Interní norma č. 21-104-01/01 Stupeň kotonizace lýkových vláken
Předmluva Text vnitřní normy byl vypracován v rámci Výzkumného centra Textil LN00B090 a schválen oponentním řízením dne 7.12.2004. Předmět normy Norma stanoví postup měření a hodnocení stupně kotonizace lýkových vláken. Kotonizace je biologický, chemický nebo mechanický postup (nebo jejich kombinace), který vede k rozdělení technických vláken až na elementární vlákna. Stupeň kotonizace se určuje z příčných řezů technických vláken jako relativní četnost výskytu svazků o počtu elementárních vláken 1, 2,…, atd. V rámci zkoušky je možno stanovit také průměrnou jemnost elementárních a technických vláken, její variabilitu a další kriteria segregace či agregace. Normativní odkazy ČSN 80 0240 Stanovení průměrů vláken metodou mikroprojekce. IN 11-108-01/01 Definice. Geometrické vlastnosti vláken. IN 21-108-01/01 Stanovení geometrických veličin vláken. IN 46-108-01/01 Doporučený postup tvorby příčných řezů. Měkké a tvrdé řezy.
Technická univerzita v Liberci, Fakulta textilní, Hálkova 6, 460 17 Liberec 1, Výzkumné centrum Textil, Sekce B – Textilní materiály a konstrukce textilních výrobků tel.: +420 48 5353209, fax: +420 48 5353542, http://www.ft.vslib.cz
Interní norma č. 21-104-01/01 Stupeň kotonizace lýkových vláken
Obsah 1. Definice ............................................................................................................................... 3 1.1 1.2 1.3 1.4
Vlákenný svazek ........................................................................................................ 3 Distribuce četnosti svazků obsahujících j vláken...................................................... 3 Kriteria segregace....................................................................................................... 3 Kriterium agregace..................................................................................................... 4 2. Podstata zkoušky ............................................................................................................ 4 3. Zkušební zařízení............................................................................................................ 4 4. Odběr a příprava vzorků ............................................................................................. 4 5. Postup zkoušky ................................................................................................................ 4 6. Protokol o zkoušce .......................................................................................................... 5 Literatura ............................................................................................................................... 5 Seznam symbolů .................................................................................................................. 5 Příloha 1: Vzorový protokol ............................................................................................ 6
Technická univerzita v Liberci, Fakulta textilní, Hálkova 6, 460 17 Liberec 1, Výzkumné centrum Textil, Sekce B – Textilní materiály a konstrukce textilních výrobků tel.: +420 48 5353209, fax: +420 48 5353542, http://www.ft.vslib.cz
2
Interní norma č. 21-104-01/01 Stupeň kotonizace lýkových vláken
1. Definice 1.1 Vlákenný svazek Vlákenný svazek o počtu vláken j = 1, 2,…,n je tvořen jedním nebo více elementárními vlákny, která jsou vzájemně slepena a tvoří kompaktní objekt v obrazu příčného řezu viz obr.1 a 2. v příloze 1. Je-li počet svazků obsahujících j vláken xj , platí pro celkový počet svazků Ns vztah n
Ns = ∑ x j
(1)
j =1
a pro celkový počet vláken platí vztah n
N = ∑ jx j
(2)
j =1
1.2 Distribuce četnosti svazků obsahujících j vláken Relativní četnost svazků obsahujících j vláken f j je f j = x j Ns a kumulativní četnost svazků do j vláken Fj j
Fj = ∑ f k
(3) (4)
k =1
1.3 Kriteria segregace Kriterium segregace f1 je relativní četnost výskytu elementárních vláken, tj. hodnota relativní četnosti svazků pro počet vláken ve svazku j=1. V intervalu 2 ≤ j ≤ 10 lze předpokládat, že relativní četnost výskytu elementárních vláken je monotónně klesající funkcí, která může být popsána geometrickým rozložením dle vztahu j (5) f j = p(1 − p )
kde parametr rozložení p je dalším ukazatelem segregace, neboť vyšší hodnota p znamená vyšší relativní četnosti svazků o nízkém počtu vláken. Parametr p je možno odhadnout např. metodou nejmenších čtverců. Platnost geometrického rozložení lze ověřit užitím grafu poměru frekvencí [1] j* fj (6) = C 0 + C1 * j f j −1 Při porovnání směrnice C1 a úseku C0 regresní přímky v grafu poměru frekvencí lze identifikovat typ diskrétního rozdělení výběru. Pro geometrické rozdělení platí C0 = 0 (úsek) a C1 = 1 – p (směrnice).
