ır˚ u . . . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

. . . . .

24 24 24 26 27 30

5 Z´ avˇ er

33

Literatura

34

Seznam zkratek

39

´ UVOD ˇ Poˇc´atky magnetismu sahaj´ı zpˇet aˇz do antick´eho Recka, kde vzniklo tak´e jm´eno – magnetismus. Tento n´azev je odvozen od ˇreck´eho mˇesta Magnesia. V t´eto dobˇe bylo tak´e poprv´e pops´ano pˇritahov´an´ı ˇzeleza magnetovcem (Fe3 O4 ) [1]. Napˇr´ıˇc celou histori´ı, jakoˇzto i dnes, je v´ yzkum magnetismu velmi u ´zce spjat s aplikacemi. Magnetick´e nanostruktury se vyuˇz´ıvaj´ı napˇr´ıklad jako magnetick´a z´aznamov´a zaˇr´ızen´ı – pevn´e disky (HDD z anglick´eho Hard Disk Drive). Konvenˇcn´ı elektronika aˇz doned´avna ignorovala spin elektronu. V dneˇsn´ı dobˇe se vˇsak do popˇred´ı dost´av´a nov´ y vˇedn´ı obor, spintronika, kter´ y naopak spin elektronu vyuˇz´ıv´a [2]. Magnetick´e v´ıry jsou jedn´ım ze spintronick´ ych zaˇr´ızen´ı, kter´e podl´ehaj´ı inten´ zivn´ımu studiu na cel´em svˇetˇe, Ustav fyzik´aln´ıho inˇzen´ yrstv´ı nevyj´ımaje. Hlavn´ım c´ılem je co nejefektivnˇejˇs´ı pˇrep´ın´an´ı mezi ˇctyˇrmi moˇzn´ ymi stavy magnetizace magnetick´ ych v´ır˚ u a n´asledn´e urˇcen´ı, o jak´ y stav se jedn´a. Mikroskopie magnetick´ ych sil (MFM z anglick´eho Magnetic Force Microscopy) je jednou z metod, kterou lze tyto stavy magnetick´ ych v´ır˚ u rozliˇsovat. Jedn´a se ovˇsem o ust´alen´e stavy, protoˇze mˇeˇren´ı pomoc´ı MFM n´am nepod´a ˇz´adnou informaci ohlednˇe dynamiky pˇrep´ın´an´ı mezi jednotliv´ ymi stavy. M˚ uˇzeme vˇsak porovnat stav pˇred procesem pˇrepnut´ı a po procesu pˇrepnut´ı. S mˇeˇren´ım polarity magnetick´ ych v´ır˚ u a zobrazen´ım jejich jader pomoc´ı MFM ´ uspˇel na Ustavu fyzik´aln´ıho inˇzen´ yrstv´ı napˇr. Michal Staˇ no [3]. Tato pr´ace se snaˇz´ı ´ nav´azat na jeho pr´aci mˇeˇren´ım MFM v extern´ım magnetick´em poli, kter´e na Ustavu fyzik´aln´ıho inˇzen´ yrstv´ı ˇr´ızenˇe zat´ım nikdo nerealizoval. Pr´ace je rozdˇelen´a do 4 hlavn´ıch ˇc´ast´ı. Na zaˇc´atku se budeme vˇenovat teoretick´emu popisu mikroskopie magnetick´ ych sil. D´ale se budeme zab´ yvat vlivem extern´ıho magnetick´eho pole na mˇeˇren´ı MFM. Ve druh´e ˇca´sti pop´ıˇseme pouˇzit´e experiment´aln´ı metody jako elektronovou litografii (EBL), iontov´e napraˇsov´an´ı (IBS) a pˇr´ıpravu sond. Ve tˇret´ı ˇca´sti je pod´an struˇcn´ y n´ahled na magnetick´e v´ıry a jejich chov´an´ı v extern´ım magnetick´em poli. V posledn´ı ˇca´sti je prezentov´ana konstrukce modulu promˇenn´eho extern´ıho magnetick´eho pole, jakoˇzto i v´ ysledky z mˇeˇren´ı.

1

1

´ MIKROSKOPIE MAGNETICKYCH SIL

Mikroskopie skenovac´ı sondou (d´ale jen SPM z anglick´eho Scanning Probe Microscopy) se od ostatn´ıch typ˚ u mikroskop˚ u liˇs´ı hlavnˇe zp˚ usobem z´ısk´av´an´ı obrazu. U optick´ ych, resp. elektronov´ ych mikroskop˚ u je obraz z´ısk´av´an zaostˇrov´an´ım svˇetla, resp. elektron˚ u na povrch. Naproti tomu u SPM je obraz tvoˇren pˇr´ımou interakc´ı povrchu vzorku s ostr´ ym hrotem, kter´ y skenuje povrch vzorku a tvoˇr´ı v´ yˇskovou mapu povrchu. V z´avislosti na typu interakce se SPM ˇclen´ı na 3 hlavn´ı odvˇetv´ı: • Skenovac´ı tunelovac´ı mikroskopie (d´ale jen STM z anglick´eho Scanning Tunneling Microscopy), pˇri kter´e mˇeˇr´ıme proud mezi hrotem a vzorkem. • Optick´ a skenovac´ı mikroskopie v bl´ızk´ em poli (d´ale jen SNOM z anglick´eho Scanning Nearfield Optical Microscopy). • Skenovac´ı silov´ a mikroskopie (d´ale jen SFM z anglick´eho Scanning Force Microscopy), pˇri kter´e mˇeˇr´ıme s´ılu mezi hrotem a vzorkem. SFM d´ale zahrnuje mikroskopii atom´arn´ıch sil (d´ale jen AFM z anglick´eho Atomic Force Microscopy), mikroskopii magnetick´ ych sil (d´ale jen MFM z anglick´eho Magnetic Force Microscopy) a dalˇs´ı. Mikroskopie magnetick´ ych sil je specifick´ y typ SPM, kter´ y je zaloˇzen na AFM, a vyuˇz´ıv´a interakci magnetick´eho hrotu s rozptylov´ ym magnetick´ ym polem vzorku. V principu jde o stejn´ y pˇr´ıpad, jako kdyˇz k sobˇe pˇribliˇzujeme dva magnety, kter´e se od urˇcit´e vzd´alenosti, v z´avislosti na uspoˇr´ad´an´ı experimentu, zaˇcnou bud’ pˇritahovat, nebo odpuzovat. V n´asleduj´ıc´ı kapitole se budeme vˇenovat zjednoduˇsen´emu popisu AFM a teoretick´emu popisu MFM.

1.1

Mikroskopie atom´ arn´ıch sil

V pˇr´ıpadˇe AFM se k mˇeˇren´ı s´ıly, kter´a p˚ usob´ı mezi ostr´ ym hrotem a povrchem ˇ zkouman´eho vzorku, vyuˇz´ıv´a ohybu ram´enka, na kter´em je velmi ostr´ y hrot. Cipy, na kter´ ych jsou v´ yˇse zm´ınˇen´a ram´enka s hroty, b´ yvaj´ı vyr´abˇeny pˇrev´aˇznˇe z Si, ˇci Si3 N4 . Sch´ema AFM se nach´az´ı na obr´azku 1.1. K jemn´emu posuvu vzorku, ˇci hrotu se vyuˇz´ıv´a piezoelektrick´ ych materi´al˚ u. Jestliˇze pˇriloˇz´ıme elektrick´e napˇet´ı na takov´e materi´aly, deformuj´ı se. Posuv v ose z m´a typick´ y rozsah 10 µm nebo m´enˇe a rozliˇsen´ı v´ıce neˇz 0,5 nm [4]. AFM ram´enko mus´ı b´ yt schopno zaznamenat a zmˇeˇrit velmi mal´e s´ıly. K tomu se vyuˇz´ıvaj´ı r˚ uzn´e typy sensor˚ u. V p˚ uvodn´ım AFM, postaven´em v roce 1986,

2

laser fotodioda

ram´enko s hrotem

vzorek Obr. 1.1: Sch´ema zobrazov´an´ı pomoc´ı AFM. se k zaznamen´an´ı pohybu ram´enka pouˇz´ıval STM hrot. Jin´ ymi sensory jsou napˇr´ıklad Michelson˚ uv interferometr, nebo piezoelektrick´ y krystal [4]. Nejv´ıce rozˇs´ıˇren´ ym typem detekce ohnut´ı ram´enka je vˇsak mˇeˇren´ı pomoc´ı laseru. Po odrazu od zadn´ı strany ram´enka dopad´a laserov´ y svazek na fotodiodu (obr´azek 1.1). Dr´aha, kterou uraz´ı laserov´ y svazek, je tedy mnohem delˇs´ı, neˇz ohyb ram´enka, a proto jsme schopni tyto mal´e zmˇeny detekovat na fotodiodˇe. Hlavn´ı v´ yhodou tohoto syst´emu je vysok´a citlivost k mal´ ym ohyb˚ um ram´enka a jednoduchost konstrukce [5–7]. Kdyby se s hrotem skenovalo v konstantn´ı v´ yˇsce, vystavoval by se hrot riziku, ˇze naraz´ı do nˇejak´e nerovnosti na povrchu a zniˇc´ı se. Z tohoto d˚ uvodu se vyuˇz´ıv´a zpˇetn´e vazby, kter´a koriguje vzd´alenost mezi hrotem a povrchem vzorku. Rozmanitost vyuˇzit´ı AFM spoˇc´ıv´a v mnoˇzstv´ı sil (obr´azek 1.2), kter´e p˚ usob´ı mezi povrchem vzorku a hrotem. U AFM se jedn´a, jak uˇz plyne z n´azvu, o atom´arn´ı s´ıly, napˇr. van der Waalsova interakce, chemick´a interakce atd. Mezi jin´e s´ıly, kter´e m˚ uˇzeme detekovat, patˇr´ı elektrostatick´e a magnetick´e s´ıly. Interakce atom˚ u vzorku s atomy hrotu je velmi ˇcasto aproximov´ana LennardJonesov´ ym potenci´alem. Ten je sloˇzen z pˇritaˇzliv´e van der Waalsovy interakce a odpudiv´e kvantovˇe-mechanick´e interakce. Je d´an vztahem [9]    σ 12  σ 6 w(r) = 4w0 − , (1.1) r r kde r je vzd´alenost mezi atomy povrchu a hrotu, w0 = 1, 12σ je hodnota minima potenci´aln´ı energie a σ je rovnov´aˇzn´a vzd´alenost mezi atomy. S´ıla se pak z rovnice

3

kvantovˇe mechanick´e s´ıly kapil´arn´ı s´ıly van der Waalsovy s´ıly elektrick´e a magnetick´e s´ıly 1˚ A

10 nm 100 nm 1 µm 1 nm vzd´alenost vzorku od hrotu z0

Obr. 1.2: S´ıly, p˚ usob´ıc´ı na hrot, a vzd´alenosti, na kter´ ych dominuj´ı, pˇri skenov´an´ı povrchu vzorku. Pˇrevzato z [8]. (1.1) odvod´ı jako z´apornˇe vzat´a derivace potenci´alu podle r, tedy  12  2σ dw σ6 = 24w0 F =− − 7 . dr r13 r

(1.2)

Rovnice (1.2) odpov´ıd´a p˚ usoben´ı dvou sil mezi atomy. Za pˇritaˇzlivou s´ılu odpov´ıd´a van der Waalsova interakce. Ta vznik´a d´ıky fluktuac´ım elektrick´ ych n´aboj˚ u mezi u ´ˇcastn´ıky vazby, napˇr. mezi vz´ajemnˇe indukovan´ ymi dip´olov´ ymi momenty. V molekul´arn´ı fyzice povaˇzujeme takov´e dip´oly za bodov´e“ [10]. Pˇritaˇzliv´a s´ıla ” je dalekodosahov´a a je u ´mˇern´a r−7 . Odpudiv´a s´ıla je ryze kvantovˇe-mechanick´eho charakteru a lze ji vysvˇetlit pomoc´ı Pauliho vyluˇcovac´ıho principu. Na z´akladˇe Pauliho vyluˇcovac´ıho principu nemohou m´ıt dva elektrony stejnou sadu kvantov´ ych ˇc´ısel. Proto pˇri pˇribl´ıˇzen´ı dvou atom˚ u dojde k pˇrekryvu jejich elektronov´ ych obal˚ u a nˇekter´e elektrony mus´ı pˇrej´ıt do stavu s vyˇsˇs´ı energi´ı. Tento pˇrechod pot´e vyvol´av´a odpudivou s´ılu [11]. Odpudiv´a s´ıla je kr´atkodosahov´a a je u ´mˇern´a r−13 . Mˇeˇren´ım tˇechto sil z´ısk´av´ame informaci, kter´a charakterizuje v´ yˇskov´ y profil vzorku - topografii [9]. V´ıce o atomov´ ych interakc´ıch je moˇzn´e nal´ezt v [10, 12]. Na obr´azku 1.3 je vynesena z´avislost potenci´alu w(r) a s´ıly F (r), kter´a p˚ usob´ı mezi dvojic´ı atom˚ u, resp. molekul. Z obr´azku m˚ uˇzeme vyˇc´ıst, ˇze kˇrivka s´ıly nad osou r pˇredstavuje odpudivou s´ılu, kdeˇzto kˇrivka s´ıly pod osou r zn´azorˇ nuje pˇritaˇzlivou s´ılu. Odpudiv´a s´ıla se tak´e naz´ yv´a silou kr´atk´eho dosahu, protoˇze nab´ yv´a hodnot pro hodnoty r jdouc´ı zleva k re . Ve vzd´alenosti re , kde potenci´al nab´ yv´a sv´eho minima, jsou odpudiv´a a pˇritaˇzliv´a s´ıla v rovnov´aze, a proto je zde v´ ysledn´a s´ıla nulov´a. Mezi moˇzn´e m´ody, ve kter´ ych m˚ uˇze AFM pracovat, patˇr´ı statick´e (kontaktn´ı) a dynamick´e (semikontaktn´ı nebo bezkontaktn´ı) m´ody, ve kter´ ych je ram´enko rozkmit´av´ano [13].

