ml sebagai Larutan Baku I (LB1)

Lampiran 1. Perhitungan Pembuatan Larutan Baku Profenofos Kadar baku Profenofos = 98,2% Berat Profenofos yang ditimbang = 42,4 mg Volume larutan = 25 ml Konsentrasi Profenofos 98,2% =

42,4mg 98,2 × × 10 6 mcg = 1665,5mcg / ml 25ml 100

Konsentrasi 1665,5 mcg/ml sebagai Larutan Baku I (LB1)

Sebanyak 0,1 ml LS1 dimasukkan ke dalam labu 25 ml V1C1 = V2 C 2

25ml × C1 = 0,1ml × 1665,5mcg / ml C1 =

0,1ml × 1665,5mcg / ml 25ml

C1 = 6,662 mcg/ml Konsentrasi 6,662 mcg/ml sebagai Larutan Baku II (LB2)

Universitas Sumatera Utara

Lampiran

2.

Kromatogram Profenofos

Hasil

Pengukuran

Kurva

Kalibrasi

Baku

1. Konsentrasi = 0,1 mcg/ml



Lampiran 2. (lanjutan) 3. Konsentrasi = 0,4 mcg/ml



Lampiran 2. (lanjutan) 5. Konsentrasi = 1,0 mcg/ml


Lampiran 3. Perhitungan Persamaan Regresi dan Kurva Kalibrasi Baku Profenofos Data hasil penyuntikan larutan baku profenofos yang diperoleh dengan kromatografi gas. Konsentrasi (μg/ml)

No 1

Area 0

0

2

55154

0,1

3

108141

0,2

4

208952

0,4

5

296803

0,6

6

508196

1,0

Tabel Konsentrasi (X) vs Luas Area (Y) untuk Baku Profenofos. No 1 2 3 4 5 6 n=6

X 0 0,1 0,2 0,4 0,6 1,0 ΣX=2.3 X= 0,3833333

Y

XY

X2

Y2

0

0.0000

0,00

0

55154

5515.4

0,01

3041963716

108141

21628.2

0,04

11694475881

208952

83580.8

0,16

43660938304

296803

178081.8

0,36

88092020809

508196 508196 1,00 258263174416 2 ΣY=1177246 ΣXY ΣX Σ Y2 =797002,2 =1,57 = 404752573126 Y= 196207,6667


Lampiran 3. (lanjutan) a=

(∑ XY ) − (∑ X )(∑ Y ) / n (∑ X 2 ) − (∑ X ) 2 / n

797002,2 − (2.3)(1177246) / 6 1.57 − (2,3) 2 / 6 a = 502263

a=

Y=aX +b b= Y -aX b = 196207,6667-(502263x 0,3833333) b = 3673,4 Sehingga diperoleh persamaan garis regresi :

Y = 502263X + 3673,4

Untuk mencari hubungan linier antara konsentrasi (X) dengan luas area (Y) maka dihitung koefisien korelasi sebagai berikut.

r=

r=

r=

∑ xy − (∑ x)(∑ y) / n [(∑ x ) − (∑ x) / n][. (∑ y ) − (∑ y) 2

2

2

2

/n

]

797002,2 − (2.3)(1177246) / 6

[(1,57) − (2.3) / 6][. (404752573126) − (1177246) / 6] 2

2

345724.56666667

[(0.68833333)(173767882373,33333333)]

r = 0,999


Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Residu Profenofos Dalam Sampel

Berat sampel yang ditimbang = 15,000 gram Area (Y) = 149477 Persamaan Regresi:Y= 502263X + 3673,4 Konsentrasi (X) =

149477 − 3673,4 502263

= 0,2903 mcg/ ml Konsentrasi residu profenofos = 0,2903 mcg/ml Kadar residu profenofos dalam sampel :

Dimana: K = Kadar residu profenofos dalam sampel (mcg/g) X = Konsentrasi residu profenofos dalam sampel (mcg/ml) V = Volume sampel (ml) Fp= Faktor Pengenceran (90/25) Fk= Faktor Koreksi (87/90) BS= Berat Sampel (gram) Jadi:

K = 0,3367 mcg/g K = 0,3367 mg/kg Kadar residu Profenofos pada sampel yang lain dapat dihitung dengan cara yang sama seperti diatas.


