asetosal Fase Gerak: Larutkan 2 g Natrium 1-heptanasulfonat P dalam campuran 850ml air dan 150ml asetonitrit P, tambah asam asetat glasial P hingga pH 3,4 Larutan pengencer buat campuran asetonitril P asam format P Larutan baku Timbang sejumlah asetosal BPFI, larutkan dalam larutan pengencer hingga kadar kurang lebih 0,5 mg/ml. Larutan uji timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. timbang saksama sejumlah serbuk setara dengan kurang lebih 100mg asetosal, masukkan dalam wadah yang sesuai, tambah 20 ml larutan pengencer, kurang lebih 10 manik kaca; kocok kuat selama 10menit dan sentrifus (larutan persediaan), ukur saksama sejumlah vol larutan persediaan, encerkan secara kuantitatif dalam 9 volume larutan pengencer (larutan uji). Simpan sisa larutan persediaan untuk uji asam salisilat. Sistem kromatografi lakukan seperti yang tertera pada kromatografi. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dilengkapi dengan detektor 280nm dan kolom berukuran 4mm dan 30cm berisi bahan pengisi L1. Laju aliran kurang lebih 2 ml/menit. Lakukan kromatografi terhadap larutan baku, dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada prosedur; simpangan baku dan latif tidak lebih dari 2,0% Dalam kromatogram yang sesuai, faktor ikatan tidak lebih dari 2,0. Prosedur suntikan secara terpisah masing-masing 1,0 μl larutan baku dan larutan uji ke dalam kromatograf dan ukur respons pendek puncak utama. HItung jumlah dalam mg asetosal, C9H8O4, dalam bagian teblet yang digunakan dengan rumus: 200C (ru/rs) C = kadar asetosal BPFI dalam mg/ml lar baku
Parasetamol Fase gerak Buat campuran air dan metanol P (3:1), saring dan udarakan, jika perlu lakukan penyesuaian menurut kesesuaian sistem seperti yang tertera pada kromatografi. Larutan baku Timbang seksama sejumlah parasetamol BPFI, larutkan dalam fase gerak hingga kadar kurang lebih 0,01 mg/ml. Larutan Uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang serbuk tablet setara dengan 100mg parasetamol, masukkan ke dalam labu ukur 200ml, tambah 100 ml fase gerak, kocok selama 10 menit, encerkan dengan fase gerak sampai tanda batas, saring larutan melalui penyaring dengan porositas 0.5μl. buang 10 ml filtrat pertama, gunakan filtrat sebagai larutan uji.
Sistem kromatografi. Lakukan seperti yang tertera pada kromatografi. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dilengkapi dengan detektor 243nm dan kolom 1,5ml/menit. lakukan kromatografi terhadap larutan baku, rekam respons puncak seperti yang tertera pada prosedur; Efesiensi kolom tidak kurang dari 100 lempeng teoritis, faktor ikatan tidak > 2, dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak > 2,0%. Prosedur suntikkan secara terpisah sejumlah volume yang sama (10μl) larutan baku dan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram, ukur respons puncak utama, hitung jumlah dalam mg. C8H9NO2dalam serbuk tablet yang rumusnya : 10000 C (ru/rs)
NAMA TABLET : NITROGLYCERINI COMPRESSI METODE : KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI FASE GERAK : FASE GERAK LARUTAN KESESUAIAN SISTEM LARUTAN BAKU DAN SISTEM KROMATOGRAFI LAKUKAN SEPERTI YANG TERTERA PADA PENETAPAN KADAR DALAM NITROGLISERIN ENCER.