4

F (r), w(r)

w(r) F (r)

σ

re

Oblast kontaktn´ıho m´odu

Odpudiv´a s´ıla

rx

0

r Pˇritaˇzliv´a s´ıla

w0 Fp,max

Oblast bezkontaktn´ıho m´odu

Obr. 1.3: Z´avislost Lennard-Jonesova potenci´alu w a s´ıly F na vzd´alenosti r dvou ˇca´stic.

1.1.1

Kontaktn´ı m´ od AFM

Pˇri kontaktn´ım m´odu je hrot v pˇr´ım´em kontaktu s povrchem vzorku. V tomto m´odu se mˇeˇr´ı v´ ysledn´a odpudiv´a interakce, kter´a p˚ usob´ı mezi hrotem a povrchem. P˚ usob´ıc´ı −7 s´ıla je typicky ∼ 10 N. K zobrazov´an´ı topografie vzorku lze vyuˇz´ıt dva reˇzimy, a to reˇzim konstantn´ı s´ıly, nebo reˇzim konstantn´ı v´ yˇsky.

1.1.2

Bezkontaktn´ı m´ od AFM

Pˇri bezkontaktn´ım m´odu se hrot nach´az´ı nad povrchem vzorku ve vzd´alenosti pˇribliˇznˇe 50 – 100 ˚ A. V t´eto vzd´alenosti na nˇej p˚ usob´ı pˇritaˇzliv´e s´ıly od povrchu vzorku. Tyto s´ıly jsou ˇra´dovˇe 10−9 N. Jelikoˇz jsou tyto s´ıly tak mal´e, nedok´aˇz´ı hrot pˇrit´ahnout k povrchu. Proto se pouˇz´ıvaj´ı ram´enka s malou tuhost´ı, kter´a jsou nad povrchem vzorku rozkmit´ana na frekvenci bl´ızkou jejich rezonanˇcn´ı frekvenci. Rezonanˇcn´ı frekvence ram´enek je pˇribliˇznˇe 100 – 400 kHz s amplitudami 10 – 100 nm [4]. Pˇritaˇzliv´a s´ıla mezi hrotem a vzorkem pak zp˚ usob´ı zmˇenu rezonanˇcn´ı frekvence ram´enka, amplitudy i f´aze kmit´an´ı. D´ıky tˇemto zmˇen´am m˚ uˇzeme zobrazit povrch zkouman´eho vzorku, jakoˇzto i z´ıskat dalˇs´ı informace. O AFM byla naps´ana spousta pˇekn´ ych knih. Kdo by se zaj´ımal o AFM, necht’ nahl´edne do [4, 9], nebo do p˚ uvodn´ıho ˇcl´anku [13].

5

1.2

Mikroskopie magnetick´ ych sil

Pot´e, co v roce 1982 vynalezli Binnig, Rohrer a dalˇs´ı spolupracovn´ıci skenovac´ı tunelov´ y mikroskop (STM) [14] a v roce 1986 mikroskop atom´arn´ıch sil (AFM) [13], chybˇel uˇz jen mal´ y krok k vyn´alezu mikroskopu magnetick´ ych sil. Tento krok uˇcinili v roce 1987 Martin a Wickramasinghe. Souhrn jejich pˇr´ıstupu je rozeps´an v publikaci o pouˇzit´ı magnetick´ ych hrot˚ u v AFM ke zkoum´an´ı rozptylov´eho pole magnetick´ ych struktur v magnetick´ ych materi´alech [15]. Tento typ mikroskopu byl nazv´an mikroskopem magnetick´ ych sil (MFM). Aˇckoliv rozvoj SPM zapoˇcali Binnig a Rohrer na poˇc´atku 80. let 20. stolet´ı, je nutno podotknout, ˇze nˇekter´a z prvn´ıch pozorov´an´ı magnetick´ ych dom´en byla provedena v letech 1955 a 1956 ˇcesk´ ym vˇedcem Janem Kaczerem [16]. Kaczer˚ uv mikroskop (obr´azek 1.4) mˇeˇril pomoc´ı elektromagnetick´e indukce magnetick´ y stav mal´e permalloyov´e (feromagnetick´a slitina Ni0,8 Fe0,2 ) sondy, kter´a skenovala nad povrchem vzorku. Magneticky mˇekk´ y permalloy mˇenil sv˚ uj magnetick´ y stav v z´avislosti na lokalizovan´em poli generovan´em vzorkem. Tato zmˇena stavu byla detekovan´a pomoc´ı c´ıvky. V´ ysledky korelovaly velmi dobˇre s obr´azky, namˇeˇren´ ymi Bitterovou koloidn´ı metodou stejn´eho povrchu. V t´eto metodˇe pouˇz´ıv´ame roztok feromagnetick´ ych ˇca´stic, kter´e se nanesou na povrch vzorku [17]. Moˇzn´a pr´avˇe kv˚ uli relativn´ı jednoduchosti koloidn´ıch technik a vysok´emu rozliˇsen´ı Lorentzovy elektronov´e mikroskopie ubˇehlo v´ıce neˇz tˇricet let pˇred oˇziven´ım“ SPM ” technik k zobrazov´an´ı magnetick´ ych vlastnost´ı vzork˚ u. MFM je jedna z magnetick´ ych zobrazovac´ıch technik, kter´a dok´aˇze poskytnout vysok´e rozliˇsen´ı (10–100 nm) bez jak´ekoliv speci´aln´ı pˇr´ıpravy vzorku. Nejpouˇz´ıvanˇejˇs´ımi ram´enky jsou obyˇcejn´a AFM ram´enka, kter´a maj´ı na hrotu magnetickou vrstvu. Magnetick´e s´ıly jsou dalekodosahov´e (interakce mezi permanentn´ımi magnetick´ ymi dip´oly z´avis´ı na r−3 ), naproti tomu atom´arn´ı s´ıly jsou kr´atkodosahov´e (van der Waalsova interakˇcn´ı energie mezi indukovan´ ymi bodov´ ymi dip´oly z´avis´ı na r−6 ). Proto k oddˇelen´ı topografick´eho sign´alu od magnetick´eho zvedneme hrot do urˇcit´e v´ yˇsky. Experiment´alnˇe bylo ovˇeˇreno, ˇze tato v´ yˇska by mˇela b´ yt 10–100 nm. Sken pˇri MFM se tedy vˇetˇsinou skl´ad´a ze dvou krok˚ u. V prvn´ım kroku je hrot bl´ızko povrchu, a proto kr´atkodosahov´e van der Waalsovy s´ıly, kter´e odpov´ıdaj´ı topografii povrchu, pˇrevl´adaj´ı. Ve druh´em kroku je stejn´ y ˇra´dek pˇreskenov´an jeˇstˇe jednou tak, ˇze hrot je zvednut o 10–100 nm nad povrch a kop´ıruje topografii, naskenovanou v pˇredchoz´ım kroku (obr´azek 1.5). Vzd´alenost mezi hrotem a vzorkem z˚ ust´av´a stejn´a, a mˇeˇren´ı magnetick´eho sign´alu neovlivˇ nuje topografie povrchu. Tento postup se naz´ yv´a lift m´od“ a na trh byl uveden firmou Digital Instruments [18]. ”

6

Obr. 1.4: Kaczer˚ uv mikroskop. 1 - sonda, 2 - feromagnetick´ y vzorek, 3 - mikroposuvn´ y ˇsroub pro pohybov´an´ı vzorkem, 4 - nivelaˇcn´ı stativ. Pˇrevzato z [16].

2

1 vzorek Obr. 1.5: Lift m´od“ technika pro skenov´an´ı v MFM. V prvn´ım kroku hrot ske” nuje topografii povrchu. V druh´em kroku je hrot zvednut o 10–100 nm nad povrch a kop´ıruje topografii, naskenovanou v pˇredchoz´ım kroku.

7

1.2.1

Energie syst´ emu vzorek-hrot

Energie syst´emu, vynech´ame-li mechanickou energii ram´enka, je [3] E = Eint + Evzorek + Ehrot .

(1.3)

Pˇri posuzov´an´ı magnetizace vzorku a hrotu mus´ı b´ yt zv´aˇzeny dva pˇr´ıpady. Tzv. bezporuchov´ y reˇzim, ve kter´em se pˇredpokl´ad´a, ˇze magnetizace hrotu a vzorku se bˇehem skenov´an´ı nemˇen´ı a poruchov´ y reˇzim, kde se magnetizace bˇehem skenov´an´ı mˇen´ı. Situace, kdy doch´az´ı ke zmˇenˇe magnetizace hrotu a vzorku je neˇza´douc´ı, avˇsak zmˇenou parametr˚ u skenov´an´ı, napˇr. zmˇenou vzd´alenosti hrotu od vzorku, se j´ı lze vyhnout. Uvˇedomme si vˇsak, ˇze pˇri vˇetˇs´ıch skenovac´ıch v´ yˇsk´ach doch´az´ı ke sn´ıˇzen´ı rozptylov´eho pole, a proto i ke sn´ıˇzen´ı celkov´eho rozliˇsen´ı. Obecnˇe se pˇredpokl´ad´a, ˇze magnetizace hrotu a vzorku se bˇehem skenov´an´ı nemˇen´ı. Jelikoˇz budeme pracovat s derivacemi energi´ı, m˚ uˇzeme od Evzorek a Ehrot upustit. Interakˇcn´ı energie je Zeemanova energie, tedy energie vzorku s magneti~ hrot v rozptylov´em poli hrotu H ~ hrot nebo naopak energie hrotu s magnetizac´ı zac´ı M ~ vzorek v rozptylov´em poli vzorku H ~ vzorek M ˚ ~ hrot (~rhr ) · H ~ vzorek (~r + ~rhr ) dVhrot . Eint = −µ0 M (1.4) hrot

V MFM m˚ uˇzeme vyuˇz´ıt dvou detekˇcn´ıch m´od˚ u. Statick´ ym (DC) m´odem mˇeˇr´ıme magnetickou s´ılu, kter´a p˚ usob´ı na hrot, zat´ımco dynamick´ ym (AC) m´odem mˇeˇr´ıme derivaci s´ıly.