Technická univerzita v Liberci, Fakulta textilní, Hálkova 6, 460 17 Liberec 1, Výzkumné centrum Textil, Sekce B – Textilní materiály a konstrukce textilních výrobků tel.: +420 48 5353209, fax: +420 48 5353542, http://www.ft.vslib.cz
3
Interní norma č. 21-104-01/01 Stupeň kotonizace lýkových vláken
1.4 Kriterium agregace Kriterium agregace vyjadřuje pravděpodobnost výskytu svazků o počtu vláken j≥10. R10 = 100(1 − F10 ) F10 je kumulativní četnost svazků do j=10 vláken.
(7)
2. Podstata zkoušky Podstatou zkoušky je příprava příčných řezů lýkových vláken a zpracování mikroskopických obrazů. Z obrazů se získají kontury elementárních vláken ojednocených i slepených ve svazku. Měří se plochy jednotlivých vláken i svazků a zaznamenávají se počty vláken ve svazcích. Na základě naměřených dat se použije výpočetní postup, který stanoví kriteria k určení stupně kotonizace.
3. Zkušební zařízení Systém obrazové analýzy, který zahrnuje optický mikroskop s nástavcem pro umístění kamery, kamera, PC se softwarem obrazové analýzy.
4. Odběr a příprava vzorků Odběr a příprava vzorků se provádí dle IN 46-108-01/01 Doporučený postup tvorby příčných řezů a ČSN 80 0240 Stanovení průměrů vláken metodou mikroprojekce. Pro statisticky spolehlivé výsledky se doporučuje zpracovat 500-1000 vlákenných řezů.
5. Postup zkoušky 5.1 Příčné řezy vlákenných svazků se připraví dle IN 46-108-01/01 Doporučený postup tvorby příčných řezů. 5.2 Kontury elementárních vláken se připraví dle IN 21-108-01/01 Stanovení geometrických vlastností vláken. 5.3 Plochy elementárních vláken se měří dle IN 21-108-01/01 Stanovení geometrických vlastností vláken. Z vlákenných ploch se určí jemnost elementárních vláken. Pro libovolný svazek obsahující j vláken platí (8) t ij [tex ] = ρ kgm −3 s ij mm 2
[
] [
]
kde tij je jemnost i-tého elementárního vlákna ve svazku, ρ je měrná hmotnost vláken a sij je plocha i-tého elementárního vlákna ve svazku. Jemnost uvedeného svazku se určí jako součet j
t j [tex ] = ∑ t ij [tex ]
(9)
i =1
5.4 Zaznamenává se počet svazků obsahujících j vláken xj a určí se celkový počet svazků Ns dle vztahu (1) a celkový počet vláken N dle vztahu (2). Vypočte se relativní četnost svazků obsahujících j vláken fj dle vztahu (3) a kumulativní četnost svazků do j vláken Fj dle vztahu (4). Určí se kriterium segregace f1. Technická univerzita v Liberci, Fakulta textilní, Hálkova 6, 460 17 Liberec 1, Výzkumné centrum Textil, Sekce B – Textilní materiály a konstrukce textilních výrobků tel.: +420 48 5353209, fax: +420 48 5353542, http://www.ft.vslib.cz
4
Interní norma č. 21-104-01/01 Stupeň kotonizace lýkových vláken
5.5 Podle vztahu (6) se ověří platnost geometrického rozložení a metodou nejmenších čtverců se vyhledá parametr rozdělení p. Podle vztahu (7) se určí kriterium agregace R10.
6. Protokol o zkoušce Protokol o zkoušce musí obsahovat tyto údaje: a) odkaz na tuto normu a datum zkoušky, b) identifikaci zkušebního vzorku a postup odběru vzorku, c) počet zkušebních vzorků, d) odchylky od normou stanoveného postupu, e) výsledky zkoušky.