FASE DIAM : INTERNAL STANDART : CARA KERJA : 1. LARUTAN UJI TIMBANG DAN SERBUKKAN TIDAK KURANG DARI 20 TABLET NITROGLISERIN. 2. TIMBANG SAKSAMA SEJUMLAH SERBUK SETARA DENGAN LEBIH KURANG 7,5mg NITROGLISERIN. 3. MASUKKAN KEDALAM LABU TENTUKUR 100ml. 4. TAMBAHKAN LEBIH KURANG 80ml FASE GERAK. 5. SONIKASIKAN SELAMA 20 MENIT ATAU SAMPAI SERBUK TERDISPERSI SEMPURNA. 6. KEMUDIAN KOCOK, SECARA MEKANIK SELAMA 30 MENIT. 7. ENCERKAN DENGAN FASE GERAK SAMPAI TANDA. 8. SARING MELALUI KERTAS SARING 0,7µm PROSEDUR SUNTIKKAN SECARA TERPISAH MASING-MASING SEJUMLAH VOLUME SAMA (±20ml). LARUTAN BAKU DAN LARUTAN UJI KEDALAM KROMATOGRAFI, UKUR RESPONS PUNCAK UTAMA. HITUNG JUMLAH DALAM MG , CзH5NзO9 , DALAM TABLET YANG DIGUNAKAN DENGAN RUMUS 100 C (ru/rs) C ADALAH KADAR NITROGENGLISERIN DALAM mg/ml LARUTAN BAKU. Rs DAN Ru BERTURUT-TURUT ADALAH RESPONS PUNCAK LARUTAN UJI DAN LARUTAN BAKU.
NAMA TABLET : LEVAMISOL HIDROKLORIDA METODE ANALISIS : KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI FASE GERAK : ~FASE GERAK A~ BUAT LARUTAN AMONIUM FOSFAT MONOBASA P 0,75% DALAM AIR, ATUR PH 7 DENGAN PENAMBAHAN DIISOPROPILAMINA P. ~FASE GERAK B~ GUNAKAN ASETONITRIL P JIKA PERLU LAKUKAN PENYESUAIAN PH FASE GERAK A MENURUT KESESUAIAN SISTEM SEPERTI YANG TERTERA PADA KROMATOGRAFI (931) FASE DIAM : INTERNAL STANDART : CARA KERJA : ~LARUTAN BAKU~ i. TIMBANG SAKSAMA SEJUMLAH LEVAMISOL HIDROKLORIDA BPFI ii. LARUTKAN DAN ENCERKAN DENGAN CAMPURAN METANOL P AIR (1;2) HINGGA KADAR LEBIH KURANG 0,35mg/ml ~LARUTAN RESOLUSI~ i. TIMBANG SAKSAMA LEBIH KURANG 25mg LEVAMISOL HIDROKLORIDA ii. LARUTKAN DALAM 5ml NATRIUM HIDROKSIDA 0,1N DALAM VIAL BERTUTUP iii. PANASKAN PDA SUHU 100° SELAMA 5JAM iv. BIARKAN DINGIN, ENCERKAN 1ml LARUTAN INI DENGAN CAMPURAN METANOL P AIR (1;1) HINGGA 50ml ~LARUTAN UJI~ i. TIMBANG DAN SERBUKKAN TIDAK KURANG DARI 20 TABLET ii. TIMBANG SAKSAMA SEJUMLAH SERBUK TABLET SETARA DENGAN LEBIH KURANG 150mg LEVAMISOL iii. MASUKKAN KEDALAM LABU TENTUKUR 100ml iv. TAMBAHKAN LEBIH KURANG 75ml CAMPURAN METANOL P AIR (1;1), KOCOK SELAMA 30 MENIT v. ENCERKAN DENGAN CAMPURAN METANOL P AIR (1;1) SAMPAI TANDA vi. MASUKKAN 5ml KE LABU TENTUKUR 25ml vii. ENCERKAN DENGAN CAMPURAN METANOL P AIR (1;1) SAMPAI TANDA
SISTEM KROMATOGRAFI LAKUKAN SEPERTI YANG TETERA PADA KROMATOGRAFI (931). KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI DI LENGKAPI DENGAN DETEKTOR 215nm DAN KOLOM 4,6mmX10cm. BERISI BAHAN PENGISI L1 DENGAN UKURAN PARTIKEL 3µm DAN MENGGUNAKAN SISTEM GRADIEN. MULA-MULA ALAT DIJALAN KAN MENGGUNAKAN 80% FASE GERAK A. ATUR PERBANDINGAN FASE GERAK HINGGA FASE GERAK B BERTAMBAH SECARA LINIER DARI 20% HINGGA 80% DALAM WAKTU 5MENIT. DAN PERTAHANKAN SELAMA 4MENIT. LAJU ALIRAN LEBIH KURANG 2ml PERMENIT. LAKUKAN KROMATOGRAFI TERHADAP LARUTAN RESOLUSI, REKAM RESPONS PUNCAK SEPERTI YANG TERTERA PADA PROSEDUR WAKTU RETENSI RELATIF LEVAMISOL DAN HASIL DEGRADASI UTAMA MASING-MASING ADALAH 1,0 DAN LEBIH KURANG 1,3. RESOLUSI, R, ANTARA PUNCAK LEVAMISOL DAN HASIL DEGRADASI UTAMA TIDAK KURANG DARI 6,0. LAKUKAN KROMATOGRAFI TERHADAP LARUTAN BAKU, REKAM RESPONS PUNCAK SEPERTI YANG TERTERA PADA PROSEDUR, FAKTOR KAPASITAS, K, TIDAK KURANG DARI 3,0. FAKTOR IKUTAN TIDAK LEBIH DARI 1,8 DAN SIMPANGAN BAKU RELATIF PADA PENYUNTIKAN ULANG TIDAK LEBIH DARI 2,0%.