1.2.2

Statick´ y m´ od

Podle Hookova z´akona je vych´ ylen´ı ∆z ram´enka s hrotem u ´mˇern´e s´ıle F , kter´a p˚ usob´ı na hrot F = −k∆z , (1.5) kde k je tuhost ram´enka. V tomto m´odu je ram´enko vyuˇz´ıv´ano k translaci s´ıly, kter´a p˚ usob´ı na hrot a zp˚ usobuje v´ ychylku, kterou m˚ uˇzeme mˇeˇrit na detektoru. S´ıla p˚ usob´ıc´ı na MFM hrot m˚ uˇze b´ yt spoˇc´ıt´ana jako z´apornˇe vzat´ y gradient energie Eint z rovnice (1.4) [19]: ˚   ~ ~ hrot (~rhr ) · H ~ vzorek (~r + ~rhr ) dVhrot . F = µ0 ∇ M (1.6) hrot

Pro konstantn´ı magnetizaci hrotu m˚ uˇze b´ yt pomoc´ı dip´olov´e aproximace hrotu rovnice (1.6) nahrazena [20]   ~ vzorek (~r + ~rhr ) . F~hrot = ∇ m ~ hrot (~rhr ) · H (1.7) 8

ram´enko s hrotem dVhrot ~r + ~rhr zˆ

~rhr ~r

yˆ xˆ

vzorek

Obr. 1.6: Geometrie k rovnici (1.6). Magnetick´ y hrot m˚ uˇze b´ yt v tomto pˇr´ıpadˇe povaˇzov´an za bodov´ y magnetick´ y dip´ol ˝ ~ hrot dVhrot v rozptylov´em poli vzorku. m ~ hrot = µ0 M hrot

S´ıla na hrot p˚ usob´ı ve vˇsech smˇerech, nicm´enˇe kv˚ uli tvaru hrotu je hrot mnohem stabilnˇejˇs´ı pro osovou magnetizaci. Z toho d˚ uvodu jsou hroty magnetov´any pr´avˇe takto (viz obr´azek 1.7). Later´aln´ı s´ıly p˚ usob´ı na ram´enko torznˇe. Torzn´ı citlivost je menˇs´ı neˇz citlivost k ohybu, a to pˇribliˇznˇe pomˇerem ˇs´ıˇrky ram´enka ku d´elce ram´enka (obvykle 30 ku 200 µm). Tedy pˇrevl´adaj´ıc´ı s´ıla je norm´alov´a k povrchu, Fz [19]. To tak´e znamen´a, ˇze hrot se bude oh´ ybat pouze v urˇcit´em smˇeru. Z rovnice (1.7) plyne, ˇze  ∂  ~ Fz,hrot = m ~ hrot · Hvzorek , (1.8) ∂z tedy za pˇredpokladu, ˇze hrot je konstantn´ı bodov´ y dip´ol Fz,hrot = mx,hrot

∂Hx,vzorek ∂Hy,vzorek ∂Hz,vzorek + my,hrot + mz,hrot . ∂z ∂z ∂z

(1.9)

Absolutn´ı hodnota v´ ychylky je tedy ∆z =

~ vzorek Fz 1 ∂H ∼ m ~ hrot · , k k ∂z

(1.10)

kde k je tuhost ram´enka. Z rovnice (1.10) plyne, ˇze s menˇs´ı tuhost´ı ram´enka a vˇetˇs´ım magnetick´ ym momentem hrotu je vˇetˇs´ı vych´ ylen´ı a t´ım p´adem vˇetˇs´ı namˇeˇren´ y sign´al. Z tˇret´ıho Newtonova z´akona (akce a reakce) plat´ı, ˇze ˚   ~ ~ vzorek · H ~ hrot dVvzorek , F = µ0 ∇ M (1.11) vzorek

tedy vˇetˇs´ı magnetick´ y moment vzorku zp˚ usobuje vˇetˇs´ı namˇeˇren´ y sign´al. Obecnˇe vˇsak vˇetˇs´ı sign´al znamen´a silnˇejˇs´ı interakci mezi hrotem a vzorkem. V takov´em pˇr´ıpadˇe

9

magnetick´ y hrot

ram´enko

rozptylov´e magnetick´e pole

vzorek Obr. 1.7: Sch´ema skenov´an´ı magnetick´ ym hrotem pˇri MFM. se mus´ı poˇc´ıtat s poruchov´ ym reˇzimem. Proto je nutn´e nal´ezt kompromis mezi s´ılou sign´alu a nechtˇen´ ymi interakcemi [3]. Term´aln´ı vibrace ram´enka omezuj´ı minim´aln´ı s´ılu, kterou m˚ uˇzeme detekovat. −1 Tato s´ıla je pˇri pokojov´e teplotˇe a tuhosti ram´enka k = 1 Nm ˇra´dovˇe ∼ 10−11 N [21].

1.2.3

Dynamick´ y m´ od

V tomto m´odu je ram´enko rozkmit´av´ano na frekvenci bl´ızkou rezonanˇcn´ı frekvenci. Vˇetˇsinou je pohyb ram´enka uvaˇzov´an pouze v jednom smˇeru. V takov´em pˇr´ıpadˇe je pohybov´a rovnice pro pˇr´ıˇcnou (smˇer kolm´ y k povrchu vzorku) pozici z ram´enka ˇcasovˇe z´avisl´a parci´alnˇe diferenci´aln´ı rovnice ˇctvrt´eho ˇra´du [22] EI

∂ 2 z(x, t) ∂ 4 z(x, t) + µ = FD (x, t) , ∂x4 ∂t2

(1.12)

kde z(x, t) je pˇr´ıˇcnˇe vych´ ylen´ı ram´enka, E je Young˚ uv modul pruˇznosti ram´enka, I je moment setrvaˇcnosti, µ je hmotnost na jednotku d´elky a FD (x, t) je s´ıla p˚ usob´ıc´ı ˇ sen´ı t´eto rovnice nejsou trivi´aln´ı (napˇr. na ram´enko, vztaˇzen´a na jednotku d´elky. Reˇ [23]). Ram´enko vˇsak m˚ uˇze b´ yt povaˇzov´ano za harmonick´ y oscil´ator (obr´azek 1.8) a pohyb ram´enka tak m˚ uˇzeme popsat rovnic´ı tlumen´eho buzen´eho harmonick´eho oscil´atoru. m¨ z + bz˙ + kz = FD (z) cos(ωD t) , (1.13) kde m je hmotnost ram´enka, b je souˇcinitel line´arn´ıho odporu, k je tuhost ram´enka a FD cos(ωD t) je budic´ı s´ıla. V bl´ızkosti vzorku se i s´ıly p˚ usob´ıc´ı na magnetick´ y hrot rovnˇeˇz mˇen´ı v z´avislosti na vzd´alenosti mezi hrotem a vzorkem. To m˚ uˇze b´ yt pops´ano derivac´ı s´ıly ∂F/∂z. Tato derivace s´ıly posouv´a rezonanˇcn´ı frekvenci, a proto ji m˚ uˇzeme zahrnout do v´ yrazu pro efektivn´ı tuhost ram´enka. Uvˇedomme si vˇsak, ˇze v pˇr´ıpadˇe velk´ ych oscilac´ı ram´enka, nebude bˇehem jedn´e periody ∂F/∂z konstantn´ı, coˇz vy´ ust´ı v anharmonick´e oscilace. Pro mal´e amplitudy vˇsak m˚ uˇzeme pˇredpokl´adat konstantn´ı ∂F/∂z,

10

buzen´ı ωD

tuhost k

m

tlumen´ı b

Obr. 1.8: Tlumen´ y harmonick´ y oscil´ator. a proto m˚ uˇzeme probl´em ˇreˇsit jako harmonick´ y oscil´ator. V ust´alen´em tvaru m´a rovnice (1.13) ˇreˇsen´ı z = A(ωD ) cos [ωD t + ϕ(ωD )] ,

(1.14)

kde amplituda je ωr2 A(ωD ) = AD p . (1.15) 2 2 (ωr2 − ωD ) + (ωr ωD /Q)2 r kef Nov´a rezonanˇcn´ı frekvence ωr = , je urˇcen´a jak tuhost´ı ram´enka, tak silov´ ym m ∂F mωr gradientem, kef = k − je efektivn´ı tuhost ram´enka (pops´ana v´ yˇse), a Q = ∂z b je tzv. quality factor“ [24]. ” F´aze ϕ(ωD ) je   ωD ωr ϕ = arctan . (1.16) 2 Q(ωr2 − ωD )

Jak je vidˇet ze vztahu pro resonanˇcn´ı frekvenci, pˇritaˇzliv´e s´ıly sniˇzuj´ı resonanˇcn´ı frekvenci, zat´ımco s´ıly odpudiv´e zvyˇsuj´ı resonanˇcn´ı frekvenci. Z´avislosti amplitudy a f´aze na zmˇenˇe rezonanˇcn´ı frekvence syst´emu vzorek-hrot je zn´azornˇena na obr´azku 1.9. Tato zmˇena je zp˚ usobena vlivem silov´e interakce vzorku a hrotu. Pˇritaˇzliv´e s´ıly zp˚ usob´ı posun z´akladn´ı rezonanˇcn´ı frekvence (plnou ˇcarou) smˇerem k niˇzˇs´ım frekvenc´ım (ˇca´rkovanˇe) a odpudiv´e s´ıly smˇerem k vyˇsˇs´ım frekvenc´ım (teˇckovanˇe).

11

Amplituda (lib. jednotky)

1.0 0,8 0,6 0,4 0, 2

Odpudiv´a Pˇritaˇzliv´a

F´aze (ϕ)

150◦ 100◦ 50◦ 0◦ 0, 98

1, 00 1, 02 Budic´ı frekvence (ωD /ωr )

Obr. 1.9: Zmˇena z´avislosti amplitudy A(ωD ) a f´aze ϕ(ωD ) na zmˇenˇe rezonanˇcn´ı frekvence syst´emu vzorek-hrot.

12

Tlumen´ı m´a pˇr´ım´ y vliv na rychlost odezvy ram´enka. Kromˇe ˇreˇsen´ı ve formˇe ust´alen´eho stavu (1.14) existuje tak´e ˇreˇsen´ı ve formˇe pˇrechodn´eho stavu, a to zp = Ap e−ωr t/2Q sin (ωr t + ϕp ) .

(1.17)

Jednou z hlavn´ıch v´ yhod tohoto ˇreˇsen´ı je, ˇze dos´ahne 1/e poˇc´ateˇcn´ı amplitudy po 2Q cyklech. Tedy tento pˇrechodn´ y stav m´a relaxaˇcn´ı dobu τ = 2Q/ωr . Z toho vypl´ yv´a, ˇze ram´enka s vˇetˇs´ım Q vyˇzaduj´ı niˇzˇs´ı rychlost skenov´an´ı, aby se pohyb zvl´adl zrelaxovat do ust´alen´eho stavu. Pro typick´e MFM ram´enka je za norm´aln´ıch podm´ınek Q ∼ 150. S rezonanˇcn´ı frekvenc´ı ∼ 70 kHz je ˇcasov´a konstanta τ ∼ 0, 7 ms. To je obecnˇe dostateˇcnˇe mal´e pro skenovac´ı frekvenci v ˇr´adech jednotek Hz. Z d˚ uvod˚ u rychlosti skenov´an´ı a necitlivosti k extern´ım interferenc´ım bylo zjiˇstˇeno [25], ˇze je lepˇs´ı mˇeˇrit oscilace ram´enka (´ uhlovou frekvenci ωr , f´azi ϕ), neˇz jeho amplitudu A. Je zn´amo, ˇze v dynamick´em m´odu roste citlivost s rostouc´ı amplitudou oscilac´ı [25]. Na druhou stranu pˇr´ıspˇevek magnetick´eho sign´alu je vˇetˇs´ı pro menˇs´ı amplitudu oscilac´ı [8]. Pro volbu optim´aln´ı amplitudy oscilac´ı mus´ı b´ yt zv´aˇzeny oba efekty. −6 Minim´aln´ı detekovateln´ y gradient s´ıly je 10 Nm−1 . Za pˇredpokladu, ≈ Fz a z = 10 nm, coˇz odpov´ıd´a (pouze pro u ´ˇcely porovn´an´ı) s´ıle 10−14 N. ˇze ∂F ∂z To je mnohem lepˇs´ı detekˇcn´ı limit, neˇz u statick´eho m´odu, u kter´eho je nejmenˇs´ı detekovateln´a s´ıla 10−11 N. Nejen z tohoto d˚ uvodu je v dneˇsn´ı dobˇe dynamick´ y m´od upˇrednostˇ nov´an.