Lampiran 5. Kromatogram Hasil Pengukuran Sampel Tanpa Pencucian 1. Perlakuan pertama (A1)

(Injeksi ke-1)

(Injeksi ke-2)


Lampiran 5. (lanjutan) 2. Perlakuan kedua (A2)

(Injeksi ke-1)

(Injeksi ke-2)


Lampiran 5. (lanjutan) 3. Perlakuan ketiga (A3)

(Injeksi ke-1)

(Injeksi ke-2)


Lampiran 6. Analisis Data Secara Statistik Dari Hasil Pengukuran Sampel Tanpa Pencucian Data perhitungan kadar residu profenofos dalam sampel tanpa pencucian Kode Sampel

Berat Sampel (gram)

A1

15,000

A2

No. Injek

Area

1

147363

Area Konsentrasi Rata-rata (mcg/ml) 149477

2

151592

1

159149

15,107

A3

154507 2

149865

1

150645

15,082

150495 2

150345

Kadar (mg/kg)

0.2903

0.3367

0.3003

0.3459

0.2923

0.3372

Data perhitungan statistik kadar residu profenofos dalam sampel tanpa pencucian Kadar (mg/kg)

No

SD =

Xi

1

0,3367

2

0,3459

3

0,3372

n=3

X = 0,3399

∑ ( Xi − X ) n −1

2

=

0,00005353 2

Xi- X

(Xi- X )2

-0,0032

0,00001024

0,0060

0.000036

-0,0027

0.00000729 ∑ = 0,00005353

= 0,0052


Lampiran 6. (lanjutan) Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dan dk = 2 diperoleh nilai ttabel = 4,3027. Data diterima jika –ttabel < thitung < ttabel. t hitung =

Xi − X SD / n

t hitung data 1= -1,0659 t hitung data 2= 1,9985 t hitung data 3 = -0,8993 (semua data diterima) Kadar residu profenofos (μ) = X ± ( ttabel x SD/ n ) = 0,3399 ± ( 4,3017 x 0,0052/ 3 ) = 0,3399 ± 0,0129 mg/kg


Lampiran 7. Kromatogram Hasil Pengukuran Sampel Yang Dicuci Dengan Air 1. Perlakuan pertama (B1)

(Injeksi ke-1)

(njeksi ke-2)


Lampiran 7. (lanjutan) 2. Perlakuan kedua (B2)

(Injeksi ke-1)

(Injeksi ke-2)


Lampiran 7. (Lanjutan) 3. Perlakuan ketiga (B3)

(Injeksi ke-1)

(Injeksi ke-1)


Lampiran 8. Analisis Data Secara Statistik Dari Hasil Pengukuran Sampel Yang Dicuci Dengan Air Data perhitungan kadar residu profenofos dalam sampel yang dicuci dengan air Kode Sampel

Berat Sampel (gram)

B1

15,094

B2

No. Injek

Area

1

139490

Area Konsentrasi Rata-rata (mcg/ml) 141797

2

144104

1

141932

15,081

B3

141072 2

141213

1

140618

15,053

141133 2

141648

Kadar (mg/kg)

0.2750

0,3170

0.2736

0,3157

0.2737

0,3164

Data perhitungan statistik kadar residu profenofos dalam sampel yang dicuci dengan air Kadar (mg/kg)

No

Xi

1

0,3170

2

SD =

0,3157

3

0,3164

n=3

X = 0,3164

∑ ( Xi − X ) n −1

2

=

0,00000085 2

Xi- X

(Xi- X )2

0,0006

0,00000036

-0,0007

0,00000049

0

0 ∑ = 0,00000085

= 0,0006


Lampiran 8. (lanjutan)

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dan dk = 2 diperoleh nilai ttabel = 4,3027. Data diterima jika –ttabel < thitung < ttabel. t hitung =

Xi − X SD / n

t hitung data 1= 1,7320 t hitung data 2= -2,0207 t hitung data 3 = 0 (semua data diterima) Kadar residu profenofos (μ) = X ± ( ttabel x SD/ n ) = 0,3164 ± ( 4,3017 x 0,0006/ 3 ) = 0,3164 ± 0,0015 mg/kg


Lampiran 9. Kromatogram Hasil Pengukuran Sampel Yang Dicuci Dengan Air Hangat 1. Perlakuan pertama (C1)

(Injeksi ke-1)

(Injeksi ke-2)


Lampiran 9. (lanjutan) 2. Perlakuan kedua (C2)

(Injeksi ke-1)

(Injeksi ke-2)