PROSEDUR SUNTIKAN SECARA TERPISAH SEJUMLAH VOLUME SAMA (±10ml) LARUTAN BAKU DAN LARUTAN UJI KEDALAM KROMATOGRAF, REKAM LUAS PUNCAK UTAMA . HITUNG JUMLAH DALAM MG. C11H12N2S DALAM SERBUK TABLET YANG DIGUNAKAN DENGAN RUMUS : (204,29/240,75) (500 C) (Ru/Rs) 204,29 DAN 204,75 BERTURUT-TURUT ADALAH BOBOT MOLEKUL LEVAMISOL DAN LEVAMISOL HIDROKLORIDA C ADALAH KADAR LEVAMISOL HIDROKLORIDA BPFI DALAM mg/ml. LARUTAN BAKU Ru DAN Rs BERTURUT-TURUT ADALAH RESPONS PUNCAK DARI LARUTAN UJI DAN LARUTAN BAKU.
NAMA TABLET : TABLET BETAMETHASONI COMPRESSI METODE ANALISIS : KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI FASE GERAK : BUAT CAMPURAN ASETONITRIL P AIR (1;2) SARING DAN AWAUDARAKAN. JIKA PERLU LAKUKAN PENYESUAIAN MENURUT KESESUAIAN SISTEM SEPERTI YANG TERTERA PADA KROMATOGRAFI (931) FASE DIAM : INTERNAL STANDART : 1. LARUTAN BAKU INTERNAL TIMBANG LEBIH KURANG 25mg BEKLOMETASON 2. MASUKKAN KEDALAM LABU TENTUKUR 200ml 3. TAMBAHKAN METANOL P SAMPAI TANDA CARA KERJA : ~ LARUTAN BAKU~ i. TIMBANG SAKSAMA SEJUMLAH BETAMETASON BPFI ii. LARUTKAN DALAM METANOL P iii. JIKA PERLU ENCERKAN SECARA KUANTITATIF DAN BERTAHAP DENGAN METANOL P HINGGA KADAR LEBIH KURANG 0,1 mg/ml iv. CAMPUR SEJUMLAH VOLUME YANG SAMA LARUTAN INI DAN LARUTAN BAKU INTERNAL YANG DIUKUR SAKSAMA HINGGA KADAR LEBIH KURANG 0,05mg BETAMETASON BPFI/ml ~LARUTAN UJI~ i. TIMBANG DAN SERBUKKAN TIDAK KURANG DARI 20 TABLET ii. TIMBANG SAKSAMA SEJUMLAH SERBUK TABLET SETARA DENGAN LEBIH KURANG 0,5mg BETAMETASON iii. MASUKKAN DALAM CORONG PISAH 125ml iv. TAMBAHKAN 25ml AIR DAN KOCOK DENGAN PENGOCOK MEKANIK SELAMA TIDAK KURANG 15menit v. TAMBAHKAN 5,0ml LARUTAN BAKU INTERNAL vi. EKSTRASI 4X TIAP KALI DENGAN 25ml KLOROFORM P vii. SARING EKSTRAK KLOROFORM MELALUI LEBIH KURANG 4g NATRIUM SULFAT ANHIDRAT P YANG TELAH DICUCI DENGAN KLOROFORM P viii. KUMPULKAN EKSTAK DALAM PIALA GELAS 150ml ix. UAPKAN EKSTRAK DIATAS TANGAS UAP DENGAN MENGALIRKAN NITROGEN P HINGGA KERING x. HINDARKAN PEMANASAN BERLEBIHAN xi. LARUTKAN RESIDU DALAM 2ml METANOL P xii. PINDAHKAN KE LABU TENTUKUR 10ml. BILAS PIALA GELAS DENGAN SEDIKIT METANOL P xiii. PINDAHKAN BILASAN KEDALAM LABU TENTUKUR YANG SAMA . xiv. ENCERKAN DENGAN METANOL P SAMPAI TANDA BATAS SISTEM KROMATOGRAFI LAKUKAN SEPRTI YANG TERTRA PADA KROMATOGRAFI (931). KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI DILENGKAPI DENGAN DETEKTOR 254nm. DAN KOLOM BERUKURAN 4mmX30cm. BERISI BAHAN PENGISI L1. LAJU ALIRAN LEBIH KURANG 1,25ml/menit. LAKUKAN KROMATOGRAFI TERHADAP LARUTAN BAKU, REKAM TINGGI PUNCAK SEPRTI YANG TERTERA PADA PROSEDUR: RESOLUSI , R , ANTARA PUNCAK ANALIT DAN BAKU INTERNAL TIDAK KURANG DARI 1,7 DAN SIMPANGAN BAKU RELATIF PADA PENYUNTIKAN ULANG TIDAK LEBIH DARI 2,0%. PROSEDUR SUNTIKAN SECARA TERPISAH SEJUMLAH VOLUME SAMA (±10ml)