1.2.4

MFM v extern´ım manetick´ em poli

MFM obr´azky naskenovan´e pˇri nulov´em poli, neboli v magnetick´em poli Zemˇe, poskytuj´ı informace o remanentn´ım stavu vzorku. K zodpovˇezen´ı d˚ uleˇzit´ ych ot´azek, t´ ykaj´ıc´ıch se nejen dynamiky magnetizace, je vˇsak d˚ uleˇzit´e mˇeˇrit MFM v pˇr´ıtomnosti extern´ıho pole [26]. ~ vzorek s vektorem extern´ıho magInterakˇcn´ı energii vektoru magnetizace vzorku M ~ ext nazveme jako Zeemanovu energii [17] netick´eho pole H ˚ ~ vzorek · H ~ ext dVvzorek . EZ,vzorek = −µ0 M (1.18) vzorek

Jestliˇze magnetizace nem´a stejn´ y smˇer, jako aplikovan´e extern´ı pole, jedn´a se o pˇr´ıspˇevek k celkov´e energii. Jelikoˇz extern´ı pole p˚ usob´ı pˇri skenov´an´ı i na samotn´ y hrot, tak Zeemanova energie hrotu je ˚ ~ hrot · H ~ ext dVhrot . EZ,hrot = −µ0 M (1.19) hrot

13

Z odstavce 1.2.2 v´ıme, ˇze F~ = −∇E, tedy rovnice (1.6) pˇrejde na ˚   ~ hrot · H ~ dVhrot , F~hrot = µ0 ∇ M

(1.20)

hrot

~ =H ~ vzorek + H ~ ext . V dip´olov´e aproximaci za pˇredpokladu kmit´an´ı hrotu jen kde H v ose z pˇrejde (1.20) na Fz = mx

∂Hy ∂Hz ∂Hx + my + mz . ∂z ∂z ∂z

(1.21)

Jelikoˇz v dynamick´em m´odu zkoum´ame gradient s´ıly, tak ∂Fz ∂ 2 Hx ∂ 2 Hy ∂ 2 Hz = mx + m + m y z ∂z ∂z 2 ∂z 2 ∂z 2

(1.22)

Jak uˇz jsme zm´ınili v´ yˇse, pˇri mˇeˇren´ı v extern´ım magnetick´em poli je tomuto poli vystaven jak vzorek, tak hrot, coˇz m˚ uˇze pˇri vyhodnocov´an´ı namˇeˇren´ ych dat zp˚ usobit nemal´e obt´ıˇze. Toto m˚ uˇze b´ yt umocnˇeno v pˇr´ıpadˇe, kdy koercitivita1 hrotu a vzorku je podobn´a. Gomez a kol. v [26] porovnali mˇeˇren´ı MFM bez extern´ıho pole a v poli 10 mT. Na obr´azku 1.10a) m˚ uˇzeme spatˇrit u ´zk´e obdeln´ıky, se stˇr´ıdaj´ıc´ım se svˇetl´ ym a tmav´ ym kontrastem. Toto odpov´ıd´a rozloˇzen´ı magnetick´eho n´aboje, kter´ y m´a p˚ uvod v pod´eln´e magnetizaci vzorku. Na obr´azku 1.10b) vid´ıme stejn´e m´ısto vzorku, naskenovan´e pˇri extern´ım poli 10 mT. Toto magnetick´e pole bylo pˇr´ıliˇs mal´e na to, aby ovlivnilo vzorek, tud´ıˇz zmˇena kontrastu plyne pouze z reorientace vektoru magnetizace pouˇzit´eho hrotu. Tato reorientace vedla k nenulov´emu mx z rovnice (1.22), coˇz zp˚ usobilo zv´ yˇsen´ı vlivu Hx na obr´azku 1.10b). a)

0T

b)

65 µm

10 mT

65 µm

Obr. 1.10: Porovn´an´ı mˇeˇren´ı MFM: a) bez pole, b) v extern´ım poli 10 mT. Pˇrevzato a upraveno z [26]. 1

Schopnost permanentn´ıho magnetu odol´avat demagnetizaci extern´ım magnetick´ ym polem i sv´ ym vlastn´ım demagnetizaˇcn´ım polem, v´ıce v [2].

14

Bukharaev a kol. v [27] se zab´ yvali v´ yˇse zm´ınˇenou reorientac´ı magnetizace magnetick´ ych hrot˚ u. Pˇred mˇeˇren´ım zmagnetovali hrot ve smˇeru kolm´em k rovinˇe vzorku. Pot´e aplikovali extern´ı pole a zkoumali, pˇri jak velk´em extern´ım magnetick´em poli dojde k reorientaci magnetizace hrotu (obr´azek 1.11). a)

b)

c)

d)

e)

1

2

3

Obr. 1.11: Porovn´an´ı simulovan´ ych a experimant´aln´ıch MFM profil˚ u obdrˇzen´ ych pro r˚ uzn´a extern´ı pole: a) −10 mT, b) −35 mT, c) −50 mT, d) −65 mT, e) −90 mT. 1) Sch´ema odpov´ıdaj´ıc´ı magnetizace hrotu a vzorku, 2) simulovan´ y MFM profil, 3) namˇeˇren´ y MFM profil. Adaptov´ano z [27]. K mˇeˇren´ı MFM v pˇr´ıtomnosti extern´ıho pole jsme pouˇz´ıvali n´ami navrˇzen´ y modul promˇenn´eho extern´ıho pole. V´ıce v kapitole 4.

15

1.3

Sondy

Magnetick´e sondy jsou nejd˚ uleˇzitˇejˇs´ı ˇc´ast´ı mˇeˇren´ı MFM. Mus´ı b´ yt schopny pˇrev´est magnetick´e rozptylov´e pole vzorku (zn´azornˇeno na obr´azku 1.7) na sign´al, kter´ y zaznamen´ame a zobraz´ıme. Hroty vˇsak detekuj´ı nejen magnetick´e, ale i nemagnetick´e s´ıly z oblasti vzorku. Je extr´emnˇe n´aroˇcn´e charakterizovat nez´avisle magnetickou strukturu hrotu bˇehem skenov´an´ı. Proto byly uˇcinˇeny pokusy kvantifikovat vlastnosti MFM sond, kter´e jsou zaloˇzeny na zobrazov´an´ı dobˇre definovan´ ych zdroj˚ u magnetick´eho pole [20, 28–32], nebo standardn´ıch vzork˚ u se zn´amou magnetickou strukturou, napˇr. ˇca´sti pevn´eho disku. [32–36]. Vˇsechny tyto pokusy v´ yznamnˇe pˇresahuj´ı r´amec t´eto pr´ace. Magnetick´ y materi´al, kter´ y je nanesen na hrotu, jeho tlouˇst’ka a poˇc´ateˇcn´ı dom´enov´a struktura uvnitˇr hrotu jsou nejd˚ uleˇzitˇejˇs´ımi parametry, urˇcuj´ıc´ı magnetick´e vlasnosti hrotu bˇehem skenov´an´ı [32, 37, 38]. Velk´ y magnetick´ y moment ovlivn´ı velikost sign´alu. Z tohoto d˚ uvodu jsou hroty s uniformn´ı magnetizac´ı nejlepˇs´ı, protoˇze maj´ı nejvˇetˇs´ı magnetick´ y moment. Dalˇs´ı v´ yhodou takov´ ych hrot˚ u je, ˇze jsou daleko jednoduˇsˇs´ı na modelov´an´ı a simulace. Uvˇedomme si vˇsak, ˇze hrot s velk´ ym magnetick´ ym momentem m´a tak´e velk´e rozptylov´e pole, a m˚ uˇze ovlivnit magnetickou strukturu mˇeˇren´eho vzorku. Aby byl tento vliv co nejmenˇs´ı, je d˚ uleˇzit´e zmenˇsit objem hrotu. Magnetick´ y hrot by mˇel m´ıt jasnˇe definovan´ y magnetick´ y stav, ve kter´em je stabiln´ı po cel´e mˇeˇren´ı. Jak bylo zm´ınˇeno v´ yˇse (odstavec 1.2.4), pro studium magnetick´ ych materi´alu se vyuˇz´ıv´a i extern´ıho pole. Tato pole vˇsak mohou b´ yt natolik siln´a, ˇze zmˇen´ı magnetizaci hrotu, coˇz ovlivn´ı cel´e mˇeˇren´ı [28]. Sondy se mohou dˇelit do mnoha kategori´ı. Zamˇeˇr´ıme se na dˇelen´ı podle povahy magnetick´e vrstvy. V t´eto ˇc´asti existuj´ı dva typy sond. Bud’ jsou hroty magneticky velmi tvrd´e, nebo hroty magneticky mˇekk´e. Magneticky tvrd´e hroty jsou stabiln´ı pˇri pouˇzit´ı v extern´ım poli, zat´ımco magneticky mˇekk´e nemaj´ı dostateˇcnˇe velkou hysterezi [28]. Prvn´ı SPM konfigurace pouˇz´ıvaly ram´enka vyroben´a z kovov´ ych f´oli´ı, na kter´ ych byl pˇrilepen diamant, kter´ y slouˇzil jako hrot [13]. V prvn´ıch MFM mˇeˇren´ıch se jako hroty pouˇz´ıvaly leptan´e feromagnetick´e dr´aty (Fe, Ni) [15]. V dneˇsn´ı dobˇe se v SFM pouˇz´ıvaj´ı ram´enka s hroty vyroben´a pˇredevˇs´ım z Si a Si3 N4 , kter´e se pro u ´ˇcely MFM mˇeˇren´ı pokryj´ı vrstvou magnetick´eho materi´alu [39]. V´ıce o hrotech a chov´an´ı hrot˚ u pˇri mˇeˇren´ı nalezneme napˇr. v [20, 28–33, 35, 36].

16

2

´ ´I METODY EXPERIMENTALN

V t´eto kapitole se budeme vˇenovat popisu experiment´aln´ıch metod, kter´e byly pouˇzity jak pˇri pˇr´ıpravˇe vzork˚ u a hrot˚ u, tak pˇri samotn´em mˇeˇren´ı MFM.

2.1

Elektronov´ a litografie

Princip elektronov´e litografie (EBL z anglick´eho Electron Beam Lithography) je stejn´ y, jako v pˇr´ıpadˇe litografie optick´e. Metoda je tedy zaloˇzena na zmˇenˇe fyzik´alnˇechemick´ ych vlastnost´ı rezistu, kter´ y reaguje na dopadaj´ıc´ı elektrony (v pˇr´ıpadˇe optick´e litografie fotony) tak, ˇze mˇen´ı rozpustnost v urˇcit´ ych typech rozpouˇstˇedel. Existuj´ı dva druhy rezist˚ u - pozitivn´ı a negativn´ı. V pozitivn´ıch rezistech se vlivem dopadaj´ıc´ıch elektron˚ u zmˇen´ı polymern´ı ˇretˇezce rezistu, a ten se tedy na oz´aˇren´ ych m´ıstech, po vloˇzen´ı do spr´avn´eho rozpouˇstˇedla, rozpust´ı. U negativn´ıho rezistu doch´az´ı k pˇresn´emu opaku.

2.2

Iontov´ e napraˇ sov´ an´ı

Vzorky byly pˇripravov´any pomoc´ı metody iontov´eho napraˇsov´an´ı (IBS z anglick´eho ´ Ion Beam Sputtering). Na Ustavu fyzik´aln´ıho inˇzen´ yrstv´ı je tato metoda realizov´ana pomoc´ı vysokovakuov´e depoziˇcn´ı aparatury, kter´a obsahuje dva ˇsirokosvazkov´e iontov´e zdroje Kaufmanova typu. Sch´ema aparatury se nach´az´ı na obr´azku 2.1. Materi´al, kter´ y deponujeme, je pomoc´ı iont˚ u Ar+ o energii 600 eV odpraˇsov´an z terˇce. Vyraˇzen´e atomy pak dopadaj´ı na povrch vzorku, kde tvoˇr´ı tenkou vrstvu. Tlouˇst’ka t´eto vrstvy je mˇeˇrena pomoc´ı tlouˇst’komˇeru STM-100 [40]. 600 eV Tlouˇst’komˇer

Paletka se vzorkem

Prim´arn´ı iontov´ y zdroj

Ar+

Otoˇcn´ y manipul´ator s terˇci

Obr. 2.1: Zjednoduˇsen´e sch´ema aparatury Kaufman. Pˇrevzato a upraveno z [40].