Lampiran 9. (lanjutan) 3. Perlakuan ketiga (C3)

(Injeksi ke-1)

(Injeksi ke-2)


Lampiran 10. Analisis Data Secara Statistik Dari Hasil Pengukuran Sampel Yang Dicuci Dengan Air Hangat Data perhitungan kadar residu profenofos dalam sampel yang dicuci dengan air hangat Kode Sampel

Berat Sampel (gram)

C1

15,074

C2

No. Injek

Area

Area Konsentrasi Rata-rata (mcg/ml)

1

137669

2

138265

1

137843

15,082

C3

2

137745

1

137100

15,055 2

Kadar (mg/kg)

137967

0,2674

0,3087

137794

0,2670

0,3080

137078

0,2656

0,3070

137056

Data perhitungan statistik kadar residu profenofos dalam sampel yang dicuci dengan air hangat. Kadar (mg/kg)

No

SD =

Xi

Xi- X

(Xi- X )2

1

0,3087

0.0008

0,00000064

2

0,3080

0,0001

0,00000001

3

0,3070

-0,0009

0,00000081

n=3

X = 0,3079

∑ ( Xi − X ) n −1

2

=

0,00000146 2

∑ = 0,00000146

= 0,0008




Xi − X SD / n

t hitung data 1= 1,7320 t hitung data 2= 0,2165 t hitung data 3 = -1,9486 (semua data diterima) Kadar residu profenofos (μ) = X ± ( ttabel x SD/ n ) = 0,3079 ± ( 4,3017 x 0,0008/ 3 ) = 0,3079 ± 0,0020 mg/kg


Lampiran 11. Kromatogram Hasil Pengukuran Sampel Yang Dicuci Dengan Larutan Sabun Pencuci Buah 1. Perlakuan pertama (D1)

(Injeksi ke-1)

(Injeksi ke-2)


Lampiran 11. (lanjutan) 2. Perlakuan kedua (D2)

(Injeksi ke-1)

(Injeksi ke-2)


Lampiran 11. (lanjutan) 3. Perlakuan ketiga (D3)

(Injeksi ke-1)

(Injeksi ke-2)


Lampiran 12. Analisis Data Secara Statistik Dari Hasil Pengukuran Sampel Yang Dicuci Dengan Larutan Sabun Pencuci Buah dan Sayur. Data perhitungan kadar residu profenofos dalam sampel yang dicuci dengan larutan sabun pencuci buah dan sayur. Kode Sampel

Berat Sampel (gram)

D1

15,026

D2

No. Injek

Area

Area Konsentrasi Rata-rata (mcg/ml)

1

128993

2

124231

1

127626

15,049

D3

2

116267

1

133647

15,057 2

Kadar (mg/kg)

126612

0,2448

0,2835

121946

0,2355

0,2723

131815

0,2551

0,2948

129983

Data perhitungan statistik kadar residu profenofos dalam sampel yang dicuci dengan larutan sabun pencuci buah dan sayur. Kadar (mg/kg) No Xi- X (Xi- X )2 Xi

SD =

1

0,2835

0

0,00000001

2

0,2723

-0,0112

0,00012544

3

0,2948

0,0113

0,00012769

n=3

X = 0,2835

∑ ( Xi − X ) n −1

2

=

0,00025314 2

∑ = 0,00025314

= 0,0112




Xi − X SD / n

t hitung data 1= 0 t hitung data 2= -1,7320 t hitung data 3 = 1,7475 (semua data diterima) Kadar residu profenofos (μ) = X ± ( ttabel x SD/ n ) = 0,2835 ± ( 4,3017 x 0,0112/ 3 ) = 0,2835 ± 0,0281 mg/kg


Lampiran 13. Contoh Perhitungan % Penurunan Kadar Residu Profenofos

Pada cabai merah yang telah dicuci dengan air •

Kadar rata-rata Profenofos sebelum dicuci

= 0,3399 mg/kg

•

Kadar rata-rata Profenofos sesudah dicuci

= 0,3164 mg/kg

% penurunan kadar residu profenofos sesudah dicuci = kadar rata - rata profenofos sebelum dicuci - kadar rata - rata profenofos sesudah dicuci × 100% Kadar profenofos sebelum dicuci =

0,3399mg / kg − 0,3164mg / kg × 100% 0,3399mg / kg

= 6,91% Persen penurunan kadar profenofos pada sampel dengan metode pencucian yang lain dapat dihitung dengan cara yang sama seperti contoh diatas.