Literatura [1] Meloun, M., Militký, J.: Statistické zpracování experimentálních dat. PLUS spol. s.r.o., Praha 1994. [2] Křemenáková, D., Militký, J., Antonov, V.: Cottonization degree of pretreated flax fibers. Vlákna a textil 10 (2), 82-85, 2003. [3] Křemenáková, D., Militký, J., Antonov, V.: Bundling tendency of preteated flax fibres, Conference Fibre grade polymers, Portorož, Slovenia 2003.
Seznam symbolů fj f1 Fj F10 N Ns p R10 sij tij tj xj
ρ
relativní četnost svazků obsahujících j vláken relativní četnost výskytu elementárních vláken (j=1), kriterium segregace kumulativní četnost svazků do j vláken kumulativní četnost svazků do j=10 vláken celkový počet vláken celkový počet svazků parametr geometrického rozložení, kriterium segregace pravděpodobnost výskytu svazků o počtu vláken j≥10, kriterium agregace plocha i-tého elementárního vlákna ve zvoleném svazku, který obsahuje j vláken jemnost i-tého elementárního vlákna ve zvoleném svazku, který obsahuje j vláken [tex], (i=1,2,…j) jemnost zvoleného svazku, který obsahuje j vláken [tex] počet svazků obsahujících j vláken, kde j=1,2,…,n měrná hmotnost vláken [kgm-3]
Přílohy Příloha 1 Vzorový protokol V Liberci 11.10.2004 Vypracovala Dr. Ing. Dana Křemenáková a Prof. Ing. Jiří Militký, CSc. Technická univerzita v Liberci, Fakulta textilní, Hálkova 6, 460 17 Liberec 1, Výzkumné centrum Textil, Sekce B – Textilní materiály a konstrukce textilních výrobků tel.: +420 48 5353209, fax: +420 48 5353542, http://www.ft.vslib.cz
5
Interní norma č. 21-104-01/01 Stupeň kotonizace lýkových vláken
Příloha 1: Vzorový protokol Protokol č. 1
IN 21-104-01/01 Stupeň kotonizace lýkových vláken Příprava a počet vzorků:
Identifikace vzorku: lněná koudel 1 (KP) původní (nekotonizovaná) 2 (E) enzymatická úprava 3 (AE) alkalická vyvářka a enzymatická úprava 4 (EB) enzymatická úprava a peroxidové bělení 5 (K) alkalická vyvářka, enzymatická úprava a peroxidové bělení Výsledky: Obr.1 Příčný řez svazkem nekotonizovaných vláken – 1 (KP)
vzorek č. 1 (KP) 2 (E) 3 (AE) 4 (EB) 5 (K)
„Měkké” řezy podle IN 46-108-01/01, kontury elementárních vláken podle IN 46-108-02/01
zalito 10 bločků po cca 100 elementárních vláknech pro každý typ vzorku
Obr.2 Příčný řez svazkem kotonizovaných vláken – enzymatická úprava 2 (E)
Tabulka 1 počet vláken/počet svazků parametr p 1056 / 313 0,56 1565 / 723 0,53 761 / 350 0,53 988 / 586 0,57 2264 / 1305 0,60
f1 0,655 0,724 0,706 0,797 0,784
Technická univerzita v Liberci, Fakulta textilní, Hálkova 6, 460 17 Liberec 1, Výzkumné centrum Textil, Sekce B – Textilní materiály a konstrukce textilních výrobků tel.: +420 48 5353209, fax: +420 48 5353542, http://www.ft.vslib.cz
6
R10 7,987 4,011 3,143 1,71 1,68
Interní norma č. 21-104-01/01 Stupeň kotonizace lýkových vláken
Obr. 3 Kumulativní četnost svazků do j vláken
kumulativní četnost [-]
1
0,9
1. KP 2. E 3. AE 4. EB 5.K
0,8
0,7
0,6 2
3
4
5
6
7
8
9
10
počet vláken ve svazku
Obr. 4 Jemnost svazku vláken v závislosti na počtu elementárních vláken koeficient korelace 0,72 10 jemnost svazku [tex]
9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 0
10
20
30
40
50
počet vláken ve svazku [-]
Datum:
Vypracoval:
Technická univerzita v Liberci, Fakulta textilní, Hálkova 6, 460 17 Liberec 1, Výzkumné centrum Textil, Sekce B – Textilní materiály a konstrukce textilních výrobků tel.: +420 48 5353209, fax: +420 48 5353542, http://www.ft.vslib.cz
7