17

2.3

Pˇ r´ıprava vzork˚ u

Proces lift-off, kter´ ym se pˇripravovaly vˇsechny mˇeˇren´e vzorky se skl´ad´a z nˇekolika z´akladn´ıch krok˚ u (obr´azek 2.2): • Pˇ r´ıprava substr´ atu – jako substr´at poslouˇzil kˇrem´ık s krystalografickou orientac´ı (100) s nativn´ı vrstvou SiO2 o tlouˇst’ce nˇekolika nm. Vˇsechny substr´aty byly nejprve ponoˇreny do isopropylalkoholu (IPA), vloˇzeny do ultrazvuku a zahˇra´ty na 180 ◦ C. • Spin coating – metodou spin coating byl d´ale na povrch substr´atu nanesen pozitivn´ı rezist PMMA A5,5 (roztok polymethylmetakryl´atu v anisolu s 5,5% pod´ılem pevn´ ych ˇc´astic). Rychlost rotace byla 3500 min−1 po dobu 30 s. Tlouˇst’ka vrstvy PMMA je pˇri tˇechto parametrech cca 500 nm. Pot´e byly vzorky zahˇra´ty na teplotu 180 ◦ C po dobu 90 s. • Expozice – v tomto kroku byly litograficky definov´any poˇzadovan´e vzory. Elektronov´a litografie byla provedena na ˇr´adkovac´ım elektronov´em mikroskopu LYRA3 od firmy TESCAN. • Vyvol´ an´ı – k vyvol´an´ı exponovan´ ych struktur (odstranˇen´ı rezistu, kter´ y byl exponov´an elektrony) byla pouˇzita smˇes methylisobutylketonu a isopropylalkoholu (MIBK:IPA) v pomˇeru 1:3. V t´eto smˇesi byly vzorky ponoˇreny 90 s. Vzorky byly pot´e opl´achnuty demineralizovanou vodou a ofouknuty stlaˇcen´ ym dus´ıkem. • Depozice – pomoc´ı iontov´eho napraˇsov´an´ı (jak ps´ano v´ yˇse) byla na vzorky nadeponov´ana amorfn´ı vrstva permalloye (feromagnetick´a slitina Ni0,8 Fe0,2 ) o tlouˇst’ce 25 nm. Tato vrstva se nadeponovala jak do odkryt´ ych m´ıst po vyvol´an´ı, tak i na okoln´ı rezist. • Lift-off – vzorky byly ponoˇreny do acetonu a ponech´any v acetonu pˇres noc. Druh´ y den se k´adinka s acetonem a vzorky vloˇzila na 30 s do ultrazvukov´e l´aznˇe, ve kter´e doˇslo k odplaven´ı kovov´e vrstvy, nadeponovan´e na rezistu. Pot´e byly vzorky opl´achnuty v IPA, demineralizovan´e vodˇe a ofouknuty dus´ıkem. Vrstva NiFe z˚ ustala tedy pouze na m´ıstech, kde bylo NiFe pˇr´ımo na substr´atu. Na povrchu tak vznikla poˇzadovan´a struktura.

litografie

vyvol´an´ı

depozice

lift-off

Obr. 2.2: Pˇr´ıprava magnetick´ ych nanostruktur. Oranˇzovou barvou je zn´azornˇen substr´at, modrou rezist a ˇsedou deponovan´ y materi´al, v naˇsem pˇr´ıpadˇe permalloy.

18

2.4

Pˇ r´ıprava sond

´ ´ Hlavn´ım d˚ uvodem, proˇc jsme se na Ustavu fyzik´aln´ıho inˇzen´ yrstv´ı (UFI) rozhodli vyr´abˇet sondy vhodn´e k MFM mˇeˇren´ı, je moˇznost pˇrizp˚ usobit vlastnosti ram´enek s hroty naˇsim moment´aln´ım poˇzadavk˚ um. Dalˇs´ım d˚ uvodem je tak´e finanˇcn´ı str´anka vˇeci. Napˇr. jedna sonda s n´ızk´ ym magnetick´ ym momentem stoj´ı 50 e, sonda s velmi ostr´ ym hrotem a vyˇsˇs´ım rozliˇsen´ım stoj´ı nˇekdy i v´ıce neˇz 100 e. K v´ yrobˇe MFM ram´enek s hroty se jako podklad“ vyuˇz´ıvaj´ı AFM ram´enka ” s hroty. Na hrot takov´e AFM sondy se pomoc´ı iontov´eho napraˇsov´an´ı nadeponuje feromagnetikum. ´ Michal Staˇ no, kter´ y st´al u poˇca´tk˚ u MFM mˇeˇren´ı na UFI, zvolil v´ ychoz´ı AFM sondy od firmy Olympus typ OMCL-AC240TS (obr´azek 2.3). D˚ uvody, kter´e ho k tomu vedly je moˇzno nal´ezt v jeho diplomov´e pr´aci [3]. Hroty jsou dod´av´any v balen´ı po 100 ks za cenu pˇribliˇznˇe 2000 e. 100 µm

500 nm

a)

b)

100 µm

c)

Obr. 2.3: Olympus OMCL-AC240TS [41]. a) hrot sondy, b) pohled zepˇredu, c) pohled z boku. K v´ yrobˇe hrot˚ u jsme vyuˇz´ıvali iontov´e napraˇsov´an´ı pomoc´ı aparatury Kaufman, ´ kter´a se nach´az´ı na UFI. Jako feromagnetika n´am poslouˇzily 2 materi´aly, a to NiFe a Co. NiFe hroty jsme vyuˇz´ıvali pro mˇeˇren´ı bez extern´ıho magnetick´eho pole d´ıky lepˇs´ım v´ ysledk˚ um a vyˇsˇs´ımu kontrastu. Naopak Co hroty jsme pouˇz´ıvali pro mˇeˇren´ı v extern´ım magnetick´em poli d´ıky vyˇsˇs´ı koercitivitˇe, a tedy vyˇsˇs´ı stabilitˇe v˚ uˇci extern´ımu magnetick´emu poli. Sondy jsme nalepili na paletku pomoc´ı kaptonov´e p´asky (obr´azek 2.4)a), protoˇze je vhodn´a do vakua. Vzhledem k tomu, ˇze tlouˇst’komˇer byl vˇetˇsinu ˇcasu nefunkˇcn´ı, zvolili jsme urˇcov´an´ı tlouˇst’ky podle depoziˇcn´ıho ˇcasu. NiFe hroty jsme nechali deponovat 435 s a Co hroty 260 s. Na z´akladˇe stanoven´e depoziˇcn´ı rychlosti, kter´a je 1,3 ˚ A/s u NiFe, resp. 1,15 ˚ A/s u Co, jsme na hroty deponovali 56 nm NiFe, resp. 30 nm Co. N´ami vytvoˇren´ y magnetick´ y hrot se nach´az´ı na obr´azku 2.4b).

19

a)

b)

20 µm

Obr. 2.4: Vyroben´e sondy. a) Sondy na paletce do aparatury Kaufman. b) Detail ram´enka s hrotem OMCL-AC240TS. Obr´azek byl poˇr´ızen pomoc´ı ˇra´dkovac´ı elektronov´e mikroskopie.

2.5

MFM mˇ eˇ ren´ı

Veˇsker´a MFM mˇeˇren´ı prob´ıhala na pˇr´ıstroji Bruker Dimension Icon, kter´ y se mo´ ment´alnˇe nach´az´ı v ˇcist´ ych prostorech na UFI. Provoz tohoto pˇr´ıstroje je financov´an ze Stˇredoevropsk´eho technologick´eho institutu (CEITEC). MFM mˇeˇren´ı byla provedena v dynamick´em skenovac´ım m´odu, ve kter´em detekujeme gradient magnetick´e s´ıly mezi ostr´ ym hrotem a povrchem vzorku. Pˇri skenov´an´ı byl pouˇz´ıv´an klasick´ y lift m´od se skenovac´ı v´ yˇskou od 25 do 70 nm nad povrchem vzorku. Sondy, pouˇzit´e pˇri ´ skenov´an´ı byly vyroben´e na UFI. Skenovan´ ymi vzorky byly permalloyov´e struktury o tlouˇst’ce 25 nm. Skenov´an´ı vzork˚ u byla provedena ve vzduchu za pokojov´e teploty. Obr´azky z MFM jsou mˇeˇreny v m´odu detekce f´aze.

20

3

´ V´IRY MAGNETICKE

Magnetick´e v´ıry, nebo tak´e magnetick´e vortexy jsou speci´aln´ı pˇr´ıpad magnetizace ve struktur´ach mal´ ych rozmˇer˚ u. Feromagnetick´e materi´aly obecnˇe tvoˇr´ı dom´enov´e struktury. To je zp˚ usobeno minimalizac´ı jejich magnetostatick´e energie. Nicm´enˇe ve velmi mal´ ych feromagnetick´ ych struktur´ach o velikosti nˇekolika des´ıtek nm je magnetostatick´a energie tak mal´a, ˇze pˇrevl´ad´a v´ ymˇenn´a energie, a pro takovou strukturu je nejv´ yhodnˇejˇs´ı zaujmout jednodom´enov´ y stav. [42] D´ıky v´ yˇse zm´ınˇen´e minimalizace magnetostatick´e energie zaujme vzorek energiovˇe nejv´ yhodnˇejˇs´ı stav, z´avisl´ y na jeho tvaru. U kruhov´ ych disk˚ u, troj´ uheln´ık˚ u, ˇctverc˚ u a dalˇs´ıch u ´heln´ık˚ u je t´ımto stabiln´ım stavem magnetick´ y v´ır, neboli vortex (obr´azek 3.1)

c = +1, p = +1

c = −1, p = +1

c = +1, p = −1

c = −1, p = −1

ˇ ri energeticky ekvivalentn´ı stavy magnetick´ Obr. 3.1: Ctyˇ ych v´ır˚ u. Stav magnetick´eho v´ıru m˚ uˇze b´ yt pops´an cirkulac´ı a polaritou. Cirkulace magnetick´eho v´ıru m˚ uˇze b´ yt bud’ po smˇeru hodinov´ ych ruˇciˇcek, nebo proti smˇeru hodinov´ ych ruˇciˇcek. Polarita magnetick´eho v´ıru m˚ uˇze b´ yt bud’ nahoru nebo dol˚ u. Barvy zn´azorˇ nuj´ı smˇer vektoru magnetizace v rovinˇe xy v jednotliv´ ych bodech disku. Pˇrevzato z [43]. Ve stavu magnetick´eho v´ıru jsou magnetick´e momenty uspoˇr´ad´any v uzavˇren´ ych smyˇck´ach. Celkov´a magnetizace v rovinˇe disku je tedy nulov´a. Existuj´ı dva moˇzn´e smˇery st´aˇcen´ı magnetizace v rovinˇe disku. Tyto smˇery urˇcuj´ı kladnou, nebo z´apornou cirkulaci v´ıru. Jestliˇze se vektor magnetizace st´aˇc´ı proti smˇeru hodinov´ ych ruˇciˇcek, jedn´a se o v´ır s kladnou cirkulac´ı (c = +1). Jestliˇze se naopak vektor magnetizace st´aˇc´ı po smˇeru hodinov´ ych ruˇciˇcek, jedn´a se o v´ır se z´apornou cirkulac´ı (c = −1). V d˚ usledku prudk´eho n´ar˚ ustu hustoty v´ ymˇenn´e energie [44], doch´az´ı ve stˇredu magnetick´eho v´ıru k v´ ystupu vektoru magnetizace kolmo k rovinˇe disku. Vektor magnetizace m˚ uˇze vystoupit do dvou r˚ uzn´ ych smˇer˚ u. Tyto smˇeru urˇcuj´ı polaritu magnetick´eho v´ıru. Jestliˇze j´adro magnetick´eho v´ıru smˇeˇruje nahoru, jedn´a se o kladnou polaritu (p = +1). V opaˇcn´em pˇr´ıpadˇe jde o polaritu z´apornou (p = −1). 21

Souˇcin polarity p a cirkulace c nazveme chiralita. Chiralita magnetick´eho v´ıru charakterizuje, zda se jedn´a o pravotoˇciv´ y v´ır (cp = +1), nebo levotoˇciv´ y v´ır (cp = −1). Cirkulace a polarita magnetick´eho v´ıru jsou na sobˇe nez´avisl´e parametry, kter´e definuj´ı ˇctyˇri r˚ uzn´e, energeticky ekvivalentn´ı stavy (obr´azek 3.1). Prvn´ı pozorov´an´ı jader magnetick´ ych v´ır˚ u pomoc´ı MFM provedla skupina kolem Shinja [42] v roce 2000 (obr´azek 3.2).

Obr. 3.2: Magnetick´e v´ıry v permalloyov´ ych disc´ıch. Disky mˇely pr˚ umˇer 1 µm a tlouˇst’ku 50 nm. Pˇrevzato z [42].