LARUTAN BAKU DAN LARUTAN UJI KEDALAM KROMATOGRAF , REKAM KROMATOGRAM, UKUR TINGGI PUNCAK UTAMA WAKTU RETENSI RELATIF BERKLOMETASON DAN BETAMETASON BERTURUT-TURUT ±1.4 DAN 1.0 . HITUNG JUMLAH DALAM MG C22H29FO5, DALAM SERBUK TABLET YANG DIGUNAKAN DENGAN RUMUS: 10 C (Ru/Rs) C ADALAH KADAR BETAMETASON BPFI DALAM mg/ml LARUTAN BAKU Ru DAN Rs BERTURUT-TURUT ADALAH PERBANDINGAN TINGGI PUNCAK BETAMETASON DAN BEKLOMETASON DALAM LARUTAN UJI DAN LARUTA \N BAKU.
Nama bahan : sulfamethoxazole and trimethoprim tablets *Metode analisis : kromatografi cair kinerja tinggi *Fase gerak : buat campuran 1400 ml air 400ml acetonnitril p dan 2,0 ml trietil amina dm labu trukur 2ooml biark hingga suhu kamar dan atur ph hingga 5 mnggunakan nat hidroksida 0,2 n lar asetat glacial p encerkan dgn air sampai tanda .saring mlalui membrane o,45 nm. *fase diam : kromatografi cair kinerja tinggi di lengkapi dgn detector 254 nm dan klom 3,9 mm x 30 cm brisi bahan pengisi L1 *internal standar w g taw conk g da d usp nya * cara keja : lakukan kromatografi terhadap larutan baku,rekam respon puncak seperti yanyg terterapada prosedur.(resolusi r antara sulfamethoxazole dan trimetoprim tidak kurang dari 5 dan simpangan baku relative pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0% wktu retensi relative trimetoprim dan sufamethoxazole berturut-turut adalah 1,0 sampai 1,8)
Nama bahan : ibu proven tablets *Metode analisis : kromatografi cair kinerja tinggi *Fase gerak : larutkan 4.0 gram asam kloro asetat p k dalam 400 ml air,atur hingga p 3.0 dgn ammonium hidroksida p.tmbahkan 600 ml acetonnitril p . saring dan awauadarakan. *fase diam :kromatografi cair kinerja tingi di lengkapi dengan dengan detector 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm dan brisi bahan pengisi l1 *internal standar : kuantitatif melarutkan kuantitas akurat ditimbang dari iso butylacetophenone di dalam acetonitrl untuk mendapatkan solusi yang dikenal memiliki konsentrasi 0,6 mg/ml.tambahkan 2.0 ml saham ini ke termos volumetrick encerkan hingga 100 ml dengan larutan tandar.dan campur larutan saham hingga mempunyai konsentrasi 0.012 mg/ml * cara keja : lakukan kromatografi terhadap larutan baku,rekam respon puncak seperti yanyg terterapada prosedur.(resolusi r antara puncak analit dan puncak baku internal tidak kurang dari 2,5 dan simpangan tidak lebih dari tpi w msih g ykin ma intrnal standarnya conk....