Lampiran 14. Hasil Pengolahan Data Penyuntikan Larutan Sampel Menggunakan Kromatografi Gas

No.

Metode Pencucian

1

Tanpa Pencucian

Kadar residu Profenofos (mg/kg) 0,3367

Rata-rata Kadar residu Profenofos (mg/kg)

Persen Penurunan Residu Profenofos (%)

0,3459

0,3399

0

0,3164

6,91

0,3079

9,41

0,2835

16,59

0,3372 0,3170 2

Pencucian dengan air

0,3157 0,3164 0,3087

Pencucian dengan air 3

0,3080 hangat 0,3070

4

Pencucian dengan

0,2835

larutan pencuci buah

0,2723

dan sayur

0,2949


Lampiran 15. Kromatogram Hasil Perolehan Kembali Baku Profenofos Yang ditambahkan Pada Sampel Yang Dicuci Dengan Air (Metode Penambahan Baku) VALIDASI 1 •

Sebelum penambahan baku profenofos

•

Setelah penambahan baku profenofos


Lampiran 15. (lanjutan) VALIDASI 2 •


•



Lampiran 15. (lanjutan) VALIDASI 3 •


•



Lampiran 16. Data Perolehan Kembali Baku Profenofos Yang Ditambahkan Pada Sampel Yang Dicuci Dengan Air (Metode Penambahan Baku)

No.

AA

CA

C* A

AF

CF

1

139475

0,3129

0,3322

271550

0,6161

Perolehan Kembali (%) 91,2703

2

139818

0,3130

0,3322

273628

0,6225

93,1668

3

139164

0,3128

0,3322

272979

0,6192

92,2336

Rata-rata Perolehan Kembali

92,2236

Simpangan Baku (SD)

0,9469

Simpangan Baku Relatif (RSD)

1,0267

Keterangan: AA

= Area sebelum penambahan baku

AF

= Area setelah penambahan baku

CA

= Kadar sampel sebelum penambahan larutan baku

CF

= Kadar sampel setelah penambahan larutan baku

C* A

= Kadar Larutan baku yang ditambahkan


Lampiran 17. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali % Perolehan Kembali

=

Keterangan :

CF − CA x 100% C*A

CF = kadar sampel yang diperoleh setelah penambahan baku CA = kadar sampel sebelum penambahan baku C*A = kadar baku yang ditambahkan •

Kadar analit yang diperoleh setelah penambahan baku profenofos misalkan pada data satu adalah (CF) = 0,6161 mg/kg

•

Kadar residu profenofos dalam sampel cabai merah yang telah dicuci dengan air adalah (CA) = 0,3129mg/kg.

•

Kadar baku yang ditambahkan (C*A) = 0,3322 mg/kg

Maka persen perolehan kembali adalah; % Perolehan Kembali

CF − CA x 100% C*A 0,6161 − 0,3129 = x100% 0,3322

=

= 91,2703%


Lampiran 18. Analisis Data Secara Statistik Dari Hasil Perolehan Kembali Baku Profenofos Yang Ditambahkan Pada Sampel Yang Dicuci Dengan Air (Metode Penambahan Baku)

Perolehan Kembali (%)

No

Xi

Xi- X

(Xi- X )2

1

91,2703

-0,9506

0,9036

2

93,1668

0,9432

0,8896

3

92,2336

0,0100

0,0001

n=3

X = 92,2236

SD =

∑ ( Xi − X )

RSD

=

2

n −1

=

SD X

=

∑ = 1,7933

1,7933 = 0,9469 2

×100%

0,9469 ×100% 92,2236

=1,0267


Lampiran 19. Perhitungan Penetapan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Persamaan Regresi : Y = 502263 X + 3673,4 No.