3.1

Magnetick´ e v´ıry ve vnˇ ejˇ s´ım statick´ em magnetick´ em poli

Jestliˇze p˚ usob´ıme na disky s magnetick´ ymi v´ıry extern´ım statick´ ym magnetick´ ym polem, Zeemanova energie zapˇr´ıˇcin´ı pˇreuspoˇr´ad´an´ı magnetizace uvnitˇr disk˚ u. M´a-li extern´ı magnetick´e pole smˇer rovnobˇeˇzn´ y s rovinou disku, doch´az´ı k rozˇs´ıˇren´ı oblasti, zmagnetizovan´e ve smˇeru magnetick´eho pole. To zapˇr´ıˇcin´ı pohyb j´adra magnetick´eho v´ıru ve smˇeru kolm´em na pˇriloˇzen´e magnetick´e pole. Smˇer pohybu j´adra magnetick´eho v´ıru tedy z´avis´ı pouze na cirkulaci magnetick´eho v´ıru a smˇeru pˇriloˇzen´eho extern´ıho magnetick´eho pole (obr´azek 3.3). Polarita j´adra magnetick´eho v´ıru neovlivn´ı smˇer pohybu j´adra. Jestliˇze vyneseme z´avislost celkov´e magnetizace na extern´ım poli M (H), obdrˇz´ıme line´arn´ı z´avislost. Poˇca´teˇcn´ı susceptibilita χ(0) = M/H ud´av´a smˇernici t´eto z´avislosti. Tzv. model tuh´eho vortexu (rigid vortex model) popisuje chov´an´ı j´adra v tomto reˇzimu a v´ yvoj stavu magnetick´eho v´ıru v magnetick´ ych disc´ıch ve vnˇejˇs´ım statick´em magnetick´em poli [45]. Chov´an´ı magnetick´ ych v´ır˚ u spoleˇcnˇe s hysterezn´ı smyˇckou tˇechto v´ır˚ u je zn´azornˇeno na obr´azku 3.3.

22

A)

B)

~ B

C)

Magnetizace, M/Ms

1,0

e)

0,5

d)

0

c)

-0,5 a) b) -1,0 -150 -100 -50 0 50 100 Magnetick´e pole (mT)

a)

b)

c)

d)

150

e)

Obr. 3.3: A) Magnetick´e v´ıry bez aplikovan´eho extern´ıho magnetick´eho pole. B) Aplikovan´e extern´ı magnetick´e pole. M˚ uˇzeme vidˇet v´ ychylku j´adra ve smˇeru kolm´em na aplikovan´e magnetick´e pole. D´ale vid´ıme, ˇze v´ ychylka j´adra z´avis´ı pouze na cirkulaci magnetick´eho v´ıru, nikoliv na polaritˇe. C) Charakteristick´a hysterezn´ı smyˇcka magnetick´eho v´ıru. a) saturace magnetick´eho v´ıru v extern´ım magnetick´em poli, b) nukleace j´adra magnetick´eho v´ıru, c) magnetick´ y v´ır v nulov´em extern´ım magnetick´em poli, d) magnetick´ y v´ır v extern´ım magnetick´em poli, doch´az´ı k posunu j´adra magnetick´eho v´ıru ve smˇeru kolm´em na aplikovan´e extern´ı magnetick´e pole, e) vypuzen´ı j´adra magnetick´eho v´ıru, disk se nach´az´ı v saturovan´em stavu. Pˇrevzato a upraveno z [46].

23

4

´ ´I C ˇ AST ´ EXPERIMENTALN

Pro mˇeˇren´ı MFM v extern´ım magnetick´em poli jsme museli sestrojit modul vytv´aˇrej´ıc´ı extern´ı magnetick´e pole. Tento modul musel splˇ novat nˇekolik poˇzadavk˚ u: • Velikost modulu – abychom mohli mˇeˇrit MFM v extern´ım magnetick´em poli, velikost pˇripraven´eho modulu musela b´ yt pˇrizp˚ usobena rozmˇer˚ um pˇr´ıstroje, na kter´em prob´ıhala mˇeˇren´ı. • Velikost extern´ıho magnetick´ eho pole v mezeˇ re – velikost extern´ıho magnetick´eho pole v mezeˇre hraje v´ yznamnou roli ve zmˇenˇe chov´an´ı pozorovan´ ych struktur. V n´asleduj´ıc´ı kapitole se budeme vˇenovat n´avrhu a konstrukci modulu promˇenn´eho extern´ıho magnetick´eho pole a mˇeˇren´ım zrealizovan´ ym pomoc´ı vyroben´eho modulu.

4.1

Modul promˇ enn´ eho extern´ıho magnetick´ eho pole

4.1.1

Elektromagnet

Prvn´ı n´apad, jak zrealizovat promˇenn´e extern´ı magnetick´e pole, bylo vyuˇzit´ı elektromagnetu. Elektromagnet je zaˇr´ızen´ı, skl´adaj´ıc´ı se z j´adra magneticky mˇekk´eho materi´alu a c´ıvky, kterou prot´ek´a elektrick´ y proud. Magnetick´e pole ide´aln´ıho solenoidu je B = µ0 µr nI , (4.1) kde µ0 je permeabilita vakua, µr je relativn´ı permitivita j´adra solenoidu , n je poˇcet z´avit˚ u na jednotku d´elky a I je prot´ekaj´ıc´ı elektrick´ y proud. N´avrh elektromagnetu je zobrazen na obr´azku 4.1a). Poˇcet z´avit˚ u je pˇribliˇznˇe 1000. Jako zdroj elektrick´eho proudu slouˇzil bipol´arn´ı zdroj KEPCO BOP 20-10 M s rozsahem elektrick´eho proudu od −5 A do +5 A. N´ami navrˇzen´ y a sestaven´ y elektromagnet lze pˇri mal´ ych elektrick´ ych proudech povaˇzovat za ide´aln´ı solenoid, tud´ıˇz z´avislost magnetick´eho pole v mezeˇre na elektrick´em proudu je line´arn´ı. Tuto z´avislost jsme namˇeˇrili pomoc´ı Hallovy sondy teslametru F. W. BELL 6010 a je vyobrazena na obr´azku 4.1c). U t´eto verze modulu promˇenn´eho extern´ıho magnetick´eho pole vˇsak pˇri vyˇsˇs´ıch proudech doch´az´ı k zahˇr´ıv´an´ı cel´eho zaˇr´ızen´ı, a tedy pˇri mˇeˇren´ı MFM, doch´az´ı k term´aln´ımu driftu vzorku [obr´azek 4.1d)]. Term´aln´ımu driftu vzorku jsme zamezili konstrukc´ı modulu variabiln´ıho magnetick´eho pole, kter´ y jako zdroj magnetick´eho pole vyuˇz´ıv´a permanentn´ı magnet, vyroben´ y z Nd2 Fe14 B.

24

a)

b)

Transform´atorov´a ocel

~ B +– zdroj elektrick´eho proudu

B [mT]

c)

d) f (x) = ax

50 40 30 20 10 0 -10 -20 -30 -40 -50

B vs. I line´arn´ı fit

~ B -3

-2

-1

0

1

2

3

I [A] Obr. 4.1: a) Sch´ema elektromagnetu. b) Fotografie vyroben´eho elektromagnetu. c) Z´avislost magnetick´eho pole v mezeˇre na prot´ekaj´ıc´ım elektrick´em proudu. Smˇernice line´arn´ı z´avislosti a = (19, 0±0, 3) mT·A−1 , s intervalem spolehlivosti 95 %. d) magnetick´e disky v magnetick´em poli o velikosti pˇribliˇznˇe 15 mT. Na obr´azku m˚ uˇzeme vidˇet vysok´ y ˇsum a zkreslen´ı magnetick´ ych disk˚ u, kter´e je zp˚ usobeno v´ yˇse zm´ınˇen´ ym term´aln´ım driftem. D´ale vid´ıme, ˇze v z´avislosti na p˚ usob´ıc´ım magnetick´em poli se j´adra magnetick´ ych v´ıru posunula kolmo na smˇer aplikovan´eho magnetick´eho pole. M˚ uˇzeme si tak´e povˇsimnout magnetick´ ych n´aboj˚ u, generovan´ ych magnetick´ ym polem, na lev´e a prav´e stranˇe disk˚ u.

25

4.1.2

Modul s permanentn´ım magnetem

N´avrh modulu promˇenn´eho extern´ıho magnetick´eho pole je inspirov´an prac´ı Proksche a kol. [47]. Je zaloˇzen na permanentn´ım magnetu, kter´ y je um´ıstˇen do mezery mezi j´adry z transform´atorov´e oceli, s n´ızkou remanenc´ı. Na obr´azku 4.2 je zn´azornˇeno sch´ema modulu extern´ıho magnetick´eho pole. Pro zakomponov´an´ı modulu promˇenn´eho extern´ıho magnetick´eho pole do st´a´ vaj´ıc´ıho pˇr´ıstroje, kter´ y slouˇz´ı k mˇeˇren´ı AFM na UFI (Bruker Dimension Icon), bylo nutn´e vyrobit tento modul jako prototyp. Model, kter´ y slouˇzil jako podklad k v´ yrobˇe, se nach´az´ı na obr´azku 4.2c). Ku ´spˇeˇsn´emu pouˇz´ıv´an´ı tohoto modulu bylo nutn´e zmˇeˇrit z´avislost magnetick´eho pole v mezeˇre na u ´hlu vych´ ylen´ı magnetu. Tuto z´avislost jsme namˇeˇrili pomoc´ı teslametru F. W. BELL 6010 a je vynesena na obr´azku 4.2d). a)

b)

c)

θ = 0◦

θ = 90◦

1) 2) 3)

B = 0T

B = max

d)

y = a sin (bx + c)

B [mT]

40

B vs. θ fit

20 0

a = (47, 00 ± 0, 15) mT b = (0, 01747 ± 0, 00003) c = (0, 475 ± 0, 006)

interval spolehlivosti 95 %

-20 -40 0

50

100

150 200 θ [◦ ]

250

300

350

´ Obr. 4.2: Sch´ema modulu s permanentn´ım magnetem. a) Uhlov´ a v´ ychylka magnetu ◦ ´ uvnitˇr jader je θ = 0 , B = 0 T. b) Uhlov´ a v´ ychylka magnetu je θ = 90◦ , Bmax . c) Model pˇripraven´ y v programu Autodesk Inventor. 1) Goniometr, slouˇz´ıc´ı k pˇresn´e u ´hlov´e v´ ychylce magnetu, 2) V´alcov´ y magnet, vyroben´ y z Nd2 Fe14 B, 3) Stoj´anek na vzorek. d) Z´avislost velikosti magnetick´eho pole v mezeˇre na u ´hlu vych´ ylen´ı permanentn´ıho magnetu.

26

4.2

Mˇ eˇ ren´ı MFM v extern´ım magnetick´ em poli

Pro mˇeˇren´ı MFM v extern´ım magnetick´em poli jsme vyuˇz´ıvali n´ami vyroben´ y modul s permanentn´ım magnetem , vytv´aˇrej´ıc´ı promˇenn´e extern´ı magnetick´e pole a sondy pokryt´e kobaltovou vrstvou (odstavec 2.4). Na obr´azku 4.3 se nach´az´ı modul v mikroskopu atom´arn´ıch sil, na kter´em prob´ıhala vˇsechna mˇeˇren´ı.

15 cm Obr. 4.3: Zakomponov´an´ı modulu s permanentn´ım magnetem vytv´aˇrej´ıc´ı promˇenn´e extern´ı magnetick´e pole do mikroskopu atom´arn´ıch sil. Pomoc´ı MFM jsme zkoumali pole permalloyov´ ych disk˚ u vyroben´e metodou liftoff, kter´a je pops´ana v odstavci 2.3. Vzorek je zn´azornˇen na obr´azku 4.4.

250 µm

6 µm

Obr. 4.4: Vzorek, vyuˇz´ıvan´ y k experiment˚ um. Nalevo se nach´az´ı sn´ımek z optick´eho mikroskopu, napravo pak detail pole disk˚ u obdrˇzen´ y pomoc´ı AFM. Pˇri mˇeˇren´ı MFM v extern´ım magnetick´em poli je nutn´e br´at na zˇretel, ˇze nejen vzorek, ale i magnetick´a sonda podl´eh´a extern´ımu magnetick´emu poli. O tomto jsme se pˇresvˇedˇcili, kdyˇz jsme zaznamenali zmˇeny magnetizace hrotu (obr´azek 4.5).