GUAIFENESINI COMPRESSI Tablet Guaifenesin Metode Analisis : Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Fase Gerak : Buat campuran air, methanol P dan asam asetat glacial P saring dan jika perlu lakukan penyesuaian menurut kesesuaian system seperti yang tertera pada kromatografi(931). Fase Diam : Internal standart : Cara Kerja : Larutan asam benzoate , timbang sejumlah asam benzoate P,hingga kadar lebih kurang 2 mg per ml. Larutan resolusi , timbang sejumlah guaifenisin , larutkan dengan air hingga jadar lebih kurang 2 mg per ml.masukan 2.0 ml larutan ini dan 5.0 ml larutan asam benzoate ke dalam labu terukur 100 ml. Larutan baku , timbang seksama guaifenesin BPFI, larutkan dengan air sampai pengocokan hongga kadar 2 mg per ml. masukan 2.0 ml larutan ke dalam labu terukur 100 ml, tambahkan 45 ml methanol p, encerkan dengan air sampai tanda batas. Larutan uji ,timbang dan serbukan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang dengan seksama Sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 200 mg guaifenin, masukan ke dalam labu terukur 100 ml, tambahkan lebih kurang 60 ml air, kocok selama lebih kuarang 15 menit. Encerkan dengan air sampai tanda batas, jika perlu saring. Masukan 2.0 ml larutan ini ke dalam labu terukur 100. ml, tambahkan 45 ml methanol P, encerkan dengan sampai tanda batas. Lakukan kromatografi terhadap larutan resolusi, rekam respon puncak seperti yang tertera pada prosedur : resolusi, R, antara puncak guaifenisin dengan asam benzoate tidak kurang
dari 3.0. Waktu resensi relative guaifenisin dan asam benzoate berturut-turut adalah lebih kurang 0.7 dan 1.0.lakukan kromatografi terhadap larutan baku, rekam respon puncak seperti yg tertera pada prosedur simpanan baku relative pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2.5 %
TABLET RENITIDIN HIDROKLORIDA Metode analisis : Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) Fase gerak : fase gerak,larutan baku,larutan kesesuaian system dan system kromatografi, lakukan seperti tertera pada penetapan kadar dalam Ranitidin hidroklorida. Cara kerja : 1. Timbang 10 tablet Ranitidin hidroseklorida , larutkan dengan 250 ml fase gerak. 2. Kocok dan campur tablet hingga hancur sempurna,kemudian saring . 3. Encerkan larutan secara bertahap , 4. Kuantitatif kan dengan fase gerak hingga di peroleh larutan dengan kadar yang sama dengan larutan baku. Prosedur suntikan secara terpisah selama (lebih kurang 10µl)larutan baku dan larutan uji ke dalam kromatografi ,ukur respon puncak utama. Hitung jumlah mg C13H22N4O3S dalam tablet yang digunakan dengan rumus : ()( 314.40 dan 350.86, berturut-turut adalah bobot molekul Ranitidin dan Raitidin Hidroklorida; L adalah jumlah ranitidin dalam mg yang tertera pada etiket; D adalah kadar ranitidine dalam mg per ml larutan uji (berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket pertabletan dan factor pengnenceran ); C adalah kadar ranitidine hidroklrida BPFI dalam mg per ml larutan baku; ru dan rs berturut-turut adalah respons puncak larutan uji dan larutan baku. Wadah penimpanan dalam wadah tertutup rapat ,tidak tembus pandang.