Konsentrasi X

Area Y

Yi

Y-Yi

(Y-Yi) 2

1

0

0

3673,4

-3673,4

13493867,56

2

0,1

55154

53899,7

1254,3

1573268,49

3

0,2

108141

104126

4015

16120225

4

0,4

208952

204578,6

4373,4

19126627,56

5

0,6

296803

305031,2

-8228,2

67703275,24

6

1

508196

505936,4

2259,6

5105792,16

Σ(Y − Yi )2

n=6

Sy/x

=

∑ ( y − yi) n−2

2

=

123123056,01

123123056,01 6−2

= 5548,0414 Batas Deteksi

=

3Sy/x 3x5548,0414 = Slope 502263

= 0,033 mcg/ml

Batas Kuantitasi =

10 Sy/x 10x5548,0414 = Slope 502263

= 0,1105 mcg/ml


Lampiran 20. Gambar Ladang Cabai Merah di Perbaungan Dan Sampel Cabai Merah

Ladang cabai merah di Perbaungan

Cabai merah


Lampiran 21. Gambar Instrumen Kromatografi Gas

Seperangkat instrumen Kromatografi Gas Simadzu 2010 dan Komputer (Hewlett-Packard)

Kolom Rtx-1®

Monitor pada Perangkat GC

Injektor Autosampler


Lampiran 22. Gambar Perangkat Pendukung Penelitian Lainnya

Ultra Turax IKIKA WERKE dan Gelas beker

Rotary Evaporator BUCHI dan Labu bulat


Lampiran 23. Sertifikat Analisis Baku Profenofos


Lampiran 24. Nilai Distribusi t α 0.1

0.05

0.025

0.01

0.005

0.0025

0.001

df 1 2 3 4 5

3.0776 1.8856 1.6377 1.5332 1.4758

6.3137 12.7062 2.9199 4.3027 2.3533 3.1824 2.1318 2.7765 2.0150 2.5706

6 7 8 9 10

1.4397 1.4149 1.3968 1.3830 1.3721

1.9431 1.8945 1.8595 1.8331 1.8124

2.4469 2.3646 2.3060 2.2621 2.2281

3.1426 2.9979 2.8964 2.8214 2.7637

3.7074 3.4994 3.3553 3.2498 3.1692

4.3168 4.0293 3.8325 3.6896 3.5814

5.2076 4.7852 4.5007 4.2968 4.1437

11 12 13 14 15

1.3634 1.3562 1.3501 1.3450 1.3406

1.7958 1.7822 1.7709 1.7613 1.7530

2.2009 2.1788 2.1603 2.1447 2.1314

2.7180 2.6809 2.6503 2.6244 2.6024

3.1058 3.0545 3.0122 2.9768 2.9467

3.4966 3.4284 3.3724 3.3256 3.2860

4.0247 3.9296 3.8519 3.7873 3.7328

16 17 18 19 20

1.3367 1.3333 1.3303 1.3277 1.3253

1.7458 1.7396 1.7340 1.7291 1.7247

2.1199 2.1098 2.1009 2.0930 2.0859

2.5834 2.5669 2.5523 2.5394 2.5279

2.9207 2.8982 2.8784 2.8609 2.8453

3.2519 3.2224 3.1965 3.1737 3.1534

3.6861 3.6457 3.6104 3.5794 3.5518

21 22 23 24 25

1.3231 1.3212 1.3194 1.3178 1.3163

1.7207 1.7171 1.7138 1.7108 1.7081

2.0796 2.0738 2.0686 2.0638 2.0595

2.5176 2.5083 2.4998 2.4921 2.4851

2.8313 2.8187 2.8073 2.7969 2.7874

3.1352 3.1188 3.1039 3.0905 3.0781

3.5271 3.5049 3.4849 3.4667 3.4501

26 27 28 29 30

1.3149 1.3137 1.3125 1.3114 1.3104

1.7056 1.7032 1.7011 1.6991 1.6972

2.0555 2.0518 2.0484 2.0452 2.0422

2.4786 2.4726 2.4671 2.4620 2.4572

2.7787 2.7706 2.7632 2.7563 2.7499

3.0669 3.0565 3.0469 3.0380 3.0297

3.4349 3.4210 3.4081 3.3962 3.3851

31 32 33 34 35

1.3094 1.3085 1.3077 1.3069 1.3062

1.6955 1.6938 1.6923 1.6909 1.6895

2.0395 2.0369 2.0345 2.0322 2.0301

2.4528 2.4486 2.4447 2.4411 2.4377

2.7440 2.7384 2.7332 2.7283 2.7238

3.0221 3.0149 3.0082 3.0019 2.9960

3.3748 3.3653 3.3563 3.3479 3.3400

31.8205 63.6567 127.3213 6.9645 9.9248 14.0890 4.5407 5.8409 7.4533 3.7469 4.6040 5.5975 3.3649 4.0321 4.7733

318.3088 22.3271 10.2145 7.1731 5.8934


ml sebagai Larutan Baku I (LB1)

Recommend Documents