27

Na poˇc´atku mˇeˇren´ı jsme vzorek vystavili magnetick´emu poli 0, 6 T, kter´e bylo kolm´e k rovinˇe vzorku. Toto pole zp˚ usobilo, ˇze vˇsechny zkouman´e magnetick´ y v´ıry mˇely stejnou polaritu. Pot´e jsme na vzorek aplikovali vnˇejˇs´ı magnetick´e pole rovnobˇeˇzn´e s rovinou vzorku. Tohoto extern´ıho magnetick´eho pole bylo doc´ıleno pomoc´ı n´ami zkonstruovan´eho modulu extern´ıho magnetick´eho pole. Zkoumali jsme, zda dok´aˇzeme zaznamenat pohyb j´adra magnetick´eho v´ıru. Na obr´azku 4.6 jsou zn´azornˇeny magnetick´e disky a jejich chov´an´ı v r˚ uznˇe velk´ ych extern´ıch magnetick´ ych pol´ıch. a) ~ B

b) ~ B

6 µm Obr. 4.5: Zmˇena magnetizace hrotu v extern´ım magnetick´em poli. Na obr´azku a) se nach´az´ı magnetick´e disky v extern´ım magnetick´em poli −15, 6 mT. Vˇsimnˇeme si rozd´ıln´eho kontrastu ve vrchn´ı a spodn´ı ˇca´sti disk˚ u. Toto je zp˚ usobeno pr´avˇe extern´ım magnetick´ ym polem. b) magnetick´e disky jsou vystaveny extern´ımu magnetick´emu poli −22 mT. Vych´ ylen´ı jader magnetick´ ych v´ır˚ u je zachov´ano, co se vˇsak diametr´alnˇe zmˇenilo, je kontrast v horn´ı a spodn´ı ˇca´sti obr´azku. Vzhledem ke stejn´e polaritˇe extern´ıho magnetick´eho pole se musela zmˇenit magnetizace sondy. M˚ uˇzeme si povˇsimnout tak´e rozd´ıln´e“ polarity jader magnetick´ ych v´ır˚ u. I to je zp˚ usobeno ” zmˇenou magnetizace sondy. Proto pˇri vyhodnocov´an´ı v´ ysledk˚ u MFM mus´ıme b´ yt extr´emnˇe opatrn´ı.

28

a)

1

2

3

f)

b)

1

2

3

g)

~ B

~ B

c)

h)

~ B

~ B

d)

i)

~ B

~ B

e)

j)

6 µm

Obr. 4.6: Mˇeˇren´ı MFM v extern´ım magnetick´em poli, rovnobˇeˇzn´em s rovinou vzorku. a) 0 mT, m˚ uˇzeme si povˇsimnout, ˇze j´adra magnetick´ ych v´ıru maj´ı stejnou polaritu, coˇz je vyj´adˇreno ˇcernou teˇckou uprostˇred. To je zp˚ usobeno zmagnetizov´an´ım vzorku siln´ ym magnetick´ ym polem (0, 6 T) pˇred zah´ajen´ım MFM mˇeˇren´ı. b) −22 mT, j´adra se d´ıky p˚ usob´ıc´ımu magnetick´emu poli vych´ ylila kolmo na smˇer p˚ usob´ıc´ıho magnetick´eho pole. c) −41, 4 mT, doch´az´ı k saturovan´emu stavu, kdy disk nen´ı ve stavu magnetick´eho v´ıru, d) −19, 9 mT, opˇet spatˇrujeme j´adra magnetick´ ych v´ır˚ u. e),f) +1, 4 mT, vid´ıme, ˇze j´adra magnetick´ ych v´ır˚ u jsou m´ırnˇe vych´ ylen´a. g) +22, 1 mT, j´adra se, vzhledem k otoˇcen´ı polarity extern´ıho magnetick´eho pole, vychyluj´ı na druhou stranu. h) +42, 2 mT, saturovan´ y stav. i) +21 mT, u disk˚ u 1 a 2 se zmˇenila cirkulace. Jedn´a se tedy o d˚ ukaz, ˇze v modulu extern´ıho magnetick´eho pole je natolik siln´e magnetick´e pole, ˇze saturujeme magnetick´e disky. Protoˇze pˇri saturaci magnetick´ ych disk˚ u a n´asledn´em sn´ıˇzen´ı extern´ıho magnetick´eho pole, doch´az´ı u dokonal´ ych disk˚ u bez jak´ ychkoliv vad jak k n´ahodn´e cirkulaci, tak k n´ahodn´e polaritˇe magnetick´ ych v´ır˚ u. j) 0 mT, j´adra magnetick´ ych v´ır˚ u jsou uprostˇred disk˚ u.

29

4.3

Pˇ rep´ın´ an´ı polarity magnetick´ ych v´ır˚ u

V t´eto ˇca´sti jsme se zab´ yvali pˇrep´ın´an´ım polarity magnetick´ ych v´ır˚ u, za pomoc´ı kombinace extern´ıho magnetick´eho pole kolm´eho k rovinˇe vzorku a extern´ıho magnetick´eho pole rovnobˇeˇzn´eho s rovinou vzorku. Pˇred kaˇzdou s´eri´ı MFM mˇeˇren´ı jsme vzorek zmagnetovali siln´ ym magnetick´ ym polem (0, 6 T), abychom dos´ahli stejn´eho v´ ychoz´ıho stavu u vˇsech mˇeˇren´ı (stejn´a polarita vˇsech disk˚ u). Po zmagnetov´an´ı jsme udˇelali MFM mˇeˇren´ı tohoto v´ ychoz´ıho stavu. K pˇrep´ın´an´ı polarity magnetick´ ych v´ır˚ u jsme vyuˇz´ıvali modul extern´ıho magnetick´eho pole, popsan´ y v odstavci 4.1.2. Nejprve jsme zkouman´ y vzorek vloˇzili do mezery modulu extern´ıho magnetick´eho pole tak, ˇze magnetick´e pole v mezeˇre bylo 0 T. Pot´e jsme otoˇcili goniometrem, na kter´em je pˇripevnˇen permanentn´ı magnet. Zmˇenili jsme tedy u ´hlovou v´ ychylku magnetu mezi j´adry, aby v mezeˇre bylo maxim´aln´ı magnetick´e pole a doˇslo k saturaci zkouman´ ych disk˚ u. Jakmile byly disky ve stavu saturace, pˇriloˇzili jsme permanentn´ı magnet tak, aby magnetick´e pole bylo kolm´e k rovinˇe vzorku. N´aslednˇe jsme otoˇcili goniometrem s permanentn´ım magnetem a sn´ıˇzili jsme tak magnetick´e pole v mezeˇre, rovnobˇeˇzn´e s rovinou vzorku, na nulov´e. Pot´e jsme odd´alili permanentn´ı magnet, kter´ y p˚ usobil na vzorek magnetick´ ym polem, kolm´ ym k rovinˇe vzorku. Sch´ema tohoto procesu je zn´azornˇeno na obr´azku 4.7. ~ op B MFM pˇred

~ in B

~ in B

~ op B MFM po

~ B Obr. 4.7: Sch´ema experimentu pˇret´aˇcen´ı polarity magnetick´ ych v´ır˚ u. C´ılem t´eto ˇca´sti bylo zjistit, jak velk´e magnetick´e pole, kolm´e k rovinˇe vzorku, ovlivn´ı nukleaci jader magnetick´ ych v´ır˚ u natolik, ˇze pˇrepne jejich polaritu. Provedli jsme mˇeˇren´ı pro magnetick´a pole o velikostech 120 mT, 100 mT, 80 mT, 60 mT, 40 mT, 35 mT a 30 mT. V´ ysledky z MFM mˇeˇren´ı jsou zn´azornˇeny na obr´azc´ıch 4.8 a 4.9. Zjistili jsme, ˇze magnetick´a pole o velikosti od 60 mT v´ yˇse pˇrepnou polaritu jader vˇsech zkouman´ ych magnetick´ ych v´ır˚ u.

30

1

2

a)

b)

c)

d)

6 µm

Obr. 4.8: Pˇrep´ın´an´ı polarity jader magnetick´ ych v´ır˚ u. Ve sloupci 1 se nach´az´ı stav pˇred procesem pˇret´aˇcen´ı polarity. Ve sloupci 2 se nach´az´ı stav po tomto procesu. V ˇra´dc´ıch a) aˇz d) se postupnˇe nach´az´ı obr´azky pro 120 mT, 100 mT, 80 mT a 60 mT. M˚ uˇzeme si povˇsimnout ˇze pro tato magnetick´a pole, kolm´a k rovinˇe vzorku, se vˇsechna j´adra magnetick´ ych v´ır˚ u pˇrepnula. 31

1

2

a)

b)

c)

6 µm

Obr. 4.9: Pˇrep´ın´an´ı polarity jader magnetick´ ych v´ır˚ u. Ve sloupci 1 se nach´az´ı stav pˇred procesem pˇret´aˇcen´ı polarity. Ve sloupci 2 se nach´az´ı stav po tomto procesu. V ˇra´dc´ıch a) aˇz c) se postupnˇe nach´az´ı obr´azky pro 40 mT, 35 mT a 30 mT. Pˇri tˇechto ˇ magnetick´ ych pol´ıch uˇz se nepˇrepnula vˇsechna j´adra magnetick´ ych v´ır˚ u. Cervenˇ e vyznaˇcen´e jsou disky, u kter´ ych se polarita jader magnetick´ ych v´ır˚ u nepˇrepnula.

32

5

´ ER ˇ ZAV

Bakal´aˇrsk´a pr´ace je v´ ysledkem autorovy roˇcn´ı ˇcinnosti v laboratoˇri. C´ılem pr´ace, bylo sezn´amit se s problematikou mikroskopie magnetick´ ych sil, a to jak bez extern´ıho magnetick´eho pole, tak v extern´ım magnetick´em poli. Z´ıskan´e poznatky autor zuˇzitkoval v n´avrhu modulu extern´ıho magnetick´eho pole, kter´ y je prezentov´an v odstavci 4.1.2. Tento modul pot´e slouˇzil pro mˇeˇren´ı MFM v extern´ım magnetick´em poli a pro experiment s pˇrep´ın´an´ım polarity jader magnetick´ ych v´ır˚ u. K mˇeˇren´ı MFM byly vyuˇz´ıv´any v´ yhradnˇe n´ami vyroben´e sondy. Mˇeˇren´ı v extern´ım magnetick´em poli bylo provedeno se sondami, kter´e byly pokryt´e vrstvou Co a pro mˇeˇren´ı bez extern´ıho magnetick´eho pole byly vyuˇz´ıv´any sondy s vrstvou NiFe. Oba typy sond se velice osvˇedˇcily, protoˇze jsme byli schopni spatˇrit j´adra magnetick´ ych v´ır˚ u. Autor str´avil nespoˇcet hodin s pˇr´ıstrojem Bruker Dimension Icon, jelikoˇz ne vˇsechny vyroben´e hroty fungovaly, a ne vˇzdy mˇel pˇr´ıstroj n´aladu ” spolupracovat“. Pro MFM mˇeˇren´ı bylo vyrobeno pˇres 40 sond. V experiment´aln´ı ˇc´asti se autor zab´ yval chov´an´ım magnetick´ ych v´ır˚ u v extern´ım magnetick´em poli a vlivem extern´ıho magnetick´eho pole na nukleaci magnetick´ ych v´ır˚ u. V prvn´ı zm´ınˇen´e ˇca´sti mˇel autor tak´e moˇznost otestovat, zda opravdu pomoc´ı sestaven´eho modulu dojde k saturaci magnetick´ ych disk˚ u, coˇz je nutn´a podm´ınka pro druh´ y zm´ınˇen´ y experiment. Dlouhou dobu se nedaˇrilo zrealizovat experiment s pˇrep´ın´an´ım polarity jader magnetick´ ych v´ır˚ u. Tento probl´em byl vˇsak v z´avˇereˇcn´e f´azi odstranˇen, nicm´enˇe vlivem magnetick´eho pole na nukleaci magnetick´ ych v´ır˚ u by se autor i nad´ale r´ad zab´ yval. V n´avrhu je tak´e vylepˇsen´ı st´avaj´ıc´ıho modulu extern´ıho magnetick´eho pole o integrovanou Hallovu sondu pro pˇresn´e zjiˇstˇen´ı velikosti magnetick´eho pole v mezeˇre, kter´e p˚ usob´ı na vzorek.

33

LITERATURA [1] BUSCHOW, K., BOER, F.: Physics of Magnetism and Magnetic Materials. Springer US, 2003. ISBN 9781475705676. [2] COEY, J. M. D.: Magnetism and Magnetic Materials. Cambridge University Press, 2010. ISBN 9781139486927. doi:10.1063/1.3060880. ˇ [3] STANO, M.: Characterization of magnetic nanostructures by magnetic force microscopy. [Diplomov´a pr´ace], Brno: Vysok´e uˇcen´ı technick´e v Brnˇe, 2014. [4] EATON, P., WEST, P.: Atomic Force Microscopy. Oxford University Press, 2010. ISBN 9780191576676. [5] PUTMAN, C., GROOTH, B., HULST, N., GREVE, J.: A detailed analysis of the optical beam deflection technique for use in atomic force microscopy. J. Appl. Phys., 1992, roˇc. 72, s. 6–12. doi:10.1063/1.352149. [6] ALEXANDER, S., HELLEMANS, L., MARTI, O. et al.: An atomic-resolution atomic-force microscope implemented using an optical lever. J. Appl. Phys., 1989, roˇc. 65, s. 164–167. doi:10.1063/1.342563. [7] MEYER, G., AMER, N. M.: Novel optical approach to atomic force microscopy. Appl. Phys. Lett., 1988, roˇc. 53, s. 1045–1047. doi:10.1063/1.100061. [8] PORTHUN, S., ABELMANN, L., LODDER, C.: Magnetic force microscopy of thin film media for high density magnetic recording. J. Magn. Magn. Mater., 1998, roˇc. 182, s. 238–273. doi:10.1016/S0304-8853(97)01010-X. [9] SARID, D.: Scanning Force Microscopy. Oxford University Press, 1994. ISBN 9780195344691. ¨ [10] LUTH, H.: Solid Surfaces, Interfaces and Thin Films. Springer Berlin Heidelberg, 2010. ISBN 978-3-642-13591-0. doi:10.1007/978-3-642-13592-7. [11] DOUPAL, A.: Studium vlastnost´ı kovov´ych tenk´ych vrstev a nanostruktur pomoc´ı rastrovac´ı sondov´e mikroskopie. [Diplomov´a pr´ace], Brno: Vysok´e uˇcen´ı technick´e v Brnˇe, 2010. [12] KITTEL, C.: Introduction to solid state physics. Wiley, 2005. ISBN 9780471415268. [13] BINNIG, G., QUATE, C. F.: Atomic Force Microscope. Phys. Rev. Lett., 1986, roˇc. 56, s. 930–933. doi:10.1103/PhysRevLett.56.930.

34

[14] BINNIG, G., ROHRER, H., GERBER, C. et al.: Surface Studies by Scanning Tunneling Microscopy. Phys. Rev. Lett., 1982, roˇc. 49, s. 57–61. doi:10.1103/ PhysRevLett.49.57. [15] MARTIN, Y., WICKRAMASINGHE, H. K.: Magnetic imaging by ”force microscopy” with 1000 ˚ A resolution. Appl. Phys. Lett., 1987, roˇc. 50, s. 1455– 1457. doi:10.1063/1.97800. ´ J., GEMPERLE, R.: Vibrating permalloy probe for mapping mag[16] KACZER, netic fields. Czech. J. Phys., 1956, roˇc. 6, s. 173–183. ¨ [17] HUBERT, A., SCHAFER, R.: Magnetic Domains: The Analysis of Magnetic Microstructures. Berlin: Springer, 2009. ISBN 9783540641087. doi:10.1007/ 978-3-540-85054-0. [18] BABCOCK, K. L., DUGAS, M., MANALLIS, S. et al.: Magnetic Force Microscopy: Recent Advances and Applications. MRS Proceedings, 1994. doi: 10.1557/PROC-355-311. [19] HOPSTER, H., OEPEN, H. P.: Magnetic Microscopy of Nanostructures. Berlin: Springer, 2006. ISBN 9783540266419. [20] LOHAU, J., K. S., CARL, A. et al.: Quantitative determination of effective dipole and monopole moments of magnetic force microscopy tips. J. Appl. Phys., 1999, roˇc. 86, s. 3410–3417, doi:10.1063/1.371222. ´ ¨ [21] SAENZ, J. J., GARC´IA, N., GRUTTER, P. et al.: Observation of magnetic forces by the atomic force microscope. J. Appl. Phys., 1987, roˇc. 62, s. 4293– 4295. doi:10.1063/1.339105. [22] ZHU, Y.: Modern techniques for characterizing magnetic materials. New York: Springer, 2005. ISBN 1402080077. doi:10.1007/b101202. [23] SADER, J. E.: Frequency Response of Cantilever Bemas Immersed in Viscous Fluids With Applications To the Atomic Force Microscope. J. Appl. Phys., 1998, roˇc. 84, s. 64–76. doi:10.1063/1.368002. [24] HARTMANN, U.: Magnetic Force Microscopy. Annu. Rev. Mater. Sci., 1999, roˇc. 29, s. 53–87. doi:10.1146/annurev.matsci.29.1.53. ¨ [25] ALBRECHT, T. R., GRUTTER, P., HORNE, D. et al.: Frequency modulation detection using high-Q cantilevers for enhanced force microscope sensitivity. J. Appl. Phys., 1991, roˇc. 69, s. 668–673. doi:10.1063/1.347347.

35

[26] GOMEZ, R. D., BURKE, E. R., MAYERGOYZ, I. D.: Magnetic imaging in the presence of external fields: Technique and applications. J. Appl. Phys., 1996, roˇc. 79, s. 6441–6446. doi:10.1063/1.361966. [27] BUKHARAEV, A. A., BIZIAEV, D. A., BORODIN, P. A. et al.: In situ Magnetization Reversal Measurement of Magnetic Tips in a Magnetic Force Microscope. Phys. L. Dim. Struc., 2004, roˇc. 2, s. 153–158. [28] BABCOCK, K. L., ELINGS, V. B., SHI, J. et al.: Field-dependence of microscopic probes in magnetic force microscopy. Appl. Phys. Lett., 1996, roˇc. 69, s. 705– 707. doi:10.1063/1.117813. [29] KONG, L.; CHOU, S. Y.: Quantification of magnetic force microscopy using a micronscale current ring. Appl. Phys. Lett., 1997, roˇc, 70, s. 2043–2045. doi: 10.1063/1.118808. [30] KEBE, T., CARL, A.: Calibration of magnetic force microscopy tips by using nanoscale current-carrying parallel wires. J. Appl. Phys., 2004, roˇc. 95, s. 775– 792. doi:10.1063/1.1633979. [31] RASTEI, M. V. ABES, M., BUCHER, J. P. et al.: Field-dependent behavior of a magnetic force microscopy tip probed by means of high coercive nanomagnets. J. Appl. Phys., 2006, roˇc. 99. doi:10.1063/1.2193169. ´ [32] JAAFAR, M., ASENJO, A., VAZGUEZ, M.: Calibration of coercive and stray fields of commercial magnetic force microscope probes. IEEE Trans. Nanotechnol, 2008, roˇc. 7, s. 245–250. http://dx.doi.org/10.1109/TNANO.2008.917785doi:10.1109/TNANO.2008. 917785. [33] SCHULZ, T., BURCH, G., KUNZ, A. et al.: Magnetic response versus lift height of thin ferromagnetic films. IEEE Trans. Magn., 2010, roˇc. 46, s. 1752–1754. doi:10.1109/TMAG.2009.2039701. [34] BABCOCK, K. L., ELINGS, V. B., DUGAS, M. et al.: Optimization of thinfilm tips for magnetic force microscopy. IEEE Trans. Magn., 1994, roˇc. 30, s. 4503–4505. doi:10.1109/TMAG.2009.2039701. [35] WEIS, T., KRUG, I., ENGEL, D. et al.: Characterization of magnetic force microscopy probe tip remagnetization for measurements in external in-plane magnetic fields. J. Appl. Phys., 2008, roˇc. 104, s. 1–5. doi:10.1063/1. 3040025.

36

[36] KOBLISCHKA, M. R., KIRSCH, M., PFEIFER, R. et al.: Different types of ferrite thin films as magnetic cantilever coating for magnetic force microscopy. J. Magn. Magn. Mater., 2010, roˇc. 322, s. 1697–1699. doi:10.1016/j.jmmm. 2009.06.045. [37] KOBLISCHKA, M. R.; HARTMANN, U.: Recent advances in magnetic force microscopy. Ultramicroscopy, 2003, roˇc. 97, s. 103–112. doi:10.1016/ S0304-3991(03)00034-2. [38] ALEKSEEV, A., POPKOV, A., SHUBIN, A. et al.: Effect of horizontal magnetization reversal of the tips on magnetic force microscopy images. Ultramicroscopy, 2014, roˇc. 136, s. 1–5. doi:10.1016/j.ultramic.2013.08.007. ¨ [39] GRUTTER, P., MAMIN, H. J., RUGAR, D.: Magnetic Force Microscopy (MFM). WIESENDANGER, R. Scanning Tunneling Microscopy II, Berlin: Springer, 1995, s. 151–207. ISBN 978-3-540-58589-3. doi:10.1007/ 978-3-642-79366-0. ˇ [40] VANATKA, M.: Magnetick´e multivrstvy pro aplikace ve spintronice. [Bakal´aˇrsk´a pr´ace], Brno: Vysok´e uˇcen´ı technick´e v Brnˇe, 2013. [41] Olympus Micro Cantilevers: Medium-soft Silicon Cantilever [online]. 2015, [cit. 2015-05-04]. URL http://probe.olympus-global.com/en/product/omcl_ac240ts_r3/ [42] SHINJO, T.: Magnetic Vortex Core Observation in Circular Dots of Permalloy. Science, 2000, roˇc. 89, s. 930–932. doi:10.1126/science.289.5481.930. [43] BALAJKA, J.: Pˇrep´ın´an´ı chirality vortex˚ u v magnetostaticky sv´azan´ych permalloyov´ach nanodisc´ıch. [Diplomov´a pr´ace], Brno: Vysok´e uˇcen´ı technick´e v Brnˇe, 2012. [44] HUBERT, A., RAVE, W., TOMLINSON, S.: Imaging Magnetic Charges with Magnetic Force Microscopy. Phys. Status Solidi B, 1997, roˇc. 204, s. 817–828. doi:10.1002/1521-3951(199712)204:2<817::AID-PSSB817>3.0.CO;2-D. [45] GUSLIENKO, K. Y.; NOVOSAD, V.; OTANI, Y. et al.: Field evolution of magnetic vortex state in ferromagnetic disks. Appl. Phys. Lett., 2001, roˇc. 78, s. 3848–3850. doi:10.1063/1.1377850. [46] GUSLIENKO, K. Y.; NOVOSAD, V.; OTANI, Y. et al.: Magnetization reversal due to vortex nucleation, displacement, and annihilation in submicron ferromagnetic dot arrays. Phys. Rev. B, 2001, roˇc. 65, s. 1–10. doi:10.1103/ PhysRevB.65.024414.

37

[47] PROKSCH, R., RUNGE, E., HANSMA, P. K. et al.: High field magnetic force microscopy. Appl. Phys. Lett., 1995, roˇc. 78, s. 3303–3307. doi:10.1063/1. 360022.

38

SEZNAM ZKRATEK AFM mikroskopie atom´arn´ıch sil – Atomic Force Microscopy EBL elektronov´a litografie – Electron Beam Lithography IBS iontov´e napraˇsov´an´ı – Ion Beam Sputtering IP

v rovinˇe vzorku – in plane

IPA isopropylalkohol MIBK methylisobutylketon MFM mikroskopie magnetick´ ych sil – Magnetic Force Microscopy NiFe permalloy, slitina niklu a ˇzeleza OP

kolm´e k rovinˇe vzorku – out of plane

PMMA polymethylmethakryl´at SFM silov´a skenovac´ı mikroskopie – Scanning Force Microscopy SNOM Optick´a skenovac´ı mikroskopie v bl´ızk´em poli – Scanning Nearfield Optical Microscopy SPM mikroskopie skenovac´ı sondou – Scanning Probe Microscopy STM rastrovac´ı tunelovac´ı mikroskopie – Scanning Tunneling Micrscopy UHV velmi vysok´e vakuum – Ultra High Vacuum

39